JPH0658871A - 原子吸光光度計 - Google Patents
原子吸光光度計Info
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- JPH0658871A JPH0658871A JP4208343A JP20834392A JPH0658871A JP H0658871 A JPH0658871 A JP H0658871A JP 4208343 A JP4208343 A JP 4208343A JP 20834392 A JP20834392 A JP 20834392A JP H0658871 A JPH0658871 A JP H0658871A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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- G01—MEASURING; TESTING
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
Abstract
(57)【要約】
【目的】 原子吸光分光光度計において加熱炉に供給す
るキャリアガス供給量を自動的に最適化して分析条件設
定を簡便化し、同時に測定感度と測定の再現性を向上す
る。 【構成】 測定試料の乾燥・灰化段階ではバックグラウ
ンド信号Ｒが１．５以下の場合にはキャリアガス供給量
を試料管容積の（２００±２０）％／ｓとし、Ｒ＞１．
５の場合には（４００±２０）％／ｓに設定する。原子
化段階においては、Ｒ＜０．０５にて原子吸光信号Ｓが
０．０１以下ならばキャリアガスの供給を止め、０．０
１≦Ｓ＜０．２ならば（６５±２０）％／ｓとし、Ｓ＞
０．２ならば（２００±２０）％／ｓとする。また、
０．０５≦Ｒ＜０．１５にてＳ≦０．２ならば（６５±
２０）％／ｓとし、Ｓ＞０．２ならば（２００±２０）
％／ｓとする。また、Ｒ＞１．５の場合には（２００±
２０）％／ｓとする。
るキャリアガス供給量を自動的に最適化して分析条件設
定を簡便化し、同時に測定感度と測定の再現性を向上す
る。 【構成】 測定試料の乾燥・灰化段階ではバックグラウ
ンド信号Ｒが１．５以下の場合にはキャリアガス供給量
を試料管容積の（２００±２０）％／ｓとし、Ｒ＞１．
５の場合には（４００±２０）％／ｓに設定する。原子
化段階においては、Ｒ＜０．０５にて原子吸光信号Ｓが
０．０１以下ならばキャリアガスの供給を止め、０．０
１≦Ｓ＜０．２ならば（６５±２０）％／ｓとし、Ｓ＞
０．２ならば（２００±２０）％／ｓとする。また、
０．０５≦Ｒ＜０．１５にてＳ≦０．２ならば（６５±
２０）％／ｓとし、Ｓ＞０．２ならば（２００±２０）
％／ｓとする。また、Ｒ＞１．５の場合には（２００±
２０）％／ｓとする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属元素分析装置に係
り、とくに分析精度を向上した原子吸光光度計に関す
る。
り、とくに分析精度を向上した原子吸光光度計に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】上記原子吸光計においては、原子によっ
て発光ないし吸光される原子スペクトル線に磁場をかけ
ると、ゼ−マン効果により３本またはそれ以上の偏光成
分が得られることを利用する。すなわち、試料原子に磁
界を加えると、磁場に並行な偏光成分は原子により吸収
され、磁場に垂直な偏光成分は吸収されにくいので、例
えば図５に示すようなスペクトルが得られるのでこのス
ペクトルにより試料原子を分析する。このため、例えば
図１に示すよう加熱炉１の黒鉛管２により試料３を乾
燥、灰化および原子化させて試料の原子蒸気に光源９か
らの光束を照射し、その吸光度を測定している。
て発光ないし吸光される原子スペクトル線に磁場をかけ
ると、ゼ−マン効果により３本またはそれ以上の偏光成
分が得られることを利用する。すなわち、試料原子に磁
界を加えると、磁場に並行な偏光成分は原子により吸収
され、磁場に垂直な偏光成分は吸収されにくいので、例
えば図５に示すようなスペクトルが得られるのでこのス
ペクトルにより試料原子を分析する。このため、例えば
図１に示すよう加熱炉１の黒鉛管２により試料３を乾
燥、灰化および原子化させて試料の原子蒸気に光源９か
らの光束を照射し、その吸光度を測定している。
【０００３】また、上記試料の乾燥・灰化・原子化時に
は試料の原子蒸気の他に分子や粒子なども拡散する。こ
れら分子や粒子はゼ−マン効果を示さないので上記吸光
度測定のバックグラウンド成分となる。そこで、黒鉛管
２の内部と外部にはアルゴンガスなどの不活性ガス（キ
ャリアガス）を流して黒鉛管の酸化を防止すると同時に
上記試料の乾燥・灰化・原子化時に拡散する分子や粒子
などを除去するようにしていた。
は試料の原子蒸気の他に分子や粒子なども拡散する。こ
れら分子や粒子はゼ−マン効果を示さないので上記吸光
度測定のバックグラウンド成分となる。そこで、黒鉛管
２の内部と外部にはアルゴンガスなどの不活性ガス（キ
ャリアガス）を流して黒鉛管の酸化を防止すると同時に
上記試料の乾燥・灰化・原子化時に拡散する分子や粒子
などを除去するようにしていた。
【０００４】しかし、上記キャリアガスの供給量が過剰
であると試料の原子蒸気までを過度に排出してしまうの
で、例えば特公昭５１−４４８３３号公報に開示のよう
に、キャリアガスの供給量を通常の試料の原子化時には
３０ｍｌ／分とし、とくにバックグラウンド成分の少な
い場合にはゼロにするようなことが行なわれていた。
であると試料の原子蒸気までを過度に排出してしまうの
で、例えば特公昭５１−４４８３３号公報に開示のよう
に、キャリアガスの供給量を通常の試料の原子化時には
３０ｍｌ／分とし、とくにバックグラウンド成分の少な
い場合にはゼロにするようなことが行なわれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記キャリアガスは分
子や粒子成分と同時に試料原子をも排出するので、その
供給量が過剰であると試料原子のスペクトル信号を低下
させ、また不足するとバックグラウンド成分が過剰にな
って吸光分析のＳ／Ｎが低下するという問題があった。
このため、分析者は試料毎にキャリアガスの供給量を変
えながらを予備測定して最適供給量を見出したり、ま
た、過去のデータを参考にしたりしていたので、時間が
かかるうえ個人差により必ずしも最適な供給量が得られ
ないことが問題であった。
子や粒子成分と同時に試料原子をも排出するので、その
供給量が過剰であると試料原子のスペクトル信号を低下
させ、また不足するとバックグラウンド成分が過剰にな
って吸光分析のＳ／Ｎが低下するという問題があった。
このため、分析者は試料毎にキャリアガスの供給量を変
えながらを予備測定して最適供給量を見出したり、ま
た、過去のデータを参考にしたりしていたので、時間が
かかるうえ個人差により必ずしも最適な供給量が得られ
ないことが問題であった。
【０００６】さらに、上記キャリアガス供給量の調整は
原子化段階でのみ行なわれていたので、その前段階、す
なわち黒鉛管２の予備ベ−ク時のキャリアガス供給量な
どは必ずしも適切ではなかった。本発明の目的は、上記
キャリアガスの各段階における供給量を試料毎に自動的
に適切に設定して分析精度を向上することができる原子
吸光光度計を提供することにある。
原子化段階でのみ行なわれていたので、その前段階、す
なわち黒鉛管２の予備ベ−ク時のキャリアガス供給量な
どは必ずしも適切ではなかった。本発明の目的は、上記
キャリアガスの各段階における供給量を試料毎に自動的
に適切に設定して分析精度を向上することができる原子
吸光光度計を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、乾燥または／および灰化段階においてはバックグラ
ウンド信号の大きさの区分範囲を記憶して実際のバック
グラウンド信号が上記乾燥または／および灰化段階の各
区分範囲の何れに入るかを判定し、この判定結果に応じ
てキャリアガス供給量記憶手段より対応するキャリアガ
ス供給量を読み出すようにする。
に、乾燥または／および灰化段階においてはバックグラ
ウンド信号の大きさの区分範囲を記憶して実際のバック
グラウンド信号が上記乾燥または／および灰化段階の各
区分範囲の何れに入るかを判定し、この判定結果に応じ
てキャリアガス供給量記憶手段より対応するキャリアガ
ス供給量を読み出すようにする。
【０００８】このため、乾燥または／および灰化段階に
おけるバックグラウンド信号（吸光度ＡＢＳ値）ＲがＲ
≦１．５の区分範囲に入る場合には上記キャリアガス供
給量を上記試料管容積の（２００±２０）％／秒とし、
１．５＜Ｒの区分範囲に入る場合には（４００±２０）
％／秒とするようにする。
おけるバックグラウンド信号（吸光度ＡＢＳ値）ＲがＲ
≦１．５の区分範囲に入る場合には上記キャリアガス供
給量を上記試料管容積の（２００±２０）％／秒とし、
１．５＜Ｒの区分範囲に入る場合には（４００±２０）
％／秒とするようにする。
【０００９】さらに、原子化段階におけるバックグラウ
ンド信号の大きさの区分範囲と上記バックグラウンド信
号区分範囲のそれぞれに対応する原子吸収信号の区分範
囲とを記憶し、原子化段階のバックグラウンド信号と原
子吸収信号が上記それぞれの各区分範囲の何れに入るか
を判定してキャリアガス供給量記憶手段より対応するキ
ャリアガス供給量を読み出すようにする。
ンド信号の大きさの区分範囲と上記バックグラウンド信
号区分範囲のそれぞれに対応する原子吸収信号の区分範
囲とを記憶し、原子化段階のバックグラウンド信号と原
子吸収信号が上記それぞれの各区分範囲の何れに入るか
を判定してキャリアガス供給量記憶手段より対応するキ
ャリアガス供給量を読み出すようにする。
【００１０】上記原子化段階のバックグラウンド信号
（吸光度ＡＢＳ値）ＲがＲ＜０．０５の区分範囲に入る
場合には原子吸収信号（吸光度ＡＢＳ値）Ｓ＜０．０１
に対して上記キャリアガス供給量記憶手段からキャリア
ガス供給量のゼロを、また０．０１≦Ｓ＜０．２の場合
には上記試料管容積の（６５±２０）％／秒を、また
０．２≦Ｓの場合には上記試料管容積の（２００±２
０）％／秒を読み出すようにし、上記０．０５≦Ｒ＜
１．５の区分範囲に入る場合にはＳ≦０．２に対して
（６５±２０）％／秒を、また０．２≦Ｓの場合には
（２００±２０）％／秒を読み出すようにし、上記１．
５＜Ｒの区分範囲に入る場合には（２００±２０）％／
秒を読み出すようにする。
（吸光度ＡＢＳ値）ＲがＲ＜０．０５の区分範囲に入る
場合には原子吸収信号（吸光度ＡＢＳ値）Ｓ＜０．０１
に対して上記キャリアガス供給量記憶手段からキャリア
ガス供給量のゼロを、また０．０１≦Ｓ＜０．２の場合
には上記試料管容積の（６５±２０）％／秒を、また
０．２≦Ｓの場合には上記試料管容積の（２００±２
０）％／秒を読み出すようにし、上記０．０５≦Ｒ＜
１．５の区分範囲に入る場合にはＳ≦０．２に対して
（６５±２０）％／秒を、また０．２≦Ｓの場合には
（２００±２０）％／秒を読み出すようにし、上記１．
５＜Ｒの区分範囲に入る場合には（２００±２０）％／
秒を読み出すようにする。
【００１１】
【作用】乾燥および灰化段階において、Ｒ≦１．５の場
合にはバックグラウンド信号が過剰ではないのでキャリ
アガス供給量を試料管容積の（２００±２０）％／秒に
設定して分子や粒子成分を適度に排出し、１．５＜Ｒの
場合にはバックグラウンド信号が過剰なのでキャリアガ
ス供給量を（４００±２０）％／秒に増加し分子や粒子
成分の排除を加速する。
合にはバックグラウンド信号が過剰ではないのでキャリ
アガス供給量を試料管容積の（２００±２０）％／秒に
設定して分子や粒子成分を適度に排出し、１．５＜Ｒの
場合にはバックグラウンド信号が過剰なのでキャリアガ
ス供給量を（４００±２０）％／秒に増加し分子や粒子
成分の排除を加速する。
【００１２】原子化段階においてもキャリアガスを供給
して分子や粒子成分の排出を続行する。しかし、分子や
粒子成分の排出と同時に試料原子も排出され、信号強度
が低下するのでバックグラウンドと信号の大きさに応じ
てキャリアガス供給量を最適に設定する。
して分子や粒子成分の排出を続行する。しかし、分子や
粒子成分の排出と同時に試料原子も排出され、信号強度
が低下するのでバックグラウンドと信号の大きさに応じ
てキャリアガス供給量を最適に設定する。
【００１３】すなわち、上記原子化段階のバックグラウ
ンド信号（吸光度ＡＢＳ値）ＲがＲ＜０．０５の場合に
は原子吸収信号（吸光度ＡＢＳ値）Ｓ＜０．０１に対し
てキャリアガス供給量をゼロにし、０．０１≦Ｓ＜０．
２の場合にはキャリアガス供給量を試料管容積の（６５
±２０）％／秒とし、０．２≦Ｓの場合には上記試料管
容積の（２００±２０）％／秒に設定する。また、０．
０５≦Ｒ＜１．５の場合にはＳ≦０．２に対してキャリ
アガス供給量を試料管容積の（６５±２０）％／秒と
し、０．２≦Ｓの場合には（２００±２０）％／秒と
し、１．５＜Ｒの場合には（２００±２０）％／秒に設
定する。
ンド信号（吸光度ＡＢＳ値）ＲがＲ＜０．０５の場合に
は原子吸収信号（吸光度ＡＢＳ値）Ｓ＜０．０１に対し
てキャリアガス供給量をゼロにし、０．０１≦Ｓ＜０．
２の場合にはキャリアガス供給量を試料管容積の（６５
±２０）％／秒とし、０．２≦Ｓの場合には上記試料管
容積の（２００±２０）％／秒に設定する。また、０．
０５≦Ｒ＜１．５の場合にはＳ≦０．２に対してキャリ
アガス供給量を試料管容積の（６５±２０）％／秒と
し、０．２≦Ｓの場合には（２００±２０）％／秒と
し、１．５＜Ｒの場合には（２００±２０）％／秒に設
定する。
【００１４】
【実施例】図１は本発明による原子吸光光度計実施例の
概念図である。加熱炉１の黒鉛管２内には分析対象であ
る測定試料３が置かれ、黒鉛管２を通電加熱して試料を
原子化する。またガス制御部４は加熱炉１に対するキャ
リアガスの供給量を制御する。すなわち、Ａｒガス６を
２方電磁弁１３、流量調節器１４、各キャリアガス配管
７を介して黒鉛管２の内部に供給し、また、２方電磁弁
１２とシースガス配管８を介して黒鉛管２の外部に供給
する。
概念図である。加熱炉１の黒鉛管２内には分析対象であ
る測定試料３が置かれ、黒鉛管２を通電加熱して試料を
原子化する。またガス制御部４は加熱炉１に対するキャ
リアガスの供給量を制御する。すなわち、Ａｒガス６を
２方電磁弁１３、流量調節器１４、各キャリアガス配管
７を介して黒鉛管２の内部に供給し、また、２方電磁弁
１２とシースガス配管８を介して黒鉛管２の外部に供給
する。
【００１５】上記加熱炉１内部と外部にＡｒガス６を供
給することにより、加熱炉１の酸化や黒鉛管２の熱損傷
を防止すると同時に黒鉛管２内で発生する分子や粒子な
どを排出して原子吸光のバックグラウンド成分を低減す
る。中央処理装置５は加熱炉１とガス制御部４の双方を
制御する。光源９より出力された測定光は黒鉛管２内部
の分子や粒子、ならびに試料の原子蒸気により吸収さ
れ、分光器１０に入射される。
給することにより、加熱炉１の酸化や黒鉛管２の熱損傷
を防止すると同時に黒鉛管２内で発生する分子や粒子な
どを排出して原子吸光のバックグラウンド成分を低減す
る。中央処理装置５は加熱炉１とガス制御部４の双方を
制御する。光源９より出力された測定光は黒鉛管２内部
の分子や粒子、ならびに試料の原子蒸気により吸収さ
れ、分光器１０に入射される。
【００１６】このとき、分子や粒子が吸収する成分はス
ペクトル特性のないバックグラウンド成分Ｒとなり、そ
の揺らぎが雑音となる。また、試料原子により吸収され
る成分はゼ−マン効果によるスペクトル特性を示す原子
吸光信号Ｓとなる。分光器１０は上記光の吸収結果を入
射を吸収スペクトル毎に分離して検出器１１に送り、中
央処理装置５は検出器１１の出力をバックグラウンド信
号Ｒと原子吸収信号Ｓに分離して試料３の分析を行う。
ペクトル特性のないバックグラウンド成分Ｒとなり、そ
の揺らぎが雑音となる。また、試料原子により吸収され
る成分はゼ−マン効果によるスペクトル特性を示す原子
吸光信号Ｓとなる。分光器１０は上記光の吸収結果を入
射を吸収スペクトル毎に分離して検出器１１に送り、中
央処理装置５は検出器１１の出力をバックグラウンド信
号Ｒと原子吸収信号Ｓに分離して試料３の分析を行う。
【００１７】本発明は上記バックグラウンド信号Ｒを上
記乾燥・灰化・原子化段階毎にそれぞれ低減して最良の
Ｓ／Ｎを得ることを目的としている。このため、乾燥・
灰化段階においてはバックグラウンド信号Ｒを測定して
基準値と比較し、その結果に応じてキャリアガス供給量
を修正する。また、原子化段階においてはバックグラウ
ンド信号Ｒと原子吸光信号Ｓの双方を測定してその組合
せに応じてキャリアガス供給量を修正するようにする。
記乾燥・灰化・原子化段階毎にそれぞれ低減して最良の
Ｓ／Ｎを得ることを目的としている。このため、乾燥・
灰化段階においてはバックグラウンド信号Ｒを測定して
基準値と比較し、その結果に応じてキャリアガス供給量
を修正する。また、原子化段階においてはバックグラウ
ンド信号Ｒと原子吸光信号Ｓの双方を測定してその組合
せに応じてキャリアガス供給量を修正するようにする。
【００１８】表１は上記基準値の一例である。
【表１】 乾燥段階においては、まず中央処理装置５は加熱炉１と
流量調節器１４に指令を送り、これに応じては加熱炉１
は黒鉛管２を指定乾燥温度に加熱し、流量調節器１４は
２方電磁弁１３、を開いて流量調節器１４を表１に示す
１００ｍｌ／分に設定する。また、２方電磁弁１２を開
いてＡｒガス６を黒鉛管２の外周部に供給する。
流量調節器１４に指令を送り、これに応じては加熱炉１
は黒鉛管２を指定乾燥温度に加熱し、流量調節器１４は
２方電磁弁１３、を開いて流量調節器１４を表１に示す
１００ｍｌ／分に設定する。また、２方電磁弁１２を開
いてＡｒガス６を黒鉛管２の外周部に供給する。
【００１９】次いでバックグラウンド信号（吸光度ＡＢ
Ｓ）Ｒを分光器１０、検出器１１により検出して中央処
理装置５により上記基準値と比較し、必要ならばキャリ
アガス供給量を修正する。図２は上記乾燥段階におる最
適キャリアガス供給量を決定するためのフローチャート
である。
Ｓ）Ｒを分光器１０、検出器１１により検出して中央処
理装置５により上記基準値と比較し、必要ならばキャリ
アガス供給量を修正する。図２は上記乾燥段階におる最
適キャリアガス供給量を決定するためのフローチャート
である。
【００２０】バックグラウンド信号（吸光度ＡＢＳ）Ｒ
が１．５以下ならばバックグラウンド信号Ｒの原因とな
る分子や粒子が十分に排除されていると判断できるの
で、キャリアガス供給量を黒鉛管２の容積の（２００±
２０）％の範囲内の値に設定する。表１の１００ｍｌ／
分は黒鉛管容積を０．７７ｃｍ2とした場合の上記範囲
内の値の一例である。なお、上記範囲以上に供給しても
差し支えないがキャリアガスが無駄に消費されることに
なる。また、１．５＜Ｒの場合には上記分子や粒子の排
除が不十分と判断されるのでキャリアガス供給量を黒鉛
管容積の（４００±２０）％の範囲、すなわち２００ｍ
ｌ／分に増加する。
が１．５以下ならばバックグラウンド信号Ｒの原因とな
る分子や粒子が十分に排除されていると判断できるの
で、キャリアガス供給量を黒鉛管２の容積の（２００±
２０）％の範囲内の値に設定する。表１の１００ｍｌ／
分は黒鉛管容積を０．７７ｃｍ2とした場合の上記範囲
内の値の一例である。なお、上記範囲以上に供給しても
差し支えないがキャリアガスが無駄に消費されることに
なる。また、１．５＜Ｒの場合には上記分子や粒子の排
除が不十分と判断されるのでキャリアガス供給量を黒鉛
管容積の（４００±２０）％の範囲、すなわち２００ｍ
ｌ／分に増加する。
【００２１】なお、図２においてはＲの大小を１．５を
境にして判定したのであるが、Ｒに対する最適キャリア
ガス供給量の関係を例えばテ−ブルの形で中央処理装置
５内に記憶しておき、Ｒに応じて上記テ−ブルの最適キ
ャリアガス供給量を読みだすようにするとＲをさらに精
緻に最適化するすることができる。
境にして判定したのであるが、Ｒに対する最適キャリア
ガス供給量の関係を例えばテ−ブルの形で中央処理装置
５内に記憶しておき、Ｒに応じて上記テ−ブルの最適キ
ャリアガス供給量を読みだすようにするとＲをさらに精
緻に最適化するすることができる。
【００２２】次いで中央処理装置５は加熱炉１と流量調
節器１４に指令を送り、これに応じては加熱炉１は黒鉛
管２を指定灰化温度に加熱し、流量調節器１４を表１に
示す１００ｍｌ／分に設定してバックグラウンド信号Ｒ
を同様にして検出し、基準値と比較してえ必要ならばキ
ャリアガス供給量を修正する。図３は上記灰化段階にお
る最適キャリアガス供給量を決定するためのフローチャ
ートである。図３は図２と同様であるが、黒鉛管２を感
想温度から灰化温度に変更すると、バックグラウンド信
号Ｒの原因となる分子や粒子の量が変わるので改めて図
３の処理を行なうのである。
節器１４に指令を送り、これに応じては加熱炉１は黒鉛
管２を指定灰化温度に加熱し、流量調節器１４を表１に
示す１００ｍｌ／分に設定してバックグラウンド信号Ｒ
を同様にして検出し、基準値と比較してえ必要ならばキ
ャリアガス供給量を修正する。図３は上記灰化段階にお
る最適キャリアガス供給量を決定するためのフローチャ
ートである。図３は図２と同様であるが、黒鉛管２を感
想温度から灰化温度に変更すると、バックグラウンド信
号Ｒの原因となる分子や粒子の量が変わるので改めて図
３の処理を行なうのである。
【００２３】このとき、Ｒに対する最適キャリアガス供
給量を中央処理装置５内のテ−ブルから読みだすように
してもよい。上記乾燥・灰化段階におけるキャリアガス
供給量の設定により、バックグラウンド成分の原因とな
る分子や粒子の揮発を適正に促進して排除し、また、Ａ
ｒガス６消費量を節約することができる。
給量を中央処理装置５内のテ−ブルから読みだすように
してもよい。上記乾燥・灰化段階におけるキャリアガス
供給量の設定により、バックグラウンド成分の原因とな
る分子や粒子の揮発を適正に促進して排除し、また、Ａ
ｒガス６消費量を節約することができる。
【００２４】次いで黒鉛管２を原子化温度にし、同時に
黒鉛管２内部に供給するキャリアガス供給量を黒鉛管容
積の（６５±２０）％の範囲、すなわち表１の３０ｍｌ
／分に設定する。図４は原子化段階における最適キャリ
アガス供給量を決定するためのフローチャートである。
黒鉛管２内部に供給するキャリアガス供給量を黒鉛管容
積の（６５±２０）％の範囲、すなわち表１の３０ｍｌ
／分に設定する。図４は原子化段階における最適キャリ
アガス供給量を決定するためのフローチャートである。
【００２５】原子化段階ではバックグラウンド信号Ｒの
大きさをＲ＜０．０５と、０．０５≦Ｒ＜１．５と、
１．５＜Ｒの範囲に分類し、さらにＲの各範囲毎に原子
吸収信号値（吸光度ＡＢＳ）Ｓを測定して分類し、各分
類範囲に応じてキャリアガス供給量を決定する。なお、
１．５＜Ｒの場合はＲが過剰なので図２、図３の場合と
同様にキャリアガス供給量を１００ｍｌ／分に設定す
る。
大きさをＲ＜０．０５と、０．０５≦Ｒ＜１．５と、
１．５＜Ｒの範囲に分類し、さらにＲの各範囲毎に原子
吸収信号値（吸光度ＡＢＳ）Ｓを測定して分類し、各分
類範囲に応じてキャリアガス供給量を決定する。なお、
１．５＜Ｒの場合はＲが過剰なので図２、図３の場合と
同様にキャリアガス供給量を１００ｍｌ／分に設定す
る。
【００２６】Ｒ＜０．０５の場合においてＳ＜０．０１
未満ならば、試料原子数が極めて少ないと判断されるの
で、キャリアガスの供給を止めて（０ｍｌ／分）、試料
原子の排出を防止する。また、０．０１＜Ｓ＜０．２な
らばＲ＜０．０５に対してＳの大きさが十分なので、キ
ャリアガス供給量を基準値の３０ｍｌ／分のままにす
る。また、０．２＜Ｓの場合にはキャリアガス供給量を
１００ｍｌ／分に増加して試料原子数を適正化するよう
にする。また、０．０５≦Ｒ＜１．５において０．０１
≦Ｓ＜０．２ならば、Ｓの大きさは適正なのでキャリア
ガス供給量を基準値の３０ｍｌ／分のままにする。
未満ならば、試料原子数が極めて少ないと判断されるの
で、キャリアガスの供給を止めて（０ｍｌ／分）、試料
原子の排出を防止する。また、０．０１＜Ｓ＜０．２な
らばＲ＜０．０５に対してＳの大きさが十分なので、キ
ャリアガス供給量を基準値の３０ｍｌ／分のままにす
る。また、０．２＜Ｓの場合にはキャリアガス供給量を
１００ｍｌ／分に増加して試料原子数を適正化するよう
にする。また、０．０５≦Ｒ＜１．５において０．０１
≦Ｓ＜０．２ならば、Ｓの大きさは適正なのでキャリア
ガス供給量を基準値の３０ｍｌ／分のままにする。
【００２７】なお、図４においてはＲとＳの大小関係に
よりキャリアガス供給量を決定したのであるが、ＲとＳ
に対する最適キャリアガス供給量の関係を例えばテ−ブ
ルの形で中央処理装置５内に記憶しておき、ＲとＳの値
に応じて上記テ−ブルより最適キャリアガス供給量を読
みだすようにするようにすることもできる。上記のよう
にキャリアガス供給量を設定した後、原子吸収信号Ｓを
試料の吸光度または濃度に換算して測定結果とし、測定
を終了する。
よりキャリアガス供給量を決定したのであるが、ＲとＳ
に対する最適キャリアガス供給量の関係を例えばテ−ブ
ルの形で中央処理装置５内に記憶しておき、ＲとＳの値
に応じて上記テ−ブルより最適キャリアガス供給量を読
みだすようにするようにすることもできる。上記のよう
にキャリアガス供給量を設定した後、原子吸収信号Ｓを
試料の吸光度または濃度に換算して測定結果とし、測定
を終了する。
【００２８】
【発明の効果】本発明により、キャリアガスを自動的に
最適化して供給するので、乾燥・灰化段階においてキャ
リアガスの消費量を節約してバックグラウンド成分の原
因となる分子や粒子の揮発を促進して排除し、また、原
子化段階においてはバックグラウンド成分の影響を低
め、さらに原子吸収信号の大きさを適正化して分析条件
の設定を簡便化し、分析者の塾達度によらず測定感度・
測定再現性等を向上した原子吸光光度計を提供すること
ができる。
最適化して供給するので、乾燥・灰化段階においてキャ
リアガスの消費量を節約してバックグラウンド成分の原
因となる分子や粒子の揮発を促進して排除し、また、原
子化段階においてはバックグラウンド成分の影響を低
め、さらに原子吸収信号の大きさを適正化して分析条件
の設定を簡便化し、分析者の塾達度によらず測定感度・
測定再現性等を向上した原子吸光光度計を提供すること
ができる。
【図１】本発明実施例のブロック図である。
【図２】本発明による乾燥段階のキャリアガス設定用フ
ローチャートである。
ローチャートである。
【図３】本発明による灰化段階のキャリアガス設定用フ
ローチャートである。
ローチャートである。
【図４】本発明による原子化段階のキャリアガス設定用
フローチャートである。
フローチャートである。
【図５】ゼ−マン効果によるスペクトル図の一例であ
る。
る。
１…加熱炉，２…黒鉛管，３…測定試料，４…ガス制御
部，５…中央処理装置，６…Ａｒガス，７…キャリアガ
ス配管，８…シースガス配管，９…光源，１０…分光
器，１１…検出器，１２…２方電磁弁，１３：２方電磁
弁，１４…流量調節器。
部，５…中央処理装置，６…Ａｒガス，７…キャリアガ
ス配管，８…シースガス配管，９…光源，１０…分光
器，１１…検出器，１２…２方電磁弁，１３：２方電磁
弁，１４…流量調節器。
Claims (5)
- 【請求項１】 キャリアガスを供給しつつ試料管内の試
料を加熱して乾燥、灰化、および原子化し、偏光ゼ−マ
ン法により試料原子の吸光分析を行なう原子吸光光度計
において、乾燥または／および灰化段階のバックグラウ
ンド信号の大きさの区分範囲を記憶する手段と、乾燥ま
たは／および灰化段階における実際のバックグラウンド
信号が上記各区分範囲の何れに入るかを判定する手段
と、キャリアガス供給量を記憶する手段とを備え、上記
キャリアガス供給量記憶手段より上記判定結果に応じた
キャリアガス供給量を読み出すようにしたことを特徴と
する原子吸光光度計。 - 【請求項２】 請求項１において、上記乾燥・灰化段階
のバックグラウンド信号（吸光度ＡＢＳ値）Ｒの区分範
囲をＲ≦１．５と１．５＜Ｒとし、上記キャリアガス供
給量記憶手段が記憶するキャリアガス供給量を上記試料
管容積の（２００±２０）％／秒および（４００±２
０）％／秒として、上記キャリアガス供給量記憶手段か
らＲ≦１．５に対しては（２００±２０）％／秒を呼出
し、１．５＜Ｒに対しては（４００±２０）％／秒を呼
出すようにしたことを特徴とする原子吸光光度計。 - 【請求項３】 請求項１または２のにおいて、原子化段
階のバックグラウンド信号の大きさの区分範囲とこの区
分範囲のそれぞれに設けた原子吸収信号の区分範囲とを
記憶する手段と、原子化段階における実際のバックグラ
ウンド信号と原子吸収信号が上記各区分範囲の何れに入
るかを判定する手段と、上記判定結果に対応するキャリ
アガス供給量を記憶する手段とを備え、上記判定結果に
応じて上記キャリアガス供給量記憶手段より対応するキ
ャリアガス供給量を読み出すようにしたことを特徴とす
る原子吸光光度計。 - 【請求項４】 請求項３において、上記原子化段階のバ
ックグラウンド信号（吸光度ＡＢＳ値）Ｒの区分範囲を
Ｒ＜０．０５，０．０５≦Ｒ＜１．５，１．５＜Ｒと
し、上記Ｒ＜０．０５に対応する原子吸収信号（吸光度
ＡＢＳ値）Ｓの区分範囲をＳ＜０．０１，０．０１≦Ｓ
＜０．２，０．２≦Ｓとし、上記０．０５＜Ｒ＜１．５
に対応する上記Ｓの区分範囲をＳ≦０．２，０．２＜Ｓ
としたことを特徴とする原子吸光光度計。 - 【請求項５】 請求項４において、上記Ｒ＜０．０５に
おいてＳ＜０．０１の場合には上記キャリアガス供給量
記憶手段からキャリアガス供給量としてゼロを、また
０．０１≦Ｓ＜０．２の場合には上記試料管容積の（６
５±２０）％／秒を、また０．２≦Ｓの場合には上記試
料管容積の（２００±２０）％／秒を読み出し、上記
０．０５≦Ｒ＜１．５においてＳ≦０．２の場合には上
記キャリアガス供給量記憶手段からキャリアガス供給量
として上記試料管容積の（６５±２０）％／秒を、また
０．２≦Ｓの場合には上記試料管容積の（２００±２
０）％／秒を読み出し、上記１．５＜Ｒにおいては上記
キャリアガス供給量記憶手段からキャリアガス供給量と
して上記試料管容積の（２００±２０）％／秒を読み出
すようにしたことを特徴とする原子吸光光度計。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4208343A JP2783375B2 (ja) | 1992-08-05 | 1992-08-05 | 原子吸光光度計 |
| US08/101,870 US5434665A (en) | 1992-08-05 | 1993-08-04 | Atomic absorption analyzing apparatus with adjustable carrier gas flow rate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4208343A JP2783375B2 (ja) | 1992-08-05 | 1992-08-05 | 原子吸光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0658871A true JPH0658871A (ja) | 1994-03-04 |
| JP2783375B2 JP2783375B2 (ja) | 1998-08-06 |
Family
ID=16554707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4208343A Expired - Fee Related JP2783375B2 (ja) | 1992-08-05 | 1992-08-05 | 原子吸光光度計 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5434665A (ja) |
| JP (1) | JP2783375B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6020958A (en) * | 1998-01-30 | 2000-02-01 | Hitachi, Ltd. | Atomic absorption spectrophotometer |
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW340876B (en) * | 1996-03-27 | 1998-09-21 | Nisshin Steel Co Ltd | Method and apparatus for controlling the deposition amount of a plating metal as well as method and apparatus for measuring the amount of a metal vapor |
| DE19653406C1 (de) * | 1996-12-20 | 1998-01-29 | Gerstel Gmbh | Verfahren zum Aufgeben von gaschromatographisch zu untersuchenden Proben und Probenaufnahmerohr |
| JP7211421B2 (ja) * | 2018-07-27 | 2023-01-24 | 株式会社島津製作所 | 分析装置 |
| CN110579564B (zh) * | 2019-10-29 | 2021-03-23 | 长沙开元弘盛科技有限公司 | 一种同时测定汞、镉、锌、铅的装置和方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3811778A (en) * | 1973-02-28 | 1974-05-21 | Atomic Energy Commission | Isotope-shift zeeman effect spectrometer |
| JPS5144833A (en) * | 1974-10-15 | 1976-04-16 | Nippon Telegraph & Telephone | Kiokusochino kurotsukuparusukirikaehoshiki |
| US4314764A (en) * | 1977-10-18 | 1982-02-09 | Varian Tectron Party Ltd. | Chemical analysis sample control |
| JPH0672841B2 (ja) * | 1988-03-04 | 1994-09-14 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光分光光度計 |
| JP2607675B2 (ja) * | 1989-03-31 | 1997-05-07 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光分析装置 |
-
1992
- 1992-08-05 JP JP4208343A patent/JP2783375B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-08-04 US US08/101,870 patent/US5434665A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6020958A (en) * | 1998-01-30 | 2000-02-01 | Hitachi, Ltd. | Atomic absorption spectrophotometer |
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2783375B2 (ja) | 1998-08-06 |
| US5434665A (en) | 1995-07-18 |
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