JPH07215769A - Slurry composition for forming ceramic and production of ceramic sintered body using same - Google Patents

Slurry composition for forming ceramic and production of ceramic sintered body using same

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JPH07215769A
JPH07215769A JP6009343A JP934394A JPH07215769A JP H07215769 A JPH07215769 A JP H07215769A JP 6009343 A JP6009343 A JP 6009343A JP 934394 A JP934394 A JP 934394A JP H07215769 A JPH07215769 A JP H07215769A
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JP
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ceramic
powder
weight
slurry
parts
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JP6009343A
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Inventor
Yasuhiro Sasaki
康博 佐々木
Kiyohiro Sakasegawa
清浩 逆瀬川
Masahide Akiyama
雅英 秋山
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Kyocera Corp
Original Assignee
Kyocera Corp
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To obtain a formed body having a sharp surface state after drying and to obtain a satisfactory sintered body free from surface roughness after sintering by using polydiolefin resin as an org. binder when a sheetlike or thin filmlike formed body is formed by a slurry dipping method. CONSTITUTION:Ceramic powder or a powdery mixture of ceramic powder with metal powder is used as powdery starting material and 1-5 pts.wt. polydiolefin resin, 0.05-10 pts.wt. dispersant and 10-70 pts.wt. org. solvent are added to 100 pts.wt. of the starting material to prepare the objective slurry compsn. for forming ceramic. A prescribed substrate is dipped in this slurry compsn. and the surface of the substrate is coated with the compsn. A layer of a formed body is formed by drying and then fired to obtain the objective ceramic sintered body.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、シート状、または薄膜
状の成形体を成形するのに好適な優れたセラミック成形
用の泥漿組成物およびこれを用いたセラミック焼結体の
製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an excellent slurry composition for ceramic molding suitable for molding a sheet-shaped or thin-film molded body and a method for producing a ceramic sintered body using the composition.

【0002】[0002]

【従来技術】アルミナ、シリカ、ジルコニア、炭化ケイ
素、窒化ケイ素等のセラミックは、金属材料に比較して
耐摩耗性、高強度、高硬度などの優れた特性を有するこ
とから、金属に代わる材料として、あるいは金属との複
合材料として各種の分野で応用が進められている。ま
た、その応用に際してはあらゆる形状の焼結体が求めら
れ、バルク状の焼結体の他にシート状や所望の基体表面
に薄膜として形成して用いられている。
2. Description of the Related Art Ceramics such as alumina, silica, zirconia, silicon carbide, and silicon nitride have excellent characteristics such as wear resistance, high strength, and high hardness as compared with metal materials, and are therefore used as alternative materials to metals. Or is being applied in various fields as a composite material with metal. In addition, for its application, sintered bodies of all shapes are required, and in addition to bulk sintered bodies, they are used as sheets or formed as thin films on the surface of a desired substrate.

【0003】これらの中で、シート状あるいは薄膜とし
て形成する方法の1つに、スラリーディップ法が知られ
ている。この方法は、原料粉末を有機バインダーや分散
剤とともに有機溶剤に分散した泥漿(以下、スラリーと
いう場合がある。)を調製し、そのスラリー中に、離型
可能な基体、あるいは薄膜を形成しようとする基体を浸
漬し引き上げることにより基体の表面にスラリーを塗布
した後、これを乾燥して有機溶剤を除去し、原料粉末と
有機バインダーからなる成形体層を形成する。そして、
基体より成形体層をはずすとシート状成形体を得ること
ができる。その後、そのシート状成形体、あるいは成形
体層を有する基体を、熱処理して有機バインダーを分解
除去した後、焼結温度に加熱して焼結体を得るものであ
る。
Among them, the slurry dipping method is known as one of the methods for forming a sheet or a thin film. This method prepares a slurry (hereinafter sometimes referred to as a slurry) in which a raw material powder is dispersed in an organic solvent together with an organic binder and a dispersant, and attempts to form a releasable substrate or a thin film in the slurry. The slurry is applied to the surface of the substrate by dipping and pulling up the substrate to be dried, and then the organic solvent is removed by drying to form a compact layer made of the raw material powder and the organic binder. And
A sheet-shaped molded body can be obtained by removing the molded body layer from the substrate. After that, the sheet-shaped compact or the substrate having the compact layer is heat-treated to decompose and remove the organic binder, and then heated to a sintering temperature to obtain a sintered body.

【0004】従来、この種のスラリーの調製において
は、有機バインダーとしては、ポリエチレン樹脂が専ら
用いられている。
Conventionally, in the preparation of this type of slurry, a polyethylene resin has been exclusively used as the organic binder.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、従来
のスラリーディップ法によれば、基体表面にスラリーを
塗布後、乾燥した時、乾燥後の成形体層から原料粉末が
脱離する、いわゆる粉おち現象が発生し、成形体表面が
荒れ、焼結後の焼結体の表面も荒れるという問題があっ
た。
However, according to the conventional slurry dipping method, when the slurry is applied to the surface of the substrate and then dried, the raw material powder is detached from the dried compact layer, that is, a so-called powder powder. There is a problem that a phenomenon occurs, the surface of the molded body is roughened, and the surface of the sintered body after sintering is also roughened.

【0006】このような粉おち現象を防止する方法とし
ては、多量のバインダーを混合する方法があるが、バイ
ンダーの量が多いと、熱処理により有機バインダーを分
解除去する際に成形体の収縮が大きくなるために、塗布
表面にクラックを生じるという問題があった。
[0006] As a method for preventing such a powder whip phenomenon, there is a method of mixing a large amount of binder. However, when the amount of the binder is large, the molded body largely contracts when the organic binder is decomposed and removed by heat treatment. Therefore, there is a problem that cracks occur on the coated surface.

【0007】[0007]

【問題点を解決するための手段】本発明者らは、上記の
問題点に対して検討を重ねた結果、有機バインダーとし
てジオレフィン系樹脂を用い、これを所定の割合で原料
粉末と有機バインダーとともに混合したスラリーは、乾
燥後において粉おち現象がなく、成形体表面の荒れがな
くなることを知見し、本発明に至った。
As a result of repeated studies on the above problems, the inventors of the present invention used a diolefin resin as an organic binder, and used this as a raw material powder and an organic binder at a predetermined ratio. The present inventors have found that the slurry mixed with the above does not cause the dusting phenomenon after drying and the surface of the molded body is not roughened, and has reached the present invention.

【0008】即ち、本発明のセラミック成形用泥漿組成
物は、セラミック粉末あるいはセラミック粉末と金属粉
末との混合粉末からなる原料粉末100重量部に対し
て、ポリジオレフィン系樹脂を1〜5重量部と、分散剤
を0.05〜10重量部と、有機溶剤を10〜70重量
部の割合でそれぞれ添加してなることを特徴とするもの
である。さらに、本発明によれば、上記セラミック成形
用泥漿組成物中に所定の基体を浸漬して前記泥漿組成物
を前記基体の表面に塗布した後、乾燥して成形体層を作
製した後、これを焼成することを特徴とするセラミック
焼結体の製造方法を提供するものである。
That is, the slurry composition for ceramic molding of the present invention contains 1 to 5 parts by weight of a polydiolefin resin with respect to 100 parts by weight of a raw material powder composed of ceramic powder or a mixed powder of ceramic powder and metal powder. The dispersant is added in an amount of 0.05 to 10 parts by weight, and the organic solvent is added in an amount of 10 to 70 parts by weight, respectively. Further, according to the present invention, a predetermined substrate is dipped in the ceramic molding slurry composition to apply the slurry composition to the surface of the substrate, and then dried to form a molded body layer. The present invention provides a method for producing a ceramic sintered body, which comprises firing.

【0009】以下、本発明を詳述する。本発明における
セラミック成形体用泥漿組成物における大きな特徴は、
有機バイダーとしてポリジオレフィン系樹脂を用いる点
である。このポリジオレフィン系樹脂としては、ブタジ
エンやヘキサジエン、2−メチルブタジエンをモノマー
とする樹脂が挙げられるが、有機溶剤との混和性および
溶融粘性、とりわけ脱脂後のバインダーの残留率を低減
するという点から、ブタンジエンをモノマーとするポリ
ジオレフィン系樹脂が最も好ましい。さらに、樹脂の重
量平均分子量は1万〜100万、特に1万〜10万であ
ることが泥漿の粘度を適正化する点で望ましい。
The present invention will be described in detail below. The major characteristics of the slurry composition for a ceramic molded body according to the present invention are:
The point is that a polydiolefin resin is used as the organic binder. Examples of the polydiolefin resin include resins containing butadiene, hexadiene, and 2-methylbutadiene as monomers, but from the viewpoint of reducing miscibility with an organic solvent and melt viscosity, especially the residual ratio of the binder after degreasing. Most preferred are polydiolefin resins containing butanediene as a monomer. Further, the weight average molecular weight of the resin is preferably 10,000 to 1,000,000, particularly 10,000 to 100,000 in order to optimize the viscosity of the slurry.

【0010】また、泥漿組成物における有機バインダー
としては、上記ポリジオレフィン系樹脂のうちの30モ
ル%を上限として他のモノマー、例えば塩化ビニルやス
チレン等と共重合化することも可能であり、その場合の
重合方法は界面重合や溶液重合、塊重合等、一般のポリ
マーの重合方法が適用できる。尚、重合した樹脂は、公
知の乾燥方法で未反応モノマーや溶媒を除去した後、例
えば、押出成形機等でペレット化するのが望ましい。
The organic binder in the slurry composition can be copolymerized with other monomers such as vinyl chloride and styrene with an upper limit of 30 mol% of the above polydiolefin resin. As the polymerization method in this case, a general method for polymerizing a polymer such as interfacial polymerization, solution polymerization or bulk polymerization can be applied. The polymerized resin is preferably pelletized by, for example, an extruder after removing unreacted monomers and solvents by a known drying method.

【0011】また、前記ポリジオレフィン系樹脂の含有
量は、原料粉末100重量部に対して1〜5重量部の範
囲であることが必要である。これは、1重量%未満では
塗布乾燥後の成形体層の表面からの粉おちが発生し、5
重量%を越えると脱脂時の収縮が大きくなって割れが発
生し易くなるためである。望ましくは、1.5〜4重量
部が好適である。
Further, the content of the polydiolefin resin should be in the range of 1 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the raw material powder. This is because if less than 1% by weight, powder dust is generated from the surface of the molded body layer after coating and drying.
This is because if the content exceeds 10% by weight, the shrinkage during degreasing increases and cracks are likely to occur. Desirably, 1.5 to 4 parts by weight is suitable.

【0012】また、本発明によれば、泥漿組成物中には
分散剤を原料粉末100重量部に対して、0.05〜1
0重量部の割合で添加することも必要である。これは、
分散剤量が0.05重量部未満では充分な原料粉末の分
散ができずにスラリーの粘度が高くなり、スラリー中で
原料粉末が沈降し良好な成形体が得られず、10重量部
を越えると有機成分が増加して脱脂性が悪くなり、ま
た、スラリーの粘度が上昇し、塗膜のレベリング性が低
下するため成形体が固化しなくなるためである。望まし
くは、0.5〜7重量部がよい。
Further, according to the present invention, the dispersant is contained in the slurry composition in an amount of 0.05 to 1 with respect to 100 parts by weight of the raw material powder.
It is also necessary to add 0 parts by weight. this is,
If the amount of the dispersant is less than 0.05 parts by weight, the raw material powder cannot be sufficiently dispersed and the viscosity of the slurry increases, and the raw material powder settles in the slurry and a good compact cannot be obtained. With this, the organic components increase, degreasing property deteriorates, the viscosity of the slurry increases, and the leveling property of the coating film decreases, so that the molded body does not solidify. Desirably, the amount is 0.5 to 7 parts by weight.

【0013】なお、分散剤は潤滑剤及び離型剤として作
用し、原料粉末と熱可塑性有機物とから成るスラリーの
流動性及び成形体の離型性を向上させるために含有させ
るもので、その融点は40℃以下で沸点が120℃以上
であることが望ましく、陰イオン系、陽イオン系、両性
系あるいはノニオン系の界面活性剤であればいずれでも
良い。
The dispersant acts as a lubricant and a mold release agent, and is contained in order to improve the fluidity of the slurry composed of the raw material powder and the thermoplastic organic material and the mold release property of the molded product, and its melting point. Is preferably 40 ° C. or lower and the boiling point is 120 ° C. or higher, and any of anionic, cationic, amphoteric or nonionic surfactants may be used.

【0014】前記界面活性剤として、例えば、陰イオン
系界面活性剤には、脂肪酸アルキルエステル系やアルキ
ルベンゼンスルホン酸系、アジピン酸系の塩類が挙げら
れ、陽イオン系界面活性剤には、アルキルアミン系やポ
リエチレンポリアミン脂肪酸アミド系、テトラアルキル
アンモニウム系の塩類がある。また、両性系界面活性剤
には、イミダリニウム系やアラニン系等が好ましい。
Examples of the above-mentioned surfactants include anionic surfactants such as fatty acid alkyl ester-based salts, alkylbenzene sulfonic acid-based salts, and adipic acid-based salts, and cationic surfactants include alkylamines. System, polyethylene polyamine fatty acid amide type, and tetraalkyl ammonium type salts. Further, as the amphoteric surfactant, imidazolinium compounds, alanine compounds and the like are preferable.

【0015】一方、ノニオン系界面活性剤としては、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル等に代表されるエー
テル系脂肪族化合物やグリセリン脂肪酸部分エステル等
に代表されるエステル系多価アルコール部分エステル、
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等に代表
されるエーテル系環式化合物、ポリオキシエチレングリ
セリン脂肪酸部分エステル等に代表されるポリオキシエ
チレン化多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンポリオキシプロピレングリコール等に代表される
エーテル系ポリエーテル化合物、ポリオキシエチレンア
ルキルアミン等に代表される含窒素系非イオン界面活性
剤が挙げられる。
On the other hand, as nonionic surfactants, ether-based aliphatic compounds such as polyoxyethylene alkyl ether and ester-based polyhydric alcohol partial esters such as glycerin fatty acid partial ester,
Typical examples are ether cyclic compounds such as polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene polyhydric alcohol fatty acid esters such as polyoxyethylene glycerin fatty acid partial ester, and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol. Nitrogen-containing nonionic surfactants typified by ether-based polyether compounds and polyoxyethylene alkylamines.

【0016】更に、前記溶媒としての有機溶剤の含有量
は、原料粉末100重量部に対して、10〜70重量部
であることが必要であり、この溶剤量が10重量部未満
では可塑化物の粘度が上昇して脱泡性や成形性が劣化
し、70重量部を越えると成形体が固化しにくく強度が
低下してその取り扱いが困難となる。
Further, the content of the organic solvent as the solvent is required to be 10 to 70 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the raw material powder. The viscosity rises to deteriorate the defoaming property and moldability, and when it exceeds 70 parts by weight, the molded body is hard to solidify, the strength is lowered, and its handling becomes difficult.

【0017】この有機溶剤としては、本発明の前記有機
バインダーとの相溶性の点から、流動パラフィン、高級
脂肪酸、高級アルコールエステル化物等が挙げられ、具
体的にはn−パラフィン、オクチルアルコール、ジブチ
ルフタレート等が望ましく、一方、ワックスとしてはJ
IS7206規格に準じて測定した軟化点が50〜12
0℃のノルマルパラフィン系や高級脂肪酸エステル、1
2−ヒドロキシステアリン酸等が、成形体の強度や成形
時の流動性及び熱分解性の点から望ましい。
Examples of the organic solvent include liquid paraffin, higher fatty acids, higher alcohol esterified products and the like from the viewpoint of compatibility with the organic binder of the present invention, and specific examples include n-paraffin, octyl alcohol and dibutyl. Phthalate or the like is desirable, while J is used as the wax.
Softening point measured according to IS7206 standard is 50-12
Normal paraffin and higher fatty acid ester at 0 ℃, 1
2-Hydroxystearic acid and the like are preferable from the viewpoint of strength of the molded product, fluidity at the time of molding, and thermal decomposability.

【0018】尚、本発明に係る泥漿組成物において、適
用されるセラミック原料粉末として、アルミナ、ジルコ
ニア、ムライト、シリカ、チタバリ(BaTiO3 )等
の酸化物系セラミックス、窒化珪素、炭化珪素、窒化ア
ルミニウム、TiC、TiN、TiB2 、NbC、V
C、WCなどの非酸化物系セラミックスなどにも適用で
きる他、WC−Co等の周知の超硬合金やTi(CN)
−(Ni,Co)、ZrO3 −Ni系材料などの周知の
サーメットなどセラミックと金属との複合材料に対して
も適用することができる。なお、前記セラミック原料粉
末には、周知の方法により各種焼結助剤を所望量添加さ
せることもできる。また、これら原料粉末の粒径は、平
均で1〜10μm程度のものが分散性の点で良好である
ことから好適に用いられる。
In the slurry composition according to the present invention, as the ceramic raw material powder to be applied, oxide ceramics such as alumina, zirconia, mullite, silica, and titanium varieties (BaTiO 3 ), silicon nitride, silicon carbide, aluminum nitride. , TiC, TiN, TiB 2 , NbC, V
In addition to being applicable to non-oxide ceramics such as C and WC, well-known cemented carbides such as WC-Co and Ti (CN)
It can also be applied to composite materials of ceramics and metals such as known cermets such as — (Ni, Co) and ZrO 3 —Ni based materials. A desired amount of various sintering aids may be added to the ceramic raw material powder by a known method. Further, the particle size of these raw material powders is preferably about 1 to 10 μm on average because of good dispersibility.

【0019】[0019]

【作用】本発明によれば、スラリーを調製する場合の有
機バインダーとして、ポリジオレフィン系樹脂を用いる
ことにより、スラリーを塗布乾燥した後の成形体層表面
からの原料粉末の粉おち現象を抑制することができる。
According to the present invention, by using a polydiolefin resin as an organic binder for preparing a slurry, it is possible to suppress the dusting phenomenon of the raw material powder from the surface of the molded body layer after the slurry is applied and dried. be able to.

【0020】この理由は定かではないが、従来のポリエ
チレンなどの有機バインダーを用いた場合には、スラリ
ーの塗膜面において原料粉末は有機バインダーと均一に
存在することから、乾燥後の表面に原料粉末が露出した
状態となり、これにより粉おちが生じると考えられる。
これに対して、有機バインダーとしてポリジオレフィン
系樹脂を用いると、この樹脂は塗膜の表面に移動し、塗
膜表面は有機バインダーの多く、塗膜の基体近傍に原料
粉末の多くなる不均一な組織となり、塗膜表面に原料粉
末が露出しない組織を形成するため、塗膜表面から粉お
ちしにくくなると考えられる。
Although the reason for this is not clear, when a conventional organic binder such as polyethylene is used, the raw material powder and the organic binder are uniformly present on the coating surface of the slurry. It is considered that the powder is exposed, and this causes powder dust.
On the other hand, when a polydiolefin resin is used as the organic binder, this resin moves to the surface of the coating film, the surface of the coating film contains a large amount of the organic binder, and the raw material powder in the vicinity of the base material of the coating film becomes nonuniform. It is considered that the structure becomes a texture and the raw material powder is not exposed on the surface of the coating film, so that it is difficult to remove the powder from the surface of the coating film.

【0021】したがって、有機バインダーとしてポリジ
オレフィン系樹脂を用いた場合には、上記の特異的な性
質から従来に比較して少量の配合量で効果的に粉おちを
防止することができる。
Therefore, when a polydiolefin resin is used as the organic binder, powder dust can be effectively prevented with a smaller blending amount than the conventional one because of the above-mentioned unique properties.

【0022】これにより、スラリーディップ法によりシ
ート状、あるいは薄膜状の成形体を乾燥後の粉おちなし
にシャープな表面状態の成形体が得られ、焼結後におい
て表面荒れのない良好な焼結体を得ることができる。
As a result, a molded product having a sharp surface state can be obtained by the slurry dipping method without drying powder of a sheet-shaped or thin film-shaped molded product, and good sintering without surface roughness after sintering. You can get the body.

【0023】しかも、有機バインダーの量が少ないこと
から有機バインダーの分解除去を容易に行うことがで
き、炭素の残留を低減することができる。
Moreover, since the amount of the organic binder is small, the organic binder can be easily decomposed and removed, and the carbon residue can be reduced.

【0024】[0024]

【実施例】【Example】

実施例1 原料粉末として、共沈法により作製された8モル%のY
2 3 を含有するZrO2 粉末(平均粒径5μm)を準
備した。一方、有機バインダーとして表1の樹脂を、分
散剤として表2の化合物を用い、有機溶媒として鉱精
油、ワックス(パラフィンワックス)、12−ヒドロキ
システアリン酸を用い、これらを表3の組成となるよう
に秤量混合し、ZrO2 ボールを用いて15時間混合し
スラリーを調製した。スラリーの流動性について、ハー
ケ社レオメータRS−100にセンサーC35.4°コ
ーンを用いて1S-1時のスラリー粘度を測定した。
Example 1 As a raw material powder, 8 mol% Y produced by a coprecipitation method
ZrO 2 powder containing 2 O 3 (average particle size 5 μm) was prepared. On the other hand, the resin of Table 1 is used as the organic binder, the compound of Table 2 is used as the dispersant, and mineral essential oil, wax (paraffin wax), and 12-hydroxystearic acid are used as the organic solvent, and these are used to obtain the composition of Table 3. Were weighed and mixed with each other and mixed with a ZrO 2 ball for 15 hours to prepare a slurry. Regarding the fluidity of the slurry, the slurry viscosity at 1S −1 hour was measured using a Rheometer RS-100 manufactured by Haake Co., Ltd. using a sensor C35.4 ° cone.

【0025】[0025]

【表1】 [Table 1]

【0026】[0026]

【表2】 [Table 2]

【0027】そして、得られた各スラリー中にAl2
3 基板を浸漬塗布し乾燥後、厚み100μmの成形体層
を形成した。それぞれの試料について乾燥後のセラミッ
ク成形体層の表面状態を目視により観察した。次に、こ
れを原料粉末1を配合したスラリーに対しては大気中で
毎時15℃の昇温速度で500℃まで昇温し3時間保持
した後、冷却する温度プログラムで有機バインダーの脱
脂を行い、バインダーの配合量と脱脂前後の重量変化か
らバインダーの残留比率を算出した。結果は表3に示し
た。
Al 2 O is added to each of the obtained slurries.
3 Substrates were applied by dipping and dried, and then a molded body layer having a thickness of 100 μm was formed. For each sample, the surface condition of the ceramic molded body layer after drying was visually observed. Next, the slurry containing the raw material powder 1 was heated to 500 ° C. at a heating rate of 15 ° C./hr in the air for 3 hours and then degreased with an organic binder by a cooling temperature program. The residual ratio of the binder was calculated from the blending amount of the binder and the weight change before and after degreasing. The results are shown in Table 3.

【0028】[0028]

【表3】 [Table 3]

【0029】実施例2 原料粉末として、ZrO2 粉末(平均粒径5μm)と、
Ni粉末(平均粒径5μm)を用い、ZrO2 粉末50
重量%とNi粉末50重量%からなる原料粉末を準備し
た。これに、実施例1の表1の樹脂と、表2の分散剤を
用い、有機溶媒として鉱精油、ワックス(パラフィンワ
ックス)を用い、これらを表4の組成となるように秤量
混合し、ZrO2 ボールを用いて15時間混合しスラリ
ーを調製した。そして、実施例1と同様な方法で、スラ
リーの流動性を調べた。
Example 2 ZrO 2 powder (average particle size 5 μm) was used as raw material powder,
Using Ni powder (average particle diameter 5 μm), ZrO 2 powder 50
A raw material powder consisting of 50 wt% of Ni powder and 50 wt% of Ni powder was prepared. The resin of Table 1 of Example 1 and the dispersant of Table 2 were used, mineral essential oil and wax (paraffin wax) were used as organic solvents, and these were weighed and mixed so as to have the composition of Table 4, and ZrO 2 was added. A 2- ball was used to mix for 15 hours to prepare a slurry. Then, in the same manner as in Example 1, the fluidity of the slurry was examined.

【0030】そして、得られた各スラリー中にAl2
3 基板を浸漬塗布し乾燥後、厚み100μmの成形体層
を形成し、実施例1と同様に乾燥後のセラミック成形体
層の表面状態を目視により観察した。次に、このスラリ
ーに対しては窒素ガス中で毎時15℃の昇温速度で50
0℃まで昇温し3時間保持した後、冷却する温度プログ
ラムで有機バインダーの脱脂を行い、バインダーの配合
量と脱脂前後の重量変化からバインダーの残留比率を算
出した。その結果は表4に示した。
Then, Al 2 O is added to each of the obtained slurries.
3 Substrates were applied by dipping and dried, and then a molded body layer having a thickness of 100 μm was formed, and the surface state of the dried ceramic molded body layer was visually observed as in Example 1. Next, the slurry was heated in nitrogen gas at a temperature rising rate of 15 ° C. per hour to 50
After the temperature was raised to 0 ° C. and kept for 3 hours, the organic binder was degreased by a cooling temperature program, and the residual ratio of the binder was calculated from the blending amount of the binder and the weight change before and after degreasing. The results are shown in Table 4.

【0031】[0031]

【表4】 [Table 4]

【0032】表3および表4の結果から明らかなよう
に、有機バインダーとしてポリエチレン樹脂を用いた試
料No.27,44では、乾燥後の表面からの粉おちが観
察されたが、本発明に基づきジオレフィン系樹脂を用い
たものは、粉おちが抑制され、良好な成形体を作製する
ことができた。しかし、有機バインダー、分散剤および
有機溶媒が適正な量比に調製されないと、スラリーの流
動性が低下したり、成形体が固化しないなどの不都合が
発生した。
As is clear from the results of Tables 3 and 4, powder No. 27, 44 using polyethylene resin as the organic binder was observed to have powder dust from the surface after drying. In the case of using the diolefin resin, the powder dust was suppressed, and a good molded product could be produced. However, if the organic binder, the dispersant and the organic solvent are not prepared in an appropriate amount ratio, there arises inconveniences such as deterioration of fluidity of the slurry and solidification of the molded body.

【0033】[0033]

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、ス
ラリーディップ法によりシート状あるいは薄膜を形成す
る場合、少量の有機バインダーで乾燥後の成形体層から
の原料粉末の粉おちを抑制し、シャープな表面状態を成
形体が得られ、焼結後において表面荒れのない良好な焼
結体を得ることができる。
As described in detail above, according to the present invention, when a sheet-like or thin film is formed by the slurry dipping method, a small amount of an organic binder is used to suppress dusting of the raw material powder from the molded body layer after drying. Then, a molded body having a sharp surface condition can be obtained, and a good sintered body having no surface roughness after sintering can be obtained.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】セラミック粉末あるいはセラミック粉末と
金属粉末との混合粉末からなる原料粉末100重量部に
対して、ポリジオレフィン系樹脂を1〜5重量部と、分
散剤を0.05〜10重量部と、有機溶剤を10〜70
重量部の割合でそれぞれ添加してなるセラミック成形用
泥漿組成物。
1. 1 to 5 parts by weight of a polydiolefin resin and 0.05 to 10 parts by weight of a dispersant per 100 parts by weight of a raw material powder composed of ceramic powder or a mixed powder of ceramic powder and metal powder. And the organic solvent 10-70
A slurry composition for ceramic molding, which is added in an amount of each part by weight.
【請求項2】前記ポリジオレフィン系樹脂が、ブタジエ
ンをモノマーとする樹脂である請求項1記載のセラミッ
ク成形用泥漿組成物。
2. The slurry composition for ceramic molding according to claim 1, wherein the polydiolefin resin is a resin containing butadiene as a monomer.
【請求項3】セラミック粉末あるいはセラミック粉末と
金属粉末との混合粉末からなる原料粉末100重量部に
対して、ポリジオレフィン系樹脂を1〜5重量部と、分
散剤を0.05〜10重量部と、有機溶剤を10〜70
重量部の割合でそれぞれ添加してなるセラミック成形用
泥漿組成物中に所定の基体を浸漬して前記泥漿組成物を
前記基体の表面に塗布した後、乾燥して成形体層を作製
した後、該成形体層を焼成することを特徴とするセラミ
ック焼結体の製造方法。
3. 1 to 5 parts by weight of a polydiolefin resin and 0.05 to 10 parts by weight of a dispersant based on 100 parts by weight of a raw material powder composed of ceramic powder or a mixed powder of ceramic powder and metal powder. And the organic solvent 10-70
After dipping a predetermined substrate in the slurry composition for ceramic molding formed by adding each in a proportion of parts by weight, the slurry composition is applied to the surface of the substrate, and then dried to form a compact layer, A method for producing a ceramic sintered body, which comprises firing the compact layer.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104045352A (en) * 2014-05-28 2014-09-17 镇江博威汽车科技有限公司 Dispersant for preparing zirconia tape-casted sheet and application thereof
CN113172220A (en) * 2021-04-20 2021-07-27 天泽思创(武汉)智能交通科技有限公司 Multifunctional metal-ceramic composite material and preparation method thereof
CN114656277A (en) * 2022-03-17 2022-06-24 南通三责精密陶瓷有限公司 Method for manufacturing environment-friendly pressureless sintering boron carbide ceramic material

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