JPH06509257A - 包装歯科矯正用物品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 包装歯科矯正用物品 発明の背景 １、発明の分野 本発明は接着剤予備コート化歯科矯正用器具を含む歯科矯正用物品に関する。

２、関連技術の説明 歯科矯正処置は位置異常の歯を矯正学的に適切な位置へと移動せしめることに関 する。処置の際、通常は小さなブラケットを患者の歯に接続し、次いでアーチワ イヤーをこのブラケットのスロットに固定する。このブラケットは、アーチワイ ヤーにおける曲がりもしくはひねりを通じて、又は弾性部材もしくはその他の手 段を通じてアーチワイヤーにわたって圧迫をかけ、これによって関連を歯を所望 の位置へと移動させる。

従来、矯正歯科用ブラケットは、各ブラケットをバンドに溶接又はろう着させ、 次いで歯を取り巻くような関係でこのバンドを歯の上に載せることによって歯に 接続させていた。より近年になって、矯正歯科用ブラケットは歯の表面に直接接 着されるようになり、これはより美感のある外観がもたらされた。光硬化性接着 剤が開発され、これは歯科矯正医がブラケットを歯の上に前もって１き、次いで ランプを点灯することで接着剤を硬化させてブラケットをその場にしっかりと固 定させることを可能とした。

直接結合させる歯科物品の分野における最近の進歩は米国特許第５、０１５．１ ８０号及び第４，９７８，００７号に記載され、それらは両者とも本発明の譲受 人に譲受されている。米国特許第５．０１５．１８０号には一態欅において歯科 矯正用ブラケット、及びこのブラケットのベースと、柔軟で取外式に付着された カバーシートとの間にはさまれている光硬化性ペーストが記載されている。この ブラケットを歯に結合させるため、このカバーシートをこのペーストから取外し 、次いでブラケットベースを歯に付与している。かかる構築体は歯科矯正医にと っての時間の節約を供し、なぜなら歯科矯正医はこのブラケットを歯に結合さセ る前にブラケットベースに接着ペーストを調剤及び塗布する必要がないからであ る。

米国特許第４，９７８．００７号には、−態様において、くぼみ、外面上に接着 剤を有する歯科矯正用ブラケット、並びにこの接着剤とこのくぼみの内面の間に はさまれている剥離コーティングを有する基体が記載されている。かかる構築体 は、その接着剤が光、酸素、水蒸気及び汚染物からそのくぼみの中で守られてい ることで有利である。

また、このブラケットは上を向いてこのくぼみの中に維持されていることができ 、これはこの剥離コーティングからこのブラケット及び接着剤を剥ぎ取るために 、配置装置又はその他の器具によるこのブラケットの側面のつかみを助長する。

多数の歯科矯正医は粘性の低め（即ち、より流動性）の一定の接着剤を、それ以 外の接着剤よりも使用するのに好む、しかしながら、比較的低い粘度を有する一 分の接着剤は米国特許第４．９７８，００７号に記載されているようにブラケッ トを基体からもち上げるときに時折りその形態がゆがむ又は剥離コーティング上 に残ったままとなることが見い出され、従って歯科矯正医はこの接着剤を造り直 すため又はブラケットベースに追加の接着剤を塗布するために中断が強いられる 。

比較的高めの初期粘度を有する一定の歯科矯正用接着剤は混合したばかりのとき は剥離コーティングから満足たる状況で剥離されろる。しカルながら、予め塗布 された接着剤のコーティングで包装されているブラケットは時々患者の歯に結合 しないことがある。多数の常用の接着剤は、予備コート化ブラケットとしての満 足たる利用にとっては一般にこの接着剤が堅すぎるようになってしまう程度にま で一定期間で気化してしまいがちな比較的低分子量の成分を有する。一方、比較 的高分子量の成分で作られた接着剤は低揮発性を有しうるが、しかし重合後は十 分な接着強さを供するのに堅すぎてしまうことがある。

発明の概要 本発明は、カバーを有する容器、この容器中に受容されている歯科矯正用器具及 びこの器具上の接着剤を含んで成る物品に関し、ここでこの接着剤は、貯蔵安定 性接着剤が獲得できるよう接着的に有効な量のエトキシル化ビスフェノールＡジ アクリレート又はジメタクリレートを含む。

本発明は特に、接着剤の予備塗布コーティングを伴って製造者により包装される 歯科矯正用ブラケット及びその他の歯科矯正用器具にとって有用である。接着剤 の棚寿命特性、例えば粘度及び接着強度は、この接着剤をブラケット上に予備コ ートし、次いでこの予備コート化ブラケットを一定のタイプの密閉包装で保存し たときに１年以上の長期にわたって臨床的使用にとって満足であり続ける。

図面の簡単な説明 図工は本発明の接着剤に有用な歯科包装月集成具の透視図であり；図２は図１に 示す集成具の拡大側断面図であり；図３は図１に示す集成具の１つの角の透視、 断片の図であり一図４は図３に幾分１ｆｆｆｌした図であるが、ただし容器のカ バーが−部開けられており； 図５は図４に幾分Ｍ４催した図であるが、ただし容器のカバーが完全に開けられ ており、そしてこの容器のウェルの中に、このウェルから歯科矯正用ブラケット をつかんで取り出すための配置器具が挿入されており； 図６は図５に幾分Ｍ４Ｑｌした回であるが、ただしウェルに固定された柔軟性フ ィルムからブラケットが剥離されており；図７は図３に示す容器及びカバーの側 断面図であり、更にはウェルの中のブラケット及び柔軟フィルムを示しており； そして図８は図７に幾分類似した図であるが、ただしカバーが開けられており、 そして図５に示す段階と類似な状況でブラケットがウェルからもち上げられてい る。

好ましい態様の詳細な説明 歯科包装用集成具又は物品１０が図１〜８に示されており、そして図１及び２で 見られうる回転式上ｌ１１４を有する長方形ボックス１２が含まれている。一対 のタブ１６が蓋１４に接続されており、そしてこれはＭ１４を所望のときに閉じ た位置に保つために対応のフロントスロット１８（図１）に受容される。

ボックス１２は平らな長方形の底２０、及び４枚の上を向いた壁２４によりこの 底２０と相互連結している平らな長方形のトップキャリヤー２２を存する。図２ に示す通り、インサート２６が底２０とキャリヤー２２との間のチャンバーの中 に受容されており、そしてインサート２６は壁２４にかけられている長い脚２８ を有する。インサート２６の中央アーチ３０は、キャリヤー２２の中心部を支持 するために、キャリヤー２２と接触してボックス１２の縦方向にわたって広がっ ている。このボックス１２とインサート２６は厚さ０．４ｍ−の粘土コート化さ れた一様な漂白硫酸塩板紙より成る。

キャリヤー２２の左先端部（図１に示す）は、歯科矯正用接着プライマーが予め 付与されたスワブを含む２個のアプリケーターユニット３２が載っている開口部 を有する。このユニット３２はインサート２６のアーチ３０に形成されているノ ツチの中に取外式に受容されており、そして米国特許第４，９５２，２０４号に 記載の集成具（その開示内容は本明細書に組入れる）に幾分類似している。

このキャリヤー２２は２列に並んだ複数の卵形の開口部３６を規定する線構造３ ４（図７〜８）を有する。容器３８は各開口部３６に取外式に受容されている。

好ましくは、各列が１０個の容器３Ｂを有する容器３８の２本の列が、独立して 歯科用器具、例えば処置に包括される各歯のための歯科矯正用ブラケットを含む ように設けられている。

各容器３８は平面図において卵形を規定する上を向いた側壁４０を含む（図７− ８も参照のこと）。卵形の底の基体４２が側壁４０に一体化接続されており、そ してこの基体４２及び側壁４０は一緒になってウェル４５を規定している。側壁 ４０は長方形のトップフランジ４４の卵形中心開口部にも接続されている。側壁 ４０は、キャリヤー２２の線構造３４を締結される２個の水平に広がるくぼみ４ ６を有する。

容器３８は光の透過に対する実質的なバリヤーを担う柔軟な材料のシートより成 る。好ましくは、容器３８はシリコーン離型剤（阻２４、ダウケミカル）により 任意的に処理されている厚さ０．３３＋ｍの黒いポリエチレンテレフタレートグ リコール（「に０ＤＡＲＪブランドｒ　ＰＥＴＧ　Ｊ１１ｃｈ６７６３、コダン クケミカルカンパニー）である、この開口部３６の形態は、側壁４０との若干の 締り嵌めを供し、なぜなら線構造３４は容器３８がキャリヤー２２の開口部に挿 入されたときに若干変形又はそるからである（図７−８を参照のこと）。通常、 そった線構造３４はその後、容器３８を開口部３６に保持させるが、容器３日を 十分に動かすことは、所望のときに開口部３６から容器３８を取外すことを可能 とする。

平面図において卵形を有する柔軟性フィルム４ｇが図４−８に示す通りウェル４ ５の中に受容されている。このフィルム４８は厚さ０．０５ｍｍのフッ素化エチ レンプロピレンコポリマー（ｒＴＥＦＬＯＪブランドｒＦＩＥＰ　Ｊ　Ｉｂ２０ ０Ｃ，透明、Ｅ、１．　ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅ＋＋ｏｕｒｓ　＆　Ｃｏｍ ｐａｎｙ）のシートであり、これは静電気放電装置により片面が熔触されてウェ ル４５の基体４２にフィルム４８を固定するアクリル系怒圧接着剤５０（ＮαＶ −２９、Ｆｌｅｘｃｏｎ　Ｃｏｍｐａｎｙ、　Ｉｎｃ、、　５ｐｅｎｃｅｒ、　 Ｍａｓｓ、　）への結合性が高められている。

このフィルム４８はウェル４５の左側上の基体４２の第１ｆｉＩ域に載っている 第１先端区画５２を有する（図７〜８を参照）、シかしながら、感圧接着剤５０ は、図７〜８に示す通りウェル４５の右側上の基体４２の第２領域に載っている フィルム４８の第２先端区画５４とのみ接している。この第２区画５４はフィル ム４８の法平面（ｎｏｒｍａｌ　ｆｌａｔ　ｐｌａｎｅ）に沿って第１区画の便 法に間隔をおいて（即ち、図７〜８に示す水平方向に間隔を置いて）１かれてい る。第１区画５２は感圧接着剤５０を存さず、従って幾分未拘束であり、そして ウェル４５の基体４２への直接的な接続は実質的にない。フン素化エチレンプロ ピレンコポリマー材料は、接着剤と接している第１区画５２０表面を含むフィル ム４８に低接着表面を供する。

歯科矯正用器具５６はまずウェル４５の中に受容され、そしてこの図面において は米国特許第４，９５４．０８０号に開示されているような半透明セラミック材 料より成る歯科矯正用ブラケットを含んで成る。他方、器具５６はその他の材料 、例えば金属、ガラス又はプラスチ、りより成っていてよく、そして歯の表面又 はその他の構造体に結合するように整合された歯科矯正処置チューブ又はその他 の歯科器具の形状でありうる。図７〜８でわかるように、器具５６は歯の輪郭に 合うような凹面の複合輪郭を有する外部ベース表面５８を有する。

接着剤６０は器具５Ｇの外部表面５８上に受容され、そして好ましくは光硬化性 の無毒な接着ペーストである。好ましくは接着剤６０は図４〜５及び７〜８にお けるフィルム４８の第１区画に取外式に結合されている。この接着剤は樹脂系及 び充填剤系を含み、そしてこの樹脂系にはビスフェノールＡのジグリンジルメタ クリレート（「ビス−ＧＭＡ　Ｊ　）及びエトキシル化ビスフェノールＡジアク リレート（ｒＥＢＤ＋Ｊ　）の両方が含まれる。

ＥＢＤＡはアクリレート及びメタクリレートを含む、好ましいｖＡ様において、 樹脂系はビス−ＧＭＡ及びエトキシ化ビスフェノールＡジメタクリレート（ｒ［ ！ＢＤＭＡ　Ｊ　）を光開始剤、触媒、インヒビター及びアミンと一緒に含む。

十分なＥＢＤ＾が、歯科矯正用途にとっての接着的に有効な結合強度を供するた めに加えられる。得られる結合強度は好ましくは約２５ｋｇ／ｃｍ”以上、そし てより好ましくは約５４ｋｇ／ｃｍ２以上である。歯科矯正処置の一部の段階の 際に弱めの結合強度を有する接着剤の偶発的な剥離は起きないであろうが、強め の平均結合強度を有する接着剤の方が、遭遇することのあるその他の処置段階の 際に偶発的に剥離しにくい。

適切なＥＢＤＡ粘度改質成分は一般に２５℃で５〜３０ポアズ、より好ましくは 約６〜２５ポアズ、そして最も好ましくは約７〜２０ポアズの範囲の粘度を有す る。粘度はＣａｎｏｎ−Ｆｅｎｓｋｏ法により決定した。好ましい市販のＥＢＤ Ａ成分にはＡｋ２０　Ｃｈｅｍｉｅ　ＡｍｅｒｉｃａからのｒＤＩ＾ＣＲＹＬ　 ｌ０ＩＪ（２５°Ｃで１６ボアズの粘度）、ｒＤＩＡｃＲＹＬ　１０１　Ｗ　Ｊ 　（１２ポアズの粘度）及びｒＤＩＡｃＲＹＬ　１０１　Ｐ　Ｊ　（６ポアズの 粘度）　、Ｓａｒｔｏｍｅｒ　Ｃｏ５ｐａｎｙ＋Ｉｎｃ、からのｒＳＲ−３４８ Ｊ及びｒＳＲ−３４９」、Ｈｅｎｋｅｌ　ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからのｒＰＨ ＯＴＯＭＥＲ２０２８Ｊ及びｒＰ）ＩＯＴＯＭＥＲ４０２８Ｊ　、並びにＲａｄ ｃａｒｅＳｐｅｃｉａｌｔｊｅｓ　Ｉｎｃ、からのｒＥＢＥｃＲＹＬ　１５０　 」が含まれる。特に好ましイ成分ハＥＢＤＭＡ　ｒＤＩＡｃＲＹＬ　１０１　Ｊ 　Ｔ：アル。

接着剤の中に使用されている成分の量はペーストの所望される稠度に依存する。

樹脂系中のビス−ＧＭ＾／ＥＢＤＭＡの重量比は５／９５〜８０／２０に範囲す ることができ、好ましい範囲は４０／６０〜７０／３０であり、そしてより好ま しい範囲は４９１５１〜６３／３７である。光開始剤の量は一般に硬化用の光へ の短い暴露（例えば１０〜１５秒）を経た樹脂を硬化するのに十分なものとし、 そして一般には０．０５〜０．５重量％の範囲である。触媒の量は好ましくは約 ０．２〜１．０重量％とする。インヒビターの量は好ましくは０．０５〜０．２ 重量％の範囲とし、そしてアミンの量は好ましくは約０．２〜２．０重量％とす る。このペーストは好ましくは約１４〜３０重量％の樹脂及び８６〜７０重量％ の充填剤を含む。

石英充填剤を使用する場合、このペーストは好ましくは約１７〜２２重量％の樹 脂及び約８３〜７８重量％の充填剤を含み、そしてより好ましくは約１９．５〜 ２１重量％の樹脂及び８０．５〜７９重量％の充填剤を含んで成る。

本発明の歯科接着剤は適当な補助剤、例えば溶媒、促進剤、吸収剤、希釈剤、安 定化剤、顔料、染料、無機もしくは有機系の繊維状もしくは粒状の補強もしくは 増量充填剤、粘度改質剤、阻害剤、表面張力抑制剤、湿潤補助剤、チキソトロー プ剤、酸化防止剤、医薬品（例えば侵出性フン化物）及び当業者に公知のその他 の成分も含みうる。

該接着剤の粘弾性挙動は稠度測定によって決定される。稠度は２枚の１０．１６ 　Ｘ　１０．１６　ｃｍのガラスプレートの間で９０７．２ｇのおもりの付され た１、０４±０．０１　ｇの接着剤の分散として測定される。この接着剤を底部 プレートの上に載せ、次いで上部プレート及び９０７．２　ｇのおもりをかける 。上部プレートと９０７．２　ｇのおもりの合計質量は１０２７±１０ｇであっ た。２分後、接着剤の分散（直径）はほぼ０．ｈｍと測定され、そして３回の測 定値を平均した。稠度は好ましくは約１２１ＩＩＩ〜２８ｍ−の範囲、より好ま しくは約２１−一〜約２６ｍｍの範囲、そして最も好ましくは約２３ｇ＋−〜約 ２４．５ｍ１Ｉの範囲にある。

ポリ（アクリロニトリル−ブタジェン−スチレン）　（ＡＢＳ）より成る長軸指 示具（インジケーター）６２が、器具５６の外面５８と反対側の面に取外式にス ナップ嵌め接触している。この指示具６２は器具５６を歯の表面の上に載せると きに歯の長軸に器具５６が沿うのを誘導するのに働く。器具５６を歯の位置にし っかりと固定するために接着剤を化学線に暴露させたら、指示具６２を器具５６ から取外す。

各容器３８はウェル４５をまず閉じるためにカバー６４が施されている。

このカバー６４は光感接着剤６０を保護するように水蒸気、光及び酸素の透過に 対する実質的バリヤーを担っている。カバー６４を作るための様々な適当な材料 が、１９９０年１１月２０日に提出され、その開示内容を本開示内容に組入れる 係属米国特許出願第０７／６１５．７０２号に開示されている。

カバー６４を作るのに現状好ましい集成具を図３〜６に示し、そしてこれはプリ ント可能なマツトトップコートｒｃＯＭＰＵｃＡＬ　ＩＩ　Ｊブランド、ｋＴｃ −３２９＋　Ｆｌｅｘｃｏｎ）でカバーされている０、０２５ｍ−の透明なポリ エステルフィルム６６（［３）、このトップフィルム６６に結合しているアルミ ニウムの金属仕上げ面を有する０、１３ｍｍのポリエステル中間フィルム６８、 高粘着性の位置換えできない（ｎｏｎ−ｒｅｐｏｓｉｔｉｏｎａｂｌｅ）厚さ０ ．０１８〜０．０２＋＋ｎ＋のアクリル系感圧接着剤の層（ｍ　Ｈ５２９゜Ｆｌ ｅｘｃｏｎ）、それに続く厚さ０．０２５ｍ−のポリエステルキャリヤーフィル ム及び厚さ０．０１８〜０．０２ｍｍ　（又は任意的に０．０５ｍ−まで）の低 粘着性の位置換えできる（ｒｅｐｏｓｉｔｉｏｎａｂｌｅ）アクリル系感圧接着 剤７０（図４〜６　）　（Ｎａ　Ｈ５５８，Ｆｌｅｘｃｏｎ）を含む。上記のキ ャリヤーフィルム並びに高及び低粘着性接着の代りに、キャリヤーフィルムの片 面にまず剥離剤を塗布し、次いで両面を高粘着性感圧アクリル系接着剤（Ｎ［Ｌ ａＯ２，３Ｍ社）でカバーすることができうる。

フィルム６６、６８はカバー６４の全長及び全幅にわたって広がり、そして位置 換えできない接着剤、キャリヤーフィルム及び位置換えできる接着剤７０は、卵 形と隣接する長方形との区画を形成するようにグイカットに付されている。卵形 の中心部分は除去され、そしてウェル４５の形と合うようにされており、これに よって位置換えできない接着剤７０はトップフランジ４４とのみ接しており、従 ってウェル４５を横切らないようになっている。むしろ、ウェル４５はカバー６ ４で閉しられているとき、中間フィルム６８の露出部分で覆われる。

カバー６４は後部ヒンジ部分を規定する穿孔線分６５を有する。カバー６４をつ かむために前方の傾斜した取手部分が設けられている。カバー６４の取手部分を つかんでキャリヤー２２から図４に示す矢印の方向で引っ張ると、カバー６４は 穿孔線分６５の後方で折り曲がって図５゜６及び８に示す開放した直立位ｌへと 移動する。後部の穿孔６５はカバー６４をその開設した直立の位置の自律維持を 助長し、そしてカバー６４が比較的堅い材料で作られることを可能とする。これ らの穿孔はカバー６４を開ける使用者に触感フィードバックを供し、従って使用 者はカバー６４を引っ張り続けてそれをキャリヤー２２から外してしまうことが ない。その結果、このカバー６４はその上にプリントされている任意の製品識別 情報と一緒に、将来必要とされうる参照のために残り続け、そして歯科矯正医は 容器３８を開けるときに外れたカバーを廃棄する必要がない。

器具５６は接着剤６０と第１区画５２との全面接触が確実となるように、ただし 接着剤６０が外面５８の横からはみ出してしまうような力を伴わないでフィルム ４８の上にしっかりと押し付ける。カバー６４を閉じたとき、長軸指示具６２の 上部は図７に示す通りカバー６４の中間フィルム６８から若干空間を開けて置か れている。（他方、指示具６２が設けられていないときは、器具５６とカバー６ ４との間の空間を小さくするために基体４２は中央で盛り上ったプラットホーム を有することができる）。使用の際は、カバー６４を所望のときに開け、そして 図５に示す通りに配置器具７２をウェル４５の中に入れて器具５６の側面又は指 示具６２の側面をつかむ。次に、器具７２をウェル４５から図５及び６に示す矢 印の方向でフィルム４８から器具５６と接着剤６０が外れるまで引き出す。次に 器具５６を患者の歯に載せ、そして光源を点灯して接着剤６０を硬化させる。

器具５６をウェル４５からもち上げると、フィルム４８の第１区画５２は基体４ ２から離れ、その間第２区画５４は基体４２に固定されたままであり続け、フィ ルム４８が図８に示す遺り逆Ｓ字型形状を帯びるようになる。器具５６を基体４ ２から移動し続けると、第１区画５２は接着剤６０から剥れ、これにより接着剤 ６０と第１区画５２との分離が図８の左側に向って走る線分又は細い帯に沿って 実質的に生ずる。この状況においては、接着剤６０の比較的小さな面積のみが常 に分離面に直接隣接している。この剥離効果は、接着剤６０を器具５６の外面５ ８に実質的に乱れることな（接触させ続けながら、フィルム４８から接着剤６０ を分離させることを助長する。

器具５６（及びその第１区画５２）と感圧接着剤５０（及びその第２区画５４） との間の図７においてＡで示す分離の距離は、外面５８の面に一般に垂直な方向 におけるフィルム４８の剥離を助長するように、器具５６をウェル４５から十分 に離れた距離に持ち上げることができるよう可能な限り現実的に広いことが好ま しい。更に、フィルム４８の第二区画５４は感圧接着剤５０七井に、この剥離効 果を助長するためにボックス１２の前面に向けて（即ち、スロットに隣接し、且 つ、ボックス１２に蓋１４がちょうつがい式に取付けられている箇所から逆方向 を向くように）配置されている。フィルム４８の卵型形状は角を有さす、それが あると側壁４０と接触し、そして第１区画５２のもち上げを妨げうろことがある 。

キャリヤー２２と組合さった独立の容器３８が製造中に好都合であり、なぜなら それぞれに個別の歯のためのブラケットを保持する個別の容器を、歯科矯正医の 処方に応じて特定の患者のための単一キントとして集成できうるからである。更 に、個々の容器は実際に必要とされる容器のみを歯科矯正医が開けることを可能 とし、従って残りのブラケット上の接着剤は光、酸素又は水蒸気に不必要にさら されることがない。

下記の実施例は例示のために提供し、本発明の範囲を限定するものではない、何 らかのことわりのない限り、全ての部及びパーセンテージは重量で示す。

実施例 １９．６％の樹脂系及び８０．４％の充填剤系を含む光硬化性接着剤を光遮断ミ キサー（Ｄｏｕｌｄｅ　Ｐｌａｎｅｔａｒｙ　Ｒｏｓｓ　Ｍｉｘｅｒ、門ｏｄｅ ｌ　ＬＤＭ、　ＣｈａｒｌｅｓＲＯ５Ｓ　＆　Ｓｏｎ、　Ｎ、Ｙ、）の中で混合 し、そして歯科矯正用ブラケットに塗布した。この樹脂系は樹脂の重量を基礎と して、５９．３２％のビス−ＧＭＡ、　３８．７３％のＥＢＤＭＡ（Ｄｉａｃｒ ｙｌ　１０１＋　Ａｋ２０　Ｃｈｅｓｉｅ　Ａｍｅｒｉｃａ　；　ＮｏｕｒｙＣ ｈｅｍｉｃａｌｓ、　Ｃｈｉｃａｇｏ、　ＬＬより配給）　、０．２５％のカン フオルキノン（ｒＣＰＱ　Ｊ光開始剤、Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃ ｏｍｐａＢ）＋　０．６％のジフェニルヨードニウムへキサフルオロホスフェー ト（’（ＣＪｓ）ｚＩ″ＰＦ６−Ｊ触媒）、０．１％のブチル化ヒドロキシトル エン（ｒＢｌ（Ｔ　Ｊ阻害剤、５ｈｅｒｅｘ　Ｃｈｅａ＋１ｃａｌ　Ｃｏｍｐａ ｎｙ）及び１．０％のエチル４−ジメチルアミノベンツ゛エート（ｒＥＤＭＡＢ 　Ｊ　、アミン、Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｇ＋１ｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ）であ る。使用した充填剤系は、２．１〜２．９　ｍ”／ｇの粒子表面積へと細分し、 そして充填剤の重量を基礎として１．３５％のガンマ−メタクリルオキシプロピ ルトリメトキシシラン（’Ａ−１７４　Ｊ　、　ＵｎｉｏｎＣａｒｂｉｄｅ　Ｃ ｏｒｐ、）でシラン処理した石英（Ｃｄｅｍａｎ　Ｙａｒｄｓ、　Ａｒｋａｎｓ ａｓ）である。この接着剤の稠度は２３．８１園ｍであった。

接着剤（８ｍｇ）を２５個のセラミック歯科矯正用ブラケット（ｒＴｌ？ＡＮｓ ｃＥＮＤ　２０００Ｊブランドブラケツト、下部前方、Ｐａｒｔ　ｋ２００１− ７２１．３Ｍ　Ｕｎｉｔｅｋ　）のそれぞれのベース面の上にシリンジコートし た。接着剤の剪断結合強度は下記の通りに評価した。同じ年齢及び外観の２５本 の生歯を、そのエナメルが露出するように円形アクリル板の中の部分的に包埋し た。各歯の露出面を微粉イタリア軽石（Ｓｅｒｖａｌａｂ、　Ｉｎｃ、）で２０ 秒間研磨し、水ですすぎ、そして風乾した。

研摩した歯を３７％のリン酸エツチングゲルで１５秒間溶解し、水ですすぎ、そ して風乾した。この露出しているエナメル面全体にプラックで接着プライマー（ ｒＴＲＡＮｓＢＯＮＤ　Ｊ　）ブランド光硬化歯科矯正用接着プライマー、ｐａ ｒｔ　Ｎｏ、　７０４−０５９．３Ｍ　Ｕｎｉｔｅｋ）を塗布し、そして圧縮エ アーで薄層へと吹込した。各ブラケットにコートで施した後、そのコーティング をここで用意したエナメル面の上に押し付けた。

このブラケットベースの周辺から残留接着剤を除去し、そして接着剤を歯科硬化 光（ｒＶＩｓＩＬＵＸ　２　Ｊブランド、３Ｍ社）を用いて１０秒間硬化させた 。結合した部品を蒸留水の中に３７°Ｃで２４時間保存した。

接着強度は、各アクリル板を、ｒｒＮｓＴＲＯＮ　Ｊブランド引張試験装置のジ ョーにクランプされたホルダーの中に、結合した歯の面が引張り方向に対して平 行な面に実質的に配向するようにして取付けることによって評価した。歯科矯正 用ワイヤー（径０．４４ｍｍ）のループを各ブラケットの止め翼（ｔｉｅｗｉｎ ｇ）の下にひっかけた。歯科矯正用ワイヤーの先端をこの引張試験装置の引張ジ ョーにクランプして、ブラケットと歯の表面との間の結合に剪断力を付するよう にした。

この引張試験装置のクロヘッドスピードは５ｆｆｉＩｌ／分とした。各結合ブラ ケットが歯から離脱するまで応力をかけた、２５個のサンプルの剪断結合強度を 平均し、そして前述の配合物については１０４±２７ｋｇ／ｃｓ＋２であった。

この結果は、この接着剤が臨床利用にとって十分な結合強度を示すことを示した 。

ブラケットの上にコートしたときの上記の接着剤の特性を１１．ｆｌ＋ｗｇの接 着剤を２０個のブラケットそれぞれに載せる、及び１５．ｈｇの接着剤を２０個 の別のブラケットそれぞれに載せることによって評価した。

これらのブラケットはセラミックである（　ｒＴｒａｎｓｃｅｎｄ　２０００Ｊ 　、上部両尖、ｐａｒｔ　ＮＣＬ２００１−７１６．３Ｍ　Ｕｎｉｔｅｋ　Ｃｏ ｒｐｏｒａｔｉｏｎ）。この接着剤の上にフッ素化エチレンプロピレンコポリマ ー（’Ｔｅｆｌｏｎ」ブランドＦＥＰ　Ｎｃ２００Ｃ，白色、溶触なし、Ｅ、Ｉ 、　ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅ５ｏｕｒｓ　＆Ｃｏｍｐａｎｙ）の大雑把な卵 形の厚さ０．０２５ｍｍのフィルムをかぶせ、そしてこのブラケット及びフィル ムを容器３８と類似の容器の中に入れた。

各容器にｒ　Ｓｃｏｔｃｈｍａｒｋ　Ｊブランドｎｏ、　７２２２蓋（３Ｍ社） より成るカバーをかぶせた。この蓋は０．０５ｍ５のプリント可能なマント表面 ポリエステル、０．０２５ｍｍの高強度アクリル径感圧接着剤（Ｎａ３００．３ 部社）及び０．０８ｍｍの強化ホワイトクラフト紙、５５１ｂ　（この紙はウェ ルの形状に適合するように卵形となっており、そしてウェルの上方の蓋の感圧接 着剤を覆っている）を含む。

少なくとも４週間経た後、これらのカバーを開け、そしてピンセント様の配置器 具を用いてこの容器から各ブラケットを取出した。

４０個のブラケットの接着剤全ては、接着剤の形が実質的に変わることなく、且 つ、フィルム上に顕著な量の接着剤を残すことなくこの柔軟性フィルムから剥れ た。

この接着剤の長期安定性を決定するか軟訃老化試験を行った。比較のため、表１ に記載の２種類の配合物を調製した。サンプルＡはトリエチレングリコールジメ タクリレート（ｒＴＥＧＤＭＡＪ　、　５ａｒｔｏ■ｅｒＣｏｍｐａｎｙ、　Ｉ ｎｃ、　）は含むがＥＢＤＭＡは含まず、一方サンプルＢはＥＢ［１ＭＡは含む がＴＥＧＤＭＡは含まない、残りの成分はこの実施例において上記した接着剤の 成分と同じである（重量％を除いて）。

表土 ビスーＧバ＾　１３．６０　９．６８ ＴＥＧＤＭＡ　４．５３　０ ＥＢＤＭＡ　０　９．６８ ＣＰＱ　Ｏ，０５０，０５ （Ｃ４Ｈ６）２１″ＰＦ、−０，１１０，１２ＢＨＴ　Ｏ，０２０，０２ ＥＤＭＡＢ　Ｏ，１８０，２０ 充填剤　８１．５０　８０．２５ 各サンプルの接着剤１００部を槽の中に入れ、３．８部のメチルエチルケトン（ ｒＭＥＫ　）で希釈し、そして撹拌棒でハンドミックスした。

次に各接着剤を直ちにポリプロピレンシリンジの中に注ぎ入れた。

シリンジプランジャーを直ちにこのシリンジバレルの後ろに挿入し、そしてＭＥ ）［の不必要な損失を避けるために刻み付ロックキャンプを取付けた。セラミン ク歯科矯正用ブラケット（ｒＴＲＡＮｓｃＥＮＤ　Ｊ　２０００、上部両尖、Ｐ ａｒｔ　ｋ２００１−６１６＋　３Ｍ　Ｕｎｉｔｅｋ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ ）をシリンダーに連結されたマイクロ液体分注器（Ｍｏｄｅ＋　１００．３Ｍ社 ）を用いてコートした。コートされたブラケットを、化学線抜きで周囲条件にお いて一夜放置してＭＥＫを蒸発させ、そしてこの接着剤を実質的にもとの粘度に 戻した。

卵形の厚さ０．０２５ｍｍのＦＥＰフィルムを各ブラケットの接着コーティング の上にかぶせ、そして各ブラケットを容器３８に’１４４以するがＰＥＴＧの厚 みが０．３８ｍｍである容器の中に入れた。前述の’５ｃｏｔｃｈ＋１ａｒｋ　 Ｊブランドの蓋より成るカバーを各容器の上にかぶせた。

包装化ブラケットを１年間老化に付し、そして週から月に範囲する間隔でサンプ リングした。各サンプルのうちの一部のブラケットは室温（約２２°Ｃ）で老化 に付し、一方、各サンプルの他のブラケットは４５°Ｃで老化に付した。（４５ °Ｃの温度は、歯科矯正用製品の輸送又は貯蔵の際に時折り遭遇される）。

接着強度の評価の前に、４５℃で老化に付したサンプルは室温に戻した。各サン プルのうちの２個のブラケットを用意し、そして上記の手順に従う接着剪断結合 強度について評価した。サンプル？４１１ＬＡ及びＢの配合物で結合させたブラ ケットは一年経て結合強度における実質的な変化を示さなかった。全てのサンプ ルは老化に付した後も臨床利用にとって十分な結合強度を示した。

１年間の老化期間中、定期的な間隔で、サンプルを接着剤の樹脂系中のその成分 の濃度についてガスクロマトグラフィー（’ＧＬＪ　）及び高性能液体クロマト グラフィー（ｒＨＰＬｃｊ　）を利用して分析もした。　ＧＣ及びＨＰＬＣ試験 のために、１５個のブラケットに由来する接着剤を合わせ、そして樹脂系中の成 分をアセトニトリルを用いて充填剤より抽出した。ＧＣ及びＨＰＬＣの結果は、 １年間の室温老化を経て、ＴＥＧＤＭＡ　（サンプルＡ）又はＥＢＤＭＡ　（サ ンプルＢ）のいづれの濃度においても検出できる変化がないことを示した。しか しながら、約２１週間を超える間隔に関する４５℃での老化の後、ＴＥＧＤＭＡ の濃度は顕著に低下したが、ＥＢＤＭＡの濃度は実質的に変化しなかった。４５ ℃で１０〜１５週老化に付した後、サンプルＡは明らかに乾きぎみ、且つ、硬め であり、一方、サンプルＢの取扱いの際の流動特性（質感）は顕著に変化してい なかった。１年の老化に付した後でさえも、サンプルＢは室温又は４５°Ｃのい づれで老化させたときでも若干増粘しただけであり、そしてそのクリーム状の滑 らかな質感は失われなかった。

有する接着剤が好まれ、なぜならかかる接着剤は、ブラケットをその所望の配向 へと移動する際の歯の上へのこのブラケットの滑りを助長し、そして更にはブラ ケットのヘースがその位置にしっかりと載るようにブラケットを歯に対して押す 工程を助長するからである。

／ｎ ／／′ 補正書の翻訳文提出書 （特許法第１８４条の８） 平成６年１月２＋日

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．カバーを有する容器、前記容器の中に受容されている歯科矯正用器具及び前 記器具上の接着剤を含んで成り、ここで前記接着剤が、貯蔵安定性接着剤が獲得 されるように接着的に有効な量のＥＢＤＡを含んでいる、物品。
2. ２．前記ＥＢＤＡがＥＢＤＭＡを含んで成る、請求項１に記載の物品。
3. ３．前記接着剤がＥＢＤＡ及び一定量のビス−ＧＭＡを含んで成る樹脂系を含み 、そしてここでビス−ＧＭＡ、対、ＥＢＤＡの重量比が約５／９５〜約８０／２ ０の範囲である、請求項１に記載の物品。
4. ４．前記重量比が約４０／６０〜約７０／３０の範囲である、請求項３に記載の 物品。
5. ５．前記重量比が約４９／５１〜約６３／３７の範囲である、請求項３に記載の 物品。
6. ６．約７０〜約８６重量％の前記接着剤を含んで成る充填剤を含む請求項１に記 載の物品。
7. ７．約７９〜８０．５重量％の前記接着剤を含んで成る充填剤を含む請求項１に 記載の物品。
8. ８．シラン処理化石英を含んで成る充填剤を含む請求項１に記載の物品。
9. ９．前記接着剤が光硬化性である請求項１に記載の物品。