JPH0714771A - Method and equipment for forming thin film - Google Patents
Method and equipment for forming thin filmInfo
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- JPH0714771A JPH0714771A JP17997893A JP17997893A JPH0714771A JP H0714771 A JPH0714771 A JP H0714771A JP 17997893 A JP17997893 A JP 17997893A JP 17997893 A JP17997893 A JP 17997893A JP H0714771 A JPH0714771 A JP H0714771A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、原料溶液を霧化し、こ
れを基板の表面に当てて、そこに薄膜抵抗体等の薄膜を
形成する方法と装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and apparatus for atomizing a raw material solution and applying it to a surface of a substrate to form a thin film such as a thin film resistor thereon.
【０００２】[0002]
【従来の技術】サーメット膜などの高抵抗値の薄膜抵抗
体は、通常、スパッタ法を用いて形成される。しかし、
スパッタ法は真空下で成膜を行うため、高価な設備が必
要となり、広面積に成膜する場合、コストが増大すると
いう問題があった。そこで、原料の溶液を霧化し、これ
を加熱した基板に当てて、同基板の表面に薄膜を形成す
る化学的霧化堆積法（ＣＭＤ法）により成膜することが
試みられている。2. Description of the Related Art A high resistance thin film resistor such as a cermet film is usually formed by a sputtering method. But,
Since the sputtering method forms a film in a vacuum, expensive equipment is required, and there is a problem that the cost increases when forming a film in a large area. Therefore, it has been attempted to form a film by a chemical atomization deposition method (CMD method) in which a solution of a raw material is atomized, and this is applied to a heated substrate to form a thin film on the surface of the substrate.
【０００３】図６は、このような化学的霧化堆積法（Ｃ
ＭＤ法）により薄膜を形成する従来の装置の例である。
ここでは、原料溶液が原料容器１に収納され、その原料
容器１の底に設けた超音波振動子２により原料溶液が原
料容器１内で霧化される。他方、成膜室４は、排気容器
３の中に収められ、その上部に霧導入口９が設けられて
いる。表面に薄膜を形成する基体５は、成膜室１６の底
部においてサセプタ６の上に保持され、下からヒータ７
によって所定の温度に加熱される。FIG. 6 shows such a chemical atomization deposition method (C
It is an example of a conventional apparatus for forming a thin film by the MD method).
Here, the raw material solution is stored in the raw material container 1, and the raw material solution is atomized in the raw material container 1 by the ultrasonic transducer 2 provided at the bottom of the raw material container 1. On the other hand, the film forming chamber 4 is housed in the exhaust container 3, and the mist introducing port 9 is provided above the film forming chamber 4. The substrate 5 for forming a thin film on the surface is held on the susceptor 6 at the bottom of the film forming chamber 16, and the heater 7
Is heated to a predetermined temperature.
【０００４】原料容器１には、キャリアガスを供給する
配管と、前記成膜室４の霧導入口９と接続された霧供給
配管とが接続されており、矢印で示すように、原料容器
１にキャリアガスを送り込むと、そこで発生した霧が成
膜室４に送り出される。この霧は、成膜室４の下方に送
り出され、基体５の表面に接触し、酸素や水蒸気と反応
し、そこに薄膜を形成する。薄膜を形成しなかった霧や
キャリアガスは、成膜室４の下方からその外に出て、排
気容器３からダンパ８を通して排気される。A pipe for supplying a carrier gas and a fog supply pipe connected to the fog introducing port 9 of the film forming chamber 4 are connected to the raw material container 1, and as shown by an arrow, the raw material container 1 When the carrier gas is fed to the film forming chamber, the fog generated there is sent to the film forming chamber 4. This mist is sent out below the film forming chamber 4, contacts the surface of the substrate 5, reacts with oxygen and water vapor, and forms a thin film there. The mist or carrier gas that has not formed a thin film exits from below the film forming chamber 4 and is exhausted from the exhaust container 3 through the damper 8.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとしている課題】このようにして、
化学的霧化堆積法（ＣＭＤ法）により薄膜を形成するに
当り、原料として複数の化学物質を使用する場合があ
る。このような場合に、複数の原料を同じ溶媒で溶液に
すると、化学的に不安定で変性しやすいことが多い。特
にそのような性質の強い複数の原料を使用する薄膜で
は、所定の特性の薄膜を得ることがきわめて困難であ
る。また、そのような薄膜が得られても、その再現性が
低く、抵抗値のばらつきの少ない薄膜抵抗体を得ること
ができないという問題があった。[Problems to be Solved by the Invention]
When forming a thin film by a chemical atomization deposition method (CMD method), a plurality of chemical substances may be used as raw materials. In such a case, if a plurality of raw materials are made into a solution with the same solvent, it is often chemically unstable and easily denatured. In particular, it is extremely difficult to obtain a thin film having predetermined characteristics with a thin film using a plurality of raw materials having such strong properties. Further, even if such a thin film is obtained, there is a problem that it is not possible to obtain a thin film resistor having low reproducibility and less variation in resistance value.
【０００６】また、原料の種類によっては、或る種の溶
媒との相性が悪く、何れも同じ溶媒で溶液を作ると、そ
のうちの特定の原料成分が化学的に不安定になり、薄膜
の品質に悪い影響を与えることがある。さらに、複数の
原料成分を単一の溶液として霧化する場合、何れの原料
成分も同じ条件で霧化しなければならないため、原料成
分毎に霧化条件を変えることができない。そのため、形
成する膜の特性のコントロールがしにくいという課題が
あった。そこで本発明は、以上の課題に鑑み、複数種類
の原料を使用する場合でも、安定した薄膜の形成が可能
であると共に、所定の特性を容易に得ることのできる薄
膜の形成方法と装置を提供することを目的とする。Further, depending on the kind of the raw material, the compatibility with a certain kind of solvent is poor, and when a solution is made with the same solvent in each case, a particular raw material component among them becomes chemically unstable, resulting in a thin film quality. May be adversely affected. Furthermore, when atomizing a plurality of raw material components as a single solution, all the raw material components must be atomized under the same conditions, so the atomization conditions cannot be changed for each raw material component. Therefore, there is a problem that it is difficult to control the characteristics of the formed film. In view of the above problems, the present invention provides a thin film forming method and apparatus capable of forming a stable thin film even when using a plurality of types of raw materials and easily obtaining predetermined characteristics. The purpose is to do.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】すなわち、前記の目的を
達成するため、本発明で採用した薄膜形成方法は、原料
溶液を霧化し、それを加熱した基体表面に供給し、同基
体の表面に薄膜を形成する方法において、複数種の原料
を別の溶液として個別に霧化し、これらの原料を霧の状
態を保ったまま互いに分散させ、被成膜基体表面に供給
することを特徴とするものである。また、本発明で採用
した他の薄膜形成方法は、複数種の原料を別の溶液とし
て個別に霧化し、これらの原料を霧の状態を保ったまま
混合せずに、交互に基体表面に供給することを特徴とす
るものである。[Means for Solving the Problems] That is, in order to achieve the above-mentioned object, the thin film forming method adopted in the present invention is to atomize a raw material solution and supply it to a heated substrate surface, A method for forming a thin film, characterized in that a plurality of types of raw materials are individually atomized as separate solutions, and these raw materials are dispersed while maintaining the state of fog and supplied to the surface of the film-forming substrate. Is. In addition, another thin film forming method adopted in the present invention is to atomize a plurality of kinds of raw materials individually as separate solutions, and to alternately supply these raw materials to the substrate surface without mixing them while maintaining the state of fog. It is characterized by doing.
【０００８】さらに、本発明で採用した薄膜形成装置
は、表面に薄膜を形成する基体が収納される成膜室と、
原料を霧化する原料霧化手段と、同原料霧化手段により
発生した霧状の原料を成膜室に導入する霧供給路とを備
えた薄膜形成装置であって、原料霧化手段を複数備え、
これら原料霧化手段を同手段から成膜室に至る何れかの
部分で相互分散させる分散手段を有することを特徴とす
る薄膜形成装置である。Further, the thin film forming apparatus adopted in the present invention comprises a film forming chamber for accommodating a substrate for forming a thin film on the surface,
A thin film forming apparatus comprising: a raw material atomizing means for atomizing a raw material; and a fog supply path for introducing the atomized raw material generated by the raw material atomizing means into a film forming chamber. Prepare,
The thin film forming apparatus is characterized by having a dispersing means for mutually dispersing these raw material atomizing means at any portion from the same means to the film forming chamber.
【０００９】この薄膜形成装置においては、霧化手段を
内部に空間を有する霧化器内に配置した複数の霧化ノズ
ルとし、これら霧化ノズルを、成膜室に原料溶液の霧を
排出する霧供給口及び他の霧化ノズルに対して空間の一
部を遮蔽する邪魔板で仕切るようにするとよい。他方、
成膜室に原料溶液の霧を導入する導入口が複数設けら
れ、復数の霧化手段がこれら導入口に各々個別的に接続
され、各霧化手段から成膜室内に供給される原料容器の
霧が成膜室内で分散されるようにしてもよい。In this thin film forming apparatus, the atomizing means is a plurality of atomizing nozzles arranged in an atomizer having a space inside, and these atomizing nozzles discharge mist of the raw material solution to the film forming chamber. It is advisable to partition by a baffle that shields a part of the space from the mist supply port and other atomizing nozzles. On the other hand,
A plurality of inlets for introducing a mist of the raw material solution are provided in the film forming chamber, and a plurality of atomizing means are individually connected to these inlets, and a raw material container is supplied from each atomizing means into the film forming chamber. May be dispersed in the film forming chamber.
【００１０】[0010]
【作 用】本発明による薄膜形成方法と装置では、原料
が溶液中で混合されず、別の溶液として個別に霧化され
るため、原料溶液が複数の原料成分の反応等によって不
安定とならず、安定した状態の原料の霧を基体に供給す
ることができる。また、原料成分により、各々最適な溶
媒を使用することができ、この点でも安定した溶液が得
られる。このため、再現性良く所定の特性を有する薄膜
抵抗体などの薄膜を形成することができる。さらに、各
原料成分毎に別の溶液を作って、それらを各々別の条件
で霧化することができるため、形成される薄膜の膜質の
コントロールが容易に行え、所定の特性を有する薄膜が
得やすくなる。[Operation] In the thin film forming method and apparatus according to the present invention, the raw materials are not mixed in the solution but atomized separately as separate solutions, so that the raw material solution is not unstable due to reaction of a plurality of raw material components. In addition, the mist of the raw material in a stable state can be supplied to the substrate. Also, an optimum solvent can be used depending on the raw material components, and a stable solution can be obtained in this respect as well. Therefore, it is possible to form a thin film such as a thin film resistor having a predetermined characteristic with good reproducibility. Furthermore, since it is possible to make different solutions for each raw material component and atomize them under different conditions, it is possible to easily control the film quality of the formed thin film and obtain a thin film having predetermined characteristics. It will be easier.
【００１１】さらに、原料溶液を基体の表面に至る間に
相互に分散させず、霧化された原料容器を基体の表面に
交互に供給する場合、より反応性の高い複数の原料を使
用する場合でも、基体表面に原料が接する前に原料同士
が反応してしまわないため、安定した原料の供給が可能
となる。Further, when the atomized raw material containers are alternately supplied to the surface of the substrate without dispersing the raw material solution to the surface of the substrate, when a plurality of raw materials having higher reactivity are used However, since the raw materials do not react with each other before the raw materials come into contact with the surface of the substrate, it becomes possible to stably supply the raw materials.
【００１２】なお、本発明の薄膜形成装置において、原
料の霧化を霧化器内に配置した複数の霧化ノズルにより
行う場合、これら復数の霧化ノズルを、成膜室に原料溶
液の霧を排出する霧供給口及び他の霧化ノズルに対して
空間の一部を遮蔽する邪魔板で仕切ると、霧化ノズルの
相互の噴霧圧の干渉が起こらず、霧供給口の手前で複数
の霧化ノズルから発生した霧を相互分散することができ
る。In the thin film forming apparatus of the present invention, when the atomization of the raw material is performed by a plurality of atomizing nozzles arranged in the atomizer, the atomizing nozzles of these reciprocating numbers are provided in the film forming chamber for feeding the raw material solution. If a baffle that blocks a part of the space from the mist supply port that discharges mist and other atomization nozzles is used for partitioning, the atomization nozzles do not interfere with each other's spray pressure, and multiple mist supply nozzles are provided in front of the mist supply port. It is possible to mutually disperse the mist generated from the atomizing nozzles.
【００１３】また、成膜室に原料溶液の霧を導入する導
入口を複数設け、復数の霧化手段をこれら導入口に各々
個別的に接続し、各霧化手段から成膜室内に供給される
原料容器の霧を成膜室内で分散する場合、原料の霧が成
膜室内で基体に接する直前に相互分散されるため、反応
性の高い不安定な原料を用いる場合に最適である。Further, a plurality of inlets for introducing a mist of the raw material solution are provided in the film forming chamber, and a plurality of atomizing means are individually connected to these inlets, respectively, and each atomizing means supplies the film into the film forming chamber. When the fog of the raw material container is dispersed in the film forming chamber, the fog of the raw material is mutually dispersed immediately before coming into contact with the substrate in the film forming chamber. Therefore, it is most suitable when an unstable and highly reactive raw material is used.
【００１４】[0014]
【実施例】次に、本発明の実施例について、図面を参照
しながら詳細に説明する。図１は、本発明による薄膜形
成装置の第一の実施例を示している。ここで、霧発生手
段であるところの２つの霧化ノズル１２ａ、１２ｂが内
部に空間を有する霧化器１３の両端に対向して設けられ
ており、各々の霧化ノズル１２ａ、１２ｂに異なる原料
成分の溶液を供給する溶液供給器１１ａ、１１ｂが接続
されている。霧化器１３の内部にあって、霧化ノズル１
２ａ、１２ｂの間に４枚の邪魔板１４ａ、１４ｂが設け
られている。この邪魔板１４ａ、１４ｂは、霧化器１３
の内部空間の一部を各々仕切るもので、両側の２つの邪
魔板１４ａ、１４ｂの間に原料の霧を排出する霧供給口
２４が設けられている。この結果、２つの霧化ノズル１
２ａ、１２ｂと霧供給口２４とは、これらの邪魔板１４
ａ、１４ｂにより、直接対向しないよう互いに仕切られ
ている。霧化ノズル１２ａ、１２ｂから発生した霧は、
邪魔板１２ａ、１２ｂを越えて霧供給口２４側に移動
し、そこで相互に分散し、霧供給口２４から霧化器１３
の外に排出される。Embodiments of the present invention will now be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 shows a first embodiment of a thin film forming apparatus according to the present invention. Here, two atomizing nozzles 12a and 12b, which are the fog generating means, are provided so as to face both ends of an atomizer 13 having a space therein, and different atomizing nozzles 12a and 12b have different raw materials. The solution feeders 11a and 11b which supply the solution of a component are connected. Inside the atomizer 13, the atomizing nozzle 1
Four baffles 14a and 14b are provided between 2a and 12b. The baffles 14a and 14b are used for the atomizer 13.
Each of the internal spaces is partitioned, and a fog supply port 24 for discharging the fog of the raw material is provided between the two baffles 14a and 14b on both sides. As a result, two atomizing nozzles 1
2a and 12b and the fog supply port 24 are provided with these baffle plates 14
They are separated from each other by a and 14b so as not to directly face each other. The fog generated from the atomizing nozzles 12a and 12b is
It moves over the baffles 12a and 12b to the side of the fog supply port 24, where they are mutually dispersed, and from the fog supply port 24 to the atomizer 13
Is discharged to the outside.
【００１５】他方、成膜室１６側は、従来の薄膜形成装
置と基本的に同じである。すなわち、成膜室１６は、排
気容器１５の中に収められ、その上部に霧導入口２５が
設けられている。この霧導入口２５には、前記霧化器１
３の霧供給口２４が接続されている。表面に薄膜を形成
しようとするアルミナ板やガラス板等の基体１７は、成
膜室１６の底部においてサセプタ１８の上に保持され、
下からヒータ１９によって所定の温度に加熱される。排
気容器１５内の気体は、ダンパ２１を通して排気され
る。On the other hand, the film forming chamber 16 side is basically the same as the conventional thin film forming apparatus. That is, the film forming chamber 16 is housed in the exhaust container 15, and the mist introducing port 25 is provided on the upper part thereof. The atomizer 1 is provided in the fog inlet 25.
Three mist supply ports 24 are connected. A substrate 17 such as an alumina plate or a glass plate on which a thin film is to be formed is held on the susceptor 18 at the bottom of the film forming chamber 16,
The heater 19 is heated from below to a predetermined temperature. The gas in the exhaust container 15 is exhausted through the damper 21.
【００１６】霧化ノズル１２ａ、１２ｂにより発生し、
霧化器１３内で相互に分散した霧は、霧供給口２４から
成膜室１６に送り出される。この霧は、霧導入口２５か
ら成膜室１６内に導入され、成膜室１６を下方に移動
し、基体１７の表面に接触する。そこで霧の中の原料が
酸素や水蒸気と反応し、基体１７の表面に薄膜が析出す
る。基体１７の表面に薄膜を形成しなかった霧やキャリ
アガスは、成膜室１６の下方からその外に出て、図１に
示す排気容器１５からダンパ２１を通して排気される。Generated by the atomizing nozzles 12a, 12b,
The mist mutually dispersed in the atomizer 13 is sent to the film forming chamber 16 from the mist supply port 24. This mist is introduced into the film forming chamber 16 from the mist introducing port 25, moves downward in the film forming chamber 16, and contacts the surface of the substrate 17. There, the raw material in the mist reacts with oxygen and water vapor, and a thin film is deposited on the surface of the base 17. The mist or carrier gas that has not formed a thin film on the surface of the substrate 17 exits from below the film forming chamber 16 and is exhausted from the exhaust container 15 shown in FIG. 1 through the damper 21.
【００１７】この実施例の装置とこれを使用した薄膜形
成方法では、２種類の原料成分が、各々個別の溶液とし
て原料容器１１ａ、１１ｂの中に入れられるため、溶液
が安定した状態で使用できる。さらに、霧化器１３内に
邪魔板１４ａ、１４ｂを配置したことにより、霧化ノズ
ル１２ａ、１２ｂの噴霧圧の相互干渉が抑えられ、各々
の霧化ノズル１２ａ、１２ｂから発生した霧を霧化器１
３の霧供給口２４から排出する直前に相互分散すること
ができる。In the apparatus of this embodiment and the thin film forming method using the same, since two kinds of raw material components are put in the raw material containers 11a and 11b as separate solutions, the solution can be used in a stable state. . Further, by disposing the baffle plates 14a and 14b in the atomizer 13, mutual interference of the spray pressures of the atomizing nozzles 12a and 12b is suppressed, and the fog generated from each of the atomizing nozzles 12a and 12b is atomized. Bowl 1
3 can be mutually dispersed immediately before being discharged from the mist supply port 24.
【００１８】図２は、本発明による薄膜形成装置の第二
の実施例を示している。ここでは、２種類の原料溶液が
各々原料容器２１ａ、２１ｂに収納され、これら原料容
器２１ａ、２１ｂの底に設けた超音波振動子２２ａ、２
２ｂにより各々の原料容器２１ａ、２１ｂの中で原料溶
液が別の溶液として個別に霧化される。FIG. 2 shows a second embodiment of the thin film forming apparatus according to the present invention. Here, two kinds of raw material solutions are stored in raw material containers 21a and 21b, respectively, and ultrasonic transducers 22a and 2b provided at the bottoms of these raw material containers 21a and 21b are used.
The raw material solution is separately atomized as a separate solution in each of the raw material containers 21a and 21b by 2b.
【００１９】これら原料容器２１ａ、２１ｂには、各々
キャリアガスを供給する配管が接続されると共に、何れ
も分散容器２３に接続されている。さらにこの分散容器
２３は、前記成膜室２５の霧導入口２５と接続されてい
る。成膜室１６側の構成は、前記図１の実施例と同じで
ある。A pipe for supplying a carrier gas is connected to each of the raw material containers 21a and 21b, and both are connected to a dispersion container 23. Further, the dispersion container 23 is connected to the mist introducing port 25 of the film forming chamber 25. The structure on the film forming chamber 16 side is the same as that of the embodiment shown in FIG.
【００２０】この装置では、矢印で示すように、原料容
器２１ａ、２１ｂにキャリアガスを送り込むと、それら
原料容器２１ａ、２１ｂ内に発生した霧が何れも分散容
器２３に送り出され、そこで相互に分散される。さら
に、この分散された霧は、キャリアガスに押されて、分
散容器２３から霧導入口２５を通して成膜室１６に送り
出される。この霧は、成膜室１６を下方に送り出され、
基体１７の表面に接触し、そこに薄膜を形成すること
は、前記図１の実施例と同じである。In this apparatus, when carrier gas is fed into the raw material containers 21a and 21b, as shown by the arrow, the mists generated in the raw material containers 21a and 21b are all sent out to the dispersion container 23 where they are mutually dispersed. To be done. Further, the dispersed mist is pushed by the carrier gas and sent out from the dispersion container 23 to the film forming chamber 16 through the mist introducing port 25. This mist is sent downward through the film forming chamber 16,
Contacting the surface of the substrate 17 and forming a thin film thereon is the same as in the embodiment of FIG.
【００２１】この実施例の装置とこれを使用した薄膜形
成方法では、各々の原料容器２１ａ、２１ｂ内で発生し
た霧を、図１の例より成膜室１６に近い分散容器２３で
分散するため、成膜直前まで異種の原料溶液の接触を抑
えることができる。しかも、分散容器２３で予め２つの
霧を相互分散してから成膜室１６に供給できるため、基
体１７の表面への成膜時には、むらの無い分散がなされ
る。In the apparatus of this embodiment and the thin film forming method using the same, the mist generated in each raw material container 21a, 21b is dispersed in the dispersion container 23 closer to the film forming chamber 16 than the example of FIG. The contact of different raw material solutions can be suppressed until just before film formation. In addition, since the two mists can be previously dispersed in the dispersion container 23 and then supplied to the film forming chamber 16, uniform dispersion can be achieved during film formation on the surface of the substrate 17.
【００２２】図３は、本発明による薄膜形成装置の第三
の実施例を示している。ここでは、図２の実施例と同様
に、２種類の原料溶液が各々原料容器２１ａ、２１ｂに
収納され、これら原料容器１１ａ、２１ｂの底に設けた
超音波振動子２２ａ、２２ｂにより各々の原料容器２１
ａ、２１ｂ内で原料溶液が個別に霧化される。FIG. 3 shows a third embodiment of the thin film forming apparatus according to the present invention. Here, as in the embodiment of FIG. 2, two kinds of raw material solutions are stored in the raw material containers 21a and 21b, respectively, and the ultrasonic transducers 22a and 22b provided at the bottoms of the raw material containers 11a and 21b respectively supply the respective raw materials. Container 21
The raw material solutions are individually atomized in a and 21b.
【００２３】これら原料容器２１ａ、２１ｂには、各々
キャリアガスを供給する配管が接続されると共に、各原
料容器２１ａ、２１ｂが成膜室１６の上部に設けられた
２つの霧導入口２５ａ、２５ｂに各々接続されている。
図３及び図４に示すように、この成膜室１６の霧導入口
２５ａ、２５ｂは、円筒形の成膜室上部の１８０°離れ
た対向する位置に互いに反対側からその接線方向に接続
されている。A pipe for supplying a carrier gas is connected to each of the raw material containers 21a and 21b, and each of the raw material containers 21a and 21b is provided at the upper part of the film forming chamber 16 with two mist introducing ports 25a and 25b. Connected to each.
As shown in FIG. 3 and FIG. 4, the mist introducing ports 25a and 25b of the film forming chamber 16 are tangentially connected to opposite positions at an upper portion of the cylindrical film forming chamber 180 ° apart from each other. ing.
【００２４】この装置では、図３に矢印で示すように、
原料容器２１ａ、２１ｂにキャリアガスを送り込むと、
それら原料容器２１ａ、２１ｂ内に発生した霧が成膜室
１６の霧導入口２５ａ、２５ｂに各々に送り出される。
霧導入口２５ａ、２５ｂは、、円筒形の成膜室上部の１
８０°離れた対向する位置に互いに反対側からその接線
方向に接続されているため、成膜室１６に導入された霧
は、図４（ａ）に点線で示すように、成膜室１６内を回
転しながら下降し、次第に相互に分散されながら、成膜
室１６を下方に送り出され、基体１７の表面に接触し、
そこに薄膜を形成する。In this device, as shown by the arrow in FIG.
When carrier gas is sent to the raw material containers 21a and 21b,
The fog generated in the raw material containers 21a and 21b is sent out to the fog introducing ports 25a and 25b of the film forming chamber 16, respectively.
The mist introducing ports 25a and 25b are provided at the upper part of the cylindrical film forming chamber.
Since they are connected to the opposing positions separated by 80 ° from the opposite sides in the tangential direction, the fog introduced into the film forming chamber 16 is in the film forming chamber 16 as shown by the dotted line in FIG. While being rotated, and while being gradually dispersed, they are delivered downward through the film forming chamber 16 and come into contact with the surface of the substrate 17,
A thin film is formed there.
【００２５】この実施例の装置とこれを使用した薄膜形
成方法では、各々の原料容器２１ａ、２１ｂ内で発生し
た霧を、成膜室１６内で分散するため、成膜直前まで異
種の原料溶液の接触を抑えることができる。このため、
より反応性の高い原料を使用する場合に好適である。さ
らに反応性の高い原料の場合は、原料容器２１ａ、２１
ｂへのキャリアガスの供給を断続的且つ交互に行い、成
膜室１６内に原料溶液の霧を交互に送ることもできる。
そうすることにより、２種の原料溶液の霧の相互分散は
殆ど行われず、原料は基体１７の表面上で反応する。In the apparatus of this embodiment and the thin film forming method using the same, since the fog generated in each of the raw material containers 21a and 21b is dispersed in the film forming chamber 16, different raw material solutions are formed until just before film formation. Can be suppressed. For this reason,
It is suitable when using a more reactive raw material. For more reactive raw materials, the raw material containers 21a, 21
It is also possible to intermittently and alternately supply the carrier gas to b, and to alternately send the fog of the raw material solution into the film forming chamber 16.
By doing so, mutual dispersion of the mist of the two kinds of raw material solutions is hardly performed, and the raw materials react on the surface of the substrate 17.
【００２６】図５は、本発明による薄膜形成装置の第四
の実施例を示している。ここでは、超音波振動子２２を
備える原料容器２１と霧化ノズル１２を使用した霧化器
１３とが併用されている。すなわち、原料容器２１ａと
霧化器１３とが成膜室１６の上部に設けられた２つの霧
導入口２５ａ、２５ｂに各々接続されている。他の構成
は、図３に示すものと同様である。FIG. 5 shows a fourth embodiment of the thin film forming apparatus according to the present invention. Here, the raw material container 21 provided with the ultrasonic transducer 22 and the atomizer 13 using the atomizing nozzle 12 are used together. That is, the raw material container 21a and the atomizer 13 are connected to the two mist introduction ports 25a and 25b provided in the upper part of the film forming chamber 16, respectively. Other configurations are similar to those shown in FIG.
【００２７】この装置では、超音波振動子２２による霧
化に適した原料溶液と霧化ノズル１２による霧化に適し
た原料溶液とを使用する場合に好適である。また、超音
波振動子２２により得られた霧に比べて、霧化ノズル１
２から得られる霧の粒子は相当大きく、各々の原料成分
について、霧の粒径を異ならせるのにも適当である。例
えば、後述するように、ＳｎＣｌ4 水溶液と１０ｗｔ％
のＦｅＣｌ3 水溶液の霧の粒径、つまり霧の滴量の比を
変えることで、薄膜の抵抗値を変えることができる。This apparatus is suitable when a raw material solution suitable for atomization by the ultrasonic transducer 22 and a raw material solution suitable for atomization by the atomization nozzle 12 are used. In addition, compared with the fog obtained by the ultrasonic transducer 22, the atomizing nozzle 1
The fog particles obtained from No. 2 are quite large, and it is also suitable to make the particle size of the fog different for each raw material component. For example, as described below, SnCl 4 aqueous solution and 10 wt%
The resistance value of the thin film can be changed by changing the particle size of the mist of the FeCl 3 aqueous solution, ie, the ratio of the amount of mist droplets.
【００２８】特定の原料の霧滴の大きさを変化させて、
薄膜の抵抗値を変化させる他の手段として、次のような
ものがあげられる。 （ａ）原料を超音波振動子により高い周波数で霧化し、
霧滴の大きさを小さくする。 （ｂ）低い温度下で原料を霧化し、霧滴を大きくする。 （ｃ）スプレーノズルの開口径を広くし、霧滴を大きく
する。 これらの手段は併用することもできる。By changing the size of the fog droplets of a specific raw material,
Other means for changing the resistance value of the thin film are as follows. (A) The raw material is atomized at a high frequency by an ultrasonic transducer,
Reduce the size of the fog. (B) The raw material is atomized at a low temperature to enlarge the mist droplets. (C) Widen the opening diameter of the spray nozzle to increase the fog droplets. These means can be used in combination.
【００２９】なお、前記実施例による薄膜形成装置で
は、基体１７を成膜室内に個々に導入する、いわゆるバ
ッチ形式の薄膜形成装置であるが、成膜室１６内部に基
体の搬送機構、例えばチェーンコンベヤ機構などを設置
し、基体１７を順次連続する形成の装置とすること可能
であることは言うまでもない。The thin film forming apparatus according to the above-described embodiment is a so-called batch type thin film forming apparatus in which the substrates 17 are individually introduced into the film forming chamber. It goes without saying that it is possible to install a conveyor mechanism or the like and form the base body 17 as a continuous forming device.
【００３０】次に、本発明による薄膜形成方法のより具
体的な実施例について説明する。 （実施例１）前記した図３に示す薄膜形成装置を用い
て、次のようにして抵抗薄膜を形成した。１０ｗｔ％の
ＳｎＣｌ4 水溶液と１０ｗｔ％のＦｅＣｌ3 水溶液を用
意し、各々を異なる原料容器２１ａ、２１ｂに入れ、両
者の霧滴の量の比を変えて霧化し、発生した原料溶液の
霧を流量＝８ｌ／ｍｉｎのＮ2 キャリアガスで成膜室１
６内に送り込んだ。Next, more specific examples of the thin film forming method according to the present invention will be described. Example 1 A resistive thin film was formed as follows using the thin film forming apparatus shown in FIG. Prepare a 10 wt% SnCl 4 aqueous solution and a 10 wt% FeCl 3 aqueous solution, put them in different raw material containers 21a and 21b, atomize them by changing the ratio of the fog droplets of both, and generate the fog of the raw material solution at a flow rate. = 8 l / min N 2 carrier gas in deposition chamber 1
I sent it in 6.
【００３１】成膜室２６内には、基体１７としてヒータ
１８により約４００℃に加熱されたガラス板が保持され
ている。霧導入口２５ａ、２５ｂから成膜室１６内に入
った２種の原料の霧滴は、成膜室１６上部で互いに分散
して混合され、大部分が単一の原料からなる霧滴のまま
基体１７の表面に降下し、そこで反応して成膜した。こ
れにより、より表１に示す特性の［ＳｎＯ2 ＋Ｆｅ
2Ｏ3］からなると考えられる薄膜抵抗体が得られた。In the film forming chamber 26, a glass plate heated to about 400 ° C. by the heater 18 is held as the substrate 17. The two types of fog droplets of the raw materials that have entered the film forming chamber 16 through the fog inlets 25a and 25b are dispersed and mixed with each other in the upper portion of the film forming chamber 16, and most of them remain as fog droplets of a single raw material. It dropped to the surface of the substrate 17 and reacted there to form a film. As a result, [SnO 2 + Fe having the characteristics shown in Table 1 is obtained.
A thin film resistor believed to consist of 2 O 3 ] was obtained.
【００３２】[0032]
【表１】 [Table 1]
【００３３】（実施例２）図５の霧発生装置を用い、Ｆ
ｅＣｌ3 水溶液の霧化をスプレーノズル１２ａで行い、
ＦｅＣｌ3 水溶液の霧およびＳｎＣｌ4 水溶液の霧の粒
径を、それぞれ１５〜２０（μｍ）および３〜５（μ
ｍ）となるようにし、その他は実施例１と同様にして薄
膜形成を行ったところ、膜中のＦｅ2Ｏ3の塊が大きくな
り、薄膜の抵抗値が増加した。さらに、これらの実施例
による装置と方法を用い、［ＳｎＯ2 ＋Ｆｅ2Ｏ3］以外
の薄膜を形成することもできる。例えば、ＦｅＣｌ3 の
代りにＺｎＣｌ2 水溶液やＩｎＣｌ3 水溶液を用い、前
述と同様の方法により、［ＳｎＯ2 ＋ＺｎＯ］や［Ｓｎ
Ｏ2 ＋Ｉｎ2Ｏ3］からなると考えられる薄膜が得られ
る。(Embodiment 2) Using the fog generator shown in FIG.
atomizing the eCl 3 aqueous solution with the spray nozzle 12a,
The particle diameters of the FeCl 3 aqueous solution mist and the SnCl 4 aqueous solution mist were 15 to 20 (μm) and 3 to 5 (μm), respectively.
When a thin film was formed in the same manner as in Example 1 except that m), the mass of Fe 2 O 3 in the film became large and the resistance value of the thin film increased. Furthermore, the apparatus and method according to these examples can be used to form thin films other than [SnO 2 + Fe 2 O 3 ]. For example, a ZnCl 2 aqueous solution or an InCl 3 aqueous solution is used in place of FeCl 3 , and [SnO 2 + ZnO] or [SnO 2 + ZnO] or [Sn
A thin film believed to consist of O 2 + In 2 O 3 ] is obtained.
【００３４】（実施例３）前述の実施例１において、２
つの原料溶液を、５×１０-3〜１（Ｈｚ）の周期で交互
に霧化した他は、前記実施例１と同様にして基体上に薄
膜を形成した。その結果、膜中のＦｅ2Ｏ3の塊が大きく
なり、高抵抗の薄膜抵抗体を得ることができた。これ
は、霧化を交互に行うことにより、得られた薄膜で原料
の塊が平たく密集するためと考えられる。(Embodiment 3) In Embodiment 1 described above, 2
A thin film was formed on the substrate in the same manner as in Example 1 except that the two raw material solutions were atomized alternately at a cycle of 5 × 10 −3 to 1 (Hz). As a result, the mass of Fe 2 O 3 in the film became large, and a high-resistance thin film resistor could be obtained. It is considered that this is because the mass of the raw material is flat and dense in the obtained thin film by alternately performing atomization.
【００３５】（実施例４）前記実施例１において、１０
ｗｔ％のＳｎＣｌ4 水溶液および１０ｗｔ％のＦｅＣｌ
3 水溶液に代えて、表２に示すように、水とエタノール
とに各々異なる原料を溶解した２つの原料溶液を用い、
その他は実施例１と同様にして基体上に薄膜抵抗体を形
成した。また、比較のため、表３に示すように、何れの
原料も水に溶解した１つの原料溶液を用い、図６に示す
従来の装置と方法で薄膜抵抗体を形成し、本実施例の薄
膜抵抗体と比較したところ、表４のような結果を得た。(Fourth Embodiment) In the first embodiment, 10
wt% SnCl 4 aqueous solution and 10 wt% FeCl
3 Instead of the aqueous solution, as shown in Table 2, two raw material solutions prepared by dissolving different raw materials in water and ethanol were used.
Others were the same as in Example 1 to form a thin film resistor on the substrate. For comparison, as shown in Table 3, one raw material solution in which all raw materials are dissolved in water is used to form a thin film resistor by the conventional apparatus and method shown in FIG. When compared with the resistor, the results shown in Table 4 were obtained.
【００３６】[0036]
【表２】 [Table 2]
【００３７】[0037]
【表３】 [Table 3]
【００３８】[0038]
【表４】 [Table 4]
【００３９】表４から明らかな通り、実施例４と比較例
は同一の条件で薄膜形成を行ったにもかかわらず、比較
例では抵抗値に大きなばらつきが生じているのに対し
て、本実施例では、このばらつきを抑えることができ
た。通常、第三アセチルアセトン鉄を水に溶かして、水
溶液を作成すると、加水分解を起こして、霧化の前に溶
液が変性してしまう。これについて、本発明の方法で
は、原料毎に異なる溶媒を用いて溶液を作ることが可能
であるため、第三アセチルアセトン鉄については、表２
のようにエタノール溶液としており、化学的に安定な溶
液を霧化することができる。その結果、抵抗値のばらつ
きが小さい薄膜抵抗体を得ることができたものである。
この薄膜抵抗体はＳｎＯ2 の一部のＳｎがＦｅに置き換
った構造を有するものと考えられる。As is clear from Table 4, although the thin film was formed under the same conditions in Example 4 and the comparative example, the comparative example showed a large variation in the resistance value. In the example, this variation could be suppressed. Usually, when ferric acetylacetone iron is dissolved in water to form an aqueous solution, hydrolysis occurs and the solution is denatured before atomization. In this regard, according to the method of the present invention, it is possible to prepare a solution by using a different solvent for each raw material.
As described above, an ethanol solution is used, and a chemically stable solution can be atomized. As a result, a thin film resistor with a small variation in resistance value could be obtained.
It is considered that this thin film resistor has a structure in which some Sn of SnO 2 is replaced with Fe.
【００４０】また、第三アセチルアセトン鉄の代りに、
前記ＦｅＣｌ3 やＺｎＣｌ2 をエタノール溶液として霧
化を行っても良い。これらは第三アセチルアセトン鉄の
ように溶媒との化学的相性の問題は存在しないが、水と
比べて粘度の異なる溶媒を用いて溶液を作ることによ
り、霧滴の大きさを変化させることができる。このた
め、薄膜の抵抗値を任意に変化させることができる。Further, instead of ferric acetylacetone iron,
Atomization may be performed using the FeCl 3 or ZnCl 2 as an ethanol solution. These do not have the problem of chemical compatibility with a solvent like ferric acetylacetone iron, but the size of fog droplets can be changed by making a solution with a solvent having a viscosity different from that of water. . Therefore, the resistance value of the thin film can be changed arbitrarily.
【００４１】（実施例５）前記実施例３において、１０
ｗｔ％のＦｅＣｌ3 水溶液の代りに、変性が生じない程
度に微量（０．１ｗｔ％）のＳｎＣｌ4 を混ぜたＺｎＣ
ｌ2 水溶液を用い、これをＳｎＣｌ4 水溶液と共に霧化
した他は、同実施例２と同様にした薄膜を形成した。こ
の結果、ＺｎＣｌ2 水溶液のみとＳｎＣｌ4 水溶液で霧
化した場合より、化学的に安定な薄膜が形成できた。(Fifth Embodiment) In the third embodiment, 10
ZnC in which a trace amount (0.1 wt%) of SnCl 4 is mixed in place of the wt% FeCl 3 aqueous solution so that denaturation does not occur
A thin film was formed in the same manner as in Example 2 except that the 1 2 aqueous solution was used and atomized with the SnCl 4 aqueous solution. As a result, a chemically stable thin film could be formed as compared with the case of atomization with only the ZnCl 2 aqueous solution and the SnCl 4 aqueous solution.
【００４２】なお、以上の実施例では、抵抗体薄膜の形
成を例として説明したが、本発明は、複数の原料溶液を
霧化して薄膜を形成する場合、例えば透明導電膜等の形
成にも同様にして適用することができることは言うまで
もなく、他にも誘電体薄膜や磁性体薄膜の形成にも適用
できる。また、原料溶液を３つ以上用意し、これらを個
別に成膜室に送ることも可能である。In the above embodiments, the formation of the resistor thin film has been described as an example. However, in the present invention, when a plurality of raw material solutions are atomized to form a thin film, for example, a transparent conductive film is formed. Needless to say, it can be applied in the same manner, and can also be applied to the formation of a dielectric thin film or a magnetic thin film. It is also possible to prepare three or more raw material solutions and send them individually to the film forming chamber.
【００４３】[0043]
【発明の効果】以上説明した通り、本発明は、複数種類
の原料を使用する場合でも、安定した薄膜の形成が可能
であると共に、所定の特性を容易に得ることができる薄
膜の形成方法と装置を提供することができる。As described above, the present invention provides a method for forming a thin film, which is capable of forming a stable thin film even when a plurality of kinds of raw materials are used and easily obtaining predetermined characteristics. A device can be provided.
【図１】本発明の第一の実施例である薄膜形成装置の概
略系統図である。FIG. 1 is a schematic system diagram of a thin film forming apparatus that is a first embodiment of the present invention.
【図２】本発明の第二の実施例である薄膜形成装置の概
略系統図である。FIG. 2 is a schematic system diagram of a thin film forming apparatus that is a second embodiment of the present invention.
【図３】本発明の第三の実施例である薄膜形成装置の概
略系統図である。FIG. 3 is a schematic system diagram of a thin film forming apparatus that is a third embodiment of the present invention.
【図４】同第三の実施例に使用する成膜室の概略縦断側
面図と横断平面図である。FIG. 4 is a schematic vertical sectional side view and a transverse plan view of a film forming chamber used in the third embodiment.
【図５】本発明の第四の実施例である薄膜形成装置の概
略系統図である。FIG. 5 is a schematic system diagram of a thin film forming apparatus that is a fourth embodiment of the present invention.
【図６】従来例である薄膜形成装置の概略系統図であ
る。FIG. 6 is a schematic system diagram of a conventional thin film forming apparatus.
１１ａ 溶液供給器 １１ｂ 溶液供給器 １２ａ 霧化ノズル １２ｂ 霧化ノズル １３ 霧化器 １４ａ 邪魔板 １４ｂ 邪魔板 １５ 排気容器 １６ 成膜室 １７ 基体 １８ サセプタ １９ ヒータ ２１ａ 原料容器 ２１ｂ 原料容器 ２２ａ 超音波振動子 ２２ｂ 超音波振動子 ２３ 分散容器 ２４ 霧供給口 ２５ 霧導入口 ２５ａ 霧導入口 ２５ｂ 霧導入口 11a Solution supplier 11b Solution supplier 12a Atomizing nozzle 12b Atomizing nozzle 13 Atomizer 14a Baffle plate 14b Baffle plate 15 Exhaust container 16 Film forming chamber 17 Substrate 18 Susceptor 19 Heater 21a Raw material container 21b Raw material container 22a Ultrasonic transducer 22b Ultrasonic transducer 23 Dispersion container 24 Fog supply port 25 Fog introduction port 25a Fog introduction port 25b Fog introduction port
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 太田 謙一 東京都台東区上野６丁目16番20号 太陽誘 電株式会社内 (72)発明者 中島 淳 東京都台東区上野６丁目16番20号 太陽誘 電株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Kenichi Ota 6-16-20 Ueno, Taito-ku, Tokyo Taiyo Denki Co., Ltd. (72) Inventor Atsushi Nakajima 6-16-20 Ueno, Taito-ku, Tokyo Taiyo Induction Company
Claims (5)
表面に供給し、同基体の表面に薄膜を形成する方法にお
いて、複数種の原料を別の溶液として個別に霧化し、こ
れらの原料を霧の状態を保ったまま互いに分散させ、被
成膜基体表面に供給することを特徴とする薄膜形成方
法。1. A method of atomizing a raw material solution, supplying it to the surface of a heated substrate, and forming a thin film on the surface of the same substrate. A method for forming a thin film, characterized in that the particles are dispersed while maintaining the state of fog and supplied to the surface of the film-forming substrate.
表面に供給し、同基体の表面に薄膜を形成する方法にお
いて、複数種の原料を別の溶液として個別に霧化し、こ
れらの原料を霧の状態を保ったまま交互に被成膜基体表
面に供給することを特徴とする薄膜形成方法。2. A method of atomizing a raw material solution, supplying the atomized solution to the surface of a heated substrate to form a thin film on the surface of the substrate, and atomizing a plurality of types of raw materials separately as separate solutions. Is alternately supplied to the surface of the film-forming substrate while maintaining the fog state.
成膜室と、原料を霧化する原料霧化手段と、同原料霧化
手段により発生した霧状の原料を成膜室に導入する霧供
給路とを備えた薄膜形成装置であって、原料霧化手段を
複数備え、これら原料霧化手段を同手段から成膜室に至
る何れかの部分で相互分散させる分散手段を有すること
を特徴とする薄膜形成装置。3. A film forming chamber for accommodating a substrate for forming a thin film on the surface thereof, a raw material atomizing means for atomizing the raw material, and an atomized raw material generated by the raw material atomizing means is introduced into the film forming chamber. A thin film forming apparatus having a mist supply path for supplying a plurality of raw material atomizing means, and having a dispersing means for mutually dispersing these raw material atomizing means at any part from the means to the film forming chamber. A thin film forming apparatus.
に配置した複数の霧化ノズルからなり、これら霧化ノズ
ルは、成膜室に原料溶液の霧を排出する霧供給口及び他
の霧化ノズルに対して、空間の一部を遮蔽する邪魔板で
仕切られている前記請求項３に記載の薄膜形成装置。4. The atomizing means comprises a plurality of atomizing nozzles arranged in an atomizer having a space inside, and these atomizing nozzles are a mist supply port for discharging mist of a raw material solution to a film forming chamber and a mist supply port. The thin film forming apparatus according to claim 3, wherein the thin film forming apparatus is separated from another atomizing nozzle by a baffle plate that shields a part of the space.
が複数設けられ、復数の霧化手段がこれら導入口に各々
個別的に接続され、各霧化手段から成膜室内に供給され
る原料容器の霧が成膜室内で分散される請求項３または
４に記載の薄膜形成装置。5. The film forming chamber is provided with a plurality of inlets for introducing a fog of the raw material solution, and a plurality of atomizing means are individually connected to the respective inlets, and the atomizing means into the film forming chamber. The thin film forming apparatus according to claim 3, wherein the fog of the supplied raw material container is dispersed in the film forming chamber.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17997893A JPH0714771A (en) | 1993-06-26 | 1993-06-26 | Method and equipment for forming thin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17997893A JPH0714771A (en) | 1993-06-26 | 1993-06-26 | Method and equipment for forming thin film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0714771A true JPH0714771A (en) | 1995-01-17 |
Family
ID=16075318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17997893A Withdrawn JPH0714771A (en) | 1993-06-26 | 1993-06-26 | Method and equipment for forming thin film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0714771A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016146442A (en) * | 2015-01-29 | 2016-08-12 | 株式会社Flosfia | Deposition device and deposition method |
| JP2016157879A (en) * | 2015-02-25 | 2016-09-01 | 株式会社Flosfia | Crystalline oxide semiconductor film and semiconductor device |
| JP2018015706A (en) * | 2016-07-27 | 2018-02-01 | 株式会社Flosfia | Manufacturing method of laminated structure |
| JP2020002396A (en) * | 2018-06-26 | 2020-01-09 | 信越化学工業株式会社 | Film deposition apparatus and film deposition method |
-
1993
- 1993-06-26 JP JP17997893A patent/JPH0714771A/en not_active Withdrawn
Cited By (5)
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