JPH0717862B2 - Aqueous lake pigment suspension composition - Google Patents

Aqueous lake pigment suspension composition

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JPH0717862B2
JPH0717862B2 JP2308988A JP30898890A JPH0717862B2 JP H0717862 B2 JPH0717862 B2 JP H0717862B2 JP 2308988 A JP2308988 A JP 2308988A JP 30898890 A JP30898890 A JP 30898890A JP H0717862 B2 JPH0717862 B2 JP H0717862B2
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パトリツク・デン・ボアー
リチヤード・エフ.ハインツ
ベンジヤミン・エル.メイアーズ
バレンダ・シイ.マリク
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クロンプトン・アンド・ノウルス・コーポレーシヨン
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高い顔料含有量をもつ顔料懸濁体組成物に関す
るものである。
The present invention relates to a pigment suspension composition having a high pigment content.

〔従来の技術及び問題点〕[Conventional technology and problems]

顔料懸濁体は医薬用錠剤又はピル,キャンデー等の菓子
類及び類似物のような成形品の被覆用の懸濁体組成物の
製造に使用されている。かゝる顔料懸濁体は典型的には
被覆加工に使用される被覆用懸濁体の製造のためにより
多量の溶液中に撹拌混入される。被覆加工の一方法は一
般にフィルム被覆法として知られているもので、被覆剤
溶液中にフィルム形成性重合体を含有せしめて使用する
ものである。Endicottらの米国特許第2,954,323号明細
書にはかゝるフィルム被覆法の実例が記載されている。
キャンデー等の菓子成形品についてしばしば使用されて
いる別の技術は一般に砂糖被覆法として知られているも
ので、顔料懸濁体を砂糖及び水の砂糖シロップ溶液に添
加して使用するものである。
Pigment suspensions are used in the manufacture of suspension compositions for the coating of shaped articles such as pharmaceutical tablets or pills, confectionery such as candy and the like. Such pigment suspensions are typically stirred into larger volumes of solution to produce coating suspensions used in coating processes. One of the coating methods is generally known as a film coating method, in which a film-forming polymer is contained in a coating agent solution for use. Endicott et al., U.S. Pat. No. 2,954,323, provides an example of such a film coating process.
Another technique often used for confectionery articles such as candy is commonly known as the sugar coating method, in which the pigment suspension is used by adding it to a sugar syrup solution of sugar and water.

被覆用懸濁体組成物の製造に使用される顔料懸濁体はで
きるだけ高い顔料濃度をもつ形態で販売されることが好
ましい。しかしながら、顔料濃度が増大するにつれて懸
濁体はより粘稠になり、遂には容器から流出させること
が困難になる高い粘度に達する傾向がある。さらに長時
間が経過すると、顔料の濃厚な懸濁物は使用不可能な程
度まで硬化することもある。
The pigment suspensions used for the preparation of the coating suspension composition are preferably sold in the form with the highest possible pigment concentration. However, as the pigment concentration increases, the suspension becomes more viscous and tends to reach high viscosities that eventually make it difficult to drain from the container. Over a longer period of time, the thick pigment suspension may harden to an unusable degree.

顔料の高濃度懸濁体の開発においては、顔料粒子が安定
な懸濁物を形成して、沈降しないような生成物を得るこ
とが望ましい。顔料懸濁体は被覆用懸濁体組成物の調製
用に使用されるまでの間、その容器から容易に流出可能
でありかつその輸送及び貯蔵の間その均一な性質を保持
することが必要である。
In the development of concentrated pigment suspensions, it is desirable to obtain a product in which the pigment particles form a stable suspension and do not settle. The pigment suspension is required to be easily spillable from its container and to retain its uniform properties during its transport and storage until it is used for the preparation of a coating suspension composition. is there.

Signorinoの米国特許第3,981,984号明細書には非水性溶
剤中で顔料の高濃度を達成し得る顔料懸濁物が記載され
ている。この顔料懸濁物は顔料粒子,ヒドロキシプロピ
ルセルロースのような保護コロイド及びエタノールのよ
うな非水性溶剤からなる。該特許明細書によれば、顔料
粒子を溶剤に添加すると混合物は過度に粘稠になるの
で、さらに保護コロイドを添加して顔料粒子を懸濁させ
かつ粘度を低下せしめることが教示されている。
Signorino U.S. Pat. No. 3,981,984 describes a pigment suspension capable of achieving high pigment concentrations in non-aqueous solvents. This pigment suspension consists of pigment particles, a protective colloid such as hydroxypropyl cellulose and a non-aqueous solvent such as ethanol. The patent teaches that addition of pigment particles to the solvent makes the mixture too viscous, so that additional protective colloids are added to suspend the pigment particles and reduce the viscosity.

有機溶剤の使用に関して政府の取締当局の要求が次第に
厳しくなってきているところから、水性顔料懸濁物を得
ることが望まれるようになってきた。顔料の高含量は通
常達成不可能であり、したがって本発明は水性懸濁物中
での顔料粒子の高含量の達成を可能にする成分を組合わ
せる点について研究した結果確立されたものである。し
かしながら、本発明は以下粘度低下剤と称する成分を溶
解するに十分な量の水を含む有機溶剤中の顔料懸濁物に
も適用し得るものである。
With the ever-increasing demands of government enforcement authorities regarding the use of organic solvents, it has become desirable to obtain aqueous pigment suspensions. High pigment contents are usually not achievable and the invention was therefore established as a result of research into the combination of components which make it possible to achieve high pigment particle contents in aqueous suspensions. However, the present invention is also applicable to pigment suspensions in organic solvents containing a sufficient amount of water to dissolve the components hereinafter referred to as viscosity reducers.

〔問題点を解決するための手段,作用及び効果〕[Means, actions and effects for solving problems]

本発明の一目的は高い顔料含量をもつ顔料懸濁物を提供
するにある。
One object of the invention is to provide a pigment suspension with a high pigment content.

本発明の別の目的は水性溶剤又は水及び有機溶剤の混合
物の高濃度顔料懸濁物を提供するにある。
Another object of the invention is to provide concentrated pigment suspensions of aqueous solvents or mixtures of water and organic solvents.

本発明のさらに別の目的は容器から容易に流出する高濃
度顔料懸濁物を取得するにある。
Yet another object of the present invention is to obtain a concentrated pigment suspension that easily flows out of the container.

本発明のさらに他の目的は放置する際沈降しない高濃度
顔料懸濁物を取得するにある。
Yet another object of the present invention is to obtain a concentrated pigment suspension which does not settle on standing.

本発明のさらに別の一目的は容器中に保持して得意先に
輸送することができかつ撹拌によってフィルム形成性重
合体溶液又は砂糖溶液と容易に混合し得る高い顔料濃度
をもつ顔料懸濁物を取得するにある。
Yet another object of the present invention is a pigment suspension having a high pigment concentration which can be held in a container and transported to a customer and easily mixed with a film-forming polymer solution or sugar solution by stirring. To get.

本発明の上述した目的及びその他の目的は以下の記載か
ら明らかになるであろう。
The above and other objects of the present invention will be apparent from the following description.

本発明の顔料懸濁体組成物は顔料,有機カルボキシ基含
有化合物の塩及びかゝる塩とその酸との混合物から選ん
だ粘度低下剤及び砂糖シロップ水溶液の混合物からな
る。
The pigment suspension composition of the present invention comprises a mixture of a pigment, a salt of an organic carboxy group-containing compound and a viscosity reducing agent selected from a mixture of such a salt and an acid thereof, and an aqueous solution of sugar syrup.

本発明の目的に使用するに適する顔料はFD&C顔料,す
なわち金属水酸化物基質(substratum)と組合わされた
染料を包含する。アゾ,トリフェニルメタン,フルオレ
セイン及びスルホネート化インジゴ染料を配合したレー
キを包含する種々のレーキが本発明に使用する適当であ
る。FD&Cレーキは食品,医薬品及び化粧品製品に使用
するに適している。
Suitable pigments for use in the purposes of the present invention include FD & C pigments, i.e. dyes in combination with a metal hydroxide substratum. A variety of lakes are suitable for use in the present invention, including lakes incorporating azo, triphenylmethane, fluorescein and sulfonated indigo dyes. FD & C rake is suitable for use in food, pharmaceutical and cosmetic products.

広範囲の種々の強度(濃度)をもつレーキが開発されて
いる。食品及び糖菓用に使用するためには中程度の染料
含量のレーキがもっとも有用である。これらのレーキは
種々の供給源から入手可能である。適当なレーキはミズ
ーリ州,セントルイス在のWarner−Jenkinson Manufact
uring Company(以下“W−J"と略称する)及びニュー
ジャージー州、フエアローン在のCrompton & Knowles
Corporation(以下“C&K"と略称する)によって製造
される。たとえば、つぎの顔料はC&K及びW−Jから
商業的に入手可能である。
Rake with a wide variety of strengths (concentrations) have been developed. A lake with a medium dye content is most useful for food and confectionery applications. These lakes are available from various sources. A suitable rake is Warner-Jenkinson Manufact, St. Louis, Missouri.
Crompton & Knowles of Uuring Company (hereinafter abbreviated as "WJ") and Fairlawn, NJ
Manufactured by Corporation (hereinafter abbreviated as "C &K"). For example, the following pigments are commercially available from C & K and WJ.

黄色 #6 /40% 黄色 #6 /36% 青色 #1 /11% 青色 #2 /39% 赤色 #40/40% 赤色 #27/36% 赤色 #3 /40% レーキの製造法の変動のために、ある一製造業者によっ
て製造されたある特定の銘柄のレーキの性質が別の製造
業者によって製造された同一銘柄のレーキほど本発明に
おける使用に満足でない場合もあり得ることが認められ
た。
Yellow # 6/40% Yellow # 6/36% Blue # 1/11% Blue # 2/39% Red # 40/40% Red # 27/36% Red # 3/40% Due to variations in rake manufacturing process It has been recognized that the properties of one particular brand of rake produced by one manufacturer may not be as satisfactory for use in the present invention as the same brand of rake produced by another manufacturer.

たとえば、本発明における使用のためにはW−Jによっ
て現在製造されている青色#2/39%顔料が好ましいこと
が認められた。同様に、本発明における使用のためには
C&Kによって現在製造されている青色#1/11%顔料が
好ましいことも認められた。
For example, it has been found that the blue # 2/39% pigment currently manufactured by WJ is preferred for use in the present invention. Similarly, the blue # 1/11% pigment currently manufactured by C & K has been found to be preferred for use in the present invention.

C&KのレーキとW−Jのレーキの50/50混合物は好ま
しく使用し得るものである。一般に、W−Jのレーキは
より濃い色調をもつ傾向があるが、濃稠化を起すおそれ
がある。W−JのレーキとC&Kのレーキの混合物を使
用することによって、濃い色調と非濃稠化の両者をより
容易に得ることができる。勿論、本発明における使用に
際し、個々特定の銘柄のレーキの性質はそれらの製造業
者によってレーキが新しく開発される都度及び変動があ
った都度再評価する必要があり、それは当業者にとって
容易に行ない得ることである。
A 50/50 mixture of C & K and WJ lakes is preferably used. Generally, WJ lakes tend to have darker tones, but can cause thickening. By using a mixture of WJ and C & K lakes, both dark tones and non-thickenings can be obtained more easily. Of course, for use in the present invention, the nature of the particular brand of rake needs to be reassessed by the manufacturer each time the rake is newly developed and whenever there is variation, which can be easily accomplished by those skilled in the art. That is.

個々特定のレーキについて各特定の性質の評価はトライ
アル アンド エラーによって容易に行なわれる。
The evaluation of each particular property for each particular rake is facilitated by trial and error.

顔料懸濁体組成物中の顔料の濃度(重量による)は20〜
65%の範囲である。達成される好ましい濃度範囲は25〜
65%であり、もっとも好ましくは30〜60%である。しか
しながら、任意特定の懸濁物中で達成される顔料の濃度
はある程度まで使用される個々特定の顔料に関係しそし
てある特定の顔料又は特定の銘柄の顔料については他の
顔料を用いた場合よりも幾分より高い濃度を達成し得
る。
The concentration of the pigment in the pigment suspension composition (by weight) is 20-
It is in the range of 65%. The preferred concentration range achieved is 25-
It is 65%, most preferably 30 to 60%. However, the concentration of pigment achieved in any particular suspension is to a certain extent related to the particular pigment used and for some pigments or brands of pigments more than with other pigments. Can also achieve somewhat higher concentrations.

粘度低下剤は有機カルボキシ基含有化合物の塩及びかゝ
る塩とその酸との混合物である。好ましい粘度低下在は
1〜3個のカルボキシル基をもつ化合物の塩を包含す
る。さらに、水中でカルボキシル基含有化合物に転化す
ると考えられるラクトン類も適当であることが認められ
た。適当な粘度低下剤はアジピン酸,安息香酸,クエン
酸,フマル酸,コハク酸,マレイン酸,乳酸,酒石酸及
びプロピオン酸の塩及びかゝる塩とその酸との混合物を
包含するが、これらに限定されるものではない。さらに
アスコルビン酸及びグルコノーデルタラクトンのような
ラクトン類も使用し得る。
Viscosity reducing agents are salts of organic carboxy group-containing compounds and mixtures of such salts with their acids. Preferred viscosity reducing agents include salts of compounds with 1 to 3 carboxyl groups. Furthermore, lactones which are considered to be converted into carboxyl group-containing compounds in water have been found to be suitable. Suitable viscosity reducing agents include salts of adipic acid, benzoic acid, citric acid, fumaric acid, succinic acid, maleic acid, lactic acid, tartaric acid and propionic acid, and mixtures of such salts with their acids. It is not limited. In addition, lactones such as ascorbic acid and glucono delta lactone may be used.

粘度低下剤は少なくとも一部は塩の形であるべきであ
る。塩と酸との50/50混合物が適当である。たとえばク
エン酸ナトリウム単独又はクエン酸ナトリウムとクエン
酸との混合物は優れた結果を与える。他方、クエン酸単
独の場合は上記のごとき作用を示さない。粘度低下剤は
レーキ顔料粒子と錯体又はキレートを形成しているもの
と推測される。さらに、レーキ顔料中に種々の染料が存
在するために、FD&Cレーキの金属水酸化物基質は粘度
低下剤の錯化に関与するものと推測される。得られる錯
体は別のかゝる錯体に反発するような電子的性質をも
ち、それによって稀薄な、より低粘度の懸濁体を形成す
るような分散顔料粒子を与え、懸濁体の濃稠化及び硬化
を阻止するものと考えられる。
The viscosity reducing agent should be at least partially in salt form. A 50/50 mixture of salt and acid is suitable. For example, sodium citrate alone or a mixture of sodium citrate and citric acid gives excellent results. On the other hand, citric acid alone does not exhibit the above effects. It is presumed that the viscosity reducing agent forms a complex or chelate with the lake pigment particles. Furthermore, due to the presence of various dyes in the lake pigment, it is speculated that the metal hydroxide substrate of the FD & C lake is involved in the complexing of the viscosity reducing agent. The resulting complex has electronic properties such that it repels another such complex, thereby providing dispersed pigment particles that form a dilute, lower viscosity suspension, thickening the suspension. And is considered to prevent curing.

この錯化作用又はキレート化作用についての推測は、一
部は、同様の作用は酸のみによっては達成されないとい
う事実に基づくものである。たとえば、塩酸は作用せ
ず、また所与の粘度低下剤を酸の形態のみで使用した場
合には塩の形の粘度低下剤を使用した場合に比較して効
果が劣るか又は不満足である。
The speculation about this complexing or chelating effect is based, in part, on the fact that similar effects are not achieved by acid alone. For example, hydrochloric acid does not work, and when a given viscosity reducer is used in the acid form only, it is less effective or unsatisfactory as compared to using a salt form viscosity reducer.

本発明の特徴とする粘度低下剤の存在は懸濁体組成物の
粘度の著しい低下を与え得る。その結果、懸濁体の良好
な流動性が得られる。かゝる懸濁体はその容器から容易
に流出可能であり、過度の濃稠化又は沈降を何等生起し
ない。粘度低下剤は混合物中に0.05〜5重量%の量で存
在する。粘度低下剤は0.1〜1.0重量%の量で存在するこ
とが好ましい。多くの場合、相対的にきわめて少量の粘
度低下剤を使用してさえも懸濁体の性質に顕著なかつ有
利な作用を与え得る。
The presence of the viscosity reducing agent featured in the present invention may provide a significant reduction in the viscosity of the suspension composition. As a result, good flowability of the suspension is obtained. Such a suspension can easily flow out of its container and does not cause any excessive thickening or settling. The viscosity reducing agent is present in the mixture in an amount of 0.05-5% by weight. The viscosity reducing agent is preferably present in an amount of 0.1-1.0% by weight. In many cases, even the use of relatively small amounts of viscosity reducing agents can have a significant and beneficial effect on the properties of the suspension.

糖菓類に使用する場合には、溶剤として砂糖溶液を用い
るときわめて良好な顔料懸濁体が得られる。以下の実施
例はすべてのレーキを用いて砂糖溶液に基づく顔料懸濁
体を取得し得ることを例示するものである。
When used in confectionery, a very good pigment suspension is obtained with a sugar solution as solvent. The following examples illustrate that all lakes can be used to obtain pigment suspensions based on sugar solutions.

〔実施例〕〔Example〕

つぎに本発明を実施例によってさらに説明する。 Next, the present invention will be further described with reference to examples.

実施例1 つぎの成分を秤量しそして混合した。成分 重量% 砂糖溶液 58.80 クエン酸ナトリウム 0.20 赤色レーキ#40/40% 40.00 この砂糖溶液は水及び蔗糖を約4:6の比で含む混合物か
らなるものである。得られる懸濁体は優れた性質を示し
た。この懸濁体は易流出性でありかつ長期間濃稠化しな
かった。
Example 1 The following ingredients were weighed and mixed. Ingredients % Sugar Solution 58.80 Sodium Citrate 0.20 Red Lake # 40/40% 40.00 This sugar solution consists of a mixture of water and sucrose in a ratio of about 4: 6. The resulting suspension showed excellent properties. The suspension was free-flowing and did not thicken for a long time.

本発明の懸濁体組成物はさらにかび類,菌類又はその他
の微生物等の混入,発生を防止するために少量の慣用の
防腐剤を含有し得る。たとえば、人間が消費するための
製品中に使用することを承認されている適当な防腐剤は
ソルビン酸カリウム及びメチルパラベンである。これら
の防腐剤は0.2%より少ない量で使用し得る。
The suspension composition of the present invention may further contain a small amount of a conventional preservative in order to prevent contamination and generation of fungi, fungi or other microorganisms. For example, suitable preservatives approved for use in products for human consumption are potassium sorbate and methylparaben. These preservatives may be used in amounts less than 0.2%.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベンジヤミン・エル.メイアーズ アメリカ合衆国.ニユーヨーク.ハイラン ド・ヒルズ.ジヤル・ロード.3 (72)発明者 バレンダ・シイ.マリク アメリカ合衆国.ニユージヤージー.フエ アー.ローン.トウエンテイス・ストリー ト.13‐33 (56)参考文献 特開 昭58−89660(JP,A) 特開 昭60−40180(JP,A) 米国特許3981984(US,A) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Benjamin El. Mayers United States. New York. Highland Hills. Jial Road. 3 (72) The inventor, Valencia Shii. Malik United States. New Jersey. Fire. loan. Twenty Straight. 13-33 (56) Reference JP-A-58-89660 (JP, A) JP-A-60-40180 (JP, A) US Patent 3981984 (US, A)

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】顔料、有機カルボキシ基含有化合物の塩及
びかゝる塩とその酸との混合物から選んだ粘度低下剤及
び砂糖シロップ水溶液を含有してなる懸濁体組成物。
1. A suspension composition comprising a pigment, a salt of an organic carboxy group-containing compound and a viscosity reducing agent selected from a mixture of such a salt and an acid thereof, and an aqueous solution of sugar syrup.
【請求項2】粘度低下剤がモノカルボン酸,ジカルボン
酸又はトリカルボン酸化合物の塩である特許請求の範囲
第1項記載の組成物。
2. The composition according to claim 1, wherein the viscosity reducing agent is a salt of a monocarboxylic acid, dicarboxylic acid or tricarboxylic acid compound.
【請求項3】砂糖シロップ20〜80重量%、顔料25〜65重
量%及び粘度低下剤0.05〜5重量%を含有してなる特許
請求の範囲第1項記載の組成物。
3. A composition according to claim 1, which comprises 20 to 80% by weight of sugar syrup, 25 to 65% by weight of pigment and 0.05 to 5% by weight of a viscosity reducing agent.
【請求項4】粘度低下剤が0.1〜1.0重量%の範囲にある
特許請求の範囲第1項記載の組成物。
4. The composition according to claim 1, wherein the viscosity reducing agent is in the range of 0.1 to 1.0% by weight.
【請求項5】粘度低下剤が酒石酸,クエン酸,フマル
酸,アジピン酸,マレイン酸及びアスコルビン酸の塩及
びかゝる塩とその酸との混合物からなる群から選ばれる
特許請求の範囲第1項記載の組成物。
5. A viscosity reducing agent selected from the group consisting of salts of tartaric acid, citric acid, fumaric acid, adipic acid, maleic acid and ascorbic acid, and mixtures of such salts and their acids. The composition according to the item.
【請求項6】粘度低下剤が酒石酸,クエン酸の塩及びか
ゝる塩とその酸との混合物からなる群から選ばれる特許
請求の範囲第1項記載の組成物。
6. A composition according to claim 1 wherein the viscosity reducing agent is selected from the group consisting of tartaric acid, citric acid salts and mixtures of such salts and their acids.
【請求項7】粘度低下剤がラクトンである特許請求の範
囲第1項記載の組成物。
7. The composition according to claim 1, wherein the viscosity reducing agent is a lactone.
【請求項8】顔料がFD&Cレーキ,D&Cレーキ又はカル
ミンである特許請求の範囲第1項記載の組成物。
8. A composition according to claim 1, wherein the pigment is FD & C lake, D & C lake or carmine.
【請求項9】顔料がレーキ顔料と二酸化チタンとの混合
物である特許請求の範囲第1項記載の組成物。
9. A composition according to claim 1, wherein the pigment is a mixture of lake pigment and titanium dioxide.
【請求項10】砂糖シロップ水溶液が水及び蔗糖の混合
物である特許請求の範囲第1項記載の組成物。
10. The composition according to claim 1, wherein the sugar syrup aqueous solution is a mixture of water and sucrose.
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