JPH0683761B2 - 低沸物分離方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、低沸物分離方法および
装置に関するもので、詳しくは、特に、スラリー等の微
粒子状の固形物を含む原液、あるいは発泡性を有する原
液から合成樹脂モノマー類等の低沸物を分離回収するの
に使用される低沸物分離方法及び装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】一般に、スラリー等の微粒子状の固形物
を含む原液から合成樹脂モノマー類等の沸点の低い低沸
物を分離回収するのに、低沸物分離回収装置、例えば、
蒸留塔が使用されている。この蒸留塔には、棚段塔と充
填塔とがある。

【０００３】棚段塔は、図５に示すように、円筒状の密
封容器（ａ）内に、多数の小孔（ｂ）を形成した複数の
多孔板（ｃ）を所定の間隔をおいて複数段に水平姿勢に
配置し、各多孔板（ｃ）間に垂直姿勢で配置した溢流管
（ｄ）を介して多孔板（ｃ）上を流れる原液を下方の多
孔板（ｃ）に流下させると共に、下方から立ちのぼるス
チームを多孔板（ｃ）の小孔（ｂ）を介して多孔板
（ｃ）上を流れる原液と気液接触させ、この気液接触に
より上記原液に含まれているモノマー類等の低沸物を蒸
発させて、処理液と低沸物蒸気とに気液分離するように
したものである。尚、上記棚段塔には、多孔板のかわり
に、泡鐘を所定間隔をおいて配置した泡鐘板を複数段に
水平姿勢に配置したものがある。

【０００４】また、充填塔は、円筒状の密封容器内に適
宜の充填物を充填し、密封容器内部に低沸物を含んだ原
液を流下させると共に、下方からスチームを吹き上げて
原液とスチームとを気液接触させることにより、原液に
含まれている低沸物を蒸発させて分離回収するようにし
たものである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従来の棚段塔によれ
ば、多孔板（ｃ）、あるいは泡鐘板は、水平姿勢に配置
されており、しかも、溢流管（ｄ）は、多孔板（ｃ）上
等の原液が一定以上の高さをこえると、溢水して流下す
るように溢流堰部（ｅ）を有しているので、スラリー等
の微粒子状の固形物を含んだ原液を多孔板（ｃ）上等で
処理すると、上記固形物が溢流堰部（ｅ）でせき止めら
れ、その結果、固形物が多孔板（ｃ）上に沈澱して小孔
（ｂ）が詰まって徐々に堆積し、使用できなくなるとい
う問題が生じていた。充填塔についても同様の問題があ
った。

【０００６】また、上記棚段塔等により、発泡性を有す
る原液を処理すると、泡が発生して密封容器内の上方が
泡で充満し、原液が流動しなくなる。原液の処理を円滑
に行うためには、密封容器内に消泡剤等を連続的に注入
することが必要であり、このためコストが非常に高くな
り、結果的には、棚段塔を発泡性を有する原液の処理に
は使用できないという問題があった。

【０００７】本発明は、上記問題点に鑑み提案されたも
ので、スラリー等の微粒子状の固形物を含む原液、ある
いは発泡性を有する原液からモノマー類等の低沸物を簡
単、かつ、効率よく分離回収することのできる低沸物分
離方法および装置を提供することを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するため、第１の発明は、内部に多孔板を傾斜配置し
て上部室と下部室とを区割形成した密封容器の上部室
に、低沸物を含んだ原液をフラッシュノズルを介して拡
散噴霧して、フラッシュ蒸発させると共に、下部室に滞
留する処理液にスチームを供給してバブリングにより密
封容器内に拡散させ、この拡散スチームと多孔板上に拡
散噴霧された原液とを気液接触させて、低沸物を分離す
るようにしたものである。

【０００９】第２の発明は、内部に多孔板を傾斜配置し
て上部室と下部室とを区割形成し、かつ、下部室に処理
液を下方から取り出し可能に滞留させた密封容器と、密
封容器内の多孔板の上方の上部室に配置され、かつ、低
沸物を含んだ原液を拡散噴霧してフラッシュ蒸発させる
フラッシュノズルと、上記密封容器の下部室の処理液に
浸漬して配置され、かつ、スチームを吹出すスチーム供
給管とで低沸物分離装置を構成したものである。

【００１０】

【作用】原液は、密封容器の上部室に配設されたフラッ
シュノズルから下方に向けて拡散噴霧され、低沸物が瞬
間的にフラッシュ蒸発する。また、密封容器内の下部室
に滞留した処理液内にスチームを供給すると、処理液が
バブリングして、スチームが密封容器内の上方に拡散し
て立ちのぼり、拡散したスチームは、上記の傾斜配置さ
れた多孔板上の原液を加熱し、かつ、気液接触して、原
液に含まれているモノマー類の低沸物が蒸発し、分離除
去される。

【００１１】また、原液は上記フラッシュノズルから吹
出してシャワリング作用により、泡立っている泡を叩き
つぶすので、発泡性を有する原液を処理しても発泡を防
止することができる。

【００１２】

【実施例】以下本発明に係る低沸物分離方法および装置
の実施例を図１乃至図４を参照しながら説明すると次の
通りである。

【００１３】図１において、（１）はスラリー等の微粒
子状の固形物を含んだ原液からモノマー等の低沸物を分
離回収するための密封容器で、この密封容器（１）の下
流側には導入管（２）およびフラッシュノズル（３）を
配設して、導入管（２）の途中に、原液導入ポンプ
（４）、第１の流量制御手段（５）、廃熱回収用熱交換
器（６）、原液加熱手段（７）、および温度制御手段
（８）が配設されており、また、密封容器（１）の上流
側には、サイクロン型のミストセパレータ（９）が配設
され、下端には導出管（１０）を配設してある。原液
は、原液導入ポンプ（４）の駆動により、廃熱回収用熱
交換器（６）の第１の媒体通路、および原液加熱手段
（７）を通ったのち、フラッシュノズル（３）により密
封容器（１）内に導入され、しかる後、密封容器（１）
の内部で処理液と低沸物蒸気とに気液分離されて、低沸
物蒸気はミストセパレータ（９）に流出する。

【００１４】上記第１の流量制御手段（５）は、原液導
入ポンプ（４）と廃熱回収用熱交換器（６）との間に設
けてあり、検出器（１１）により検出された検出値に基
づき制御器（１２）によりバルブ（１３）を制御して原
液の流量を調整するものである。また、廃熱回収用熱交
換器（６）の下流に位置する原液加熱手段（７）は、ベ
ンチュリ管（１４）の小径部に第１のスチーム供給手段
（１５）を接続開口し、原液のベンチュリ管（１４）の
通過により第１のスチーム供給手段（１５）からスチー
ムを吸い出して原液を加熱するものである。原液加熱手
段（７）による原液の加熱温度は、上記温度制御手段
（８）により調整される。この温度制御手段（８）は、
原液加熱手段（７）の下流側に検出器（１６）を、又第
１のスチーム供給手段（１５）の適所にバルブ（１７）
をそれぞれ配置し、検出器（１６）により検出された検
出温度に基づき制御器（１８）によってバルブ（１７）
を制御してベンチュリ管（１４）へのスチームの供給量
を調整するようにしたものである。

【００１５】上記密封容器（１）は、下端部を下方に向
って先細り形状に形成した円筒形状であって、内部の略
中央に、多数の小孔（１９）を形成した多孔板（２０）
を傾斜させて配設して、上部室（２１）と下部室（２
２）とを区割形成してあると共に、下部室（２２）の先
細り端には、密封容器（１）の下部に滞留した処理液
（２３）を取出すための取出口（２４）を設けてある。
上記フラッシュノズル（３）は、密封容器（１）の内部
に原液を拡散噴霧するためのもので、密封容器（１）の
上部室（２１）に貫通配設され、かつ、導入管（２）を
介して原液加熱手段（７）に接続されており、直管部
（２５）の先端に設けた湾曲管部（２６）を下方に向け
て傾斜した多孔板（２０）と対向させて開口させてあ
る。

【００１６】上記フラッシュノズル（３）の湾曲管部
（２６）の垂直長さａは、図２に示すように、直管部
（２）の内径ｄと略等しくしてあると共に、湾曲管部
（２６）は、スラリー等の微粒子状の固形物で目詰まり
しないような開口部を有しており、かつ、密封容器
（１）内での位置を液質に応じて偏心させてある。この
偏心量は、図３に示すように、密封容器（１）内の内径
をＤとすると、D:e=3:1〜3:15とする。但し、eは、密封
容器（１）の内面から湾曲管部（２６）までの最短距離
である。このようにフラッシュノズル（３）を偏心させ
ておくと、消泡作用を向上させ得る。また、図４に示す
ように、上記多孔板（２０）の垂下部（２７）と密封容
器（１）の周壁部との間には、流下管部（２８）を形成
してあり、流下管部（２８）を介して多孔板（２０）上
を流れる処理液を下方に流下させて下部室（２２）に滞
留させるようにしてある。

【００１７】上記密封容器（１）の取出口（２４）は、
導出管（１０）を介して廃熱回収用熱交換器（６）の第
２の媒体通路に接続されている。導出管（１０）の途中
には回収ポンプ（２９）が配設されており、密封容器
（１）の下部室（２２）に滞留した処理液（２３）は、
回収ポンプ（２９）の駆動によって廃熱回収用熱交換器
（６）に送られる。上記密封容器（１）の下部室（２
２）に滞留した処理液（２３）の液面レベルは液面制御
手段（３０）により制御される。上記液面制御手段（３
０）は、密封容器（１）の取出口（２４）に検出器（３
１）を、又回収ポンプ（２９）の下流側にバルブ（３
２）を配設し、検出器（３１）により検出された検出結
果に基づいて制御器（３３）によりバルブ（３２）を制
御して、密封容器（１）の下部室（２２）に滞留する処
理液（２３）の液面レベルを調整する。

【００１８】上記ミストセパレータ（９）は、上記密封
容器（１）で分離された低沸物蒸気を取出管（３４）を
介して取出し、さらに処理液と低沸物蒸気とに分離する
ためのもので、ミストセパレータ（９）に接続された取
出管（３４）を密封容器（１）に貫通させ、直管部（３
５）の先端に形成した湾曲管部（３６）を上方に向けて
密封容器（１）の頂壁と対向させてある。ミストセパレ
ータ（９）の下端先細り部の取出口（３７）は回収管
（３８）を介して密封容器（１）の下部室（２２）の上
部に接続されており、ミストセパレータ（９）で分離さ
れた処理液（２３）は、回収管（３８）の内部を通って
密封容器（１）の下部室（２２）に送られる。又ミスト
セパレータ（９）の上部の排出口（３９）は、排出管
（４０）を介してコンデンサ（４１）の第１の媒体通路
に接続されており、ミストセパレータ（９）で分離され
た低沸物を含む蒸気は、排出管（４０）を介してコンデ
ンサ（４１）の第１の媒体通路に送られる。上記コンデ
ンサ（４１）の第２の媒体通路の出口と入口には冷却水
用の配管（４２）が接続されている。

【００１９】上記密封容器（１）の下部室（２２）には
第２のスチーム供給管（４３）が貫通接続されている。
この第２のスチーム供給管（４３）の先端に装着された
消音ノズル（４４）は、下方に向けて密封容器（１）の
下部取出口（２４）と対向させて、かつ、常時処理液
（２３）に浸漬されるように配設されている。上記消音
ノズル（４４）には焼結金属を使用してもよい。上記密
封容器（１）へのスチームの供給量は、第２の流量制御
手段（４５）により調整される。第２の流量制御手段
（４５）は、第２のスチーム供給管（４３）の途中に検
出器（４６）とバルブ（４７）とを配設し、検出器（４
６）により検出されたスチームの供給量の検出結果に基
づいて制御器（４８）によりバルブ（４７）を制御し
て、密封容器（１）の下部室（２２）に滞留している処
理液（２３）内に、所定量のスチームを供給する。

【００２０】次に、本発明によりスラリー等の微粒子状
の固形物を含んだ原液から低沸物、例えば、モノマーを
分離回収する要領を図１を参照しながら説明する。尚、
モノマーの分離回収前においては、送液量が１０m3/Hの
原液中に２０００ppmのモノマーを含んでいるものとす
る。さらに上記密封容器（１）は、原液からモノマー等
の低沸物を活発に蒸発させるようにするため、内部を、
たとえば、２９０mmHg程度の真空とされている。

【００２１】原液導入ポンプ（４）を駆動すると、原液
は、第１の流量制御手段（５）により流量が制御されな
がら廃熱回収用熱交換器（６）へ圧送される。上記原液
の温度は、廃熱回収用熱交換器（６）の通過前において
は１０℃であり、又通過後においては廃熱回収用熱交換
器（６）により加熱されて６３℃となる。この加熱され
た原液は、原液加熱手段（７）のベンチュリ管（１４）
を通過する間に第１のスチーム供給手段（１５）から吸
い出されたスチームにより加熱されて８２℃となるもの
とする。上記ベンチュリ管（１４）には、３kg/cm2Gの
圧力のスチームが３４０kg/Hで送られるものとする。

【００２２】上記原液加熱手段（７）により加熱された
原液の温度は、温度制御手段（８）によって第１のスチ
ーム供給管（１５）からのスチームの供給量を調整する
ことにより一定温度に制御される。こうしてあらかじめ
加熱された原液はフラッシュノズル（３）から密封容器
（１）の内部に拡散噴霧され、これにより、低沸物であ
るモノマーは瞬間的にフラッシュ蒸発して分離され、残
りのものが多孔板（２０）の全域にわたってシャワー状
にふり注ぐ。

【００２３】一方、第２のスチーム供給管（４３）から
３kg/cm2Gの圧力のスチームが１６０kg/Hで密封容器
（１）の下部室（２２）に圧送されるものとする。する
と密封容器（１）の下部室（２２）に滞留するの処理液
（２３）がバブリングされ、１７０kg/Hの蒸気が拡散し
ながら上方に立ちのぼって、多孔板（２０）にシャワー
状にふり注いだ原液を加熱し、かつ、気液接触し、この
加熱および気液接触により多孔板（２０）上の原液中の
低沸物が蒸発して、分離される。

【００２４】原液から分離されたモノマー蒸気は密封容
器（１）の上部に配設された取出管（３４）を介してミ
ストセパレータ（９）に取出される。このモノマー蒸気
は、ミストセパレータ（９）によりさらに処理液とモノ
マー蒸気とに気液分離され、３００kg/hのモノマー蒸気
が、コンデンサ（４１）に送られて第１の媒体通路を通
過する間に冷却水によって冷却され、凝縮液となって回
収される。

【００２５】また、密封容器（１）の内部で低沸物が分
離された処理液は傾斜した多孔板（２０）上を伝って流
下管部（２８）に流れ込んだのち、下部室（２２）に滞
留する。このとき多孔板（２０）の表面に付着した処理
液にはスラリー等の微粒子状の固形物が含まれていて
も、この固形物は、多孔板（２０）が傾斜しているの
で、多孔板（２０）の表面にそって処理液（２３）と共
に下部室（２２）に流下する。したがって、多孔板（２
０）の小孔（１９）が微粒子状の固形物で目詰まりする
ことがない。そして、この微粒子状の固形物を含んだ処
理液（２３）の液面レベルが所定レベルとなって、液面
制御手段（３０）により検出されると、処理液（２３）
は回収ポンプ（２９）の駆動により導出管（１０）を介
して廃熱回収用熱交換器（６）に圧送される。このとき
圧送される処理液（２３）の温度は、７５℃であって、
廃熱回収用熱交換器（６）の第２の媒体通路の処理液
（２３）と原液との間で熱交換が行われ、原液は、前述
の通り、６３℃に加熱されると共に、処理液（２３）の
温度は、２３℃となって回収される。

【００２６】上記の回収された処理液は、前述の通り、
密封容器（１）およびミストセパレータ（９）によりモ
ノマーが除去されているため、送液量が１０m3/Hの原液
中にふくまれていた２０００ppmのモノマーは、１ppmと
なっていた。

【００２７】また、発泡性を有する原液からモノマー類
等の低沸物を分離回収する場合においては、原液は上記
フラッシュノズル（３）から吹出してシャワリング作用
により、泡立っている泡を叩きつぶし、発泡するのを確
実に防止することができる。したがって、発泡性の強い
原液を処理する場合でも、消泡剤を使用することなく適
用できる。

【００２８】尚、上記実施例では、原液よりモノマーを
分離回収する場合について説明したが、本発明はこれに
限定されるわけではなく、原液に含まれる各種の低沸物
を分離回収する場合に広く適用することができる。

【００２９】

【発明の効果】本発明によれば、原液を密封容器内の上
部にフラッシュノズルで拡散噴霧させて低沸物を蒸発分
離させ、さらに、下部に傾斜配置した多孔板により、加
熱蒸留作用を加味して低沸物の分離を一層向上させるこ
とができる。そして、密封容器の内部に多孔板を傾斜さ
せて配設したので、原液に含まれている微粒子状の固形
物は、傾斜した多孔板の表面に沿って下部室に流下す
る。したがって、多孔板が目詰まりするのを防止するこ
とができる。また、気液分離時、密封容器の下部室に供
給されたスチームは、処理液のバブリングにより拡散し
て立ちのぼるので、多孔板上の原液とスチームとが確実
に気液接触し、しかも、密封容器内に導入された原液
は、フラッシュ蒸発と多孔板上でのスチームとの気液接
触の両者により気液分離されるので、原液からモノマー
等の低沸物を効率よく分離回収することができる。さら
に構造が簡単であって、製作コストが安い。また、フラ
ッシュノズルは消泡効果を有しているので、発泡性を有
する原液を処理しても、発泡するのが阻止される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例を示す概略説明図である。

【図２】フラッシュノズルの拡大図である。

【図３】フラッシュノズルの偏心量の説明図である。

【図４】密封容器の横断面図である。

【図５】従来の低沸物分離装置である棚段塔を示す要部
説明図である。

【符号の説明】 １ 密封容器 ３ フラッシュノズル ２０ 多孔板 ２１ 上部室 ２２ 下部室 ２３ 処理液 ４３ スチーム供給管

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 内部に多孔板を傾斜配置して上部室と下
   部室とを区割形成した密封容器の上部室に、低沸物を含
   んだ原液をフラッシュノズルを介して拡散噴霧して、フ
   ラッシュ蒸発させると共に、下部室に滞留する処理液に
   スチームを供給してバブリングにより密封容器内に拡散
   させ、この拡散したスチームと多孔板上に拡散噴霧され
   た原液とを気液接触させて、低沸物を分離することを特
   徴とする低沸物分離方法。
2. 【請求項２】 内部に多孔板を傾斜配置して上部室と下
   部室とを区割形成し、かつ、下部室に処理液を下方から
   取り出し可能に滞留させた密封容器と、密封容器内の多
   孔板の上方の上部室に配置され、かつ、低沸物を含んだ
   原液を拡散噴霧してフラッシュ蒸発させるフラッシュノ
   ズルと、上記密封容器の下部室の処理液に浸漬して配置
   され、かつ、スチームを吹出すスチーム供給管とからな
   る低沸物分離装置。