JPH0750089B2 - Liquid chromatograph preparative device - Google Patents
Liquid chromatograph preparative deviceInfo
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- JPH0750089B2 JPH0750089B2 JP2261574A JP26157490A JPH0750089B2 JP H0750089 B2 JPH0750089 B2 JP H0750089B2 JP 2261574 A JP2261574 A JP 2261574A JP 26157490 A JP26157490 A JP 26157490A JP H0750089 B2 JPH0750089 B2 JP H0750089B2
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- fractionation
- level
- critical level
- fraction collector
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は液体クロマトグラフの溶出液を分画するフラク
ションコレクタと称される分取装置に関するものであ
る。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a fractionation device called a fraction collector for fractionating an eluate of a liquid chromatograph.
（従来の技術） フラクションコレクタでは分画しようとする目的成分の
クロマトグラムピークに対してその検出値レベルやピー
クのスロープ値などを分画条件として設定しておき、液
体クロマトグラフの検出器の検出信号から検出値レベル
やスロープ値が設定値になると溶出液の分画動作を開始
し、再び設定値になると分画動作を停止する。(Prior art) With the fraction collector, the detection value level and peak slope value of the chromatogram peak of the target component to be fractionated are set as fractionation conditions, and the detector of the liquid chromatograph detects it. When the detection value level or slope value from the signal reaches the set value, the fractionation operation of the eluate is started, and when it reaches the set value again, the fractionation operation is stopped.
分画条件としてピークのスロープ値を設定している場
合、例えば分画しようとする目的成分を含む試料が多量
に注入されたとき、分画中に検出信号が検出器の検出感
度を超えてスケールアウトしてしまうことがある。この
とき、スロープ値により分画を行なっていると、検出器
からの信号のわずかな動きに反応して目的成分の分画途
中であるにもかかわらず、分画を終了してしまうという
誤動作を生じることがある。When the peak slope value is set as the fractionation condition, for example, when a large amount of sample containing the target component to be fractionated is injected, the detection signal during fractionation exceeds the detection sensitivity of the detector and scales. It may be out. At this time, if fractionation is performed based on the slope value, a malfunction that ends fractionation even if the target component is in the middle of fractionation in response to a slight movement of the signal from the detector. May occur.
また、分離が不十分なピークをスロープ値に従って分画
すると、分画が不十分になる。Moreover, when the peaks that are not sufficiently separated are fractionated according to the slope value, the fractionation becomes insufficient.
（発明が解決しようとする課題） 分画中に検出信号がスケールアウトしたような場合でも
１つのピークの分画中に誤って分画を停止するような誤
動作をなくし、また分離が不十分な重なったピークの場
合にはあえて別々に分画しないようにすることのできる
分取装置を提供することを目的とするものである。(Problems to be solved by the invention) Even when the detection signal is scaled out during fractionation, a malfunction such as erroneously stopping fractionation during fractionation of one peak is eliminated, and separation is insufficient. It is an object of the present invention to provide a preparative device capable of avoiding separate fractionation in the case of overlapping peaks.
（課題を解決するための手段） 第１図に本発明を示す。(Means for Solving the Problems) FIG. 1 shows the present invention.
４は液体クロマトグラフの溶出液からクロマトグラムの
ピーク成分を分画するための分画条件をピークのスロー
プ値として記憶する条件記憶部、５は検出値レベルにつ
いての臨界レベルを記憶する臨界レベル記憶部、６は分
画条件や臨界レベルを設定する入力部、３は分画動作の
開始と停止を行なうフラクションコレクタ駆動機構、１
は条件記憶部４に設定されている分画条件にしたがって
フラクションコレクタ駆動機構３の動作を制御するとと
もに、臨界レベル記憶部５に臨界レベルが設定されてい
るときは検出値レベルがその臨界レベルより大きい間は
フラクションコレクタ駆動機構３による分画動作の停止
を禁止するフラクションコレクタ制御部である。4 is a condition storage unit that stores a fractionation condition for fractionating a peak component of a chromatogram from an eluate of a liquid chromatograph as a slope value of a peak, and 5 is a critical level memory that stores a critical level of a detected value level. Section, 6 is an input section for setting a fractionation condition and a critical level, 3 is a fraction collector drive mechanism for starting and stopping the fractionation operation, 1
Controls the operation of the fraction collector drive mechanism 3 according to the fractionation condition set in the condition storage unit 4, and when the critical level is set in the critical level storage unit 5, the detected value level is higher than the critical level. The fraction collector control unit prohibits the fractionation operation from being stopped by the fraction collector drive mechanism 3 while it is large.
（作用） 臨界レベル記憶部５に臨界レベルが設定されているとき
は、液体クロマトグラフの検出器信号により条件記憶部
４の分画条件に従って分画を開始した後、検出器信号が
臨界レベルより大きくなると、仮に検出器信号が変動し
た場合でも臨界レベル以下に下がらなければスロープ値
が分画を停止する条件を満たしたときでも分画を停止し
ない。(Operation) When the critical level is set in the critical level storage unit 5, after the fractionation is started according to the fractionation condition of the condition storage unit 4 by the detector signal of the liquid chromatograph, the detector signal becomes lower than the critical level. If it becomes larger, even if the detector signal fluctuates, the fraction is not stopped even if the slope value satisfies the condition for stopping the fraction unless the detector signal falls below the critical level.
また、分画開始後、検出器信号が臨界レベルより大きい
間は、２つ以上のピークが重なり合って分離が不十分と
なっているときは、それらの重なり合ったピークを一連
のものとして一緒に分画する。複数の成分を一緒に分画
したときは、それらの成分を分離条件を異ならせた液体
クロマトグラフで更に分離し、十分に分離された状態で
それぞれの成分ごとに分画すればよい。Also, after the start of fractionation, while the detector signal is above the critical level, if two or more peaks overlap and separation is insufficient, those overlapping peaks are separated together as a series. Draw. When a plurality of components are fractionated together, those components may be further separated by a liquid chromatograph under different separation conditions, and each component may be fractionated in a sufficiently separated state.
（実施例） 第２図及び第３図により一実施例を説明する。(Embodiment) An embodiment will be described with reference to FIGS. 2 and 3.
第２図は一実施例で用いられるフラクションコレクタの
外観を示したものである。FIG. 2 shows the appearance of the fraction collector used in one embodiment.
14は分画した溶出液を収容するカップ16が複数個配列さ
れたラック、18は液体クロマトグラフのカラムから検出
器を通って溶出液が流れるチューブである。チューブ18
の先端には分画動作を行なう電磁弁22が設けられてお
り、電磁弁22はＹ方向に移動できるようにアーム20に取
りつけられている。アーム20はガイド24に沿ってＸ方向
に移動することができるように支持されている。アーム
20の移動と電磁弁22の移動によりチューブ18の先端が所
定の位置のカップ16上に位置決めされ、電磁弁22がオン
・オフして設定された条件に従った分離成分が所定のカ
ップ16に分画されていく。Reference numeral 14 is a rack in which a plurality of cups 16 containing the fractionated eluate are arranged, and 18 is a tube through which the eluate flows from a column of a liquid chromatograph through a detector. Tube 18
A solenoid valve 22 for performing a fractionation operation is provided at the tip of the solenoid valve 22, and the solenoid valve 22 is attached to the arm 20 so as to be movable in the Y direction. The arm 20 is supported so as to be movable in the X direction along the guide 24. arm
The tip of the tube 18 is positioned on the cup 16 at a predetermined position by the movement of 20 and the movement of the solenoid valve 22, and the separated component according to the set conditions is set in the predetermined cup 16 by turning the solenoid valve 22 on and off. It will be fractionated.
第３図はフラクションコレクタとシステムコントローラ
を示すブロック図である。FIG. 3 is a block diagram showing a fraction collector and a system controller.
システムコントローラ26はCPU28の他に、ROM30、RAM3
2、ディスプレー33、キーボード34、フラクションコレ
クタ２へ分画条件を送るインターフェース36を備えてい
る。The system controller 26 has ROM30, RAM3 in addition to CPU28.
2, a display 33, a keyboard 34, and an interface 36 for sending the fractionation conditions to the fraction collector 2.
フラクションコレクタ２ではCPU38、ROM40、RAM42、液
体クロマトグラフの検出器44から検出信号を取り込みデ
ジタル信号に変換するA/D変換器46、フラクションコレ
クタのアーム20を駆動するためのＸ方向モータ49、その
駆動回路48、Ｙ方向モータ51、その駆動回路50、フラク
ションコレクタの電磁弁22、その切換え回路52、システ
ムコントローラ26から分画条件を取り込むインターフェ
ース54を備えている。In the fraction collector 2, the CPU 38, the ROM 40, the RAM 42, the A / D converter 46 that takes in the detection signal from the detector 44 of the liquid chromatograph and converts it into a digital signal, the X-direction motor 49 for driving the arm 20 of the fraction collector, A drive circuit 48, a Y-direction motor 51, a drive circuit 50 for the same, a solenoid valve 22 for a fraction collector, a switching circuit 52 for the solenoid valve 22, and an interface 54 for fetching a fractionation condition from the system controller 26 are provided.
第１図における入力部６、条件記憶部４及び臨界レベル
記憶部５は第３図ではシステムコントローラ26により実
現され、フラクションコレクタ制御部１はフラクション
コレクタ２のCPU38、ROM40、RAM42により実現され、フ
ラクションコレクタ駆動機構３はＸ方向モータ駆動回路
48、Ｘ方向モータ49、Ｙ方向モータ駆動回路50、Ｙ方向
モータ51、電磁弁切換え回路52及び電磁弁22によ実現さ
れる。The input unit 6, the condition storage unit 4, and the critical level storage unit 5 in FIG. 1 are realized by the system controller 26 in FIG. 3, and the fraction collector control unit 1 is realized by the CPU 38, ROM 40, RAM 42 of the fraction collector 2. The collector drive mechanism 3 is an X-direction motor drive circuit.
48, the X-direction motor 49, the Y-direction motor drive circuit 50, the Y-direction motor 51, the solenoid valve switching circuit 52, and the solenoid valve 22.
第４図は一実施例の動作を表わしている。FIG. 4 shows the operation of one embodiment.
臨界レベルが設定されていないとき、又は臨界レベルが
設定されていても現在の入力レベル値が臨界レベル以下
であれば、従来のフラクションコレクタの動作と同じに
なり、スロープ値、レベル値又は更に他の分画条件に従
ってピークが判定され、分画が行なわれる。When the critical level is not set, or even if the critical level is set and the current input level value is below the critical level, the operation is the same as the operation of the conventional fraction collector, and the slope value, the level value, or other The peak is determined in accordance with the fractionation conditions of and the fractionation is performed.
臨界レベルが設定されており、かつ現在の入力レベル値
が臨界レベルより大きくなると、スロープ値やレベル値
などの分画条件に従った分画の停止動作を行なわないよ
うにする。現在の入力レベル値がやがて臨界レベル以下
まで低下してくると、再びスロープ値やレベル値などの
分画条件に従って分画動作が停止させられる。When the critical level is set and the current input level value becomes larger than the critical level, the stop operation of the fraction according to the fraction condition such as the slope value or the level value is not performed. When the current input level value eventually falls below the critical level, the fractionation operation is stopped again according to the fractionation conditions such as the slope value and the level value.
第５図に分離が不十分なピークを含む液体クロマトグラ
ムの分画動作について説明する。The fractionation operation of the liquid chromatogram including peaks that are not sufficiently separated will be described with reference to FIG.
第５図（Ａ）は臨界レベルを設定しない場合であり、従
来のフラクションコレクタの分画動作に対応したものと
なる。この例では４つのピークP1〜P4が存在し、それぞ
れのピークごとに分画が行なわれる。１番目のピークP1
と２番目のピークP2は分離が不十分であるが、スロープ
値に従ってそれぞれのピーク成分に分画される。したが
って、これらのピークP1とP2の境界領域では両成分が混
じり合って分画が不十分となる。FIG. 5A shows the case where the critical level is not set, which corresponds to the fractionation operation of the conventional fraction collector. In this example, there are four peaks P 1 to P 4 , and fractionation is performed for each peak. 1st peak P 1
The second peak P 2 and the second peak P 2 are insufficiently separated, but are separated into respective peak components according to the slope value. Therefore, in the boundary region between these peaks P 1 and P 2 , both components are mixed and the fractionation is insufficient.
一方、第５図（Ｂ）は、本発明により例えば臨界レベル
Ｌの鎖線で示されるレベルに設定した場合の分画動作を
表わしている。ピークP1とP2の間では検出値レベルが臨
界レベルＬ以下に下がらないので、ピークP1とP2は１つ
のピークとみなされて同じカップに分画される。このピ
ークP1とP2を含む溶出液は分離条件を異ならせた液体ク
ロマトグラフに再び注入することにより、２成分の分離
を十分に行なわせてそれぞれの成分ごとに分画すること
ができる。On the other hand, FIG. 5 (B) shows the fractionation operation when the level is set to the level indicated by the chain line of the critical level L according to the present invention. The detection value levels between the peak P 1 and P 2 does not drop below the critical level L, the peak P 1 and P 2 are fractionated in the same cup regarded as one peak. By reinjecting the eluate containing the peaks P 1 and P 2 into a liquid chromatograph with different separation conditions, the two components can be sufficiently separated and fractionated for each component.
試料が多量に注入されて検出器出力がスケールアウトし
た場合にも、臨界レベルを設定しておくことにより、検
出器信号の変動がその臨界レベル以下に低下しなければ
分画途中で分画を終了するような誤動作は生じなくな
る。Even if a large amount of sample is injected and the detector output scales out, the critical level is set so that if the fluctuation of the detector signal does not drop below the critical level, the fractionation will be completed during the fractionation. There is no malfunction that ends.
（発明の効果） 本発明では臨界レベルを設定できるようにし、検出器信
号がその臨界レベルよりも大きい間は検出器信号が変動
したり、２以上の成分の分離が不十分になったような場
合に、その臨界値レベルを越えている範囲のピークは１
つのピークとみなして共通のカップなどに分画するよう
にしたので、検出器信号がスケールアウトした場合にも
１つの成分の分画動作中に分画が停止するような誤動作
を防ぐことができ、また分離が不十分な２以上の成分を
あえて不正確に分画することを防ぐことのできる分画装
置を実現することができる。(Effects of the Invention) In the present invention, it is possible to set a critical level such that the detector signal fluctuates or the separation of two or more components becomes insufficient while the detector signal is higher than the critical level. In this case, the peak above the critical level is 1
Since it is regarded as one peak and fractionated in a common cup, etc., even if the detector signal scales out, it is possible to prevent a malfunction that fractionation stops during fractionation of one component. Further, it is possible to realize a fractionation device capable of preventing the inaccurate fractionation of two or more components that are insufficiently separated.
第１図は本発明を示すブロック図、第２図は一実施例の
フラクションコレクタを示す斜視図、第３図は一実施例
を示すブロック図、第４図は一実施例の動作を示すフロ
ーチャート図、第５図（Ａ）は臨界レベルを設定しない
場合の分画動作を示す波形図、第５図（Ｂ）は本発明を
適用して臨界レベルを設定した場合の分画動作を示す波
形図である。 １……フラクションコレクタ制御部、２……フラクショ
ンコレクタ、３……フラクションコレクタ駆動機構、４
……条件記憶部、５……臨界レベル記憶部、６……入力
部、26……システムコントローラ。FIG. 1 is a block diagram showing the present invention, FIG. 2 is a perspective view showing a fraction collector of one embodiment, FIG. 3 is a block diagram showing one embodiment, and FIG. 4 is a flow chart showing the operation of one embodiment. FIG. 5 (A) is a waveform diagram showing the fractionation operation when the critical level is not set, and FIG. 5 (B) is a waveform diagram showing the fractionation operation when the critical level is set by applying the present invention. It is a figure. 1 ... Fraction collector control unit, 2 ... Fraction collector, 3 ... Fraction collector drive mechanism, 4
...... Condition storage unit, 5 ...... Critical level storage unit, 6 …… Input unit, 26 …… System controller.
Claims (1)
グラムのピーク成分を分画するための分画条件をピーク
のスロープ値として記憶する条件記憶部の他に、検出値
レベルについての臨界レベルを記憶する臨界レベル記憶
部を設け、 分画条件の開始と停止を行なうフラクションコレクタ駆
動機構と、 条件記憶部に設定されている分画条件にしたがってフラ
クションコレクタ駆動機構の動作を制御するとともに、
臨界レベル記憶部に臨界レベルが設定されているときは
検出値レベルがその臨界レベルより大きい間はフラクシ
ョンコレクタ駆動機構による分画動作の停止を禁止する
フラクションコレクタ制御部とを備えた分取装置。1. A critical storage level for a detected value level is stored in addition to a condition storage unit that stores a fractionation condition for fractionating a peak component of a chromatogram from an eluate of a liquid chromatograph as a slope value of the peak. A critical level storage unit is installed to control the operation of the fraction collector drive mechanism that starts and stops the fractionation condition and the fraction collector drive mechanism according to the fractionation condition set in the condition storage unit.
A fraction collector control unit for prohibiting the fractionation operation from being stopped by the fraction collector driving mechanism while the detected level is higher than the critical level when the critical level is set in the critical level storage unit.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2261574A JPH0750089B2 (en) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | Liquid chromatograph preparative device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2261574A JPH0750089B2 (en) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | Liquid chromatograph preparative device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04138358A JPH04138358A (en) | 1992-05-12 |
| JPH0750089B2 true JPH0750089B2 (en) | 1995-05-31 |
Family
ID=17363809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2261574A Expired - Fee Related JPH0750089B2 (en) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | Liquid chromatograph preparative device |
Country Status (1)
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Families Citing this family (4)
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Family Cites Families (2)
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| JPS61215962A (en) * | 1985-03-22 | 1986-09-25 | Yamazen Kk | Fraction collector |
-
1990
- 1990-09-29 JP JP2261574A patent/JPH0750089B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JPH04138358A (en) | 1992-05-12 |
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