JPH072505A - Production of hydroxyapatite - Google Patents
Production of hydroxyapatiteInfo
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- JPH072505A JPH072505A JP5167286A JP16728693A JPH072505A JP H072505 A JPH072505 A JP H072505A JP 5167286 A JP5167286 A JP 5167286A JP 16728693 A JP16728693 A JP 16728693A JP H072505 A JPH072505 A JP H072505A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、骨補綴材料や吸着材
料などに使用されるヒドロキシアパタイトの製造方法に
関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing hydroxyapatite used for bone prosthesis materials, adsorbent materials and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ヒドロキシアパタイトは、骨中の無機質
成分とほぼ同じ組成を有し、生体内に埋め込むことによ
り、それ自身が骨へと転化し、また、周囲の自家骨と化
学的に結合して、一体化する。この性質を利用して、金
属製の構造体の表面にヒドロキシアパタイトを被覆した
骨代替材料やヒドロキシアパタイト焼結体による骨補綴
材料の研究が進められている。また、この他にヒドロキ
シアパタイトの優れた吸着特性を利用して、アミノ酸や
タンパク質を分離するための液体クロマトグラフィー用
カラム充填材としての応用も進められている。上記した
分野などに使用されるヒドロキシアパタイトの製造法
は、乾式法、水熱法、固体−水系法、湿式法に大別され
る。2. Description of the Related Art Hydroxyapatite has almost the same composition as an inorganic component in bone. When it is embedded in a living body, it is converted into bone itself and chemically bound to surrounding autogenous bone. And integrate. Utilizing this property, research on bone substitute materials in which the surface of a metal structure is coated with hydroxyapatite and bone prosthesis materials using a hydroxyapatite sintered body is under way. In addition to the above, application as a column packing material for liquid chromatography for separating amino acids and proteins is being promoted by utilizing the excellent adsorption property of hydroxyapatite. The method for producing hydroxyapatite used in the above fields and the like is roughly classified into a dry method, a hydrothermal method, a solid-water system method, and a wet method.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする問題点】乾式法は、Ｃａ
3（ＰＯ4）2のようなリン酸カルシウムとＣａＯとを混
合し、水蒸気の存在下で１０００℃以上の高温で反応さ
せる方法であり、簡便でしかも結晶性の良いヒドロキシ
アパタイトが得られるが、得られる結晶の均一性に問題
がある。また、水熱法は、ＣａＨＰＯ4やアラゴナイト
を原料とし、オートクレーブ中で数百気圧下、２００℃
以上に加熱し、大きな単結晶を得る方法であるが、高圧
耐熱容器が必要であり、また、結晶の育成に長時間を要
するという問題がある。また固体−水系法は、ＣａＨＰ
Ｏ4・２Ｈ2Ｏをアルカリ水溶液中で加水分解する方法で
あり、原料として用いるＣａＨＰＯ4・２Ｈ2Ｏの粉末形
状が、ヒドロキシアパタイト粉末粒子に継承される。さ
らに湿式法は、Ｃａ（ＯＨ）2や他のカルシウム塩水溶
液と、Ｈ3ＰＯ4やリン酸塩水溶液との接触により、ヒド
ロキシアパタイトの沈澱を生じる方法であり、非常に微
細な粉末が得られる。[Problems to be Solved by the Invention] The dry method uses Ca
This is a method of mixing calcium phosphate such as 3 (PO 4 ) 2 and CaO and reacting them at a high temperature of 1000 ° C. or higher in the presence of water vapor, and hydroxyapatite which is simple and has good crystallinity can be obtained. There is a problem with crystal uniformity. In the hydrothermal method, CaHPO 4 and aragonite are used as raw materials, and the temperature is set to 200 ° C. in an autoclave under several hundred atmospheric pressure.
Although this is a method of heating to obtain a large single crystal, there is a problem that a high-pressure heat-resistant container is required and it takes a long time to grow the crystal. In addition, the solid-water method is CaHP
This is a method of hydrolyzing O 4 .2H 2 O in an alkaline aqueous solution, and the powder shape of CaHPO 4 2H 2 O used as a raw material is inherited by the hydroxyapatite powder particles. Furthermore, the wet method is a method in which precipitation of hydroxyapatite is caused by contact between Ca (OH) 2 or another calcium salt aqueous solution and H 3 PO 4 or phosphate aqueous solution, and a very fine powder is obtained. .
【０００４】しかし、上記した方法による湿式法や固体
−水系法では、得られるヒドロキシアパタイトＣａ／Ｐ
比を化学量論組成の１．６７にすることは困難であり、
得られたヒドロキシアパタイト粉末のＸ線回折ピークも
ブロードであり、結晶性の低いものしか得られない。
また、固体−水系法の方法は主に、原料を混合した溶液
をｐＨ一定で数時間加温する方法が採られ、湿式法は、
カルシウム源の水溶液にリン源の水溶液を徐々に滴下す
る方法が採られているが、これらの方法では、反応の初
期と終期では、溶液中のカルシウム、リン酸イオンの濃
度が異なり、生成するヒドロキシアパタイトの組成が異
なる原因となる。これの均一化を図るためには、長い時
間の熟成あるいは煮沸などの操作が必要であり、製造効
率を低下させる原因となっている。本発明は、上記事情
を背景としてなされたものであり、均質性、結晶性に優
れたヒドロキシアパタイトを得ることができ、しかも製
造効率にも優れているヒドロキシアパタイトの製造方法
を提供することを目的とする。However, the hydroxyapatite Ca / P obtained by the above-mentioned wet method or solid-water method is used.
It is difficult to make the ratio 1.67 of stoichiometric composition,
The X-ray diffraction peak of the obtained hydroxyapatite powder is also broad, and only low crystallinity can be obtained.
The solid-water method mainly employs a method in which a solution obtained by mixing raw materials is heated at a constant pH for several hours, and the wet method is
The method of gradually adding the aqueous solution of the phosphorus source to the aqueous solution of the calcium source is adopted, but in these methods, the concentrations of calcium and phosphate ions in the solution are different at the beginning and the end of the reaction, and the generated hydroxy It causes different composition of apatite. In order to make this uniform, it is necessary to perform aging or boiling for a long period of time, which causes a decrease in production efficiency. The present invention has been made in the background of the above circumstances, and an object thereof is to provide a method for producing hydroxyapatite, which is capable of obtaining hydroxyapatite excellent in homogeneity and crystallinity and which is also excellent in production efficiency. And
【０００５】[0005]
【問題点を解決するための手段】上記問題点を解決する
ため、本願発明のヒドロキシアパタイトの製造方法は、
反応溶液であるカルシウム塩溶液とリン酸塩溶液とを、
温度、ｐＨを調節したアルカリ性水溶液中に、Ｃａ／Ｐ
＝１．６５〜１．７０の割合で徐々に加えてヒドロキシ
アパタイトを晶出させることを特徴とする。In order to solve the above problems, the method for producing hydroxyapatite of the present invention comprises:
A calcium salt solution and a phosphate solution, which are reaction solutions,
Ca / P in an alkaline aqueous solution with controlled temperature and pH
= 1.65 to 1.70 is gradually added to crystallize hydroxyapatite.
【０００６】このときのカルシウム塩としては、硝酸カ
ルシウム、塩化カルシウム、蟻酸カルシウム、酢酸カル
シウムなどを用いることができ、リン酸塩としては、リ
ン酸アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸
二水素アンモニウムやこれらのアンモニウムをナトリウ
ム、カリウムで置換したリン酸塩を用いることができ
る。アルカリ性水溶液は、それぞれの原料に応じて、硝
酸アンモニウム、塩化ナトリウム、酢酸カリウムなどが
用いられる。At this time, calcium nitrate, calcium chloride, calcium formate, calcium acetate or the like can be used as the calcium salt, and ammonium phosphate, diammonium hydrogen phosphate, ammonium dihydrogen phosphate can be used as the phosphate. Alternatively, phosphates obtained by substituting these ammoniums with sodium and potassium can be used. As the alkaline aqueous solution, ammonium nitrate, sodium chloride, potassium acetate or the like is used according to each raw material.
【０００７】なお、カルシウム塩溶液とリン酸塩溶液と
は、別々の容器に収容し、これを別々に、滴下などによ
ってアルカリ性溶液に徐々に加えることができる。要
は、アルカリ性溶液に加える前にカルシウム塩とリン酸
塩との反応が進行せず、アルカリ溶液中でゆっくりと反
応するものであればよい。なお、両反応溶液を加える速
度は、一定とするのが望ましい。また、アルカリ性水溶
液は、各反応溶液の含有物と同種のカルシウム塩とリン
酸塩とが反応することによって得られる水溶性物質とす
るのが望ましく、さらに、温度、ｐＨを一定に調節し、
またそのイオン濃度を反応期間中、一定になるように調
整するのが望ましい。The calcium salt solution and the phosphate solution can be accommodated in separate containers, and they can be separately added gradually to the alkaline solution by dropping or the like. The point is that the reaction between the calcium salt and the phosphate does not proceed before addition to the alkaline solution, and the calcium salt and the phosphate slowly react in the alkaline solution. The rate of adding both reaction solutions is preferably constant. Further, the alkaline aqueous solution is preferably a water-soluble substance obtained by reacting the same kind of calcium salt and phosphate with the contents of each reaction solution, and further, the temperature and pH are adjusted to be constant,
Further, it is desirable to adjust the ion concentration so that it is constant during the reaction period.
【０００８】[0008]
【作用】従来のように、カルシウム塩水溶液にリン酸水
溶液を混合する方法では、ｐＨを一定に調節した場合で
も、混合初期にはカルシウムイオン濃度が高く、終期で
は低くなるため、得られるヒドロキシアパタイト中の均
質性が良くない。また、混合したリン酸塩は即座に周囲
のカルシウム塩と反応するため、結晶性の悪い、微細な
結晶が得られる。これに対し、本願発明では、反応槽内
にカルシウムやリンを含まない溶液を用意し、ｐＨを調
節した、この溶液にカルシウム塩水溶液とリン酸塩水溶
液とを滴下などにより徐々に加える方法をとった。アル
カリ水溶液中に加えられたそれぞれの塩は、溶液中で、
もう一方の塩と比較的ゆっくりと反応してヒドロキシア
パタイトの沈澱を生ずる。この際にアルカリ水溶液は撹
拌するのが望ましい。According to the conventional method of mixing the aqueous solution of phosphoric acid with the aqueous solution of calcium salt, the calcium ion concentration is high at the initial stage of mixing and low at the final stage even when the pH is adjusted to a constant level. The homogeneity inside is not good. Further, since the mixed phosphate reacts immediately with the surrounding calcium salt, fine crystals with poor crystallinity can be obtained. On the other hand, in the present invention, a solution containing no calcium or phosphorus is prepared in the reaction tank, the pH is adjusted, and a calcium salt aqueous solution and a phosphate aqueous solution are gradually added to the solution by, for example, dropping. It was Each salt added to the alkaline aqueous solution, in the solution,
Reacts relatively slowly with the other salt resulting in the precipitation of hydroxyapatite. At this time, it is desirable to stir the alkaline aqueous solution.
【０００９】なお、すでに溶液中に結晶核が存在する場
合は、その核の結晶を成長させながら核上に沈着する。
この時、反応液中に徐々に加えられるカルシウム塩とリ
ン酸塩の量がＣａ／Ｐ比で１．６５〜１．７０となるよ
うに塩濃度や滴下速度を調節することで、化学量論比組
成のヒドロキシアパタイトが得られる。アルカリ性水溶
液としては、カルシウム塩とリン酸塩との反応により生
成する水溶性の物質を用いると、反応の初期と終期と
で、反応液中のイオン種が同じとなる。また、カルシウ
ム塩とリン酸塩とを反応液中に加えるにつれて、反応液
のｐＨが変動するが、ヒドロキシアパタイト沈澱の生成
条件を等しくするために、アンモニア水、水酸化ナトリ
ウム水溶液などの滴下により、ｐＨを調節する。また、
沈澱条件を全く同一のものとすることは、あらかじめ反
応液中に、沈澱反応の進行にともない生成する塩と同濃
度の塩をあらかじめ溶解させておくことにより達成され
る。When crystal nuclei already exist in the solution, the crystals of the nuclei are grown and deposited on the nuclei.
At this time, the stoichiometry was adjusted by adjusting the salt concentration and the dropping rate so that the amount of calcium salt and phosphate gradually added to the reaction solution would be 1.65 to 1.70 in Ca / P ratio. A hydroxyapatite having a specific composition is obtained. If a water-soluble substance produced by the reaction between a calcium salt and a phosphate is used as the alkaline aqueous solution, the ionic species in the reaction solution will be the same at the beginning and the end of the reaction. Further, the pH of the reaction solution changes as calcium salt and phosphate are added to the reaction solution, but in order to equalize the conditions for forming hydroxyapatite precipitates, ammonia water, sodium hydroxide aqueous solution, etc. are added dropwise. Adjust pH. Also,
Making the precipitation conditions exactly the same can be achieved by previously dissolving in the reaction solution, a salt having the same concentration as the salt produced as the precipitation reaction proceeds.
【００１０】例えば、アンモニア水でｐＨを調節しなが
ら硝酸カルシウムとリン酸水素二アンモニウムからヒド
ロキシアパタイトを合成する場合、反応式は次式のよう
に書ける。 10Ca(NO3)2＋6(NH4)2HPO4＋8NH4OH→Ca10(PO4)6(OH)2＋
20NH4NO3＋6H2O すなわち、１モル／リットルの硝酸カルシウム溶液１リット
ルと０．６モル／リットルのリン酸水素二アンモニウム１リ
ットルとアンモニア水から、２モルの硝酸アンモニウム
と０．６モルの水が生じる。 ０．６モルの水は約１１
ｍｌであり、また、通常に市販されている２８％アンモ
ニア水を用いると反応に必要なアンモニア水は４６ｍｌ
であるから、反応後のトータルの水溶液は約２．０６リ
ットルで、硝酸アンモニウムの濃度は、誤差範囲内で１
モル／リットルとなる。For example, when synthesizing hydroxyapatite from calcium nitrate and diammonium hydrogen phosphate while adjusting the pH with aqueous ammonia, the reaction formula can be written as the following formula. 10Ca (NO 3 ) 2 ＋6 (NH 4 ) 2 HPO 4 ＋ 8NH 4 OH → Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 ＋
20NH 4 NO 3 + 6H 2 O That is, from 1 liter of 1 mol / liter calcium nitrate solution and 1 liter of 0.6 mol / liter diammonium hydrogen phosphate and ammonia water, 2 mol of ammonium nitrate and 0.6 mol of water. Occurs. 0.6 mol of water is about 11
In addition, the amount of ammonia water required for the reaction is 46 ml if 28% ammonia water that is usually commercially available is used.
Therefore, the total aqueous solution after the reaction is about 2.06 liters, and the concentration of ammonium nitrate is 1 within the error range.
It becomes mol / liter.
【００１１】したがって反応容器内に、あらかじめ１モ
ル／リットルの硝酸アンモニウムを溶解させておき、上記の
ようなカルシウムとリンの濃度比が１．６５〜１．７０
になるように調整した水溶液を、ｐＨを一定に保ちつつ
一定量づつ加えていくと、水溶液中に含まれるイオンの
濃度はほとんど変化することがない。このようにして得
られたヒドロキシアパタイトは、均質であり、非常にシ
ャープなＸ線回折ピークを与える。また、比較的大きな
結晶粒子であり、ろ過、洗浄操作が容易に行える。Therefore, 1 mol / liter of ammonium nitrate is previously dissolved in the reaction vessel, and the concentration ratio of calcium to phosphorus is 1.65 to 1.70.
When an aqueous solution adjusted to have a constant pH is added in a constant amount while keeping the pH constant, the concentration of ions contained in the aqueous solution hardly changes. The hydroxyapatite thus obtained is homogeneous and gives a very sharp X-ray diffraction peak. Further, since they are relatively large crystal particles, filtration and washing operations can be easily performed.
【００１２】[0012]
【実施例】以下に、本発明の実施例を添付図面に基づき
説明する。 実施例１ 第１図に示す装置は、ヒドロキシアパタイトの製造装置
であり、恒温槽１内に反応槽２が配置されている。反応
槽２内には、槽内に収容した溶液を撹拌する撹拌機３と
容器のｐＨを測定し、結果を出力するｐＨメーター４が
配置されており、ｐＨメーター４の出力は、変換器５を
介してｐＨ調整用溶液の定量ポンプ６ｃに入力されてい
る。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. Example 1 The apparatus shown in FIG. 1 is a hydroxyapatite manufacturing apparatus, in which a reaction tank 2 is arranged in a constant temperature tank 1. Inside the reaction tank 2, a stirrer 3 for stirring the solution contained in the tank and a pH meter 4 for measuring the pH of the container and outputting the result are arranged. The output of the pH meter 4 is the converter 5 It is input to the metering pump 6c of the pH adjusting solution via.
【００１３】また、容器７ａにカルシウム塩溶液、容器
７ｂにリン酸塩溶液、容器７ｃにｐＨ調整用溶液が収容
されており、各容器７ａ，７ｂ，７ｃに接続された供給
管８ａ，８ｂ，８ｃは、それぞれ定量ポンプ６ａ，６
ｂ，６ｃを介して、前記反応槽２内に先端口が臨ませて
ある。なお、カルシウム塩溶液として硝酸カルシウム
０．７５モルを含むＡ溶液１５００ｍｌ、リン酸塩溶液
としてリン酸水素二アンモニウム０．４５モルを含むＢ
溶液１５００ｍｌ、アルカリ性水溶液として硝酸アンモ
ニウム０．７５を含むＣ溶液１５００ｍｌをそれぞれ調
製し、また、ｐＨ調製用のアルカリ源として２８％アン
モニア水をＤ溶液として用意し、それぞれを容器７ａ〜
７ｃに収容した。Further, a calcium salt solution is contained in the container 7a, a phosphate solution is contained in the container 7b, and a pH adjusting solution is contained in the container 7c. Supply pipes 8a, 8b connected to the containers 7a, 7b, 7c, 8c are metering pumps 6a and 6 respectively.
A front end port is exposed to the inside of the reaction tank 2 through b and 6c. It should be noted that 1500 ml of A solution containing 0.75 mol of calcium nitrate as a calcium salt solution and B containing 0.45 mol of diammonium hydrogen phosphate as a phosphate solution.
1500 ml of a solution and 1500 ml of a C solution containing 0.75 of ammonium nitrate as an alkaline aqueous solution are prepared, and 28% ammonia water is prepared as a D solution as an alkali source for pH adjustment.
It was housed in 7c.
【００１４】次に、Ｃ溶液のｐＨが常に一定となるよう
に、ｐＨメーター４の出力により定量ポンプ６ｃを調整
して、Ｄ溶液を適時滴下しながら、Ａ，Ｂ両溶液を定量
ポンプで２．５時間かけてＣ溶液中に滴下し、沈澱生成
物を得た。このとき、Ｃ溶液の温度は８０℃に保った。
このときＣ溶液は撹拌機３で撹拌されている。さらに溶
液の滴下終了後、３０分間撹拌を続けた後、沈殿物生成
物のろ過、洗浄を行い、６０℃で乾燥させた。得られた
沈澱生成物粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ、柱
状結晶の集合体であり、球形に近い形状をしている。こ
の粉末を１３００℃まで加熱しても、ヒドロキシアパタ
イトは分解せず、単一相のままであり非常に安定した結
晶が得られた。Next, the metering pump 6c is adjusted by the output of the pH meter 4 so that the pH of the solution C is always constant. It was added dropwise to the C solution over 5 hours to obtain a precipitated product. At this time, the temperature of the C solution was kept at 80 ° C.
At this time, the C solution is being stirred by the stirrer 3. Further, after the addition of the solution was completed, stirring was continued for 30 minutes, the precipitate product was filtered and washed, and dried at 60 ° C. When the obtained precipitated product powder was observed with a scanning electron microscope, it was an aggregate of columnar crystals and had a shape close to a sphere. Even when this powder was heated to 1300 ° C., hydroxyapatite was not decomposed, and a very stable crystal was obtained as it was in a single phase.
【００１５】比較例１ 次に、比較例としてカルシウム塩溶液とリン酸塩溶液と
を直接混合して反応させる方法を説明する。カルシウム
塩として、酢酸カルシウム０．７５モルを含むＥ溶液１
５００ｍｌ、リン酸塩として、リン酸水素二アンモニウ
ム０．４５モルを含むＦ溶液１５００ｍｌをそれぞれ調
製し、また、ｐＨ調製用のアルカリ源として、２８％ア
ンモニア水をＧ溶液として用意した。Comparative Example 1 Next, a method for directly mixing and reacting a calcium salt solution and a phosphate solution will be described as a comparative example. E solution 1 containing 0.75 mol of calcium acetate as a calcium salt
500 ml and 1500 ml of F solution containing 0.45 mol of diammonium hydrogen phosphate as a phosphate were prepared, and 28% ammonia water was prepared as a G solution as an alkali source for pH adjustment.
【００１６】Ｅ溶液のｐＨが常に一定となるように、Ｅ
溶液中にＧ溶液を適時滴下しながら、Ｆ溶液を定量ポン
プで２．５時間かけてＥ溶液中に滴下し、沈澱生成物を
得た。このとき、Ｅ溶液の温度は８０℃に保った。 溶
液の滴下終了後、２４時間撹拌を続けた後、ろ過、洗浄
を行い、６０℃で乾燥させた。得られた沈澱生成物を走
査電子顕微鏡で観察したところ、微細な結晶が凝集し
て、大きな二次粒子を形成しており、この粉末を１３０
０℃まで加熱したところ、Ｃａ3（ＰＯ4）2相がＸ線回
折により観察された。To ensure that the pH of the E solution is always constant,
While the G solution was added dropwise to the solution at appropriate times, the F solution was added dropwise to the E solution with a metering pump over 2.5 hours to obtain a precipitated product. At this time, the temperature of the E solution was kept at 80 ° C. After the dropping of the solution was completed, the solution was stirred for 24 hours, filtered, washed, and dried at 60 ° C. When the obtained precipitated product was observed with a scanning electron microscope, fine crystals were aggregated to form large secondary particles.
Upon heating to 0 ° C., a Ca 3 (PO 4 ) 2 phase was observed by X-ray diffraction.
【００１７】上記実施例および比較例で合成されたヒド
ロキシアパタイトをＸ線回折し、その結果を第２図に示
した。実施例の結晶の回折結果は、ピークが非常にシャ
ープであり、化学量論比組成に従った、非常に結晶性に
優れたヒドロキシアパタイトが得られているが明らかで
ある。また、比較例では、製造後、さらに２４時間熟成
を行っているが、それにも拘らずピークはブロードであ
り、結晶性に劣っていた。The hydroxyapatite synthesized in the above Examples and Comparative Examples was subjected to X-ray diffraction, and the results are shown in FIG. The diffraction results of the crystals of the examples clearly show that the peaks are very sharp, and hydroxyapatite having a very high crystallinity according to the stoichiometric composition is obtained. Further, in Comparative Example, aging was further performed for 24 hours after the production, but the peak was broad and the crystallinity was inferior despite that.
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上説明したように、本願発明のヒドロ
キシアパタイトの製造方法によれば、反応溶液のイオン
濃度を常に一定に保ち、同一条件下で沈澱反応を進める
ことにより、非常に結晶性の高い、均質なヒドロキシア
パタイトを合成することができる。また、アルカリ性水
溶液を、各反応溶液の含有物と同種のカルシウム塩とリ
ン酸塩とが反応することによって得られる水溶性物質と
すれば、反応の初期から終期に至るまでイオン種が同一
となり、均質な結晶が得られる。また、カルシウム塩と
リン酸との反応期間中、アルカリ性水溶液のイオン濃度
が一定になるように調整すれば、生成されるヒドロキシ
アパタイトの結晶性がさらに向上する効果がある。As described above, according to the method for producing hydroxyapatite of the present invention, the ion concentration of the reaction solution is always kept constant, and the precipitation reaction is allowed to proceed under the same conditions, resulting in a very crystalline substance. High, homogeneous hydroxyapatite can be synthesized. If the alkaline aqueous solution is a water-soluble substance obtained by reacting the same kind of calcium salt and phosphate with the contents of each reaction solution, the ionic species will be the same from the beginning to the end of the reaction, Homogeneous crystals are obtained. Further, if the ion concentration of the alkaline aqueous solution is adjusted to be constant during the reaction period of the calcium salt and phosphoric acid, the crystallinity of the hydroxyapatite produced is further improved.
【図１】第１図は、本発明の一実施例に用いられる製造
装置の概略図である。FIG. 1 is a schematic view of a manufacturing apparatus used in an embodiment of the present invention.
【図２】第２図は、本発明の実施例、比較例により合成
したヒドロキシアパタイトのＸ線回折結果を示す。FIG. 2 shows X-ray diffraction results of hydroxyapatite synthesized according to Examples of the present invention and Comparative Examples.
１ 恒温槽 ２ 反応槽 ３ 撹拌機 ４ ｐＨメーター ５ 変換器 ６ａ 定量ポンプ ６ｂ 定量ポンプ ６ｃ 定量ポンプ 1 constant temperature tank 2 reaction tank 3 stirrer 4 pH meter 5 converter 6a metering pump 6b metering pump 6c metering pump
Claims (3)
酸塩溶液とを、温度、ｐＨを調節したアルカリ性水溶液
中に、Ｃａ／Ｐ＝１．６５〜１．７０の割合で徐々に加
えてヒドロキシアパタイトを晶出させることを特徴とす
るヒドロキシアパタイトの製造方法1. A calcium salt solution and a phosphate solution, which are reaction solutions, are gradually added to an alkaline aqueous solution whose temperature and pH are adjusted at a ratio of Ca / P = 1.65 to 1.70 to give hydroxy. Method for producing hydroxyapatite characterized by crystallizing apatite
物と同種のカルシウム塩とリン酸塩とが反応することに
よって得られる水溶性物質であることを特徴とする請求
項１記載のヒドロキシアパタイトの製造方法2. The hydroxyapatite according to claim 1, wherein the alkaline aqueous solution is a water-soluble substance obtained by reacting a calcium salt and a phosphate of the same kind as the contents of each reaction solution. Production method
アルカリ性水溶液のイオン濃度が一定になるように調整
されていることを特徴とする請求項１または２項記載の
ヒドロキシアパタイトの製造方法3. During the reaction between the calcium salt and phosphoric acid,
The method for producing hydroxyapatite according to claim 1 or 2, wherein the ion concentration of the alkaline aqueous solution is adjusted to be constant.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5167286A JPH072505A (en) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | Production of hydroxyapatite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5167286A JPH072505A (en) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | Production of hydroxyapatite |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH072505A true JPH072505A (en) | 1995-01-06 |
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ID=15846946
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP5167286A Pending JPH072505A (en) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | Production of hydroxyapatite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH072505A (en) |
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