JPH0696115B2 - Inert liquid manufacturing equipment - Google Patents
Inert liquid manufacturing equipmentInfo
- Publication number
- JPH0696115B2 JPH0696115B2 JP63076180A JP7618088A JPH0696115B2 JP H0696115 B2 JPH0696115 B2 JP H0696115B2 JP 63076180 A JP63076180 A JP 63076180A JP 7618088 A JP7618088 A JP 7618088A JP H0696115 B2 JPH0696115 B2 JP H0696115B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- inert liquid
- perfluoro
- based inert
- ejector
- fluorine gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、特に毒性、腐食性或いは引火性等を有するフ
ッ素ガスの供給装置と組合せたパーフルオロ系不活性液
の製造装置に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an apparatus for producing a perfluoro-based inert liquid, which is combined with a fluorine gas supply apparatus having toxicity, corrosiveness, flammability, and the like.
（従来の技術及び発明が解決しようとする問題点） フッ素原子によって分子中の水素原子がすべて置換され
たフッ素化合物であるパーフルオロ有機化合物の不活性
液体（以下、パーフルオロ系不活性液体という）は、電
子部品の試験浴媒体、気相ハンダ付け用熱媒体、電子機
器の絶縁冷却剤、人工血液の酸素担体、ヒートパイプの
作動液等として用いられている。(Problems to be Solved by Conventional Techniques and Inventions) Inert liquid of a perfluoroorganic compound, which is a fluorine compound in which all hydrogen atoms in the molecule are replaced by fluorine atoms (hereinafter referred to as "perfluoro-inert liquid") Is used as a test bath medium for electronic parts, a heat medium for vapor phase soldering, an insulating coolant for electronic devices, an oxygen carrier for artificial blood, a working fluid for heat pipes, and the like.
このようなパーフルオロ系不活性液体を製造する方法と
しては種々の方法が知られている。これらの方法の内、
パーフルオロ系不活性液体の収率が比較的高い方法とし
て電解フッ素化方法が知られている。しかしながら、こ
の電解フッ素化方法にしても、分子中にまだ水素原子を
結合した不完全フッ素化物が生成物中に残存したり、ま
た完全にフッ素化されてはいるが目的とするパーフルオ
ロ系不活性液体の分解物が生成したりする。これらの副
生成物の中でも、不完全フッ素化物は上記の各種の用途
に使用する場合に、たとえ微量であっても重大な支障を
ひき起こす。例えば、パーフルオロ系有機化合物を人工
血液の酸素担体等に使用する場合には、不完全フッ素化
物の生体に対する毒性等の理由から、不完全フッ素化物
を完全に除去しなければならない。また、その他の用途
の場合にも、不完全フッ素化合物は、高温、酸、アルカ
リ等の環境下で分解して、フッ化水素やその他の有害物
質の生成原因となる。Various methods are known as methods for producing such a perfluoro-based inert liquid. Of these methods,
An electrolytic fluorination method is known as a method in which the yield of a perfluoro-based inert liquid is relatively high. However, even with this electrolytic fluorination method, an incomplete fluorinated compound having hydrogen atoms bonded in the molecule remains in the product, and although the target fluorinated compound is completely fluorinated, Decomposition products of the active liquid are produced. Among these by-products, incomplete fluorinated compounds cause serious troubles when they are used for the above-mentioned various applications, even if the amount thereof is small. For example, when a perfluorinated organic compound is used as an oxygen carrier for artificial blood, the incomplete fluorinated compound must be completely removed because of the toxicity of the incomplete fluorinated compound to the living body. In addition, in the case of other uses, the incomplete fluorine compound is decomposed under the environment of high temperature, acid, alkali, etc., and causes generation of hydrogen fluoride and other harmful substances.
そこで、フッ素化によって得られたパーフルオロ系有機
化合物中に含まれる不完全フッ素化物を除去する方法が
種々試みられている。例えば、蒸留により不完全フッ素
化物をパーフルオロ系不活性液体から分離する方法、或
いはアルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む塩基で処
理することによって不完全フッ素化物と上記の塩基との
反応物を生成させ、次いでこの反応物を除去する方法が
挙げられる。しかしながら、前者の蒸留による方法で
は、不完全フッ素化物を選択的に分離することは極めて
困難である。また、後者の方法では、塩基による処理条
件として高温や長時間の処理が必要となったり、また、
塩基による処理操作に伴って目的とするパーフルオロ系
不活性液体の損失が避けられず、これによる収率低下と
いう問題があった。Therefore, various methods for removing incomplete fluorinated compounds contained in the perfluoro-based organic compound obtained by fluorination have been tried. For example, a method of separating an incomplete fluorinated compound from a perfluoro-based inert liquid by distillation, or a reaction product of the incomplete fluorinated compound and the above-mentioned base by treating with a base containing an alkali metal or an alkaline earth metal. And then removing this reaction. However, with the former method by distillation, it is extremely difficult to selectively separate incomplete fluorinated compounds. Further, in the latter method, high temperature or long time treatment is required as the treatment condition with the base,
There was an unavoidable loss of the target perfluoro-based inert liquid due to the treatment operation with the base, and there was a problem in that the yield decreased.
これに対して、上記の得られた不完全フッ素化物を含む
パーフルオロ系不活性液体をそのまま、次いでフッ素ガ
スを用いてフッ素化する反応により、効率よく完全にフ
ッ素化されたパーフルオロ系不活性液体を得ることがで
きる。On the other hand, the perfluorinated inert liquid containing the obtained incomplete fluorinated product as it is and then fluorinated with a fluorine gas is used to efficiently and completely fluorinate the perfluorinated inert liquid. A liquid can be obtained.
上記のフッ素化する反応器中にフッ素ガスを供給する装
置としては、ブロアや圧縮機等の装置が知られている。
これらの装置でフッ素ガスを供給する場合には、装置選
定に当ってフッ素ガスの漏洩防止に特段の配慮を必要と
する。また、日常の運転や維持管理にも細心の注意が必
要である。そこで上記のようなフッ素ガスを安全に供給
する装置とともに、パーフルオロ系不活性液体を良好に
製造する装置が望まれていた。Devices such as blowers and compressors are known as devices for supplying fluorine gas into the fluorination reactor.
When supplying fluorine gas with these devices, special consideration must be taken to prevent leakage of fluorine gas when selecting the device. In addition, it is necessary to pay close attention to daily operation and maintenance. Therefore, in addition to the above-mentioned device for safely supplying the fluorine gas, a device for producing the perfluoro-based inert liquid favorably has been desired.
（問題を解決するための手段） 本発明者らは、鋭意開発した。その結果、エジェクター
によりパーフルオロ系不活性液体を用いるフッ素ガスの
供給機と反応器とを連絡することにより、該反応器にお
いて該エジェクターから排出されるパーフルオロ系不活
性液体とフッ素ガスとを分離するとともに該フッ素ガス
により別途供給する不完全フッ素化物をフッ素化してパ
ーフルオロ系不活性液体を製造する装置を開発して、上
記した課題を解決したものである。(Means for Solving the Problem) The present inventors have earnestly developed. As a result, by connecting the fluorine gas supplier using the perfluoro-based inert liquid with the reactor by the ejector, the perfluoro-based inert liquid and the fluorine gas discharged from the ejector in the reactor are separated. In addition, an apparatus for producing a perfluoro-based inert liquid by fluorinating an incompletely fluorinated compound separately supplied by the fluorine gas was developed to solve the above problems.
パーフルオロ系不活性液体を噴射させてフッ素ガスを吸
引するエジェクターと、該エジェクターから排出される
パーフルオロ系不活性液体とフッ素ガスとを分離し且つ
該フッ素ガスにより別途供給する原料の不完全フッ素化
物を含むパーフルオロ系不活性液体をフッ素化して完全
にフッ素化したパーフルオロ系不活性液体を製造する反
応器と、該反応器で分離又は製造されたパーフルオロ系
不活性液体の一部を抜出し、残部を上記のエジェクター
に供給する供給機とが互に連結されて閉回路を形成して
なるパーフルオロ系不活性液体の製造装置である。An ejector for injecting a perfluoro-based inert liquid to suck a fluorine gas, and an incomplete fluorine as a raw material for separating the perfluoro-based inert liquid and the fluorine gas discharged from the ejector and separately supplied by the fluorine gas A reactor for producing a completely fluorinated perfluoro-based inert liquid by fluorinating a perfluoro-based inert liquid containing a compound, and a part of the perfluoro-based inert liquid separated or produced in the reactor. This is an apparatus for producing a perfluoro-based inert liquid, which is formed by connecting a withdrawing device and a supplying device for supplying the remainder to the ejector to form a closed circuit.
以下、本発明を添付図面に従って説明する。Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
第１図は、パーフルオロ系不活性液体の製造装置の概略
図を示す。第１図において、エジェクター１には気体の
吸引管４が接続されている。供給機３によってエジェク
ター１に供給されたパーフルオロ系不活性液体は、エジ
ェクター１内で噴射され、それによって吸引管４からフ
ッ素ガスが吸引される。反応器７は、エジェクター１か
ら排出されるパーフルオロ系不活性液体とフッ素ガスと
を分離する機能を有する。また、該反応器７では分離さ
れたフッ素ガスと別途供給される不完全フッ素化物を含
むパーフルオロ系不活性液体との反応により不活性液体
が製造される。反応器で分離又は製造されたパーフルオ
ロ系不活性液体は、供給機３によって再びエジェクター
１に供給される。必要に応じて、還流冷却器６を有して
いてもよい。閉回路内を循環するパーフルオロ系不活性
液体は、適宜系外に取出される。系外への取出し口８
は、反応器７から供給機３を経由してエジェクター１ま
での間に設けることが好ましい。FIG. 1 shows a schematic diagram of an apparatus for producing a perfluoro-based inert liquid. In FIG. 1, a gas suction pipe 4 is connected to the ejector 1. The perfluoro-based inert liquid supplied to the ejector 1 by the supply device 3 is jetted in the ejector 1, whereby the fluorine gas is sucked from the suction pipe 4. The reactor 7 has a function of separating the perfluoro-based inert liquid discharged from the ejector 1 and the fluorine gas. In addition, in the reactor 7, an inert liquid is produced by a reaction between the separated fluorine gas and a separately supplied perfluoro-based inert liquid containing an incomplete fluorinated product. The perfluoro-based inert liquid separated or manufactured in the reactor is supplied to the ejector 1 again by the supply device 3. A reflux condenser 6 may be included if necessary. The perfluoro-based inert liquid circulating in the closed circuit is appropriately taken out of the system. Extraction port 8 to the outside of the system
Is preferably provided between the reactor 7 and the ejector 1 via the feeder 3.
本発明に於いて好適に使用し得るパーフルオロ系不活性
液体としては、パーフルオロトリブチルアミン、パーフ
ルオロトリペンチルアミン、パーフルオロアルキルイオ
ウ化合物、各種のパーフルオロオリゴエーテル等が挙げ
られる。Examples of perfluoro-based inert liquids that can be preferably used in the present invention include perfluorotributylamine, perfluorotripentylamine, perfluoroalkylsulfur compounds, and various perfluorooligoethers.
（効果） 本発明のパーフルオロ系不活性液体の製造装置では、製
造されるパーフルオロ系不活性液体が、該不活性液体の
原料となる気体の供給に使用され、危険性気体を安全に
且つ長期にわたって安定に供給し得る他、パーフルオロ
系不活性液体の製造も安定に行なうことができる。(Effect) In the apparatus for producing a perfluoro-based inert liquid according to the present invention, the produced perfluoro-based inert liquid is used to supply a gas that is a raw material of the inert liquid, and a dangerous gas can be safely and Not only can it be stably supplied over a long period of time, but also the perfluoro-based inert liquid can be stably manufactured.
（実施例） 以下に本発明をさらに詳細に説明するために実施例を掲
げるが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。(Examples) Examples are given below to describe the present invention in more detail, but the present invention is not limited to these examples.
実施例１ 第１図に示す装置でフッ素ガスを供給し、トリブチルア
ミンの電解フッ素化で得られた部分（不完全）フッ素化
物のフッ素化を行った。Example 1 Fluorine gas was supplied by the apparatus shown in FIG. 1 to fluorinate a partially (incomplete) fluorinated product obtained by electrolytic fluorination of tributylamine.
約300のパーフルオロトリブチルアミンを、エジェク
ター、及び供給機の間を2.5m3/時間の速度で循環させる
ことにより、常温・常圧のフッ素ガスを吸引して気体の
排出管よりフッ素ガスを吐出圧3kg/cm2Gで0.75kg/時間
の速度で供給することができた。なお、エジェクターに
おけるパーフルオロトリブチルアミンの温度は40℃であ
った。この時、供給機の吐出圧は７〜8kg/cm2G、エジェ
クターのガス入口側の圧力は−0.15kg/cm2Gであった。By circulating about 300 perfluorotributylamine between the ejector and the feeder at a speed of 2.5 m 3 / hour, fluorine gas at normal temperature and pressure is sucked and discharged from the gas discharge pipe. It was possible to supply at a pressure of 3 kg / cm 2 G and a rate of 0.75 kg / hour. The temperature of perfluorotributylamine in the ejector was 40 ° C. At this time, the discharge pressure of the feeder was 7 to 8 kg / cm 2 G, and the pressure on the gas inlet side of the ejector was −0.15 kg / cm 2 G.
また、反応器としては上部に還流冷却器を有し、ニッケ
ル製のラシヒリングを充填したニッケル製の充填塔を用
いた。この塔の下部には容量250の槽を直結して設
け、ここにたまってくるパーフルオロトリブチルアミン
を上記した条件で冷却器、エジェクターを通して循環さ
せ、常温・常圧のフッ素ガスを吸引して反応塔の下側よ
り供給し、又上側より上記電解フッ素化生成物を定量供
給した。なお、反応塔の中央部よりチッ素ガスを吹き込
んで反応混合物の希釈を行なった。反応塔の温度は外部
より加熱を行い140℃になるように調節した。As the reactor, a nickel packed column having a reflux condenser at the upper part and filled with Raschig rings made of nickel was used. A 250-capacity tank is directly connected to the bottom of this tower, and the perfluorotributylamine that accumulates here is circulated through the cooler and ejector under the conditions described above, and the reaction is performed by sucking fluorine gas at normal temperature and pressure. It was supplied from the lower side of the column, and the electrolytic fluorinated product was quantitatively supplied from the upper side. The reaction mixture was diluted by blowing nitrogen gas from the center of the reaction tower. The temperature of the reaction tower was adjusted from outside by heating to 140 ° C.
その結果、槽より目的生成物であるパーフルオロトリブ
チルアミンを得ることができた。また、長時間安定に運
転できた。As a result, the target product, perfluorotributylamine, could be obtained from the tank. In addition, I was able to drive stably for a long time.
第１図は、本発明のパーフルオロ系不活性液体の製造装
置の概略図である。 図中、１はエジェクター、３は供給機、４は気体の吸引
管、６は冷却器、７は反応器、８は不活性液体の取出口
を夫々示す。FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus for producing a perfluoro-based inert liquid of the present invention. In the figure, 1 is an ejector, 3 is a feeder, 4 is a gas suction pipe, 6 is a cooler, 7 is a reactor, and 8 is an inert liquid outlet.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭51−143913（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−16003（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−101693（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) Reference JP-A-51-143913 (JP, A) JP-A-63-16003 (JP, A) JP-A-51-101693 (JP, A)
Claims (1)
ッ素ガスを吸引するエジェクターと、該エジェクターか
ら排出されるパーフルオロ系不活性液体とフッ素ガスと
を分離し且つ該フッ素ガスにより別途供給する原料の不
完全フッ素化物を含むパーフルオロ系不活性液体をフッ
素化して完全にフッ素化したパーフルオロ系不活性液体
を製造する反応器と、該反応器で分離又は製造されたパ
ーフルオロ系不活性液体の一部を抜出し、残部を上記の
エジェクターに供給する供給機とが互に連結されて閉回
路を形成してなるパーフルオロ系不活性液体の製造装
置。1. An ejector for injecting a perfluoro-based inert liquid to suck fluorine gas, and a perfluoro-based inert liquid and fluorine gas discharged from the ejector are separated and separately supplied by the fluorine gas. A reactor for producing a completely fluorinated perfluoro-based inert liquid by fluorinating a perfluoro-based inert liquid containing an incomplete fluorinated material, and a perfluoro-based inert separated or produced by the reactor An apparatus for producing a perfluoro-based inert liquid, in which a part of the liquid is withdrawn and the rest is supplied to the ejector to be connected to each other to form a closed circuit.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63076180A JPH0696115B2 (en) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | Inert liquid manufacturing equipment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63076180A JPH0696115B2 (en) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | Inert liquid manufacturing equipment |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249131A JPH01249131A (en) | 1989-10-04 |
| JPH0696115B2 true JPH0696115B2 (en) | 1994-11-30 |
Family
ID=13597915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63076180A Expired - Fee Related JPH0696115B2 (en) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | Inert liquid manufacturing equipment |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0696115B2 (en) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51101693A (en) * | 1975-03-04 | 1976-09-08 | Hitachi Ltd | Genshirono hasonnenryokenshutsusochi |
| JPS51143913A (en) * | 1975-06-06 | 1976-12-10 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Method of transpoting compressed gas containing vapor of hydrocarbon s ystem compound |
| JPS6316003A (en) * | 1986-07-09 | 1988-01-23 | Daicel Chem Ind Ltd | Decompressing method |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP63076180A patent/JPH0696115B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01249131A (en) | 1989-10-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1149801B1 (en) | Recovery method of ammonia from gaseous mixture | |
| KR100655225B1 (en) | Manufacturing method and apparatus of 4-fluoro ethylenecarbonate | |
| JP7082763B2 (en) | A method for distilling dimethyl sulfoxide and a multi-stage distillation column. | |
| JPH0673603B2 (en) | Method for removing dissolved oxygen in pure water or ultrapure water | |
| EP0345354A1 (en) | Process for purifying nitrogen-fluoride | |
| JP2010285347A (en) | Method for producing iodine pentafluoride | |
| JP5470844B2 (en) | Method for producing iodine pentafluoride | |
| EP0647609B1 (en) | Process for producing fluorinated vinyl ether | |
| KR101127162B1 (en) | Preparing method and apparatus of preparing hydrofluoroether in a semi-continuous process | |
| JPH0696115B2 (en) | Inert liquid manufacturing equipment | |
| JP2009507869A (en) | Distillation tower operation and combined caustic soda evaporative concentration method for the purification of 1,2-dichloroethane | |
| EP0332601A1 (en) | Novel perfluorinated polyethers and process for their preparation | |
| JP4166025B2 (en) | Method for producing carbonyl difluoride | |
| JP2000344763A (en) | Novel fluorine-containing cyclic carbonic ester and its production | |
| CN101080362B (en) | Method for producing carbonyl fluoride | |
| CN110041298B (en) | Method and device for removing and converting trace amount of alkylene oxide | |
| JPS5956410A (en) | Removal of unreacted vinyl chloride monomer | |
| KR100734383B1 (en) | Process for the production of nitrogen trifluoride | |
| KR101163894B1 (en) | Process and apparatus for producing fluorinated gaseous compound | |
| EP1167334B1 (en) | Process for continuously producing a cyclododecanone compound | |
| JPH06157448A (en) | Continuous production of methyl isocyanate | |
| JP4152026B2 (en) | Method for purifying polyisocyanate composition | |
| JPS59102806A (en) | Production of aqueous solution of sodium hypochlorite having high concentration | |
| JP4864226B2 (en) | Method for producing fluorine-containing compound | |
| EP1191007B1 (en) | Process for production of allyl chloride |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |