JPH07196944A - 磁化可能なラスター顔料 - Google Patents

磁化可能なラスター顔料

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JPH07196944A
JPH07196944A JP6282279A JP28227994A JPH07196944A JP H07196944 A JPH07196944 A JP H07196944A JP 6282279 A JP6282279 A JP 6282279A JP 28227994 A JP28227994 A JP 28227994A JP H07196944 A JPH07196944 A JP H07196944A
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pigments
raster
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シュミット ライムント
Norbert Dr Mronga
ムロンガ ノルベルト
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 磁化可能なラスター顔料において、 Ａ） γ−Ｆｅ2Ｏ3を含有する第１の強磁性層、および
所望の場合、 Ｂ１） 金属酸化物を含有するもう一つの非強磁性層、
および／または Ｂ２） 外側の不動態化したリン酸塩−、クロム酸塩−
および／またはバナジン酸塩含有層 で被覆された小板状の非強磁性金属支持体を有する磁化
可能なラスター顔料 【効果】 塗料、印刷インキ、プラスチック、ガラス、
セラミック製品および装飾化粧品の着色のような多様な
目的のために有利に適している

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、 Ａ） γ−Ｆｅ2Ｏ3を含有する第１の強磁性層、および
所望の場合、 Ｂ１） 金属酸化物を含有するもう一つの非強磁性層、
および／または Ｂ２） 外側の不動態化したリン酸塩−、クロム酸塩−
および／またはバナジン酸塩含有層 で被覆された小板状の非強磁性金属支持体を有する新規
の磁化可能なラスター顔料に関する。
【０００２】さらに、本発明は、この顔料と、強磁性の
γ−Ｆｅ2Ｏ3被覆層、所望の場合に、付加的金属酸化物
層および／または外側の不動態化したリン酸塩、クロム
酸塩および／またはバナジン酸塩含有層で被覆され、下
に金属酸化物の第１の層を有するかまたは有しないケイ
酸塩小板との混合物に関する。
【０００３】さらに、本発明は、この顔料および顔料混
合物の製造方法、およびその塗料、印刷インキ、プラス
チック、ガラス、セラミック製品および装飾化粧製品の
着色のための使用に関する。
【０００４】
【従来の技術】ラスターまたはエフェクト顔料（effect
pigments）は、多くの分野の工業で、たとえば自動車
塗装、装飾塗装、プラスチックの着色、塗料、印刷イン
キ、特に安全インキおよび化粧品において使用されるこ
とが多くなっている。
【０００５】この光学的効果は、主にシート状の、平行
に配列された、金属または著しく反射性の顔料粒子での
光の方向性の反射に基づいている。この顔料小板の組成
に基づいて、干渉、反射および吸収現象が、角度に依存
する色および明度の効果を作り出す。
【０００６】方向性の反射の前提条件は、適用媒体中で
の小板状の顔料の配向である。塗料および印刷インキ中
で配向は、一般に適用の間に結合剤中での流動過程によ
って行われる。たとえば薄い塗装被膜の乾燥の際に生じ
る収縮工程は、付加的に顔料小板の配向の均一性を改善
する。
【０００７】しかし、適用媒体の多様な領域での顔料の
配向の変化により特別な光学的効果も達成することがで
きる。たとえば、射出成形法において、プラスチックの
着色は、顔料小板の異なる配向により目に見える流動線
が生じてしまう。
【０００８】きれいな３次元光学効果は、たとえば磁化
可能な顔料小板の使用により適用の間またはその後での
なお液状の適用媒体中で磁場の作用によって得ることが
できる。磁化可能なラスター顔料は、このため多様な適
用、たとえば安全印刷、磁気的に読みとり可能なコード
または芸術的および装飾的な目的にとって特に重要であ
る。
【０００９】適当な磁化可能なラスター顔料は、原則と
して、金属酸化物の被覆を有するかまたは有しない、た
とえば鉄またはニッケルからなる小板状の強磁性支持体
粒子または磁化可能な層で被覆された非強磁性小板状支
持体を含有する顔料である。
【００１０】ドイツ連邦共和国特許出願公開第２３１３
３３１号明細書およびドイツ連邦共和国特許出願公開第
３９３８０５５号明細書は、マグネタイトで被覆された
雲母をベースとする磁化可能なラスター顔料を記載して
いる。米国特許第３５３６５２０号明細書および特開昭
５７−１６１０５５号公報は、ニッケルで被覆された雲
母を開示している。
【００１１】小板状の非強磁性金属支持体をベースとす
る磁化可能なラスター顔料は、先願のドイツ連邦共和国
特許出願Ｐ４２１７５１１．９号明細書にのみ記載され
ている。しかし、金属支持体、特にアルミニウムは、ま
ず最初に非強磁性金属酸化物層で被覆され、次いで、磁
化可能なマグネタイト、鉄、コバルトまたはニッケルの
層で被覆され、所望の場合には、さらに、上層の酸化層
で被覆される。
【００１２】被覆した雲母をベースとする磁化可能なラ
スター顔料は、透明な支持体材料のために低い隠蔽力の
欠点を有する。付加的マグネタイト、ニッケルまたはコ
バルト層はこの顔料の隠蔽力を高めるのは事実である
が、強磁性層の厚さが増大するとともに、金属光沢およ
び着色力は低下する。
【００１３】強磁性の支持体、たとえばニッケルまたは
鉄フレークを、磁化可能なラスター顔料の製造のために
使用することは、乏しい利用性の問題があり、経済的な
製造が困難である。さらに、このような顔料の加工はそ
の高い比重により困難となる。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、前記
した欠点を示さずかつ有利な適用特性を有する新規の磁
化可能なラスター顔料を提供することであった。
【００１５】
【課題を解決するための手段】前記の課題は、冒頭に定
義した磁化可能なラスター顔料および磁化可能な被覆さ
れたケイ酸顔料とそれとの混合物により解決される。
【００１６】さらに、金属支持体を流動層中で ａ１） 最初に、鉄カルボニルを水蒸気および／または
酸素の存在で気相分解させることにより主にマグネタイ
トを含有する層で被覆し、次いで、酸化雰囲気中で顔料
を加熱することによりこの層を強磁性のγ−Ｆｅ2Ｏ3含
有層に変換するか、または ａ２） 最初に、鉄カルボニルを酸素および／または水
蒸気の存在で気相分解させることにより主にα−Ｆｅ2
Ｏ3を含有する層で被覆し、次いで、還元雰囲気下で加
熱することにより鉄（ＩＩ）含有層に変換し、次いで、
この還元層を酸化雰囲気中で加熱することにより強磁性
のγ−Ｆｅ2Ｏ3含有層に変換し、および所望の場合に、 ｂ１） 引き続き、酸素および／または水蒸気の存在
で、揮発性金属化合物の気相分解により非強磁性金属酸
化物のもう一つの層で被覆し、および／または ｂ２） 水蒸気の存在で、揮発可能なリン、クロムおよ
び／またはバナジウム化合物の気相分解により付加的な
不動態化されたリン酸塩、クロム酸塩および／またはバ
ナジン酸塩含有層で被覆することよりなるこの顔料の製
造方法も見出された。
【００１７】さらに、金属支持体および未被覆のまたは
すでに金属酸化物で被覆されたケイ酸塩を、一緒に、流
動層中で、工程ａ１）またはａ２）に従ってｂ１）およ
び／またはｂ２）を用いるかまたは用いずに気相分解に
より所望の層で被覆することよりなるラスター顔料混合
物の製造方法も見出された。
【００１８】さらに、本発明によるラスター顔料または
ラスター顔料混合物を用いることよりなる塗料、印刷イ
ンキ、プラスチック、ガラス、セラミック製品および装
飾的化粧製品の着色方法も見出された。
【００１９】さらに、このラスター顔料を塗布の間また
はその後で液状のうちに適用媒体中で磁場に曝すことよ
りなるこの方法の特別な実施態様も見出された。
【００２０】本発明の顔料にとって適当な支持体は、メ
タリック効果顔料にとって公知の小板形の非強磁性の全
ての金属および合金である。この例は、銅およびその合
金、たとえば真鍮および青銅の他に、特にアルミニウム
およびその合金、たとえばアルミニウム青銅である。
【００２１】アルミニウム箔から型抜きによりまたは公
知のアトマイゼイションおよび練磨技術による簡単な方
法で製造することができるアルミニウムフレークが有利
である。
【００２２】支持体粒子のサイズは、それ自体重要では
ないが、適用の特別な領域に適合させることができる。
一般に、この粒子は、約１〜２００μｍ、特に約５〜１
００μｍの平均最大直径を有し、約０．１〜５μｍ、特
に約０．５μｍの厚さを有する。
【００２３】市販の製品を使用することもできる。しか
し、アルミニウム粒子の表面は実際にグリースまたは他
のコーティングを有していないのが好ましい。このよう
な物質は、部分的に溶剤により除去するかまたは、先願
のドイツ連邦共和国特許出願Ｐ４２２３３８４．４号明
細書に記載されたように酸化処理により除去することが
できる。
【００２４】本発明の磁化可能なラスター顔料におい
て、支持体はγ−Ｆｅ2Ｏ3（マグヘマイト）を含有する
強磁性層（Ａ）で被覆されている。この層（Ａ）は、水
蒸気および／または酸素の存在で鉄カルボニルの気相分
解により主にマグネタイトの形で支持体に適用し、引き
続きこれを酸化させることによりγ−Ｆｅ2Ｏ3にするの
が有利である。これは支持体を一様に被覆する平滑で均
質な層を製造する。
【００２５】この製造のもう一つの方法は、鉄カルボニ
ルの酸化的気相分解を用いてまず最初に主にα−Ｆｅ2
Ｏ3からなる層を適用し、この層を還元雰囲気中で加熱
することにより鉄（ＩＩ）含有層へ変換し、およびこの
還元された層を酸化させることにより層（Ａ）にするこ
とである。
【００２６】層（Ａ）の厚さは、それ自体重要ではない
が、一般に１〜５００ｎｍ、有利に５〜２００ｎｍであ
る。
【００２７】γ−Ｆｅ2Ｏ3の赤い固有色に基づき、本発
明の顔料は色相の赤から黄色領域に対して特に重要であ
る。金色の色相は一般に１０〜４０ｎｍの厚さの層
（Ａ）で得ることができる（これは１５〜２０重量％の
マグヘマイト含量に相当する）；一方、ブリリアントレ
ッドは、一般に８０〜１３０ｎｍの厚さの層（Ａ）で生
じる（被覆顔料に対して４５〜５５重量％のマグヘマイ
ト含量）。
【００２８】特に赤色顔料の製造は、テルミット反応の
開始により反応混合物の極端な可燃性に基づき問題であ
るため、アルミニウムフレークおよびケイ酸塩小板の混
合物を被覆するのが有利であり、それにより引火を有効
に回避することができる（ドイツ連邦共和国特許出願公
開第４２０９２４２号明細書参照）。
【００２９】適当なケイ酸塩支持体は特に明るい白色の
雲母、特に有利に湿式粉砕した白雲母のフレークが挙げ
られる。もちろん、他の天然の雲母、たとえば金雲母、
黒雲母、人工雲母またはタルクまたはガラスフレークも
使用することができる。
【００３０】使用したケイ酸塩支持体粒子は、金属酸化
物、たとえば酸化クロム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化ア
ルミニウム、酸化ケイ素、オキシ塩化ビスマス、有利に
酸化鉄（ＩＩＩ）および酸化ジルコニウム、特に有利に
酸化チタンからなる第１の層で被覆されていてもよい。
この顔料は一般に公知であり、同様にイリオジン（Irio
dinR (Merck, Darmstadt)）、フロナック（FlonacR (Re
mira Oy, Pori)）またはメアリン（MearlinR (Mearlin
Corp., New York)）の商品名で市販されている。
【００３１】磁化可能な金属ラスター顔料（Ｉ）および
磁化可能なケイ酸塩ラスター顔料（ＩＩ）の新規のラス
ター顔料混合物の組成は、それ自体重要ではないが、し
かし顔料混合物にとって所望の色彩特性に依存する。さ
らに、２つの成分のそれぞれは、隠蔽力だけでなく安全
性を保証するために、少なくとも５重量％での割合で存
在すべきである。
【００３２】有利な磁化可能な、金属光沢を有しかつ良
好な隠蔽力を有する赤色顔料は、たとえば、５〜５０重
量％を含有するアルミニウム／白雲母混合物を、支持体
に対してマグネタイト２０〜５５重量％で被覆する際に
得られる。
【００３３】層（Ａ）を周囲の影響から保護するため
に、本発明によるラスター顔料を第２の非強磁性の金属
酸化物の層で被覆することができる。この目的に対して
特に有利なのは、無色の金属酸化物、たとえば二酸化ケ
イ素、二酸化ジルコニウム、二酸化チタンおよび酸化ア
ルミニウムである、しかし有色の金属酸化物たとえばα
−Ｆｅ2Ｏ3の使用も考えられる。
【００３４】この層（Ｂ１）の厚さは重要ではないが、
一般に１〜５００ｎｍ、有利に５〜２００ｎｍである。
【００３５】水性系中での本発明によるラスター顔料の
安全性を高めるために、層（Ａ）で被覆され、場合によ
り層（Ｂ１）で被覆された顔料は、さらに、リン酸塩、
クロム酸塩および／またはバナジン酸塩を含有する層
（Ｂ２）、有利にリン酸塩含有被覆で気相不動態化によ
り被覆されることができる。不動態化は、アルミニウム
顔料の場合に特に有利であり、これは水性系、たとえば
水性被覆に使用される。
【００３６】本発明の方法により磁化可能なラスター顔
料を製造するために、気相中での個々の被覆操作は、被
覆すべき支持体粒子の存在で適当な出発化合物の分解に
より行われる。多様な被覆は、多様な出発物質および反
応条件が必要である。
【００３７】この被覆は、有利にたとえば欧州特許出願
公開第４５５８１号明細書中に記載されたような加熱可
能な流動層反応器中で実施することができる。この支持
体粒子（金属フレークまたはそれとケイ酸小板との混合
物）は最初にガスで流動化され、特別な金属化合物の分
解のために必要な温度、一般に７０から３５０℃に加熱
される。蒸気化した金属化合物および分解に作用するた
めに必要となるガスが、次いで、別々のノズルを介して
導入される。この導入は有利に不活性担体ガス、たとえ
ばアルゴンおよび特に窒素を用いて行われ、このガスは
上流の特別な金属化合物または水の適当な気化容器を通
過するかまたは反応ガス（空気または酸素）と混合され
る。
【００３８】支持体を均一にかつ完全に被覆する均質な
層を得るために、金属化合物のガス量は、一般に、反応
器中の総ガス量の５容量％より多く、有利に２容量％よ
り多くあるべきではない。このことは、本発明による方
法の工程ａ）だけでなく工程ｂ）でも通用する。
【００３９】支持体粒子の強磁性γ−Ｆｅ2Ｏ3被覆層
（Ａ）での被覆は、多様な方法で行うことができる。
【００４０】変法ａ１）において、最初に鉄カルボニ
ル、特に、鉄ペンタカルボニルの特別な酸化を、主にマ
グネタイトを含有する層の適用のために使用し、この層
は引き続き層（Ａ）へ酸化により変換される。
【００４１】鉄カルボニルの酸化は、水蒸気および／ま
たは酸素を用いて実施することができる。
【００４２】有利に、一般に１７０〜３５０℃で、有利
に１８０〜２５０℃で水蒸気のと反応が次の式に従って
行われる。
【００４３】 ３Ｆｅ（ＣＯ）5 ＋ ４Ｈ2Ｏ → Ｆｅ3Ｏ4 ＋ ４Ｈ2 ＋ １５ＣＯ 水対鉄カルボニルのモル比は１．３３：１の化学量論的
割合に少なくとも相当する。形成されたマグネタイトは
被覆条件下で水蒸気により攻撃されないために、流動化
ガスの水蒸気含量は重要でない。従って、原則として化
学量論的に必要な水の量の１０〜１００倍が使用され
る。
【００４４】鉄カルボニルの酸化は、酸素または空気を
用いて直接実施することもできる。しかし、この場合
は、酸化およびカルボニルは化学量論的割合（約１．３
３：１）でできるだけ正確に反応室中へ導入しなければ
ならない。適当な反応温度は一般に１７０〜３５０℃で
ある。
【００４５】マグネタイト含有層を用いた被覆の完了に
おいて、反応器は有利にまず室温に冷却され、引き続
き、適用された層中に存在する全ての自然発火性の成分
を不動態化するために流動化ガスは少量の空気と混合さ
れる。
【００４６】マグネタイトのγ−Ｆｅ2Ｏ3への引き続く
酸化は、流動層反応器だけでなく他の加熱可能な装置、
たとえば室炉中でも行うことができる。両方の場合で
も、酸化剤として単に空気を使用することができる。も
ちろん他の酸化／不活性ガス混合物を使用することもで
きる。
【００４７】酸化の工程において、顔料はゆっくりと所
望の酸化温度にまで加熱されるのが有利である。加熱速
度は、顔料の酸化鉄含量に依存し、特に、高い含量では
（約３５〜５５重量％）、低い加熱速度を選択すべきで
ある。通常の加熱速度は約１０〜１００℃／ｈである。
【００４８】酸化温度は一般に１００〜６００℃、有利
に１８０〜４００℃、特に有利に２００〜３５０℃であ
る。
【００４９】酸化は、通常８〜２４時間で完了し、厚い
層はより長い酸化時間が必要である。
【００５０】酸化温度および酸化時間が増加するととも
に、生じる層（Ａ）はγ−Ｆｅ2Ｏ3に対して付加的にα
−Ｆｅ2Ｏ3の増大する割合を含有する。しかし、層
（Ａ）中でγ−Ｆｅ2Ｏ3の低い割合を有する顔料であっ
ても磁気的に配向させることができる。
【００５１】強磁性層（Ａ）を適用するための変法ａ
２）において、まず鉄カルボニル、特に鉄ペンタカルボ
ニルの酸化は、主にα−Ｆｅ2Ｏ3を含有する層を適用す
るために使用し、この層を、次に還元により鉄（ＩＩ）
含有層へ変換する。この層を引き続き酸化によりγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3含有層（Ａ）へ変換させる。
【００５２】鉄カルボニルの酸化は、有利に、欧州特許
出願公開第３３４５７号明細書に記載したように、酸素
または空気または酸素／不活性ガス混合物を用いて、水
蒸気の存在または不在で行われる。マグネタイトＦｅ3
Ｏ4の特別な製造とは反対に、ここでは起こりうる過剰
酸化は問題ない。
【００５３】主に、α−Ｆｅ2Ｏ3を含有する生じた層
は、次いで、還元雰囲気中で加熱することにより、たと
えば有利に一酸化炭素または水素、またはそれらの混合
物の存在で加熱することにより、鉄（ＩＩ）含有層へ変
換される。この層は主成分として、酸化鉄（ＩＩ）、マ
グネタイトおよび鉄を含有する。
【００５４】良好な還元温度は一般に２００〜６００
℃、有利に２００〜４００℃である。
【００５５】加熱速度は一般に約１０〜５０℃である。
この反応は一般に８〜２４時間後に完了する。
【００５６】マグネタイト含有層の製造に関して記載し
たように、反応器は有利にまず室温に冷却され、次いで
流動化ガスは還元層中に存在する全ての自然発火成分を
不動態化するために、少量の空気と混合される。
【００５７】鉄（ＩＩ）含有層の層（Ａ）への引き続く
酸化は、同様に変法ａ１）に関して記載した方法と同様
に実施することができる。
【００５８】強磁性層（Ａ）に対して付加的に金属酸化
物層（Ｂ１）および／または不動態層（Ｂ２）を適用し
た場合、この生成物は酸化を流動層反応器中で実施する
場合に被覆操作の間に単離する必要はなく、むしろ他の
層は有利に引き続く温度低下および流動化ガスの取り替
えの後直接、同じ反応器中で適用することができる。酸
化が室炉中で行われた場合、生成物はもちろん流動層反
応器中へ戻される。
【００５９】非強磁性金属酸化物のもう一つの層（Ｂ
１）の沈殿のために、使用する揮発性金属化合物はカル
ボニルおよびアルコキシドが有利であり、脂肪族アルコ
キシド、たとえばフェノキシドおよびベンジルアルコキ
シドだけでなく、脂肪族アルコキシド、特にＣ1〜Ｃ4ア
ルコキシド、たとえばｎ−、イソ−およびｔ−ブトキシ
ド、有利にメトキシドおよびエトキシド、および特に有
利にｎ−およびイソプロポキシドおよびハロゲン化物で
ある。
【００６０】有利な金属化合物の例は、チタンテトラｎ
−プロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、ジル
コニウムテトラｎ−プロポキシド、ジルコニウムテトラ
イソプロポキシド、ケイ素テトラエトキシド、塩化アル
ミニウムおよび鉄ペンタカルボニルである。
【００６１】水蒸気を用いたアルコキシドの加水分解
は、有利に酸素の不在で実施される。水蒸気は、所望の
酸化物形成させるために少なくとも化学量論的に必要な
量で供給しなければならない。被覆作業において使用さ
れる流動化ガスは、有利に不活性ガス、たとえば窒素で
ある。適当な加水分解温度は、一般に１００〜３５０
℃、有利に１５０〜２５０℃である。
【００６２】水性系中での使用のために特に、層
（Ａ）、および場合により層（Ｂ１）を用いて被覆され
た顔料を、付加的にリン酸塩、クロム酸塩−および／ま
たはバナジン酸塩含有層（Ｂ２）を適用することにより
不動態化するのが得策であり、その際、リン酸塩含有層
（Ｂ２）が特に有利である。
【００６３】不動態化は先願のドイツ連邦共和国特許出
願Ｐ４２３６３３２．２号明細書に記載されたように、
揮発可能なリン、クロムおよび／またはバナジウム化合
物を水蒸気の存在で気相分解させることにより行われ
る。
【００６４】著しく良好な耐水特性は、特にリンの酸素
酸から誘導された揮発されたリン含有化合物の加水分解
的な分解により得られる。
【００６５】これらの中で、リン酸のトリ−およびジ−
（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）エステルおよび亜リン酸のトリ−
およびジ−（Ｃ1〜Ｃ2アルキル）エステルが特に有利で
ある。たとえばエステル（ＲＯ）3ＰＯ（Ｒ＝メチル、
エチル、プロピル、イソプロピル、ブチルまたはイソブ
チル）および（ＲＯ）2ＰＯ（ＯＨ）（Ｒ＝メチル、エ
チル）および同様に（ＲＯ）3Ｐおよび（ＲＯ）2（Ｏ
Ｈ）（Ｒ＝メチル、エチル）である。
【００６６】同様に著しく適当なのは、ハロゲン化ホス
ホリルＰＯＸ3（その際、Ｘは同じまたは異なるハロゲ
ンを表す）である。有利な例は、ＰＯＣｌ3、ＰＯＢｒ
Ｃｌ2、ＰＯＢｒ2ＣｌおよびＰＯＢｒ3である。
【００６７】他の金属の揮発可能なオキシクロリド、た
とえば塩化クロミルおよび同様に塩化バナジルを使用す
ることもできる。
【００６８】気相不動態化の方法は、一般に支持体粒子
を不活性ガス、たとえば窒素を用いて流動化させ、およ
び流動化ガスの一部を反応器の上流にある気化容器を介
して適当なリン、クロムおよび／またはバナジウム化合
物で負荷させ、流動ガスの他の一部を水が充填された気
化容器を介して水蒸気で負荷させることにより行われ
る。
【００６９】リン、クロムおよび／またはバナジウム化
合物のガス量は、一般に反応器中のガスの総量の３容量
％より多くなく、有利に０．００１〜０．５容量％であ
るべきである。
【００７０】供給される水蒸気の量は、不動態化する種
類の濃度に依存し、少なくとも化学量論的に必要な量と
等しくすべきである；有利に水蒸気の量はモル量の１０
〜１００倍である。
【００７１】一般に不動態化は１００〜３５０℃で行わ
れる。塩化ホスホリルから出発するホスファチゼーショ
ン（phosphatization）の場合に、たとえば反応温度は
１３０〜２２０℃の範囲にあるのが有利である。
【００７２】通常、被覆された不動態層を有する顔料
は、冷却した後反応器から除去することができる。
【００７３】本発明の方法は、簡単で再現性があり特別
な方法で、新規のラスター顔料およびラスター顔料混合
物を調製することができる。得られた顔料は被覆の高い
品質、たとえば支持体粒子にフィルムのように被覆され
た均質で、均一な層により優れている。
【００７４】本発明による磁化可能ならスター顔料およ
びラスタ顔料混合物は、たとえば塗料、印刷インキ、プ
ラスチック、ガラス、セラミック製品および装飾化粧品
の着色のような多様な目的のために有利に適している。
これらは高い光沢、きれいな発色および高い隠蔽力を示
し、その強磁性特性は、特別な適用、たとえば塗布後ま
たはその間のなお液状の適用媒体中での磁場の作用によ
る三次元光学作用の製造のためにも適している。この例
は、安全印刷および有価証券の印刷である；クレジット
カードのホログラムは、たとえば磁気的に配向されたラ
スター顔料に基づき廉価であるが同様の効果を有するも
のと置き換えることができる。
【００７５】
【実施例】本発明による磁化可能なラスター顔料および
ラスター顔料混合物の製造支持体粒子の例示した被覆
は、それぞれガラス製の８ｃｍの直径および８０ｃｍの
高さを有し、ガラスフリット底部および頭部から吊され
かる窒素ジェットで清浄化されるフィルターショック、
かつフリット底部の丈夫の側面に２つの注入ノズルを備
えた外部加熱可能な流動層反応器中で行われる。
【００７６】得られた顔料の磁気特性を評価するため
に、スウィングマグネットモーター（swing magnetomet
er）を飽和磁化Ｍｓ［ｎＴｍ3／ｇ］、レマネンスＭｒ
［ｎＴｍ3／ｇ］および抗磁場強度Ｈｃ［ｋＡ／ｍ］を
測定した。
【００７７】例１ 市販の、微細分散アルミニウム顔料（ＢＥＴ表面積４．
５ｍ2／ｇ、平均粒子直径２０μｍ）を、流動層反応器
中で８００ｌ／ｈの合計速度で窒素を用いて流動化させ
ながら１９０℃に加熱し、その際、窒素の半分を６０℃
に加熱した水の容器を通し、他の半分を室温に保持した
鉄ペンタカルボニルの容器を通した。このように鉄カル
ボニル６０．７ｇが約８時間にわたり導入された。反応
器の引き続く冷却させる際に、製造されたマグネタイト
含有層の発火性の割合を不動態化させるために流動化ガ
スを少量の空気と混合した。
【００７８】著しい金属光沢を示す得られた顔料は５．
５重量％の鉄顔料を有していた。
【００７９】マグネタイト層をγ−Ｆｅ2Ｏ3含有層への
変換するために、セラミックインサート上で２５０℃で
室炉中で顔料を２．５時間にわたり引き続き加熱し、こ
の温度を１２時間保持した。
【００８０】冷却させた後、著しい光沢の真鍮色の顔料
が生じ、この磁気値は表１に記載されている。
【００８１】マグネタイト被覆された顔料の他の試料は
４時間にわたり４００℃で加熱し、この温度を１５時間
保持した。
【００８２】著しい光沢、金色の発色の顔料が得られ
（試料２）、この磁気値も表１に記載した。
【００８３】
【表１】
【００８４】塗料中に適用し、なお湿った塗料塗膜に磁
場を作用させ、全ての試料の顔料小板は磁場ラインに沿
って配向させた。乾燥した塗料中で三次元構造が得られ
た。
【００８５】例２ 市販の微細分散したアルミニウム顔料（ＢＥＴ表面積
４．５ｍ2／ｇ、平均粒子直径２０μｍ）１００ｇおよ
びＴｉＯ2被覆雲母顔料（Irodins 9103 SterlingSilver
WR, Merck）１００ｇの混合物を、８００ｌ／ｈの合計
速度で窒素を用いて流動化させながら流動層反応器中で
１９０℃で加熱し、その際、窒素の半分を６０℃に加熱
した水の容器を通過させ、もう一方の半分を室温に保持
した鉄カルボニルの容器を通過させた。こうして、鉄カ
ルボニル１１０ｇが約１６時間にわたり導入された。
【００８６】引き続き反応器を冷却させる際に、流動化
ガスを、製造したマグネタイト含有層の発火性部分を不
動態化させるために少量の空気と混合した。
【００８７】金属光沢を示すこうして得られた顔料は９
重量％の鉄顔料を有し、例１のマグネタイト被覆顔料よ
りも暗く、わずかに褐色がかった色彩を有していた（表
２の磁気値は酸化の前）。
【００８８】マグネタイト被覆された顔料混合物の多様
な試料は、５０℃／ｈの加熱速度で、２５０〜４００℃
の温度に室炉中で加熱され、それぞれこの温度を１５時
間保持した。
【００８９】表２はこの試験の結果を示す。
【００９０】
【表２】
【００９１】塗料中の適用およびなお湿った塗料塗膜に
磁場を作用させると、全ての試料の顔料小板は磁場ライ
ンに沿って配向した。乾燥塗料中に三次元構造が生じ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハラルト オックマン ドイツ連邦共和国 ダンシュタット−シャ ウエルンハイム ヴィーラントシュトラー セ 17

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 磁化可能なラスター顔料において、 Ａ） γ−Ｆｅ2Ｏ3を含有する第１の強磁性層、および
    所望の場合、 Ｂ１） 金属酸化物を含有するもう一つの非強磁性層、
    および／または Ｂ２） 外側の不動態化したリン酸塩−、クロム酸塩−
    および／またはバナジン酸塩含有層 で被覆された小板状の非強磁性金属支持体を有する磁化
    可能なラスター顔料。
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