JPH0696448B2 - 炭窒化ほう素の合成法 - Google Patents
炭窒化ほう素の合成法Info
- Publication number
- JPH0696448B2 JPH0696448B2 JP3342044A JP34204491A JPH0696448B2 JP H0696448 B2 JPH0696448 B2 JP H0696448B2 JP 3342044 A JP3342044 A JP 3342044A JP 34204491 A JP34204491 A JP 34204491A JP H0696448 B2 JPH0696448 B2 JP H0696448B2
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- JP
- Japan
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- boron
- boron carbonitride
- hbn
- iron
- carbonitride
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭窒化ほう素の合成方法
に関するものである。
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】炭窒化
ほう素は、黒鉛と常圧相窒化ほう素(以下
ほう素は、黒鉛と常圧相窒化ほう素(以下
【ｈＢＮ】と言う)との混晶であり、黒鉛とｈＢＮとの
優れた性質を併せ持つと同時に、それ等にない新しい性
質を有する新物質である。耐熱材、耐食材、電子材料等
の優れた性質を十分に発現させるためには、その実用形
態として成型体を作製しなければならない。そのため
に、成型体としての原料たる炭窒化ほう素を多量に合成
する必要がある。
優れた性質を併せ持つと同時に、それ等にない新しい性
質を有する新物質である。耐熱材、耐食材、電子材料等
の優れた性質を十分に発現させるためには、その実用形
態として成型体を作製しなければならない。そのため
に、成型体としての原料たる炭窒化ほう素を多量に合成
する必要がある。
【０００３】従来、炭窒化ほう素の合成法としては、無
水アンモンニア、アセチレン等と塩化ほう素との反応
や、アセトニトリルと塩化ほう素との反応による、いわ
ゆる気相化学蒸着法(ＣＶＤ)であった。そのため、反応
速度が遅く、多量に合成することが難しいという問題が
あった。
水アンモンニア、アセチレン等と塩化ほう素との反応
や、アセトニトリルと塩化ほう素との反応による、いわ
ゆる気相化学蒸着法(ＣＶＤ)であった。そのため、反応
速度が遅く、多量に合成することが難しいという問題が
あった。
【０００４】本発明は、上記従来技術の問題点を解決
し、反応速度が早く、多量に炭窒化ほう素を合成し得る
方法を提供することを目的とするものである。
し、反応速度が早く、多量に炭窒化ほう素を合成し得る
方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】黒鉛とｈＢＮは熱力学的
に安定な化合物であるため、黒鉛を作る炭素原子の六角
形の網面の中のほう素、窒素の原子が、またｈＢＮを作
るほう素、窒素原子の六角形の網面の中に炭素原子は容
易に入らない。そこで、炭窒化ほう素を得るためには、
黒鉛の生成と同時に、ほう素、窒素原子を黒鉛の中に、
或いはｈＢＮの生成と同時に炭素原子をｈＢＮ構造の中
に入れる必要がある。
に安定な化合物であるため、黒鉛を作る炭素原子の六角
形の網面の中のほう素、窒素の原子が、またｈＢＮを作
るほう素、窒素原子の六角形の網面の中に炭素原子は容
易に入らない。そこで、炭窒化ほう素を得るためには、
黒鉛の生成と同時に、ほう素、窒素原子を黒鉛の中に、
或いはｈＢＮの生成と同時に炭素原子をｈＢＮ構造の中
に入れる必要がある。
【０００６】その一つの方法として、ｈＢＮと黒鉛の溶
融混合物を急冷却して炭窒化ほう素を析出させる方法が
考えられるが、ｈＢＮ及び黒鉛は、実用的な温度圧力条
件では融解しないため、この方法を実用的な条件で適用
するのは困難である。本発明は、この反応をフラックス
を介して行うことに成功したものである。
融混合物を急冷却して炭窒化ほう素を析出させる方法が
考えられるが、ｈＢＮ及び黒鉛は、実用的な温度圧力条
件では融解しないため、この方法を実用的な条件で適用
するのは困難である。本発明は、この反応をフラックス
を介して行うことに成功したものである。
【０００７】炭素及びほう素を(可能であれば窒素も)同
時に溶解するフラックスを見い出すことができれば、気
相化学蒸着法による合成に比べて、多量の常圧相炭窒化
ほう素が合成することが可能である。
時に溶解するフラックスを見い出すことができれば、気
相化学蒸着法による合成に比べて、多量の常圧相炭窒化
ほう素が合成することが可能である。
【０００８】そこで、本発明者は、そのようなフラック
スについて鋭意研究を重ねた結果、鉄系フラックスによ
り可能であることを見い出した。しかし、窒素は高温で
は容易にほう素と化合してｈＢＮを生成してしまうの
で、まず、炭素及びほう素だけを予め不活性ガスの雰囲
気で鉄系フラックスに溶かしておき、その後、窒素を導
入して反応を行い、炭窒化ほう素を析出させるのであ
る。
スについて鋭意研究を重ねた結果、鉄系フラックスによ
り可能であることを見い出した。しかし、窒素は高温で
は容易にほう素と化合してｈＢＮを生成してしまうの
で、まず、炭素及びほう素だけを予め不活性ガスの雰囲
気で鉄系フラックスに溶かしておき、その後、窒素を導
入して反応を行い、炭窒化ほう素を析出させるのであ
る。
【０００９】鉄系フラックスとしては、通常は鉄粉を使
用するが、鉄合金粉を使用しても同様の効果が得られ
る。また、鉄粉又は鉄合金粉に他の金属(例、アルミニ
ウム)又はその合金粉を併用することもできる。
用するが、鉄合金粉を使用しても同様の効果が得られ
る。また、鉄粉又は鉄合金粉に他の金属(例、アルミニ
ウム)又はその合金粉を併用することもできる。
【００１０】炭素及びほう素を鉄系フラックスに溶解さ
せた後、窒素を反応させるが、窒素ガス雰囲気中で適当
な温度に加熱することにより、容易に炭窒化ほう素が析
出する。
せた後、窒素を反応させるが、窒素ガス雰囲気中で適当
な温度に加熱することにより、容易に炭窒化ほう素が析
出する。
【００１１】炭窒化ほう素は、一般的には鉄系フラック
スよりも比重が小さいため、フラックスの表面に析出す
る。また、常圧相炭窒化ほう素は酸に侵されないので、
酸処理により鉄系フラックスを溶かし、常圧相炭窒化ほ
う素を鉄系フラックスから分離することも容易である。
スよりも比重が小さいため、フラックスの表面に析出す
る。また、常圧相炭窒化ほう素は酸に侵されないので、
酸処理により鉄系フラックスを溶かし、常圧相炭窒化ほ
う素を鉄系フラックスから分離することも容易である。
【００１２】次に本発明の実施例を示す。
【００１３】
【実施例】重量比率で鉄粉末１０、アルミニウム１、炭
素 、ほう素 の割合で混合したものを出発物質とし
て、これを黒鉛又は常圧相ｈＢＮ製のるつぼに入れ、ア
ルゴン雰囲気で１６００℃に加熱融解させた。これを熱
間等方加圧炉(ＨＩＰ炉)で２０００atmの窒素雰囲気中
で１７００℃に加熱し、約２時間保持した。冷却後、取
り出したところ、フラックスの表面に常圧相炭窒化ほう
素の粉末が析出していた。
素 、ほう素 の割合で混合したものを出発物質とし
て、これを黒鉛又は常圧相ｈＢＮ製のるつぼに入れ、ア
ルゴン雰囲気で１６００℃に加熱融解させた。これを熱
間等方加圧炉(ＨＩＰ炉)で２０００atmの窒素雰囲気中
で１７００℃に加熱し、約２時間保持した。冷却後、取
り出したところ、フラックスの表面に常圧相炭窒化ほう
素の粉末が析出していた。
【００１４】この生成物を電子微小分析(ＥＰＭＡ)によ
って調べたところ、その組成元素はＢ、Ｃ、Ｎであっ
た。また電子線回折により、黒鉛又はｈＢＮと同じ層状
構造を持っていた。ラマン分光の結果は、約１４３０cm
−１スペクトルが観測された。この波数は黒鉛の波数
(１５７０cm−１)とｈＢＮの波数(１３７０cm−１)との
中間の値を示す。これらより、生成物は常圧相炭窒化ほ
う素であることが確認された。
って調べたところ、その組成元素はＢ、Ｃ、Ｎであっ
た。また電子線回折により、黒鉛又はｈＢＮと同じ層状
構造を持っていた。ラマン分光の結果は、約１４３０cm
−１スペクトルが観測された。この波数は黒鉛の波数
(１５７０cm−１)とｈＢＮの波数(１３７０cm−１)との
中間の値を示す。これらより、生成物は常圧相炭窒化ほ
う素であることが確認された。
【００１５】
【発明の効果】以上の説明より明らかなように、本発明
によれば、従来のＣＶＤよりも反応速度が早く、多量に
炭窒化ほう素を合成し得るので、その実用上の効果は大
きい。
によれば、従来のＣＶＤよりも反応速度が早く、多量に
炭窒化ほう素を合成し得るので、その実用上の効果は大
きい。
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素及びほう素を不活性ガスの雰囲気中
で鉄系のフラックスを用いて溶解し、これに窒素を反応
させて炭窒化ほう素を析出させることを特徴とする炭窒
化ほう素の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3342044A JPH0696448B2 (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | 炭窒化ほう素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3342044A JPH0696448B2 (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | 炭窒化ほう素の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0616415A JPH0616415A (ja) | 1994-01-25 |
| JPH0696448B2 true JPH0696448B2 (ja) | 1994-11-30 |
Family
ID=18350729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3342044A Expired - Lifetime JPH0696448B2 (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | 炭窒化ほう素の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0696448B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004048453A1 (de) | 2004-10-05 | 2006-04-20 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Erhöhung des Umsatzes von Gruppe-III-Metall zu Gruppe-III-Nitrid in einer Gruppe-III-haltigen Metallschmelze |
| DE102004048454B4 (de) | 2004-10-05 | 2008-02-07 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Herstellung von Gruppe-III-Nitrid-Volumenkristallen oder-Kristallschichten aus Metallschmelzen |
| JP4803422B2 (ja) * | 2005-07-22 | 2011-10-26 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 窒化ホウ素系多孔体およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-11-29 JP JP3342044A patent/JPH0696448B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0616415A (ja) | 1994-01-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |