JPH0734157A - High strength diamond-metal composite sintered compact and its production - Google Patents

High strength diamond-metal composite sintered compact and its production

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JPH0734157A
JPH0734157A JP5226590A JP22659093A JPH0734157A JP H0734157 A JPH0734157 A JP H0734157A JP 5226590 A JP5226590 A JP 5226590A JP 22659093 A JP22659093 A JP 22659093A JP H0734157 A JPH0734157 A JP H0734157A
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diamond
sintered body
composite sintered
metal
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正市 粂
Haruo Yoshida
晴男 吉田
Kazutaka Suzuki
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Abstract

PURPOSE:To facilitate the mass production of a high strength diamond-metal composite sintered compact and to enable the production of a large sized product of the sintered compact by specifying the binder and the sintering conditions in the production of the sintered compact which contains a diamond and a metallic binder as the binder. CONSTITUTION:In the production of this composite sintered compact, 1 to 90vol.% of a diamond powder and the remainder of a raw material of the metallic binder, 99 to 10vol.% of e.g. Ni3Al powder are mixed, wherein the metallic binder is obtained by sintering its raw material at <=1850 deg.C, under <2000MPa pressure in the solid phase and therefore has high strength of >= 100MPa strength at room temp. The mixture, as it is or after forming it, is sintered in the solid phase for an appropriate time under such sintering conditions of temp. and pressure of <=1850 deg.C and <=2000MPa respectively that the diamond is not thermodynamically stable, however it is metastable under the conditions. Thus the high strength diamond-metal composite sintered body, which contains substantially no graphite phase ans has high toughness and strength, can be produced and the disadvantageous need of using a device for generating a superhigh pressure exceeding 2000MPa can be eliminated.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンドを含有
し、金属結合材を結合材とする高強度ダイヤモンド・金
属複合焼結体及びその製造法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high-strength diamond-metal composite sintered body containing diamond and using a metal binder as a binder, and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】耐摩耗部材や機械部材等の用途で、ダイ
ヤモンドを含有し、金属結合材による高靱性を生かした
緻密で高強度な高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体
は、ダイヤモンドがグラファイト相への相転移を防止
し、且つ当該高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体を緻
密に強固に焼結するために、ダイヤモンドが熱力学的に
安定な2000MPaを越える超高圧力及び高温度下で製造し
ていた。例えば、T.NOMAらの報告(J. Mater. Scie. 19
(1984) 2319-2322)によれば、ダイヤモンドは、6000MPa
(60kb)、1300℃以上で焼結される。この焼結条件は、極
限状態として大変厳しいもので、例えば、ガードル型或
はベルト型等の超高圧力装置を使用しなければ発生し得
なかった。
2. Description of the Related Art Dense, high-strength, high-strength diamond-metal composite sintered compacts containing diamond and making use of the high toughness of a metal binder in applications such as wear resistant members and mechanical members In order to prevent the phase transition to and to sinter the high-strength diamond-metal composite sintered body densely and strongly, diamond is thermodynamically stable and is manufactured under ultra-high pressure and temperature exceeding 2000 MPa. Was. For example, T.NOMA et al.'S report (J. Mater. Scie. 19
(1984) 2319-2322), the diamond is 6000MPa
(60 kb), sintered at 1300 ° C or higher. This sintering condition is extremely severe as an extreme condition, and could not occur unless an ultrahigh pressure device such as a girdle type or belt type was used.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする問題点】それが為、2000MPa
を越える超高圧力を発生させる、当該ガードル型或はベ
ルト型等の超高圧力装置を使用する制約により、高強度
ダイヤモンド・金属複合焼結体は多量生産が困難で製造
コストが高く、また大型形状品を製造出来なかった。
[Problems to be solved by the invention] Therefore, 2000MPa
Due to the restriction of using the girdle-type or belt-type ultra-high pressure device that generates an ultra-high pressure exceeding 1, the high-strength diamond / metal composite sintered body is difficult to mass-produce, and the manufacturing cost is high, and the size is large. It was not possible to manufacture a shaped product.

【0004】しかし、Hallは、ダイヤモンドについて超
高圧力下での実験により、ダイヤモンドが熱力学的には
安定な状態でなくとも熱力学的に準安定である場合、相
転移に要する時間が極めて長いために事実上安定に存在
し、その事実上安定に存在する上限として線を示して
報告している(H.T.Hall, Science, 169 (1970) 868-86
9) 。従ってこれによれば、熱力学的平衡線に対して
安定ではない低圧力・高温度下の条件でも、線を越え
ない温度、例えば圧力が約35kbまでの場合、約1400K(約
1100℃)までであれば、ダイヤモンドが事実上安定に存
在する。
However, according to Hall's experiments under ultrahigh pressure, the time required for the phase transition is extremely long when diamond is thermodynamically metastable even if it is not thermodynamically stable. Therefore, it has been reported that it exists in a stable state, and a line is shown as an upper limit of the stable state (HTHall, Science, 169 (1970) 868-86).
9). Therefore, according to this, even at low pressure and high temperature conditions that are not stable with respect to the thermodynamic equilibrium line, at a temperature that does not exceed the line, for example, when the pressure is up to about 35 kb, about 1400 K (about
Up to 1100 ° C), diamond is practically stable.

【0005】[0005]

【図1】[Figure 1]

【0006】つまり、高強度な金属結合材とダイヤモン
ドによる、高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体を焼結
するときに、少なくとも高強度な金属結合材の緻密化を
促進することにのみ効果のある圧力を作用すれば、高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造が可能であり、
2000MPa未満の比較的緩い超高圧力を作用可能の超高圧
力装置、例えば、ピストン・シリンダー(PC)型超高圧
力装置、又は公知の技術として1000MPaまで加圧が可能
な超高圧HIP装置、或は当該超高圧HIP装置を除く
熱間静水圧加圧(HIP:HotIsostatic
Press)装置、若しくはホットプレス(HP:Hot
Press)装置を使用することが可能となる。
That is, at the time of sintering a high-strength diamond-metal composite sintered body using a high-strength metal binder and diamond, at least it is effective only to promote the densification of the high-strength metal binder. If pressure is applied, it is possible to manufacture a high-strength diamond-metal composite sintered body,
An ultrahigh pressure device capable of acting a relatively gentle ultrahigh pressure of less than 2000 MPa, for example, a piston-cylinder (PC) type ultrahigh pressure device, or an ultrahigh pressure HIP device capable of pressurizing up to 1000 MPa as known technology, or Is hot isostatic pressurization (HIP: Hot Isostatic except for the ultra high pressure HIP device).
Press device or hot press (HP: Hot)
It is possible to use a Press device.

【0007】従って、例えば当該PC型超高圧力装置、
又は超高圧HIP装置、或は当該超高圧HIP装置を除
くHIP装置、若しくはHP装置を使用して充分に緻密
に焼結可能で且つ高強度な金属結合材が探索されれば、
当該PC型超高圧力装置、又は超高圧HIP装置、或は
当該超高圧HIP装置を除くHIP装置、若しくはHP
装置により、前記ガードル型やベルト型等の、2000MPa
を越える超高圧力を発生させる超高圧力装置の場合と異
なり、多量生産が容易で、且つ大型形状の焼結体を製造
可能なため、上記欠点が解決される。
Therefore, for example, the PC type ultra high pressure device,
Alternatively, if a high-strength metal binder that can be sintered densely using an ultra-high pressure HIP device, or a HIP device other than the ultra-high pressure HIP device, or an HP device is searched for,
The PC type ultra-high pressure device, the ultra-high pressure HIP device, or the HIP device other than the ultra-high pressure HIP device, or HP
Depending on the device, 2000 MPa, such as the girdle type or belt type
Unlike the case of an ultra-high pressure device that generates an ultra-high pressure exceeding 1, the mass production is easy and a large-sized sintered body can be manufactured, so the above-mentioned drawbacks are solved.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明は、2000MPa未満
の比較的緩い超高圧力を作用可能のPC型超高圧力装
置、又は1000MPaまで加圧が可能の超高圧HIP装置、
或は当該超高圧HIP装置を除くHIP装置、若しくは
HP装置を使用して、各々の焼結環境下において、ダイ
ヤモンドが事実上安定な状態で存在する温度を実験的に
検討し、同時に当該温度下で緻密で高強度に焼結可能な
金属結合材として適用可能な当該結合材及びその強度に
ついて鋭意研究を行った結果、ダイヤモンド粉体が体積
で1%〜90%と、残部が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越
えない温度で焼結してなることにより室温強度100MPa以
上の高強度な金属結合材が体積で99%〜10%とを混合して
なる混合物をその儘又は成形後、圧力が2000MPa未満で
温度が1850℃を越えない、ダイヤモンドが熱力学的に安
定ではないが準安定な圧力・温度の焼結条件において固
相で適宜時間焼結することを特徴とする、高強度ダイヤ
モンド・金属複合焼結体の製造法、又は当該高強度ダイ
ヤモンド・金属複合焼結体の製造法により製造すること
を特徴とする、高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体を
発明したものであり、これらを提供するものである。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention is a PC type ultra high pressure device capable of operating a relatively gentle ultra high pressure of less than 2000 MPa, or an ultra high pressure HIP device capable of pressurizing up to 1000 MPa,
Alternatively, by using a HIP device or an HP device other than the ultra-high pressure HIP device, the temperature at which diamond actually exists in a stable state in each sintering environment is experimentally investigated, and at the same time, the temperature As a result of diligent research on the binder and its strength applicable as a metal binder which is dense and can be sintered with high strength, the diamond powder is 1% to 90% by volume, and the balance is 2000 MPa. A mixture of 99% to 10% by volume of a high-strength metal binder having a room temperature strength of 100 MPa or more, which is obtained by sintering at a temperature not exceeding 1850 ° C at a temperature of less than or equal to the pressure of the mixture. Is less than 2000MPa, the temperature does not exceed 1850 ℃, the diamond is not thermodynamically stable, but is sintered for a suitable time in a solid phase under metastable sintering conditions of pressure and temperature.・ Metal compound sintered body manufacturing method Or characterized in that produced by the production method of the high strength diamond metal composite sintered body, which has invented a high strength diamond metal composite sintered body, and provides them.

【0009】手段の説明 ダイヤモンド原料 本発明の原料粉体としてのダイヤモンドは、天然品或は
合成品の何れでも差し支えない。当該ダイヤモンドの粒
子サイズは、特別な制限はなく、当該原料として製造可
能な範囲で、焼結後の製品としての用途に適したサイズ
とするが、機械部材用としては粒径10μm以下が好適で
ある。更に高強度や高靱性を必要とする部材としては粒
径5μm以下が好適である。天然品の場合は、超高純度の
ものを選択できるので好適である。ダイヤモンドが合成
品の場合は、これらのグラファイト相への相転移を抑止
するため、合成時に触媒として使用された物質を可能な
限り取り除いたものが好適である。合成品で最も好適な
例として、例えば物理蒸着法(PVD法)或は化学蒸着法
(CVD法)による、気相を介して合成される超高純度な
ダイヤモンドが選択可能である。薄膜状に合成される場
合は、不純物による汚染に注意しながら、粉砕して使用
する。粒状、或は粉体状に合成される場合はその儘使用
可能である。これ以外の高純度な例として単結晶からな
るものが選択可能である。或は積極的に不純物を除去し
てなるダイヤモンド粉体も選択出来る。尚、原料となる
ダイヤモンド原料粉体の粒子に溶融塩を用いる浸漬法
(例えば、特開平2-252660号公報に記載の溶融塩浸漬法)
により、浸漬法に由来する被覆物質で一層以上被覆する
と、浸漬法に由来する被覆物質がダイヤモンド粉体の粒
子の一個一個の表面に緻密な硬質膜として被覆されるの
で、当該被覆されたダイヤモンド粉体の粒子は、雰囲気
から完全に隔離できる。従って、当該ダイヤモンドと反
応性が高い或はダイヤモンドに対して触媒作用が強いた
めに適用困難な物質を、金属結合材及び/又は繊維状物
質として選択可能となり、本発明の高強度ダイヤモンド
・金属複合焼結体に使用できる金属結合材や繊維状物質
の適用範囲が飛躍的に広がり好適である。
Description of Means Diamond Raw Material Diamond as a raw material powder of the present invention may be a natural product or a synthetic product. The particle size of the diamond is not particularly limited and is a size suitable for use as a product after sintering within a range that can be manufactured as the raw material, but a particle size of 10 μm or less is suitable for a mechanical member. is there. A particle diameter of 5 μm or less is suitable for a member that requires high strength and high toughness. In the case of a natural product, an ultra-high purity product can be selected, which is preferable. When diamond is a synthetic product, it is preferable to remove as much as possible the substance used as the catalyst during the synthesis in order to suppress the phase transition to these graphite phases. The most preferable example of the synthetic product is, for example, a physical vapor deposition method (PVD method) or a chemical vapor deposition method.
It is possible to select ultrahigh-purity diamond that is synthesized through the vapor phase by (CVD method). When synthesized into a thin film, crush and use it while paying attention to contamination by impurities. When it is synthesized in a granular or powder form, it can be used as it is. As a high-purity example other than this, a single crystal can be selected. Alternatively, diamond powder obtained by actively removing impurities can be selected. In addition, the dipping method using molten salt in the particles of the diamond raw material powder as the raw material
(For example, a molten salt immersion method described in JP-A-2-252660)
According to the above, when more than one coating material derived from the dipping method is coated, the coating material derived from the dipping method is coated as a dense hard film on the surface of each particle of the diamond powder. Body particles can be completely isolated from the atmosphere. Therefore, it becomes possible to select, as the metal binder and / or the fibrous substance, a substance which is difficult to apply because it has a high reactivity with the diamond or has a strong catalytic action to the diamond, and the high strength diamond-metal composite of the present invention can be selected. The range of application of metal binders and fibrous substances that can be used in the sintered body is dramatically expanded and suitable.

【0010】金属結合材 一方、本発明の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及
びその製造方法に係る金属結合材としては、圧力が2000
MPa未満で1850℃を越えない温度で固相で焼結してなる
ことにより、室温強度が100MPa以上に高強度な金属結合
材でなる当該金属結合材が選択される。好適には更に、
圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度で固相で焼
結してなる焼結条件下、ダイヤモンドをグラファイト型
相に相転移を促進しない当該金属結合材が選択される。
或は、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度で固
相で焼結してなることにより、窒化硼素の一部と反応し
てなる反応生成物を含む室温強度100MPa以上に高硬度な
金属結合材でなる当該金属結合材が選択される。より好
ましくは、当該金属結合材が、圧力が2000MPa未満で185
0℃を越えない温度で固相で焼結してなることにより、
当該金属結合材の強度が温度と正の相関を有する正の温
度依存性を有する、及び/又は300℃乃至1000℃の内の
選択された一種類以上の高温における高温強度が50MPa
の高強度な、及び/又はビッカース硬度は150以上の高
硬度な、及び/又はL12型、L10型、DO19型、DO
22型金属間化合物の選択された一種類以上を含む当該金
属結合材が選択される。具体的には、圧力が2000MPa未
満で1850℃を越えない温度で固相で焼結してなることに
より室温強度100MPaの高強度な金属結合材が、周期律表
第1a、1b、2a、2b、3a、3b、4a、4b、5a、5b、6a、6b、
7a、8族金属、希土類族金属又はこれらの内の一種類以
上を含む合金、金属間化合物の内の選択された一種類以
上を含むものが選択される。より具体的には、例えば圧
力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度で固相で焼結
してなることにより室温強度100MPaの高強度な金属結合
材が、Ni3Ge、Ni3Si、Ni3Ga、Ni3Al、Pt3Sn、Pt4Sb、Co
3Ti、Pd4Ti、Pt3Ti、Pt3Ga、Pt3Al、Pd3Pb、Fe3Ga、Zr3
Al、Zr3In、Pt3Cr、Pt3Mn、Pt3V、Pd3Mn、Cu3Au、Cu3P
t、Cu3Pd、TiAl、Ti3Al、TiAl3の選択された一種類以上
を含んでなるものが選択できる。尚、当該金属結合材
は、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度のダイ
ヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・温
度の固相焼結の条件において、触媒作用のない物質が本
発明の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体に適用可能
である。
Metal Bonding Material On the other hand, as the metal bonding material according to the high-strength diamond-metal composite sintered body and the manufacturing method thereof of the present invention, a pressure of 2000
By sintering in a solid phase at a temperature of less than 1 MPa and not exceeding 1850 ° C., the metal binder having a high room temperature strength of 100 MPa or more is selected. Preferably further
The metal binder is selected which does not promote the phase transition of diamond to the graphite type phase under the sintering conditions of solid phase sintering at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C.
Alternatively, a metal having a high hardness at room temperature strength of 100 MPa or more including a reaction product formed by reacting with a part of boron nitride by being sintered in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C. The metal binder, which is a binder, is selected. More preferably, the metal binder is 185 at pressures less than 2000 MPa.
By solid phase sintering at a temperature not exceeding 0 ° C,
The strength of the metal binder has a positive temperature dependency having a positive correlation with temperature, and / or the high temperature strength at a high temperature of one or more selected from 300 ° C. to 1000 ° C. is 50 MPa.
High strength, and / or Vickers hardness over 150, high hardness, and / or L1 2 type, L1 0 type, DO 19 inch, DO
The metal binder is selected to include at least one selected 22- type intermetallic compound. Specifically, a high-strength metal binder having a room temperature strength of 100 MPa is obtained by sintering in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C., and the periodic table 1a, 1b, 2a, 2b. , 3a, 3b, 4a, 4b, 5a, 5b, 6a, 6b,
A metal containing at least one selected from Group 7a, Group 8 metals, rare earth group metals, alloys containing one or more of these, and intermetallic compounds is selected. More specifically, for example, a high-strength metal binder having a room temperature strength of 100 MPa is Ni 3 Ge, Ni 3 Si, Ni obtained by sintering in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C. 3 Ga, Ni 3 Al, Pt 3 Sn, Pt 4 Sb, Co
3 Ti, Pd 4 Ti, Pt 3 Ti, Pt 3 Ga, Pt 3 Al, Pd 3 Pb, Fe 3 Ga, Zr 3
Al, Zr 3 In, Pt 3 Cr, Pt 3 Mn, Pt 3 V, Pd 3 Mn, Cu 3 Au, Cu 3 P
A material containing at least one selected from t, Cu 3 Pd, TiAl, Ti 3 Al and TiAl 3 can be selected. The metal binder is a substance that does not act as a catalyst under the conditions of solid-state sintering at a metastable pressure and temperature, although diamond at a temperature of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C. is not thermodynamically stable. Can be applied to the high-strength diamond / metal composite sintered body of the present invention.

【0011】繊維状物質 本発明に係る金属結合材が、短径が500μm以下で当該短
径に対する長径との比が2以上でなる形状の金属又は化
合物の一種類以上からなる繊維状物質を含むと本発明の
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体のより一層の高靱
性化が期待できて好適である。本発明において、短径が
500μm以下で当該短径に対する長径との比が2以上でな
る形状の棒状物質及び/又は融解紡糸して繊維形状にす
る連続繊維でなる長繊維及び/又は結晶自体が繊維形状
をとる自形繊維でなる短繊維及び/又は一方向に結晶成
長させて繊維形状にしてなるウィスカー(wisker)からな
る。当該ウィスカー(ヒゲ結晶)は、その形成において
は、相変化や体積全体に及ぼす化学反応という現象は起
こらないものと定義されている真性のウィスカー及び/
又は相変化とか体積全体に及ぶ化学変化によって生成す
る結晶の一つの結晶面のみを成長させることにより、長
い針状晶となった単結晶を指す広義のウィスカー及び/
又は断面積が8×10-5in2以下で、長さが平均直径の10倍
以上の単結晶であるウィスカーからなる。
Fibrous substance The metal binder according to the present invention contains a fibrous substance composed of one or more kinds of metals or compounds having a minor axis of 500 μm or less and a ratio of the major axis to the minor axis of 2 or more. Therefore, the high-strength diamond / metal composite sintered body of the present invention can be expected to have higher toughness, which is preferable. In the present invention, the minor axis is
A rod-shaped substance having a shape of 500 μm or less and a ratio of the major axis to the minor axis of 2 or more and / or continuous fibers made of continuous fibers by melt-spinning to form a fiber shape and / or self-shaped fibers in which the crystal itself has a fiber shape And / or a whisker formed by unidirectional crystal growth into a fiber shape. The whiskers (whisker crystals) are defined as intrinsic whiskers and / or
Alternatively, a whisker in a broad sense that indicates a single crystal that has become a long needle-like crystal by growing only one crystal face of a crystal formed by a phase change or a chemical change over the entire volume, and / or
Alternatively, the whiskers are single crystals having a cross-sectional area of 8 × 10 −5 in 2 or less and a length of 10 times or more the average diameter.

【0012】前記繊維状物質として、周期律表第1b、2
a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、S
i、Al、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の一
種類以上からなる、短径が500μm以下で当該短径に対す
る長径との比が2以上でなる形状の繊維状物質を用い
る。化合物では、より具体的には、周期律表第1b、2a、
3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、Si、
Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化物、炭
窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の一種類以上を含
んでなる、短径が500μm以下で当該短径に対する長径と
の比が2以上でなる形状の繊維状物質を使用する。好適
には、例えば、Ta、Zr、Cr、Si、C 、W 、B、Mo、Nb、V
、Al2O3 、Fe2C、B4C 、SiC 、TiC 、Fe3C、Ta2C、Nb2
C、Si3N4、Cr2N、AlN 、Si2ON2、TiN の一種類以上から
なる、短径が500μm以下で当該短径に対する長径との比
が2以上でなる形状の繊維状物質が選択される。当該繊
維状物質は、金属結合材よりも融点が高く、且つ圧力が
2000MPa未満で1850℃を越えない温度のダイヤモンドが
熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・温度の固相焼
結の条件において、触媒作用のない物質が本発明の高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体に適用可能である。
As the fibrous substance, the periodic table 1b, 2
a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, 8 group metal, rare earth metal, B, S
A fibrous substance made of i, Al, or one or more kinds of compounds containing one or more kinds thereof, and having a shape with a minor axis of 500 μm or less and a ratio of the major axis to the minor axis of 2 or more is used. In the compound, more specifically, the periodic table 1b, 2a,
3a, 4a, 5a, 6a, 7a, 8 group metal, rare earth metal, B, Si,
Al oxides, nitrides, carbides, oxynitrides, oxycarbides, carbonitrides, oxycarbonitrides, borides, containing one or more kinds of suicides, with a minor axis of 500 μm or less for the minor axis A fibrous substance having a shape having a ratio to the major axis of 2 or more is used. Preferably, for example, Ta, Zr, Cr, Si, C, W, B, Mo, Nb, V
, Al 2 O 3 , Fe 2 C, B 4 C, SiC, TiC, Fe 3 C, Ta 2 C, Nb 2
A fibrous substance composed of one or more of C, Si 3 N 4 , Cr 2 N, AlN, Si 2 ON 2 , and TiN and having a minor axis of 500 μm or less and a ratio of the major axis to the minor axis of 2 or more. Is selected. The fibrous substance has a higher melting point than the metal binder and has a higher pressure.
The diamond having a temperature of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C. is not thermodynamically stable, but under solid-state sintering conditions of metastable pressure and temperature, the substance having no catalytic action is the high strength diamond-metal composite of the present invention. It can be applied to a sintered body.

【0013】温度の上限 特に高純度のダイヤモンド、例えば高品位の天然ダイヤ
モンドや合成品では、PVD法或はCVD法による、気
相を介して合成される超高純度のダイヤモンド、或は長
時間かけて超高圧合成した超高純度のダイヤモンドを用
いれば、圧力を伝達可能なカプセルに脱気封入して超高
圧HIP焼結又はHIP焼結を行うか或は真空若しくは
不活性ガス中でHP焼結を行うことにより、熱力学的に
安定な状態ではなくとも、前記Hallの報告の1100℃より
も遥かに高い1850℃までダイヤモンドが現実上安定に存
在する。しかし、1850℃を越えると短時間でグラファイ
ト相に相転移する。一般には、合成ダイヤモンドの場合
に合成用の触媒等が不純物として残留することがある。
しかし、積極的に不純物を除去してなる高純度のダイヤ
モンドからなるものを用いれば、天然品、合成品の何れ
も同様の焼結方法により、1700℃までダイヤモンドが存
在する。或は、公知のダイヤモンドで微粒子を含まな
い、好適には3μm以上のダイヤモンドを用いれば、同様
の焼結方法により、1600℃まで、天然品、合成品の何れ
もダイヤモンドが存在する。若しくは、公知の比較的高
純度のダイヤモンドの場合は、天然品、合成品の何れも
同様の焼結方法により、1500℃までダイヤモンドが存在
する。しかし、公知の一般的な合成ダイヤモンドの場合
は、1400℃までが好適である。
Upper limit of temperature Particularly high-purity diamond, for example, high-quality natural diamond or synthetic product, is ultra-high-purity diamond synthesized through a vapor phase by PVD method or CVD method, or over a long period of time. If ultra-high-purity diamond that has been synthesized under ultra-high pressure is used, it is degassed and encapsulated in a capsule capable of transmitting pressure to perform ultra-high pressure HIP sintering or HIP sintering, or HP sintering in vacuum or an inert gas. By carrying out, even if it is not in a thermodynamically stable state, diamond actually exists stably up to 1850 ° C., which is much higher than 1100 ° C. reported by Hall. However, when it exceeds 1850 ° C, it undergoes a phase transition to a graphite phase in a short time. Generally, in the case of synthetic diamond, a catalyst for synthesis may remain as impurities.
However, if one made of high-purity diamond obtained by actively removing impurities is used, both natural products and synthetic products will have diamond up to 1700 ° C. by the same sintering method. Alternatively, if a known diamond that does not contain fine particles and preferably has a particle size of 3 μm or more is used, diamond is present up to 1600 ° C. in both natural and synthetic products by the same sintering method. Alternatively, in the case of known relatively high-purity diamond, the diamond is present up to 1500 ° C. by the same sintering method in both natural products and synthetic products. However, in the case of known general synthetic diamond, the temperature up to 1400 ° C. is suitable.

【0014】従って、焼結温度の上限は1850℃である。
尚前記の通り、使用するダイヤモンドが熱力学的に安定
な状態でなくて事実上安定に存在する温度は、使用する
ダイヤモンドの品質により異なるので、ダイヤモンド原
料の品質に応じた焼結温度を設定する必要がある。前記
ダイヤモンドの原料の品質に応じた温度に近い焼結温度
を設定する必要がある場合は、綿密に当該焼結温度を制
御する必要がある。
Therefore, the upper limit of the sintering temperature is 1850 ° C.
As described above, the temperature at which the diamond used is not in a thermodynamically stable state but is actually stable differs depending on the quality of the diamond used, so the sintering temperature is set according to the quality of the diamond raw material. There is a need. When it is necessary to set the sintering temperature close to the temperature corresponding to the quality of the diamond raw material, it is necessary to carefully control the sintering temperature.

【0015】圧力の範囲 本発明は、前記のように、2000MPa 未満の比較的緩い超
高圧力を作用可能のPC型超高圧力装置、又は超高圧H
IP装置、或は当該超高圧HIP装置を除くHIP装
置、若しくはHP装置を使用した高強度ダイヤモンド・
金属複合焼結体の製造に関して、焼結温度の上限が1850
℃であることと、当該焼結温度範囲で、前記結合材の適
用条件を明らかにし、且つ、ダイヤモンドが熱力学的に
安定な状態となるための圧力を作用させることを必要と
していないということを明示するものである。
Range of Pressure As described above, the present invention provides a PC type ultrahigh pressure device or an ultrahigh pressure H type device capable of operating a relatively gentle ultrahigh pressure of less than 2000 MPa.
High-strength diamond using IP equipment, or HIP equipment excluding the ultra-high pressure HIP equipment or HP equipment
Regarding the production of metal composite sintered bodies, the upper limit of the sintering temperature is 1850.
C, and that in the sintering temperature range, it is not necessary to clarify the application conditions of the binder and to apply a pressure to bring the diamond into a thermodynamically stable state. It is a clarification.

【0016】従って、PC型超高圧力装置を使用する場
合は、圧力は2000MPa未満を適用しても差し支えない
が、当該PC型超高圧力装置の耐久性を考慮すると1500
MPaを越えないことが好ましい。圧力発生に関する公知
の技術としては、超高圧HIP装置の場合1000MPaまで
HIP圧力を作用可能であり、当該超高圧HIP装置を
除くHIP装置及びHP装置の場合は、200MPaまでそれ
ぞれ作用可能である。尚、超高圧HIP焼結又はHIP
焼結を行うに際して、圧力を伝達可能なカプセルに脱気
封入すると、当該超高圧HIP装置又はHIP装置の圧
力を高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体により確実に
作用できて好適である。当該カプセルとしては、ガラス
カプセルや金属カプセル等の公知のカプセルが選択可能
である。
Therefore, when the PC type ultra high pressure device is used, the pressure may be less than 2000 MPa, but it is 1500 when considering the durability of the PC type ultra high pressure device.
It is preferable not to exceed MPa. As a known technique for generating pressure, HIP pressure of up to 1000 MPa can be applied in the case of an ultra-high pressure HIP apparatus, and up to 200 MPa can be applied in the case of the HIP apparatus and HP apparatus excluding the ultra-high pressure HIP apparatus. Ultra high pressure HIP sintering or HIP
When sintering is performed, deaeration and encapsulation in a capsule capable of transmitting pressure is preferable because the pressure of the ultra-high pressure HIP device or the HIP device can reliably act on the high-strength diamond-metal composite sintered body. Known capsules such as glass capsules and metal capsules can be selected as the capsules.

【0017】以上の方法により焼結せしめてなる金属結
合材による高靱性な高強度ダイヤモンド・金属複合焼結
体は、高強度な耐摩耗部材や機械部材としては好適には
ビッカース硬度が500以上の、より苛酷な使用条件に供
する高強度な耐摩耗部材や機械部材には、より好適な例
としてビッカース硬度が1000以上の高硬度な高強度ダイ
ヤモンド・金属複合焼結体を製造できる。
The high-toughness high-strength diamond-metal composite sintered body obtained by sintering the metal binder by the above method preferably has a Vickers hardness of 500 or more as a high-strength wear resistant member or mechanical member. For a high-strength wear-resistant member or mechanical member subjected to more severe use conditions, a high-strength high-strength diamond-metal composite sintered body having a Vickers hardness of 1000 or more can be produced as a more preferable example.

【0018】以下、本発明の高強度ダイヤモンド・金属
複合焼結体及びその製造法を実施例により説明する。
The high-strength diamond-metal composite sintered body of the present invention and the method for producing the same will be described below with reference to examples.

【0019】[0019]

【実施例】【Example】

実施例1 ダイヤモンド粉体粒子として天然のダイヤモンド粉体粒
子、金属結合材の原料としてNi3Al粉体粒子とを用いた
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法を
例に、更に詳しく説明する。
Example 1 A high-strength diamond-metal composite sintered body using natural diamond powder particles as diamond powder particles and Ni 3 Al powder particles as a raw material of a metal binder and a method for producing the same will be described in more detail. explain.

【0020】ダイヤモンド粉体粒子(粒径4〜8μm)を体
積で40%、Ni3Al粉体粒子を体積で60%をアセトン中湿式
で2時間混合した。その後、10-6torr、200℃で当該混
合粉体を真空乾燥した。
40% by volume of diamond powder particles (particle size 4 to 8 μm) and 60% by volume of Ni 3 Al powder particles were wet mixed in acetone for 2 hours. Then, the mixed powder was vacuum dried at 10 −6 torr and 200 ° C.

【0021】次いで、直径16mm、厚さ5mmの円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
[0021] Then, embossing molded into a disk shape having a diameter of 16 mm, a thickness of 5 mm, the molded body was placed in Pyrex glass capsules filled with hBN powder, 10 -6 torr, 400
After degassing at ℃ for 12 hours, it was sealed.

【0022】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するHIP装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで3時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
The capsule is placed in a HIP device using argon gas as a pressure medium, and the sintering temperature is 1100 ° C. and the sintering pressure is 15
It was held at 0 MPa for 3 hours for sintering. Thereafter, the furnace was cooled, the pressure was released, and the sintered body was taken out.

【0023】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約450MPaでこの
600℃における圧縮強度は500MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1100と大変高硬度であ
った。
The sintered body is very dense with a density of 100% within the measurement error range, and a compressive strength at room temperature of about 450 MPa.
The compressive strength at 600 ° C was 500 MPa. The Vickers microhardness was Hv (0.5 / 10): about 1100, which was a very high hardness.

【0024】X線回折により実施例1の焼結体の結晶相
を調べたところ、ダイヤモンド及びNi3Al以外の回折ピ
ークは認められなかった。
When the crystal phase of the sintered body of Example 1 was examined by X-ray diffraction, diffraction peaks other than those of diamond and Ni 3 Al were not recognized.

【0025】実施例2 ダイヤモンド粉体粒子として天然のダイヤモンド粉体粒
子(粒径4〜8μm)を体積で40%、金属結合材の原料粉体と
して、NiAl粉体粒子を体積で60%をアセトン中湿式で2
時間混合した。その後、10-6torr、200℃で当該混合粉
体を真空乾燥した。
Example 2 40% by volume of natural diamond powder particles (particle size 4 to 8 μm) were used as diamond powder particles, and 60% by volume of NiAl powder particles were used as the raw material powder for the metal binder in acetone. 2 for medium and wet
Mixed for hours. Then, the mixed powder was vacuum dried at 10 −6 torr and 200 ° C.

【0026】次いで、直径16mm、厚さ5mmの円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したステン
レス箔製のカプセルに配置し、10-6torr、200℃、12時
間脱気後封入封した。
Next, a disk-shaped mold having a diameter of 16 mm and a thickness of 5 mm was embossed, and the molded body was placed in a capsule made of stainless steel foil filled with hBN powder, at 10 −6 torr, 200 ° C. for 12 hours. After deaeration, it was sealed.

【0027】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するHIP装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで3時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
The capsule is placed in a HIP device using argon gas as a pressure medium, and the sintering temperature is 1100 ° C. and the sintering pressure is 15
It was held at 0 MPa for 3 hours for sintering. Thereafter, the furnace was cooled, the pressure was released, and the sintered body was taken out.

【0028】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約450MPaでこの
600℃における圧縮強度は300MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1000と大変高硬度であ
った。
The sintered body was very dense with a density of 100% within the measurement error range, and the compressive strength at room temperature was about 450 MPa.
The compressive strength at 600 ° C was 300 MPa. The Vickers microhardness was Hv (0.5 / 10): about 1000, which was a very high hardness.

【0029】X線回折により実施例2の焼結体の結晶相
を調べたところ、ダイヤモンド及びNiAl以外の回折ピー
クは認められなかった。
When the crystal phase of the sintered body of Example 2 was examined by X-ray diffraction, diffraction peaks other than those of diamond and NiAl were not recognized.

【0030】実施例3 ダイヤモンド粉体粒子として天然のダイヤモンド粉体粒
子、金属結合材の原料としてNi3Al粉体粒子、繊維状物
質として炭化珪素製ウィスカーとを用いた高強度ダイヤ
モンド・金属複合焼結体及びその製造法を例に、更に詳
しく説明する。
Example 3 High-strength diamond-metal composite firing using natural diamond powder particles as diamond powder particles, Ni 3 Al powder particles as a raw material of a metal binder, and silicon carbide whiskers as a fibrous substance. It will be described in more detail by taking a tie and a manufacturing method thereof as an example.

【0031】ダイヤモンド粉体粒子(粒径4〜8μm)を体
積で36%、Ni3Al粉体粒子を体積で54%、炭化珪素製ウィ
スカー(SiC:短径0.5μm、平均長さ30μm)を体積で10%を
アセトン中湿式で2時間混合した。その後、10-6torr、
200℃で当該混合粉体を真空乾燥した。
36% by volume of diamond powder particles (particle diameter 4 to 8 μm), 54% by volume of Ni 3 Al powder particles, silicon carbide whiskers (SiC: minor axis 0.5 μm, average length 30 μm). 10% by volume was wet mixed in acetone for 2 hours. Then 10 -6 torr,
The mixed powder was vacuum dried at 200 ° C.

【0032】次いで、直径16mm、厚さ5mm の円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
[0032] Then, embossing molded into a disk shape having a diameter of 16 mm, a thickness of 5 mm, the molded body was placed in Pyrex glass capsules filled with hBN powder, 10 -6 torr, 400
After degassing at ℃ for 12 hours, it was sealed.

【0033】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するHIP装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで3時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
The capsule is placed in a HIP device using argon gas as a pressure medium, and the sintering temperature is 1100 ° C. and the sintering pressure is 15
It was held at 0 MPa for 3 hours for sintering. Thereafter, the furnace was cooled, the pressure was released, and the sintered body was taken out.

【0034】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約550MPaでこの
600℃における圧縮強度は600MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1150と大変高硬度であ
った。
The sintered body was very dense with a density of 100% within the measurement error range, and the compressive strength at room temperature was about 550 MPa.
The compressive strength at 600 ° C was 600 MPa. The Vickers microhardness was Hv (0.5 / 10): about 1150, which was a very high hardness.

【0035】X線回折により実施例3の焼結体の結晶相
を調べたところ、ダイヤモンド、SiC及びNi3Al以外の回
折ピークは認められなかった。
When the crystal phase of the sintered body of Example 3 was examined by X-ray diffraction, diffraction peaks other than those of diamond, SiC and Ni 3 Al were not recognized.

【0036】実施例4 ダイヤモンド粉体粒子として天然のダイヤモンド粉体粒
子を用い、当該ダイヤモンド粉体粒子の表面に、炭化チ
タン(TiC)をダイヤモンドに対し、外部添加による添加
量が体積で約10%を溶融塩を用いる浸漬法により被覆し
た。金属結合材の原料としてTiAl粉体粒子とを用いた高
強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法を例
に、更に詳しく説明する。
Example 4 Natural diamond powder particles were used as the diamond powder particles, and titanium carbide (TiC) was added to the surface of the diamond powder particles to the diamond by an external addition of about 10% by volume. Was coated by a dipping method using a molten salt. A high-strength diamond-metal composite sintered body using TiAl powder particles as a raw material of the metal binder and a method for producing the same will be described in more detail.

【0037】ダイヤモンド粉体粒子(粒径4〜8μm)の表
面に、炭化チタン(TiC)を外部添加による添加量が体積
で約10%を溶融塩を用いる浸漬法により被覆してなるダ
イヤモンド粉体粒子を体積で44%、TiAl粉体粒子をアセ
トン中湿式で2時間混合した。その後、10-6torr、200
℃で当該混合粉体を真空乾燥した。
Diamond powder obtained by coating the surface of diamond powder particles (particle size 4 to 8 μm) with titanium carbide (TiC) by external addition so that about 10% by volume is coated by a dipping method using a molten salt. The particles were 44% by volume and TiAl powder particles were wet mixed in acetone for 2 hours. Then 10 -6 torr, 200
The mixed powder was vacuum dried at ℃.

【0038】次いで、直径16mm、厚さ5mm の円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
Then, a disc-shaped mold having a diameter of 16 mm and a thickness of 5 mm was embossed, and the molded body was placed in a capsule made of Pyrex glass filled with hBN powder, and a pressure of 10 -6 torr, 400
After degassing at ℃ for 12 hours, it was sealed.

【0039】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するHIP装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで3時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
The capsule is placed in a HIP device using argon gas as a pressure medium, and the sintering temperature is 1100 ° C. and the sintering pressure is 15
It was held at 0 MPa for 3 hours for sintering. Thereafter, the furnace was cooled, the pressure was released, and the sintered body was taken out.

【0040】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約2500MPaでこ
の700℃における圧縮強度は350MPaであった。またビッ
カース微小硬度は、Hv(0.5/10):約650と大変高硬度であ
った。
The sintered body was very dense with a density of 100% within the measurement error range, the compressive strength at room temperature was about 2500 MPa, and the compressive strength at 700 ° C. was 350 MPa. The Vickers microhardness was Hv (0.5 / 10): about 650, which was a very high hardness.

【0041】X線回折により実施例4の焼結体の結晶相
を調べたところ、ダイヤモンド、TiC及びTiAl以外の回
折ピークは認められなかった。
When the crystal phase of the sintered body of Example 4 was examined by X-ray diffraction, diffraction peaks other than those of diamond, TiC and TiAl were not recognized.

【0042】[0042]

【発明の効果】本発明の高強度ダイヤモンド・金属複合
焼結体及びその製造法は、ダイヤモンド粉体が体積で1%
〜90%と、残部が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えな
い温度で焼結してなることにより室温強度100MPa以上の
高強度な金属結合材でなる当該金属結合材の原料を体積
で99%〜10%とを混合してなる混合物を、その儘又は成形
後、圧力が2000MPa未満で温度が1850℃を越えない、ダ
イヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・
温度の焼結条件において固相で適宜時間焼結する高強度
ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法、又は、当該高
強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法により製造
することを特徴とする高強度ダイヤモンド・金属複合焼
結体を提供するものであり、実質的にグラファイト型相
を含まない、金属結合材による高靱性で高強度な、高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体が製造できるので、20
00MPaを越える超高圧力を発生するための超高圧力発生
装置を使用する制約上の欠点が解消される。特に、超高
圧HIP装置或は当該超高圧HIP装置を除くHIP装
置を使用する場合は、更に複雑形状の焼結体の製造も可
能である等、本発明は工業生産上のメリットが頗る大き
い。
The high-strength diamond-metal composite sintered body of the present invention and the method for producing the same have a diamond powder content of 1% by volume.
~ 90%, the balance is a high-strength metal binder having a room temperature strength of 100 MPa or more by sintering at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C. % Or 10%, the pressure is less than 2000 MPa, the temperature does not exceed 1850 ° C, the diamond is not thermodynamically stable, but the pressure is metastable.
Characterized in that it is produced by a method for producing a high-strength diamond / metal composite sintered body that is sintered in a solid phase for a suitable time under a temperature sintering condition, or by a production method for the high-strength diamond / metal composite sintered body. It is intended to provide a high-strength diamond-metal composite sintered body, and it is possible to produce a high-strength diamond-metal composite sintered body that does not substantially contain a graphite type phase and has high toughness and high strength by a metal binder. , 20
The constraint drawback of using an ultra-high pressure generator to generate ultra-high pressure above 00 MPa is eliminated. In particular, when the ultra-high pressure HIP device or the HIP device other than the ultra-high pressure HIP device is used, it is possible to manufacture a sintered body having a more complicated shape, and the present invention has great advantages in industrial production.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】ダイヤモンドの安定な領域を示す圧力・温度線
図である。
FIG. 1 is a pressure / temperature diagram showing a stable region of diamond.

【符号の説明】 ダイヤモンドの熱力学的平衡線 Hallの報告によるダイヤモンドが事実上安定に存在
する線
[Explanation of symbols] Thermodynamic equilibrium line of diamond Line where diamond is actually stable according to Hall's report

Claims (15)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ダイヤモンド粉体が体積で1%〜90%と、
残部が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度で
固相で焼結してなることにより室温強度100MPa以上の高
強度な金属結合材でなる当該金属結合材の原料を体積で
99%〜10%とを混合してなる混合物を、その儘又は成形
後、圧力が2000MPa未満で温度が1850℃を越えない、ダ
イヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・
温度の焼結条件において固相で適宜時間焼結することを
特徴とする、高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製
造法。
1. The volume of diamond powder is 1% to 90%,
The balance is a high-strength metal binder with a room temperature strength of 100 MPa or more by being sintered in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C.
After mixing or molding a mixture of 99% to 10%, the pressure is less than 2000 MPa, the temperature does not exceed 1850 ° C, the diamond is not thermodynamically stable, but a metastable pressure
A method for producing a high-strength diamond / metal composite sintered body, which comprises sintering in a solid phase for an appropriate period of time under temperature sintering conditions.
【請求項2】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
ない温度で固相で焼結してなることにより室温強度100M
Pa以上の高強度な金属結合材が、前記ダイヤモンドをグ
ラファイト型相に相転移を促進しない金属結合材である
ことを特徴とする請求項1に記載の高強度ダイヤモンド
・金属複合焼結体の製造法。
2. Room temperature strength of 100M is obtained by sintering in a solid phase at a pressure of less than 2000MPa and not exceeding 1850 ° C.
The production of a high-strength diamond-metal composite sintered body according to claim 1, wherein the high-strength metal binder of Pa or more is a metal binder which does not promote the phase transition of the diamond into a graphite type phase. Law.
【請求項3】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
ない温度で固相で焼結してなることにより室温強度100M
Pa以上の高強度な金属結合材が、500℃乃至1000℃の内
の選択された一種類以上の高温において高温強度が50MP
a以上の金属結合材であることを特徴とする請求項1又
は請求項2に記載の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結
体の製造法。
3. Room temperature strength of 100M is obtained by sintering in a solid phase at a pressure of less than 2000MPa and not exceeding 1850 ° C.
High-strength metal binder of Pa or more, high temperature strength of 50MP at high temperature of one or more selected from 500 ℃ to 1000 ℃
The method for producing a high-strength diamond-metal composite sintered body according to claim 1 or 2, wherein the metal binder is a or more.
【請求項4】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
ない温度で固相で焼結してなることにより室温強度100M
Pa以上の高強度な金属結合材が、ビッカース硬度が150
以上の金属結合材であることを特徴とする請求項1、請
求項2又は請求項3に記載の高強度ダイヤモンド・金属
複合焼結体の製造法。
4. Room temperature strength of 100 M is obtained by sintering in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C.
High-strength metal binder with Pa or higher has Vickers hardness of 150
The method for producing a high-strength diamond / metal composite sintered body according to claim 1, 2, or 3, which is the above metal binder.
【請求項5】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
ない温度で固相で焼結してなることにより常温強度100M
Paの高強度な金属結合材が、当該結合材の強度が正の温
度依存性を有する金属結合材の選択された一種類以上を
含んでなることを特徴とする請求項1、請求項2、請求
項3又は請求項4に記載の高強度ダイヤモンド・金属複
合焼結体の製造法。
5. Room-temperature strength of 100 M is obtained by sintering in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C.
The high-strength Pa metallic binder comprises one or more selected metallic binders whose strength has a positive temperature dependence. The method for producing the high-strength diamond / metal composite sintered body according to claim 3 or 4.
【請求項6】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
ない温度で固相で焼結してなることにより常温強度100M
Paの高強度な金属結合材が、L12型及び/又はL10
及び/又はD019型及び/又はD022型金属間化合物の
選択された一種類以上を含むことを特徴とする請求項
1、請求項2、請求項3、請求項4又は請求項5に記載
の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法。
6. Room temperature strength of 100 M is obtained by sintering in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C.
The high-strength metallic binder of Pa comprises at least one selected from L1 2 type and / or L1 0 type and / or D0 19 type and / or D0 22 type intermetallic compounds. The method for producing a high-strength diamond-metal composite sintered body according to claim 1, claim 2, claim 3, claim 4, or claim 5.
【請求項7】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
ない温度で固相で焼結してなることにより常温強度100M
Paの高強度な金属結合材が、周期律表第1a、1b、2a、2
b、3a、3b、4a、4b、5a、5b、6a、6b、7a、8族金属、希
土類族金属又はこれらの内の一種類以上を含む合金、金
属間化合物の内の選択された一種類以上を含むことを特
徴とする請求項1、請求項2、請求項3、請求項4、請
求項5又は請求項6に記載の高強度ダイヤモンド・金属
複合焼結体の製造法。
7. Room-temperature strength of 100 M is obtained by sintering in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C.
The high-strength metal binder of Pa is the periodic table 1a, 1b, 2a, 2
b, 3a, 3b, 4a, 4b, 5a, 5b, 6a, 6b, 7a, 8 group metal, rare earth group metal or alloy containing one or more of these, selected one of intermetallic compounds The method for producing a high-strength diamond / metal composite sintered body according to claim 1, claim 2, claim 3, claim 4, claim 5, or claim 6, characterized by including the above.
【請求項8】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
ない温度で固相で焼結してなることにより常温強度100M
Paの高強度な金属結合材が、Ni3Ge、Ni3Si、Ni3Ga、Ni3
Al、Pt3Sn、Pt4Sb、Co3Ti、Pd4Ti、Pt3Ti、Pt3Ga、Pt3A
l、Pd3Pb、Fe3Ga、Zr3Al、Zr3In、Pt3Cr、Pt3Mn、Pt
3V、Pd3Mn、Cu3Au、Cu3Pt、Cu3Pd、Ti3Al、TiAl、TiAl3
の選択された一種類以上を含んでなることを特徴とする
請求項1、請求項2、請求項3、請求項4、請求項5、
請求項6又は請求項7に記載の高強度ダイヤモンド・金
属複合焼結体の製造法。
8. A room temperature strength of 100 M is obtained by sintering in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C.
High-strength metal binder of Pa is Ni 3 Ge, Ni 3 Si, Ni 3 Ga, Ni 3
Al, Pt 3 Sn, Pt 4 Sb, Co 3 Ti, Pd 4 Ti, Pt 3 Ti, Pt 3 Ga, Pt 3 A
l, Pd 3 Pb, Fe 3 Ga, Zr 3 Al, Zr 3 In, Pt 3 Cr, Pt 3 Mn, Pt
3 V, Pd 3 Mn, Cu 3 Au, Cu 3 Pt, Cu 3 Pd, Ti 3 Al, TiAl, TiAl 3
1. One or more selected from the above are included, claim 1, claim 2, claim 3, claim 4, claim 5,
A method for producing the high-strength diamond / metal composite sintered body according to claim 6 or 7.
【請求項9】 前記圧力が2000MPa未満で1850℃を越え
ない温度で固相で焼結してなることにより常温強度100M
Paの高強度な金属結合材が、短径が500μm以下で当該短
径に対する長径との比が2以上でなる形状の金属又は化
合物の一種類以上からなる繊維状物質を含んでなること
を特徴とする請求項1、請求項2、請求項3、請求項
4、請求項5、請求項6、請求項7又は請求項8に記載
の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法。
9. Room-temperature strength of 100 M is obtained by sintering in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C.
A high-strength metallic binder of Pa is characterized by comprising a fibrous substance composed of one or more kinds of metals or compounds having a minor axis of 500 μm or less and a ratio of the major axis to the minor axis of 2 or more The method for producing a high-strength diamond-metal composite sintered body according to claim 1, claim 2, claim 3, claim 4, claim 5, claim 6, claim 7, or claim 8.
【請求項10】 前記短径が500μm以下で当該短径に対
する長径との比が2以上でなる形状の繊維状物質が、周
期律表第1b、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8族金属、希土
類金属、B 、Si、Al、又はこれらの内の一種類以上を含
む化合物の一種類以上からなる短径が500μm以下で当該
短径に対する長径との比が2以上でなる形状の繊維状物
質でなることを特徴とする請求項9に記載の高強度ダイ
ヤモンド・金属複合焼結体の製造法。
10. The fibrous substance having a shape in which the minor axis is 500 μm or less and the ratio of the major axis to the minor axis is 2 or more is obtained by the periodic table 1b, 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, A shape having a minor axis of 500 μm or less and a ratio of the major axis to the minor axis of 2 or more that is made of one or more kinds of Group 8 metal, rare earth metal, B, Si, Al, or a compound containing one or more kinds of these The method for producing a high-strength diamond-metal composite sintered body according to claim 9, wherein the method comprises the fibrous substance.
【請求項11】 前記短径が500μm以下で当該短径に対
する長径との比が2以上でなる形状の繊維状物質が、周
期律表第1b、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土
類金属、B 、Si、Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化
物、酸炭化物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物
の一種類以上を含んでなる短径が500μm以下で当該短径
に対する長径との比が2以上でなる形状の繊維状物質で
なることを特徴とする請求項9又は請求項10に記載の
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法。
11. A fibrous substance having a shape in which the minor axis is 500 μm or less and the ratio of the major axis to the minor axis is 2 or more is a periodic table 1b, 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, Contain one or more of Group 8 metal, rare earth metal, B, Si, Al oxides, nitrides, carbides, oxynitrides, oxycarbides, carbonitrides, oxycarbonitrides, borides, silicides The high-strength diamond-metal composite sintered body according to claim 9 or 10, which is made of a fibrous substance having a minor axis of 500 µm or less and a ratio of the major axis to the minor axis of 2 or more. Manufacturing method.
【請求項12】 前記短径が500μm以下で当該短径に対
する長径との比が2以上でなる形状の繊維状物質が、Si
C 、TiC 、B4C 、Si3N4 、AlN 、TiN 、Al2O3 、C 、W
、B 、Mo、Nb、Ta、V 、Zrの一種類以上からなる短径
が500μm以下で、当該短径に対する長径との比が2以上
でなる形状の繊維状物質でなることを特徴とする請求項
9、請求項10又は請求項11に記載の高強度ダイヤモ
ンド・金属複合焼結体の製造法。
12. The fibrous substance having a shape in which the minor axis is 500 μm or less and the ratio of the major axis to the minor axis is 2 or more is Si.
C, TiC, B 4 C, Si 3 N 4, AlN, TiN, Al 2 O 3, C, W
, B, Mo, Nb, Ta, V, and Zr have a minor axis of 500 μm or less and a ratio of the major axis to the minor axis of 2 or more. A method for producing the high-strength diamond-metal composite sintered body according to claim 9, 10, or 11.
【請求項13】 前記ダイヤモンド粉体の粒子が、溶融
塩を用いる浸漬法により当該浸漬法に由来する被覆物質
を一層以上被覆されたダイヤモンド粉体の粒子であるこ
とを特徴とする請求項1、請求項2、請求項3、請求項
4、請求項5、請求項6、請求項7、請求項8、請求項
9、請求項10、請求項11、又は請求項12に記載の
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法。
13. The diamond powder particles are particles of diamond powder coated with one or more coating substances derived from the dipping method by a dipping method using a molten salt. The high strength diamond according to claim 2, claim 3, claim 4, claim 5, claim 6, claim 7, claim 8, claim 9, claim 10, claim 11, or claim 12. -Method for manufacturing a metal composite sintered body.
【請求項14】 前記高強度ダイヤモンド・金属複合焼
結体が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えない温度で
固相で焼結してなることにより密度が95%以上の緻密な
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体であることを特徴
とする請求項1、請求項2、請求項3、請求項4、請求
項5、請求項6、請求項7、請求項8、請求項9、請求
項10、請求項11、請求項12又は請求項13に記載
の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法。
14. A dense high-strength diamond having a density of 95% or more by sintering the high-strength diamond-metal composite sintered body in a solid phase at a pressure of less than 2000 MPa and not exceeding 1850 ° C. -Claim 1, claim 2, claim 3, claim 4, claim 5, claim 6, claim 7, claim 8, claim 9, characterized in that it is a metal composite sintered body. The method for producing a high-strength diamond-metal composite sintered body according to claim 10, claim 11, claim 12, or claim 13.
【請求項15】 請求項1乃至請求項14に記載の高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法により製造し
たことを特徴とする高強度ダイヤモンド・金属複合焼結
体。
15. A high-strength diamond / metal composite sintered body produced by the method for producing a high-strength diamond / metal composite sintered body according to claim 1. Description:
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