JPH0632605A - 炭素クラスターの異性体及びその製造方法 - Google Patents
炭素クラスターの異性体及びその製造方法Info
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- JPH0632605A JPH0632605A JP4186684A JP18668492A JPH0632605A JP H0632605 A JPH0632605 A JP H0632605A JP 4186684 A JP4186684 A JP 4186684A JP 18668492 A JP18668492 A JP 18668492A JP H0632605 A JPH0632605 A JP H0632605A
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- isomer
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】炭素原子７８個から構成される炭素クラスター
の３種類の異性体Ｃ′2V、Ｃ2V、及びＤ3 型を含む炭素
クラスター混合物を、逆相分配型カラムを用いた液体ク
ロマトグラフィー法で分別し、該各異性体を分取するこ
とを特徴とする請求項１〜３記載の炭素クラスターの異
性体の製造方法。 【効果】炭素原子７８個から構成された新規のＣ78炭素
クラスターが提供出来る。
の３種類の異性体Ｃ′2V、Ｃ2V、及びＤ3 型を含む炭素
クラスター混合物を、逆相分配型カラムを用いた液体ク
ロマトグラフィー法で分別し、該各異性体を分取するこ
とを特徴とする請求項１〜３記載の炭素クラスターの異
性体の製造方法。 【効果】炭素原子７８個から構成された新規のＣ78炭素
クラスターが提供出来る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｃ78の３種類の異性体
およびその製造方法に関するものである。Ｃ 78は、フラ
ーレン類とも呼ばれる炭素クラスターの同素体の一種で
あり、半導体、超伝導材料等への用途が期待される物質
である。中でも、Ｃ′2V型の異性体は、その高度の対象
性の故に高温超伝導の原料物質としての用途が期待され
る。
およびその製造方法に関するものである。Ｃ 78は、フラ
ーレン類とも呼ばれる炭素クラスターの同素体の一種で
あり、半導体、超伝導材料等への用途が期待される物質
である。中でも、Ｃ′2V型の異性体は、その高度の対象
性の故に高温超伝導の原料物質としての用途が期待され
る。
【０００２】
【従来の技術】１９８５年サセックス大学のＨ．Ｗ．Ｋ
ｒｏｔｏとライス大学のＲ．Ｅ．Ｓｍａｌｌｅｙのグル
ープは炭素棒に可視レーザー光を集光することにより、
Ｃ60炭素クラスターとＣ70炭素クラスターだけが生成す
ることをマススペクトルで観測した。
ｒｏｔｏとライス大学のＲ．Ｅ．Ｓｍａｌｌｅｙのグル
ープは炭素棒に可視レーザー光を集光することにより、
Ｃ60炭素クラスターとＣ70炭素クラスターだけが生成す
ることをマススペクトルで観測した。
【０００３】さらに１９９０年マックスプランク研究所
のＷ．Ｋｒａｔｃｈｗｅｒらは〜１００Ｔｏｒｒの圧力
のヘリウムガス雰囲気で黒鉛電極を抵抗加熱することに
より炭素のススを生成させこの中からＣ60炭素クラスタ
ーとＣ70炭素クラスターを抽出分離で単離することに成
功している。（現代化学１９９１年６月号第４８号５頁
〜）。
のＷ．Ｋｒａｔｃｈｗｅｒらは〜１００Ｔｏｒｒの圧力
のヘリウムガス雰囲気で黒鉛電極を抵抗加熱することに
より炭素のススを生成させこの中からＣ60炭素クラスタ
ーとＣ70炭素クラスターを抽出分離で単離することに成
功している。（現代化学１９９１年６月号第４８号５頁
〜）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら今までに
炭素クラスターについては、各々炭素原子６０個、７０
個さらに７６〜９６個のものが単離、固定されたとして
いたが、特にこの中で炭素原子７８個のＣ78炭素クラス
ターについては３個の異性体の混合物として分離、分析
されていただけであった。この三種の異性体の構造の説
明図を図１〜３に示す。
炭素クラスターについては、各々炭素原子６０個、７０
個さらに７６〜９６個のものが単離、固定されたとして
いたが、特にこの中で炭素原子７８個のＣ78炭素クラス
ターについては３個の異性体の混合物として分離、分析
されていただけであった。この三種の異性体の構造の説
明図を図１〜３に示す。
【０００５】本発明者等は、従来報告されているＣ78炭
素クラスターについて検討を重ねた結果、黒鉛電極をア
ーク放電させ生成した炭素のススから分別・分取する等
の既知の方法により製造された、Ｃ78炭素クラスターを
含む炭素クラスター混合物を逆相分配型カラムを用いた
液体クロマトグラフィー法により異性体毎に分別単離し
て得られることを見い出し、本発明の完成に至った。即
ち本発明の第１の要旨は、それぞれ単離された炭素原子
７８個から構成される炭素クラスターのＣ′2V型、Ｃ2V
型、Ｄ3 型の異性体を提供することに存し、さらに本発
明の第２の要旨は、炭素原子７８個から構成される炭素
クラスターの上記３種類の異性体を含む炭素クラスター
混合物を、逆相分配型カラムを用いた液体クロマトグラ
フィー法で分別し、該各異性体を分取することを特徴と
する炭素クラスターの異性体の製造方法に存し、更には
前記の炭素原子７８個から構成される炭素クラスターの
３種類の異性体を含む炭素クラスター混合物が、各種炭
素クラスターを含む炭素質混合物を、展開溶媒を用いて
ゲルクロマトグラフィー法で分別して製造した実質的に
炭素数７６未満の炭素クラスターを含まない炭素クラス
ター混合物であることを特徴とする炭素クラスターの異
性体の製造方法に存す。
素クラスターについて検討を重ねた結果、黒鉛電極をア
ーク放電させ生成した炭素のススから分別・分取する等
の既知の方法により製造された、Ｃ78炭素クラスターを
含む炭素クラスター混合物を逆相分配型カラムを用いた
液体クロマトグラフィー法により異性体毎に分別単離し
て得られることを見い出し、本発明の完成に至った。即
ち本発明の第１の要旨は、それぞれ単離された炭素原子
７８個から構成される炭素クラスターのＣ′2V型、Ｃ2V
型、Ｄ3 型の異性体を提供することに存し、さらに本発
明の第２の要旨は、炭素原子７８個から構成される炭素
クラスターの上記３種類の異性体を含む炭素クラスター
混合物を、逆相分配型カラムを用いた液体クロマトグラ
フィー法で分別し、該各異性体を分取することを特徴と
する炭素クラスターの異性体の製造方法に存し、更には
前記の炭素原子７８個から構成される炭素クラスターの
３種類の異性体を含む炭素クラスター混合物が、各種炭
素クラスターを含む炭素質混合物を、展開溶媒を用いて
ゲルクロマトグラフィー法で分別して製造した実質的に
炭素数７６未満の炭素クラスターを含まない炭素クラス
ター混合物であることを特徴とする炭素クラスターの異
性体の製造方法に存す。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。Ｃ78炭素
クラスターは既知のいずれの方法で製造してもよく、例
えば図４に示すアーク放電装置を使用して製造すること
が出来る。図４に示すアーク放電装置は、容室１に、真
空系に連結された開口部２と不活性ガスの導入口３を設
け、その内部に、黒鉛電極４と５とを対向配置し、直流
電源６により、上記の各黒鉛電極間に正負の電圧を印加
してアーク放電させる構造のものである。
クラスターは既知のいずれの方法で製造してもよく、例
えば図４に示すアーク放電装置を使用して製造すること
が出来る。図４に示すアーク放電装置は、容室１に、真
空系に連結された開口部２と不活性ガスの導入口３を設
け、その内部に、黒鉛電極４と５とを対向配置し、直流
電源６により、上記の各黒鉛電極間に正負の電圧を印加
してアーク放電させる構造のものである。
【０００７】なお、放電部の上部に配置された銅シート
７は黒鉛電極の気化により得られたススの上昇を防止し
て効率よく回収する為のものである。Ｃ78炭素クラスタ
ーは、黒鉛電極の放電による気化により、放電部の下部
に堆積するススと共に得られ、同時にＣ60炭素クラスタ
ー、Ｃ70炭素クラスター等が副製する。
７は黒鉛電極の気化により得られたススの上昇を防止し
て効率よく回収する為のものである。Ｃ78炭素クラスタ
ーは、黒鉛電極の放電による気化により、放電部の下部
に堆積するススと共に得られ、同時にＣ60炭素クラスタ
ー、Ｃ70炭素クラスター等が副製する。
【０００８】アーク放電の条件は、不活性ガス雰囲気と
し、アルゴン、ヘリウム等希ガス族に属する不活性ガス
又は窒素ガスを雰囲気ガスとする必要があり特にヘリウ
ムガス雰囲気とするのがよい。雰囲気ガスの圧力は１５
０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは２５０
Ｔｏｒｒ以上４００Ｔｏｒｒ以下の条件にする必要があ
る。アーク放電装置は上記雰囲気ガスとその圧力条件を
決定すれば特に制約されるものではないが黒鉛電極直径
が約６ｍｍの場合、電極間ギャップは２〜６ｍｍ、放電
電流６０〜７０Ａであった。
し、アルゴン、ヘリウム等希ガス族に属する不活性ガス
又は窒素ガスを雰囲気ガスとする必要があり特にヘリウ
ムガス雰囲気とするのがよい。雰囲気ガスの圧力は１５
０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは２５０
Ｔｏｒｒ以上４００Ｔｏｒｒ以下の条件にする必要があ
る。アーク放電装置は上記雰囲気ガスとその圧力条件を
決定すれば特に制約されるものではないが黒鉛電極直径
が約６ｍｍの場合、電極間ギャップは２〜６ｍｍ、放電
電流６０〜７０Ａであった。
【０００９】次に本発明ではＣ78炭素クラスターを異性
体混合物として分離する。Ｃ78炭素クラスターの分離
は、上記のススを二硫化炭素、ベンゼン、トルエン等の
有機溶媒にて抽出処理し、得られた抽出成分から、ゲル
クロマトグラフィー法（ＧＰＣ法）の液体クロマトグラ
フィーで分別・分取する。このゲルクロマトグラフィー
法（ＧＰＣ法）の液体クロマトグラフィーは分子の大き
さの違いで分離する機能を持った充填剤を詰めたカラム
に、移動相液体として二硫化炭素、ベンゼン、トルエン
等の有機溶媒を加圧ポンプで流し、カラム内に注入され
た試料の分子の大きさの違いにより生じた充填剤に対す
る保持力の差を利用して、試料を分離、分取出来るもの
である。
体混合物として分離する。Ｃ78炭素クラスターの分離
は、上記のススを二硫化炭素、ベンゼン、トルエン等の
有機溶媒にて抽出処理し、得られた抽出成分から、ゲル
クロマトグラフィー法（ＧＰＣ法）の液体クロマトグラ
フィーで分別・分取する。このゲルクロマトグラフィー
法（ＧＰＣ法）の液体クロマトグラフィーは分子の大き
さの違いで分離する機能を持った充填剤を詰めたカラム
に、移動相液体として二硫化炭素、ベンゼン、トルエン
等の有機溶媒を加圧ポンプで流し、カラム内に注入され
た試料の分子の大きさの違いにより生じた充填剤に対す
る保持力の差を利用して、試料を分離、分取出来るもの
である。
【００１０】このゲルクロマトグラフィー法（ＧＰＣ
法）により例えばＣ60炭素クラスター、Ｃ70炭素クラス
ターより大きなサイズの炭素クラスター例えば、Ｃ76，
Ｃ78，Ｃ82，Ｃ84…Ｃ96炭素クラスターをまとめて混合
物として分取する。この様にして分取された大きなサイ
ズの炭素クラスターの混合物をトルエン、ベンゼン等の
有機溶媒を移動相液体とし、逆相分配型カラムによる液
体クロマトグラフィーにより再度分別・分取することに
より、対称群Ｃ′2V，Ｃ2V，Ｄ3 の３種のＣ78炭素クラ
スターを少なくとも８０ｗｔ％以上、より好ましくは９
５ｗｔ％以上、最も好ましくは実質的に１００ｗｔ％の
純度で分別単離することが出来る。逆相分配型カラムと
しては実質的に吸着能のない、エンドキャップ率１００
％のものが好ましく、具体的には、三菱化成株式会社
製”ＭＣＩゲル ＯＤＳ１ＨＵ”，”ＭＣＩゲル ＯＤ
Ｓ１ＭＵ”，ＹＭＣ社製”ＡＭ３４”，”ＡＬ３４”日
本化学品検査協会製”Ｌカラム ＯＤＳ”，デュポン社
製”ゾルバックスＯＤＳ”等が挙げられる。
法）により例えばＣ60炭素クラスター、Ｃ70炭素クラス
ターより大きなサイズの炭素クラスター例えば、Ｃ76，
Ｃ78，Ｃ82，Ｃ84…Ｃ96炭素クラスターをまとめて混合
物として分取する。この様にして分取された大きなサイ
ズの炭素クラスターの混合物をトルエン、ベンゼン等の
有機溶媒を移動相液体とし、逆相分配型カラムによる液
体クロマトグラフィーにより再度分別・分取することに
より、対称群Ｃ′2V，Ｃ2V，Ｄ3 の３種のＣ78炭素クラ
スターを少なくとも８０ｗｔ％以上、より好ましくは９
５ｗｔ％以上、最も好ましくは実質的に１００ｗｔ％の
純度で分別単離することが出来る。逆相分配型カラムと
しては実質的に吸着能のない、エンドキャップ率１００
％のものが好ましく、具体的には、三菱化成株式会社
製”ＭＣＩゲル ＯＤＳ１ＨＵ”，”ＭＣＩゲル ＯＤ
Ｓ１ＭＵ”，ＹＭＣ社製”ＡＭ３４”，”ＡＬ３４”日
本化学品検査協会製”Ｌカラム ＯＤＳ”，デュポン社
製”ゾルバックスＯＤＳ”等が挙げられる。
【００１１】Ｃ78炭素クラスターの分析は、質量分析計
で分子量９３６のところに単独ピークを示すことから固
定することが出来る。試料分子をイオン化し生成した分
子イオンを電場、磁場の中で加速し、分離、分析する質
量分析計は、特に、Ｃ78炭素クラスターの場合、負イオ
ンをチャージするタイプのものを使用することによって
Ｃ78炭素クラスターを安定に分解しない分子形状のまま
で分析することが出来る。
で分子量９３６のところに単独ピークを示すことから固
定することが出来る。試料分子をイオン化し生成した分
子イオンを電場、磁場の中で加速し、分離、分析する質
量分析計は、特に、Ｃ78炭素クラスターの場合、負イオ
ンをチャージするタイプのものを使用することによって
Ｃ78炭素クラスターを安定に分解しない分子形状のまま
で分析することが出来る。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。先ず図１に示す装置を使用し、圧力３００Ｔｏｒ
ｒ（ヘリウムガス雰囲気）の条件下、直径約６ｍｍの炭
素電極に６０Ａの電流を通電し、電極間ギャップ８ｍｍ
で直流アーク放電させてススを発生させた。次に、ソッ
クスレー抽出器を使用し、上記のスス５ｇからベンゼン
に可溶な成分０．６ｇを得た。次いで、ベンゼンを展開
溶媒とする、ポリエチレン系ゲルクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）カラムを用いて上記成分からＣ60，Ｃ70炭素
クラスターより大きなサイズの炭素クラスター化合物成
分を分取した。
する。先ず図１に示す装置を使用し、圧力３００Ｔｏｒ
ｒ（ヘリウムガス雰囲気）の条件下、直径約６ｍｍの炭
素電極に６０Ａの電流を通電し、電極間ギャップ８ｍｍ
で直流アーク放電させてススを発生させた。次に、ソッ
クスレー抽出器を使用し、上記のスス５ｇからベンゼン
に可溶な成分０．６ｇを得た。次いで、ベンゼンを展開
溶媒とする、ポリエチレン系ゲルクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）カラムを用いて上記成分からＣ60，Ｃ70炭素
クラスターより大きなサイズの炭素クラスター化合物成
分を分取した。
【００１３】この様にして得られた大きなサイズの炭素
クラスター化合物成分をナカライテスク社製コスモシル
５Ｃ18ＡＲを充填したカラム（逆相分配型カラム）で液
体クロマトグラフィーにより吸収チャート図を図５に示
す。図中の各々の３種の異性体成分を分取し収集した。
なお化合物の検出は、紫外光の吸収により求めそれを縦
軸に示した。
クラスター化合物成分をナカライテスク社製コスモシル
５Ｃ18ＡＲを充填したカラム（逆相分配型カラム）で液
体クロマトグラフィーにより吸収チャート図を図５に示
す。図中の各々の３種の異性体成分を分取し収集した。
なお化合物の検出は、紫外光の吸収により求めそれを縦
軸に示した。
【００１４】トルエンを蒸発させ固体状のＣ78炭素クラ
スターを得た。これをレーザー脱着飛行時間分析型質量
分析（ＬＤ−Ｍａｓｓ）装置を用いて分析し分子量９３
６のところに単独のピークを示した。又３種の異性体成
分（Ｃ′2V，Ｃ2V，Ｄ3 ）のＣ78炭素クラスターについ
て、吸収スペクトルを測定した各々の吸収スペクトル図
を図６，７，８に示した。
スターを得た。これをレーザー脱着飛行時間分析型質量
分析（ＬＤ−Ｍａｓｓ）装置を用いて分析し分子量９３
６のところに単独のピークを示した。又３種の異性体成
分（Ｃ′2V，Ｃ2V，Ｄ3 ）のＣ78炭素クラスターについ
て、吸収スペクトルを測定した各々の吸収スペクトル図
を図６，７，８に示した。
【００１５】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、炭素原子
７８個から構成された新規のＣ78炭素クラスターが提供
される。
７８個から構成された新規のＣ78炭素クラスターが提供
される。
【図１】本発明のＣ78炭素クラスターのＣ′2V異性体の
構造の説明図である。
構造の説明図である。
【図２】本発明のＣ78炭素クラスターのＣ2V異性体の構
造の説明図である。
造の説明図である。
【図３】本発明のＣ78炭素クラスターのＤ3異性体の構
造の説明図である。
造の説明図である。
【図４】Ｃ78炭素クラスターの製造に使用し得るアーク
放電装置の説明図である。
放電装置の説明図である。
【図５】本発明に係るＣ78炭素クラスター分取のための
液体クロマトグラフ図を示す。
液体クロマトグラフ図を示す。
【図６】本発明のＣ78のＣ′2V異性体の吸収スペクトル
を示す図である。
を示す図である。
【図７】本発明のＣ78のＣ2V異性体の吸収スペクトルを
示す図である。
示す図である。
【図８】本発明のＣ78のＤ3 異性体の吸収スペクトルを
示す図である。
示す図である。
１ 容室 ２ 真空系に連結された開口部 ３ ヘリウムガスの導入口 ４ 黒鉛電極 ５ 黒鉛電極 ６ 直流電源 ７ 銅シート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿知波 洋次 東京都杉並区井草３丁目11番13号 ＴＩハ イツ
Claims (5)
- 【請求項１】 炭素原子７８個から構成される炭素クラ
スターのＣ′2V型の異性体。 - 【請求項２】 炭素原子７８個から構成される炭素クラ
スターのＣ2V型の異性体。 - 【請求項３】 炭素原子７８個から構成される炭素クラ
スターのＤ3 型の異性体。 - 【請求項４】 炭素原子７８個から構成される炭素クラ
スターの３種類の異性体Ｃ′2V、Ｃ2V、及びＤ3 型を含
む炭素クラスター混合物を、逆相分配型カラムを用いた
液体クロマトグラフィー法で分別し、該各異性体を分取
することを特徴とする請求項１〜３のいずれか記載の炭
素クラスターの異性体の製造方法。 - 【請求項５】 前記の炭素原子７８個から構成される炭
素クラスターの３種類の異性体を含む炭素クラスター混
合物が、各種炭素クラスターを含む炭素質混合物を、展
開溶媒を用いてゲルクロマトグラフィー法で分別して製
造した実質的に炭素数７６未満の炭素クラスターを含ま
ない炭素クラスター混合物であることを特徴とする請求
項４記載の炭素クラスターの異性体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4186684A JPH0632605A (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 炭素クラスターの異性体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4186684A JPH0632605A (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 炭素クラスターの異性体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0632605A true JPH0632605A (ja) | 1994-02-08 |
Family
ID=16192834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4186684A Pending JPH0632605A (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 炭素クラスターの異性体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0632605A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5998173A (en) * | 1996-02-20 | 1999-12-07 | The University Of Bristish Columbia | Process for producing N-acetyl-D-glucosamine |
-
1992
- 1992-07-14 JP JP4186684A patent/JPH0632605A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5998173A (en) * | 1996-02-20 | 1999-12-07 | The University Of Bristish Columbia | Process for producing N-acetyl-D-glucosamine |
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