JPH0684963B2 - Liquid chromatograph - Google Patents
Liquid chromatographInfo
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- JPH0684963B2 JPH0684963B2 JP59100208A JP10020884A JPH0684963B2 JP H0684963 B2 JPH0684963 B2 JP H0684963B2 JP 59100208 A JP59100208 A JP 59100208A JP 10020884 A JP10020884 A JP 10020884A JP H0684963 B2 JPH0684963 B2 JP H0684963B2
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- suction
- plunger pump
- liquid chromatograph
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は高速液体クロマトグラフに関し、詳しくは高
速液体クロマトグラフの気泡抜き構造に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a high performance liquid chromatograph, and more particularly to a bubble removal structure for a high performance liquid chromatograph.
（ロ）従来技術 一般に、高速液体クロマトグラフに使用される各種移動
相（溶媒）には空気が溶解しているのが知られている。
従つて、高速液体クロマトグラフ使用時に、その周囲温
度の変化、圧力変化（減圧）などによつて溶解している
空気が気泡となつて移動相供給路に発生することがあ
る。特に、移動相送液用の送液ポンプ（プランヂャーポ
ンプ）の吸引側のサクシヨンフイルターが、ゴミで汚れ
ると、送液ポンプの吸引抵抗が増えるため、送液ポンプ
が溶媒を吸引するとき、その吸引流路の吐出側に気泡が
発生し易く、また、移動相交換時に、フイルタ内の気泡
がとれにくく、長時間間欠的に気泡がでてくるという問
題がある。さらに、アミノ酸分析、資料の濃縮などの場
合のように数種類の移動相を切換えて分析する場合に
は、送液ポンプの吸引側に流路切換バルブ、ラインフイ
ルタなどが設置されるため、移動相供給路の流路抵抗が
大きくなつて上記と同様に気泡が発生し易くなる。(B) Prior art It is generally known that air is dissolved in various mobile phases (solvents) used in high performance liquid chromatography.
Therefore, when the high performance liquid chromatograph is used, dissolved air may be generated in the mobile phase supply path as bubbles due to a change in ambient temperature, a change in pressure (decompression) and the like. In particular, when the suction filter on the suction side of the liquid feed pump (plunger pump) for mobile phase liquid feed becomes dirty with dust, the suction resistance of the liquid feed pump increases, so when the liquid feed pump sucks solvent, There is a problem that bubbles are likely to be generated on the discharge side of the suction flow path, and the bubbles in the filter are hard to be removed during the mobile phase exchange, and bubbles are intermittently generated for a long time. Furthermore, when several types of mobile phases are to be analyzed, such as in the case of amino acid analysis or concentration of materials, a flow path switching valve, line filter, etc. are installed on the suction side of the liquid feed pump, so the mobile phase As the flow path resistance of the supply path increases, bubbles are likely to be generated as in the above case.
以上の対策として、移動相を使用する前に十分に脱気し
たり、また、液体クロマトグラフ本体に脱気装置を組み
込み、移動供給路をポリテトラフルオロエチレン（PTF
E）チューブで構成し、そのチユーブの周囲を減圧状態
にして脱気したりしていた。As a measure against the above, degas enough before using the mobile phase, or install a degassing device in the main body of the liquid chromatograph, and set the mobile supply path to polytetrafluoroethylene (PTF).
E) A tube was used, and the surroundings of the tube were depressurized to degas.
しかし、上記の使用前の脱気方法では、その操作が煩わ
しく、また、上記の脱気装置を組み込む構造では、送液
ポンプ吸引側の移動相供給路が長くなる、すなわちデツ
ドボリユームが大きくなつたり、高速液体クロマトグラ
フ自体が高価になる不都合があつた。However, in the above degassing method before use, the operation is troublesome, and in the structure incorporating the above degassing device, the mobile phase supply path on the suction side of the liquid delivery pump becomes long, that is, the volume of the volume increases, The high-performance liquid chromatograph itself has the disadvantage of being expensive.
（ハ）目的 この発明は以上の事情に鑑みなされたもので、その主要
な目的の１つは、送液ポンプの吸引側の移動相供給路に
気泡検出手段を設け、デツドボリユームを大きくするこ
となく、安価な構造で送液ポンプ内に気泡がはいるのを
防止できるようにすることにある。(C) Purpose The present invention has been made in view of the above circumstances, and one of the main objects thereof is to provide a bubble detecting means in the mobile phase supply path on the suction side of a liquid feed pump without increasing the volume. The purpose is to prevent bubbles from entering the liquid feed pump with an inexpensive structure.
（ニ）構成 この発明は、カラムに移動相を、その供給路を通じて送
液するプランヂヤーポンプを有する液体クロマトグラフ
において、 プランヂヤーポンプ吸引側の移動相供給路に、流路切換
手段を介設するとともにこの流路切換手段からプランヂ
ヤーポンプとは反対側に気泡検出手段を設け、この気泡
検出手段から流路切換手段までの移動相供給路の容量が
プランヂヤーポンプの１回の吸引量よりも大きく構成さ
れ、かつ流路切換手段に気泡の入つた移動相を吸引・吐
出する吸引・吐出手段を接続し、気泡検出手段から出力
される気泡検出信号に基づいて、流路切換手段を切換作
動させて吸引・吐出手段に接続し、この接続後に、吸引
・吐出手段を吸引作動させる制御手段を設けてなる液体
クロマトグラフである。(D) Structure The present invention provides a liquid chromatograph having a plunger pump for feeding a mobile phase to a column through its supply path, wherein a flow path switching means is provided in the mobile phase supply path on the suction side of the plunger pump. A bubble detecting means is provided on the opposite side of the flow path switching means from the plunger pump, and the capacity of the mobile phase supply path from the bubble detecting means to the flow path switching means is one time of the plunger pump. The suction / discharge means for suctioning / discharging the mobile phase containing bubbles is connected to the flow path switching means, and the flow path is detected based on the bubble detection signal output from the bubble detection means. It is a liquid chromatograph provided with a control means for switching the switching means to connect to the suction / discharge means, and, after this connection, for controlling the suction / discharge means to perform suction operation.
移動相供給路は、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）
チューブからなるものでもよい。また、気泡検出手段
は、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）チューブを介
して設けた発光ダイオードとフォトトランジスタとから
なるものでもよい。Mobile phase supply path is polytetrafluoroethylene (PTFE)
It may consist of a tube. Further, the bubble detecting means may be composed of a light emitting diode and a phototransistor provided via a polytetrafluoroethylene (PTFE) tube.
（ホ）実施例 以下図に示す実施例に基づいてこの発明について詳述す
る。なお、これによつてこの発明が限定されるものでは
ない。(E) Embodiments The present invention will be described in detail based on the embodiments shown in the drawings. The present invention is not limited to this.
第１図に高速液体クロマトグラフ（１）の全体構成を示
す。FIG. 1 shows the overall configuration of the high performance liquid chromatograph (1).
（２）（２）……は移動相Ａ〜Ｆであり、これらの移動
相は、その移動相供給路（３）を通じてプランヂャーポ
ンプ（４）によって圧力センサー（５）、ダンパー
（６）、インジエクタ（７）、カラム（８）及び検出器
（９）に向けて圧送される。また、前記各移動相（２）
（２）……はサクシヨンフイルター（10）でそれらの汚
れが取り除かれるとともに、７ポートを有する移動相切
換バルブ（27）で、適宜それらの供給が切り換えられて
吸引されている。一方、プランヂヤーポンプ（４）は、
略円板状のカム（11）とプランヂヤーポンプモータ（1
2）とによつて吸引・吐出作動され、その吸引・吐出作
動はカム（11）に取付けたフオトセンサー（13）と、こ
のセンサーから出力される出力信号によつて作動するプ
ランヂヤー位置モニター（14）とによつてモニターされ
る。(2) (2) ... are mobile phases A to F, and these mobile phases are supplied to the pressure sensor (5), the damper (6), and the damper (6) by the Plunger pump (4) through the mobile phase supply path (3). It is pumped towards the injector (7), column (8) and detector (9). In addition, each mobile phase (2)
(2) ... The dirt is removed by the suction filter (10), and the mobile phase switching valve (27) having 7 ports is appropriately switched and sucked. On the other hand, the plunger pump (4)
Substantially disk-shaped cam (11) and plunger pump motor (1
2) is used for suction / discharge operation. The suction / discharge operation is performed by a photo sensor (13) attached to the cam (11) and a plunger position monitor (14) operated by an output signal output from this sensor. ) And are monitored by.
プランヂャーポンプ（４）と移動相切換バルブ（27）と
の間の移動相供給路（３）には、流路切換手段としての
３方電磁弁Ａ（15）が介設されるとともに、この３方電
磁弁Ａ（15）と移動相切換バルブ（27）との間に気泡検
出部（16）が設けられている。３方電磁弁Ａ（15）の１
ポート（ｄ）には、吸引・吐出手段としての注射器（1
7）が吸引・吐出路（18）を介して接続されている。こ
の吸引・吐出路には、３方電磁弁Ｂ（19）が介設されて
おり、その１ポート（ｇ）には排液路（20）に接続され
ている。（21）は注射器（17）を吸引・吐出作動させる
注射器モータである。In the mobile phase supply path (3) between the plunger pump (4) and the mobile phase switching valve (27), a three-way solenoid valve A (15) as a flow path switching means is provided and A bubble detector (16) is provided between the three-way solenoid valve A (15) and the mobile phase switching valve (27). 1 of 3-way solenoid valve A (15)
The port (d) has a syringe (1
7) is connected via the suction / discharge path (18). A three-way solenoid valve B (19) is provided in this suction / discharge path, and its one port (g) is connected to the drainage path (20). Reference numeral (21) is a syringe motor for actuating the suction (17) of the syringe (17).
第２図は、前記気泡検出部（16）の拡大図である。気泡
検出部（16）は、３方電磁弁Ａ（15）との間の移動相供
給路（３）の容量が、プランヂヤーポンプ（４）の１ス
トロークの吸引容量よりわずかに大きくなる位置の移動
相供給路（３）を介してその外周壁近傍に設置される発
光ダイオード（22）とこの発光ダイオードの光を受光し
て出力するフオトトランジスタ（23）とからなる。FIG. 2 is an enlarged view of the bubble detecting section (16). The bubble detection part (16) is located at a position where the capacity of the mobile phase supply path (3) between the three-way solenoid valve A (15) and the suction capacity of the plunger pump (4) for one stroke is slightly larger. And a phototransistor (23) for receiving and outputting the light of the light emitting diode (22) installed near the outer peripheral wall thereof via the mobile phase supply path (3).
（24）はこのフオトトランジスタ（23）から出力される
出力信号で作動して制御信号を出力する制御部である。
この制御部（24）は、その制御信号によつてプランヂヤ
ーポンプモータ（12）及び注射器モータ（21）の作動を
それぞれ停止及び開始させるとともに、３方電磁弁Ｂ
（19）を切換作動させる。なお、３方電磁弁Ａ（15）の
切換作動は、プランヂヤー位置モニター（14）から出力
される出力信号によつて行なわれ、プランヂヤーポンプ
（４）吸引中は、３方電磁弁Ａ（15）のｂ及びｃポート
に移動相供給路（３）が接続されている。Reference numeral (24) is a control section which operates by the output signal output from the phototransistor (23) and outputs a control signal.
The control section (24) stops and starts the operations of the plunger pump motor (12) and the injector motor (21) in response to the control signal, and the three-way solenoid valve B
Switch (19) to operate. The switching operation of the three-way solenoid valve A (15) is performed by the output signal output from the plunger position monitor (14), and the three-way solenoid valve A ( The mobile phase supply path (3) is connected to the b and c ports of 15).
次に、上記液体クロマトグラフ（１）の作動について説
明する。Next, the operation of the liquid chromatograph (1) will be described.
第３図はフオトトランジスタ（23）から出力される出力
電流グラフで点線はしきい値を示す。第４図はプランヂ
ヤーポンプ（４）の吸引・吐出波形図である。なお、気
泡検出部（16）の出口側ａ、プランヂヤーポンプ（４）
の入口側逆止弁ｅ及び３方電磁弁Ｂ（19）の残り２ポー
トｆ・ｈとして説明する。FIG. 3 is a graph of the output current output from the phototransistor (23), and the dotted line shows the threshold value. FIG. 4 is a suction / discharge waveform diagram of the plunger pump (4). In addition, the outlet side a of the bubble detection unit (16), the plunger pump (4)
Of the inlet side check valve e and the remaining two ports f and h of the three-way solenoid valve B (19).
ａ〜ｂ〜ｃ〜ｅ間の移動相供給路（３）に気泡（25）が
ない状態でプランヂヤーポンプ（４）が吸引作動する
と、ａ〜ｂ間は気泡検出部（16）より上流の移動相
（２）と入れ換わる。次いで、この移動相に気泡が１つ
でも入つていると、気泡検出部（16）を通過するとき
に、第３図のようにフオトトランジスタ（23）の出力電
流が、気泡検出時の出力電流i1からi2に変化する。第４
図のt1になると、３方電磁弁Ａ（15）は、ｂ〜ｄ間に切
換わる。同時に、３方電磁弁Ｂ（19）も制御部（24）か
らの制御信号によつてｆ〜ｈ間が導通するとともに、注
射器モータ（21）が作動して、注射器（17）が吸引作動
して、ａ〜ｂ〜ｄ間の気泡の入つた移動相（２）全量を
１回で吸引する。そして、さらに気泡（25）が検出され
ると、上記状態のままでさらに注射器（17）が吸引作動
してａ〜ｂ間の気泡（25）を除去する。そこで、注射器
（17）から吸引中に気泡が検出されなかつたら３方電磁
弁Ｂ（19）もｇ及びｈポートが導通するとともに、再
度、注射器モータ（21）が吐出作動して、注射器（17）
内の移動相（２）を排液する。また、移動相（２）が１
種類の場合には、３方電磁弁Ｂ（19）の出口（ｇ）を移
動相（２）を入れる移動相容器（26）に戻して移動相
（２）を節約することもできる。以上の気泡抜き期間
は、第４図のt1〜t2間（Δt2）となる。また、プランヂ
ヤーポンプとして定量吐出・高速吸引型プランヂヤーポ
ンプを使つて、例えば、その吐出流量を1ml/min前後の
通常よく使用される流量とすると、前記Δt2は、６秒前
後となるため、注射器（17）の容量Vcとしてはプランジ
ャーポンプ（４）の容量Vlの100倍程度であれば十分で
ある。ここで、Vlを100μｌとすると、Vcは10mlとな
る。When the plunger pump (4) is actuated in a state where there are no bubbles (25) in the mobile phase supply passage (3) between a to b to c to e, the a to b region is upstream of the bubble detection unit (16). It replaces the mobile phase (2). Next, if any bubbles are contained in this mobile phase, the output current of the phototransistor (23) will be the same as the output current at the time of bubble detection as shown in FIG. 3 when passing through the bubble detection section (16). Change from i 1 to i 2 . Fourth
At t 1 in the figure, the three-way solenoid valve A (15) switches between b and d. At the same time, the three-way solenoid valve B (19) also conducts between f and h according to the control signal from the control section (24), and the syringe motor (21) operates to inject the syringe (17). Then, the entire amount of the mobile phase (2) containing bubbles between a to b to d is sucked in once. Then, when the bubbles (25) are further detected, the syringe (17) is further suction-operated in the above state to remove the bubbles (25) between a and b. Therefore, if air bubbles are not detected during suction from the syringe (17), the g and h ports of the three-way solenoid valve B (19) are also conducted, and the syringe motor (21) again discharges to operate the syringe (17). )
The mobile phase (2) therein is drained. Also, the mobile phase (2) is 1
In the case of the type, the outlet (g) of the three-way solenoid valve B (19) can be returned to the mobile phase container (26) containing the mobile phase (2) to save the mobile phase (2). The above bubble removal period is between t 1 and t 2 (Δt 2 ) in FIG. In addition, if a fixed-quantity discharge / high-speed suction type plunger pump is used as the plunger pump, and the discharge flow rate is a commonly used flow rate of around 1 ml / min, then Δt 2 will be around 6 seconds. Therefore, it is sufficient for the capacity Vc of the syringe (17) to be about 100 times the capacity Vl of the plunger pump (4). Here, when Vl is 100 μl, Vc is 10 ml.
以上のごとく高速液体クロマトグラフ（１）を構成する
ことによつて以下の効果を挙げることができる。The following effects can be obtained by configuring the high performance liquid chromatograph (1) as described above.
（ａ）移動相供給路（３）のａ〜ｂの気泡を注射器（1
7）で除去するため、デツドボリユームを大きくするこ
となく、安価な構造でプランヂヤーポンプの吐出側の移
動相供給路（３）に気泡が入るのを防止できる。(A) The bubbles (a) to (b) in the mobile phase supply path (3) are injected into the syringe (1
Since it is removed in 7), it is possible to prevent bubbles from entering the mobile phase supply path (3) on the discharge side of the plunger pump with an inexpensive structure without increasing the volume of the volume.
（ｂ）移動相供給路（３）内に３方電磁弁Ａ（15）以外
設けていなく、かつ前項（ａ）のごとくデッドボリュー
ムが小さいため、移動相（２）の交換が簡単にできる。(B) Since only the three-way solenoid valve A (15) is not provided in the mobile phase supply path (3), and the dead volume is small as in the preceding paragraph (a), the mobile phase (2) can be easily replaced.
（ｃ）前項（ｂ）のため、アミノ酸分析などのようなス
テツプワイズグラジエントにおいてもプランヂヤーポン
プ（４）に気泡が入ることなく、迅速に移動相を交換す
ることができる。(C) Because of the above item (b), the mobile phase can be quickly exchanged without bubbles in the plunger pump (4) even in a stepwise gradient such as amino acid analysis.
他の実施例して、以上の気泡抜き構造はプランヂヤーポ
ンプのよび水を自動的に行う場合にも利用することがで
きる。例えば、第１図において、各移動相容器（26）
（26）……から逆止弁（ｅ）までの移動相供給路（３）
が空気だけの場合には、プランヂヤーポンプ（４）は自
力では移動相（２）を吸引することができない。そのた
め、３方電磁弁Ａ（15）のｂ及びｄポートを接続して、
移動相切換バルブ（27）を順次切換作動させて、その切
換作動の都度に、注射器（17）で各移動相（２）（２）
……をｂ位置まで吸引すると、ｃ〜ｅ間はその容量が小
さいため、プランヂヤーポンプ（４）はｂ位置まで来て
いる移動相（２）を吸引することができる。また、この
方法は、各移動相を迅速に交換する場合にも用いること
ができる。As another embodiment, the above-described bubble removing structure can be used also in the case where the plunger pump and water are automatically supplied. For example, in FIG. 1, each mobile phase container (26)
(26) ... Mobile phase supply path (3) from check valve (e)
When only air is used, the plunger pump (4) cannot suck the mobile phase (2) by itself. Therefore, connect the b and d ports of the 3-way solenoid valve A (15),
The mobile phase switching valve (27) is sequentially switched, and each time the switching operation is performed, the mobile phase (2) (2) is moved by the syringe (17).
.. to the position b, the capacity is small between c and e, so that the plunger pump (4) can suck the mobile phase (2) reaching the position b. This method can also be used when rapidly exchanging each mobile phase.
（ヘ）効果 この発明は、プランヂヤーポンプ吸引側の流路切換手段
と気泡検出手段との間の移動相に気泡が入つているとき
に、この移動相を吸引・吐出手段で移動相送液路外に吸
引することによつて、プランヂヤーポンプ吸引側の移動
相供給路を長くすることなく、安価でかつ簡単な構造で
プランヂヤーポンプ吐出側の移動相供給路に気泡が入る
ことを防ぐことができ、それによつて、複数の移動相を
用いる場合でも、それらの移動相の交換を迅速に行うこ
とができるようにするものである。(F) Effect This invention, when bubbles are present in the mobile phase between the flow path switching means on the suction side of the plunger pump and the bubble detection means, sends this mobile phase by the suction / discharge means. By sucking outside the liquid passage, bubbles enter the mobile phase supply passage on the discharge side of the plunger pump with an inexpensive and simple structure without lengthening the mobile phase supply passage on the suction side of the plunger pump. This makes it possible to quickly exchange the mobile phases even when a plurality of mobile phases are used.
第１図はこの発明に係る高速液体クロマトグラフの一実
施例を示す構成説明図、第２図はこの気泡検出手段の概
略構成図、第３図はこのフオトトランジスタの出力電流
グラフ、第４図はこのプランヂヤーポンプの吸引・吐出
波形説明図である。 （１）……液体クロマトグラフ、（２）……移動相、 （３）……移動相供給路、（４）……プランヂヤーポン
プ、 （15）……３方電磁弁Ａ（流路切換手段）、 （16）……気泡検出手段、 （17）……注射器（吸引・吐出手段）、 （22）……発光ダイオード、 （23）……フオトトランジスタ、（24）……制御部。FIG. 1 is a structural explanatory view showing an embodiment of a high performance liquid chromatograph according to the present invention, FIG. 2 is a schematic structural view of this bubble detecting means, FIG. 3 is an output current graph of this phototransistor, and FIG. FIG. 3 is an explanatory diagram of a suction / discharge waveform of this plunger pump. (1) ...... Liquid chromatograph, (2) ...... Mobile phase, (3) ...... Mobile phase supply path, (4) ...... Plunger pump, (15) ...... 3-way solenoid valve A (flow path) (Switching means), (16) ... Bubble detecting means, (17) ... Syringe (suction / discharge means), (22) ... Light emitting diode, (23) ... Phototransistor, (24) ... Control section.
Claims (3)
液するプランヂャーポンプを有する液体クロマトグラフ
において、 プランヂャーポンプ吸引側の移動相供給路に、流路切換
手段を介設するとともにこの流路切換手段からプランヂ
ャーポンプとは反対側に気泡検出手段を設け、この気泡
検出手段から流路切換手段までの移動相供給路の容量が
プランヂャーポンプの１回の吸引量よりも大きく構成さ
れ、かつ流路切換手段に気泡の入った移動相を吸引・吐
出する吸引・吐出手段を接続し、気泡検出手段から出力
される気泡検出信号に基づいて、流路切換手段を切換作
動させて吸引・吐出手段に接続し、この接続後に、吸引
・吐出手段を吸引作動させる制御手段を設けてなる液体
クロマトグラフ。1. A liquid chromatograph having a Plunger pump for feeding a mobile phase to a column through its supply path, wherein a flow path switching means is provided in the mobile phase supply path on the suction side of the Plunger pump. A bubble detecting means is provided on the opposite side of the flow path switching means to the plunger pump, and the capacity of the mobile phase supply path from the bubble detecting means to the flow path switching means is larger than the suction amount of the plunger pump at one time. And the suction / discharge means for sucking / discharging the mobile phase containing bubbles is connected to the flow path switching means, and the flow path switching means is switched based on the bubble detection signal output from the bubble detection means. A liquid chromatograph, which is connected to a suction / discharge means, and is provided with control means for actuating the suction / discharge means after the connection.
レン（PTFE）チューブからなる特許請求の範囲第１項記
載の液体クロマトグラフ。2. The liquid chromatograph according to claim 1, wherein the mobile phase supply passage is made of a polytetrafluoroethylene (PTFE) tube.
レン（PTFE）チューブを介して設けた発光ダイオードと
フォトトランジスタとからなる特許請求の範囲第１項又
は第２項記載の液体クロマトグラフ。3. The liquid chromatograph according to claim 1 or 2, wherein the air bubble detecting means comprises a light emitting diode and a phototransistor provided via a polytetrafluoroethylene (PTFE) tube.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59100208A JPH0684963B2 (en) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | Liquid chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59100208A JPH0684963B2 (en) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | Liquid chromatograph |
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|---|---|
| JPS60243562A JPS60243562A (en) | 1985-12-03 |
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| JP59100208A Expired - Fee Related JPH0684963B2 (en) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | Liquid chromatograph |
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1984
- 1984-05-17 JP JP59100208A patent/JPH0684963B2/en not_active Expired - Fee Related
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