JPH07138011A - Method for producing polycrystalline silicon and device for producing the same - Google Patents
Method for producing polycrystalline silicon and device for producing the sameInfo
- Publication number
- JPH07138011A JPH07138011A JP5288145A JP28814593A JPH07138011A JP H07138011 A JPH07138011 A JP H07138011A JP 5288145 A JP5288145 A JP 5288145A JP 28814593 A JP28814593 A JP 28814593A JP H07138011 A JPH07138011 A JP H07138011A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mold
- crucible
- silicon
- polycrystalline silicon
- guiding tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は多結晶シリコン製造方
法および製造装置に関する。より詳しくは、結晶学的に
優れた多結晶シリコンインゴットを短時間で効率良く製
造できる製造方法および製造装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polycrystalline silicon manufacturing method and manufacturing apparatus. More specifically, it relates to a manufacturing method and a manufacturing apparatus capable of efficiently manufacturing a polycrystalline silicon ingot excellent in crystallography in a short time.
【０００２】[0002]
【従来の技術】多結晶シリコンは、工業生産面および資
源面の見地から、電力用太陽電池の材料として好適なも
のであり、需要が多い。最近、多結晶シリコンインゴッ
トを製造する方法としては、真空中または不活性ガス中
において、 シリカ製の坩堝内で原料シリコンを融解し、上記坩堝
を傾けることによってシリコン融液を黒鉛製の鋳型内に
注入して固化する方法（特公昭５７−２１５１５号公
報）、 シリカ製の坩堝内で原料シリコンを融解し、そのまま
その中で固める方法(特公昭５８−５４１１５号公報)、 鋼板製の受け皿（水冷ハース）内で原料シリコンを融
解し、下方に設けた黒鉛製の鋳型にシリコン融液を滴下
して固化する方法(特開昭６２−２６０７１０号公報) などが知られている。2. Description of the Related Art Polycrystalline silicon is suitable as a material for solar cells for electric power from the viewpoint of industrial production and resources, and is in great demand. Recently, as a method for producing a polycrystalline silicon ingot, in a vacuum or in an inert gas, the raw material silicon is melted in a silica crucible and the silicon melt is tilted into a graphite mold. A method of pouring and solidifying (Japanese Patent Publication No. 57-21515), a method of melting raw material silicon in a silica crucible and solidifying it in the same (Japanese Patent Publication No. 58-54115), a steel plate saucer (water-cooled) There is known a method (Japanese Patent Laid-Open No. 62-260710) in which raw material silicon is melted in a hearth and the silicon melt is dropped into a graphite mold provided below to solidify.
【０００３】これらの真空中または不活性ガス中で原料
シリコンを融解する方法によれば、シリコン中への酸
素、窒素ガス等の混入を防止して、品質向上とダスト防
止を図ることができる。According to these methods of melting the raw material silicon in vacuum or in an inert gas, it is possible to prevent oxygen, nitrogen gas and the like from being mixed into the silicon, thereby improving quality and preventing dust.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記との
方法では原料シリコンを溶解するための坩堝がシリカ製
であるため、シリコンと反応して坩堝が消耗する。この
ため、生産性を上げるのが難しく、製造コストが高くつ
くという問題がある。特に、上記の方法では原料の融
解と固化とを、熱源を同じくする同一坩堝内で行うた
め、例えば、４０kgの原料シリコンの融解のために４〜
６時間、固化に９〜１２時間、冷却に１０〜１５時間の
合計２３〜３３時間が１個のインゴットを製造するのに
必要となり、炉当たりの生産性が著しく悪い。また、上
記の方法では、鋳型にシリコン融液を滴下しているた
め、鋳型内でシリコン融液の液面が大きく揺らいでしま
い、その結果、製造された多結晶シリコンの品質が良く
ないという問題がある。However, in the above method, since the crucible for melting the raw material silicon is made of silica, the crucible is consumed by reacting with the silicon. Therefore, there is a problem that it is difficult to increase productivity and the manufacturing cost is high. In particular, in the above method, the melting and solidification of the raw material are performed in the same crucible using the same heat source.
It takes 6 hours, 9-12 hours for solidification, and 10-15 hours for cooling for a total of 23-33 hours to produce one ingot, and the productivity per furnace is extremely poor. Further, in the above method, since the silicon melt is dropped into the mold, the liquid level of the silicon melt greatly fluctuates in the mold, and as a result, the quality of the produced polycrystalline silicon is not good. There is.
【０００５】そこで、この発明の目的は、生産性を高く
保ち、低コストで高品質な多結晶シリコンを製造できる
多結晶シリコン製造方法および製造装置を提供すること
にある。Therefore, an object of the present invention is to provide a method and an apparatus for producing polycrystalline silicon which can maintain high productivity and can produce high-quality polycrystalline silicon at low cost.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に記載の多結晶シリコン製造方法は、真空
中または不活性ガス中に、坩堝と鋳型とを互いに離間し
た位置に設けるとともに、上記坩堝と鋳型とをつなぐ導
液管を設け、上記坩堝内で原料シリコンを融解し、生じ
たシリコン融液を上記導液管を通して上記鋳型内に注入
し、上記鋳型内で上記シリコン融液を固化させることを
特徴としている。In order to achieve the above object, in the method for producing polycrystalline silicon according to the first aspect, the crucible and the mold are provided at positions separated from each other in a vacuum or an inert gas. Along with, a liquid guide tube that connects the crucible and the mold is provided, the raw material silicon is melted in the crucible, the resulting silicon melt is injected into the mold through the liquid guide tube, and the silicon melt is formed in the mold. It is characterized by solidifying the liquid.
【０００７】請求項２に記載の多結晶シリコン製造方法
は、請求項１に記載の多結晶シリコン製造方法におい
て、中央部が屈曲または湾曲した上記導液管の一端を上
記坩堝の上部開口を通して上記坩堝内に挿入する一方、
上記導液管の他端を上記鋳型の上部開口を通して上記鋳
型内に挿入し、上記坩堝内のシリコン融液の液面を、上
記鋳型内に注入されたシリコン融液の液面よりも高い位
置に保って、上記坩堝内のシリコン融液を上記導液管を
通してサイフォン作用を利用して上記鋳型内に注入する
ことを特徴としている。A method for producing polycrystalline silicon according to a second aspect is the method for producing a polycrystalline silicon according to the first aspect, wherein one end of the liquid guiding tube whose central portion is bent or curved is passed through the upper opening of the crucible. While inserting it in the crucible,
Insert the other end of the liquid guiding tube into the mold through the upper opening of the mold, the liquid surface of the silicon melt in the crucible, a position higher than the liquid surface of the silicon melt injected into the mold In this case, the silicon melt in the crucible is injected into the mold through the liquid guiding tube using the siphon action.
【０００８】請求項３に記載の多結晶シリコン製造方法
は、請求項２に記載の多結晶シリコン製造方法におい
て、上記鋳型内で未硬化のシリコン融液の深さが５〜１
５cmの範囲になるように、上記坩堝と鋳型との高低差を
調節することを特徴としている。The method for producing polycrystalline silicon according to claim 3 is the method for producing polycrystalline silicon according to claim 2, wherein the depth of the uncured silicon melt in the mold is 5 to 1
The feature is that the height difference between the crucible and the mold is adjusted so as to be within the range of 5 cm.
【０００９】請求項４に記載の多結晶シリコン製造装置
は、密閉容器と、上記密閉容器内で互いに離間した位置
に設けられた坩堝および鋳型と、上記坩堝内に入れられ
た原料シリコンを融解させる加熱手段と、上記坩堝と鋳
型とをつなぐ導液管を備え、かつ、導液管中での融液の
固化を防ぐ加熱手段を備えたことを特徴としている。According to a fourth aspect of the present invention, in the polycrystalline silicon manufacturing apparatus, a hermetic container, a crucible and a mold provided at positions separated from each other in the hermetic container, and a raw material silicon placed in the crucible are melted. It is characterized in that it is provided with a heating means, a liquid guiding tube connecting the crucible and the mold, and a heating means for preventing solidification of the melt in the liquid guiding tube.
【００１０】請求項５に記載の多結晶シリコン製造装置
は、請求項４に記載の多結晶シリコン製造装置におい
て、上記導液管の中央部は屈曲または湾曲し、上記導液
管の一端は上記坩堝の上部開口を通して上記坩堝内に挿
入される一方、上記導液管の他端は上記鋳型の上部開口
を通して上記鋳型内に挿入されていることを特徴として
いる。According to a fifth aspect of the present invention, in the polycrystalline silicon production apparatus according to the fourth aspect, the central portion of the liquid guiding tube is bent or curved, and one end of the liquid guiding tube has the above-mentioned shape. It is characterized in that it is inserted into the crucible through the upper opening of the crucible, while the other end of the liquid guiding tube is inserted into the mold through the upper opening of the mold.
【００１１】請求項６に記載の多結晶シリコン製造装置
は、請求項４または５に記載の多結晶シリコン製造装置
において、上記坩堝または鋳型の少なくとも一方を昇降
させる支持手段を備えたことを特徴としている。A polycrystal silicon manufacturing apparatus according to a sixth aspect is the polycrystal silicon manufacturing apparatus according to the fourth or fifth aspect, further comprising a supporting means for moving up and down at least one of the crucible and the mold. There is.
【００１２】請求項７に記載の多結晶シリコン製造装置
は、請求項４乃至６のいずれか一つに記載の多結晶シリ
コン製造装置において、上記坩堝、導液管および鋳型は
タンタル、モリブデン、タングステン、黒鉛または窒化
ケイ素からなることを特徴としている。A polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to a seventh aspect is the polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to any one of the fourth to sixth aspects, wherein the crucible, the liquid guiding tube and the mold are tantalum, molybdenum and tungsten. , Graphite or silicon nitride.
【００１３】[0013]
【作用】請求項１に記載の多結晶シリコン製造方法で
は、坩堝と鋳型とを別々に設けているので、シリコンの
融解とシリコンの固化、冷却とが別々に並行して行われ
得る。したがって、シリコンの融解、固化、冷却の各工
程を同一坩堝（炉）内で行う場合に比して、全体として
製造時間が大幅に減少し、生産性が高まる。この結果、
多結晶シリコンが低コストで製造される。また、坩堝内
に生じたシリコン融液を、導液管を通して鋳型内に注入
しているので、鋳型内にシリコン融液を滴下する場合に
比して、シリコン融液が安定に供給される。この結果、
鋳型内でシリコン融液の液面の揺らぎが減少して、製造
された多結晶シリコンの品質が良くなる。In the method for producing polycrystalline silicon according to the first aspect, since the crucible and the mold are separately provided, melting of silicon, solidification of silicon, and cooling can be performed separately and in parallel. Therefore, as compared with the case where each process of melting, solidifying, and cooling of silicon is performed in the same crucible (furnace), the manufacturing time as a whole is significantly reduced and the productivity is improved. As a result,
Polycrystalline silicon is manufactured at low cost. Further, since the silicon melt generated in the crucible is injected into the mold through the liquid guiding tube, the silicon melt is stably supplied as compared with the case where the silicon melt is dropped into the mold. As a result,
Fluctuations in the level of the silicon melt in the mold are reduced, and the quality of the produced polycrystalline silicon is improved.
【００１４】請求項２に記載の多結晶シリコン製造方法
では、中央部が屈曲または湾曲した上記導液管の一端を
上記坩堝の上部開口を通して上記坩堝内に挿入する一
方、上記導液管の他端を上記鋳型の上部開口を通して上
記鋳型内に挿入し、上記坩堝内のシリコン融液の液面
を、上記鋳型内に注入されたシリコン融液の液面よりも
高い位置に保って、上記坩堝内のシリコン融液を上記導
液管を通してサイフォン作用を利用して上記鋳型内に注
入するので、上記坩堝と鋳型との高低差に応じて、シリ
コン融液が安定に注入される。In the method for producing polycrystalline silicon according to a second aspect of the present invention, one end of the liquid guiding tube whose central portion is bent or curved is inserted into the crucible through the upper opening of the crucible, while other parts of the liquid guiding tube are inserted. The end is inserted into the mold through the upper opening of the mold, the liquid level of the silicon melt in the crucible is maintained at a position higher than the liquid level of the silicon melt injected into the mold, the crucible. Since the silicon melt inside is injected into the mold through the liquid guiding tube by utilizing the siphon action, the silicon melt is stably injected according to the height difference between the crucible and the mold.
【００１５】請求項３に記載の多結晶シリコン製造方法
では、上記鋳型内で未硬化のシリコン融液の深さが５〜
１５cmの範囲になるように、上記坩堝と鋳型との高低差
を調節するので、実施例の欄で詳述するように、製造さ
れた多結晶シリコンの品質が良くなる。In the method for producing polycrystalline silicon according to claim 3, the uncured silicon melt has a depth of 5 to 5 in the mold.
Since the height difference between the crucible and the mold is adjusted so as to be within the range of 15 cm, the quality of the produced polycrystalline silicon is improved, as described in detail in the section of Examples.
【００１６】請求項４に記載の多結晶シリコン製造装置
は、密閉容器と、上記密閉容器内で互いに離間した位置
に設けられた坩堝および鋳型と、上記坩堝内に入れられ
た原料シリコンを融解させる加熱手段と、上記坩堝と鋳
型とをつなぐ導液管を備えているので、真空中または不
活性ガス中で、上記坩堝内で原料シリコンを融解し、生
じたシリコン融液を、融点と同程度の温度に加熱した上
記導液管を通して上記鋳型内に注入し、上記鋳型内で上
記シリコン融液を固化させることができる。したがっ
て、生産性を高く保ち、低コストで高品質な多結晶シリ
コンを製造することが可能となる。According to a fourth aspect of the present invention, in the polycrystalline silicon manufacturing apparatus, a hermetic container, a crucible and a mold provided at positions separated from each other in the hermetic container, and a raw silicon contained in the crucible are melted. Since a heating means and a liquid guiding tube connecting the crucible and the mold are provided, the raw material silicon is melted in the crucible in a vacuum or in an inert gas, and the resulting silicon melt is about the same as the melting point. The silicon melt can be solidified in the mold by injecting it into the mold through the liquid guiding tube heated to the temperature. Therefore, it is possible to maintain high productivity and manufacture high-quality polycrystalline silicon at low cost.
【００１７】請求項５に記載の多結晶シリコン製造装置
では、上記導液管の中央部は屈曲または湾曲し、上記導
液管の一端は上記坩堝の上部開口を通して上記坩堝内に
挿入される一方、上記導液管の他端は上記鋳型の上部開
口を通して上記鋳型内に挿入されているので、上記坩堝
内のシリコン融液の液面を、上記鋳型内に注入されたシ
リコン融液の液面よりも高い位置に保つことによって、
上記坩堝内のシリコン融液が上記導液管を通してサイフ
ォン作用を利用して上記鋳型内に注入される。したがっ
て、上記坩堝と鋳型との高低差に応じて、シリコン融液
が安定に注入される。In the polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to the present invention, the central portion of the liquid guiding tube is bent or curved, and one end of the liquid guiding tube is inserted into the crucible through the upper opening of the crucible. , Since the other end of the liquid guiding tube is inserted into the mold through the upper opening of the mold, the liquid surface of the silicon melt in the crucible, the liquid surface of the silicon melt injected into the mold By keeping it higher than
The silicon melt in the crucible is poured into the mold through the liquid guide tube using the siphon action. Therefore, the silicon melt is stably injected according to the height difference between the crucible and the mold.
【００１８】請求項６に記載の多結晶シリコン製造装置
では、上記坩堝または鋳型の少なくとも一方を昇降させ
る支持手段を備えているので、上記坩堝と鋳型との高低
差が容易に調節される。According to the sixth aspect of the present invention, the polycrystalline silicon manufacturing apparatus is provided with the supporting means for raising and lowering at least one of the crucible and the mold, so that the height difference between the crucible and the mold can be easily adjusted.
【００１９】請求項７に記載の多結晶シリコン製造装置
では、上記坩堝、導液管および鋳型はタンタル、モリブ
デン、タングステン、黒鉛または窒化ケイ素からなるの
で、上記坩堝、導液管および鋳型がシリコンと反応して
消耗するようなことがない。このため、坩堝等を交換す
る手間が不要となり、生産性が高まる。したがって、多
結晶シリコンが低コストで製造される。In the polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to claim 7, since the crucible, the liquid guiding tube and the mold are made of tantalum, molybdenum, tungsten, graphite or silicon nitride, the crucible, the liquid guiding tube and the mold are made of silicon. There is no reaction and exhaustion. Therefore, it is not necessary to replace the crucible and the like, and the productivity is improved. Therefore, polycrystalline silicon is manufactured at low cost.
【００２０】[0020]
【実施例】以下、この発明の多結晶シリコン製造方法お
よび製造装置を実施例により詳細に説明する。EXAMPLES The method and apparatus for producing polycrystalline silicon according to the present invention will be described in detail below with reference to examples.
【００２１】図１は一実施例の多結晶シリコン製造装置
の概略構成を示している。この装置は、真空遮断用扉１
をもつ密閉容器２を備えている。密閉容器２の両側には
鋳型取り出し室１５ａ，１５ｂが設けられている。密閉
容器２の内部と鋳型取り出し室１５ａ，１５ｂとは、シ
ャフト１４，１４で開閉される真空遮断用扉９，９によ
って仕切られている。８は鋳型移動用の台車、１６はレ
ールである。FIG. 1 shows a schematic structure of a polycrystalline silicon manufacturing apparatus of one embodiment. This device has a vacuum shut-off door 1
A closed container 2 having Mold take-out chambers 15a and 15b are provided on both sides of the closed container 2. The inside of the closed container 2 and the mold take-out chambers 15a and 15b are partitioned by vacuum shut-off doors 9 and 9 opened and closed by shafts 14 and 14, respectively. 8 is a dolly for moving the mold, and 16 is a rail.
【００２２】上記密閉容器２の内部には、互いに離間し
た位置に、加熱手段としての誘導加熱炉（周波数１０Ｋ
Ｈｚ）７ａ，７ｂが設けられている。誘導加熱炉７ａ，
７ｂは、鉛直方向にのびる円筒形状をなし、水冷した銅
製のコイルを内蔵している。その外周には断熱壁４ａ，
４ｂが設けられている。Inside the airtight container 2, induction heating furnaces (frequency: 10K) as heating means are provided at positions separated from each other.
Hz) 7a, 7b are provided. Induction heating furnace 7a,
7b has a cylindrical shape extending in the vertical direction and contains a water-cooled copper coil. The heat insulation wall 4a is provided around the
4b is provided.
【００２３】上記誘導加熱炉７ａ，７ｂ内には、上部開
口をもつタンタル製の坩堝１１と、上部開口をもつ黒鉛
製の鋳型１０とがそれぞれ設けられている（なお、鋳型
１０は、この装置を稼働させないときは取り外されてい
る。）。なお、鋳型１０の壁材の内面には、スプレー、
ハケ塗り等の一般的な方法で窒化シリコン層が塗布され
ている。坩堝１１、鋳型１０はシリコンと反応しないの
で、半永久的に使用することかできる。上記坩堝１１，
鋳型１０は、それぞれ断熱材１７ａ，１７ｂを介して、
下方から支持手段としての坩堝支持装置１３，鋳型支持
装置１２によって支持されている。上記支持装置１３，
１２は、坩堝１１，鋳型１０をそれぞれ設定された速度
で昇降できるようになっている。In the induction heating furnaces 7a and 7b, there are provided a tantalum crucible 11 having an upper opening and a graphite mold 10 having an upper opening (the mold 10 is used in this apparatus). It is removed when not operating.). In addition, the inner surface of the wall material of the mold 10 is sprayed,
The silicon nitride layer is applied by a general method such as brush coating. Since the crucible 11 and the mold 10 do not react with silicon, they can be used semipermanently. The above crucible 11,
The mold 10 is provided with heat insulating materials 17a and 17b,
It is supported from below by a crucible supporting device 13 and a mold supporting device 12 as supporting means. The supporting device 13,
12 is capable of moving up and down the crucible 11 and the mold 10 at set speeds.
【００２４】上記坩堝１１と鋳型１０とは、中央部が略
コの字状に屈曲した導液管５によって接続されている。
導液管５の一端は坩堝１１の上部開口を通して坩堝１１
内に挿入される一方、導液管５の他端は鋳型１０の上部
開口を通して鋳型１０内に挿入されている。導液管５
は、導液管加熱部５ａによって融点と同程度に制御され
ている。したがって、導液管５は、シリコン融液を通過
中に固化させることなく、坩堝１１から鋳型１０へサイ
フォン作用を利用して移動させることができる。The crucible 11 and the mold 10 are connected by a liquid guiding tube 5 whose central portion is bent in a substantially U-shape.
One end of the liquid guiding tube 5 passes through the upper opening of the crucible 11 and the crucible 11
Meanwhile, the other end of the liquid guiding tube 5 is inserted into the mold 10 through the upper opening of the mold 10. Liquid guide tube 5
Is controlled to the same degree as the melting point by the liquid guiding tube heating unit 5a. Therefore, the liquid guide tube 5 can be moved from the crucible 11 to the mold 10 by utilizing the siphon action without solidifying the silicon melt during passage.
【００２５】また、上記坩堝１１の上方にはトイ３が設
けられている。真空遮断用扉１からこのトイ３を介して
原料シリコン６を坩堝１１内に供給することができる。A toy 3 is provided above the crucible 11. Raw material silicon 6 can be supplied from the vacuum shut-off door 1 through the toy 3 into the crucible 11.
【００２６】この装置を用いて、次に述べる作業手順に
よって多結晶シリコンインゴットを製造する。予め密閉
容器２は真空状態になっているものとする。Using this apparatus, a polycrystalline silicon ingot is manufactured by the work procedure described below. It is assumed that the closed container 2 is in a vacuum state in advance.
【００２７】坩堝支持装置１３を上昇させて、坩堝１
１の高さを、鋳型１０を保持すべき高さ（誘導加熱炉７
ｂの中央の高さ）よりも十分高く設定する。誘導加熱炉
７ａに通電して、坩堝１１の温度をシリコンの融点（１
４１０℃）よりも高い温度に設定する。The crucible supporting device 13 is moved up to the crucible 1
1 is the height at which the mold 10 should be held (the induction heating furnace 7
It is set sufficiently higher than the height of the center of b). The induction heating furnace 7a is energized to change the temperature of the crucible 11 to the melting point of silicon (1
410 ° C).
【００２８】例えば、図において左側の真空遮断用扉
９を一時的に開けて、台車８に乗せた鋳型１０を鋳型取
出し室１５ｂから真空容器２の内部に挿入して、鋳型支
持装置１２の位置まで移動させる。そして、鋳型支持装
置１２を駆動して、鋳型１０を誘導加熱炉７ｂの中央の
高さまで上昇させる。For example, in the drawing, the vacuum shut-off door 9 on the left side is temporarily opened, the mold 10 placed on the carriage 8 is inserted into the vacuum container 2 from the mold take-out chamber 15b, and the position of the mold support device 12 is set. Move to. Then, the mold supporting device 12 is driven to raise the mold 10 to the height of the center of the induction heating furnace 7b.
【００２９】誘導加熱炉７ｂに通電して、鋳型１０の
温度をシリコンの融点（１４１０℃）よりも１００〜２
００℃程度低い温度まで加熱する。The induction heating furnace 7b is energized so that the temperature of the mold 10 is 100 to 2 above the melting point of silicon (1410 ° C.).
Heat to a temperature as low as about 00 ° C.
【００３０】鋳型１０の温度が安定するまで待ち、固
化開始の所定温度、所定位置に達したことを確認して、
原料シリコン６をトイ３を通して坩堝１１内に供給す
る。Wait until the temperature of the mold 10 stabilizes, and confirm that the temperature has reached a predetermined temperature and a predetermined position for solidification.
The raw material silicon 6 is supplied into the crucible 11 through the toy 3.
【００３１】坩堝１１内で原料シリコン６は融解し、
生じたシリコン融液６Ｍは坩堝１１内から鋳型１０内へ
導液管５を通してサイフォン作用を利用して注入され
る。導液管５を通して注入しているので、鋳型内にシリ
コン融液を滴下する場合に比して、シリコン融液６Ｍを
安定に供給することかできる。ここで、予め坩堝１１の
高さは鋳型１０の高さよりも十分高く設定されているの
で、シリコン融液６Ｍの注入量が比較的多い状態にあ
る。この状態で、シリコン融液６Ｍを鋳型１０の底部に
５ｃｍ程度まで溜める。鋳型１０の底部は、誘導加熱炉
７ｂに面した鋳型の側面に比して低温になっているの
で、注入されたシリコン融液６Ｍは鋳型の底部から上方
に向かって一方向に凝固してゆく。The raw material silicon 6 is melted in the crucible 11,
The generated silicon melt 6M is injected from the crucible 11 into the mold 10 through the liquid guiding tube 5 using the siphon action. Since the liquid is injected through the liquid guiding tube 5, the silicon melt 6M can be stably supplied as compared with the case where the silicon melt is dropped into the mold. Here, since the height of the crucible 11 is set to be sufficiently higher than the height of the mold 10, the injection amount of the silicon melt 6M is relatively large. In this state, the silicon melt 6M is stored in the bottom of the mold 10 to a depth of about 5 cm. Since the bottom of the mold 10 is at a lower temperature than the side of the mold facing the induction heating furnace 7b, the injected silicon melt 6M solidifies in one direction upward from the bottom of the mold. .
【００３２】この後、坩堝支持装置１３を駆動して徐
々に坩堝１１を下降させて注入量を減少させる。これに
より、鋳型１０内で未硬化のシリコン融液６Ｍの深さが
１０ｃｍ程度になるように、坩堝１１と鋳型１０との高
低差を調節する。５ｃｍよりも浅い場合にはシリコン融
液６Ｍの供給による液面の揺らぎが多結晶の成長界面に
悪影響を及ぼし、逆に１５ｃｍ以上に深くなるとシリコ
ン融液６Ｍ自身の自重による成長界面へのストレスが加
わり、両方ともインゴットの品質低下を招く。したがっ
て、最適なシリコン融液６Ｍの深さは５〜１５ｃｍの範
囲である。シリコン融液６Ｍの深さを１０ｃｍ程度に設
定することによって、多結晶シリコン６Ｉの品質を高め
ることができる。After that, the crucible supporting device 13 is driven to gradually lower the crucible 11 to reduce the injection amount. Thereby, the height difference between the crucible 11 and the mold 10 is adjusted so that the depth of the uncured silicon melt 6M in the mold 10 is about 10 cm. When the depth is less than 5 cm, the fluctuation of the liquid surface due to the supply of the silicon melt 6M adversely affects the growth interface of the polycrystal, and conversely, when it becomes deeper than 15 cm, stress on the growth interface due to the self-weight of the silicon melt 6M itself. In addition, both of them cause deterioration of the quality of the ingot. Therefore, the optimum depth of the silicon melt 6M is in the range of 5 to 15 cm. By setting the depth of the silicon melt 6M to about 10 cm, the quality of the polycrystalline silicon 6I can be improved.
【００３３】鋳型１０内にに注入されたシリコン融液
６Ｍを完全に固化させるために、鋳型支持装置１２を１
〜５ｍｍ／分の速度で下降させる。In order to completely solidify the silicon melt 6M injected into the mold 10, the mold supporting device 12 is set to 1
Lower at a speed of ~ 5 mm / min.
【００３４】鋳型１０の温度が７３０℃まで下がった
時点で、鋳型１０を台車８に乗せて鋳型取出し室１５ｂ
まで移動させる。そして、鋳型１０の温度が４００℃以
下になるのを待って鋳型取り出し室１５ｂの外部に取り
出す。なお、鋳型１０の温度が７３０℃よりも高い温度
で移動させた場合には、多結晶シリコンインゴットにク
ラック等の結晶欠陥が発生して、品質が低下する。一
方、７３０℃よりも低い温度で移動させた場合は、固化
時間が長くなり生産性が低下する。When the temperature of the mold 10 has dropped to 730 ° C., the mold 10 is placed on the carriage 8 and the mold take-out chamber 15b.
Move to. Then, after waiting for the temperature of the mold 10 to become 400 ° C. or lower, the mold 10 is taken out of the mold take-out chamber 15b. When the mold 10 is moved at a temperature higher than 730 ° C., crystal defects such as cracks occur in the polycrystalline silicon ingot, and the quality deteriorates. On the other hand, when it is moved at a temperature lower than 730 ° C., the solidification time becomes long and the productivity decreases.
【００３５】連続して多結晶シリコンインゴットを製造
する場合は、工程と同時に、反対側の鋳型取出し室１
５ａから別の鋳型を真空容器２の内部に挿入する。そし
て、工程〜の作業を繰り返す。When the polycrystalline silicon ingot is continuously manufactured, the mold take-out chamber 1 on the opposite side is formed at the same time as the steps.
Another mold is inserted into the vacuum container 2 from 5a. Then, the work from step to is repeated.
【００３６】このように、坩堝１１と鋳型１０とを別々
に設け、シリコンの融解とシリコンの固化、冷却とを別
々に並行して行っているので、シリコンの融解、固化、
冷却の各工程を同一坩堝（炉）内で行う場合に比して、
全体として製造時間を大幅に短縮でき、生産性を高める
ことができる。実際に、約４０ｋｇの多結晶シリコンイ
ンゴット６Ｉを製造するのに要した時間は約５時間であ
った。このように多結晶シリコンの製造時間を従来に比
して大幅に短縮することができた。しかも、坩堝１１は
半永久的に使用でき、この結果、坩堝１１を高温に保っ
たまま、鋳型１０を交換することによって、連続して多
結晶シリコンインゴットを製造することができる。した
がって、さらに生産性を高めることができ、多結晶シリ
コンインゴットを低コストで製造することができる。As described above, since the crucible 11 and the mold 10 are separately provided and the melting of silicon, the solidification of silicon, and the cooling are separately performed in parallel, the melting, solidification of silicon,
Compared to the case where each cooling step is performed in the same crucible (furnace),
As a whole, the manufacturing time can be greatly reduced and the productivity can be improved. In fact, it took about 5 hours to manufacture about 40 kg of polycrystalline silicon ingot 6I. In this way, the manufacturing time of polycrystalline silicon could be significantly shortened compared to the conventional case. Moreover, the crucible 11 can be used semipermanently, and as a result, the polycrystalline silicon ingot can be continuously manufactured by replacing the mold 10 while keeping the crucible 11 at a high temperature. Therefore, the productivity can be further increased, and the polycrystalline silicon ingot can be manufactured at low cost.
【００３７】また、製造した多結晶シリコンインゴット
６Ｉは、鋳型１０底部から上部に向かっての一方向成長
が完全であった。実際に、製造した多結晶シリコンイン
ゴット６Ｉの上部、中央部、底部の３カ所から１０ｃｍ
角のウエハを切り出してライフタイムを測定したとこ
ろ、「表１」に示すように、５〜１０μｓｅｃであっ
た。また、公知の標準的なプロセスで太陽電池を試作し
たところ、その変換効率は１４〜１５％となった。これ
らは、従来から報告されている値と遜色のない特性であ
る。The produced polycrystalline silicon ingot 6I was completely unidirectionally grown from the bottom to the top of the mold 10. Actually, 10 cm from the top, center, and bottom of the manufactured polycrystalline silicon ingot 6I.
When a square wafer was cut out and the lifetime was measured, it was 5 to 10 μsec as shown in “Table 1”. Further, when a solar cell was prototyped by a known standard process, its conversion efficiency was 14 to 15%. These are properties comparable to those reported in the past.
【表１】 [Table 1]
【００３８】なお、この実施例では、坩堝１１および導
液管５はタンタル製としたが、これに限られるものでは
ない。坩堝１１および導液管５の材質は、高融点でシリ
コンと反応しにくいものであれば良く、タンタル以外に
黒鉛、窒化ケイ素、モリブデンまたはタングステンが採
用され得る。Although the crucible 11 and the liquid guiding tube 5 are made of tantalum in this embodiment, the invention is not limited to this. The crucible 11 and the liquid guiding tube 5 may be made of any material as long as it has a high melting point and does not easily react with silicon, and graphite, silicon nitride, molybdenum, or tungsten may be used in addition to tantalum.
【００３９】[0039]
【発明の効果】以上より明らかなように、請求項１に記
載の多結晶シリコン製造方法は、坩堝と鋳型とを別々に
設けているので、シリコンの融解とシリコンの固化、冷
却とを別々に並行して行うことができる。したがって、
シリコンの融解、固化、冷却の各工程を同一坩堝（炉）
内で行う場合に比して、全体として製造時間を大幅に減
少でき、生産性を高めることができる。この結果、多結
晶シリコンを低コストで製造できる。また、坩堝内に生
じたシリコン融液を、導液管を通して鋳型内に注入して
いるので、鋳型内にシリコン融液を滴下する場合に比し
て、シリコン融液を安定に供給できる。この結果、鋳型
内でシリコン融液の液面の揺らぎを減らして、製造され
た多結晶シリコンの品質を高めることができる。As is clear from the above, in the method for producing polycrystalline silicon according to the first aspect, since the crucible and the mold are separately provided, melting of silicon, solidification of silicon, and cooling are performed separately. Can be done in parallel. Therefore,
Each process of melting, solidifying, and cooling silicon is the same crucible (furnace)
As a whole, the manufacturing time can be greatly reduced and the productivity can be improved as compared with the case of performing in-house. As a result, polycrystalline silicon can be manufactured at low cost. Further, since the silicon melt generated in the crucible is injected into the mold through the liquid guiding tube, the silicon melt can be stably supplied as compared with the case where the silicon melt is dropped into the mold. As a result, the fluctuation of the liquid surface of the silicon melt can be reduced in the mold, and the quality of the produced polycrystalline silicon can be improved.
【００４０】請求項２に記載の多結晶シリコン製造方法
は、中央部が屈曲または湾曲した上記導液管の一端を上
記坩堝の上部開口を通して上記坩堝内に挿入する一方、
上記導液管の他端を上記鋳型の上部開口を通して上記鋳
型内に挿入し、上記坩堝内のシリコン融液の液面を、上
記鋳型内に注入されたシリコン融液の液面よりも高い位
置に保って、上記坩堝内のシリコン融液を上記導液管を
通してサイフォン作用を利用して上記鋳型内に注入する
ので、上記坩堝と鋳型との高低差に応じて、シリコン融
液を安定に注入できる。According to a second aspect of the present invention, in the method for producing polycrystalline silicon, one end of the liquid guiding tube having a bent or curved central portion is inserted into the crucible through an upper opening of the crucible,
Insert the other end of the liquid guiding tube into the mold through the upper opening of the mold, the liquid surface of the silicon melt in the crucible, a position higher than the liquid surface of the silicon melt injected into the mold Keeping in, because the silicon melt in the crucible is injected into the mold using the siphon action through the liquid guiding tube, depending on the height difference between the crucible and the mold, the silicon melt is stably injected. it can.
【００４１】請求項３に記載の多結晶シリコン製造方法
は、上記鋳型内で未硬化のシリコン融液の深さが５〜１
５ｃｍの範囲になるように、上記坩堝と鋳型との高低差
を調節するので、製造された多結晶シリコンの品質を高
めることができる。In the method for producing polycrystalline silicon according to claim 3, the depth of the uncured silicon melt in the mold is 5 to 1
Since the height difference between the crucible and the mold is adjusted so as to be within the range of 5 cm, the quality of the produced polycrystalline silicon can be improved.
【００４２】請求項４に記載の多結晶シリコン製造装置
は、密閉容器と、上記密閉容器内で互いに離間した位置
に設けられた坩堝および鋳型と、上記坩堝内に入れられ
た原料シリコンを融解させる加熱手段と、上記坩堝と鋳
型とをつなぐ導液管と、上記導液管の加熱手段とを備え
ているので、真空中または不活性ガス中で、上記坩堝内
で原料シリコンを融解し、生じたシリコン融液を上記導
液管を通して上記鋳型内に注入し、上記鋳型内で上記シ
リコン融液を固化させることができる。したがって、生
産性を高く保ち、低コストで高品質な多結晶シリコンを
製造することができる。According to a fourth aspect of the present invention, in the polycrystalline silicon manufacturing apparatus, a hermetically sealed container, a crucible and a mold provided at positions separated from each other in the hermetically sealed container, and a raw silicon contained in the crucible are melted. A heating means, a liquid guiding tube connecting the crucible and the mold, and a heating means for the liquid guiding tube are provided, so that the raw material silicon is melted in the crucible in a vacuum or in an inert gas to generate The silicon melt can be injected into the mold through the liquid guiding tube to solidify the silicon melt in the mold. Therefore, it is possible to maintain high productivity and manufacture high-quality polycrystalline silicon at low cost.
【００４３】請求項５に記載の多結晶シリコン製造装置
では、上記導液管の中央部は屈曲または湾曲し、上記導
液管の一端は上記坩堝の上部開口を通して上記坩堝内に
挿入される一方、上記導液管の他端は上記鋳型の上部開
口を通して上記鋳型内に挿入されている。したがって、
上記坩堝内のシリコン融液の液面を、上記鋳型内に注入
されたシリコン融液の液面よりも高い位置に保つことに
よって、上記坩堝内のシリコン融液を上記導液管を通し
てサイフォン作用を利用して上記鋳型内に注入できる。
したがって、上記坩堝と鋳型との高低差に応じて、シリ
コン融液を安定に注入できる。In the polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to the present invention, the central portion of the liquid guiding tube is bent or curved, and one end of the liquid guiding tube is inserted into the crucible through the upper opening of the crucible. The other end of the liquid guide tube is inserted into the mold through an upper opening of the mold. Therefore,
By maintaining the liquid level of the silicon melt in the crucible at a position higher than the liquid level of the silicon melt injected into the mold, the silicon melt in the crucible is siphoned through the liquid guiding tube. It can be used for injection into the mold.
Therefore, the silicon melt can be stably injected in accordance with the height difference between the crucible and the mold.
【００４４】請求項６に記載の多結晶シリコン製造装置
は、上記坩堝または鋳型の少なくとも一方を昇降させる
支持手段を備えているので、上記坩堝と鋳型との高低差
を容易に調節できる。Since the polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to the sixth aspect comprises the supporting means for moving up and down at least one of the crucible and the mold, the height difference between the crucible and the mold can be easily adjusted.
【００４５】請求項７に記載の多結晶シリコン製造装置
では、上記坩堝、導液管および鋳型はタンタル、モリブ
デン、タングステン、黒鉛または窒化ケイ素からなるの
で、上記坩堝、導液管および鋳型がシリコンと反応して
消耗するようなことがない。したがって、坩堝等を交換
する手間が不要となり、生産性を高めることができる。
したがって、多結晶シリコンを低コストで製造できる。In the polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to claim 7, since the crucible, the liquid guiding tube and the mold are made of tantalum, molybdenum, tungsten, graphite or silicon nitride, the crucible, the liquid guiding tube and the mold are made of silicon. There is no reaction and exhaustion. Therefore, it is not necessary to replace the crucible and the like, and the productivity can be improved.
Therefore, polycrystalline silicon can be manufactured at low cost.
【図１】 この発明の一実施例の多結晶シリコン製造装
置の概略構成を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
１ 真空遮断用扉 ２ 真空容器 ３ トイ ４ａ，４ｂ 断
熱壁 ５ 導液管 ５ａ 導液管加
熱部 ６ 原料シリコン ６Ｍ シリコン
融液 ６Ｉ 多結晶シリコンインゴット ７ａ，７ｂ 誘
導加熱炉 ８ 鋳型移動用台車 ９ 真空遮断用
扉 １０ 鋳型 １１ 坩堝 １２ 鋳型支持装置 １３ 坩堝支持
装置 １４ シャフト １５ａ，１５ｂ
鋳型取出し室 １６ レール １７ａ，１７ｂ
断熱材1 Door for Vacuum Cutoff 2 Vacuum Container 3 Toys 4a, 4b Insulation Wall 5 Liquid Conducting Tube 5a Liquid Conducting Tube Heating Section 6 Raw Silicon 6M Silicon Melt 6I Polycrystalline Silicon Ingot 7a, 7b Induction Heating Furnace 8 Mold Transfer Cart 9 Vacuum Shut-off door 10 Mold 11 Crucible 12 Mold support device 13 Crucible support device 14 Shafts 15a, 15b
Mold take-out chamber 16 Rails 17a, 17b
Insulation
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡本 浩二 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (72)発明者 鈴木 皓夫 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Koji Okamoto 22-22 Nagaike-cho, Abeno-ku, Osaka-shi, Osaka Within Sharp Co., Ltd. (72) Akio Suzuki 22-22 Nagaike-cho, Abeno-ku, Osaka, Osaka Inside the company
Claims (7)
型とを互いに離間した位置に設けるとともに、上記坩堝
と鋳型とをつなぐ導液管を設け、 上記坩堝内で原料シリコンを融解し、生じたシリコン融
液を上記導液管を通して上記鋳型内に注入し、上記鋳型
内で上記シリコン融液を固化させることを特徴とする多
結晶シリコン製造方法。1. A vacuum crucible or an inert gas is provided with the crucible and the mold at positions separated from each other, and a liquid guiding pipe that connects the crucible and the mold is provided, and the raw material silicon is melted in the crucible, A method for producing polycrystalline silicon, characterized in that the generated silicon melt is injected into the mold through the liquid guiding tube to solidify the silicon melt in the mold.
法において、 中央部が屈曲または湾曲した上記導液管の一端を上記坩
堝の上部開口を通して上記坩堝内に挿入する一方、上記
導液管の他端を上記鋳型の上部開口を通して上記鋳型内
に挿入し、 上記坩堝内のシリコン融液の液面を、上記鋳型内に注入
されたシリコン融液の液面よりも高い位置に保って、上
記坩堝内のシリコン融液を上記導液管を通してサイフォ
ン作用を利用して上記鋳型内に注入することを特徴とす
る多結晶シリコン製造方法。2. The polycrystalline silicon manufacturing method according to claim 1, wherein one end of the liquid guiding tube having a central portion bent or curved is inserted into the crucible through an upper opening of the crucible, while the liquid guiding tube is inserted. The other end of the mold is inserted into the mold through the upper opening of the mold, and the liquid level of the silicon melt in the crucible is maintained at a position higher than the liquid level of the silicon melt injected into the mold, A method for producing polycrystalline silicon, characterized in that the silicon melt in the crucible is injected into the mold through a siphon action through the liquid guiding tube.
法において、 上記鋳型内で未硬化のシリコン融液の深さが５〜１５cm
の範囲になるように、上記坩堝と鋳型との高低差を調節
することを特徴とする多結晶シリコン製造方法。3. The method for producing polycrystalline silicon according to claim 2, wherein the depth of the uncured silicon melt in the mold is 5 to 15 cm.
A method for producing polycrystalline silicon, characterized in that the height difference between the crucible and the mold is adjusted so as to fall within the range.
および鋳型と、 上記坩堝内に入れられた原料シリコンを融解させる加熱
手段と、 上記坩堝と鋳型とをつなぐ導液管を備え、かつ、この導
液管の周りに加熱手段を備えたことを特徴とする多結晶
シリコン製造装置。4. A closed container, a crucible and a mold provided at positions separated from each other in the closed container, a heating means for melting the raw material silicon placed in the crucible, and the crucible and the mold are connected to each other. An apparatus for producing polycrystalline silicon, characterized by comprising a liquid guide tube and heating means around the liquid guide tube.
置において、 上記導液管の中央部は屈曲または湾曲し、上記導液管の
一端は上記坩堝の上部開口を通して上記坩堝内に挿入さ
れる一方、上記導液管の他端は上記鋳型の上部開口を通
して上記鋳型内に挿入されていることを特徴とする多結
晶シリコン製造装置。5. The polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to claim 4, wherein a central portion of the liquid guiding tube is bent or curved, and one end of the liquid guiding tube is inserted into the crucible through an upper opening of the crucible. Meanwhile, the polycrystalline silicon manufacturing apparatus is characterized in that the other end of the liquid guiding tube is inserted into the mold through an upper opening of the mold.
ン製造装置において、 上記坩堝または鋳型の少なくとも一方を昇降させる支持
手段を備えたことを特徴とする多結晶シリコン製造装
置。6. The polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to claim 4 or 5, further comprising support means for moving up and down at least one of the crucible and the mold.
多結晶シリコン製造装置において、 上記坩堝、導液管および鋳型はタンタル、モリブデン、
タングステン、黒鉛または窒化ケイ素からなることを特
徴とする多結晶シリコン製造装置。7. The polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to claim 4, wherein the crucible, the liquid guiding tube and the mold are tantalum, molybdenum,
An apparatus for producing polycrystalline silicon, which is made of tungsten, graphite or silicon nitride.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5288145A JP3056363B2 (en) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | Polycrystalline silicon manufacturing method and manufacturing apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5288145A JP3056363B2 (en) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | Polycrystalline silicon manufacturing method and manufacturing apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138011A true JPH07138011A (en) | 1995-05-30 |
| JP3056363B2 JP3056363B2 (en) | 2000-06-26 |
Family
ID=17726392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5288145A Expired - Fee Related JP3056363B2 (en) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | Polycrystalline silicon manufacturing method and manufacturing apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3056363B2 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342015A (en) * | 2000-05-29 | 2001-12-11 | Takeo Kuroko | Manufacturing device of silicon crystal for solar cell and process of manufacture thereof |
| JP2006306699A (en) * | 2005-03-28 | 2006-11-09 | Kyocera Corp | Apparatus and method for manufacturing semiconductor ingot |
| JP2007332022A (en) * | 2006-06-13 | 2007-12-27 | Young Sang Cho | Apparatus for producing polycrystalline silicon ingot |
| US8709154B2 (en) | 2007-07-25 | 2014-04-29 | Amg Idealcast Solar Corporation | Methods for manufacturing monocrystalline or near-monocrystalline cast materials |
| US8951344B2 (en) | 2006-01-20 | 2015-02-10 | Amg Idealcast Solar Corporation | Methods and apparatuses for manufacturing geometric multicrystalline cast silicon and geometric multicrystalline cast silicon bodies for photovoltaics |
-
1993
- 1993-11-17 JP JP5288145A patent/JP3056363B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342015A (en) * | 2000-05-29 | 2001-12-11 | Takeo Kuroko | Manufacturing device of silicon crystal for solar cell and process of manufacture thereof |
| JP2006306699A (en) * | 2005-03-28 | 2006-11-09 | Kyocera Corp | Apparatus and method for manufacturing semiconductor ingot |
| US8951344B2 (en) | 2006-01-20 | 2015-02-10 | Amg Idealcast Solar Corporation | Methods and apparatuses for manufacturing geometric multicrystalline cast silicon and geometric multicrystalline cast silicon bodies for photovoltaics |
| JP2007332022A (en) * | 2006-06-13 | 2007-12-27 | Young Sang Cho | Apparatus for producing polycrystalline silicon ingot |
| US8057598B2 (en) | 2006-06-13 | 2011-11-15 | Young Sang Cho | Manufacturing equipment for polysilicon ingot |
| US8709154B2 (en) | 2007-07-25 | 2014-04-29 | Amg Idealcast Solar Corporation | Methods for manufacturing monocrystalline or near-monocrystalline cast materials |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3056363B2 (en) | 2000-06-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7682472B2 (en) | Method for casting polycrystalline silicon | |
| KR101104674B1 (en) | High-purity vitreous silica crucible used for pulling large-diameter single-crystal silicon ingot which enables reduction of pinhole defect among large-diameter single-crystal silicon ingot | |
| JPH09278590A (en) | Forming ingot by unidirectionally coagulating molten liquid consisting of silicon in bottomless type crystallization room and device therefor | |
| JPH092897A (en) | Production of polycrystalline semiconductor and manufacturing equipment therefor | |
| US20070006916A1 (en) | Solar-cell polycrystalline silicon and method for producing the same | |
| JPH107493A (en) | Production of silicon semiconductor substrate and substrate for solar cell | |
| JP4307516B1 (en) | Crystal growth apparatus and crystal growth method | |
| JP2601411B2 (en) | Single crystal pulling method and apparatus therefor | |
| CN101952489A (en) | Device and method for preparing crystalline bodies by directional solidification | |
| JP2830990B2 (en) | Method for manufacturing double crucible made of quartz | |
| JP3056363B2 (en) | Polycrystalline silicon manufacturing method and manufacturing apparatus | |
| US9410266B2 (en) | Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method, and apparatus for carrying out the same | |
| KR20010020315A (en) | Method and apparatus for supplying single crystal raw material | |
| JPS62260710A (en) | Casting of polycrystalline silicon semiconductor | |
| KR102038960B1 (en) | Silicon single crystal manufacturing method | |
| JP2002080215A (en) | Method of making polycrystalline semiconductor ingot | |
| JP3992469B2 (en) | Oxide eutectic bulk production equipment and production method | |
| KR101835412B1 (en) | Quartz glass crucible, method for producing same, and method for producing silicon single crystal | |
| CN201942777U (en) | Graphite crucible assemble for polycrystalline ingot furnace | |
| JP3242520B2 (en) | Polycrystalline silicon production method and crucible for polycrystalline silicon production | |
| CN219099384U (en) | Silicon carbide crystal growth device | |
| JP4011335B2 (en) | Method for producing solid phase sheet | |
| CN116240623A (en) | Downward-growth guided-mode crystal growth method and application | |
| CN212404352U (en) | Gas stirring device and ingot furnace | |
| CN108360073A (en) | A kind of preparation method of compound semiconductor polycrystal material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080414 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090414 Year of fee payment: 9 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |