JPH07283028A - Soft magnetic thin film, magnetic head and recorder employing it - Google Patents

Soft magnetic thin film, magnetic head and recorder employing it

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JPH07283028A
JPH07283028A JP7044594A JP7044594A JPH07283028A JP H07283028 A JPH07283028 A JP H07283028A JP 7044594 A JP7044594 A JP 7044594A JP 7044594 A JP7044594 A JP 7044594A JP H07283028 A JPH07283028 A JP H07283028A
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JP
Japan
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thin film
magnetic
soft magnetic
film
amorphous
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Application number
JP7044594A
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Japanese (ja)
Inventor
Fumiyoshi Kirino
文良 桐野
Yoshitsugu Koiso
良嗣 小礒
Moichi Otomo
茂一 大友
Hidetoshi Moriwaki
英稔 森脇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/12Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
    • H01F10/13Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F10/132Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing cobalt

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  • Thin Magnetic Films (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

PURPOSE:To obtain a microcrystal deposition soft magnetic thin film having high heat resistance by providing a layer for controlling the growth of crystal particle in the vicinity of interface between the magnetic film and a substrate having or not having a surface layer. CONSTITUTION:A thin amorphous film is deposited on a crystalline substrate and subjected to heat treatment thus obtaining an amorphous soft magnetic thin film of 30-50mum thick. Crystal growth in the magnetic thin film due to heat treatment is controlled by heat treating the amorphous thin film deposited on the crystalline substrate and forming a thin film exhibiting soft magnetic characteristics through heat treatment. In this regard, formation of columnar texture is retarded. The amorphous thin film is formed of at least one metal selected from Cr, Al, Ni, Zr, Ti, Ta, Nb, and Co or an alloy thereof.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、軟磁気特性を有する磁
性薄膜にかかり、特に、高性能でしかも高信頼性を有す
る軟磁性薄膜及び磁性膜の構造、さらにはそれを用いて
作製した磁気ヘッド、及び、磁気記録装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic thin film having soft magnetic characteristics, and particularly to a structure of a soft magnetic thin film and a magnetic film having high performance and high reliability, and a magnetic film produced using the same. The present invention relates to a head and a magnetic recording device.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年の高度情報化社会の進展にともな
い、小型でしかも高密度な記憶装置へのニーズが高まっ
ている。この中で、磁気記録装置は高密度記録,ダウン
サイジングへの研究が急速に進められている。記録した
微小磁区を安定に存在させ、高密度記録を実現するため
に、高保磁力を有する媒体とこの媒体に記録できる高性
能な磁気ヘッドが必要となる。高保磁力媒体を十分に磁
化して信号を記録するには、強い磁界が発生できる高飽
和磁束密度を有する磁気ヘッド材料が必要となる。
2. Description of the Related Art With the progress of the advanced information society in recent years, there is an increasing need for a compact and high-density storage device. Among them, studies on high-density recording and downsizing of magnetic recording devices are being rapidly advanced. A medium having a high coercive force and a high-performance magnetic head capable of recording on this medium are required in order to allow the recorded minute magnetic domains to exist stably and to realize high density recording. In order to sufficiently magnetize the high coercive force medium to record a signal, a magnetic head material having a high saturation magnetic flux density capable of generating a strong magnetic field is required.

【0003】現在、提案されている高飽和磁束密度を有
する材料は、Fe−C系やFe−N系等が知られてい
る。これらの材料は成膜後に熱処理を行い、微結晶化す
ることにより軟磁気特性を発現させている。しかし、こ
れらの材料を磁気ヘッドに用い、特に、メタル・イン・
ギャップ(MIG)型ヘッドを構成する場合、ヘッド作
製工程に熱処理過程を含むために、熱安定性の確保が必
要である。熱処理温度は、ヘッド作製工程の中でガラス
ボンディング時の温度で決定される。そのため、磁性膜
は一定温度以上の熱安定性を有していなければならな
い。
At present, Fe-C type and Fe-N type materials are known as materials having a high saturation magnetic flux density proposed. These materials exhibit soft magnetic properties by being heat-treated after film formation and crystallized. However, using these materials for magnetic heads,
When forming a gap (MIG) type head, it is necessary to secure thermal stability because the head manufacturing process includes a heat treatment process. The heat treatment temperature is determined by the temperature at the time of glass bonding in the head manufacturing process. Therefore, the magnetic film must have thermal stability above a certain temperature.

【0004】また、Fe−C系やFe−N系等の材料
は、Feを主体としているために、大気中の酸素や水と
反応して水酸化物や酸化物を生成し、磁気特性、特に、
保磁力や飽和磁束密度の変動を生じるために、磁気ヘッ
ドの性能が低下する場合があった。そこで、この材料を
用いた磁気ヘッドを実用化するのに当り、これら磁気特
性の変動を抑制することも課題であった。これらの課題
を解決するために、磁性元素以外に、耐食性を向上させ
るための元素を添加することが提案されている。その公
知な例として、特開平3−20444 号公報をあげることが
できる。
Further, since Fe--C type and Fe--N type materials are mainly composed of Fe, they react with oxygen and water in the atmosphere to form hydroxides and oxides, resulting in magnetic characteristics, In particular,
Since the coercive force and the saturation magnetic flux density fluctuate, the performance of the magnetic head may deteriorate. Therefore, in putting a magnetic head using this material into practical use, it was also an object to suppress the fluctuation of these magnetic characteristics. In order to solve these problems, it has been proposed to add an element for improving corrosion resistance in addition to the magnetic element. As a known example thereof, Japanese Patent Laid-Open No. 3-20444 can be cited.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】例えば、軟磁性膜を用
いてMIG型ヘッドを構成すると、ガラス等の接着剤を
用いたボンディング工程が含まれるため、磁性膜はこの
工程を経ても軟磁気特性の劣化が抑制されていること
が、実用上必要である。しかし、上記の公知例では、こ
の点の配慮が必ずしも十分になされていなかった。さら
に、Fe−C系やFe−N系等に代表される鉄族−半金
属系の磁性材料は、この他に、耐食性が実用上十分な耐
性を有しておらず、磁気特性の確保と耐食性の確保の両
方を同時に満足しなければならない。
For example, when a MIG type head is formed using a soft magnetic film, a bonding step using an adhesive such as glass is included, and therefore the magnetic film has a soft magnetic property even after this step. It is practically necessary to suppress the deterioration of. However, in the above-mentioned publicly known examples, this point has not always been fully taken into consideration. Furthermore, iron group-metalloid magnetic materials typified by Fe-C-based and Fe-N-based materials do not have practically sufficient resistance to corrosion, so that magnetic characteristics can be ensured. Both of ensuring corrosion resistance must be satisfied at the same time.

【0006】上記の公知例は、添加元素の最適化を行う
ことにより、磁気特性と耐食性の向上を両立させようと
するものであった。しかし、耐食性を確保しようとする
と、磁気特性、特に、飽和磁束密度及び保磁力が劣化
し、磁気ヘッドの性能を低下させてしまう。その結果、
このヘッドを用いた磁気記録装置により磁気記録を行う
と、エラーやノイズを生じる場合があった。また、磁気
特性を確保しようとすると、環境中の水や酸素に対する
耐性が必ずしも十分ではなく、磁性膜の腐食により磁気
特性が変動するので、エラーやノイズを生じる場合があ
った。
[0006] The above-mentioned publicly known example is intended to achieve both improvement of magnetic properties and corrosion resistance by optimizing additive elements. However, if the corrosion resistance is to be ensured, the magnetic characteristics, especially the saturation magnetic flux density and the coercive force are deteriorated, and the performance of the magnetic head is deteriorated. as a result,
When magnetic recording is performed by a magnetic recording device using this head, an error or noise may occur. Further, when trying to secure the magnetic characteristics, the resistance to water and oxygen in the environment is not always sufficient, and the magnetic characteristics change due to corrosion of the magnetic film, which may cause errors and noise.

【0007】本発明の目的は、高飽和磁束密度を有する
鉄族元素、特に、Fe或いはCoを主体とする軟磁気特
性を有する磁性膜において、熱安定性に優れ、しかも、
軟磁気特性及び耐食性に優れた磁性材料を提供すること
にある。本発明の第二の目的は、高飽和磁束密度を有す
る磁性材料を磁性膜に用いた高性能磁気ヘッドを提供す
ることにある。さらに、本発明の第三の目的は、この高
性能磁気ヘッドを用いた磁気記録装置を構成することに
より、記録密度の向上が図れ、高性能磁気記録装置を提
供することにある。本発明の第四の目的は、高飽和磁束
密度を有する鉄族元素を主体とする軟磁気特性を有する
磁性膜において、高信頼性及び高性能を有する軟磁性
膜、及びそれを用いた磁気ヘッド,磁気記録装置を提供
することにある。
An object of the present invention is to provide an iron group element having a high saturation magnetic flux density, in particular, a magnetic film mainly composed of Fe or Co and having a soft magnetic property, which is excellent in thermal stability and further,
It is to provide a magnetic material having excellent soft magnetic characteristics and corrosion resistance. A second object of the present invention is to provide a high performance magnetic head using a magnetic material having a high saturation magnetic flux density for a magnetic film. Further, a third object of the present invention is to provide a high performance magnetic recording device which can improve the recording density by constructing a magnetic recording device using this high performance magnetic head. A fourth object of the present invention is to provide a soft magnetic film having high reliability and high performance in a magnetic film mainly having an iron group element having a high saturation magnetic flux density and having soft magnetic characteristics, and a magnetic head using the same. , To provide a magnetic recording device.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】上記目的を実現するため
に、結晶性を有する基板上に軟磁気特性を有する金属薄
膜を形成する場合において、その基板上に非晶質の薄膜
を一定の膜厚に形成した後に、その磁性薄膜の形成を行
う。ここで、この薄膜の膜厚が、3nm以上、50nm
以下であることが好ましい。さらに重要なことは、その
磁性膜を形成した後の軟磁気特性を発現させるための熱
処理により、先に形成した非晶質薄膜がそれに続いて形
成する磁性薄膜と反応もしくは磁性薄膜中へ拡散しない
ことが好ましい。
In order to achieve the above object, when a metal thin film having soft magnetic characteristics is formed on a substrate having crystallinity, an amorphous thin film is formed on the substrate to a certain thickness. After forming the thin film, the magnetic thin film is formed. Here, the film thickness of this thin film is 3 nm or more and 50 nm.
The following is preferable. More importantly, after the magnetic film is formed, the amorphous thin film formed earlier does not react with or diffuse into the magnetic thin film formed subsequently by the heat treatment for developing the soft magnetic property. It is preferable.

【0009】上記非晶質の薄膜は、スパッタにより形成
される磁性膜の結晶成長反応、特に磁性膜の両界面或い
はいずれか一方の界面に形成される柱状組織の成長反応
を抑制する効果を有する材料および膜厚であることが望
ましい。柱状組織が形成されると、軟磁気特性、特に、
保磁力が増大し、磁気ヘッド用の材料には適さなくな
る。これは、軟磁気特性、特に、保磁力特性の劣化が、
軟磁性薄膜の析出してくる微結晶サイズが一定サイズ以
上になっているために生じるからである。
The amorphous thin film has the effect of suppressing the crystal growth reaction of the magnetic film formed by sputtering, particularly the growth reaction of the columnar structure formed at both interfaces of the magnetic film or at one of the interfaces. The material and the film thickness are desirable. When a columnar structure is formed, soft magnetic properties, especially,
The coercive force is increased, making it unsuitable as a material for magnetic heads. This is because deterioration of soft magnetic properties, especially coercive force properties,
This is because the crystallite size of the soft magnetic thin film that precipitates is a certain size or more.

【0010】結晶性の基板上に形成する非晶質の薄膜と
しては、金属或いは合金であり、さらに優位には、金属
がCr,Al,Ni,Zr,Ti,Ta,Nb,Coの
内より選ばれる少なくとも1種類の元素或いはその合金
を用いることが好ましい。合金として有効なのは、例え
ば、アモルファスのCo−Ta−Zr系,Co−Nb−
Zr系がその一例である。上記基板上に形成する非晶質
の薄膜として、金属材料以外では、無機の化合物であ
り、さらに優位には、無機の化合物が窒化シリコン,酸
化シリコン,窒化アルミニウム,酸化クロム,窒化チタ
ン,窒化タンタル,酸化チタン,酸化タンタル,酸化ア
ルミニウムの内より選ばれる少なくとも1種類の化合物
を用いてもよい。特に、これらの材料の場合、磁性膜中
への拡散が起こりにくく、かつ、結晶核になるものが少
ないので、柱状組織が形成されにくい。
The amorphous thin film formed on the crystalline substrate is a metal or an alloy. More advantageously, the metal is one of Cr, Al, Ni, Zr, Ti, Ta, Nb and Co. It is preferable to use at least one selected element or its alloy. Effective alloys are, for example, amorphous Co-Ta-Zr system, Co-Nb-
Zr system is one example. The amorphous thin film formed on the substrate is an inorganic compound other than a metal material, and more advantageously, the inorganic compound is silicon nitride, silicon oxide, aluminum nitride, chromium oxide, titanium nitride, tantalum nitride. , At least one compound selected from titanium oxide, tantalum oxide, and aluminum oxide may be used. In particular, in the case of these materials, the diffusion into the magnetic film is unlikely to occur, and since few materials become crystal nuclei, it is difficult to form a columnar structure.

【0011】軟磁気特性を有する金属薄膜の具体的な材
料として、Fe或いはCoに、Taを5at%から20
at%の濃度範囲で、Si,B,C,Nの内から選ばれ
る少なくとも1種類の元素を1at%から20at%の
濃度範囲で含む元素を主体として、この磁性膜にAl,
Ti,Cr,Nb,Ru,Rh,Pt,Pd,Mo,W
の内から選ばれる少なくとも1種類の元素を1at%以
上、20at%以下の濃度で添加した材料が好適であ
る。ここで、軟磁性膜に添加する元素として、炭素との
反応の自由エネルギが異なりかつFeへの固溶率が異な
る複数種類の元素を含む合金薄膜を加熱処理を行い微結
晶を析出させ、結晶粒界に炭素との反応の自由エネルギ
が大きく、しかもFeへの固溶率が小さい元素を析出さ
せ、炭素との反応の自由エネルギが小さくしかもFeへ
の固溶率が大きい方の元素をFe微結晶相中に合金とし
て存在していることが好ましい。
As a specific material of the metal thin film having soft magnetic characteristics, Fe or Co and Ta of 5 at% to 20 are used.
In the concentration range of at%, at least one element selected from Si, B, C, and N in the concentration range of 1 at% to 20 at% is mainly contained in the magnetic film.
Ti, Cr, Nb, Ru, Rh, Pt, Pd, Mo, W
A material in which at least one element selected from the above is added at a concentration of 1 at% or more and 20 at% or less is preferable. Here, as an element to be added to the soft magnetic film, an alloy thin film containing a plurality of kinds of elements having different free energies of reaction with carbon and different solid solution rates to Fe is heat-treated to precipitate fine crystals, An element having a large free energy of reaction with carbon and a small solid solution rate to Fe is precipitated at the grain boundary, and an element having a small free energy of reaction with carbon and a large solid solution rate to Fe is added to Fe. It is preferably present as an alloy in the microcrystalline phase.

【0012】これらの軟磁性薄膜を熱処理することによ
りα−Fe相および/またはこのFeとの間で金属間化
合物、および/または金属の炭化物,窒化物、或いは硼
素化物の内から選ばれる少なくとも一つの化合物相から
なる微結晶薄膜を形成する。この場合、重要なのは、少
なくとも700℃で熱処理した後の軟磁性薄膜の各相の
結晶粒径が、α−Fe相或いはFeとの間の金属間化合
物が1nm以上,20nm以下であり、金属の炭化物,
窒化物、或いは硼素化物の内から選ばれる少なくとも一
つの化合物相が1nm以上,10nm以下であることが
好ましい。さらに、結晶配向性の変化や微結晶化するこ
とが好ましく、α−Fe相が最大で10nm,TaC層
が5nm以下であることがさらに好ましい。
By heat-treating these soft magnetic thin films, at least one selected from the intermetallic compounds and / or metal carbides, nitrides, or borides between the α-Fe phase and / or this Fe. A microcrystalline thin film composed of two compound phases is formed. In this case, what is important is that the crystal grain size of each phase of the soft magnetic thin film after heat treatment at least at 700 ° C. is 1 nm or more and 20 nm or less for the intermetallic compound between α-Fe phase or Fe, carbide,
At least one compound phase selected from the group consisting of nitrides and borides is preferably 1 nm or more and 10 nm or less. Further, it is preferable that the crystal orientation is changed or microcrystallized, and it is further preferable that the α-Fe phase has a maximum of 10 nm and the TaC layer has a thickness of 5 nm or less.

【0013】この軟磁性薄膜を磁気ヘッドの磁性膜とし
て用いることが好適である。さらに、その磁気ヘッド
が、メタル・イン・ギャップ型であることが最も好まし
い。さらに、この磁気ヘッドを用いて磁気記録装置を構
成することが好ましい。そして、この装置を用いて情報
の記録を行い、さらに好ましくは、その情報が画像情報
や音声情報であることが有効である。そして、記録は移
動する情報記録媒体へ先の磁気ヘッドを用いて磁気的性
質により情報を記録する。用いる移動する情報記録媒体
として、基板と平行方向或いは垂直方向に磁化容易軸を
有するいずれの磁気記録媒体を用いてもよい。
It is preferable to use this soft magnetic thin film as a magnetic film of a magnetic head. Most preferably, the magnetic head is a metal-in-gap type. Further, it is preferable to configure a magnetic recording device using this magnetic head. Then, it is effective that the information is recorded using this device, and more preferably that the information is image information or audio information. Then, the information is recorded on the moving information recording medium by using the above magnetic head by the magnetic property. As the moving information recording medium used, any magnetic recording medium having an easy axis of magnetization in the direction parallel to or perpendicular to the substrate may be used.

【0014】[0014]

【作用】上記手段によれば、結晶性基板上に非晶質薄膜
を形成した後に磁性膜を作製することにより、磁性膜形
成時及び軟磁気特性を発現させるための熱処理を行うこ
とにともなう微結晶析出反応により形成される柱状組織
の生成あるいはその成長を抑制できる。これは、結晶性
基板上に非晶質薄膜を形成することにより、磁性膜形成
時(通常は、膜形成初期に結晶層が形成される)及びそ
の後の微結晶析出反応時に成膜する基板表面の結晶化の
核となる点の存在が著しく少ないので、柱状組織の発生
及び成長が抑制されることによる。これにより、結晶成
長反応が抑制できるので、磁性膜の耐熱性を向上させる
ことができる。このような作用は、結晶性基板上に非晶
質膜を形成すればよく、材料的には金属及び無機化合物
のいずれでも良く、特に、拡散しにくい無機化合物の方
が好適である。
According to the above means, the amorphous thin film is formed on the crystalline substrate, and then the magnetic film is formed, so that the heat treatment for forming the magnetic film and performing the heat treatment for exhibiting the soft magnetic characteristics is performed. It is possible to suppress the generation or growth of the columnar structure formed by the crystal precipitation reaction. This is the substrate surface that is formed by forming an amorphous thin film on a crystalline substrate (usually a crystal layer is formed at the beginning of film formation) and the subsequent microcrystal precipitation reaction. This is because the existence of points that serve as nuclei for crystallization of (1) is extremely small, and thus the generation and growth of columnar structures are suppressed. As a result, the crystal growth reaction can be suppressed, and the heat resistance of the magnetic film can be improved. Such an action is sufficient as long as an amorphous film is formed on the crystalline substrate, and the material may be either a metal or an inorganic compound, and an inorganic compound which is difficult to diffuse is particularly preferable.

【0015】[0015]

【実施例】【Example】

(実施例1)本実施例は、軟磁性薄膜としてFeTaC
CrNb合金膜を用いた例である。磁性膜の作製は、フ
ェライト単結晶基板上にSi34膜を10Å〜500Å
と膜厚を変化させて形成した。それに引き続きFeTa
CCrNb軟磁性薄膜を用いた。磁性膜の成膜にはスパ
ッタ法を用いて行った。スパッタのターゲットには、F
e,Ta,C,Nb,Crの各元素の粉体を熱間静圧プ
レス法(HIP法)により成型したものを用いた。この
ターゲット中の不純物酸素濃度は400ppm 以下であっ
た。ターゲットの組成はFe73Ta78Cr7Nb5で、
薄膜化しても得られた膜の組成は、ターゲットとほとん
ど変わらなかった。その時の磁性膜の各特性は、飽和磁
束密度が1.5T,保磁力が0.2Oe,1MHzにおけ
る透磁率が3000以上であり、かつ、磁歪定数が7×
10-7であった。基板上に、先の合金ターゲットを用
い、放電ガスにArをそれぞれ用いてスパッタした。ス
パッタの条件は、放電ガス圧力:5mTorr,投入RF電
力:400Wである。これらのスパッタ条件は、スパッ
タ装置等に依存したもので、これらの値に限定されるも
のではない。このようにして形成した磁性膜の膜厚は5
μmである。
(Example 1) In this example, FeTaC was used as the soft magnetic thin film.
This is an example using a CrNb alloy film. The magnetic film is prepared by depositing a Si 3 N 4 film on a ferrite single crystal substrate at 10Å to 500Å.
And the film thickness was changed. Following that, FeTa
A CCrNb soft magnetic thin film was used. The magnetic film was formed by using the sputtering method. The target of spatter is F
The powder of each element of e, Ta, C, Nb, and Cr was molded by the hot isostatic pressing method (HIP method). The impurity oxygen concentration in this target was 400 ppm or less. The composition of the target is Fe 73 Ta 7 C 8 Cr 7 Nb 5 ,
The composition of the obtained film was almost the same as that of the target even if the film was thinned. The respective characteristics of the magnetic film at that time are that the saturation magnetic flux density is 1.5 T, the coercive force is 0.2 Oe, the magnetic permeability at 1 MHz is 3000 or more, and the magnetostriction constant is 7 ×.
It was 10 -7 . Sputtering was performed on the substrate using the above alloy target and Ar as the discharge gas. The sputtering conditions are: discharge gas pressure: 5 mTorr, input RF power: 400 W. These sputtering conditions depend on the sputtering device and the like, and are not limited to these values. The thickness of the magnetic film thus formed is 5
μm.

【0016】この磁性膜を各種温度で熱処理したときの
保磁力の熱処理温度依存性を図1に示す。ここで、保磁
力の変化は、磁性膜の結晶粒サイズを反映しているから
である。500℃から700℃まで熱処理しても、この
FeTaCCrNb合金膜の保磁力は熱処理温度に依存
しないことがわかる。
FIG. 1 shows the heat treatment temperature dependence of the coercive force when the magnetic film is heat treated at various temperatures. This is because the change in coercive force reflects the crystal grain size of the magnetic film. It can be seen that the coercive force of this FeTaCCrNb alloy film does not depend on the heat treatment temperature even when heat-treated from 500 ° C. to 700 ° C.

【0017】また、窒化シリコン膜の膜厚依存性を調べ
ると、図2に示すように、30Å以上の膜厚では保磁力
はほぼ一定であり、500Å以上の膜厚にすると、基板
から磁性膜が剥がれた。この結果から、有効な非晶質層
の膜厚は、30Åから500Åの間である。熱処理を行
うと、成膜直後の非晶質膜が結晶化することにより、軟
磁気特性が発現する。ここで、700℃で熱処理した軟
磁性膜を透過型電子顕微鏡により膜構造を観察したとこ
ろ、Fe相の結晶サイズは8nmから16nmの間で、
平均10nmであった。また、TaC相の結晶サイズは
4nmから6nmの間であった。X線回折の結果から、格
子定数を求めたところFe相はα−Feより大きいこと
から、FeCrNb合金,FeNb合金もしくはFeC
r合金等の合金であると考えられ、固溶体を形成してい
ることがわかる。また、この磁性膜の断面構造を透過型
電子顕微鏡により観察したところ、結晶性基板上に磁性
膜を直接形成すると、柱状組織の部分が基板と磁性膜と
の界面に存在していた。これに対して、窒化シリコン層
を30Å以上の膜厚で設けると柱状組織の層は存在して
いなかった。
When the film thickness dependence of the silicon nitride film is examined, as shown in FIG. 2, the coercive force is almost constant when the film thickness is 30 Å or more, and when the film thickness is 500 Å or more, the magnetic film is removed from the substrate. Peeled off. From this result, the effective film thickness of the amorphous layer is between 30Å and 500Å. When the heat treatment is performed, the amorphous film immediately after the film formation is crystallized, so that soft magnetic characteristics are exhibited. When the film structure of the soft magnetic film heat-treated at 700 ° C. was observed with a transmission electron microscope, the Fe phase crystal size was between 8 nm and 16 nm,
The average was 10 nm. The crystal size of the TaC phase was between 4 nm and 6 nm. When the lattice constant was calculated from the result of X-ray diffraction, the Fe phase was larger than α-Fe. Therefore, FeCrNb alloy, FeNb alloy or FeC was obtained.
It is considered to be an alloy such as r alloy and it is understood that a solid solution is formed. Further, when the cross-sectional structure of this magnetic film was observed with a transmission electron microscope, when the magnetic film was directly formed on the crystalline substrate, a columnar structure portion was present at the interface between the substrate and the magnetic film. On the other hand, when the silicon nitride layer was provided with a film thickness of 30 Å or more, no columnar structure layer was present.

【0018】700℃で熱処理した磁性膜を0.5 規定
塩化ナトリウム水溶液中に500時間浸漬させた。その
結果、目視観察では腐食の発生はまったく見られなかっ
た。また、500時間浸漬した後、磁気特性を測定した
結果、成膜直後の特性となんら違いは見られなかった。
また、80℃で95%RH環境中へこの磁性膜を2000時
間以上放置したが、腐食の発生や磁気特性の変化は見ら
れなかった。このように、析出させた時の結晶粒のサイ
ズが大きいと、腐食を受けやすかった。このように、微
結晶析出反応を制御すること(結晶粒子サイズ或いはF
e,TaCの2層分離させること)により、高耐食性を
有する磁性膜を得ることができた。
The magnetic film heat-treated at 700 ° C. was immersed in a 0.5N sodium chloride aqueous solution for 500 hours. As a result, no occurrence of corrosion was observed by visual observation. In addition, as a result of measuring the magnetic characteristics after immersion for 500 hours, no difference was observed from the characteristics immediately after film formation.
Further, when this magnetic film was allowed to stand in an environment of 80 ° C. and 95% RH for 2000 hours or more, no occurrence of corrosion or change in magnetic properties was observed. As described above, if the size of the crystal grains at the time of precipitation was large, they were susceptible to corrosion. In this way, controlling the crystallite precipitation reaction (crystal grain size or F
By separating two layers of e and TaC), a magnetic film having high corrosion resistance could be obtained.

【0019】この膜を用いて、MIG(メタルインギャ
ップ)型ヘッドを作製した。その斜視図を図3に示す。
磁気ヘッドの作製はこの軟磁性薄膜1を単結晶のフェラ
イト基板2上に窒化シリコン膜を50Åを介して形成し
た。ギャップ部3は、先のフェライト基板2上に形成し
た軟磁性薄膜1上に、SiO2 を200nmの膜厚に形
成した後にCrを100nmの膜厚に形成した。これを
窒素気流中にて600℃で1時間熱処理し、同一形状の
ヘッド基板を低融点ガラス4によりボンディングした。
ここで、熱処理温度は、このガラスボンディング工程に
おける温度に支配される。基板と磁性膜の間に両者の接
着性の向上のための接合層を設けても良い。
Using this film, a MIG (metal in gap) type head was produced. The perspective view is shown in FIG.
The magnetic head was manufactured by forming the soft magnetic thin film 1 on a single crystal ferrite substrate 2 with a silicon nitride film interposed therebetween with a thickness of 50 Å. The gap 3 was formed by forming SiO 2 to a thickness of 200 nm and then Cr to a thickness of 100 nm on the soft magnetic thin film 1 formed on the ferrite substrate 2. This was heat-treated in a nitrogen stream at 600 ° C. for 1 hour, and head substrates of the same shape were bonded with the low melting point glass 4.
Here, the heat treatment temperature is controlled by the temperature in this glass bonding step. A bonding layer may be provided between the substrate and the magnetic film to improve the adhesiveness between them.

【0020】この磁気ヘッドを用いて、VTR装置を作
製し、テープを走行させ画像情報を記録した。ハイビジ
ョンのディジタル情報を記録したところ、S/Nは40
dBであった。ここで、相対速度は36m/s,データ
レートは46.1Mbps ,トラック幅は40μmである。
Using this magnetic head, a VTR device was produced and a tape was run to record image information. High-definition digital information recorded, S / N is 40
It was dB. Here, the relative speed is 36 m / s, the data rate is 46.1 Mbps, and the track width is 40 μm.

【0021】このヘッドの耐食性を0.5 規定塩化ナト
リウム水溶液中への浸漬試験法、及び、高温高湿度環境
(60℃、相対湿度:95%)中での結露試験法により
評価した。まず、先のヘッドチップを0.5 規定塩化ナ
トリウム水溶液中へ1000時間浸漬させた。その後
に、このヘッドを再び装置にセットして記録再生特性を
測定した。その結果、浸漬前となんら記録再生特性に違
いは見られなかった。また、高温高湿度環境(60℃、
相対湿度:95%)中での結露試験法による評価は、先
のMIGヘッドをペルチェ素子上に固定して10℃に保
ち、これをペルチェ素子もろとも60℃、相対湿度:9
5%環境中へ放置した。ヘッド全体に、結露が生じた。
この状態で2000時間以上この環境中へ放置したが、
腐食の発生や記録や再生信号の劣化は見られなかった。
これまでVTR用の磁気ヘッドを例に説明してきたが、
本発明の効果は磁気ディスクやヘリカルスキャンを用い
た磁気テープ装置に対しても適用でき、装置等に左右さ
れるものではない。
The corrosion resistance of this head was evaluated by the immersion test method in a 0.5N sodium chloride aqueous solution and the condensation test method in a high temperature and high humidity environment (60 ° C., relative humidity: 95%). First, the head chip was immersed in a 0.5N sodium chloride aqueous solution for 1000 hours. After that, the head was set again in the apparatus and the recording / reproducing characteristics were measured. As a result, no difference was observed in the recording / reproducing characteristics before immersion. In addition, high temperature and high humidity environment (60 ℃,
The relative humidity: 95%) In the evaluation by the dew condensation test method, the MIG head was fixed on the Peltier element and kept at 10 ° C., and the Peltier element was maintained at 60 ° C., relative humidity: 9
It was left in a 5% environment. Condensation occurred on the entire head.
I left it in this environment for more than 2000 hours in this state,
No occurrence of corrosion or deterioration of recording or reproduction signal was observed.
Up to now, the magnetic head for VTR has been described as an example,
The effect of the present invention can be applied to a magnetic disk device or a magnetic tape device using a helical scan, and does not depend on the device or the like.

【0022】また、以上は、FeTaCNbCr合金膜
を磁性膜に用いた場合であるが、本発明の効果は、この
材料系に限ることなく、少なくともC以外に、B,S
i,N等を用いた磁性膜を構成しても同様である。ま
た、熱安定性向上に加えて高性能な軟磁気特性を維持し
たまま磁性膜の耐食性向上を図ることができる。さら
に、添加する元素として、Nb,Cr以外にAl,T
i,Cr,Nb,Ru,Rh,Pt,Pd,Mo,Wの
内から選ばれる元素の1種類もしくは2種類を添加した
磁性膜においても同様の効果が得られる。ここで、C以
外のB,N,Si等を用いた場合でも、Cと同様にそれ
ぞれの化合物(硼素化物,珪素化物、或いは窒化物等)
を形成している。これらの添加元素の作用は、結晶粒界
に化合物として析出したり、および/または金属間化合
物などの合金を形成することにより結晶粒の成長が抑制
されるためと考えられる。
Further, the above is the case where the FeTaCNbCr alloy film is used for the magnetic film, but the effect of the present invention is not limited to this material system, and at least in addition to C, B, S
The same applies when a magnetic film is formed using i, N, or the like. In addition to improving thermal stability, it is possible to improve the corrosion resistance of the magnetic film while maintaining high-performance soft magnetic characteristics. Further, as elements to be added, in addition to Nb and Cr, Al and T
The same effect can be obtained in a magnetic film to which one or two elements selected from i, Cr, Nb, Ru, Rh, Pt, Pd, Mo and W are added. Here, even when B, N, Si or the like other than C is used, each compound (boride, silicide, nitride, etc.) is used similarly to C.
Is formed. It is considered that the action of these additional elements is because the growth of crystal grains is suppressed by precipitating as a compound at the crystal grain boundary and / or forming an alloy such as an intermetallic compound.

【0023】さらに、磁性膜をCr,Al,Ni,Z
r,Ti,Ta,Nb,Coの内より選ばれる少なくと
も1種類の元素或いはその合金の膜を介して形成しても
良い。また、SiNx以外に非晶質の薄膜として、無機
の化合物であり、その無機の化合物として、酸化シリコ
ン,窒化アルミニウム,酸化クロム,窒化チタン,窒化
タンタル,酸化チタン,酸化タンタル,酸化アルミニウ
ムの内より選ばれる少なくとも1種類の化合物を用いて
も同様の効果が得られる。
Further, the magnetic film is made of Cr, Al, Ni, Z.
It may be formed through a film of at least one element selected from r, Ti, Ta, Nb, and Co, or an alloy thereof. In addition to SiNx, it is an inorganic compound as an amorphous thin film, and the inorganic compound is selected from among silicon oxide, aluminum nitride, chromium oxide, titanium nitride, tantalum nitride, titanium oxide, tantalum oxide, and aluminum oxide. Similar effects can be obtained by using at least one selected compound.

【0024】[0024]

【発明の効果】本発明によれば、微結晶析出型の軟磁性
薄膜において、磁性膜と基板或いは表面層を有する基板
との界面近傍に結晶粒子成長を抑制する効果がある制御
層を設けることにより、結晶粒子の成長が抑制される。
その結果、高耐熱性を有する軟磁性薄膜が得られ、MI
G型ヘッドの加工工程でも、ガラスボンディング等の高
温での加工が可能になり、ヘッドの強度が増すととも
に、高性能を有したままヘッドの信頼性向上をはかるこ
とができる。また、結晶粒子の成長の抑制,結晶配向性
の変化により、磁性膜の耐食性が向上し、ヘッド寿命が
改善される。
According to the present invention, in a microcrystalline precipitation type soft magnetic thin film, a control layer having an effect of suppressing crystal grain growth is provided near the interface between the magnetic film and the substrate or the substrate having the surface layer. This suppresses the growth of crystal grains.
As a result, a soft magnetic thin film having high heat resistance can be obtained, and MI
Even in the processing step of the G-type head, processing at high temperature such as glass bonding can be performed, the strength of the head is increased, and the reliability of the head can be improved while maintaining high performance. Further, the growth of the crystal grains is suppressed and the crystal orientation is changed, so that the corrosion resistance of the magnetic film is improved and the life of the head is improved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】熱処理温度と保磁力との関係を示す特性図。FIG. 1 is a characteristic diagram showing a relationship between a heat treatment temperature and a coercive force.

【図2】非晶質層の厚さと保磁力との関係を示す特性
図。
FIG. 2 is a characteristic diagram showing the relationship between the thickness of an amorphous layer and coercive force.

【図3】メタルインギャップ型磁気ヘッドの構造を示す
斜視図。
FIG. 3 is a perspective view showing the structure of a metal-in-gap type magnetic head.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…軟磁性薄膜、2…フェライト基板、3…ギャップ
部、4…低融点ガラス部。
1 ... Soft magnetic thin film, 2 ... Ferrite substrate, 3 ... Gap part, 4 ... Low melting point glass part.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森脇 英稔 東京都国分寺市東恋ケ窪1丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Hidetoshi Moriwaki 1-280, Higashi Koikekubo, Kokubunji, Tokyo Inside the Central Research Laboratory, Hitachi, Ltd.

Claims (16)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】結晶性の基板上に非晶質薄膜を形成した後
に、熱処理を行うことにより軟磁気特性が発現する磁性
薄膜の形成を行い、優位には、前記非晶質薄膜の膜厚が
3nm以上50nm以下であることを特徴とする軟磁性薄
膜。
1. A magnetic thin film exhibiting soft magnetic characteristics is formed by heat treatment after forming an amorphous thin film on a crystalline substrate. Advantageously, the film thickness of the amorphous thin film is Is 3 nm or more and 50 nm or less, a soft magnetic thin film.
【請求項2】結晶性の基板上に非晶質薄膜を形成した後
に、熱処理を行うことにより軟磁気特性が発現する磁性
薄膜の形成により、熱処理による前記磁性薄膜の結晶成
長反応を制御したことを特徴とする軟磁性薄膜の製造方
法。
2. A crystal growth reaction of the magnetic thin film is controlled by the heat treatment by forming an amorphous thin film on a crystalline substrate and then performing a heat treatment to form a magnetic thin film exhibiting soft magnetic characteristics. And a method for manufacturing a soft magnetic thin film.
【請求項3】請求項2に記載の制御する結晶成長反応と
して、柱状組織の形成を抑制した軟磁性薄膜の製造方
法。
3. A method for producing a soft magnetic thin film in which the formation of a columnar structure is suppressed as the controlled crystal growth reaction according to claim 2.
【請求項4】請求項1記載の基板上に形成する非晶質の
薄膜として、金属或いは合金であり、さらに優位には、
前記金属がCr,Al,Ni,Zr,Ti,Ta,N
b,Coの内より選ばれる少なくとも1種類の元素或い
はその合金からなる非晶質薄膜を用いた軟磁性薄膜。
4. The amorphous thin film formed on the substrate according to claim 1, which is a metal or an alloy, and more advantageously,
The metal is Cr, Al, Ni, Zr, Ti, Ta, N
A soft magnetic thin film using an amorphous thin film made of at least one element selected from b and Co or an alloy thereof.
【請求項5】請求項1記載の基板上に形成する非晶質の
薄膜として、無機の化合物であり、さらに優位には、前
記無機の化合物が窒化シリコン,酸化シリコン,窒化ア
ルミニウム,酸化クロム,窒化チタン,窒化タンタル,
酸化チタン,酸化タンタル,酸化アルミニウムの内より
選ばれる少なくとも1種類の化合物からなる非晶質薄膜
を用いた軟磁性薄膜。
5. The amorphous thin film formed on the substrate according to claim 1, which is an inorganic compound, and more advantageously, the inorganic compound is silicon nitride, silicon oxide, aluminum nitride, chromium oxide, Titanium nitride, tantalum nitride,
A soft magnetic thin film using an amorphous thin film made of at least one compound selected from titanium oxide, tantalum oxide, and aluminum oxide.
【請求項6】請求項1記載の結晶性基板上に形成する非
晶質の薄膜の元素が、それに引き続き形成する熱処理を
行うことにより軟磁気特性が発現する磁性薄膜中へ拡散
しない軟磁性薄膜。
6. A soft magnetic thin film in which an element of an amorphous thin film formed on a crystalline substrate according to claim 1 does not diffuse into a magnetic thin film exhibiting soft magnetic characteristics by subsequent heat treatment. .
【請求項7】請求項1記載の少なくとも熱処理を行うこ
とにより軟磁気特性が発現する磁性膜として、Fe或い
はCoに、Taを5at%から20at%の濃度範囲
で、Si,B,C,Nの内から選ばれる少なくとも1種
類の元素を1at%から20at%の濃度範囲で含む元
素を主体として、前記磁性膜にAl,Ti,Cr,N
b,Ru,Rh,Pt,Pd,Mo,Wの内から選ばれ
る少なくとも1種類の元素を1at%以上で、20at
%以下の濃度で添加した軟磁性薄膜。
7. A magnetic film exhibiting soft magnetic characteristics by performing at least the heat treatment according to claim 1, wherein Fe or Co is added to Ta in a concentration range of 5 at% to 20 at%. Al, Ti, Cr, N in the magnetic film mainly containing an element containing at least one kind of element selected from the above in a concentration range of 1 at% to 20 at%.
b, Ru, Rh, Pt, Pd, Mo, W, at least one element selected from 1 at% or more and 20 at
Soft magnetic thin film added at a concentration of less than or equal to%.
【請求項8】請求項7に記載の前記軟磁性膜に添加する
元素として、炭素との反応の自由エネルギが異なりFe
への固溶率が異なる複数種類の元素を含む合金薄膜を加
熱処理を行い微結晶を析出させ、結晶粒界に炭素との反
応の自由エネルギが大きく、Feへの固溶率が小さい元
素を析出させ、炭素との反応の自由エネルギが小さくF
eへの固溶率が大きい方の元素をFe微結晶相中に合金
として存在している軟磁性薄膜。
8. The element added to the soft magnetic film according to claim 7 has a different free energy of reaction with carbon and Fe.
An alloy thin film containing a plurality of elements with different solid solution rates is heat-treated to precipitate fine crystals, and the free energy of the reaction with carbon at the grain boundaries is large, and the element with a small solid solution rate to Fe is added. Precipitation and small free energy of reaction with carbon F
A soft magnetic thin film in which an element having a higher solid solution rate in e is present as an alloy in the Fe microcrystalline phase.
【請求項9】請求項1,2,3,4,5,6,7または
8に記載の軟磁性薄膜を700℃以上に加熱しても磁性
膜の有する軟磁気特性の劣化、特に保磁力の劣化が抑制
される軟磁性薄膜。
9. Deterioration of the soft magnetic properties of the magnetic film, especially coercive force, even when the soft magnetic thin film according to claim 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8 is heated to 700 ° C. or higher. A soft magnetic thin film that suppresses deterioration.
【請求項10】請求項1,2,3,4,5,6,7,8
または9に記載の磁性膜の形成に先立って作製する非晶
質層の膜厚が、3nm以上、30nm以下である軟磁性
薄膜。
10. Claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8
Alternatively, a soft magnetic thin film in which the film thickness of the amorphous layer formed prior to the formation of the magnetic film according to 9 is 3 nm or more and 30 nm or less.
【請求項11】請求項1,2,3,4,5,6,7,
8,9または10に記載の軟磁性薄膜において、少なく
とも700℃で熱処理しても、磁性膜の基板側の界面お
よび/またはその反対側の界面近傍に柱状の組織を有す
る部分の膜厚が少なくとも磁性膜の膜厚の5%以下であ
る軟磁性薄膜。
11. Claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7,
In the soft magnetic thin film described in 8, 9, or 10, at least at a temperature of 700 ° C., the film thickness of a portion having a columnar structure at least near the interface of the magnetic film on the substrate side and / or the interface on the opposite side is at least A soft magnetic thin film that is 5% or less of the thickness of the magnetic film.
【請求項12】請求項1,2,3,4,5,6,7,
8,9,10または11に記載の軟磁性薄膜を用いた磁
気ヘッド。
12. Claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7,
A magnetic head using the soft magnetic thin film described in 8, 9, 10 or 11.
【請求項13】請求項12に記載の磁気ヘッドが、メタ
ル・イン・ギャップ型である磁気ヘッド。
13. A magnetic head according to claim 12, which is a metal-in-gap type.
【請求項14】請求項12または13に記載の磁気ヘッ
ドを用いた磁気記録装置。
14. A magnetic recording device using the magnetic head according to claim 12.
【請求項15】請求項12または13に記載の磁気ヘッ
ドを用いて磁気的性質により情報を記録した磁気記録装
置。
15. A magnetic recording device in which information is recorded by a magnetic property by using the magnetic head according to claim 12.
【請求項16】請求項14または15において、移動す
る情報記録媒体が基板と平行方向或いは垂直方向に磁化
容易軸を有する磁気記録媒体である磁気記録装置。
16. A magnetic recording apparatus according to claim 14 or 15, wherein the moving information recording medium is a magnetic recording medium having an easy axis of magnetization in a direction parallel or perpendicular to the substrate.
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