JPH072569A - Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型の超伝導セラミック成形物のピン止め力を増大させる方法 - Google Patents
Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型の超伝導セラミック成形物のピン止め力を増大させる方法Info
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- JPH072569A JPH072569A JP5310678A JP31067893A JPH072569A JP H072569 A JPH072569 A JP H072569A JP 5310678 A JP5310678 A JP 5310678A JP 31067893 A JP31067893 A JP 31067893A JP H072569 A JPH072569 A JP H072569A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型の超伝導セラ
ミック成形物のピン止め力を増大させる方法を提供す
る。 【構成】 本方法は、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型の
セラミック成形物の純粋相である２２１２相を、純粋酸
素あるいは酸素を含有する気体の下で、８２５乃至９０
０°Ｃまで１乃至４０分間にわたって加熱する工程と、
二次相の析出物を生成させる工程とを備える。
ミック成形物のピン止め力を増大させる方法を提供す
る。 【構成】 本方法は、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型の
セラミック成形物の純粋相である２２１２相を、純粋酸
素あるいは酸素を含有する気体の下で、８２５乃至９０
０°Ｃまで１乃至４０分間にわたって加熱する工程と、
二次相の析出物を生成させる工程とを備える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
−Ｏ型の超伝導セラミック成形物のピン止め力を増大さ
せる方法に関する。
−Ｏ型の超伝導セラミック成形物のピン止め力を増大さ
せる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えばマルチフィラメント構造を有する
ロッド又はワイヤの形態のＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ
型のセラミック超伝導体の用途は、現在においてはまだ
極めて限定されており、その理由は、７７Ｋにおける高
温超伝導体は今のところ、与えられた時間においてほん
の僅かな電流しか搬送することができないからである。
そのような結果は、そのような材料におけるいわゆる量
子化された磁束線、磁束量子線の磁束跳躍及び時速磁束
クリープにより生ずるものである。従って、超伝導セラ
ミックを磁界中で産業的に使用するためには、適宜な安
定化手段（ピン止め）によって、磁束ジャンプ及び磁束
クリープを大幅に低下させるか、あるいは完全に排除す
る必要がある。磁界中における電流密度は、セラミック
超伝導体にピン止めセンタ（ｐｉｎｎｉｎｇ ｃｅｎｔ
ｅｒ）を導入することにより、数倍大きくすることがで
きる。例えば、超伝導材料に制御された態様で組み込ま
れる、常伝導クラスタ、析出及び二次相析出の如き欠陥
は、適正なピン止めセンタを構成する。
ロッド又はワイヤの形態のＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ
型のセラミック超伝導体の用途は、現在においてはまだ
極めて限定されており、その理由は、７７Ｋにおける高
温超伝導体は今のところ、与えられた時間においてほん
の僅かな電流しか搬送することができないからである。
そのような結果は、そのような材料におけるいわゆる量
子化された磁束線、磁束量子線の磁束跳躍及び時速磁束
クリープにより生ずるものである。従って、超伝導セラ
ミックを磁界中で産業的に使用するためには、適宜な安
定化手段（ピン止め）によって、磁束ジャンプ及び磁束
クリープを大幅に低下させるか、あるいは完全に排除す
る必要がある。磁界中における電流密度は、セラミック
超伝導体にピン止めセンタ（ｐｉｎｎｉｎｇ ｃｅｎｔ
ｅｒ）を導入することにより、数倍大きくすることがで
きる。例えば、超伝導材料に制御された態様で組み込ま
れる、常伝導クラスタ、析出及び二次相析出の如き欠陥
は、適正なピン止めセンタを構成する。
【０００３】実際に応用するために、上記タイプの超伝
導体は、Ｔ＜Ｔcの温度、並びに、Ｈc1＜Ｈa＜Ｈc2の外
部磁界で動作する。原則的には、上記状態においては２
つの物理的な状態、すなわち、超電流を搬送する超伝導
マトリックス、及び、外部磁界の磁束線が通過する常伝
導領域が存在する材料が存在する。超伝導マトリックス
は、上記常伝導領域に侵入され（ｐｅｒｍｅａｔｅ
ｄ）、該常伝導領域の数は磁界強度と共に増加する。常
伝導領域は、古典的なローレンツ力（Ｉsuper＊Ｈ
external＝ＦLorenz）の結果として、超伝導マトリック
スを通過する。この運動は、超電流から取り出されるエ
ネルギを消費する。いわゆるピン止めセンタは、上記移
動する磁束量子線に対するポテンシャルエネルギの井戸
を構成する。ポテンシャル井戸の高さは、その性質に依
存するが、また、超伝導体の動作温度並びに磁界の強度
にも依存する。
導体は、Ｔ＜Ｔcの温度、並びに、Ｈc1＜Ｈa＜Ｈc2の外
部磁界で動作する。原則的には、上記状態においては２
つの物理的な状態、すなわち、超電流を搬送する超伝導
マトリックス、及び、外部磁界の磁束線が通過する常伝
導領域が存在する材料が存在する。超伝導マトリックス
は、上記常伝導領域に侵入され（ｐｅｒｍｅａｔｅ
ｄ）、該常伝導領域の数は磁界強度と共に増加する。常
伝導領域は、古典的なローレンツ力（Ｉsuper＊Ｈ
external＝ＦLorenz）の結果として、超伝導マトリック
スを通過する。この運動は、超電流から取り出されるエ
ネルギを消費する。いわゆるピン止めセンタは、上記移
動する磁束量子線に対するポテンシャルエネルギの井戸
を構成する。ポテンシャル井戸の高さは、その性質に依
存するが、また、超伝導体の動作温度並びに磁界の強度
にも依存する。
【０００４】Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型のセラミッ
ク超伝導体のピン止め特性を向上させるためのプロセス
の開発の基本は、Ｂｉ2Ｏ3−ＳｒＯ−ＣａＯ−ＣｕＯの
系における多相平衡、特に、温度の関数としての超伝導
化合物Ｂｉ2+x（Ｓｒ，Ｃａ）3Ｃｕ2Ｏ8+d（２２１２
相、Ｔc＜９４Ｋ）の均質性の範囲の度合いの知識によ
り構成される（図１参照）。
ク超伝導体のピン止め特性を向上させるためのプロセス
の開発の基本は、Ｂｉ2Ｏ3−ＳｒＯ−ＣａＯ−ＣｕＯの
系における多相平衡、特に、温度の関数としての超伝導
化合物Ｂｉ2+x（Ｓｒ，Ｃａ）3Ｃｕ2Ｏ8+d（２２１２
相、Ｔc＜９４Ｋ）の均質性の範囲の度合いの知識によ
り構成される（図１参照）。
【０００５】本発明者等は、適正な初期組成及びアニー
リング温度を選定することにより、２２１２相の概ね純
粋相のセラミックである二次相析出物を形成することが
でき、該析出物により、そのセラミックのピン止め特性
を向上させることができることを見い出した。
リング温度を選定することにより、２２１２相の概ね純
粋相のセラミックである二次相析出物を形成することが
でき、該析出物により、そのセラミックのピン止め特性
を向上させることができることを見い出した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ｂｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型のセラミック成形物の純粋相
である２２１２相を、純粋酸素又は酸素を含む気体の存
在下で、８２５乃至９００°Ｃの温度まで、１乃至４０
分間にわたって加熱する工程を備える、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ型の超伝導セラミック成形物のピン止め力
を増大させる方法を提供することである。
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型のセラミック成形物の純粋相
である２２１２相を、純粋酸素又は酸素を含む気体の存
在下で、８２５乃至９００°Ｃの温度まで、１乃至４０
分間にわたって加熱する工程を備える、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ型の超伝導セラミック成形物のピン止め力
を増大させる方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
−Ｏ系の純粋相の２２１２相は、本明細書において特に
参照するＡｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（１９
９２年）の５０８乃至５１１頁に詳細に説明されてい
る。２２１２相が熱的に安定する範囲は、温度に依存す
る。従って、上記２２１２相は、８２０°Ｃの温度につ
いては、例えば、２．０５／０．９５＞Ｓｒ／Ｃａ＞
１．２／１．８、２．１乃至２．３のＢｉ含有率、２の
銅含有率として示すことができる。本発明によれば、上
記２２１２相のピン止め力は、酸素、又は酸素含有雰囲
気（空気が好ましい）下で、上記特定された温度範囲内
の温度まで加熱された上記相を含む成形物によって増大
される。上記方法におけるアニーリング時間は、１乃至
４０分である。アニーリング温度は、純粋な２２１２相
が存在しなくなる温度に到達し、純粋な２２１２相に加
えて１又はそれ以上の他の相を含む多相系が得られるよ
うに選定する必要がある。このようにすると、二次相の
析出物が形成され、該析出物は、ピン止め力を望ましい
値まで確実に増大させる。以下の条件を採用するのが好
ましい。すなわち、空気又は純粋酸素中において８８０
乃至８９５°Ｃで約３０分間で、２２１２相のＢｉ含有
率は２．１８であり、Ｓｒ／Ｃａ比は１．／１．３乃至
１．９／１．１であり、また、純粋酸素中において８８
５乃至８９５°Ｃで約３０分間で、２２１２相のＢｉ含
有率は２．１８であり、Ｓｒ／Ｃａ比は２．２／０．８
乃至２．３／０．７であり、更に、空気中において８７
０乃至８８０°Ｃで約３０分間で、２２１２相のＢｉ含
有率は２．３であり、Ｓｒ／Ｃａ比は２／１である。
−Ｏ系の純粋相の２２１２相は、本明細書において特に
参照するＡｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（１９
９２年）の５０８乃至５１１頁に詳細に説明されてい
る。２２１２相が熱的に安定する範囲は、温度に依存す
る。従って、上記２２１２相は、８２０°Ｃの温度につ
いては、例えば、２．０５／０．９５＞Ｓｒ／Ｃａ＞
１．２／１．８、２．１乃至２．３のＢｉ含有率、２の
銅含有率として示すことができる。本発明によれば、上
記２２１２相のピン止め力は、酸素、又は酸素含有雰囲
気（空気が好ましい）下で、上記特定された温度範囲内
の温度まで加熱された上記相を含む成形物によって増大
される。上記方法におけるアニーリング時間は、１乃至
４０分である。アニーリング温度は、純粋な２２１２相
が存在しなくなる温度に到達し、純粋な２２１２相に加
えて１又はそれ以上の他の相を含む多相系が得られるよ
うに選定する必要がある。このようにすると、二次相の
析出物が形成され、該析出物は、ピン止め力を望ましい
値まで確実に増大させる。以下の条件を採用するのが好
ましい。すなわち、空気又は純粋酸素中において８８０
乃至８９５°Ｃで約３０分間で、２２１２相のＢｉ含有
率は２．１８であり、Ｓｒ／Ｃａ比は１．／１．３乃至
１．９／１．１であり、また、純粋酸素中において８８
５乃至８９５°Ｃで約３０分間で、２２１２相のＢｉ含
有率は２．１８であり、Ｓｒ／Ｃａ比は２．２／０．８
乃至２．３／０．７であり、更に、空気中において８７
０乃至８８０°Ｃで約３０分間で、２２１２相のＢｉ含
有率は２．３であり、Ｓｒ／Ｃａ比は２／１である。
【０００８】
【実施例】上述の条件を図１及び図２を参照してより詳
細に説明する（ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ
（１９９２年）５０９頁の対応する図２を参照のこ
と）。図１においては、符号Ｉ乃至ＶＩＩは以下の相を
示している。
細に説明する（ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ
（１９９２年）５０９頁の対応する図２を参照のこ
と）。図１においては、符号Ｉ乃至ＶＩＩは以下の相を
示している。
【０００９】Ｉ：純粋な２２１２相； ＩＩ：２２１２相＋Ｓｒ14Ｃｕ24Ｏ41-x＋（Ｓｒ，Ｃ
ａ）3Ｂｉ2Ｏ6＋ラボー（Ｒａｖｅａｕ）相； ＩＩＩ：２２１２相＋ｙ相； ＩＶ：２２１２相＋Ｃａ2ＣｕＯ3＋融解物； Ｖ：２２１２相＋（Ｓｒ，Ｃａ）ＣｕＯ2＋（Ｓｒ，Ｃ
ａ）3Ｂｉ2Ｏ6＋融解物； ＶＩ：融解物＋（Ｓｒ，Ｃａ）ＣｕＯ2＋Ｃｕ2Ｏ＋
Ｏ2； ＶＩＩ：融解物＋Ｃａ2ＣｕＯ3＋Ｃｕ2Ｏ＋Ｏ2。
ａ）3Ｂｉ2Ｏ6＋ラボー（Ｒａｖｅａｕ）相； ＩＩＩ：２２１２相＋ｙ相； ＩＶ：２２１２相＋Ｃａ2ＣｕＯ3＋融解物； Ｖ：２２１２相＋（Ｓｒ，Ｃａ）ＣｕＯ2＋（Ｓｒ，Ｃ
ａ）3Ｂｉ2Ｏ6＋融解物； ＶＩ：融解物＋（Ｓｒ，Ｃａ）ＣｕＯ2＋Ｃｕ2Ｏ＋
Ｏ2； ＶＩＩ：融解物＋Ｃａ2ＣｕＯ3＋Ｃｕ2Ｏ＋Ｏ2。
【００１０】図２においては、符号ＩＶ乃至Ｖは以下の
相を示している。
相を示している。
【００１１】Ｉ：純粋な２２１２相； ＩＩ：２２１２相＋融解物； ＩＩＩ：２２１２相＋ラボー相； ＩＶ：２２１２相＋Ｓｒ14Ｃｕ24Ｏ41-x＋（Ｓｒ，Ｃ
ａ）3Ｂｉ2Ｏ6＋Ｃａ2ＣｕＯ3； Ｖ：融解物＋ラボー相。
ａ）3Ｂｉ2Ｏ6＋Ｃａ2ＣｕＯ3； Ｖ：融解物＋ラボー相。
【００１２】図１及び図２の２２１２相の中にそれぞれ
記入した符号１乃至５及び６は、２２１２相の中の異な
った６つのバッチの組成を示しており、それぞれの符号
に付された矢印は、それぞれのバッチが加熱された温度
を示している。当該バッチを加熱（アニーリング）こと
により対象とされる領域は、２２１２相に加えて二次的
な析出物を形成する別の相が存在する領域であり、上記
二次的な析出物は、ピン止め力の増大に寄与する。
記入した符号１乃至５及び６は、２２１２相の中の異な
った６つのバッチの組成を示しており、それぞれの符号
に付された矢印は、それぞれのバッチが加熱された温度
を示している。当該バッチを加熱（アニーリング）こと
により対象とされる領域は、２２１２相に加えて二次的
な析出物を形成する別の相が存在する領域であり、上記
二次的な析出物は、ピン止め力の増大に寄与する。
【００１３】例：粉末冶金学的に、且つ、融解鋳造プロ
セスに従って、種々の組成から成るバッチを準備した。
各バッチは以下の組成を有する。
セスに従って、種々の組成から成るバッチを準備した。
各バッチは以下の組成を有する。
【００１４】（１）Ｂｉ2.18Ｓｒ1.25Ｃａ1.75Ｃｕ2Ｏx （２）Ｂｉ2.18Ｓｒ1.5Ｃａ1.5Ｃｕ2Ｏx （３）Ｂｉ2.18Ｓｒ1.7Ｃａ1.3Ｃｕ2Ｏx （４）Ｂｉ2.18Ｓｒ1.8Ｃａ1.2Ｃｕ2Ｏx （５）Ｂｉ2.18Ｓｒ2.25Ｃａ0.75Ｃｕ2Ｏx （６）Ｂｉ2.3Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏx バッチ１、２、５及び６は粉末冶金学的に準備された。
各バッチは、７５０°Ｃで３６時間にわたってか焼さ
れ、その後７９０°Ｃで２４時間にわたってか焼され
た。グリーンボディをプレス加工する前に、磁製乳鉢の
中で粉末を均質化した。上記グリーンボディは、８２０
°Ｃで６０時間（バッチ１及び６）、８４０°Ｃで６０
時間（バッチ２）、及び８７０°Ｃで６０時間（バッチ
５）か焼された。
各バッチは、７５０°Ｃで３６時間にわたってか焼さ
れ、その後７９０°Ｃで２４時間にわたってか焼され
た。グリーンボディをプレス加工する前に、磁製乳鉢の
中で粉末を均質化した。上記グリーンボディは、８２０
°Ｃで６０時間（バッチ１及び６）、８４０°Ｃで６０
時間（バッチ２）、及び８７０°Ｃで６０時間（バッチ
５）か焼された。
【００１５】バッチ３及び４は、融解鋳造法に従って準
備された。その後、融解鋳造物を再び８６５°Ｃで６０
時間か焼した。
備された。その後、融解鋳造物を再び８６５°Ｃで６０
時間か焼した。
【００１６】上記６つのバッチは概ね純粋相である。バ
ッチ１のか焼体は、二次相としてのＣａ2ＣｕＯ2（約１
容積％）を含む。バッチ２、５及び６のか焼体は二次相
を含まない。バッチ３及び４のか焼体は、二次相として
のＣｕＯ（約５容積％）を含む。２２１２相の化学組成
は、電子ビーム微量分析を用いて判定した。この分析に
よる当該バッチの化学組成は以下の通りであった。
ッチ１のか焼体は、二次相としてのＣａ2ＣｕＯ2（約１
容積％）を含む。バッチ２、５及び６のか焼体は二次相
を含まない。バッチ３及び４のか焼体は、二次相として
のＣｕＯ（約５容積％）を含む。２２１２相の化学組成
は、電子ビーム微量分析を用いて判定した。この分析に
よる当該バッチの化学組成は以下の通りであった。
【００１７】 バッチ１：Ｂｉ2.18Ｓｒ1.25-1.2Ｃａ1.75-1.8Ｃｕ2Ｏx バッチ２：Ｂｉ2.18Ｓｒ1.5-1.55Ｃａ1.5-1.45Ｃｕ2Ｏx バッチ３：Ｂｉ2.18Ｓｒ1.7-1.75Ｃａ1.3-1.25Ｃｕ2Ｏx バッチ４：Ｂｉ2.18Ｓｒ1.8Ｃａ1.2Ｃｕ2Ｏx バッチ５：Ｂｉ2.18Ｓｒ2.27Ｃａ0.73Ｃｕ2Ｏx バッチ６：Ｂｉ2.28Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏx 次に、バッチ１のか焼体を８７５°Ｃで、５分間、１０
分間、２０分間、及び３０分間アニーリング処理した。
バッチ２のか焼体を８６５°Ｃで、１５分間、３０分
間、４５分間及び６０分間アニーリング処理した。バッ
チ３のか焼体を８８０°Ｃで、５分間、１５分間、３０
分間及び６０分間アニーリング処理した。バッチ４のか
焼体を８８７°Ｃで１５分間、３０分間、４５分間及び
６０分間アニーリング処理した。バッチ５のか焼体を、
８８５°Ｃ及び８９５°Ｃで、１５分間、３０分間、４
５分間及び６０分間アニーリング処理し、また、８５０
°Ｃで、２４時間、４８時間及び７０時間アニーリング
処理した。バッチ６のか焼体を８８０°Ｃで１５分間、
３０分間、４５分間及び６０分間アニーリング処理し
た。各バッチの個々のサンプルの幾何学的な形状は何等
変化しなかった。
分間、２０分間、及び３０分間アニーリング処理した。
バッチ２のか焼体を８６５°Ｃで、１５分間、３０分
間、４５分間及び６０分間アニーリング処理した。バッ
チ３のか焼体を８８０°Ｃで、５分間、１５分間、３０
分間及び６０分間アニーリング処理した。バッチ４のか
焼体を８８７°Ｃで１５分間、３０分間、４５分間及び
６０分間アニーリング処理した。バッチ５のか焼体を、
８８５°Ｃ及び８９５°Ｃで、１５分間、３０分間、４
５分間及び６０分間アニーリング処理し、また、８５０
°Ｃで、２４時間、４８時間及び７０時間アニーリング
処理した。バッチ６のか焼体を８８０°Ｃで１５分間、
３０分間、４５分間及び６０分間アニーリング処理し
た。各バッチの個々のサンプルの幾何学的な形状は何等
変化しなかった。
【００１８】アニーリング処理は空気中で行った。アニ
ーリング処理の後に、サンプルを銅スラブ（約１０ｍｍ
の厚み）の上に載せて空気中で冷却した。冷却速度は、
アニーリング温度から６００°Ｃまでの温度間隔に関し
ては１秒間当たり約１００Ｋであり、６００°Ｃから室
温までの温度間隔に関しては１秒間当たり約１０Ｋであ
る。
ーリング処理の後に、サンプルを銅スラブ（約１０ｍｍ
の厚み）の上に載せて空気中で冷却した。冷却速度は、
アニーリング温度から６００°Ｃまでの温度間隔に関し
ては１秒間当たり約１００Ｋであり、６００°Ｃから室
温までの温度間隔に関しては１秒間当たり約１０Ｋであ
る。
【００１９】サンプルの微細構造を、電子顕微鏡、並び
に、偏光を用いた光学顕微鏡を用いて検討した。その結
果、驚くべきことに、１５分間足らずでサンプルの中に
二次相析出物が形成されていることが判明した。バッチ
３のサンプルの中の二次相析出物の電子ビーム微量分析
により、黒いレンズ型の結晶の形態のＣａ2ＣｕＯ3が検
出された。同様に、バッチ５のサンプルの（Ｓｒ，Ｃ
ａ）14Ｃｕ24Ｏ41-x、（Ｓｒ，Ｃａ）ＣｕＯ2及び（Ｓ
ｒ，Ｃａ）3Ｂｉ2Ｏ6、バッチ６のサンプルの融解物、
並びに、２２１２相の種々の化学組成を、各場合のアニ
ーリング処理段階の前及び後に、電子ビーム微量分析に
よって決定することができる。
に、偏光を用いた光学顕微鏡を用いて検討した。その結
果、驚くべきことに、１５分間足らずでサンプルの中に
二次相析出物が形成されていることが判明した。バッチ
３のサンプルの中の二次相析出物の電子ビーム微量分析
により、黒いレンズ型の結晶の形態のＣａ2ＣｕＯ3が検
出された。同様に、バッチ５のサンプルの（Ｓｒ，Ｃ
ａ）14Ｃｕ24Ｏ41-x、（Ｓｒ，Ｃａ）ＣｕＯ2及び（Ｓ
ｒ，Ｃａ）3Ｂｉ2Ｏ6、バッチ６のサンプルの融解物、
並びに、２２１２相の種々の化学組成を、各場合のアニ
ーリング処理段階の前及び後に、電子ビーム微量分析に
よって決定することができる。
【００２０】８５０°Ｃで２４時間、４８時間及び７０
時間アニーリング処理されたバッチ５のサンプルの場合
には、７０時間のアニーリング処理時間までは、上記結
果に相当する結果は得られなかった。アニーリング処理
時間が増加すると、析出物の割合及び最大サイズは共に
増大する。
時間アニーリング処理されたバッチ５のサンプルの場合
には、７０時間のアニーリング処理時間までは、上記結
果に相当する結果は得られなかった。アニーリング処理
時間が増加すると、析出物の割合及び最大サイズは共に
増大する。
【００２１】上述の如く処理されたサンプルのピン止め
センタの性質は以下の手順で判定した。
センタの性質は以下の手順で判定した。
【００２２】一定の温度（Ｔ＜Ｔc）で、超伝導サンプ
ルを外部磁界に露呈し、超電流を誘導する。そこで、外
部磁界の符号を２回変えて、外部磁界の増大に伴うサン
プルの磁化を測定する。サンプルに存在するピン止めセ
ンタは、反対の外部磁界にもかかわらず、サンプルの内
部に元々の（磁界が反転する前の）方向の磁束が依然と
して存在するという事実、並びに、磁化曲線が明瞭なヒ
ステリシスを示すという事実に寄与する。磁化の微分Δ
Ｍは、それと共にピン止め中心の集合が磁束量子線の運
動に対抗するピン止め力に比例する。従って、あるサン
プルのピン止め力に関する代替的な比較の目安は、商す
なわち指数Ｆ＝［ΔＭ300 Gauss］／［ΔＭ20，000
Gauss］で与えられる。上記商すなわち指数を用いる別
の利点は、サンプルに特有のパラメータ（密度、形状）
の付随的な標準化である。
ルを外部磁界に露呈し、超電流を誘導する。そこで、外
部磁界の符号を２回変えて、外部磁界の増大に伴うサン
プルの磁化を測定する。サンプルに存在するピン止めセ
ンタは、反対の外部磁界にもかかわらず、サンプルの内
部に元々の（磁界が反転する前の）方向の磁束が依然と
して存在するという事実、並びに、磁化曲線が明瞭なヒ
ステリシスを示すという事実に寄与する。磁化の微分Δ
Ｍは、それと共にピン止め中心の集合が磁束量子線の運
動に対抗するピン止め力に比例する。従って、あるサン
プルのピン止め力に関する代替的な比較の目安は、商す
なわち指数Ｆ＝［ΔＭ300 Gauss］／［ΔＭ20，000
Gauss］で与えられる。上記商すなわち指数を用いる別
の利点は、サンプルに特有のパラメータ（密度、形状）
の付随的な標準化である。
【００２３】Ｆに関しては以下のように言うことができ
る： Ｆ＝１：理想的なピン止めであり、２０，０００ガウス
の外部磁界は超伝導体に何等影響を与えない。
る： Ｆ＝１：理想的なピン止めであり、２０，０００ガウス
の外部磁界は超伝導体に何等影響を与えない。
【００２４】Ｆが無限大：ピン止めがない。
【００２５】５ケルビン並びに３０ケルビンにおけるバ
ッチ１、２、３、４及び６のサンプルの磁界のヒステリ
シスの測定は、各帯電毎の個々のサンプルの磁界は、最
終的なアニーリング処理のアニーリング時間の関数であ
ることを示している。
ッチ１、２、３、４及び６のサンプルの磁界のヒステリ
シスの測定は、各帯電毎の個々のサンプルの磁界は、最
終的なアニーリング処理のアニーリング時間の関数であ
ることを示している。
【００２６】図３は、ファクタＦ（３００ガウスにおけ
るサンプルの磁化及び２０，０００ガウスにおける当該
サンプルの磁化の商すなわち指数）を、各サンプルの最
後のアニーリング処理のアニーリング時間に対して、そ
れぞれのアニーリング温度毎にプロットしたグラフであ
る。この測定は３０Ｋにおいて行った。一連のサンプル
は各々、５分及び３０分でそれぞれ最小のファクタＦを
示している。１はバッチ１のサンプルを意味し、２はバ
ッチ２のサンプルを意味し、３はバッチ３のサンプルを
意味し、４はバッチ４のサンプルを意味し、６はバッチ
６のサンプルを意味する。
るサンプルの磁化及び２０，０００ガウスにおける当該
サンプルの磁化の商すなわち指数）を、各サンプルの最
後のアニーリング処理のアニーリング時間に対して、そ
れぞれのアニーリング温度毎にプロットしたグラフであ
る。この測定は３０Ｋにおいて行った。一連のサンプル
は各々、５分及び３０分でそれぞれ最小のファクタＦを
示している。１はバッチ１のサンプルを意味し、２はバ
ッチ２のサンプルを意味し、３はバッチ３のサンプルを
意味し、４はバッチ４のサンプルを意味し、６はバッチ
６のサンプルを意味する。
【００２７】図４は、ファクタＦ（３００ガウスにおけ
るサンプルの磁化及び２０，０００ガウスにおける当該
サンプルの磁化の商すなわち指数）を、各サンプルの最
後のアニーリング処理のアニーリング時間に対して、そ
れぞれのアニーリング温度毎にプロットしたグラフであ
る。この測定は５Ｋにおいて行った。一連のサンプルは
最小値を示さなかった。すなわち、一連のサンプルは、
ファクタＦの明瞭な最小値を示さなかった。３はバッチ
３のサンプルを意味し、４はバッチ４のサンプルを意味
する。
るサンプルの磁化及び２０，０００ガウスにおける当該
サンプルの磁化の商すなわち指数）を、各サンプルの最
後のアニーリング処理のアニーリング時間に対して、そ
れぞれのアニーリング温度毎にプロットしたグラフであ
る。この測定は５Ｋにおいて行った。一連のサンプルは
最小値を示さなかった。すなわち、一連のサンプルは、
ファクタＦの明瞭な最小値を示さなかった。３はバッチ
３のサンプルを意味し、４はバッチ４のサンプルを意味
する。
【００２８】図３は、バッチ１、２、３、４及び６のサ
ンプルに関して、５から３０分においてファクタＦの最
小値を示している。ファクタＦの各々の最小値が異なっ
たアニーリング時間において生ずるということは、恐ら
く４つのバッチの２２１２相のＣａ含有率が異なってい
ることに起因するものであり、これにより、図１によれ
ば、変態温度が大きく異なり、また、Ｃａ2ＣｕＯ3及び
融解物により形成される容積比が大きく異なり、従っ
て、バッチ１のサンプルの２２１２相は８７５°Ｃにお
いて明らかにより迅速に分解し、この場合には、バッチ
３及び４のサンプルに比較して、Ｃａ2ＣｕＯ3及び融解
物によってかなり大きな容積比が形成されるからであろ
う。
ンプルに関して、５から３０分においてファクタＦの最
小値を示している。ファクタＦの各々の最小値が異なっ
たアニーリング時間において生ずるということは、恐ら
く４つのバッチの２２１２相のＣａ含有率が異なってい
ることに起因するものであり、これにより、図１によれ
ば、変態温度が大きく異なり、また、Ｃａ2ＣｕＯ3及び
融解物により形成される容積比が大きく異なり、従っ
て、バッチ１のサンプルの２２１２相は８７５°Ｃにお
いて明らかにより迅速に分解し、この場合には、バッチ
３及び４のサンプルに比較して、Ｃａ2ＣｕＯ3及び融解
物によってかなり大きな容積比が形成されるからであろ
う。
【００２９】各サンプルの磁化に基づき、各サンプルの
電流搬送容量ＪCを計算することができる。各サンプル
の０磁界におけるＪCは、それぞれ１０3Ａ／ｃｍ2（３
０Ｋ）及び１０4Ａ／ｃｍ2（５Ｋ）であり、３００ガウ
スにおいては、それぞれ１０2Ａ／ｃｍ2（３０Ｋ）及び
１０4Ａ／ｃｍ2（５Ｋ）であり、２０，０００ガウスに
おいては、それぞれ１０1Ａ／ｃｍ2（３０Ｋ）及び１０
3Ａ／ｃｍ2（５Ｋ）である。
電流搬送容量ＪCを計算することができる。各サンプル
の０磁界におけるＪCは、それぞれ１０3Ａ／ｃｍ2（３
０Ｋ）及び１０4Ａ／ｃｍ2（５Ｋ）であり、３００ガウ
スにおいては、それぞれ１０2Ａ／ｃｍ2（３０Ｋ）及び
１０4Ａ／ｃｍ2（５Ｋ）であり、２０，０００ガウスに
おいては、それぞれ１０1Ａ／ｃｍ2（３０Ｋ）及び１０
3Ａ／ｃｍ2（５Ｋ）である。
【００３０】図５は、バッチ４のサンプルの未処理のも
の（１）、並びに、その８８７°Ｃで３０分間アニーリ
ング処理したもの（２）の超伝導遷移温度をＡＣ磁化率
測定装置を用いて測定した結果を示している。両方のサ
ンプルの超伝導遷移温度は同一であり、約７０Ｋにおい
て極めて低い。従って、８８７°Ｃにおけるアニーリン
グ処理は、２２１２相の超伝導特性には影響を与えな
い。
の（１）、並びに、その８８７°Ｃで３０分間アニーリ
ング処理したもの（２）の超伝導遷移温度をＡＣ磁化率
測定装置を用いて測定した結果を示している。両方のサ
ンプルの超伝導遷移温度は同一であり、約７０Ｋにおい
て極めて低い。従って、８８７°Ｃにおけるアニーリン
グ処理は、２２１２相の超伝導特性には影響を与えな
い。
【００３１】上記両サンプルのアニーリング処理がこれ
らサンプルの超伝導遷移温度を増大させず、また、５Ｋ
におけるファクタＦの減少が顕著ではないこと、すなわ
ち、３０Ｋにおけるよりも顕著ではないことは、各サン
プルにおける析出物の形成により、該サンプルのピン止
め力を増大させ、予期した通り、５Ｋよりも高い温度に
おいてのみサンプルのピン止めの向上が検知される。二
次相の析出物が形成されることにより、サンプルは同一
の外部磁界においてより高い電流を搬送することができ
る。
らサンプルの超伝導遷移温度を増大させず、また、５Ｋ
におけるファクタＦの減少が顕著ではないこと、すなわ
ち、３０Ｋにおけるよりも顕著ではないことは、各サン
プルにおける析出物の形成により、該サンプルのピン止
め力を増大させ、予期した通り、５Ｋよりも高い温度に
おいてのみサンプルのピン止めの向上が検知される。二
次相の析出物が形成されることにより、サンプルは同一
の外部磁界においてより高い電流を搬送することができ
る。
【００３２】予想外のことであるが、上記二次相の析出
物は驚くべきことに、６０分足らずのアニーリング時間
で形成され、これに伴うピン止め力の増大も上記短いア
ニーリング時間で達成することができる。
物は驚くべきことに、６０分足らずのアニーリング時間
で形成され、これに伴うピン止め力の増大も上記短いア
ニーリング時間で達成することができる。
【図１】バッチ１乃至５のサンプルに関するＢｉ−Ｓｒ
−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型のセラミック超伝導体の多相平衡を
示す状態図である。
−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型のセラミック超伝導体の多相平衡を
示す状態図である。
【図２】バッチ６のサンプルに関するＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−Ｏ型のセラミック超伝導体の多相平衡を示す状
態図である。
−Ｃｕ−Ｏ型のセラミック超伝導体の多相平衡を示す状
態図である。
【図３】ファクタＦ（３００ガウスにおけるサンプルの
磁化及び２０，０００ガウスにおける当該サンプルの磁
化の商すなわち指数）を、各サンプルの最後のアニーリ
ング処理のアニーリング時間に対して、それぞれのアニ
ーリング温度毎にプロットしたグラフである。
磁化及び２０，０００ガウスにおける当該サンプルの磁
化の商すなわち指数）を、各サンプルの最後のアニーリ
ング処理のアニーリング時間に対して、それぞれのアニ
ーリング温度毎にプロットしたグラフである。
【図４】ファクタＦ（３００ガウスにおけるサンプルの
磁化及び２０，０００ガウスにおける当該サンプルの磁
化の商すなわち指数）を、各サンプルの最後のアニーリ
ング処理のアニーリング時間に対して、それぞれのアニ
ーリング温度毎にプロットしたグラフである。
磁化及び２０，０００ガウスにおける当該サンプルの磁
化の商すなわち指数）を、各サンプルの最後のアニーリ
ング処理のアニーリング時間に対して、それぞれのアニ
ーリング温度毎にプロットしたグラフである。
【図５】バッチ４のサンプルの未処理のもの（１）、並
びに、その８８７°Ｃで３０分間アニーリング処理した
もの（２）の超伝導遷移温度をＡＣ磁化率測定装置を用
いて測定した結果を示すグラフである。
びに、その８８７°Ｃで３０分間アニーリング処理した
もの（２）の超伝導遷移温度をＡＣ磁化率測定装置を用
いて測定した結果を示すグラフである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｄ 7244−5Ｇ // Ｈ０１Ｂ 12/00 ＺＡＡ 7244−5Ｇ (72)発明者 フリッツ・アルディンガー ドイツ連邦共和国デー−70569 シュトゥ ットガルト，ハイセンヴェルクシュトラー セ ９ (72)発明者 ベルンハルト・ヘッティヒ ドイツ連邦共和国デー−65817 エップシ ュタイン／タウヌス，イム・ヒルテンガル テン ８ (72)発明者 シュテッフェン・エルシュナー ドイツ連邦共和国デー−65527 ニーデル ンハウゼン，ホルバインシュトラーセ ５ デー
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型の超伝導
セラミック成形物のピン止め力を増大させる方法におい
て、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型のセラミック成形物
の純粋相である２２１２相を、純粋酸素あるいは酸素を
含有する気体の下で、８２５乃至９００°Ｃまで１乃至
４０分間にわたって加熱する工程と、二次相の析出物を
生成させる工程とを備える方法。 - 【請求項２】 請求項１の方法において、２２１２相の
Ｂｉ含有量が２．１８であり、Ｓｒ／Ｃａ比が１．１／
１．３から１．９／１．１までの値である場合に、空気
あるいは純粋酸素の中で、８８０乃至８９５°Ｃで３０
分間にわたって加熱することを特徴とする方法。 - 【請求項３】 請求項１の方法において、２２１２相の
Ｂｉ含有量が２．１８であり、Ｓｒ／Ｃａ比が２．２／
０．８から２．３／０．７までの値である場合に、純粋
酸素の中で、８８５乃至８９５°Ｃで３０分間にわたっ
て加熱することを特徴とする方法。 - 【請求項４】 請求項１の方法において、２２１２相の
Ｂｉ含有量が２．３であり、Ｓｒ／Ｃａ比が２／１値で
ある場合に、空気の中で、８７０乃至８８０°Ｃで３０
分間にわたって加熱することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4241998:0 | 1992-12-12 | ||
| DE4241998 | 1992-12-12 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH072569A true JPH072569A (ja) | 1995-01-06 |
Family
ID=6475126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5310678A Pending JPH072569A (ja) | 1992-12-12 | 1993-12-10 | Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型の超伝導セラミック成形物のピン止め力を増大させる方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5716909A (ja) |
| EP (1) | EP0602507B2 (ja) |
| JP (1) | JPH072569A (ja) |
| CN (1) | CN1092052A (ja) |
| CA (1) | CA2111166A1 (ja) |
| DE (1) | DE59309976D1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0447994A3 (en) * | 1990-03-16 | 1992-01-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Bismuth oxide superconductor and method of preparing the same |
| US6295716B1 (en) | 1994-10-28 | 2001-10-02 | American Superconductor Corporation | Production and processing of (Bi,Pb) SCCO superconductors |
| US6311386B1 (en) | 1994-10-28 | 2001-11-06 | American Superconductor Corporation | Processing of (Bi,Pb)SCCO superconductor in wires and tapes |
| US5863867A (en) * | 1996-10-28 | 1999-01-26 | Superconductive Components, Inc. | Fine-particle bi-sr-ca-cu-o having high phase purity made by chemical precipitation and low-pressure calcination method |
| US6703500B2 (en) | 1998-08-19 | 2004-03-09 | Vertex Pharmaceuticals, Incorporated | Method of preparing bicyclic intermediates from piperazic acid or an ester thereof useful in the manufacture of caspase inhibitors |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04502898A (ja) * | 1988-10-28 | 1992-05-28 | モーリス，ドナルド，イー． | 超電導体の磁束ピニング及び臨界電流を改良するための方法及び組成物 |
| DE69024244D1 (de) † | 1989-03-30 | 1996-02-01 | Ngk Insulators Ltd | Verfahren zur Herstellung von supraleitendem Material auf Bismuth-Basis |
| US5114909A (en) * | 1990-02-28 | 1992-05-19 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Flux pinning by precipitates in the Bi-Sr-Ca-Cu-O system |
| EP0482221B1 (de) † | 1990-10-20 | 1995-09-13 | Asea Brown Boveri Ag | Verfahren zur Herstellung eines Hochtemperatur-Supraleiters vom Bi-Sr-Ca-Cu-O Typ |
| CH682358A5 (en) † | 1991-02-22 | 1993-08-31 | Asea Brown Boveri | Ceramic high temp. superconductor prodn. - by pouring starting material into mould, heating, cooling, thermally treating in oxygen@ and cooling, for shield magnetic fields in switching elements |
| US5192739A (en) * | 1991-06-28 | 1993-03-09 | General Electric Company | Method of forming a tape of the high temperature oxide superconductors |
-
1993
- 1993-12-07 EP EP93119712A patent/EP0602507B2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-12-07 DE DE59309976T patent/DE59309976D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-12-10 JP JP5310678A patent/JPH072569A/ja active Pending
- 1993-12-10 CN CN93120870A patent/CN1092052A/zh active Pending
- 1993-12-10 CA CA002111166A patent/CA2111166A1/en not_active Abandoned
-
1996
- 1996-10-01 US US08/724,426 patent/US5716909A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| CA2111166A1 (en) | 1994-06-13 |
| DE59309976D1 (de) | 2000-04-20 |
| CN1092052A (zh) | 1994-09-14 |
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| EP0602507B2 (de) | 2005-03-30 |
| US5716909A (en) | 1998-02-10 |
| EP0602507B1 (de) | 2000-03-15 |
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