JPH07118301A - Microbial cellulose dispersion - Google Patents
Microbial cellulose dispersionInfo
- Publication number
- JPH07118301A JPH07118301A JP26483193A JP26483193A JPH07118301A JP H07118301 A JPH07118301 A JP H07118301A JP 26483193 A JP26483193 A JP 26483193A JP 26483193 A JP26483193 A JP 26483193A JP H07118301 A JPH07118301 A JP H07118301A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- value
- dispersion
- cellulose
- average
- microbial cellulose
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は微生物の産生するセルロ
ースの分散物に関する。より詳しくは、紙力増強効果に
優れた微生物セルロースの分散物に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a dispersion of cellulose produced by a microorganism. More specifically, it relates to a dispersion of microbial cellulose having an excellent paper-strengthening effect.
【0002】[0002]
【従来の技術】微生物セルロースには多くの用途が提案
されている。例えば特開昭62−36467号公報に記
載されているように、紙力増強の目的で製紙用に使用さ
れる。また、例えば特開昭62−294047号公報に
記載のように、固形食品の安定剤として使用される。Many applications have been proposed for microbial cellulose. For example, as described in JP-A-62-36467, it is used for papermaking for the purpose of increasing paper strength. Further, it is used as a stabilizer for solid foods as described in, for example, JP-A-62-294047.
【0003】微生物セルロースは、培養生産された時点
ではセルロースのミクロフィブリルが複雑に絡み合った
状態にある。絡み合ったセルロースのミクロフィブリル
を個々に分離、分散したものが微生物セルロース分散物
である。Microbial cellulose is in a state in which microfibrils of cellulose are intricately entangled with each other when it is cultured and produced. A microbial cellulose dispersion is obtained by individually separating and dispersing entangled cellulose microfibrils.
【0004】従来、培養により産生した微生物セルロー
スは、ミキサー等により機械的な剪断力を加えることに
よって分散物としていた。例えば、特開昭61−113
601号公報には、微生物の産生するゲル様セルロース
性物質に機械的剪断力を作用させ分散することが記載さ
れている。機械的な剪断は、具体的には回転式の離解
機、ミキサー及びホモジナイザーを用いて行い得ること
が示されている。この分散法によって得られた微生物セ
ルロース分散物は優れた水系での分散性及び保水性を有
している。特開平5−51885号公報には、乾燥状態
のバクテリアセルロースに高速剪断力を加え分散する方
法が記載されている。高速剪断は、回転式のミキサー、
ホモジナイザー、ホモミキサー等の装置で行い得、更に
高圧ホモジナイザー、ビーター、ダブルディスクリファ
イナー、ジョルダン等の装置も併用し得ることが示され
ている。[0004] Conventionally, microbial cellulose produced by culturing has been made into a dispersion by applying mechanical shearing force with a mixer or the like. For example, JP-A-61-113
Japanese Patent No. 601 describes that a gel-like cellulosic substance produced by a microorganism is dispersed by applying a mechanical shearing force. It has been shown that mechanical shearing can be carried out specifically using rotary disintegrators, mixers and homogenizers. The microbial cellulose dispersion obtained by this dispersion method has excellent aqueous dispersibility and water retention. Japanese Unexamined Patent Publication No. 5-51885 describes a method of dispersing bacterial cellulose in a dry state by applying high-speed shearing force. High speed shear, rotary mixer,
It has been shown that it can be carried out by a device such as a homogenizer or a homomixer, and can also be used in combination with a device such as a high pressure homogenizer, a beater, a double disc refiner or Jordan.
【0005】[0005]
【発明が解決しようとする課題】微生物セルロースを製
紙用に利用する場合、微生物セルロースは植物セルロー
スに比べ価格が高いため、より少ない量の微生物セルロ
ースの使用により充分な紙力増強効果を得ることが求め
られている。When microbial cellulose is used for papermaking, microbial cellulose is more expensive than plant cellulose. Therefore, it is possible to obtain a sufficient paper-strengthening effect by using a smaller amount of microbial cellulose. It has been demanded.
【0006】従って、本発明の目的は、微生物セルロー
ス分散物の持つ紙力増強効果を従来の微生物セルロース
分散物よりも更に改良した、製紙用に適する微生物セル
ロース分散物を得ることにある。Accordingly, it is an object of the present invention to obtain a microbial cellulose dispersion suitable for papermaking, in which the paper-strengthening effect of the microbial cellulose dispersion is further improved as compared with conventional microbial cellulose dispersions.
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の目的
を達成するため鋭意検討を行った。その結果、微生物セ
ルロース分散物の平均FL値又は沈降圧縮度(定義等は
後述する)と製造された紙の紙力との間に密接な関係が
あることを見出だし本発明を完成するに至った。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have made extensive studies to achieve the above object. As a result, they have found that there is a close relationship between the average FL value or sedimentation compression degree (the definition etc. will be described later) of the microbial cellulose dispersion and the paper strength of the produced paper, and have completed the present invention. It was
【0008】すなわち、本発明は、微生物が産生するセ
ルロースを物理的に処理することにより得られるセルロ
ース分散物であって、分散処理前のセルロースの平均F
L値よりも大きいか又は同じ平均FL値を有することを
特徴とする分散物である。That is, the present invention is a cellulose dispersion obtained by physically treating cellulose produced by a microorganism, wherein the average F of cellulose before the dispersion treatment is obtained.
Dispersions characterized by having an average FL value which is greater than or equal to the L value.
【0009】分散処理前の微生物セルロースの平均FL
値よりも微生物セルロース分散物の平均FL値が小さく
なると、抄紙工程における濾水性が悪化する。Average FL of microbial cellulose before dispersion treatment
If the average FL value of the microbial cellulose dispersion is smaller than the value, drainage in the papermaking process is deteriorated.
【0010】本発明における平均FL値は、以下に記載
の方法で測定した値であり、微生物セルロースが集合し
た塊の大きさを反映していると思われる。しかし他の方
法、例えば電気抵抗法[コールターカウンター(商品
名)を使用した測定方法]、沈降法、密度勾配遠心法、
光散乱法、超音波散乱法、光学顕微鏡又は電子顕微鏡下
での観察、画像処理法、篩分け法、表面積測定法、光路
遮蔽法等によっても測定可能と思われる。The average FL value in the present invention is a value measured by the method described below, and is considered to reflect the size of the aggregate of microbial cellulose. However, other methods such as electric resistance method [measurement method using Coulter counter (trade name)], sedimentation method, density gradient centrifugation method,
It can be measured by a light scattering method, an ultrasonic scattering method, an observation under an optical microscope or an electron microscope, an image processing method, a sieving method, a surface area measuring method, an optical path shielding method and the like.
【0011】微生物セルロース−水懸濁液をKajaa
ni繊維長分布測定装置FS−200(Kajaani
Oy Electronics社製)を使用して測定
し、各平均FL値を0〜1.75mmの範囲の測定値の
平均値として求める。The microbial cellulose-water suspension was added to Kajaa.
ni Fiber length distribution measuring device FS-200 (Kajaani
(Manufactured by Oy Electronics), and each average FL value is determined as the average value of the measured values in the range of 0 to 1.75 mm.
【0012】分散処理前の微生物セルロースは微小繊維
が絡まった状態(繊維集合体)で存在しており、これを
分散すると見掛けの平均FL値が変化する。従来法によ
る微生物セルロース分散物の各平均FL値は分散処理前
の微生物セルロースの各平均FL値よりも小さいが、本
発明の微生物セルロース分散物の各平均FL値は分散処
理前の微生物セルロースの各平均FL値よりも大きいか
または同じ各平均FL値を有することを特徴とする。す
なわち、本発明の微生物セルロース分散物は、分散操作
によって、微生物セルロースの繊維又は繊維集合体を破
壊又は切断する効果よりも、繊維同士の絡まりをほぐす
効果のほうが大きい分散によって得られる。The microbial cellulose before dispersion treatment exists in a state in which microfibers are entangled (fiber aggregate), and when dispersed, the average FL value apparently changes. Although each average FL value of the microbial cellulose dispersion according to the conventional method is smaller than each average FL value of the microbial cellulose before the dispersion treatment, each average FL value of the microbial cellulose dispersion of the present invention is equal to each of the microbial cellulose before the dispersion treatment. It is characterized by having each average FL value that is greater than or equal to the average FL value. That is, the microbial cellulose dispersion of the present invention is obtained by the dispersion operation in which the effect of disentangling the fibers of the microbial cellulose is greater than the effect of breaking or cutting the fibers or fiber aggregates of the microbial cellulose.
【0013】分散前のセルロースに対し1.5〜1.7
倍の数平均FL値、1.6〜2.2倍の長さ加重平均F
L値及び1.5〜1.9倍の重さ加重平均FL値を有す
る微生物セルロース分散物が好ましい。各平均FL値が
上記の値よりも大きいと、紙のシートを製造した時地合
いが悪くなり、シートの強度が低下するという欠点が生
じる。1.5 to 1.7 relative to cellulose before dispersion
Double number average FL value, 1.6-2.2 times length weighted average F
Microbial cellulose dispersions having L values and weight-weighted average FL values of 1.5 to 1.9 times are preferred. If each average FL value is larger than the above value, the texture of the paper sheet is deteriorated when manufactured, and the strength of the sheet is lowered.
【0014】特に好ましい微生物セルロース分散物の平
均FL値は数平均FL値が0.28〜0.32mm、長
さ加重平均FL値が0.55〜0.74mm、重さ加重
平均FL値が0.84〜1.04mmである。The average FL value of the particularly preferred microbial cellulose dispersion has a number average FL value of 0.28 to 0.32 mm, a length weighted average FL value of 0.55 to 0.74 mm, and a weight weighted average FL value of 0. It is 0.84 to 1.04 mm.
【0015】各平均FL値が上記の各値よりも大きい
と、紙のシートを製造した時地合いが悪くなり、シート
の強度が低下するという欠点が生じ、上記の各値より小
さいと濾水性が悪くなり生産効率が劣る。If each average FL value is larger than each of the above-mentioned values, the texture of the paper sheet is deteriorated and the strength of the sheet is deteriorated. It becomes worse and production efficiency is poor.
【0016】また、本発明は、沈降圧縮度が0.27〜
0.37であることを特徴とする微生物セルロース分散
物にも関する。The present invention also has a sedimentation compressibility of 0.27 to
It also relates to a microbial cellulose dispersion characterized in that it is 0.37.
【0017】沈降圧縮度が上記の値よりも小さいと微生
物セルロース分散物の懸濁液の安定性が悪くなる等によ
りシートの強度が低下し、上記の値より大きいと濾水性
が悪くなるという欠点が生じる。If the sedimentation compressibility is lower than the above value, the stability of the suspension of the microbial cellulose dispersion is deteriorated and the strength of the sheet is lowered, and if it is higher than the above value, the drainage is deteriorated. Occurs.
【0018】本発明の微生物セルロース分散物が上記し
た平均FL値又は沈降圧縮度の少なくとも一方の条件を
満足すれば本発明の目的を達成できるが、同時に両方の
条件を満足するのがより好ましい。The object of the present invention can be achieved if the microbial cellulose dispersion of the present invention satisfies at least one of the above-mentioned average FL value and sedimentation compressibility, but it is more preferable that both conditions are satisfied at the same time.
【0019】本発明における微生物セルロースは、静置
培養、撹拌培養、通気培養、振盪培養又はそれらの組合
わせによって得ることができる。例えば、特開昭59−
120159号公報、特開昭61−152296号公
報、特開昭61−212295号公報、特開昭62−2
65990号公報、特開昭62−175190号公報、
特開昭63−202394号公報、特開昭62−364
67号公報、特開昭63−74490号公報、特表平2
−500116号公報、特表昭62−500630号公
報等に記載の方法によって得ることができる。好ましく
は撹拌培養、通気培養、振盪培養、特に好ましくは通気
撹拌培養により得られた微生物セルロースである。The microbial cellulose in the present invention can be obtained by static culture, stirring culture, aeration culture, shaking culture, or a combination thereof. For example, JP-A-59-
120159, JP 61-152296, JP 61-212295, and JP 62-2.
65990, JP-A-62-175190,
JP-A-63-202394, JP-A-62-364
67, Japanese Patent Laid-Open No. 63-74490, Japanese Patent Publication No.
It can be obtained by the method described in JP-A-500116, JP-B-62-500630 and the like. Microbial cellulose obtained by stirring culture, aeration culture, and shaking culture, particularly preferably aeration stirring culture.
【0020】本発明における沈降圧縮度は次の方法で測
定する。0.1%(微生物セルロース乾燥重量/容量)
の微生物セルロース−水懸濁液を調製し、該懸濁液10
〜15mlを遠心分離可能な試験管(内径14mm×長
さ120mm、容量15ml)中に計り取りとる。その
試験管を3000rpm(約1700×G)で30分間
遠心し微生物セルロースを沈降させる。懸濁液の体積
(V)に対する遠心分離終了後の沈降した微生物セルロ
ースの占める体積(v)の比、すなわちv/Vを求め、
沈降圧縮度とする。The sedimentation compressibility in the present invention is measured by the following method. 0.1% (microbial cellulose dry weight / volume)
Of the microbial cellulose-water suspension of
~ 15 ml is weighed into a centrifuge-capable test tube (internal diameter 14 mm x length 120 mm, volume 15 ml). The test tube is centrifuged at 3000 rpm (about 1700 x G) for 30 minutes to precipitate microbial cellulose. The ratio of the volume (v) occupied by the precipitated microbial cellulose after the end of centrifugation to the volume (V) of the suspension, that is, v / V, is calculated,
Sedimentation compressibility.
【0021】本発明における微生物セルロースは、パル
プ、有機合成繊維、無機合成繊維等他の繊維状物や無機
フィラー、ウィスカー等と一緒に培養したものであって
もよい。The microbial cellulose in the present invention may be cultivated together with other fibrous substances such as pulp, organic synthetic fibers and inorganic synthetic fibers, inorganic fillers, whiskers and the like.
【0022】また、微生物セルロースはメチル化、アセ
チル化等の化学修飾したものであってもよい。The microbial cellulose may be chemically modified such as methylated or acetylated.
【0023】微生物セルロースの分散は、機械的外力が
セルロース内部に応力を発生させこれを変形し破壊する
ことよるものと考えられる。機械的外力には、引っ張
り、曲げ、圧縮、ねじり、衝撃、剪断などが挙げられる
が、一般的には圧縮、衝撃、剪断が主体である。Dispersion of microbial cellulose is considered to be caused by mechanical external force that causes stress inside the cellulose to be deformed and destroyed. Mechanical external forces include tension, bending, compression, twisting, impact, shearing, etc., but generally compression, impact, shearing are the main components.
【0024】ミキサーによる分散においては、機械的外
力は撹拌翼と微生物セルロースが衝突することによる衝
撃力と、媒体の速度差によるズレ現象によって発生する
剪断応力が主体となる。In the dispersion by the mixer, the mechanical external force mainly consists of the impact force caused by the collision of the stirring blade and the microbial cellulose, and the shear stress generated by the displacement phenomenon due to the speed difference of the medium.
【0025】ポリトロンによる分散においては、機械的
外力は微生物セルロースが外歯と内歯に挟まることによ
る圧縮力、高速に回転する歯と微生物セルロースが衝突
することによる衝撃力、静止している外歯と高速で回転
する内歯の隙間に存在する媒体に発生する剪断応力が主
体となる。In the dispersion by polytron, the mechanical external force is the compressive force due to the microbial cellulose being sandwiched between the outer tooth and the inner tooth, the impact force due to the collision between the tooth rotating at high speed and the microbial cellulose, and the stationary outer tooth. The shear stress generated in the medium existing in the gap between the inner teeth rotating at high speed is the main factor.
【0026】超音波破砕機による分散においては、機械
的外力は超音波発振部の発振により媒体中にキャビテー
ション(空洞現象)が連続的に発生し、局部的に生じる
著しい剪断応力が主体となる。In the dispersion by the ultrasonic crusher, the mechanical external force mainly consists of remarkable shear stress which is locally generated by cavitation (cavity phenomenon) in the medium due to the oscillation of the ultrasonic oscillator.
【0027】本発明の微生物セルロース分散物は、前述
のように、微生物セルロースの繊維又は繊維集合体を破
壊又は切断する効果よりも、繊維同士の絡まりをほぐす
効果のほうが大きい分散操作によって得られる。As described above, the microbial cellulose dispersion of the present invention can be obtained by a dispersing operation that has a greater effect of loosening the entanglement of fibers than the effect of breaking or cutting the fibers or fiber aggregates of microbial cellulose.
【0028】本発明の微生物セルロース分散物は、例え
ば、次の方法で製造し得る。培養により得た微生物セル
ロースを遠心分離法又濾過法等により培養液から分離す
る。分離した微生物セルロースを必要に応じ洗浄する。
洗浄は水又は酸、アルカリ、中性洗剤、界面活性剤、漂
白剤等の水溶液で行い得る。次いで水、溶媒等を加えて
分散濃度を調整した後、該懸濁液に物理的な力を加えて
分散する。物理的な力を加える装置としては、上記した
微生物セルロースの平均FL値及び/又は圧縮沈降度が
得られるものであれば任意の装置が使用できる。例えば
ミキサー、ホモジナイザー、ホモミキサー、ポリトロン
(商品名)、超音波破砕機などが挙げられる。これらの
装置を組合わせて使用しても良い。好ましい装置は超音
波破砕機である。分散の程度を調整することにより、微
生物セルロース分散物の平均FL値及び/又は沈降圧縮
度が上記範囲に入るようにできる。分散の程度の調整
は、例えば装置の出力を変化させること、または分散時
間を変化させること等により行い得る。The microbial cellulose dispersion of the present invention can be produced, for example, by the following method. Microbial cellulose obtained by culturing is separated from the culture broth by centrifugation or filtration. The separated microbial cellulose is washed if necessary.
Washing can be performed with water or an aqueous solution of an acid, an alkali, a neutral detergent, a surfactant, a bleaching agent or the like. Then, water, a solvent and the like are added to adjust the dispersion concentration, and then the suspension is dispersed by applying a physical force. As a device for applying a physical force, any device can be used as long as it can obtain the average FL value and / or the compression sedimentation degree of the microbial cellulose described above. Examples thereof include a mixer, a homogenizer, a homomixer, a polytron (trade name), and an ultrasonic crusher. These devices may be used in combination. A preferred device is an ultrasonic disintegrator. By adjusting the degree of dispersion, the average FL value and / or the degree of sedimentation compression of the microbial cellulose dispersion can be brought into the above range. The degree of dispersion can be adjusted, for example, by changing the output of the device or changing the dispersion time.
【0029】分散は水、溶媒等に塩化カルシウム、塩化
ナトリウム等の電解質、顔料、活性炭微粒子等の無機化
合物、サイズ剤、歩留まり向上剤、蛍光剤、防カビ剤、
帯電防止剤、ラッテクス等の有機化合物を予め混合して
行ってもよい。Dispersions include water, an electrolyte such as calcium chloride and sodium chloride in a solvent, a pigment, an inorganic compound such as activated carbon fine particles, a sizing agent, a yield improving agent, a fluorescent agent, an antifungal agent,
An organic compound such as an antistatic agent or latex may be mixed in advance.
【0030】[0030]
【実施例】以下、実施例により本発明をより詳細に説明
するが、実施例は本発明を限定するものではない。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to examples below, but the examples are not intended to limit the present invention.
【0031】実施例及び比較例微生物セルロースの培養条件 セルロース生産性酢酸菌をフラスコ培養法及びジャーフ
ァーメンター培養法を用いて培養した。Examples and Comparative Examples Culture Conditions for Microbial Cellulose Cellulose-producing acetic acid bacteria were cultured using a flask culture method and a jar fermenter culture method.
【0032】微生物セルロースのフラスコ培養法 フラクトース40g/L,リン酸一カリウム1.0g/
L、硫酸マグネシウム0.3g/L,硫酸アンモニウム
3g/L、バクト−ペプトン5g/L、乳酸1.4ml
/L,初発pH5.0の組成の基本培地100mlを張
り込んだ750ml容Rouxフラスコに、セルロース
生産性酢酸菌アセトバクタースピーシーズBPR200
1(FERM P13466)の凍結保存菌液1mlを
植菌し、定温培養器内で28℃で3日間静置培養を行っ
た。このシード培養後、前記Rouxフラスコをよく振
盪した後、無菌条件下で内容物をガーゼ濾過しセルロー
ス片と菌体を分離した。次に10,000rpmで15
分間遠心分離し、培地成分と菌体(+微小セルロース)
を分離し、さらに滅菌生理食塩水で1〜2回菌体(+微
小セルロース)を洗浄、遠心分離を繰り返した。洗浄さ
れた菌体に必要量の滅菌生理食塩水を加え、撹拌後これ
をシード菌液とした。 Microbial Cellulose Flask Culture Method 40 g / L Fructose, 1.0 g Monopotassium Phosphate /
L, magnesium sulfate 0.3 g / L, ammonium sulfate 3 g / L, bacto-peptone 5 g / L, lactic acid 1.4 ml
Cellulose-producing acetic acid bacterium Acetobacter species BPR200 in a 750 ml Roux flask containing 100 ml of basic medium having a composition of / L and initial pH of 5.0.
1 (FERM P13466) of a cryopreserved bacterial solution was inoculated and statically cultivated in a constant temperature incubator at 28 ° C. for 3 days. After the seed culture, the Roux flask was shaken well, and the contents were gauze-filtered under aseptic conditions to separate the cellulose pieces and the bacterial cells. Then 15 at 10,000 rpm
Centrifuge for minutes, medium components and cells (+ microcellulose)
The cells were separated, and the bacterial cells (+ microcellulose) were washed once or twice with sterile physiological saline, and centrifugation was repeated. A required amount of sterile physiological saline was added to the washed bacterial cells, and after stirring, this was used as a seed bacterial solution.
【0033】次に、シード菌液7.5mlを上記基本培
地67.5mlを張り込んだ300ml容バッフルフラ
スコに植菌した。振盪培養機を用い、振幅2cm、回転
速度180rpm、温度28℃の条件で回転振盪しなが
ら4日間培養を行った。フラスコ内の固形物を水洗して
培地成分を除去した後、1%NaOH水溶液中で110
℃、20分間処理して菌体を除去し、さらに洗浄液が中
性付近になるまでセルロースを水洗し、微生物セルロー
スを得た。この微生物セルロースを分散等の後の実験に
用いた。Next, 7.5 ml of the seed bacterial solution was inoculated into a 300 ml baffle flask containing 67.5 ml of the above basic medium. Using a shaking culture machine, cultivation was performed for 4 days while rotating and shaking under conditions of an amplitude of 2 cm, a rotation speed of 180 rpm, and a temperature of 28 ° C. The solid matter in the flask was washed with water to remove the medium components, and then 110% in 1% NaOH aqueous solution.
The cells were treated at 20 ° C. for 20 minutes to remove the cells, and the cellulose was washed with water until the washing solution became nearly neutral to obtain microbial cellulose. This microbial cellulose was used for experiments such as dispersion.
【0034】微生物セルロースのジャーファーメンター培養法 上記基本培地100mlを張り込んだ750ml容Ro
uxフラスコに、セルロース生産性酢酸菌アセトバクタ
ースピーシーズBPR2001(FERM P1346
6)の凍結保存菌液1mlを植菌し、定温培養器内で2
8℃で3日間静置培養を行った。静置培養終了後、前記
Rouxフラスコをよく振盪した後、無菌条件下で内容
物をガーゼ濾過しセルロース片と菌体を分離した。得ら
れた菌液7.5mlを上記基本培地67.5mlを張り
込んだ300ml容バッフルフラスコに植菌し、振盪培
養機を用い、振幅2cm、回転速度180rpm、温度
28℃の条件で回転振盪しながら3日間シード培養を行
った。 Jar fermenter culturing method of microbial cellulose Ro in 750 ml containing 100 ml of the above basic medium
The cellulose-producing acetic acid bacterium Acetobacter species BPR2001 (FERM P1346) was added to the ux flask.
1 ml of the cryopreserved bacterial solution of 6) was inoculated, and 2
Static culture was performed at 8 ° C for 3 days. After the stationary culture was completed, the Roux flask was shaken well, and then the contents were subjected to gauze filtration under aseptic conditions to separate cellulose pieces and cells. 7.5 ml of the obtained bacterial solution was inoculated into a 300 ml baffle flask in which 67.5 ml of the above-mentioned basic medium was placed, and shake-rotated using a shaking incubator under the conditions of an amplitude of 2 cm, a rotation speed of 180 rpm and a temperature of 28 ° C. While performing seed culture for 3 days.
【0035】培養終了後、フラスコの内容物をシード菌
液とし、以下のジャーファーメンター培養に使用した。After completion of the culture, the content of the flask was used as a seed bacterial solution and used for the following jar fermenter culture.
【0036】上記シード菌液60mlを滅菌済みの後述
するジャーファーメンター培養用の培地540mlを張
り込んだ小型のジャーファーメンター(全容量1000
ml)に無菌的に植菌し、30℃で20時間又は30時
間、pHを1N NaOH又は1N H2 SO4 で5.
0にコントロールしながら、また、撹拌回転数を初発4
00rpmで、溶存酸素量(DO)が3.0〜21.0
%内に入るように回転数を自動制御しながらジャーファ
ーメンターで培養を行った。A small jar fermenter (total volume of 1000) in which 60 ml of the above seed bacterial solution was sterilized and 540 ml of the medium for culturing the jar fermenter described later was put into
ml) and aseptically inoculated at 30 ° C. for 20 or 30 hours at pH of 1N NaOH or 1N H 2 SO 4 .
While controlling to 0, the stirring rotation speed was initially 4
At 00 rpm, the dissolved oxygen content (DO) is 3.0 to 21.0
The culture was performed with a jar fermenter while automatically controlling the number of rotations so as to be within%.
【0037】ジャーファーメンター培養には、以下の組
成の培地を用いた。For the jar fermenter culture, a medium having the following composition was used.
【0038】 フラクトース 40g/L、 KH2 PO4 1.0g/L、 MgSO4 0.3g/L、 (NH4 )2 SO4 3g/L、 Bacto−Soyton(Difco社製) 5g/L 及び 豆濃(大豆蛋白質の酸加水分解濃縮液) 5g/L 初発pH 5.0 培養終了後、ジャーファーメンター内の固形物を集積
し、水洗して培地成分を除去した後、1%NaOH水溶
液中で110℃、20分間処理して菌体を除去した。さ
らに、洗浄液が中性付近になるまで生成セルロースを水
洗した後、分散等の後の実験に使用した。Fructose 40 g / L, KH 2 PO 4 1.0 g / L, MgSO 4 0.3 g / L, (NH 4 ) 2 SO 4 3 g / L, Bacto-Soyton (manufactured by Difco) 5 g / L and beans Concentrate (acid hydrolyzed concentrate of soybean protein) 5 g / L Initial pH 5.0 After completion of the culture, the solid matter in the jar fermenter is collected, washed with water to remove the medium components, and then in a 1% NaOH aqueous solution. The cells were removed by treatment at 110 ° C. for 20 minutes. Further, the produced cellulose was washed with water until the washing liquid became nearly neutral, and then used for experiments such as dispersion.
【0039】微生物セルロースの分散 上記のフラスコ培養法又はジャーファーメンター培養法
により得た洗浄微生物セルロースに水を加え、分散濃度
を0.1%(微生物セルロース乾燥重量/容量)に調整
した。次いでこの懸濁液を超音波破砕機により25℃で
3分間分散した。得られた分散物及び未分散物の平均F
L値、沈降圧縮度を測定した。 Dispersion of Microbial Cellulose Water was added to the washed microbial cellulose obtained by the above flask culture method or jar fermenter culture method to adjust the dispersion concentration to 0.1% (dry weight / volume of microbial cellulose). Then, this suspension was dispersed by an ultrasonic disintegrator at 25 ° C. for 3 minutes. Average F of the obtained dispersion and undispersed product
The L value and the degree of sedimentation compression were measured.
【0040】比較のため、上記のフラスコ培養法又はジ
ャーファーメンター培養法により得た洗浄微生物セルロ
ースに水を加え、分散濃度を0.1%(微生物セルロー
ス乾燥重量/容量)に調整した懸濁液を従来法(ミキサ
ーを使用)により25℃で1分間分散した。得られた分
散物の平均FL値、沈降圧縮度を測定した。For comparison, a suspension prepared by adding water to the washed microbial cellulose obtained by the above flask culture method or jar fermenter culture method to adjust the dispersion concentration to 0.1% (dry weight / volume of microbial cellulose). Was dispersed by a conventional method (using a mixer) at 25 ° C. for 1 minute. The average FL value and sedimentation compression degree of the obtained dispersion were measured.
【0041】培養工程を含む上記の一連の操作を10回
繰り返して行った。測定結果を表1に示す。The above series of operations including the culturing step were repeated 10 times. The measurement results are shown in Table 1.
【0042】[0042]
【表1】 [Table 1]
【0043】測定値は10回測定した値の平均値を示
し、括弧内の値は10回測定した値の範囲を示す。The measured value shows the average value of the values measured 10 times, and the value in parentheses shows the range of the value measured 10 times.
【0044】微生物セルロース含有紙の調製 微生物セルロース分散物又は未分散物とJIS−P−8
209に準拠して離解したLBKPを乾燥固形物重量比
で40:60の割合で混合したパルプ100部に対し、
軽質炭酸カルシウム100部及び陽性澱粉1部を添加
し、標準型手漉きシートマシーンで坪量100g/m2
の紙を抄造した。 Preparation of Paper Containing Microbial Cellulose: Dispersed or Undispersed Microbial Cellulose and JIS-P-8
209 disintegrated LBKP with respect to 100 parts of pulp in which a dry solids weight ratio of 40:60 was mixed,
100 parts of light calcium carbonate and 1 part of positive starch were added, and the basis weight was 100 g / m 2 with a standard handmade sheet machine.
Paper was made.
【0045】裂断長 上記で調製した微生物セルロース含有紙の裂断長をJI
S−P−8113に準拠して測定し、紙力増強効果の指
標とした。 Breaking length The breaking length of the microbial cellulose-containing paper prepared above was measured by JI
It was measured in accordance with SP-8113 and used as an index of the paper strength enhancing effect.
【0046】表2に裂断長を示す。Table 2 shows the breaking length.
【0047】[0047]
【表2】 [Table 2]
【0048】測定値は10回測定した値の平均値を示
す。The measured value shows the average value of the values measured 10 times.
【0049】[0049]
【発明の効果】本発明の微生物セルロース分散物は、従
来の分散物に比べ紙力増強効果を大幅に改良することが
できる。INDUSTRIAL APPLICABILITY The microbial cellulose dispersion of the present invention can greatly improve the paper strength enhancing effect as compared with conventional dispersions.
─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成6年12月6日[Submission date] December 6, 1994
【手続補正1】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】特許請求の範囲[Name of item to be amended] Claims
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【特許請求の範囲】[Claims]
【手続補正2】[Procedure Amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】0028[Correction target item name] 0028
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【0028】本発明の微生物セルロース分散物は、例え
ば、次の方法で製造し得る。培養により得た微生物セル
ロースを遠心分離法又濾過法等により培養液から分離す
る。分離した微生物セルロースを必要に応じ洗浄する。
洗浄は水又は酸、アルカリ、中性洗剤、界面活性剤、漂
白剤等の水溶液で行い得る。次いで水、溶媒等を加えて
分散濃度を調整した後、該懸濁液に物理的な力を加えて
分散する。物理的な力を加える装置としては、上記した
微生物セルロースの平均FL値及び/又は圧縮沈降度が
得られるものであれば任意の装置が使用できる。例えば
ミキサー、ホモジナイザー、ホモミキサー、ポリトロン
(商品名)、超音波破砕機などが挙げられる。これらの
装置を組合わせて使用しても良い。なお、これらの装置
のうち、好ましい装置は超音波破砕機である。微生物セ
ルロースを媒体に懸濁し破砕機で分散する場合は、破砕
機が媒体中で発生させる剪断応力が分散の駆動力にな
る。しかし、通常の破砕機では、同時に媒体の乱流が発
生し、微生物セルロース繊維の絡まりが発生し、分散の
障害になる。よって、破砕機のなかで最も媒体の乱流の
発生が少ない、超音波破壊機が分散機として有効である
と考えられるからである。分散の程度を調整することに
より、微生物セルロース分散物の平均FL値及び/又は
沈降圧縮度が上記範囲に入るようにできる。分散の程度
の調整は、例えば装置の出力を変化させること、または
分散時間を変化させること等により行い得る。The microbial cellulose dispersion of the present invention can be produced, for example, by the following method. Microbial cellulose obtained by culturing is separated from the culture broth by centrifugation or filtration. The separated microbial cellulose is washed if necessary.
Washing can be performed with water or an aqueous solution of an acid, an alkali, a neutral detergent, a surfactant, a bleaching agent or the like. Then, water, a solvent and the like are added to adjust the dispersion concentration, and then the suspension is dispersed by applying a physical force. As a device for applying a physical force, any device can be used as long as it can obtain the average FL value and / or the compression sedimentation degree of the microbial cellulose described above. Examples thereof include a mixer, a homogenizer, a homomixer, a polytron (trade name), and an ultrasonic crusher. These devices may be used in combination. In addition, these devices
Of these, the preferred device is an ultrasonic crusher. Microbial cell
If lulose is suspended in a medium and dispersed by a crusher, crush it.
The shearing stress generated by the machine in the medium becomes the driving force for dispersion.
It However, in a normal shredder, turbulence of the medium is generated at the same time.
Microbial cellulosic fibers become entangled and disperse
It becomes an obstacle. Therefore, the most turbulent flow of media in the crusher
Ultrasonic destroyer, which is rare, is effective as a disperser
Because it is considered. By adjusting the degree of dispersion, the average FL value and / or the degree of sedimentation compression of the microbial cellulose dispersion can be brought into the above range. The degree of dispersion can be adjusted, for example, by changing the output of the device or changing the dispersion time.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 (C12P 19/04 C12R 1:02) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Office reference number FI technical display location (C12P 19/04 C12R 1:02)
Claims (9)
処理することにより得られるセルロース分散物であっ
て、分散処理前のセルロースの平均FL値よりも大きい
か又は同じ平均FL値を有することを特徴とする分散
物。1. A cellulose dispersion obtained by physically treating cellulose produced by a microorganism, which has an average FL value which is greater than or equal to the average FL value of the cellulose before the dispersion treatment. And the dispersion.
1.7倍の数平均FL値、1.6〜2.2倍の長さ加重
平均FL値及び1.5〜1.9倍の重さ加重平均FL値
を有することを特徴とする請求項1に記載のセルロース
分散物。2. From 1.5 to the cellulose before the dispersion treatment.
A number average FL value of 1.7 times, a length weighted average FL value of 1.6 to 2.2 times, and a weight weighted average FL value of 1.5 to 1.9 times. 1. The cellulose dispersion according to 1.
処理することにより得られるセルロース分散物であっ
て、沈降圧縮度が0.27〜0.37であることを特徴
とするセルロース分散物。3. A cellulose dispersion obtained by physically treating cellulose produced by a microorganism, wherein the degree of sedimentation compression is 0.27 to 0.37.
りも大きいか又は同じ平均FL値を有することを特徴と
する請求項3に記載のセルロース分散物。4. The cellulose dispersion according to claim 3, having an average FL value that is greater than or equal to the average FL value of the cellulose before the dispersion treatment.
1.7倍の数平均FL値、1.6〜2.2倍の長さ加重
平均FL値及び1.5〜1.9倍の重さ加重平均FL値
を有することを特徴とする請求項3に記載のセルロース
分散物。5. From 1.5 to the cellulose before dispersion treatment
A number average FL value of 1.7 times, a length weighted average FL value of 1.6 to 2.2 times, and a weight weighted average FL value of 1.5 to 1.9 times. The cellulose dispersion according to item 3.
処理することにより得られるセルロース分散物であっ
て、数平均FL値が0.28〜0.32mm、長さ加重
平均FL値が0.55〜0.74mm、重さ加重平均F
L値が0.84〜1.04mmであることを特徴とする
セルロース分散物。6. A cellulose dispersion obtained by physically treating cellulose produced by a microorganism, having a number average FL value of 0.28 to 0.32 mm and a length weighted average FL value of 0.55. ~ 0.74mm, weighted average F
A cellulose dispersion having an L value of 0.84 to 1.04 mm.
りも大きいか又は同じ平均FL値を有することを特徴と
する請求項6に記載のセルロース分散物。7. The cellulose dispersion according to claim 6, having an average FL value that is greater than or equal to the average FL value of the cellulose before the dispersion treatment.
1.7倍の数平均FL値、1.6〜2.2倍の長さ加重
平均FL値及び1.5〜1.9倍の重さ加重平均FL値
を有することを特徴とする請求項6に記載のセルロース
分散物。8. From 1.5 to the cellulose before the dispersion treatment.
A number average FL value of 1.7 times, a length weighted average FL value of 1.6 to 2.2 times, and a weight weighted average FL value of 1.5 to 1.9 times. 7. The cellulose dispersion according to item 6.
ことを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載の
セルロース分散物。9. The cellulose dispersion according to claim 6, which has a degree of sedimentation compression of 0.27 to 0.37.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26483193A JPH07118301A (en) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | Microbial cellulose dispersion |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26483193A JPH07118301A (en) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | Microbial cellulose dispersion |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07118301A true JPH07118301A (en) | 1995-05-09 |
Family
ID=17408820
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26483193A Pending JPH07118301A (en) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | Microbial cellulose dispersion |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07118301A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004270064A (en) * | 2003-03-07 | 2004-09-30 | Asahi Kasei Corp | Structure |
-
1993
- 1993-10-22 JP JP26483193A patent/JPH07118301A/en active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004270064A (en) * | 2003-03-07 | 2004-09-30 | Asahi Kasei Corp | Structure |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3292156B1 (en) | Nanofibrillar cellulose product | |
US10704197B2 (en) | Nanocellulose | |
CN105324530B (en) | The preparation method of the cellulose composition of micro fibrillation | |
NO341867B1 (en) | Process for the preparation of microfibrillated cellulose | |
US20220106459A1 (en) | Bacterial cellulose formulations, methods and uses thereof | |
JPH09132601A (en) | Production of porous cellulose particle | |
EP0841345B1 (en) | Bacterial cellulose concentrate and method for treating said concentrate | |
EP3350368B1 (en) | Method for producing nanofibrillar cellulose | |
JP2971024B2 (en) | Bacterial cellulose disintegration | |
JP2877676B2 (en) | Bacterial cellulose disintegration | |
JPH07118301A (en) | Microbial cellulose dispersion | |
JP2874824B2 (en) | Filler paper containing bacterial cellulose and method for producing the same | |
JP2019500508A (en) | Method for reducing the overall energy consumption when producing nanocellulose | |
JP2874825B2 (en) | Microbial cellulose-containing filler-containing paper and method for producing the same | |
US10307722B2 (en) | Method for reducing the viscosity of a nanofibrillar cellulose hydrogel | |
JPS61113601A (en) | Cellulosic macerated material and production thereof | |
JP2763853B2 (en) | Bacterial cellulose-containing paper and method for producing the same | |
JPH11279202A (en) | Dispersed bacterial cellulosic material | |
JPH061881A (en) | Biodegradable composite material | |
JP2926210B2 (en) | Bacterial cellulose disintegration | |
Gómez-Maldonado et al. | Lignocellulosic-derived nanostructures from latin american natural resources: Extraction, preparation, and applications | |
JPH0622390A (en) | Acoustic diaphragm | |
JPH07305295A (en) | Agent for improving yield of filler | |
Nakagaito et al. | Preliminary study on the blending of citrus fruit pulp under vacuum to extract cellulose nanofibers | |
EL-Mously et al. | Date Palm Byproducts for Cellulose and Cellulose Derivatives Production |