JPH07109197A - Method for producing diamond film - Google Patents
Method for producing diamond filmInfo
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- JPH07109197A JPH07109197A JP25306093A JP25306093A JPH07109197A JP H07109197 A JPH07109197 A JP H07109197A JP 25306093 A JP25306093 A JP 25306093A JP 25306093 A JP25306093 A JP 25306093A JP H07109197 A JPH07109197 A JP H07109197A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、熱プラズマＣＶＤ法を
使用してダイヤモンド膜を形成するダイヤモンド膜の製
造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a diamond film which forms a diamond film by using a thermal plasma CVD method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ダイヤモンドはビッカース硬度が１００
００と地球上で最も硬く、耐摩耗性、化学安定性、熱伝
導性、光学的特性、半導体的特性等多岐の性質にわたっ
て他の材料にない優れた特性を合わせ持った材料であ
る。このため、ダイヤモンドは工具材料等として利用さ
れており、ハイテク産業に不可欠な存在となっている。
また、ダイヤモンド膜は耐摩耗性コーティング、ＩＣや
ＬＳＩのボンディングツール、ヒートシンク、光学部品
の透明コーティング、半導体装置等としての応用が検討
されている。2. Description of the Related Art Diamond has a Vickers hardness of 100.
00 is the hardest material on earth and has excellent properties not found in other materials in various properties such as abrasion resistance, chemical stability, thermal conductivity, optical properties, and semiconductor properties. For this reason, diamond is used as a tool material and the like, and is indispensable for the high-tech industry.
Further, application of the diamond film as a wear resistant coating, a bonding tool for ICs and LSIs, a heat sink, a transparent coating for optical parts, a semiconductor device, etc. is under study.
【０００３】従来のダイヤモンド膜の製造方法としては
プラズマＣＶＤ法が知られているが、この方法によって
合成された気相合成ダイヤモンド膜は基板との密着性が
悪く、種々な応用上の障害となっている。工具への応用
においては言うに及ばず、研磨加工が必要なボンディン
グツール、ヒートシンク、光学部品の透明コーティング
等に応用する場合にも、膜の密着性の悪さが原因で加工
中に剥離するという問題が発生している。A plasma CVD method is known as a conventional method for producing a diamond film, but a vapor-phase synthetic diamond film synthesized by this method has poor adhesion to a substrate, which is an obstacle to various applications. ing. Not to mention the application to tools, the problem of peeling during processing due to poor adhesion of the film even when applied to bonding tools, heat sinks, transparent coating of optical parts, etc. that require polishing Is occurring.
【０００４】密着性を良くするため、ブラスト処理等の
基板表面処理法、基板材料の選択等が提唱されている
が、完全な解決策とはなっていない。In order to improve adhesion, a substrate surface treatment method such as blast treatment and selection of substrate material have been proposed, but this is not a complete solution.
【０００５】これらの問題点を解決する方法として、ま
ず、基板表面にＰＶＤ法（物理的気相成長法）を使用し
て密着力の高いダイヤモンド結晶核を形成し、その上に
ＣＶＤ法（化学的気相成長法）を使用してダイヤモンド
膜を合成するという二段階合成法（特開昭６４−１８９
９１）や、基板表面に表面処理を施した後、マイクロ波
プラズマＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶＤ法等の非アー
ク放電プラズマＣＶＤ法を使用して１段目のダイヤモン
ド膜を合成し、さらにその上にアーク放電プラズマＣＶ
Ｄ法を使用して２段目のダイヤモンド膜を合成する二段
階合成法（特開平４−２７２１７９）等が提唱されてい
る。As a method for solving these problems, first, a PVD method (physical vapor deposition method) is used to form diamond crystal nuclei having high adhesion on the substrate surface, and then a CVD method (chemical method) is used. Two-step synthesis method of synthesizing a diamond film using dynamic vapor deposition (Japanese Patent Laid-Open No. 64-189)
91) or after the surface treatment of the substrate surface, a first-stage diamond film is synthesized using a non-arc discharge plasma CVD method such as a microwave plasma CVD method or a hot filament CVD method. Arc discharge plasma CV
A two-step synthesis method (Japanese Patent Laid-Open No. 4-272179) for synthesizing a second-stage diamond film using the D method has been proposed.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかし、二段階合成法
は、少なくとも２種類の製造装置を必要とし、製造過程
が非常に複雑になるという問題がある。However, the two-step synthesis method has a problem that it requires at least two kinds of manufacturing apparatuses and the manufacturing process becomes very complicated.
【０００７】また、ＤＣプラズマジェットＣＶＤ法（特
開平４−２７２１７９）等の熱プラズマ利用ＣＶＤ法に
は以下に示す問題点がある。ダイヤモンド膜合成過程を
模式的に示す図２を参照して、その問題点を以下に説明
する。図中、２１は主に非ダイヤモンド成分等のエッチ
ングを行う原子状水素、水素ラジカル等のエッチャント
であり、２２はダイヤモンドの原料となるメチルラジカ
ル等の原料ガスである。２３は基板であり、２４は基板
表面に生成した基板との炭化物であり、２５は水素原子
等との反応により基板が脆化した領域であり、２６は生
成したダイヤモンド核である。Further, the thermal plasma-assisted CVD method such as the DC plasma jet CVD method (Japanese Patent Laid-Open No. 4-272179) has the following problems. The problem will be described below with reference to FIG. 2 schematically showing the diamond film synthesizing process. In the figure, 21 is an etchant for atomic hydrogen, hydrogen radicals, etc., which mainly etches non-diamond components, and 22 is a source gas such as methyl radicals, which is a raw material for diamond. Reference numeral 23 is a substrate, 24 is a carbide formed on the surface of the substrate with the substrate, 25 is a region where the substrate is embrittled by a reaction with a hydrogen atom or the like, and 26 is a produced diamond nucleus.
【０００８】ダイヤモンド膜形成初期における基板表面
においては、ダイヤモンドの核の発生、グラファイトの
生成、基板とプラズマガスとの反応等が発生する。基板
材料が水素と反応しやすいＴｉ、Ｎｂ、Ｔａ等の場合に
は、水素原子との反応により基板表面の脆化した領域２
５が発生する。また、基板材料が炭化物を生成するよう
なＳｉ、Ｍｏ等の場合には、基板表面に炭化物微粒子２
４が生成する。これらの基板表面の変質は、ダイヤモン
ドの生成する基板表面の機械的強度を低下させ、ダイヤ
モンド膜と基板との密着性を低下させる原因となる。On the surface of the substrate at the initial stage of diamond film formation, diamond nucleation, graphite generation, reaction between the substrate and plasma gas, etc. occur. When the substrate material is Ti, Nb, Ta, etc., which easily reacts with hydrogen, the embrittlement region 2 on the substrate surface due to the reaction with hydrogen atoms
5 occurs. Further, when the substrate material is Si, Mo, etc. that generate carbides, the carbide fine particles 2 are formed on the substrate surface.
4 produces. These alterations of the surface of the substrate reduce the mechanical strength of the substrate surface on which diamond is generated, and cause the adhesion between the diamond film and the substrate to be reduced.
【０００９】本発明の目的は、これらの欠点を解消する
ことにあり、複雑な製造過程を必要とすることなく、基
板との密着力の高いダイヤモンド膜を製造する方法を提
供することにある。An object of the present invention is to eliminate these drawbacks, and it is an object of the present invention to provide a method for producing a diamond film having high adhesion to a substrate without requiring a complicated production process.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】上記の目的は、熱プラズ
マ利用化学的気相成長法（熱プラズマＣＶＤ法）を使用
して、水素と気体状の炭素化合物とを含むガスの熱プラ
ズマを基板の表面に接触させ、この基板上にダイヤモン
ド膜を形成するダイヤモンド膜の製造方法において、前
記の水素ガス量を、ダイヤモンド膜の製造初期において
減量するダイヤモンド膜の製造方法によって達成され
る。なお、前記のダイヤモンド膜の製造初期における水
素ガス濃度は、前記の基板直上において５．０×１０-6
mol ／ｌを越えない範囲であることが好ましく、また、
前記の熱プラズマＣＶＤ法にはＤＣプラズマジェットＣ
ＶＤ法が好ましいが、これに限るものではない。また、
前記の基板が、シリコン、モリブデン、チタン、ニオビ
ウム、タングステン、ジルコニウム、クロム、タンタ
ル、または、これらを主成分とする合金、または、これ
らの炭化物、窒化物、酸化物よりなる場合に特に効果的
である。The above-described object is to use a thermal plasma-assisted chemical vapor deposition method (thermal plasma CVD method) to produce a thermal plasma of a gas containing hydrogen and a gaseous carbon compound on a substrate. In the method for producing a diamond film, which is brought into contact with the surface of a diamond film to form a diamond film on the substrate, the amount of hydrogen gas is reduced by the method for producing a diamond film at the initial stage of producing the diamond film. The hydrogen gas concentration at the initial production stage of the diamond film was 5.0 × 10 −6 immediately above the substrate.
It is preferably within the range of not exceeding mol / l, and
DC plasma jet C is used for the thermal plasma CVD method.
The VD method is preferable, but not limited to this. Also,
It is particularly effective when the substrate is made of silicon, molybdenum, titanium, niobium, tungsten, zirconium, chromium, tantalum, or an alloy containing these as main components, or a carbide, nitride, or oxide thereof. is there.
【００１１】[0011]
【作用】基板表面の変質反応には活性な水素原子（ある
いは水素ラジカル）が深く関与しており、膜と基板との
密着性向上のためには、これらの表面変質反応を抑制す
る必要がある。そこで、供給水素ガス量を変化させたと
きのダイヤモンド膜の形成状態を実験により観察した結
果、表１に示すように、供給する水素ガス量が多くなる
とダイヤモンド膜と基板との密着性が悪くなることが確
認された。この供給水素ガス量から基板直上における水
素ガス濃度を求め、それと密着性との関係を調べてみる
と、基板直上における水素ガス濃度が約５．０×１０-6
mol ／ｌ以上となるような条件で合成した膜は、合成終
了と同時に基板から簡単に剥離するが、それよりも少な
い水素ガス濃度となるような条件で合成した膜は、高い
密着性が得られることが確認された。[Function] Active hydrogen atoms (or hydrogen radicals) are deeply involved in the alteration reaction of the substrate surface, and it is necessary to suppress these surface alteration reactions in order to improve the adhesion between the film and the substrate. . Therefore, as a result of observing the formation state of the diamond film by changing the amount of supplied hydrogen gas by experiment, as shown in Table 1, when the supplied amount of hydrogen gas is large, the adhesion between the diamond film and the substrate becomes poor. It was confirmed. The hydrogen gas concentration immediately above the substrate was obtained from this supplied hydrogen gas amount, and the relationship between the hydrogen gas concentration and the adhesiveness was examined. The hydrogen gas concentration immediately above the substrate was approximately 5.0 × 10 −6
A film synthesized under the condition of mol / l or more is easily peeled off from the substrate at the end of the synthesis, but a film synthesized under the condition of lower hydrogen gas concentration has higher adhesion. It was confirmed that
【００１２】[0012]
【表１】 [Table 1]
【００１３】この実験結果から、基板に水素原子が直接
接触することのできるダイヤモンド合成初期において、
水素ガス量を基板直上における水素ガス濃度が５．０×
１０ -6mol ／ｌ以下となるようにして、基板との密着性
の高いダイヤモンド膜を合成し、引き続き、所望のダイ
ヤモンド膜を形成するのに最適な条件で合成するように
すれば、基板との密着性が良好なダイヤモンド膜を形成
することができるものと結論した。From the results of this experiment, hydrogen atoms are directly attached to the substrate.
At the initial stage of diamond synthesis that can be contacted,
The amount of hydrogen gas is 5.0 × just above the substrate.
10 -6Adhesion to the substrate so that it is less than mol / l
Diamond film with high
To synthesize under optimal conditions to form a yamond film
A diamond film with good adhesion to the substrate
I concluded that I could do it.
【００１４】[0014]
【実施例】以下、図面を参照して、本発明の四つの実施
例に係るダイヤモンド膜の製造方法について説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A method for manufacturing a diamond film according to four embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００１５】図１参照 図１に本実施例において使用したダイヤモンド膜合成装
置の構成図を示す。図において、１は真空チャンバーで
あり、２はプラズマトーチであり、直流電源４に接続さ
れている。５は水冷基板ホルダであり、冷却水６によっ
て冷却される。７は水冷基板ホルダ５を昇降するマニピ
ュレータであり、８はその上にダイヤモンド膜が形成さ
れる基板であり、９はガス供給系であり、１０は排気口
である。FIG. 1 is a block diagram of the diamond film synthesizing apparatus used in this embodiment. In the figure, 1 is a vacuum chamber, 2 is a plasma torch, which is connected to a DC power supply 4. A water-cooled substrate holder 5 is cooled by cooling water 6. Reference numeral 7 is a manipulator for moving the water-cooled substrate holder 5 up and down, 8 is a substrate on which a diamond film is formed, 9 is a gas supply system, and 10 is an exhaust port.
【００１６】原料ガスをガス供給系９からプラズマトー
チ２に導入し、電源４で直流電圧を印加して発生したア
ーク放電によってプラズマジェット１１を発生させ、こ
れを基板８上に衝突させてダイヤモンド膜を形成するも
のである。A raw material gas is introduced from the gas supply system 9 into the plasma torch 2, and a plasma jet 11 is generated by an arc discharge generated by applying a DC voltage with the power source 4. The plasma jet 11 is caused to collide with the substrate 8 to cause a diamond film. Is formed.
【００１７】この方法を使用して、基板の材質と成長条
件とを変えて実施した四つの実施例について以下に説明
する。Four examples of using this method and changing the material of the substrate and the growth conditions will be described below.
【００１８】第１例 基板として１０ｍｍ角のシリコン板を使用する。 First Example A 10 mm square silicon plate is used as a substrate.
【００１９】原料ガスとして、アルゴン４０ＬＭ、水素
５ＬＭ、メタン０．２ＬＭを供給してプラズマジェット
を発生し、これを１０分間基板に接触させてダイヤモン
ド膜を合成する。引き続き、原料ガス供給量を、アルゴ
ン４０ＬＭ、水素６０ＬＭ、メタン０．６ＬＭに変え
て、同一基板上にさらに１５分間ダイヤモンド膜を合成
する。Argon 40LM, hydrogen 5LM and methane 0.2LM are supplied as a source gas to generate a plasma jet, which is brought into contact with the substrate for 10 minutes to synthesize a diamond film. Subsequently, the source gas supply amount is changed to 40 LM for argon, 60 LM for hydrogen, and 0.6 LM for methane, and a diamond film is synthesized on the same substrate for another 15 minutes.
【００２０】このようにして合成されたダイヤモンド膜
の断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して観察した
結果、ダイヤモンド膜の厚さは約２５μｍであり、基板
との密着性は良好であった。As a result of observing the cross section of the diamond film thus synthesized using a scanning electron microscope (SEM), the thickness of the diamond film was about 25 μm and the adhesion to the substrate was good. .
【００２１】比較例 水素量減量の効果を調べるため、当初からアルゴン４０
ＬＭ、水素６０ＬＭ、メタン０．６ＬＭを供給してダイ
ヤモンド膜を１５分間合成する。このようにして合成さ
れたダイヤモンド膜は、合成終了後基板が冷却される途
中で基板から自然に剥離した。剥離したダイヤモンド膜
の断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して観察した
結果、ダイヤモンド膜の厚さは約２５μｍであった。 Comparative Example In order to investigate the effect of reducing the amount of hydrogen, argon 40 was used from the beginning.
LM, hydrogen 60 LM, and methane 0.6 LM are supplied to synthesize a diamond film for 15 minutes. The diamond film thus synthesized spontaneously peeled off from the substrate while the substrate was being cooled after the synthesis was completed. As a result of observing the cross section of the separated diamond film using a scanning electron microscope (SEM), the thickness of the diamond film was about 25 μm.
【００２２】第２例 基板として１０ｍｍ角のモリブデン板を使用する。な
お、この基板の表面は、あらかじめ＃１００の砥粒でブ
ラスト処理を施しておく。 Second Example A 10 mm square molybdenum plate is used as a substrate. The surface of this substrate is previously blasted with # 100 abrasive grains.
【００２３】原料ガスとして、アルゴン４０ＬＭ、水素
５ＬＭ、メタン０．２ＬＭを供給してプラズマジェット
を発生し、これを１０分間基板に接触させてダイヤモン
ド膜を合成する。引き続き、原料ガス供給量を、アルゴ
ン４０ＬＭ、水素６０ＬＭ、メタン０．６ＬＭに変え
て、同一基板上にさらに３０分間ダイヤモンド膜を合成
する。Argon 40LM, hydrogen 5LM, and methane 0.2LM are supplied as a source gas to generate a plasma jet, which is brought into contact with the substrate for 10 minutes to synthesize a diamond film. Subsequently, the source gas supply amount is changed to 40 LM for argon, 60 LM for hydrogen, and 0.6 LM for methane, and a diamond film is synthesized on the same substrate for another 30 minutes.
【００２４】このようにして合成されたダイヤモンド膜
を引っ張り試験機を使用して引っ張り試験を実施した
後、剥離したダイヤモンド膜の断面を走査電子顕微鏡
（ＳＥＭ）を使用して観察した結果、密着強度は約３０
０Ｋｇ／ｃｍ2 であり、膜厚は約５０μｍであった。The diamond film thus synthesized was subjected to a tensile test using a tensile tester, and then the cross section of the peeled diamond film was observed using a scanning electron microscope (SEM). Is about 30
It was 0 Kg / cm 2 and the film thickness was about 50 μm.
【００２５】参考例 水素量減量の効果を調べるため、当初からアルゴン４０
ＬＭ、水素６０ＬＭ、メタン０．６ＬＭを供給してダイ
ヤモンド膜を１５分間合成する。このようにして合成さ
れたダイヤモンド膜を引っ張り試験機を使用して引っ張
り試験を実施した後、剥離したダイヤモンド膜の断面を
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して観察した結果、密
着強度は約２００Ｋｇ／ｃｍ2 であり、膜厚は約５０μ
ｍであった。 Reference Example To investigate the effect of reducing the amount of hydrogen, argon 40 was used from the beginning.
LM, hydrogen 60 LM, and methane 0.6 LM are supplied to synthesize a diamond film for 15 minutes. The diamond film thus synthesized was subjected to a tensile test using a tensile tester, and then the cross section of the peeled diamond film was observed using a scanning electron microscope (SEM). As a result, the adhesion strength was about 200 kg. / Cm 2 , and the film thickness is about 50μ
It was m.
【００２６】第３例 基板として１０ｍｍ角のチタン板を使用する。なお、こ
の基板の表面は、あらかじめ＃１００の砥粒でブラスト
処理を施しておく。 Third Example A 10 mm square titanium plate is used as a substrate. The surface of this substrate is previously blasted with # 100 abrasive grains.
【００２７】原料ガスとして、アルゴン４０ＬＭ、水素
５ＬＭ、メタン０．２ＬＭを供給してプラズマジェット
を発生し、これを１０分間基板に接触させてダイヤモン
ド膜を合成する。引き続き、原料ガス供給量を、アルゴ
ン４０ＬＭ、水素６０ＬＭ、メタン０．６ＬＭに変え
て、同一基板上にさらに３０分間ダイヤモンド膜を合成
する。Argon 40LM, hydrogen 5LM, and methane 0.2LM are supplied as a source gas to generate a plasma jet, which is brought into contact with the substrate for 10 minutes to synthesize a diamond film. Subsequently, the source gas supply amount is changed to 40 LM for argon, 60 LM for hydrogen, and 0.6 LM for methane, and a diamond film is synthesized on the same substrate for another 30 minutes.
【００２８】このようにして合成されたダイヤモンド膜
を引っ張り試験機を使用して引っ張り試験を実施した
後、剥離したダイヤモンド膜の断面を走査電子顕微鏡
（ＳＥＭ）を使用して観察した結果、密着強度は約１４
０Ｋｇ／ｃｍ2 であり、膜厚は約５０μｍであった。The diamond film thus synthesized was subjected to a tensile test using a tensile tester, and the cross section of the peeled diamond film was observed using a scanning electron microscope (SEM). Is about 14
It was 0 Kg / cm 2 and the film thickness was about 50 μm.
【００２９】参考例 水素量減量の効果を調べるため、当初からアルゴン４０
ＬＭ、水素６０ＬＭ、メタン０．６ＬＭを供給してダイ
ヤモンド膜を１５分間合成する。このようにして合成さ
れたダイヤモンド膜を引っ張り試験機を使用して引っ張
り試験を実施した後、剥離したダイヤモンド膜の断面を
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して観察した結果、密
着強度は約１００Ｋｇ／ｃｍ2 であり、膜厚は約５０μ
ｍであった。 Reference Example To investigate the effect of reducing the amount of hydrogen, argon 40 was used from the beginning.
LM, hydrogen 60 LM, and methane 0.6 LM are supplied to synthesize a diamond film for 15 minutes. The diamond film thus synthesized was subjected to a tensile test using a tensile tester, and then the cross section of the peeled diamond film was observed using a scanning electron microscope (SEM). As a result, the adhesion strength was about 100 kg. / Cm 2 , and the film thickness is about 50μ
It was m.
【００３０】第４例 基板として１０ｍｍ角のニオブ板を使用する。なお、こ
の基板の表面は、あらかじめ＃１００の砥粒でブラスト
処理を施しておく。 Fourth Example A 10 mm square niobium plate is used as a substrate. The surface of this substrate is previously blasted with # 100 abrasive grains.
【００３１】原料ガスとして、アルゴン４０ＬＭ、水素
５ＬＭ、メタン０．２ＬＭを供給してプラズマジェット
を発生し、これを１０分間基板に接触させてダイヤモン
ド膜を合成する。引き続き、原料ガス供給量を、アルゴ
ン４０ＬＭ、水素６０ＬＭ、メタン０．６ＬＭに変え
て、同一基板上にさらに３０分間ダイヤモンド膜を合成
する。Argon 40LM, hydrogen 5LM, and methane 0.2LM are supplied as a source gas to generate a plasma jet, which is brought into contact with the substrate for 10 minutes to synthesize a diamond film. Subsequently, the source gas supply amount is changed to 40 LM for argon, 60 LM for hydrogen, and 0.6 LM for methane, and a diamond film is synthesized on the same substrate for another 30 minutes.
【００３２】このようにして合成されたダイヤモンド膜
を引っ張り試験機を使用して引っ張り試験を実施した
後、剥離したダイヤモンド膜の断面を走査電子顕微鏡
（ＳＥＭ）を使用して観察した結果、密着強度は約１９
０Ｋｇ／ｃｍ2 であり、膜厚は約５０μｍであった。The diamond film thus synthesized was subjected to a tensile test using a tensile tester, and the cross section of the peeled diamond film was observed using a scanning electron microscope (SEM). Is about 19
It was 0 Kg / cm 2 and the film thickness was about 50 μm.
【００３３】参考例 水素量減量の効果を調べるため、当初からアルゴン４０
ＬＭ、水素６０ＬＭ、メタン０．６ＬＭを供給してダイ
ヤモンド膜を１５分間合成する。このようにして合成さ
れたダイヤモンド膜を引っ張り試験機を使用して引っ張
り試験を実施した後、剥離したダイヤモンド膜の断面を
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して観察した結果、密
着強度は約１３０Ｋｇ／ｃｍ2 であり、膜厚は約５０μ
ｍであった。 Reference Example To investigate the effect of reducing the amount of hydrogen, argon 40 was used from the beginning.
LM, hydrogen 60 LM, and methane 0.6 LM are supplied to synthesize a diamond film for 15 minutes. The diamond film synthesized in this way was subjected to a tensile test using a tensile tester, and the cross section of the peeled diamond film was observed using a scanning electron microscope (SEM). As a result, the adhesion strength was about 130 kg. / Cm 2 , and the film thickness is about 50μ
It was m.
【００３４】[0034]
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明に係るダイ
ヤモンド膜の製造方法においては、ダイヤモンド膜の合
成初期において、水素ガス量を減量することにより、基
板表面の変質反応を抑制することができるので、基板と
の密着性の高いダイヤモンド膜が合成される。また、単
一装置で合成することができるので、ダイヤモンド膜の
製造効率が向上し、ダイヤモンド膜応用製品領域を大幅
に拡げることができる。As described above, in the method for producing a diamond film according to the present invention, the deterioration reaction of the substrate surface can be suppressed by reducing the amount of hydrogen gas at the initial stage of diamond film synthesis. , A diamond film with high adhesion to the substrate is synthesized. In addition, since the synthesis can be performed with a single apparatus, the production efficiency of the diamond film can be improved, and the product area for diamond film application can be greatly expanded.
【図１】ダイヤモンド膜合成装置の構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram of a diamond film synthesizing apparatus.
【図２】ダイヤモンド膜合成過程を示す模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a diamond film synthesizing process.
１ 真空チャンバー ２ プラズマトーチ ４ 電源 ５ 水冷基板ホルダ ６ 冷却水 ７ マニピュレータ ８ 基板 ９ ガス供給系 １０ 排気口 ２１ 原子状水素、水素ラジカル ２２ メチルラジカル ２３ 基板 ２４ 基板との炭化物 ２５ 脆化した領域 ２６ ダイヤモンド核 1 Vacuum Chamber 2 Plasma Torch 4 Power Supply 5 Water-cooled Substrate Holder 6 Cooling Water 7 Manipulator 8 Substrate 9 Gas Supply System 10 Exhaust Port 21 Atomic Hydrogen, Hydrogen Radical 22 Methyl Radical 23 Substrate 24 Carbide with Substrate 25 Embrittled Region 26 Diamond Nuclear
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 明石 忍 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Shinobu Akashi 1015 Kamiodanaka, Nakahara-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Fujitsu Limited
Claims (4)
ラズマＣＶＤ法）を使用して、水素と気体状の炭素化合
物とを含むガスの熱プラズマを基板の表面に接触させ、
該基板上にダイヤモンド膜を形成するダイヤモンド膜の
製造方法において、 前記水素ガス量を、ダイヤモンド膜の製造初期において
減量することを特徴とするダイヤモンド膜の製造方法。1. A thermal plasma of chemical vapor deposition (thermal plasma CVD method) is used to bring a thermal plasma of a gas containing hydrogen and a gaseous carbon compound into contact with the surface of a substrate,
A method for producing a diamond film, wherein a diamond film is formed on the substrate, wherein the amount of hydrogen gas is reduced at the initial stage of producing the diamond film.
水素ガス濃度は、前記基板直上において５．０×１０-6
mol ／ｌを越えない範囲であることを特徴とする請求項
１記載のダイヤモンド膜の製造方法。2. The hydrogen gas concentration at the initial stage of the production of the diamond film is 5.0 × 10 −6 right above the substrate.
The method for producing a diamond film according to claim 1, wherein the range is not more than mol / l.
ジェットＣＶＤ法であることを特徴とする請求項１記載
のダイヤモンド膜の製造方法。3. The method for producing a diamond film according to claim 1, wherein the thermal plasma CVD method is a DC plasma jet CVD method.
タン、ニオビウム、タングステン、ジルコニウム、クロ
ム、タンタル、または、これらを主成分とする合金、ま
たは、これらの炭化物、窒化物、酸化物よりなることを
特徴とする請求項１記載のダイヤモンド膜の製造方法。4. The substrate is made of silicon, molybdenum, titanium, niobium, tungsten, zirconium, chromium, tantalum, or an alloy containing them as a main component, or a carbide, nitride, or oxide thereof. The method for producing a diamond film according to claim 1, which is characterized in that.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25306093A JPH07109197A (en) | 1993-10-08 | 1993-10-08 | Method for producing diamond film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25306093A JPH07109197A (en) | 1993-10-08 | 1993-10-08 | Method for producing diamond film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109197A true JPH07109197A (en) | 1995-04-25 |
Family
ID=17245936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25306093A Withdrawn JPH07109197A (en) | 1993-10-08 | 1993-10-08 | Method for producing diamond film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07109197A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100312008B1 (en) * | 1998-11-18 | 2002-10-23 | 학교법인 인하학원 | How to make diamond at high speed using plasma jet |
-
1993
- 1993-10-08 JP JP25306093A patent/JPH07109197A/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100312008B1 (en) * | 1998-11-18 | 2002-10-23 | 학교법인 인하학원 | How to make diamond at high speed using plasma jet |
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