JPH07229886A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH07229886A JPH07229886A JP1912994A JP1912994A JPH07229886A JP H07229886 A JPH07229886 A JP H07229886A JP 1912994 A JP1912994 A JP 1912994A JP 1912994 A JP1912994 A JP 1912994A JP H07229886 A JPH07229886 A JP H07229886A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- temp
- evaporation
- injection port
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】ガスクロマトグラフのカラム選択を自動化する
ことにより、分析条件決定を迅速に行い、試料消費量を
少量化することにある。 【構成】１より供給された試料は、３，４による温度変
化に応じ各成分を順次気化する。各成分の気化温度を
６，７で検知し、５，７より自動的に好適カラムに切り
替える。カラムで分離後１１にてクロマトグラムが得ら
れる。 【効果】多成分混合試料を、１回注入するだけで、最適
なクロマトグラムが得られる。
ことにより、分析条件決定を迅速に行い、試料消費量を
少量化することにある。 【構成】１より供給された試料は、３，４による温度変
化に応じ各成分を順次気化する。各成分の気化温度を
６，７で検知し、５，７より自動的に好適カラムに切り
替える。カラムで分離後１１にてクロマトグラムが得ら
れる。 【効果】多成分混合試料を、１回注入するだけで、最適
なクロマトグラムが得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、カラム選択が可能なガ
スクロマトグラフに関する。
スクロマトグラフに関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフにおいて、試料は充
分に加熱された試料注入口で強制的にまた試料が溶液の
場合はその溶媒も同時に気化される。気化された試料中
の各成分ならびに溶媒はキャリアガスと共にガスクロマ
トグラフ用のカラムに導入される。試料中の各成分はそ
の物理化学的性質によりカラム内での保持時間に差を生
じ、次いで検出器へ導入されてレコーダ上に描記または
コンピュータにデータとして蓄積される。これらの一連
の分離分析操作において、試料に含まれる各成分の物性
をあらかじめ予測し、試料注入口の最適温度および分離
に最適なカラムの選択を経験則から導いていた。
分に加熱された試料注入口で強制的にまた試料が溶液の
場合はその溶媒も同時に気化される。気化された試料中
の各成分ならびに溶媒はキャリアガスと共にガスクロマ
トグラフ用のカラムに導入される。試料中の各成分はそ
の物理化学的性質によりカラム内での保持時間に差を生
じ、次いで検出器へ導入されてレコーダ上に描記または
コンピュータにデータとして蓄積される。これらの一連
の分離分析操作において、試料に含まれる各成分の物性
をあらかじめ予測し、試料注入口の最適温度および分離
に最適なカラムの選択を経験則から導いていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記従来技術におい
て、試料の注入口における過度の加熱による成分の熱分
解ならびに複合多成分系混合試料の分離分析に関しては
何ら考慮されておらず、試行錯誤を繰り返し、これらの
結果を元に最適な分析条件を求める手法がとられてい
た。この様な従来法において試料量が豊富な場合は問題
ないが、近年、法改正により厳格傾向をたどる環境分析
分野では試料量が微量となるため、対応は困難を極め
る。本発明は、これまでカラム選択に費やされていた労
力と時間を大幅に削減し、試料消費量を少量化すること
を目的とする。
て、試料の注入口における過度の加熱による成分の熱分
解ならびに複合多成分系混合試料の分離分析に関しては
何ら考慮されておらず、試行錯誤を繰り返し、これらの
結果を元に最適な分析条件を求める手法がとられてい
た。この様な従来法において試料量が豊富な場合は問題
ないが、近年、法改正により厳格傾向をたどる環境分析
分野では試料量が微量となるため、対応は困難を極め
る。本発明は、これまでカラム選択に費やされていた労
力と時間を大幅に削減し、試料消費量を少量化すること
を目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前述の目的を達成するた
めに、試料注入口において試料中の各成分の気化熱を検
知しつつ、試料注入口の温度の掃引を行う。気化温度の
検知は示差熱分析により行う。これは予めコンピュータ
にインプットしてある高沸点化合物の試料注入口での温
度変化と測定対象物の試料注入口における温度変化の差
をリアルタイムで計算し、気化温度を求めるものであ
る。
めに、試料注入口において試料中の各成分の気化熱を検
知しつつ、試料注入口の温度の掃引を行う。気化温度の
検知は示差熱分析により行う。これは予めコンピュータ
にインプットしてある高沸点化合物の試料注入口での温
度変化と測定対象物の試料注入口における温度変化の差
をリアルタイムで計算し、気化温度を求めるものであ
る。
【０００５】次いで各成分の気化温度が例えば１００℃
以下の場合、低級のアルコール，エステル，ケトンまた
はアルデヒド類の気化が考えられることから、カラムへ
の導入路を極性の高いカラムへ切り替える。また、注入
口での気化熱を検知しつつ注入口の温度を掃引し、気化
温度が例えば２５０℃以上の場合、カラムへの導入路を
高沸点分析用カラムへ切り替える。同様に気化温度が例
えば１００℃から250℃の間の場合、中極性カラムを使
用するようカラム導入路を切り替える。
以下の場合、低級のアルコール，エステル，ケトンまた
はアルデヒド類の気化が考えられることから、カラムへ
の導入路を極性の高いカラムへ切り替える。また、注入
口での気化熱を検知しつつ注入口の温度を掃引し、気化
温度が例えば２５０℃以上の場合、カラムへの導入路を
高沸点分析用カラムへ切り替える。同様に気化温度が例
えば１００℃から250℃の間の場合、中極性カラムを使
用するようカラム導入路を切り替える。
【０００６】すなわち、従来技術では試行錯誤を繰り返
し最適なカラムを選択していたが、一度の試料注入によ
り、各成分毎に最適な気化温度を与え熱分解を防止し、
かつ適切な分離と高感度な分析を与えるものである。
し最適なカラムを選択していたが、一度の試料注入によ
り、各成分毎に最適な気化温度を与え熱分解を防止し、
かつ適切な分離と高感度な分析を与えるものである。
【０００７】
【作用】試料注入口における気化熱を検知しながら注入
口温度を掃引し、試料中の各成分に最適な気化温度を与
え、気化温度の温度範囲に応じてあらかじめ装備された
複数のカラムへの流路を自動的に選択する。これにより
試料が単一成分または複合多成分系であっても注入口で
気化温度を検知し、この情報を元にカラムを自動的に選
択することにより、試料の熱分解を抑止しつつ最適な分
離と高感度な分析が可能となる。さらに試料が溶液の場
合、その溶媒の気化熱に試料注入口の温度が達した時に
溶媒のピークを除去する事も可能な事から、溶媒を選択
的に除去でき安定した分析も実現する。
口温度を掃引し、試料中の各成分に最適な気化温度を与
え、気化温度の温度範囲に応じてあらかじめ装備された
複数のカラムへの流路を自動的に選択する。これにより
試料が単一成分または複合多成分系であっても注入口で
気化温度を検知し、この情報を元にカラムを自動的に選
択することにより、試料の熱分解を抑止しつつ最適な分
離と高感度な分析が可能となる。さらに試料が溶液の場
合、その溶媒の気化熱に試料注入口の温度が達した時に
溶媒のピークを除去する事も可能な事から、溶媒を選択
的に除去でき安定した分析も実現する。
【０００８】
【実施例】以下本発明の実施例を図１により説明する。
【０００９】試料はガスクロマトグラフの試料注入口１
から導入され試料溜め２に一時保持される。試料注入口
１の温度はヒータ電源３で制御されたヒータ４で加温さ
れ、一定速度で昇温される。試料中各成分は、その気化
温度に達した時に気化しカラムへと導入される。カラム
への導入路は試料の気化温度により決定され、複方バル
ブ５により切り替えられる。
から導入され試料溜め２に一時保持される。試料注入口
１の温度はヒータ電源３で制御されたヒータ４で加温さ
れ、一定速度で昇温される。試料中各成分は、その気化
温度に達した時に気化しカラムへと導入される。カラム
への導入路は試料の気化温度により決定され、複方バル
ブ５により切り替えられる。
【００１０】気化温度の検知は示差熱分析により行われ
る。試料溜めにおける試料の温度はサーミスタ６で検知
され、常時ＣＰＵ７に送信させる。予め高沸点標準物質
の温度変化とヒータ電源３の温度変化の相関曲線（曲線
Ａ）をＣＰＵ７に記憶させておく。実試料測定の際、Ｃ
ＰＵ７に送信される試料温度とその時のヒータ電源３の
温度における曲線Ａの温度差の変曲点が試料の気化温度
となる。
る。試料溜めにおける試料の温度はサーミスタ６で検知
され、常時ＣＰＵ７に送信させる。予め高沸点標準物質
の温度変化とヒータ電源３の温度変化の相関曲線（曲線
Ａ）をＣＰＵ７に記憶させておく。実試料測定の際、Ｃ
ＰＵ７に送信される試料温度とその時のヒータ電源３の
温度における曲線Ａの温度差の変曲点が試料の気化温度
となる。
【００１１】バルブ切り替えのタイミングは、ＣＰＵ７
で決定した気化温度に依存する。気化温度が１００℃ま
では極性カラムに導入路を切り替え、１００−２５０℃
では中極性カラムに、２５０℃以上では無極性カラムに
切り替える。
で決定した気化温度に依存する。気化温度が１００℃ま
では極性カラムに導入路を切り替え、１００−２５０℃
では中極性カラムに、２５０℃以上では無極性カラムに
切り替える。
【００１２】試料測定は図２のように行われる。ＣＰＵ
７はこのシステム制御を行う。内容は、試料の温度モニ
ター，気化温度の決定，カラム選択，複方バルブ５の切
り替え，ヒータ電源３の制御である。
７はこのシステム制御を行う。内容は、試料の温度モニ
ター，気化温度の決定，カラム選択，複方バルブ５の切
り替え，ヒータ電源３の制御である。
【００１３】通常、溶媒は最も低沸点のため第１番目の
気化成分といえる。この時カラムへ導入せず複方バルブ
５からドレンに捨てることができる。
気化成分といえる。この時カラムへ導入せず複方バルブ
５からドレンに捨てることができる。
【００１４】
【発明の効果】本発明により、多成分系混合試料におい
ても、１回の試料注入で多種カラムを自動切り替えし、
最適分離分析を少量試料で試行錯誤なく行うことができ
る。
ても、１回の試料注入で多種カラムを自動切り替えし、
最適分離分析を少量試料で試行錯誤なく行うことができ
る。
【００１５】また、溶媒を選択的に除去することができ
る。
る。
【図１】本発明のガスクロマトグラフの一実施例を示す
構成略図である。
構成略図である。
【図２】試料測定実施例を示すフローチャートである。
１…試料注入口、２…試料溜め、３…ヒータ電源、４…
ヒータ、５…複方バルブ、６…サーミスタ、７…ＣＰ
Ｕ、８…カラムＡ、９…カラムＢ、１０…カラムＣ、１
１…検知器。
ヒータ、５…複方バルブ、６…サーミスタ、７…ＣＰ
Ｕ、８…カラムＡ、９…カラムＢ、１０…カラムＣ、１
１…検知器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 千田 直人 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 中田 豊哉 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 雫石 賢一 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】試料中の各成分の気化熱を試料注入口で検
知することを特徴とするガスクロマトグラフ。 - 【請求項２】標準試料との併用により、示差熱から自動
的にカラムを選択することを特徴とする請求項１記載の
ガスクロマトグラフ。 - 【請求項３】試料注入口の温度をコンピュータからの指
示により掃引が可能なことを特徴とする請求項１記載の
ガスクロマトグラフ。 - 【請求項４】試料注入口で検知した気化熱の範囲によ
り、自動的にカラムを選択することを特徴とする請求項
１記載のガスクロマトグラフ。 - 【請求項５】溶液状の試料において、その溶媒を選択的
に除去することが可能なことを特徴とする請求項１記載
のガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1912994A JPH07229886A (ja) | 1994-02-16 | 1994-02-16 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1912994A JPH07229886A (ja) | 1994-02-16 | 1994-02-16 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07229886A true JPH07229886A (ja) | 1995-08-29 |
Family
ID=11990862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1912994A Pending JPH07229886A (ja) | 1994-02-16 | 1994-02-16 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07229886A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2390829A (en) * | 2002-07-15 | 2004-01-21 | Saika Technological Inst Found | Sample injection in gas chromatography. |
-
1994
- 1994-02-16 JP JP1912994A patent/JPH07229886A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2390829A (en) * | 2002-07-15 | 2004-01-21 | Saika Technological Inst Found | Sample injection in gas chromatography. |
| GB2390829B (en) * | 2002-07-15 | 2005-11-23 | Saika Technological Inst Found | Method and apparatus for sample injection in gas chromatography |
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