JPH0715466B2 - 架橋ポリマー中の分解ガス抽出装置 - Google Patents
架橋ポリマー中の分解ガス抽出装置Info
- Publication number
- JPH0715466B2 JPH0715466B2 JP59085830A JP8583084A JPH0715466B2 JP H0715466 B2 JPH0715466 B2 JP H0715466B2 JP 59085830 A JP59085830 A JP 59085830A JP 8583084 A JP8583084 A JP 8583084A JP H0715466 B2 JPH0715466 B2 JP H0715466B2
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- sample tube
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0011—Sample conditioning
Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は架橋ポリエチレン等の固体中に残存するガスを
精度よく、かつ簡便に抽出することのできる架橋ポリマ
ー中の分解ガス抽出装置に関する。
精度よく、かつ簡便に抽出することのできる架橋ポリマ
ー中の分解ガス抽出装置に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］ 電力ケーブルの絶縁体等として多用されている架橋ポリ
エチレンは、ポリエチレンにジクミルパーオキサイド
（DCPと略す）を添加混合し、これを加熱することによ
り製造されている。
エチレンは、ポリエチレンにジクミルパーオキサイド
（DCPと略す）を添加混合し、これを加熱することによ
り製造されている。
この架橋反応においては、DCPが分解し、このとき生じ
るラジカルがポリエチレンを攻撃して架橋が進行する
が、その際、分解生成物としてクミルアルコール、α−
メチルスチレン、アセトフェノン、メタン等が生成す
る。このうち、常温常圧でガス状のメタンはポリエチレ
ン100部に対してDCPが２部配合された場合、ポリエチレ
ン1gあたり2ml発生するが、メタンはポリエチレン1gあ
たり0.1ml程度しか溶解しないため、その大部分が時間
の経過とともに表面から放散される。
るラジカルがポリエチレンを攻撃して架橋が進行する
が、その際、分解生成物としてクミルアルコール、α−
メチルスチレン、アセトフェノン、メタン等が生成す
る。このうち、常温常圧でガス状のメタンはポリエチレ
ン100部に対してDCPが２部配合された場合、ポリエチレ
ン1gあたり2ml発生するが、メタンはポリエチレン1gあ
たり0.1ml程度しか溶解しないため、その大部分が時間
の経過とともに表面から放散される。
ところで、近年、電力ケーブルの分野においては、ケー
ブルを水から保護するためにシースの下にポリエチレン
ラミネート鉛テープからなる遮水層を設けることが行わ
れている。
ブルを水から保護するためにシースの下にポリエチレン
ラミネート鉛テープからなる遮水層を設けることが行わ
れている。
そのため、ケーブル絶縁体から放出されたメタンガスが
遮水層の下に溜り、シースに内圧がかかって脹れが生じ
たり、遮水層のポリエチレンラミネート鉛テープが切断
したりするという問題が生じている。
遮水層の下に溜り、シースに内圧がかかって脹れが生じ
たり、遮水層のポリエチレンラミネート鉛テープが切断
したりするという問題が生じている。
この対策として、シースを被覆する前にケーブル絶縁体
を加熱し、強制的にメタンを絶縁体から除去することが
検討されているが、加熱乾燥によりメタンガスがどの程
度除去されたか、あるいは出荷時において絶縁体中にメ
タンガスがどの程度残存しているかを知ることが必要と
なっている。
を加熱し、強制的にメタンを絶縁体から除去することが
検討されているが、加熱乾燥によりメタンガスがどの程
度除去されたか、あるいは出荷時において絶縁体中にメ
タンガスがどの程度残存しているかを知ることが必要と
なっている。
固体絶縁体中のメタンガスの量を測定する方法として
は、テプラー方式や圧力測定方式が考えられるが、これ
らの方法には次のような欠点がある。
は、テプラー方式や圧力測定方式が考えられるが、これ
らの方法には次のような欠点がある。
（１）テプラー方式では、使用するテプラーポンプに水
銀が使われていることや抽出器全体がガラス製であるこ
とから機器の取扱いに注意を要し、操作も複雑である。
銀が使われていることや抽出器全体がガラス製であるこ
とから機器の取扱いに注意を要し、操作も複雑である。
（２）圧力測定方式では、試料を金属製またはガラス製
の容器内に入れ、加熱により試料中のメタンガスを容器
内に放出させ、このメタンガスによる圧力変化を測定す
るものであるが、試料がない場合でも加熱すると圧力が
上がるのでメタンの量を換算するのに大きな誤差が生
じ、正確な量を測定するのが困難である（ちなみに室温
から327℃に加熱すると圧力が１気圧から２気圧に変化
する）。
の容器内に入れ、加熱により試料中のメタンガスを容器
内に放出させ、このメタンガスによる圧力変化を測定す
るものであるが、試料がない場合でも加熱すると圧力が
上がるのでメタンの量を換算するのに大きな誤差が生
じ、正確な量を測定するのが困難である（ちなみに室温
から327℃に加熱すると圧力が１気圧から２気圧に変化
する）。
［発明の目的］ 本発明はこのような欠点を解消するためになされたもの
で、簡便でかつ精度よく固体中のガスを抽出することの
可能な架橋ポリマー中の分解ガス抽出装置を提供するこ
とを目的とする。
で、簡便でかつ精度よく固体中のガスを抽出することの
可能な架橋ポリマー中の分解ガス抽出装置を提供するこ
とを目的とする。
［発明の概要］ すなわち本発明の固体中のガス抽出装置は、試料となる
架橋ポリマーを収容するガス放出孔を有する試料管と、
前記試料管に収容された架橋ポリマーを該架橋ポリマー
自体を分解させずに残存する架橋剤の分解ガスを放出さ
せるための加熱装置と、測定器を系内に有しキャリヤガ
スを循環させる測定配管系と、前記試料管を系内に有し
前記測定配管系と切換えバルブにより接続された試料ガ
ス採取配管系と、この試料ガス採取配管系と切換えバル
ブを介して接続された乾燥配管系と、標準ガスを定量採
取する標準ガス採取管を系内に有し前記測定配管系と切
換えバルブにより接続された標準ガス採取配管系とを有
することを特徴としている。
架橋ポリマーを収容するガス放出孔を有する試料管と、
前記試料管に収容された架橋ポリマーを該架橋ポリマー
自体を分解させずに残存する架橋剤の分解ガスを放出さ
せるための加熱装置と、測定器を系内に有しキャリヤガ
スを循環させる測定配管系と、前記試料管を系内に有し
前記測定配管系と切換えバルブにより接続された試料ガ
ス採取配管系と、この試料ガス採取配管系と切換えバル
ブを介して接続された乾燥配管系と、標準ガスを定量採
取する標準ガス採取管を系内に有し前記測定配管系と切
換えバルブにより接続された標準ガス採取配管系とを有
することを特徴としている。
［発明の実施例］ 次に、本発明の実施例を図面を用いて説明する。
この実施例の装置は、第１図に示すように、ガスクロマ
トグラフィー等の測定器１を系内に有しキャリヤガスを
循環させる測定配管系l1と、最高1000℃、通常500℃ま
で加熱可能な加熱装置Ｈを備えた試料管２を系内に有
し、測定配管系l1と四方バルブV1により接続された試料
ガス採取配管系l2と、この試料ガス採取配管系l2と四方
バルブV2を介して接続された窒素ガスやヘリウムガスの
ようなキャリヤガスを供給する乾燥配管系l3と、標準ガ
スを定量採取する一定容積の標準ガス採取管３を系内に
有し測定配管系l1と六方バルブV3により接続された標準
ガス採取管系l4とからその主体部分が構成されている。
トグラフィー等の測定器１を系内に有しキャリヤガスを
循環させる測定配管系l1と、最高1000℃、通常500℃ま
で加熱可能な加熱装置Ｈを備えた試料管２を系内に有
し、測定配管系l1と四方バルブV1により接続された試料
ガス採取配管系l2と、この試料ガス採取配管系l2と四方
バルブV2を介して接続された窒素ガスやヘリウムガスの
ようなキャリヤガスを供給する乾燥配管系l3と、標準ガ
スを定量採取する一定容積の標準ガス採取管３を系内に
有し測定配管系l1と六方バルブV3により接続された標準
ガス採取管系l4とからその主体部分が構成されている。
上記のキャリヤガス供給配管系l3は三方バルブV4、V5を
介してそれぞれキャリヤガスボンベ４と真空ポンプ５に
接続されている。
介してそれぞれキャリヤガスボンベ４と真空ポンプ５に
接続されている。
試料管２は、第２図に示すように、試料管本体2aと、こ
の両端を封止するキャップ2b、2bとからなり、四方バル
ブV1、V2に接続されている配管６、６と着脱可能とされ
ている。
の両端を封止するキャップ2b、2bとからなり、四方バル
ブV1、V2に接続されている配管６、６と着脱可能とされ
ている。
配管６、６との接続は、直接、または必要に応じて補強
板７、７を介してキャップ2b、2bに配管６、６を差し込
み固定することにより行なわれる。なおキャップ2bと補
強板７とは圧着によりリークが防止される構造となって
いる。キャップ2bはガスを透過せず、かつ試料管本体2a
と密着可能な、例えばプラスチックラミネート金属材料
が適している。
板７、７を介してキャップ2b、2bに配管６、６を差し込
み固定することにより行なわれる。なおキャップ2bと補
強板７とは圧着によりリークが防止される構造となって
いる。キャップ2bはガスを透過せず、かつ試料管本体2a
と密着可能な、例えばプラスチックラミネート金属材料
が適している。
なお、Ｓは試料である。また図示を省略したが、試料管
２の外周には、試料管２を冷却するための冷却装置が備
えられている。また標準ガス採取管３の内容積は、試料
管２の内容積とほぼ等しくされている。
２の外周には、試料管２を冷却するための冷却装置が備
えられている。また標準ガス採取管３の内容積は、試料
管２の内容積とほぼ等しくされている。
次にこの装置の使用方法について説明する。
まず、適当な量（0.01〜2g）の試料Ｓを試料管本体2a内
に入れ、キャップ2bを被せて封止する。なお、測定まで
に時間のかかる場合はその間キャップ2bを被せたまま０
℃以下に冷却してメタンガスの抱散を抑制するようにす
る。
に入れ、キャップ2bを被せて封止する。なお、測定まで
に時間のかかる場合はその間キャップ2bを被せたまま０
℃以下に冷却してメタンガスの抱散を抑制するようにす
る。
次に試料管２の両端のキャップに配管６、６を差し込ん
で固定し、これを冷却しながら四方バルブV1、V2、三方
バルブV4、V5を、第１図のように操作して（第１図の各
バルブの実線はガス通路を示している）ガスボンベ４か
ら乾燥ガスを試料管２内にフローさせて試料表面の吸着
水分を除去する。
で固定し、これを冷却しながら四方バルブV1、V2、三方
バルブV4、V5を、第１図のように操作して（第１図の各
バルブの実線はガス通路を示している）ガスボンベ４か
ら乾燥ガスを試料管２内にフローさせて試料表面の吸着
水分を除去する。
乾燥ガスはガスクロマトグラフィーで使用するキャリヤ
ーガスと同種類のガスが望ましいが、これと異なるガス
を使用する場合には三方バルブV4、V5を、第３図のよう
に操作して乾燥ガスの供給を遮断した状態で真空ポンプ
５を動作させ試料管２内を真空引きする。
ーガスと同種類のガスが望ましいが、これと異なるガス
を使用する場合には三方バルブV4、V5を、第３図のよう
に操作して乾燥ガスの供給を遮断した状態で真空ポンプ
５を動作させ試料管２内を真空引きする。
次いで四方バルブV2を第４図のように操作して、試料ガ
ス採取配管系l2内を乾燥ガスで充満させるか、あるいは
真空状態とする。
ス採取配管系l2内を乾燥ガスで充満させるか、あるいは
真空状態とする。
次に試料管２を加熱装置Ｈにより150〜250℃まで昇温さ
せ、10〜30分間加熱を続けて試料Ｓ中のメタンガスを放
散させる。
せ、10〜30分間加熱を続けて試料Ｓ中のメタンガスを放
散させる。
その後試料管２を室温に戻し、四方バルブV1を、第５図
に示したように操作して試料管２内のメタンガスをキャ
リヤガスにより測定器１に導入して常法により測定す
る。なお、検出はFID検出器により行なうことが望まし
い。
に示したように操作して試料管２内のメタンガスをキャ
リヤガスにより測定器１に導入して常法により測定す
る。なお、検出はFID検出器により行なうことが望まし
い。
次に測定したメタンガスの濃度を求めるため標準ガスに
ついて同様の測定を行なう。標準ガスの測定は、第６図
に示すように、標準ガス採取管３に濃度既知の標準ガス
Ｔを六方バルブV3を操作して導入し、次いで第７図に示
すよに、六方バルブV3を切換えて標準ガスを測定器１内
に導入することにより行なわれる。検量線は標準ガスの
濃度を変えるか、あるいは標準ガス採取管３内の内容積
を変化させることにより求めることができる。
ついて同様の測定を行なう。標準ガスの測定は、第６図
に示すように、標準ガス採取管３に濃度既知の標準ガス
Ｔを六方バルブV3を操作して導入し、次いで第７図に示
すよに、六方バルブV3を切換えて標準ガスを測定器１内
に導入することにより行なわれる。検量線は標準ガスの
濃度を変えるか、あるいは標準ガス採取管３内の内容積
を変化させることにより求めることができる。
このようにして求めた検量線から試料中のメタンガス量
が測定できる。
が測定できる。
本発明装置を使用して、77kV、100mm2の架橋ポリエチレ
ン絶縁ケーブルを21℃、50℃、70℃で放置した場合につ
いて、絶縁体中のメタンガスを抽出、測定したところ、
放置日数と残存メタンガス量の関係は第８図のようにな
った。
ン絶縁ケーブルを21℃、50℃、70℃で放置した場合につ
いて、絶縁体中のメタンガスを抽出、測定したところ、
放置日数と残存メタンガス量の関係は第８図のようにな
った。
図から明らかなように、70℃で放置た場合には２〜３日
でメタンガスの量が0.1ml/g以下となったが、室温で放
置した場合は２週間経過後でも0.2ml/g以上のメタンガ
スが検出された。
でメタンガスの量が0.1ml/g以下となったが、室温で放
置した場合は２週間経過後でも0.2ml/g以上のメタンガ
スが検出された。
このようにしてケーブル絶縁体中のメタンガスを測定し
て管理することにより、より高品質のケーブルを製造で
きる。
て管理することにより、より高品質のケーブルを製造で
きる。
［発明の効果］ 以上説明したように本発明装置は、テプラー方式のよう
に水銀を使用しないので、特別な注意を払う必要がな
く、操作も簡便である。また、標準ガス採取管が装置内
にあるため記録紙上に現れるピークは試料からのピーク
と標準ガスで同形となり、分析精度の向上をはかること
ができる。
に水銀を使用しないので、特別な注意を払う必要がな
く、操作も簡便である。また、標準ガス採取管が装置内
にあるため記録紙上に現れるピークは試料からのピーク
と標準ガスで同形となり、分析精度の向上をはかること
ができる。
また、試料に吸着されている水分の除去も簡単に行なう
ことができ、分析精度の向上と測定器、例えばガスクロ
マトグラフィー内のカラム劣化を防止することができ
る。
ことができ、分析精度の向上と測定器、例えばガスクロ
マトグラフィー内のカラム劣化を防止することができ
る。
また、試料管は抽出装置から切り離すことができるの
で、試料を入れたまま保存することができ、しかもキャ
ップを外さないで装置にセットできるのでガス漏れのお
それがない。
で、試料を入れたまま保存することができ、しかもキャ
ップを外さないで装置にセットできるのでガス漏れのお
それがない。
第１図は本発明装置を模式的に示す配管系統図、第２図
は本発明装置における試料管の分解斜視図、第３図ない
し第７図は本発明装置を使用して固体中のガスを抽出す
る方法を説明するための配管系統図、第８図は本発明装
置を使用して架橋ポリエチレン絶縁ケーブル絶縁体中の
メタンガスを測定した結果を示すグラフである。 １……測定器 ２……試料管 2a……試料管本体 2b……キャップ ３……標準ガス採取管 ４……ガスボンベ ５……真空ポンプ ８……試料 Ｈ……加熱装置 V1、V2……四方バルブ V3……六方バルブ V4、V5……三方バルブ l1……測定配管系 l2……試料ガス採取配管系 l3……乾燥配管系 l4……標準ガス採取配管系
は本発明装置における試料管の分解斜視図、第３図ない
し第７図は本発明装置を使用して固体中のガスを抽出す
る方法を説明するための配管系統図、第８図は本発明装
置を使用して架橋ポリエチレン絶縁ケーブル絶縁体中の
メタンガスを測定した結果を示すグラフである。 １……測定器 ２……試料管 2a……試料管本体 2b……キャップ ３……標準ガス採取管 ４……ガスボンベ ５……真空ポンプ ８……試料 Ｈ……加熱装置 V1、V2……四方バルブ V3……六方バルブ V4、V5……三方バルブ l1……測定配管系 l2……試料ガス採取配管系 l3……乾燥配管系 l4……標準ガス採取配管系
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−126491（ＪＰ，Ａ) 実開 昭57−159159（ＪＰ，Ｕ)
Claims (3)
- 【請求項１】試料となる架橋ポリマーを収容するガス放
出孔を有する試料管と、 前記試料管に収容された架橋ポリマーを該架橋ポリマー
自体を分解させずに残存する架橋剤の分解ガスを放出さ
せるための加熱装置と、 測定器を系内に有しキャリヤガスを循環させる測定配管
系と、 前記試料管を系内に有し前記測定配管系と切換えバルブ
により接続された試料ガス採取配管系と、 この試料ガス採取配管系と切換えバルブを介して接続さ
れた乾燥配管系と、標準ガスを定量採取する標準ガス採
取管を系内に有し前記測定配管系と切換えバルブにより
接続された標準ガス採取配管系と を有することを特徴とする架橋ポリマー中の分解ガス抽
出装置。 - 【請求項２】試料ガス採取配管系は試料管を冷却する冷
却装置を有している特許請求の範囲第１項記載の架橋ポ
リマー中の分解ガス抽出装置。 - 【請求項３】試料管は試料ガス採取配管系から着脱可能
とされている特許請求の範囲第１項記載の架橋ポリマー
中の分解ガス抽出装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59085830A JPH0715466B2 (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 架橋ポリマー中の分解ガス抽出装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59085830A JPH0715466B2 (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 架橋ポリマー中の分解ガス抽出装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60230059A JPS60230059A (ja) | 1985-11-15 |
| JPH0715466B2 true JPH0715466B2 (ja) | 1995-02-22 |
Family
ID=13869765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59085830A Expired - Lifetime JPH0715466B2 (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 架橋ポリマー中の分解ガス抽出装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0715466B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50126491A (ja) * | 1974-03-26 | 1975-10-04 | ||
| JPS6339646Y2 (ja) * | 1981-03-30 | 1988-10-18 |
-
1984
- 1984-04-27 JP JP59085830A patent/JPH0715466B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60230059A (ja) | 1985-11-15 |
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