JPH07198697A - Line injector - Google Patents

Line injector

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JPH07198697A
JPH07198697A JP35498893A JP35498893A JPH07198697A JP H07198697 A JPH07198697 A JP H07198697A JP 35498893 A JP35498893 A JP 35498893A JP 35498893 A JP35498893 A JP 35498893A JP H07198697 A JPH07198697 A JP H07198697A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
thin tube
hollow
hollow thin
sample
injector body
Prior art date
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Pending
Application number
JP35498893A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Takayuki Kimijima
隆之 君島
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Original Assignee
Individual
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Publication date
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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

PURPOSE:To introduce a sample by providing a metering port inside a hollow capillary without using conventional microsyringe in a sample introduction method for gas chromatograph. CONSTITUTION:A metering port 2 is provided inside a hollow capillary 1, the hollow capillary 1 is passed through an injector body 3 in the direction at right angle to its center axis, and both ends of the capillary 1 are fixed to an arm 5 sliding in parallel with the hollow capillary 1. Also a clearance between the hollow capillary 1 and injector body 3 is filled with packing, and a glass insert 4 and carrier gas injection slit 7 inside it are prepared in the injector body 4. Thus splitless all amount introduction to a capillary column also is enabled. and a carrier gas circuit can be simplified and gas consumption can be saved.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、ガスクロマトグラフ
のサンプル導入方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for introducing a sample into a gas chromatograph.

【0002】[0002]

【従来の技術】ガスクロマトグラフのサンプル導入は、
マイクロシリンジの針をシリコンゴムパッキング等を貫
く方法で突き刺し、針先が気化室内部に達した段階で、
マイクロシリンジのプランジャーを押して導入し、気化
室内部で気化させカラムに供給している。マイクロシリ
ンジではサンプルをプランジャーで押し出すため、その
サンプルボリュームはプランジャーの直径に左右され、
1μl以下のサンプル導入には限界があった。特にキャ
ピラリーカラム使用時にはマイクロシリンジではサンプ
ルボリュームを制御できず、気化室に新たにスプリット
回路を設け、カラムに入るサンプルボリュームを分離調
節しているのが現状である。
2. Description of the Related Art Introducing a gas chromatograph sample
When the needle of the microsyringe is pierced by a method of penetrating silicon rubber packing, etc., and when the needle tip reaches the inside of the vaporization chamber,
It is introduced by pushing the plunger of the microsyringe, vaporized in the vaporization chamber and supplied to the column. Since the sample is pushed out by the plunger in the microsyringe, the sample volume depends on the diameter of the plunger,
There was a limit to the introduction of a sample of 1 μl or less. In particular, when a capillary column is used, the sample volume cannot be controlled with a microsyringe, and a split circuit is newly provided in the vaporization chamber to separately control the sample volume entering the column.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】これは次のような欠点
があった。 (イ)マイクロシリンジでは、そのサンプルボリューム
はプランジャーの直径に左右され、1μl以下のサンプ
ル導入には限界があった。 (ロ)キャピラリーカラム使用時には、マイクロシリン
ジではサンプルボリュームを制御できず、スプリットガ
ス回路を設けての制御調整が必要となり、高価となる。
また、制御調整作業は煩雑である。 (ハ)キャリアガスがスプリットガスとして無駄に消費
される。 (ニ)マイクロシリンジの針がシリコンゴムパッキング
を何回も貫くため、シリコンゴムパッキングが痛み、消
耗する。と同時にシリコンゴムパッキングの細かい屑が
気化室に入り、コンタミネーションを起こすことがあ
る。 (ホ)マイクロシリンジの針はシリコンゴムパッキング
の粘着抵抗により、曲がってしまったりして、よく事故
を起こす。 本発明はマイクロシリンジによるサンプル導入法の使い
勝手の悪さを解消し、加えてガスクロマトグラフ装置の
キャリアガス制御回路のシンプル化を図り、ガス消費の
省資源化を達成しようとするものである。
However, this has the following drawbacks. (A) In the microsyringe, the sample volume depends on the diameter of the plunger, and there is a limit to the introduction of a sample of 1 μl or less. (B) When the capillary column is used, the sample volume cannot be controlled by the microsyringe, and the control adjustment by providing the split gas circuit is required, which is expensive.
Further, the control adjustment work is complicated. (C) The carrier gas is wastefully consumed as split gas. (D) Since the needle of the microsyringe penetrates the silicone rubber packing many times, the silicone rubber packing is pained and consumed. At the same time, fine debris from the silicone rubber packing may enter the vaporization chamber and cause contamination. (E) The needle of a microsyringe is bent due to the adhesive resistance of the silicone rubber packing, often causing an accident. The present invention is intended to solve the inconvenience of the sample introduction method using a microsyringe and to simplify the carrier gas control circuit of the gas chromatograph device to achieve resource saving of gas consumption.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】中空細管(1)の側面に
1対の穴を設け、穴と穴の間の中空部を計量ポート
(2)とし、計量ポート(2)の両サイドの中空部は埋
める。円筒型のインジェクターボディー(3)内にガラ
スインサート(4)を挿入し、インジェクターボディー
(3)とガラスインサート(4)とを側面から貫き通す
位置に穴を設け、中空細管(1)を通す。中空細管
(1)の両端は中空細管(1)と平行してスライドする
アーム(5)に固定する。インジェクターボディー
(3)と中空細管(1)との間隙にはパッキング(6)
を設ける。ガラスインサート(4)内の中心軸上の中空
細管(1)に接する位置に、キャリアガス噴射スリット
(7)を設ける。本発明は、以上のような構成よりなる
ラインインジェクターである。
Means for Solving the Problems A pair of holes is provided on the side surface of a hollow thin tube (1), and a hollow portion between the holes is used as a measuring port (2), and hollows on both sides of the measuring port (2). Part is filled. The glass insert (4) is inserted into the cylindrical injector body (3), a hole is provided at a position where the injector body (3) and the glass insert (4) are penetrated from the side surface, and the hollow thin tube (1) is passed therethrough. Both ends of the hollow thin tube (1) are fixed to an arm (5) that slides in parallel with the hollow thin tube (1). A packing (6) is placed in the gap between the injector body (3) and the hollow thin tube (1).
To provide. A carrier gas injection slit (7) is provided in the glass insert (4) at a position on the central axis in contact with the hollow thin tube (1). The present invention is a line injector having the above configuration.

【0005】[0005]

【作用】次に本発明の作用を述べると。中空細管(1)
の側面に1対の穴を設け、穴と穴の間の中空部を計量ポ
ート(2)とし、計量ポート(2)の両サイドの中空部
は埋める。計量ポート(2)を設けた中空細管(1)は
パッキング(6)により挾まれたインジェクタボディー
(3)内部を貫いて設置されており、中空細管(1)の
両端は中空細管(1)と平行してスライドするアーム
(5)に固定されている。アーム(5)をスライドさせ
ると、中空細管(1)に設けられた計量ポート(2)位
置はパッキング(6)の外側とインジェクタボディー
(3)内部とを自在に往復することができる。従ってパ
ッキング(6)の外側に位置している時に計量ポート
(2)内にサンプルを注入するとサンプルは毛管現象に
より、計量ポート(2)内に保持され、アーム(5)を
スライドさせて計量ポート(2)をインジェクタボディ
ー(3)内部に引き込み、ガラスインサート(4)内の
キャリアガス噴射スリット(7)の真下で留めると、計
量ポート(2)内に満たされたサンプルはキャリアガス
噴射スリット(6)からの噴射ガスにより、勢いよく押
し出されてガラスインサート(4)内に散ります。ガラ
スインサート(4)内に散ったサンプルはキャリアガス
噴射スリット(7)からのガスの流れに乗って、気化さ
れ、カラムに全量導入されます。
Next, the operation of the present invention will be described. Hollow thin tube (1)
A pair of holes is provided on the side surfaces of the measurement port, the hollow portion between the holes is used as the measuring port (2), and the hollow portions on both sides of the measuring port (2) are filled. The hollow thin tube (1) provided with the measuring port (2) is installed so as to penetrate through the inside of the injector body (3) sandwiched by the packing (6), and both ends of the hollow thin tube (1) become the hollow thin tube (1). It is fixed to an arm (5) that slides in parallel. By sliding the arm (5), the position of the metering port (2) provided in the hollow thin tube (1) can freely reciprocate between the outside of the packing (6) and the inside of the injector body (3). Therefore, when the sample is injected into the weighing port (2) when it is located outside the packing (6), the sample is held in the weighing port (2) by capillary action, and the arm (5) is slid to slide the weighing port. When (2) is drawn into the injector body (3) and clamped just under the carrier gas injection slit (7) in the glass insert (4), the sample filled in the metering port (2) is filled with the carrier gas injection slit (7). The gas injected from 6) pushes it out vigorously and scatters inside the glass insert (4). The sample scattered in the glass insert (4) rides on the gas flow from the carrier gas injection slit (7), is vaporized, and is entirely introduced into the column.

【0006】[0006]

【実施例】【Example】

(イ)中空細管(1)を採用しないで、中空ではない棒
線を用い、棒線に対し線方向に直角に計量ポート(2)
を空けても良い。 (ロ)中空細管(1)の太さの外径を0.6mmとし、
計量ポート(2)の直径を0.1mmとすると、約5n
lのサンプル導入が可能となり、キャピラリーカラムへ
の適用ができる。また、中空細管(1)の太さを外径
0.6mm内径0.2mmとし、計量ポート(2)の直
径を0.2mmとし、計量ポート(2)の中空部の長さ
を2mmとすると、約56nlのサンプル導入が可能と
なり、中空細管(1)の太さを選択することにより、目
的のセンプル量を調整できる。 (ハ)中空細管(1)の材料としては、ステンレス管や
耐熱樹脂被覆のフューズドシリカキャピラリー管が採用
できる。 (ニ)計量ポート(2)へのサンプル注入はマイクロシ
リンジからの手動注入の他に、サンプル注入ガイド
(8)を設けて、サンプルパイプラインからのオンライ
ン注入も可能であり、アーム(5)に駆動部を組み込む
システムとすると、簡単にオートサンプルインジェクタ
ーシステムに発展できる。
(A) Without using the hollow thin tube (1), use a non-hollow bar wire, and measure port (2) at right angles to the bar wire.
May be empty. (B) The outer diameter of the hollow thin tube (1) is 0.6 mm,
Assuming that the diameter of the measuring port (2) is 0.1 mm, it will be approximately 5n.
It is possible to introduce 1 sample and it can be applied to a capillary column. Further, assuming that the thickness of the hollow thin tube (1) is 0.6 mm in outer diameter, 0.2 mm in inner diameter, the diameter of the measuring port (2) is 0.2 mm, and the length of the hollow portion of the measuring port (2) is 2 mm. , About 56 nl of sample can be introduced, and the desired amount of the septum can be adjusted by selecting the thickness of the hollow thin tube (1). (C) As the material of the hollow thin tube (1), a stainless tube or a fused silica capillary tube coated with a heat-resistant resin can be adopted. (D) In addition to the manual injection from the microsyringe, the sample injection into the metering port (2) is also possible by providing a sample injection guide (8) to perform online injection from the sample pipeline, and to the arm (5). If the system incorporates a drive unit, it can easily be developed into an auto sample injector system.

【0007】[0007]

【発明の効果】【The invention's effect】

(イ)計量管と噴射ガス噴射プランジャーの組み合わせ
により、最小サンプルボリュームをナノリッターオーダ
ーとすることが可能となり、キャピラリーカラムへのス
プリットレス全量インジェクションができる。 (ロ)スプリッターガス回路の制御調整器が不要とな
り、制御調整作業がいらない。 (ハ)スプリットガス回路を不要にすることができ、キ
ャリアガス消費の省資源化が図れる。 (ニ)シリコンゴムパッキングの痛みがなく、消耗しな
い。また、シリコンゴムパッキングの細かい屑が気化室
に入リ、コンタミネーションを起こすこともない。 (ホ)中空細管は両端でアームに支えられているので、
シリコンゴムパッキングの粘着抵抗によっても、曲がる
心配がない。 (ヘ)オンラインサンプルの直接禅自動導入へ発展でき
る。 (ト)アーム(5)に駆動部を組み込むシステムとする
ことにより、簡単にオートサンプルインジェクターシス
テムに発展できる。
(A) The combination of the measuring tube and the injection gas injection plunger enables the minimum sample volume to be on the order of nanoliters, and enables splitless full-volume injection into the capillary column. (B) The need for control and adjustment work for the splitter gas circuit is eliminated. (C) The split gas circuit can be dispensed with, and the resource consumption of the carrier gas can be saved. (D) Silicone rubber packing has no pain and does not wear out. Also, fine dust of the silicone rubber packing does not enter the vaporization chamber and cause contamination. (E) Since the hollow thin tube is supported by the arms at both ends,
There is no need to worry about bending due to the adhesive resistance of the silicone rubber packing. (F) It is possible to develop direct Zen automatic introduction of online samples. (G) An automatic sample injector system can be easily developed by adopting a system in which a drive unit is incorporated in the arm (5).

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の要部縦断面図FIG. 1 is a vertical cross-sectional view of a main part of the present invention.

【図2】本発明の計量ポート要部縦断面図FIG. 2 is a vertical cross-sectional view of the main part of the weighing port of the present invention.

【図3】本発明の斜視図FIG. 3 is a perspective view of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 中空細管 2 計量ポート 3 インジェクターボディー 4 ガラスインサート 5 アーム 6 パッキング 7 キャリアガス噴射スリット 8 サンプル注入ガイド 1 Hollow thin tube 2 Measuring port 3 Injector body 4 Glass insert 5 Arm 6 Packing 7 Carrier gas injection slit 8 Sample injection guide

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 中空細管(1)の側面に1対の穴を設
け、穴と穴の間の中空部を計量ポート(2)とし、計量
ポート(2)の両サイドの中空部は埋める。円筒型のイ
ンジェクターボディー(3)内にガラスインサート
(4)を挿入し、インジェクターボディー(3)とガラ
スインサート(4)とを側面から貫き通す位置に穴を設
け、中空細管(1)を通す。中空細管(1)の両端は中
空細管(1)と平行してスライドするアーム(5)に固
定する。インジェクターボディー(3)と中空細管
(1)との間隙にはパッキング(6)を設ける。ガラス
インサート(4)内の中心軸上の中空細管(1)に接す
る位置に、キャリアガス噴射スリット(7)を設ける。
以上の如く構成された、ラインインジェクター。
1. A pair of holes is provided on the side surface of a hollow thin tube (1), the hollow portion between the holes serves as a measuring port (2), and the hollow portions on both sides of the measuring port (2) are filled. The glass insert (4) is inserted into the cylindrical injector body (3), a hole is provided at a position where the injector body (3) and the glass insert (4) are penetrated from the side surface, and the hollow thin tube (1) is passed therethrough. Both ends of the hollow thin tube (1) are fixed to an arm (5) that slides in parallel with the hollow thin tube (1). A packing (6) is provided in the gap between the injector body (3) and the hollow thin tube (1). A carrier gas injection slit (7) is provided in the glass insert (4) at a position on the central axis in contact with the hollow thin tube (1).
The line injector configured as described above.
JP35498893A 1993-12-27 1993-12-27 Line injector Pending JPH07198697A (en)

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JP35498893A JPH07198697A (en) 1993-12-27 1993-12-27 Line injector

Applications Claiming Priority (1)

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JP35498893A JPH07198697A (en) 1993-12-27 1993-12-27 Line injector

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JPH07198697A true JPH07198697A (en) 1995-08-01

Family

ID=18441228

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JP35498893A Pending JPH07198697A (en) 1993-12-27 1993-12-27 Line injector

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JP (1) JPH07198697A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100483559B1 (en) * 2002-10-08 2005-04-15 충남대학교산학협력단 Miniature sample introduction system

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100483559B1 (en) * 2002-10-08 2005-04-15 충남대학교산학협력단 Miniature sample introduction system

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