JPH074517B2 - 二重殻を備えた高圧オ−トクレ−ブ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、二種類以上の気体、液体及び（又は）固体あ
るいはこれ等が相互に溶解又は混合してなる腐食性の物
質（以下、蒸気のような中間の状態や金属又は金属化合
物等の微粒子あるいは細菌、酵素などの生体物質等を含
めて単に腐食性物質という。）を収容して化学反応、抽
出、細菌、増殖その他の相互作用を行わせる際に使用す
る高圧オートクレーブの改良された組合せ構造に係る。

一般に使用されている高圧オートクレーブには、静止式
の外にアジテータを内蔵したモータ攪拌式や電磁攪拌
式、底部からガスを気泡として吹き込み内部の物質を攪
拌せしめるガス攪拌式、横置されたオートクレーブを外
部から駆動機構によって水平もしくは上下方向に震盪さ
せる震盪式あるいは横向きに枢止されたオートクレーブ
をその中心軸の周りに低速度で回転させる回転式等種々
の形式がある。そして、オートクレーブ本体の形状とし
ては、有底円筒形や円筒胴の一端に皿形、半楕円球形又
は半球形の鏡板を取り付けて一体に構成したものが多
い。尚、これ等本体の開口端部には、平らな円環状のフ
ランジが一体形として固着され、該フランジにガスケッ
トを介して円形平板状のヘッドカバーが多数のボルトを
利用して締め付けられたものが普通である。

本発明は、上掲の各種形式、各種形状のオートクレーブ
に適用し得るものである。

又、本発明は高圧、高温の腐食性物質を取り扱う化学プ
ラント用の中形又は大形反応層にも適用し得るものであ
るが、この種反応槽では、ヘッドカバーの内側をも皿
形、半楕円球形又は半球形に刳り込んで反応層の内腔を
俵形に形成したものや厚肉の球形タンクを反応層として
使用することもある。

これ等の反応槽におけるフランジは、槽本体の大きさや
設計圧力、内部に設ける加熱手段、攪拌機その他の機器
の大きさ等を考慮して設計されるため、必ずしも槽本体
の最大径部に取り付けられているとは限らず、その形状
も平らな円環状とは限らない。

さらに、近時、各種工業の発達に伴い、高圧オートクレ
ーブの使用条件も次第に高圧、高温の方向に拡大し、現
在では1,600Kgf/cm²、520℃という超高圧、高温の腐食
性物質を取り扱うオートクレーブさえも用いられるよう
になって来た。

以下、詳細に説明するように、前記のような高圧・高温
の腐食性物質を取り扱う大形反応槽、極限状態における
試験や化学物質の製造に用いられる耐食・耐熱性の超高
圧、高温オートクレーブ等もその形状、大きさ、圧力及
び使用する耐食・耐熱材や製造用材の材質次第では本発
明の作用、効果が顕れるため、本明細書中では、便宜上
これ等の槽や超高圧、高温オートクレーブをも高圧オー
トクレーブの範疇に包含せしめることとする。

〔従来の技術〕及び〔発明が解決しようとする問題点〕 以上、説明したような高圧オートクレーブは、その形式
及び形状の如何に拘わらず、腐食性の高温物質を取り扱
う小形のものでは、高級ステンレス鋼、ニッケル・クロ
ム・モリブデン鋼のような合金鋼、ニッケル・モリブデ
ン合金、ニッケル・クロム・モリブデン合金、ニッケル
・クロム・鉄合金、のような耐食耐熱超合金、ニッケル
・銅合金又は純ニッケル等で一体的に作られ、中形以上
の大きさのものでは、オートクレーブ本体並びにヘッド
カバーを高温における機械的強さの優れたボイラー及び
圧力容器用鋼板及びモリブデン鋼板又は圧力容器用鋼板
の一面を高級ステンレス鋼、銅・ニッケル合金、チタニ
ウム、ニッケル又はタンタル等の耐食・耐熱材で被覆し
た耐食・耐熱性クラッド鋼板を加工して製作される。

又、極めて酷しい腐食環境中で使用されるものや大形の
化学工業用高圧オートクレーブなどでは、前記のような
各種の構造用鋼材で作った高圧オートクレーブの内面
に、ニッケル、銀その他貴金属の厚メッキ又は電鋳を施
すか、高級ステンレス鋼、高ニッケル鋼、チタン又は純
ニッケル等を肉盛り溶接（溶接ライニング）して耐食・
耐熱性のライニング層を施すことが多い。さらに、ニッ
ケル・銅合金、純ニッケル、ニッケル・クロム鉄合金又
は銀等で別途製作した薄肉の管を、製造用鋼製厚肉管の
内側に冷し嵌め又は拡散溶接して作った内面ライニング
管に同種の複合金属で作られた鏡板を溶接してオートク
レーブ本体を形成することも行われている。

ところが、前記の特殊な耐食・耐熱性の金属は、何れも
高価で入手に手間取るばかりでなく、高温における許容
引張応力の小さいものが多く、この種の耐食・耐熱性金
属のみで試験用として単肉小形の高圧オートクレーブを
製造すると、その胴部や鏡板の肉厚が比較的厚くなる上
に、大きな曲げモーメントを受けるフランジやヘッドカ
バーの肉厚が極めて厚くなり、ヘッドカバーの締付けボ
ルトやナットも大きな寸法のものが多数必要となる。

又、前記のような厚肉のオートクレーブでは、その形状
又は製造法次第でオートクレーブ本体又はヘッドカバー
の一部に大きな応力の発生することがあり、高温の腐食
性物質に接触していながら大きい応力が集中する部分
に、応力腐食割れを生ずる恐れがある。

更に、高圧高温で使用される厚肉のオートクレーブを、
短時間で加熱又は冷却しようろすると、断面形状の異な
る部分や温度の急変する部分に局部的な熱応力の発生す
ることが多く、このような部分に熱応力に基づく応力腐
食割れが生ずることもある。

尚、従来のオートクレーブでは、前記のように高温度と
なる本体の外周あるいはフランジ部やヘッドカバーをも
含むオートクレーブ全体を保温材で覆って作業者の危害
を防止するとともに、放熱量を減少せしめることが通常
行われている。

しかし、オートクレーブの外周をスラグウールのような
保温材で覆った場合には、保温材中に存在するCl^-イオ
ンや溶存酸素等の影響で応力の大きいオートクレーブ本
体胴部の外側に取り付けられた前記物質の取出口又はガ
ス送入口等の管台と胴の境界部に応力腐食割れを生じる
ことがある。

又、比較的厚い単肉形オートクレーブでも、内径がある
程度以上の大きさになると、耐食・耐熱性の平板を管状
に曲げ、接合部を溶接することによって本体の胴部を形
成し、別に鍛造又はプレス加工した鏡板を前記胴部の一
端に溶接してオートクレーブ本体を形成した後、平板又
は丸棒をガス切断し、あるいは鋳造した加工品を施作加
工したフランジを前記本体の端部に溶接してオートクレ
ーブの下半部を製作することが多い。

このように溶接組立てした高圧オートクレーブでは、溶
接の熱影響部における粒界腐食の感受性が低下する為
に、溶接組立後、溶体化処理（高温度に加熱、高温保持
した後急冷する熱処理）を行うことが多いが、厚肉のフ
ランジを本体の端部に溶接してなるオートクレーブでは
充分な溶体化処理は困難である。この為、厚い単肉の高
圧オートクレーブには粒界腐食割れが発生する危険性も
ある。

又、この種の単肉オートクレーブで特に設計圧力の高い
ものでは、内部に僅かな空腔を残す塊状のものとなり、
このような小形オートクレーブに腐食性のある物質を充
填して短時間の試験を行う場合には、被試験物質を所定
の試験温度まで加熱するために必要な熱エネルギーの外
に、オートクレーブを試験温度まで予熱するために極め
て大きな熱エネルギーを必要とすることになる。

しかも、オートクレーブを予熱する為に、熱が奪われる
から、被試験物質を所定の試験温度まで加熱する迄に相
当な時間が掛り、短時間の試験を繰り返す場合には、そ
れだけ実質的な試験時間が短縮されることとなって、加
熱手段を含む装置の稼働率が下がる。その上、オートク
レーブの予熱や冷却に余分な時間が掛かると、試験が非
能率となり、作業性が極めて悪い。

さらに、厚い単肉のオートクレーブでは、その外周まで
が高温度となり、放熱面積も大きいから、熱効率が悪
い。

以上説明したように腐食性物質を封入する単肉形のオー
トクレーブでは、応力腐食割れや粒界腐食割れの発生す
る危険がある上に、オートクレーブの予熱に大きな熱エ
ネルギーを要し、予熱に時間が掛かって装置の稼動率を
低下せしめるばかりでなく、熱効率が悪い。

その上、使用温度における機械的性質の小さい材料を用
いるものでは、胴、鏡板、フランジ並びにヘッドカバー
等が厚肉となり、締付ボルトやナットが大きくなる欠点
がある。

耐食・耐熱性クラッド鋼板を用いたものや構造用鋼材で
作った高圧オートクレーブの内面に耐食・耐熱性のライ
ニングを施したものでは、構造用材が特に肉厚となるこ
とはないが、他の欠点については類似であり、その形
状、大きさ、設計圧力次第では前述の単肉形のものと同
様の欠点が顕れる。

しかも、クラッド鋼板製のオートクレーブや耐食性ライ
ニングを施した高圧オートクレーブでは、昇圧・昇温時
又は減圧・減温時に、機械的性質や熱膨張係数の異なる
耐食・耐熱材と構造用鋼材とが一体となって膨張あるい
は収縮するため、前記の単肉形のものに比べて局部応力
の発生する可能性は一段と大きくなり、特に高級な耐食
・耐熱材を用いない限り前記の応力腐食に基づく割れが
一層生じ易くなる。

又、オートクレーブの製造に際し、クラッド鋼板は曲げ
加工や溶接及び溶体化処理などの工作や工作後の検査が
難しく、その工程が複雑となるばかりでなく、クラッド
鋼板は希望の材料を入手することが困難で、長時間を要
する。

さらに、高圧オートクレーブの内面に耐食性のライニン
グを施したものでは、溶接ライニングによるものは、耐
食・耐熱材で形成されたライニング層中にブローホール
その他の欠陥を生じる恐れや、溶接部又は熱影響部に粒
界腐食を生じる恐れがあり、特殊で高度な技術を要する
ばかりでなく、施工できるオートクレーブの大きさやラ
イニング層の材質及び厚さ等に制限がある。

又、銅、黄銅のような銅を多量に含む耐食材を用いるも
のは、溶接時に所謂真鍮割れの発生することがあり、拡
散溶接その他被溶接材の溶融しない特殊な溶接方法でな
ければ完全な溶接欠陥の発生防止は困難である。

厚メッキ、電鋳又は冷し嵌めにより、耐食材のライニン
グを施した後、別途同種の複合金属で作られた鏡板を溶
接組立するものでは特殊な技術や設備を必要とし、工作
や工作後の検査が一層困難である。

さらに、前記耐食・耐熱材のうちでメッキや電鋳を行う
のは、銅、ニッケル、銀等一部の純金属であり、殆どの
合金は、厳密な組成の均一なメッキが困難であるため、
耐食性が劣り、オートクレーブの内面ライニングには不
適当である。

他の欠点については、クラッド鋼板製のものと殆ど変わ
りがない。

次に、二重殻を備えたオートクレーブの公知例について
説明する。

特開昭53-138786号公報の第３図には、圧力自己調節式
にした加熱機構（３）によって外部から加熱される二重
構造の腐食試験用オートクレーブが例示されている。

この発明は、本発明と同様に内槽（容器31）中の圧力と
近似の圧力で気体を内、外槽（容器31と32）間の空間に
送入又は排出することのできる均圧機構（シリンダ35及
びピストン39）を具備した送、排気手段（パイプ34を介
して接続された回路）が設けられている。

しかし、この発明の目的は、諸温度下において試験液中
の溶存ガス濃度を正確に設定したり、正確に知り得、も
って試験の信頼性を向上させ得るとともに試験の能率を
向上させ得る腐食試験用オートクレーブ装置を提供する
ことにあり、（同公報第２頁右上欄８〜13行目参照）容
器（31）内に気相が形成されないように、試験液（Ｐ）
を導入した状態で封じる構成にするとともに試験液
（Ｐ）を所望温度まで昇温させたときに生じる容器（3
1）内の圧力上昇分を吸収する手段を設けたものに過ぎ
ない。（同公報第４頁左欄７〜11行目参照） この為、本発明と異なり、容器（31）、（32）との空間
に試験液（Ｐ）を所定レベルまで導入するものである。
（同公報第３頁６〜９行目） 従って、外側の容器（32）も耐熱性、耐圧性、耐腐食性
に富んだ容器としなければならない。

同公報中には、「前記空間に導入するものは必ずしも試
験液でなくてもよい」と記載されているが、この発明に
おいては、容器（31）中の試験液（Ｐ）は、加熱機構
（３）によって外側の容器（32）及び前記空間内にある
物質を介して加熱されるものであるから、空間内に導入
される物質は、熱伝導の良い水又は水溶液でなければな
らず、空間内の液にはシリンダ（35）及びピストン（3
9）の間から漏洩した僅かな試験液（Ｐ）或いはそのミ
ストや蒸気が混入するため外側の容器（32）は、必ず、
耐食・耐熱性に富んだものとしなければならない。

又、この発明では、パイプ（34）、シリンダ（35）及び
ピストン（39）の存在により、容器（31）の胴及び底部
鏡板には大きな圧力が作用しない構造となっているが、
上部の蓋体（33）が内、外槽（31、32）共通となってい
るため、蓋体（33本発明のヘッドカバーに相当）には大
きな曲げモーメントが掛かることとなり、その様な試験
用オートクレーブを高圧が掛けられるように設計すれ
ば、必然的に蓋体（33）は厚肉の耐食・耐熱材となる。

しかも、特開昭53-138786号公報中には、前記空間に保
温材を充填することや、保温材の充填された当該空間へ
腐食性のない気体を送入又は排出するようなことについ
ては、何等記載されていない。

即ち、特開昭53-138786号公報の第３図に記載されてい
る発明は、本発明とは技術思想の全く異なるものであ
る。

又、本発明の高圧オートクレーブのように高圧で使用さ
れるものではないが、容器の形状に応じて0.025Kgf/cm²
・Ｇ以下又は0.05〜0.15Kgf/cm²・Ｇの設計圧力範囲で
液化石油ガス又は液化天然ガス等を貯蔵する種々の低温
貯蔵タンクが知られている。

さらに、0.05〜0.15Kgf/cm²・Ｇ又は1.0〜3.0Kgf/cm²・
Ｇの圧力で液状のブタン、メタン、エタン又はエチレン
等を貯蔵する低温貯蔵タンクも多数使用されている。

この種の低温貯蔵タンクは、当然その内部に貯蔵される
液体の温度（０〜−180℃）と前記圧力において必要な
機械的強さを有するニッケル鋼、マンガン鋼、マンガン
・ニッケル鋼、オーステナイト系ステンレス鋼又はアル
ミニウム、銅等の低温用材で作られる。

この様な低温貯蔵タンクの中には、貯槽本体の外側にも
う一つの保冷材保護用又は保護用兼貯槽支持用の外槽を
設けた二重壁構造のものがある。

しかし、この種二重構造の低温貯蔵タンクにおける保冷
材の充填された内、外槽間の空間へ均圧機構を介して腐
食性のない気体を内槽中の圧力と近似の圧力で送入又は
排出手段を設けたものはなく、外槽を単に密閉するか、
大気に通ずる小さな開口を設けて、前記空間を大気圧に
保つようになっている。

〔問題点を解決するための手段〕

そこで本発明者は、高圧オートクレーブを構成するに当
たり、耐食材で気密に作られ内部に腐食性の物質１を収
容する薄肉の内槽２と、耐食性は乏しいが、通常の雰囲
気における機械的強さの大きい構造用材で前記内槽２を
囲繞するように作られた厚肉の耐圧性外槽３と、前記
内、外槽２、３間の空間４に充填された該両槽間の熱伝
導を遮断する保温材５と、保温材５の充填された当該空
間４内へ均圧機構７を介して腐食性のない気体ａを前記
内槽２中の圧力Ｐと近似の圧力Ｐ′で送入・排出するこ
ともできる送・排気手段８とを有する構造としたもので
ある。

すなわち、本発明は、従来の高圧オートクレーブにおけ
る前記のような種々の欠点を改良して、オートクレーブ
を予熱する為に余分な熱エネルギーや時間を必要とせ
ず、熱効率が優れていて、腐食に基づく事故発生の恐れ
が無く、製造並びに保守の容易な高圧オートクレーブを
得るために為されたもので、特開昭53-138786号公報の
第３図に記載の「腐食試験用オートクレーブ装置」にお
ける二重殻構造と、内槽中の圧力と内、外槽間の圧力を
均衡せしめる均圧機構とを利用するとともに、オートク
レーブを耐食・耐熱材で薄肉に作られた内槽２と該内槽
２囲繞して圧力のみを受け持つ耐食性は乏しいが、機械
的強さの大きい厚肉の耐圧性外槽３とに分け、内、外槽
２、３間の空間４に、低温貯蔵タンクに見られるような
保温材５を充填し、さらに当該空間へ前記均圧機構と類
似の均圧機構７を介して腐食性のない気体ａを送入又は
排出することの出来る送・排気手段８とを巧みに組み合
わせることによって前記の目的を達成しようとしたもの
である。

〔作用〕

このように、本発明の高圧オートクレーブは内槽２と、
該内槽２から所定の間隔を隔てて、これを囲繞する外槽
３との二重殻構造とし、内、外槽２、３間の空間４に該
両槽間の熱伝導を遮断する保温材５を充填することによ
って、内槽２内に収容されている高温の腐食性物質１の
温度が直接外槽３に伝わらないようにしてある。

しかも、保温材５の充填された内、外槽２、３間の空間
４内には、送、排気手段８から均圧機構７を介して内槽
２中の圧力Ｐと近似の圧力Ｐ′で腐食性のない気体ａを
送・排気することによって、内槽２中の圧力Ｐと前記空
間４内の圧力Ｐ′とが常に平衡状態を保つような構造と
してある。

この為、本発明オートクレーブの内槽２内に試験用ある
いは被処理用の二種類以上の物質１を充填して密閉し、
加熱手段10によりその温度を昇温せしめる際に、熱膨張
によって内槽２内の圧力Ｐが上昇するに従い、内、外槽
２、３間の前記空間４には内槽２内の圧力Ｐに近似の圧
力Ｐ′の気体ａ（気体ａは、乾燥空気、窒素又はアルゴ
ン等オートクレーブの使用条件において内、外槽２、３
及び保温材５に損傷を与えることのないものを選定する
必要がある。）が圧入される。

従って、内槽２中の物質１が試験温度又は処理温度に達
し、内部の圧力が相当高圧P_maxになっても、内槽２の外
側にはこの圧力P_maxに釣り合う高い圧力Ｐ′_maxが掛か
っている。結局内槽２には、その内部圧力Ｐと外側の空
間４内の圧力Ｐ′との制御誤差その他の原因で生じる最
大差圧p_max＝Ｐ−Ｐ′が働くのみである。

この様に使用中にはどのような場合にも、内槽２には決
して実質的な高圧が作用しない構造として置けば、内槽
２の設計圧力は、あらゆる変動要件を予測して内槽２に
掛かることのある最大の差圧p_maxと見做せば良く、極め
て薄肉構造の内槽２とすることができる。

しかも、薄肉構造の内槽２で、その内、外から大きな差
圧ｐが掛からなければ、内槽２中の圧力P_maxが如何に大
きくなっても該内槽２には大きい応力が発生する筈はな
い。この為、前述した従来の高圧オートクレーブのよう
に、内槽の加圧に基づく応力腐食の生じる恐れがなく、
従来の高圧オートクレーブ程高級な耐食材を使用する必
要もない。

さらに、内槽２を溶接組立構造とする場合にも、内槽２
が薄肉構造となるため、溶体化処理、応力除去熱処理、
安定化熱処理及び寸法安定化熱処理等の溶接後熱処理が
容易で、完全な溶体化、TiC、NbC等金属炭化物の安定化
及び溶接に基づく残留応力や変形の除去が行われ、粒界
腐食感受性や応力腐食感受性を充分に低下せしめること
ができる。

〔実施例〕

添付第１図に従って、本発明の実施例を説明する。

呼び径65A、呼び厚さスケジュール10S（外径D₂:76.3m
m、内径d₂:70.3mm、厚さt₂:3mm）のJISG 3459 SUS 316
TPに該当する配管用ステンレス鋼鋼管を長さl:70mmに切
断し、下端にJIS B 2312特殊配管用鋼製突き合せ溶接式
管継手のC-SUS 316-65A ×Sch10（前記鋼管と同一材
料、同径で背から端面までの距離E₂:38.1mmのキャッ
プ）をTIG溶接して、内槽２の本体を、その上端開口部
にJIS G 4303のステンレス鋼棒SUS316をガス切断後、旋
盤で荒仕上げした外径130.5mm、内径70mm、厚さ14mm、
ハブの外径85〜78mm、ハブの長さ16.5mmの突き合わせ溶
接フランジ材を、TIG溶接して、内槽２の胴部2-1、鏡板
2-2及びフランジ2-3を備えたオートクレーブ下半部用加
工品を一体的に成形した。

前記溶接部は、何れも割れ感受性や粒界腐食の感受性を
低減せしめるために充分な溶接後熱処理を施した。

熱処理を終えた加工品上面のガスケット座2-4、フラン
ジ2-3内、外面及びハブ2-5で旋盤で、外径A₂:130mm、内
径B₂:70.3mm、厚さt₀:12mm、フランジ背面のハブの厚さ
g₂:7mm、ハブ先端の厚さt₂:3mm、ハブ2-5の長さh₂:16mm
に仕上げ加工して内容積約525ccのオートクレーブ下半
部を製造した後、フランジ2-3、本体胴部2-1、及び鏡板
2-2の内、外面をサンドペーパーで研磨し、さらにバフ
磨きした。

その後、フランジ面における直径106mmの円周C₂上に等
間隔にドリルで６個の下穴を穿穴し、M10のねじ穴2-6を
タップ加工した後、ガスケット座2-4のみを精密に研摩
仕上げした。

ヘッドカバー2-8は、JIS G 4303 SUS 316のステンレス
鋼棒をガス切断後、その中心にアジテータ軸封用のねじ
穴2-9を、下面にガスケット座2-10を備えた円板状に旋
盤で加工し、表面をサンドペーパーで研摩、バフ磨きし
て外径A₂:130mm、厚さt₁:16mmに仕上げた。その後、フ
ランジ2-3のねじ穴2-6に対向する位置に締付ボルト2-11
用の穴を、該穴の中心円C₂の内側に温度計取付用の下穴
をドリルで穿穴した。

又、外周面から軸方向に穴を穿ち、この穴に交差するよ
うに、下面から穿孔して安全弁2-15及び圧力表示器2-16
用の流路2-17を設け、必要のある下穴にはそれぞれ所定
のねじをタップ加工した。

さらに、前記のガスケット座2-10のみを、精密に研摩仕
上げした。又、ガスケット2-20は、軟質銅を利用した市
販の平金属被覆ガスケットを用い、ヘッドカバー2-8の
フランジ2-3への締付けには、市販のJIS B 1180六角ボ
ルト中M10×70 SNB7（高温用合金鋼ボルト材）３本と同
種のボルトM10×35 3本を交互に用い、それぞれにJIS B
1256みがき丸10の座金を嵌装した。

内槽２は、後述する外槽３と組み合わせて第一種圧力容
器として設置するため、官庁検査を受けることが出来る
ように、特性設備検査規則、JIS B 8423の「圧力容器の
構造」付属書２並びに昭和54年通産省令第79号によって
改正された「特定設備検査規則関係別表１」に記載され
ている使用材料の設計温度における許容引張応力等に従
って設計した。

外に外槽３として、JIS B 2312特殊配管用鋼製突き合わ
せ溶接式管継手C RT42 200A×Sch 40の鏡板3-2（外径
D₃:216.3mm、内径d₃:199.9mm、厚さt₃:8.2mm、背から背
面までの距離E₃:101.6mm）の上端に、市販の炭素鋼鍛鋼
SF45製の鋼管突合せフランジ材（フランジの径A₃:370m
m、厚さt_0-3:40mm、内径:198.7mm、ハブ先端の厚さ
t₃′:9.4mm、フランジ背面のハブの厚さg₃:27.6mm、ハ
ブの長さh₃:60mm）をアーク溶接して下半部を一体的に
成形し、締付ボルト3-4の中心円の径C₃:320mmに沿って1
2個のねじ穴3-5を設けるとともに該フランジ3-3の外周
面から軸方向に気体供給口3-6の下穴を貫通せしめ、そ
の入口に所定のねじをタップ加工した。その後、フラン
ジ3-3の上面内周よりのガスケット座のみを精密に研削
加工した。

さらに、ヘッドカバー3-10は、厚さt:16mmのJIS G 3103
SB42ボイラ及び圧力容器用炭素鋼鋼板をガス切断した
後、その下面に市販の炭素鋼鍛鋼SF45製の鋼管突合せフ
ランジ3-13（前記フランジ材と同一寸法で12個のボルト
穴を備えたもの）をアーク溶接し、ヘッドカバー用加工
品を成形した。

この場合、内側の隅部3-11にも充分な多層すみ肉溶接を
施した。

しかる後、該加工品の頂部3-12を旋盤加工して隅部3-11
を断面内半径r:20mm、外半径R:25mmに仕上げ、中心にア
ジテータ取付用ねじ穴3-14を設けた。

又、頂部3-12には、加熱手段10の電線貫通用の下穴を、
さらにヘッドカバーフランジ3-13の外周面から軸方向に
安全弁3-15及び圧力表示器3-16用の流路3-17をドリルで
穿穴し、これらの穴には、それぞれ所定のねじをタップ
加工した。

その後、下面内周寄りのガスケット座3-18のみを精密に
研削加工し、前記下半部ならびにヘッドカバー3-10の全
表面からＸ線透過試験を施し、欠陥のない事を確認し
た。

又、ガスケット3-20は、市販の軟質銅製波形金属板を用
い、ヘッドカバー3-10のフランジ3-3への締付けには、
市販のJIS B 1180六角ボルト中M30×140 S45C（機械構
造用炭素鋼鋼材）12本と、JIS B 1256のみがき丸30 S45
Cの座金を用いた。

外槽３内容積は、0.009/m³設計圧力は50Kg/cm³、設計温
度は100℃である。

さらに、保温材５として前記内、外槽２、３間に、厚さ
75mm及び30mmのJIS A 9512はつ水性パーライト保温板１
号及び厚さ50mmのはつ水性パーライト保温筒１号を加工
して組み合わせるとともに、これらの保温材が入り難い
部分には、はつ水処理をした粒状のパーライトを充填し
た。

本実施例では、内、外槽２、３間の空間４へ乾燥空気ａ
を送入又は排出するための均圧機構７として、内槽２中
の圧力Ｐを検出する圧力表示器2-16の信号と空間４の圧
力Ｐ′を検出する圧力表示器3-16の信号とを比較して、
その差圧に応ずる操作信号を発進する制御装置Ｓを用
い、この装置Ｓからの信号に基づきサーボバルブＶを介
して所定量の空気ａを送・排気する送・排気手段８を用
いた。

又、内槽２には、図示されていない温度検知器と、該検
知器の信号に基づき制御装置を介して胴部2-1の外周に
巻き付けられた加熱手段10（500Wのシーズ線ヒーター）
へ必要な電流を流す周知の機器が設けられている。

この様な高圧オートクレーブを利用してCl^-イオン0.6mo
l/lと金属化合物の微粒子を含む30℃の強アルカリ水溶
液混合物300cc（以下発生蒸気及びガスを含み腐食性物
質１という）を密封し、機械的に攪拌しながら320℃で
約６時間水熱反応を行う実験を繰り返し行った。この場
合の最高使用圧力は約40Kg/cm³であった。

本実施例の高圧オートクレーブは、１日当り１回、月間
約22回の使用頻度で延べ2000時間使用されたが、内槽２
の内側に略一様に僅かな表面腐食が見られたのみで、超
音波探傷試験によっても割れは全く存在しなかった。

尚、腐食性物質１を320℃まで加熱するに要する熱量は
約250Kcalで後述する比較例の約18％。所要時間は約35
分と比較例よりも45分も短く、外槽３の外壁温度は約67
℃であった。

この為、後述する比較例のオートクレーブに比し、熱効
率が約７％上昇した。又、加熱手段（外部から加熱する
電気炉）とその外部に設けられる保温材を含む比較例の
単肉形オートクレーブに比し、相当軽量、小形で製造の
容易なオートクレーブが得られた。

次に、前記実施例と同一容積（525cc）、内槽２と同一
設計温度ではあるが、その設計圧力が外槽３よりも数倍
高く、構造が異なる高圧オートクレーブを比較例として
説明する。

この高圧オートクレーブは、厚肉の平底円筒形をした本
体の開口端部に平らな円環状の厚肉フランジが設けられ
た単肉形のもので、JIS G 4303 SUS 316ステンレス鋼棒
相当材を、鍛造後旋削することによって本体胴部、鏡板
及びフランジを一体に成形してあり、その胴部及び鏡板
は前記実施例における外槽３の数倍の厚さに作られてい
る。

そして、前記フランジの上に設けられたガスケット座に
前記実施例の外槽３と同種のガスケットを介して厚肉円
板状のヘッドカバーがボルトによって締め付けられた平
凡な形状のものであり、ヘッドカバーは、JIS G 4304、
JIS 316熱間圧延ステンレス鋼板をガス切断後旋削加工
したものである。

ヘッドカバーのフランジへの締付け用としてはJIS B 11
76六角穴付きボルト中M24×110 SUS 304 6本とJIS B 12
56みがき丸24 SUS 304の座金が用いられた。

このような、高圧オートクレーブが、前記実施例と同一
の腐食性環境、使用条件において延べ使用時間約1600時
間で本体部が破損した。

この間の最高使用圧力は、設計圧力の約1/4.75、最高使
用温度は、設計温度の86％位であるため、このオートク
レーブの事故は、前記の最高使用圧力によって本体中に
発生した応力が、その時点での本体の温度における材料
の引張強さを越えた為に生じた単なる破裂とは考えられ
ない。

また、このオートクレーブ中に密封されていた原料スラ
リーは前記の通り、強アルカリ性の固液混合物ではある
が、前記使用温度において、本体の材料であるSUS 316
ステンレス鋼を激しく腐食するものでない事は、予め確
認されている。

そこで、本体の外表面を全面浸透探傷して破損箇所及び
破損状況を調査したところ、本体の底部に目視できる程
度の貫通割れが発生しており、その位置は内径と略一致
していることが判った。

さらに、本体を外表面から超音波探傷したところ第２図
に示すように本体21の底部22及び底22と胴23の角部24に
多数の割れが内存していることも判った。

この為、本体21を縦方向に２分割し、内面より浸透探傷
を実施したところ、割れは本体21の下部のみに集中して
おり、胴23の中部あるいは上部には全く割れが発生して
いなかった。

さらに、底22と胴23との角部24には、略全周に割れが発
生しており、この部分より胴23及び底22に枝状に割れが
伝播し、底部22に１個所前記の貫通割れ26が認められ
た。

この外、底部22には、角部24の割れとつながない独立し
た割れの発生も認められた。

そこで、前記割れの存在する胴22から底22に跨る試料を
採取し、顕微鏡によって観察したところ、主割れは、粒
界を伝播しており、一部に小さい貫粒割れも見られた。

この様な割れの形態から、腐食環境と応力との材質とが
相互に影響し合った典型的な応力腐食割れであることが
判った。

この場合、最も厳しい腐食環境としては、前記濃度のCl
^-イオンを含む強アルカリ水溶液の320℃における飽和液
（圧力Ｐ≒40Kg/cm²・ｇ）であり、応力としては、材料
内部応力、内圧による応力及び熱応力等が考えられる。

割れが底部22付近にしかないこと、特に角部24の割れが
大きいことから考えて、このオートクレーブの大きさと
形状による影響と、外部から加熱、冷却する熱影響等が
特に本体21の下部において厳しいものと考えられる。

以上、単肉形で小形（525cc）の比較例と対比して本発
明の好ましい一実施例のみにつき説明したが、この外、
本発明はクラッド鋼を用いる中形以上の高圧オートクレ
ーブの代わりに用いても効果のあることは〔従来の技
術〕の項で説明した通りである。

又、特に厳しい腐食環境で用いられる高圧オートクレー
ブや、超高圧、高温のオートクレーブに利用すれば従来
の技術では製造不能と考えられていた条件で使用する高
圧オートクレーブを比較的に容易に製造することができ
る。

要するに本発明は、特許請求の範囲に記載した範囲内に
おいて、種々の異なる実施態様で実施することができる
ものである。

〔効果〕

以上、詳細に説明したように、本発明の二重殻を備えた
高圧オートクレーブによれば、腐食性物質を試験温度又
は反応温度まで加熱するために必要な熱エネルギーが少
く、出力の小さい熱源を備えた加熱手段でも所期の試験
や処理ができる。

又、腐食性物質を所定の温度まで加熱するための時間が
短く、腐食性物質を急冷することも可能であるため、加
熱手段その他の付属設備を含む装置の稼動率が上昇し、
試験又は処理の作業性が極めて良い。

さらに、高温度となる内槽の表面積が小さく、その外周
が保温材で覆われていて放熱量が少ないため、熱効率が
優れている。

その上、腐食性物質に接する内槽は、内圧を受けても大
きな応力が発生せず、加工の際の残留応力除去が簡単で
使用中の熱応力も小さいため応力腐食割れを生じる恐れ
がない。

又、内槽の溶接後、熱処理が容易で、理想的な熱処理を
施すことができるため、溶接組立構造の内槽を備えた高
圧オートクレーブであっても、粒界腐食割れの発生する
心配がない。

さらに、その内槽ならびに外槽は、従来の単肉形オート
クレーブのように厚肉とならず、外槽の使用温度が低い
ため市販されている普通の材料が使用可能で容易に製造
することができる。

要するに、本発明の高圧オートクレーブによれば、前記
のような優れた効果を奏することができるため、工業的
に極めて有益である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の二重殻を備えた高圧オートクレーブ
の一実施例における縦断面図と均圧機構７の制御系統な
らびに送・排気手段８の配管系統を示す説明図であり、
内槽２の左半部のみは側面図を表し、流路2-17、気体供
給口3-6及び流路3-17等は、位相をずらして表示してあ
る。 第２図は、従来の単肉形高圧オートクレーブにおける破
損状況を超音波探傷検査した例を示す要部切断図であ
る。 １…腐食性物質、２…内槽３ …外槽、４…空間 ５…保温材７ …均圧機構、８…送・排気手段 ａ…気体

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】耐食・耐熱材で気密に作られた薄肉の内槽
   と、耐食性は乏しいが通常の雰囲気では機械的強さの大
   きい構造用材で前記内槽を囲繞するように作られた厚肉
   の耐圧性外槽と、前記内、外槽間の空間に充填された該
   両槽間の熱伝導を遮断する保温材と、保温材の充填され
   た当該空間内へ均圧機構を介して腐食性のない気体を内
   槽中の圧力と近似の圧力で送入・排出することのできる
   送・排気手段とを有することを特徴とする二重殻を備え
   た高圧オートクレーブ。