JPH0651471A - 改良されたマゼンタ画像安定性を与えるカラー写真要素 - Google Patents
改良されたマゼンタ画像安定性を与えるカラー写真要素Info
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- JPH0651471A JPH0651471A JP5116788A JP11678893A JPH0651471A JP H0651471 A JPH0651471 A JP H0651471A JP 5116788 A JP5116788 A JP 5116788A JP 11678893 A JP11678893 A JP 11678893A JP H0651471 A JPH0651471 A JP H0651471A
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- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/388—Processes for the incorporation in the emulsion of substances liberating photographically active agents or colour-coupling substances; Solvents therefor
- G03C7/3885—Processes for the incorporation in the emulsion of substances liberating photographically active agents or colour-coupling substances; Solvents therefor characterised by the use of a specific solvent
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- G03C1/00—Photosensitive materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 改良されたマゼンタ色素画像安定性を与える
カラー写真反射プリント要素を提供する。 【構成】 反射支持体、並びに約５までのｐＨにおいて
ハロゲン化銀乳剤、マゼンタカプラー、及びエポキシド
化合物の混合物を含む少なくとも１つの色素形成層を含
むハロゲン化銀カラー写真反射プリント要素。
カラー写真反射プリント要素を提供する。 【構成】 反射支持体、並びに約５までのｐＨにおいて
ハロゲン化銀乳剤、マゼンタカプラー、及びエポキシド
化合物の混合物を含む少なくとも１つの色素形成層を含
むハロゲン化銀カラー写真反射プリント要素。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ハロゲン化銀写真要素
に関し、より詳細には、改良されたマゼンタ色素画像安
定性を与えるカラー写真反射プリント要素に関する。
に関し、より詳細には、改良されたマゼンタ色素画像安
定性を与えるカラー写真反射プリント要素に関する。
【０００２】
【従来の技術】カラー写真材料に用いられる色素は種々
の環境要因により分解されやすい。例えば、色素は種々
の波長及び強度の光への暴露により退色する。ある場合
には、光による色素の退色は酸素の存在により悪化す
る。熱及び水分も写真色素の安定性に悪影響を有する。
の環境要因により分解されやすい。例えば、色素は種々
の波長及び強度の光への暴露により退色する。ある場合
には、光による色素の退色は酸素の存在により悪化す
る。熱及び水分も写真色素の安定性に悪影響を有する。
【０００３】写真画像への酸素及び水等の接近を制限す
るため種々の方法が提案されてきた。例えば、写真プリ
ントに用いられる紙の防水性を高めるための押出ポリオ
レフィン層が、米国特許第 3,411,908号、3,630,740
号、4,042,398 号、4,517,285号、及び4,665,014 号に
開示されている。ポリエチレンにより両サイドにコート
されたセルロース繊維紙からなる樹脂コートした紙は、
カラー写真反射プリントに現在最も一般的に用いられて
いる支持体である。
るため種々の方法が提案されてきた。例えば、写真プリ
ントに用いられる紙の防水性を高めるための押出ポリオ
レフィン層が、米国特許第 3,411,908号、3,630,740
号、4,042,398 号、4,517,285号、及び4,665,014 号に
開示されている。ポリエチレンにより両サイドにコート
されたセルロース繊維紙からなる樹脂コートした紙は、
カラー写真反射プリントに現在最も一般的に用いられて
いる支持体である。
【０００４】米国特許第 4,645,736号は、放射線硬化し
たワニス層及びこのワニス層と紙の間に配置されたポリ
オレフィンのような高分子遮断層を含む防水性紙支持体
を開示している。紙とポリオレフィン層の間に硬化性ア
クリル樹脂の層が用いられた防水性支持体は米国特許第
4,729,945に開示されている。
たワニス層及びこのワニス層と紙の間に配置されたポリ
オレフィンのような高分子遮断層を含む防水性紙支持体
を開示している。紙とポリオレフィン層の間に硬化性ア
クリル樹脂の層が用いられた防水性支持体は米国特許第
4,729,945に開示されている。
【０００５】樹脂コートした紙は水分に対し不浸透性が
高いが、その酸素遮断性は比較的低く、従ってこの支持
体上の色素画像は酸素により促進される光退色を受けや
すい。米国特許第 4,283,486号は、紙支持体とカラー画
像形成層の間に配置されたビニルアルコールポリマーも
しくはコポリマーを含む酸素不透過性もしくは酸素遮断
性層を開示している。感光層上に配置された、酸素を制
限するためのカバーシートもしくは保護層は、米国特許
第 4,945,025号に開示されている。
高いが、その酸素遮断性は比較的低く、従ってこの支持
体上の色素画像は酸素により促進される光退色を受けや
すい。米国特許第 4,283,486号は、紙支持体とカラー画
像形成層の間に配置されたビニルアルコールポリマーも
しくはコポリマーを含む酸素不透過性もしくは酸素遮断
性層を開示している。感光層上に配置された、酸素を制
限するためのカバーシートもしくは保護層は、米国特許
第 4,945,025号に開示されている。
【０００６】米国特許第 4,614,681号は、エチレンとビ
ニルアルコールのコポリマーを含む酸素遮断層を支持体
の裏面もしくは両サイドにコートしたポリエステルフィ
ルム支持体を開示している。画像形成層が配置されたサ
イドにエチレン−ビニルアルコールコポリマー酸素遮断
層を有する紙支持体は、日本公開公報56-87038に開示さ
れている。
ニルアルコールのコポリマーを含む酸素遮断層を支持体
の裏面もしくは両サイドにコートしたポリエステルフィ
ルム支持体を開示している。画像形成層が配置されたサ
イドにエチレン−ビニルアルコールコポリマー酸素遮断
層を有する紙支持体は、日本公開公報56-87038に開示さ
れている。
【０００７】紙の片側もしくは両側に疎水性ポリマーの
コーティングを有する空気透過性の低い紙支持体は米国
特許第 4,861,696号に開示されており、これはさらに疎
水性ポリマー層に防水剤を加えてもよいことを示唆して
いる。
コーティングを有する空気透過性の低い紙支持体は米国
特許第 4,861,696号に開示されており、これはさらに疎
水性ポリマー層に防水剤を加えてもよいことを示唆して
いる。
【０００８】欧州出願No.391373 は、紙強化剤として、
低レベルのポリアクリルアミドもしくはポリビニルアル
コールのような合成ポリマーを表面から含浸させた写真
紙支持体を開示している。
低レベルのポリアクリルアミドもしくはポリビニルアル
コールのような合成ポリマーを表面から含浸させた写真
紙支持体を開示している。
【０００９】光、熱、及び水分への暴露による色素の退
色に加え、写真画像は白色部分、すなわち色素が存在し
ない画像の部分の変色により分解されやすい。白色部分
の変色は、画像色素の退色と同様に、熱及び水分を伴う
光（紫外線及び可視光）への暴露、並びにこれらの環境
パラメーターの組合せにより促進される。
色に加え、写真画像は白色部分、すなわち色素が存在し
ない画像の部分の変色により分解されやすい。白色部分
の変色は、画像色素の退色と同様に、熱及び水分を伴う
光（紫外線及び可視光）への暴露、並びにこれらの環境
パラメーターの組合せにより促進される。
【００１０】上記の米国特許第 4,283,486号は、紙と色
素形成層の間にポリビニルアルコール含有酸素遮断層を
有する紙支持体上に形成された画像の光及び熱誘導変色
の低下を報告している。紫外線（ＵＶ）吸収化合物、特
に置換ベンゾトリアゾールは、紫外線への暴露による画
像白色部分の変色を低下させるのに有効である。
素形成層の間にポリビニルアルコール含有酸素遮断層を
有する紙支持体上に形成された画像の光及び熱誘導変色
の低下を報告している。紫外線（ＵＶ）吸収化合物、特
に置換ベンゾトリアゾールは、紫外線への暴露による画
像白色部分の変色を低下させるのに有効である。
【００１１】光、熱、及び水分の作用によるマゼンタカ
プラーの分解は白色部分汚染の主要な原因である。米国
特許第 4,540,657号及び日本公開公報62-131259 は、
光、熱、及び水分誘導黄色汚染を低下させるためのマゼ
ンタカプラー用の溶媒としてエポキシド化合物の使用を
開示している。
プラーの分解は白色部分汚染の主要な原因である。米国
特許第 4,540,657号及び日本公開公報62-131259 は、
光、熱、及び水分誘導黄色汚染を低下させるためのマゼ
ンタカプラー用の溶媒としてエポキシド化合物の使用を
開示している。
【００１２】欧州出願No.304067 は、N-複素環カップリ
ングオフ基を含むイエローカプラー用のエポキシド溶媒
の使用を開示しており、イエロー画像の明及び暗熱貯蔵
性の改良を報告している。
ングオフ基を含むイエローカプラー用のエポキシド溶媒
の使用を開示しており、イエロー画像の明及び暗熱貯蔵
性の改良を報告している。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】通常紙支持体上に形成
される、イエロー、マゼンタ、及びシアン色素からなる
フルカラー写真プリントの安定性を改良することが特に
望ましい。カラー写真プリントの有効寿命を延ばすこと
は、光及び他の環境要因による退色に対し色素が保護さ
れ、起こる退色が中性であり、すなわち濃度の低下が各
色素についてほぼ同じであり、白色部分の汚染が防がれ
ることを必要とする。
される、イエロー、マゼンタ、及びシアン色素からなる
フルカラー写真プリントの安定性を改良することが特に
望ましい。カラー写真プリントの有効寿命を延ばすこと
は、光及び他の環境要因による退色に対し色素が保護さ
れ、起こる退色が中性であり、すなわち濃度の低下が各
色素についてほぼ同じであり、白色部分の汚染が防がれ
ることを必要とする。
【００１４】
【発明の概要】本発明において、ハロゲン化銀カラー写
真反射要素は、反射支持体、並びに約５までのｐＨにお
いてハロゲン化銀乳剤、マゼンタカプラー、及びエポキ
シド化合物の混合物を含む少なくとも１つの色素形成層
を含む。
真反射要素は、反射支持体、並びに約５までのｐＨにお
いてハロゲン化銀乳剤、マゼンタカプラー、及びエポキ
シド化合物の混合物を含む少なくとも１つの色素形成層
を含む。
【００１５】本発明の一実施態様において、反射支持体
は酸素遮断性材料により含浸もしくはコートされた紙支
持体である。好ましい酸素遮断性材料はポリビニルアル
コールである。
は酸素遮断性材料により含浸もしくはコートされた紙支
持体である。好ましい酸素遮断性材料はポリビニルアル
コールである。
【００１６】本発明の他の実施態様において、ポリビニ
ルアルコールのホモポリマーもしくはコポリマーを含む
層は反射支持体と色素形成層の間に挿入される。
ルアルコールのホモポリマーもしくはコポリマーを含む
層は反射支持体と色素形成層の間に挿入される。
【００１７】さらに他の実施態様において、少なくとも
１mmol/m2 の量の紫外線（ＵＶ）吸収剤がマゼンタ色素
形成層上にコートされる。
１mmol/m2 の量の紫外線（ＵＶ）吸収剤がマゼンタ色素
形成層上にコートされる。
【００１８】
【発明の効果】本発明のハロゲン化銀カラー写真反射プ
リント要素は、光による退色に対してかなり改良された
耐性及び白色部分の熱及び水分誘導汚染の著しい低下を
有するマゼンタ色素画像を形成する。さらに、本発明の
要素により形成され、イエロー、マゼンタ、及びシアン
色素を含むフルカラー写真画像は、光への暴露後、その
イエロー及びマゼンタ成分の濃度の同様の低下を示す。
得られる中性退色はその好ましい外観を保ち、その有効
寿命を延ばす。
リント要素は、光による退色に対してかなり改良された
耐性及び白色部分の熱及び水分誘導汚染の著しい低下を
有するマゼンタ色素画像を形成する。さらに、本発明の
要素により形成され、イエロー、マゼンタ、及びシアン
色素を含むフルカラー写真画像は、光への暴露後、その
イエロー及びマゼンタ成分の濃度の同様の低下を示す。
得られる中性退色はその好ましい外観を保ち、その有効
寿命を延ばす。
【００１９】フルカラー写真において、シアン画像の退
色は主に光の作用が原因である。一方、イエロー及びマ
ゼンタ画像の分解は光及び酸素への暴露の組合せ効果の
結果である。従って、写真要素における酸素の接近を制
限することはイエロー及びマゼンタ色素安定性の改良に
寄与する。
色は主に光の作用が原因である。一方、イエロー及びマ
ゼンタ画像の分解は光及び酸素への暴露の組合せ効果の
結果である。従って、写真要素における酸素の接近を制
限することはイエロー及びマゼンタ色素安定性の改良に
寄与する。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明により、反射支持
体は、樹脂コートした紙、又は「反射もしくは拡散透過
性支持体を含む写真要素」という名称の、1990年４月30
日出願の米国特許出願516,998 号に開示されている微小
気孔配向高分子シートもしくはフィルム、又は「改良さ
れた色素安定性を与える支持体を有するカラー写真要
素」という名称の1992年５月22日出願の米国特許出願88
7,710 号に開示されている樹脂コートした微小気孔配向
高分子シートもしくはフィルムであってよい。
体は、樹脂コートした紙、又は「反射もしくは拡散透過
性支持体を含む写真要素」という名称の、1990年４月30
日出願の米国特許出願516,998 号に開示されている微小
気孔配向高分子シートもしくはフィルム、又は「改良さ
れた色素安定性を与える支持体を有するカラー写真要
素」という名称の1992年５月22日出願の米国特許出願88
7,710 号に開示されている樹脂コートした微小気孔配向
高分子シートもしくはフィルムであってよい。
【００２１】好ましい実施態様において、反射支持体は
酸素透過性がとても低い樹脂コートした紙である。上記
米国特許第 4,283,486号に開示されているように、この
低下された酸素透過性は、ビニルアルコールのホモポリ
マーもしくはコポリマーを含む酸素遮断層の支持体への
混入により達成される。
酸素透過性がとても低い樹脂コートした紙である。上記
米国特許第 4,283,486号に開示されているように、この
低下された酸素透過性は、ビニルアルコールのホモポリ
マーもしくはコポリマーを含む酸素遮断層の支持体への
混入により達成される。
【００２２】より好ましい実施態様において、反射支持
体はその酸素透過性を低下させる物質により含浸された
紙を含む。好ましい酸素透過性低下物質は、「酸素透過
性の低い写真紙」という名称の1991年８月19日出願の米
国特許出願756,262 号に開示されているようなポリビニ
ルアルコールである。
体はその酸素透過性を低下させる物質により含浸された
紙を含む。好ましい酸素透過性低下物質は、「酸素透過
性の低い写真紙」という名称の1991年８月19日出願の米
国特許出願756,262 号に開示されているようなポリビニ
ルアルコールである。
【００２３】本発明により、紙支持体のシートは所望の
坪量であってよい。このシートは含浸紙に従来の感触及
び手触りを与えるため、約122g/m2(24lb/1000ft2) 〜約
244g/m2(50lb/1000ft2) の坪量を有することが通常好ま
しい。391g/m2(80lb/1000ft2) までのより重い紙はディ
スプレイの目的に好ましい。
坪量であってよい。このシートは含浸紙に従来の感触及
び手触りを与えるため、約122g/m2(24lb/1000ft2) 〜約
244g/m2(50lb/1000ft2) の坪量を有することが通常好ま
しい。391g/m2(80lb/1000ft2) までのより重い紙はディ
スプレイの目的に好ましい。
【００２４】紙支持体は、「酸素透過性の低い写真紙」
という名称の米国特許出願756,262号に記載されている
方法を用いてポリビニルアルコールで含浸される。用い
られるポリビニルアルコールは、紙を酸素に対し実質的
に不透過性にするいずれのポリビニルアルコールであっ
てよい。ポリビニルアルコールは酢酸ビニルの加水分解
により形成される。ポリビニルアルコールは使用前は水
に可溶であり、粉末もしくはペレット形状で入手でき
る。より完全に加水分解されたポリビニルアルコールは
水及び湿耐性がより高い。重量平均分子量は13,000以
上、200,000 以下である。より高い分子量の材料は防水
性、接着強度、及び粘度を高める。好ましい材料は約99
パーセント加水分解された中程度の分子量のポリビニル
アルコールであることがわかった。この材料は紙の低い
酸素透過性を与える。
という名称の米国特許出願756,262号に記載されている
方法を用いてポリビニルアルコールで含浸される。用い
られるポリビニルアルコールは、紙を酸素に対し実質的
に不透過性にするいずれのポリビニルアルコールであっ
てよい。ポリビニルアルコールは酢酸ビニルの加水分解
により形成される。ポリビニルアルコールは使用前は水
に可溶であり、粉末もしくはペレット形状で入手でき
る。より完全に加水分解されたポリビニルアルコールは
水及び湿耐性がより高い。重量平均分子量は13,000以
上、200,000 以下である。より高い分子量の材料は防水
性、接着強度、及び粘度を高める。好ましい材料は約99
パーセント加水分解された中程度の分子量のポリビニル
アルコールであることがわかった。この材料は紙の低い
酸素透過性を与える。
【００２５】ポリビニルアルコールポリマーは実質的酸
素透過性を与える量で含浸される。酸素浸透に対する有
効な遮断及び比較的低いコストのため吸収量範囲が乾燥
紙重量の約３〜約12重量パーセントであることが通常好
ましい。低いコストでの良好な酸素透過性に対し約４〜
約９重量パーセントの吸収量が好ましい。含浸により、
表面上にポリビニルアルコール層を有しないが紙の両面
近くに濃縮したポリビニルアルコールを有する紙が得ら
れる。通過後乾燥し、２回紙をポリビニルアルコール溶
液に通すことにより、所望の酸素不透過性を与えるに充
分なポリビニルアルコールの吸収量が得られることがわ
かった。
素透過性を与える量で含浸される。酸素浸透に対する有
効な遮断及び比較的低いコストのため吸収量範囲が乾燥
紙重量の約３〜約12重量パーセントであることが通常好
ましい。低いコストでの良好な酸素透過性に対し約４〜
約９重量パーセントの吸収量が好ましい。含浸により、
表面上にポリビニルアルコール層を有しないが紙の両面
近くに濃縮したポリビニルアルコールを有する紙が得ら
れる。通過後乾燥し、２回紙をポリビニルアルコール溶
液に通すことにより、所望の酸素不透過性を与えるに充
分なポリビニルアルコールの吸収量が得られることがわ
かった。
【００２６】例えば、米国特許第 3,411,908号より公知
のようにホットメルトからの押出によりポリビニルアル
コール含浸した紙にポリオレフィン含有層が塗布され
る。本発明の好ましい実施態様において、ポリオレフィ
ンはポリエチレンであり、紙支持体の両側に塗布され、
正面側のポリエチレン層は12.5重量パーセントのアナタ
ーゼTiO2、3.0 重量パーセントのZnO 、0.5 重量パーセ
ントのステアリン酸カルシウム、及び少量の抗酸化剤、
着色剤及び蛍光増白剤も含む。コートされたポリエチレ
ンの総量は約50g/m2〜約200g/m2 、好ましくは少なくと
も約70g/m2である。
のようにホットメルトからの押出によりポリビニルアル
コール含浸した紙にポリオレフィン含有層が塗布され
る。本発明の好ましい実施態様において、ポリオレフィ
ンはポリエチレンであり、紙支持体の両側に塗布され、
正面側のポリエチレン層は12.5重量パーセントのアナタ
ーゼTiO2、3.0 重量パーセントのZnO 、0.5 重量パーセ
ントのステアリン酸カルシウム、及び少量の抗酸化剤、
着色剤及び蛍光増白剤も含む。コートされたポリエチレ
ンの総量は約50g/m2〜約200g/m2 、好ましくは少なくと
も約70g/m2である。
【００２７】ポリビニルアルコール含浸及びポリエチレ
ンコート紙支持体を本発明の写真要素の形成に用いてよ
く、これは露光及び処理後、光に対し驚くべきほど安定
な発色画像を形成する。さらに、この画像は光に対しよ
り中性な退色を示し、画像色素はほぼ同じ速度で退色
し、従ってプリントの有効寿命を延ばす。典型的カラー
プリントにおいて、イエロー及びマゼンタ画像色素の光
安定性はシアン画像色素の光安定性より通常劣ってお
り、カラープリントの顕著な非中性退色を起こす。しか
し、本発明により形成されたカラープリントは、イエロ
ー及びマゼンタ画像色素の光安定性が実質的に改良さ
れ、同時にシアン画像色素の光安定性はほとんど影響を
受けず、より高い画像安定性及び中性カラー退色が得ら
れる。
ンコート紙支持体を本発明の写真要素の形成に用いてよ
く、これは露光及び処理後、光に対し驚くべきほど安定
な発色画像を形成する。さらに、この画像は光に対しよ
り中性な退色を示し、画像色素はほぼ同じ速度で退色
し、従ってプリントの有効寿命を延ばす。典型的カラー
プリントにおいて、イエロー及びマゼンタ画像色素の光
安定性はシアン画像色素の光安定性より通常劣ってお
り、カラープリントの顕著な非中性退色を起こす。しか
し、本発明により形成されたカラープリントは、イエロ
ー及びマゼンタ画像色素の光安定性が実質的に改良さ
れ、同時にシアン画像色素の光安定性はほとんど影響を
受けず、より高い画像安定性及び中性カラー退色が得ら
れる。
【００２８】マゼンタ画像色素は、酸化発色現像主薬と
開鎖ケトメチレン化合物、ピラゾロン、ピラゾロトリア
ゾール、ピラゾロベンズイミダゾール、及びインダゾロ
ンのような２−及び４−当量画像カプラーとの反応によ
り形成される。典型的には、そのような画像カプラーは
高沸点カプラー溶媒に混入させるためバラストされてい
る(ballasted) 。酸化発色現像主薬と反応するとマゼン
タ色素を形成するカプラーは以下の特許及び文献に記載
されている：米国特許第 2,600,788号、2,369,489 号、
2,343,703 号、2,311,082 号、2,908,573 号、3,152,89
6 号、3,519,429 号、3,062,653 号、及びT.H.James
編、The Theory of the Photographic Process, ４版、
MacMillan, New York, 1977, 356-358頁。
開鎖ケトメチレン化合物、ピラゾロン、ピラゾロトリア
ゾール、ピラゾロベンズイミダゾール、及びインダゾロ
ンのような２−及び４−当量画像カプラーとの反応によ
り形成される。典型的には、そのような画像カプラーは
高沸点カプラー溶媒に混入させるためバラストされてい
る(ballasted) 。酸化発色現像主薬と反応するとマゼン
タ色素を形成するカプラーは以下の特許及び文献に記載
されている：米国特許第 2,600,788号、2,369,489 号、
2,343,703 号、2,311,082 号、2,908,573 号、3,152,89
6 号、3,519,429 号、3,062,653 号、及びT.H.James
編、The Theory of the Photographic Process, ４版、
MacMillan, New York, 1977, 356-358頁。
【００２９】本発明の実施に有効なマゼンタカプラーは
以下のものを含む。
以下のものを含む。
【化１】
【００３０】
【化２】
【００３１】
【化３】
【００３２】好ましマゼンタカプラーは5-ピラゾロン化
合物である。特に好ましいものは1-アリール-3- アリー
ルアミノ-5- ピラゾロン化合物である。
合物である。特に好ましいものは1-アリール-3- アリー
ルアミノ-5- ピラゾロン化合物である。
【００３３】上記米国特許第 4,540,657号に開示されて
いるように、少なくとも１つの末端エポキシ基及び少な
くとも１つのエステルもしくはアミド基を含むエポキシ
ド化合物はカラー写真要素のマゼンタカプラー用の有効
な溶媒である。エポキシド溶媒中のマゼンタカプラーの
分散液を含む要素より製造されたカラー反射プリント
は、光、熱、水分、及びこれらの組合せにより生ずる白
色部分のバックグランド汚染もしくは変色が少ない。
いるように、少なくとも１つの末端エポキシ基及び少な
くとも１つのエステルもしくはアミド基を含むエポキシ
ド化合物はカラー写真要素のマゼンタカプラー用の有効
な溶媒である。エポキシド溶媒中のマゼンタカプラーの
分散液を含む要素より製造されたカラー反射プリント
は、光、熱、水分、及びこれらの組合せにより生ずる白
色部分のバックグランド汚染もしくは変色が少ない。
【００３４】ハロゲン化銀のゼラチン分散液のｐＨは典
型的には約 5.6である。エポキシド溶媒中のマゼンタカ
プラーの分散液を含むハロゲン化銀乳剤を有する写真要
素をこの条件において製造し、次いで高い温度及び湿度
に保った場合、マゼンタカプラーはエポキシド溶媒との
相互作用により失活され、その後の写真処理の際にマゼ
ンタ色素最大濃度が低下する。
型的には約 5.6である。エポキシド溶媒中のマゼンタカ
プラーの分散液を含むハロゲン化銀乳剤を有する写真要
素をこの条件において製造し、次いで高い温度及び湿度
に保った場合、マゼンタカプラーはエポキシド溶媒との
相互作用により失活され、その後の写真処理の際にマゼ
ンタ色素最大濃度が低下する。
【００３５】ハロゲン化銀乳剤、マゼンタカプラー、及
びエポキシド化合物を含む層を約５以下、好ましくは約
4.5〜約５のｐＨにおいてコートした場合、マゼンタカ
プラーの活性が阻害されず、カラー写真処理の際に高い
マゼンタ色素最大濃度が得られることがわかった。
びエポキシド化合物を含む層を約５以下、好ましくは約
4.5〜約５のｐＨにおいてコートした場合、マゼンタカ
プラーの活性が阻害されず、カラー写真処理の際に高い
マゼンタ色素最大濃度が得られることがわかった。
【００３６】本発明の写真要素のマゼンタカプラー用の
溶媒として有効なエポキシド化合物は以下のものを含
む。
溶媒として有効なエポキシド化合物は以下のものを含
む。
【００３７】
【化４】
【００３８】
【化５】
【００３９】
【化６】
【００４０】
【化７】
【００４１】マゼンタカプラー用の溶媒として適する他
のエポキシド化合物は、前記米国特許第 4,540,657号に
開示されている。
のエポキシド化合物は、前記米国特許第 4,540,657号に
開示されている。
【００４２】酸化発色現像主液と反応した際にイエロー
色素を形成するカプラーは以下の特許及び文献に記載さ
れている：米国特許第 2,298,443号、2,875,057 号、2,
407,210 号、3,048,194 号、3,265,506 号、3,447,928
号、5,021,333 号、及びTheTheory of the Ohotographi
c Process, p.354-356 。
色素を形成するカプラーは以下の特許及び文献に記載さ
れている：米国特許第 2,298,443号、2,875,057 号、2,
407,210 号、3,048,194 号、3,265,506 号、3,447,928
号、5,021,333 号、及びTheTheory of the Ohotographi
c Process, p.354-356 。
【００４３】さらに、用いてよい他の画像カプラーは、
Research Disclosure,1989年12月、Item No.308119, Se
ction VIIDに示されている特許に記載されている。
Research Disclosure,1989年12月、Item No.308119, Se
ction VIIDに示されている特許に記載されている。
【００４４】カラープリントの有効寿命を高める他の重
要な要素は光に長く暴露した際に形成する黄色汚染の低
下もしくは排除である。これは写真要素に紫外線（Ｕ
Ｖ）吸収剤をコートすることにより達成される。典型的
には、ＵＶ吸収剤は置換フェニルベンゾトリアゾールで
あり、これは以下の特許：米国特許第 4,383,863号、4,
447,511 号、4,790,959 号、4,752,298 号、4,853,471
号、4,973,701 号に記載されている。固体吸収剤により
見られる結晶化及び表面ブルーミングの問題を最小にす
るため、液体である紫外線吸収剤が好ましい。
要な要素は光に長く暴露した際に形成する黄色汚染の低
下もしくは排除である。これは写真要素に紫外線（Ｕ
Ｖ）吸収剤をコートすることにより達成される。典型的
には、ＵＶ吸収剤は置換フェニルベンゾトリアゾールで
あり、これは以下の特許：米国特許第 4,383,863号、4,
447,511 号、4,790,959 号、4,752,298 号、4,853,471
号、4,973,701 号に記載されている。固体吸収剤により
見られる結晶化及び表面ブルーミングの問題を最小にす
るため、液体である紫外線吸収剤が好ましい。
【００４５】ＵＶ吸収剤はマゼンタ色素形成層の上の１
つ以上の層中のゼラチンもしくは他の保護コロイド内で
コートしてよい。含まれるＵＶ吸収剤の量は好ましくは
少なくとも１mmol/m2 、より好ましくは少なくとも1.5m
mol/m2、最も好ましくは約2.5 〜約4.5mmol/m2である。
つ以上の層中のゼラチンもしくは他の保護コロイド内で
コートしてよい。含まれるＵＶ吸収剤の量は好ましくは
少なくとも１mmol/m2 、より好ましくは少なくとも1.5m
mol/m2、最も好ましくは約2.5 〜約4.5mmol/m2である。
【００４６】ハロゲン化銀乳剤層、下塗り層、中間層、
及び上塗り層のような、紙支持体を光反射プリント材料
にするための種々の層が本発明の写真要素に提供され
る。本発明の要素に用いられるハロゲン化銀乳剤は、ネ
ガティブもしくはポジティブ作用である。好適な乳剤及
びその製造は、Research Disclosure,1989年12月、Item
No.308119, section I and IIに記載されている。本発
明において用いられるハロゲン化銀乳剤は好ましくは少
なくとも80モルパーセントが塩化銀であり残りが臭化銀
である塩化銀粒子を含む。
及び上塗り層のような、紙支持体を光反射プリント材料
にするための種々の層が本発明の写真要素に提供され
る。本発明の要素に用いられるハロゲン化銀乳剤は、ネ
ガティブもしくはポジティブ作用である。好適な乳剤及
びその製造は、Research Disclosure,1989年12月、Item
No.308119, section I and IIに記載されている。本発
明において用いられるハロゲン化銀乳剤は好ましくは少
なくとも80モルパーセントが塩化銀であり残りが臭化銀
である塩化銀粒子を含む。
【００４７】
【実施例】以下の実施例は本発明をさらに説明する。以
下にこの実施例において用いられるシアン、マゼンタ、
及びイエローカプラー（それぞれカプラーＣ、Ｍ、
Ｙ）、紫外線（ＵＶ）吸収剤Ｕ、Ｖ、及びＷ、安定剤
Ｓ、並びにエポキシド化合物Ｅを示す。
下にこの実施例において用いられるシアン、マゼンタ、
及びイエローカプラー（それぞれカプラーＣ、Ｍ、
Ｙ）、紫外線（ＵＶ）吸収剤Ｕ、Ｖ、及びＷ、安定剤
Ｓ、並びにエポキシド化合物Ｅを示す。
【００４８】
【化８】
【００４９】
【化９】
【００５０】
【化１０】
【００５１】例１ マゼンタ色素最大濃度に対するハロゲン化銀乳剤ｐＨの
効果 以下に示す成分層を有するマゼンタ色素形成カラー写真
要素を樹脂コートした紙支持体上に塗布した。マゼンタ
カプラー分散液を含むハロゲン化銀乳剤溶融体並びに保
護及びＵＶ吸収剤層用のゼラチン溶融体のｐＨは、６Ｎ
硝酸を用いて 4.5〜6.5 に変えた。色素形成層中のジブ
チルフタレートを同重量塗布量でエポキシ化合物Ｅに代
えて、溶融体ｐＨを変えた同様のコーティングを製造し
た。
効果 以下に示す成分層を有するマゼンタ色素形成カラー写真
要素を樹脂コートした紙支持体上に塗布した。マゼンタ
カプラー分散液を含むハロゲン化銀乳剤溶融体並びに保
護及びＵＶ吸収剤層用のゼラチン溶融体のｐＨは、６Ｎ
硝酸を用いて 4.5〜6.5 に変えた。色素形成層中のジブ
チルフタレートを同重量塗布量でエポキシ化合物Ｅに代
えて、溶融体ｐＨを変えた同様のコーティングを製造し
た。
【００５２】
【表１】
【００５３】コーティングの各々のサンプルを、49℃及
び50％ＲＨに保ったオーブン内で３週間インキュベート
した。複製サンプルを０℃に同じ時間保った。すべての
サンプルを同時にKodak Ektacolor RA-4カラー現像法を
用いて露光し、処理した。
び50％ＲＨに保ったオーブン内で３週間インキュベート
した。複製サンプルを０℃に同じ時間保った。すべての
サンプルを同時にKodak Ektacolor RA-4カラー現像法を
用いて露光し、処理した。
【００５４】マゼンタ色素の最大濃度（緑 Dmax)を露光
及び処理された各サンプルについて測定し、そしてイン
キュベートしたサンプルとインキュベートしなかったサ
ンプルの間の差を計算した。以下の表２はこの測定及び
計算の結果を示している。
及び処理された各サンプルについて測定し、そしてイン
キュベートしたサンプルとインキュベートしなかったサ
ンプルの間の差を計算した。以下の表２はこの測定及び
計算の結果を示している。
【００５５】
【表２】
【００５６】表２のデータにより示されるように、マゼ
ンタ色素形成層にジブチルフタレートを含む要素（１、
２、３、４、５）からの測定された緑 Dmax 値は4.5 〜
6.5の溶融体ｐＨ範囲におけるインキュベーションによ
りほとんど影響されなかった。しかし、エポキシ化合物
Ｅを含む要素（６、７、８、９、10）はインキュベート
したサンプルについて緑 Dmax の低下が示され、この低
下の大きさは溶融体コーティングｐＨ値が高いほど増
し、溶融体ｐＨが５より高い場合に特に著しかった。
ンタ色素形成層にジブチルフタレートを含む要素（１、
２、３、４、５）からの測定された緑 Dmax 値は4.5 〜
6.5の溶融体ｐＨ範囲におけるインキュベーションによ
りほとんど影響されなかった。しかし、エポキシ化合物
Ｅを含む要素（６、７、８、９、10）はインキュベート
したサンプルについて緑 Dmax の低下が示され、この低
下の大きさは溶融体コーティングｐＨ値が高いほど増
し、溶融体ｐＨが５より高い場合に特に著しかった。
【００５７】例２ 画像色素安定性に対する支持体、ＵＶ吸収剤塗布量、及
びマゼンタカプラー溶媒の効果 以下の表３に示す成分層を有するカラー写真要素を、樹
脂コートした紙支持体上及び「酸素透過性の低い写真
紙」という名称の前記米国特許出願第 756,282号に記載
の方法により８重量パーセントポリビニルアルコール
（乾燥出発紙の重量基準）で含浸した樹脂コートした支
持体上に塗布した。色素形成カプラー分散液並びに保護
及びＵＶ吸収剤層用のゼラチン溶融体を含むハロゲン化
銀乳剤溶融体をすべて６Ｎ硝酸によりｐＨ 5.0に調整し
た。
びマゼンタカプラー溶媒の効果 以下の表３に示す成分層を有するカラー写真要素を、樹
脂コートした紙支持体上及び「酸素透過性の低い写真
紙」という名称の前記米国特許出願第 756,282号に記載
の方法により８重量パーセントポリビニルアルコール
（乾燥出発紙の重量基準）で含浸した樹脂コートした支
持体上に塗布した。色素形成カプラー分散液並びに保護
及びＵＶ吸収剤層用のゼラチン溶融体を含むハロゲン化
銀乳剤溶融体をすべて６Ｎ硝酸によりｐＨ 5.0に調整し
た。
【００５８】
【表３】
【００５９】ＵＶ吸収剤Ｗを753 〜1506mg/m2(1.92〜3.
83mmol/m2)の量で両方のＵＶ吸収剤層に混入させた。マ
ゼンタカプラー溶媒はジビニルフタレートとエポキシド
化合物Ｅの間で変えた。
83mmol/m2)の量で両方のＵＶ吸収剤層に混入させた。マ
ゼンタカプラー溶媒はジビニルフタレートとエポキシド
化合物Ｅの間で変えた。
【００６０】上記のようにして製造したカラー写真要素
のサンプルをKodak Ektacolor RA-4方法により露光及び
処理した。処理されたサンプルを２つのテスト条件に付
した。 １．フィルターに通さない50Klux光に４週間露光する、
又は ２．60℃、70％ＲＨで８週間保存する。
のサンプルをKodak Ektacolor RA-4方法により露光及び
処理した。処理されたサンプルを２つのテスト条件に付
した。 １．フィルターに通さない50Klux光に４週間露光する、
又は ２．60℃、70％ＲＨで８週間保存する。
【００６１】中性画像領域からのシアン（赤フェー
ド）、マゼンタ（緑フェード）、及びイエロー（青フェ
ード）色素の損失並びに白色部分の黄色汚染の増加（プ
リントアウトΔDmin）をテスト条件１後に測定し、熱及
び水分の組合せ効果より得られる白色部分の黄色汚染の
増加（黄変ΔDmin) をテスト条件２後に測定した。この
測定の結果を表４に示す。
ド）、マゼンタ（緑フェード）、及びイエロー（青フェ
ード）色素の損失並びに白色部分の黄色汚染の増加（プ
リントアウトΔDmin）をテスト条件１後に測定し、熱及
び水分の組合せ効果より得られる白色部分の黄色汚染の
増加（黄変ΔDmin) をテスト条件２後に測定した。この
測定の結果を表４に示す。
【００６２】
【表４】
【００６３】ジブチルフタレート内に分散したマゼンタ
カプラー、各ＵＶ吸収剤層内に753mg/m2(1.92mmol/m2)
のＵＶ吸収剤、及び樹脂コートした紙支持体を含む要素
１は、中性画像領域においてマゼンタ色素の高い光フェ
ードを示し、露光（テスト条件１）後及び高い温度及び
湿度での保存（テスト条件２）後の両方において黄色汚
染の大きな増加を示した。
カプラー、各ＵＶ吸収剤層内に753mg/m2(1.92mmol/m2)
のＵＶ吸収剤、及び樹脂コートした紙支持体を含む要素
１は、中性画像領域においてマゼンタ色素の高い光フェ
ードを示し、露光（テスト条件１）後及び高い温度及び
湿度での保存（テスト条件２）後の両方において黄色汚
染の大きな増加を示した。
【００６４】各ＵＶ吸収剤層により多量のＵＶ吸収剤(1
506mg/m2、3.83mmol/m2)を含む点で要素１と異なる要素
２は、白色部分の光誘導汚染（ポイントアウトWDmin)の
大きな低下を示した。
506mg/m2、3.83mmol/m2)を含む点で要素１と異なる要素
２は、白色部分の光誘導汚染（ポイントアウトWDmin)の
大きな低下を示した。
【００６５】要素３のコートされた成分層は要素１の該
成分層と同じであるが、これはポリビニルアルコール含
浸紙支持体上にコートされた。中性画像領域における要
素３のマゼンタ色素光フェードは要素１で測定されたも
のと比較してかなり改良されたが光、熱及び水分により
形成される黄色汚染は高いままであった。
成分層と同じであるが、これはポリビニルアルコール含
浸紙支持体上にコートされた。中性画像領域における要
素３のマゼンタ色素光フェードは要素１で測定されたも
のと比較してかなり改良されたが光、熱及び水分により
形成される黄色汚染は高いままであった。
【００６６】各ＵＶ吸収剤層により多量のＵＶ吸収剤(1
442mg/m2、3.67mmol/m2)を含む点で要素３と異なる要素
４は、中性領域において３つの色素すべての低い及び等
しい光フェード並びに白色部分における低い光誘導黄色
汚染を示したが、60℃、70％ＲＨでの保存後の黄色汚染
は高いままであった。
442mg/m2、3.67mmol/m2)を含む点で要素３と異なる要素
４は、中性領域において３つの色素すべての低い及び等
しい光フェード並びに白色部分における低い光誘導黄色
汚染を示したが、60℃、70％ＲＨでの保存後の黄色汚染
は高いままであった。
【００６７】要素５はマゼンタカプラー溶媒が、本発明
により、エポキシド化合物であることを除き、要素４と
同じであった。要素５において、要素４で測定された低
い、中性光フェード及び低いプリントアウトが保たれ、
さらに、白色部分においてかなり低下した黄変が示され
た。これは、本発明による、酸素遮断層、約５までのｐ
Ｈにおけるマゼンタ色素形成層中のエポキシド化合物、
及び各紫外線吸収剤層中の少なくとも２mmol/m2 、好ま
しくは３mmol/m2 以上の量の紫外線吸収剤を含む写真反
射プリント要素の利点を示している。
により、エポキシド化合物であることを除き、要素４と
同じであった。要素５において、要素４で測定された低
い、中性光フェード及び低いプリントアウトが保たれ、
さらに、白色部分においてかなり低下した黄変が示され
た。これは、本発明による、酸素遮断層、約５までのｐ
Ｈにおけるマゼンタ色素形成層中のエポキシド化合物、
及び各紫外線吸収剤層中の少なくとも２mmol/m2 、好ま
しくは３mmol/m2 以上の量の紫外線吸収剤を含む写真反
射プリント要素の利点を示している。
【００６８】本発明の他の好ましい実施態様を以下に示
す。前記反射支持体が酸素遮断材料で含浸もしくはコー
トされた紙支持体である写真要素。前記支持体と前記色
素形成層の間に挿入されたポリオレフィン含有層をさら
に含む写真要素。前記色素形成層を有する側と反対の側
上の前記支持体上に第二のポリオレフィン含有層をさら
に含む写真要素。前記酸素透過率低下物質がポリビニル
アルコールである写真要素。
す。前記反射支持体が酸素遮断材料で含浸もしくはコー
トされた紙支持体である写真要素。前記支持体と前記色
素形成層の間に挿入されたポリオレフィン含有層をさら
に含む写真要素。前記色素形成層を有する側と反対の側
上の前記支持体上に第二のポリオレフィン含有層をさら
に含む写真要素。前記酸素透過率低下物質がポリビニル
アルコールである写真要素。
【００６９】前記支持体と前記色素形成層の間に挿入さ
れたビニルアルコールのホモポリマーもしくはコポリマ
ーを含む層をさらに含む写真要素。前記ポリオレフィン
含有層中の前記ポリオレフィンがポリエチレンである写
真要素。前記エポキシド化合物が少なくとも１つの末端
エポキシ基及び少なくとも１つのエステルもしくはアミ
ド基を含む写真要素。
れたビニルアルコールのホモポリマーもしくはコポリマ
ーを含む層をさらに含む写真要素。前記ポリオレフィン
含有層中の前記ポリオレフィンがポリエチレンである写
真要素。前記エポキシド化合物が少なくとも１つの末端
エポキシ基及び少なくとも１つのエステルもしくはアミ
ド基を含む写真要素。
【００７０】前記エポキシド化合物が下式
【化１１】 （上式中、Ａは多価原子、酸性酸化物基、炭素環基、複
素環部分、又はアルキルもしくは置換アルキル基であ
り、各Ｌは少なくとも１つの二価結合基であり、各Ｒは
Ｈ、アルキル、シクロアルキル、アリール、複素環、又
はCOOR1 であり、ここでＲ1 は１〜約20個の炭素原子を
有するアルキル又はＡもしくはＬと共に環を形成し、ｎ
は少なくとも１の正の整数であり、ただしＡ、Ｌもしく
はＲの少なくとも１つは炭素、リン、硼素、もしくは珪
素の酸性酸化物より得られるエステルもしくはアミド基
を少なくとも１つ含む）を有する写真要素。
素環部分、又はアルキルもしくは置換アルキル基であ
り、各Ｌは少なくとも１つの二価結合基であり、各Ｒは
Ｈ、アルキル、シクロアルキル、アリール、複素環、又
はCOOR1 であり、ここでＲ1 は１〜約20個の炭素原子を
有するアルキル又はＡもしくはＬと共に環を形成し、ｎ
は少なくとも１の正の整数であり、ただしＡ、Ｌもしく
はＲの少なくとも１つは炭素、リン、硼素、もしくは珪
素の酸性酸化物より得られるエステルもしくはアミド基
を少なくとも１つ含む）を有する写真要素。
【００７１】前記エポキシド化合物が下式
【化１２】 （上式中、Ａ1 はアルキルもしくは置換アルキル基又は
炭素環基であり、Ｌ1 はカルボン酸エステルであり、ｎ
は少なくとも１の正の整数である）を有する写真要素。
炭素環基であり、Ｌ1 はカルボン酸エステルであり、ｎ
は少なくとも１の正の整数である）を有する写真要素。
【００７２】Ａ1 がベンゼン環であり、ｎが２であり、
そしてＬ1 がCOO(CH2)9 である写真要素。前記マゼンタ
カプラーがピラゾロン、ピラゾロトリアゾール、ピラゾ
ロベンズイミダゾール、又はインダゾロンである写真要
素。前記マゼンタカプラーがピラゾロンである写真要
素。
そしてＬ1 がCOO(CH2)9 である写真要素。前記マゼンタ
カプラーがピラゾロン、ピラゾロトリアゾール、ピラゾ
ロベンズイミダゾール、又はインダゾロンである写真要
素。前記マゼンタカプラーがピラゾロンである写真要
素。
【００７３】前記マゼンタカプラーに対する前記エポキ
シド化合物の重量比が約0.1:１〜約２：１である写真要
素。前記マゼンタカプラーに対する前記エポキシド化合
物の重量比が約１：１である写真要素。
シド化合物の重量比が約0.1:１〜約２：１である写真要
素。前記マゼンタカプラーに対する前記エポキシド化合
物の重量比が約１：１である写真要素。
【００７４】前記ｐＨが約4.5 〜約５である写真要素。
前記紙支持体が約３〜約12重量パーセントポリビニルア
ルコールを含む写真要素。前記支持体が約４〜約９重量
パーセントポリビニルアルコールを含む写真要素。
前記紙支持体が約３〜約12重量パーセントポリビニルア
ルコールを含む写真要素。前記支持体が約４〜約９重量
パーセントポリビニルアルコールを含む写真要素。
【００７５】イエローカプラーを含む色素形成層及びシ
アンカプラーを含む色素形成層をさらに含む写真要素。
前記色素形成層上に紫外線吸収剤を含む層をさらに含む
写真要素。前記紫外線吸収剤が置換2-フェニルベンゾト
リアジン化合物である写真要素。前記紫外線吸収剤の量
が少なくとも約２mmol/m2 である写真要素。前記紫外線
吸収剤の量が約３〜約4.5mmol/m2である写真要素。
アンカプラーを含む色素形成層をさらに含む写真要素。
前記色素形成層上に紫外線吸収剤を含む層をさらに含む
写真要素。前記紫外線吸収剤が置換2-フェニルベンゾト
リアジン化合物である写真要素。前記紫外線吸収剤の量
が少なくとも約２mmol/m2 である写真要素。前記紫外線
吸収剤の量が約３〜約4.5mmol/m2である写真要素。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブライアン トーマス アメリカ合衆国，ニューヨーク 14534, ピッツフォード，ウルフ トラップ 20
Claims (1)
- 【請求項１】 反射支持体、並びに約５までのｐＨにお
いてハロゲン化銀乳剤、マゼンタカプラー、及びエポキ
シド化合物の混合物を含む少なくとも１つの色素形成層
を含むハロゲン化銀カラー写真反射プリント要素。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US88729492A | 1992-05-22 | 1992-05-22 | |
| US887294 | 1992-05-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0651471A true JPH0651471A (ja) | 1994-02-25 |
Family
ID=25390849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5116788A Pending JPH0651471A (ja) | 1992-05-22 | 1993-05-19 | 改良されたマゼンタ画像安定性を与えるカラー写真要素 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0570975B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0651471A (ja) |
| DE (1) | DE69321027T2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1010675A (ja) * | 1996-04-22 | 1998-01-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | 記録材料 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5659231A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | Silver halide color photographic material |
| JPS62253154A (ja) * | 1986-04-10 | 1987-11-04 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料の製造方法 |
| JPH07122746B2 (ja) * | 1987-09-11 | 1995-12-25 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
| US4917994A (en) * | 1988-03-01 | 1990-04-17 | Eastman Kodak Company | Color photographic reflection print material with improved keeping properties |
-
1993
- 1993-05-19 JP JP5116788A patent/JPH0651471A/ja active Pending
- 1993-05-21 EP EP19930108277 patent/EP0570975B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-05-21 DE DE1993621027 patent/DE69321027T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69321027D1 (de) | 1998-10-22 |
| EP0570975A1 (en) | 1993-11-24 |
| EP0570975B1 (en) | 1998-09-16 |
| DE69321027T2 (de) | 1999-05-12 |
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| Publication | Publication Date | Title |
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