JPH06300556A - 原子間力顕微鏡の制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 微細で急峻な凹凸を有するような試料でも、
安定に精度良く、しかも短時間で測定することのできる
原子間力顕微鏡の制御方法を提供する。 【構成】 まず、試料５の表面上の一つの点におけるカ
ンチレバー６の力が決められた値の斥力値（１×１０^-8
Ｎ）となるときのＺ方向の圧電体３の制御量を測定す
る。次いで、試料５と探針１２が引力を引き起こしてい
る状態、又は前記決められた値の斥力値（１×１０
^-8Ｎ）よりも弱い斥力値を受けた状態で探針１２を別の
点に移動させ、圧電体３の制御量を測定する。以上の操
作を繰り返すことにより、試料５の表面形状を測定し画
像化する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、極めて小さな凹凸を安
定に精度良く、しかも高速で測定可能な原子間力顕微鏡
の制御方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、固体表面を原子オーダーの分解能
で観察できる装置として、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）が
開発されている。以下、図１を参照しながらＡＦＭ及び
その制御方法について説明する。ＡＦＭでは、微小な力
を検出するために、探針を有する長さ１００μｍ程度の
カンチレバーが用いられる。試料５を探針１２に近づけ
ると、探針１２と試料５との間に働く原子間力によって
カンチレバー６に撓みが生じる。この撓み量を一定に保
つように、制御信号発生回路１０を通して圧電体駆動装
置１１によりＺ方向の圧電体３を制御しながら試料表面
に沿って走査する。走査は圧電体駆動装置１１とＸ、Ｙ
方向の圧電体１、２とによって行われる。前記フィード
バックにおける制御量が試料表面の凹凸に相当し、この
制御量をコンピュータ１３等によって画像化すれば、Ａ
ＦＭ像を得ることができる。カンチレバーの撓み量は変
位測定部によって測定される。変位測定部には、光テ
コ、レーザー干渉、トンネル電流などの方式が用いられ
る。ＡＦＭの分解能は探針１２の先端曲率半径と先端角
とに依存し、これらが小さいほど分解能は向上する。現
在のところ、数百オングストロームの曲率半径で数度の
先端角を有する探針が作製されており、試料表面の微細
構造を観察するのに用いられている（特願平３−２００
６０６号）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、高精度観察を
行うために、先端角が小さく細い探針を用いて試料表面
を走査した場合、試料表面の凹凸によるカンチレバーの
変位（撓み）以外に、試料表面の摩擦係数の違いなどに
よるカンチレバーの変位やカンチレバーの捩じれによる
変位などが発生し、これらがノイズとなって極微細な表
面形状を精度良く測定できないことがあった。

【０００４】本発明は、前記従来技術の課題を解決する
ため、微細で急峻な凹凸を有するような試料でも、安定
に精度良く、しかも短時間で測定することのできる原子
間力顕微鏡の制御方法を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明に係る原子間力顕微鏡の第１の制御方法は、
カンチレバー、カンチレバーの変位検出装置、試料又は
カンチレバーの３次元微動装置、及び画像化装置を少な
くとも備えた原子間力顕微鏡の制御方法であって、試料
表面の一つの測定点で、カンチレバーが決められた値の
斥力を受けるまでカンチレバーと試料とを接近させて前
記測定点の測定を行った後、カンチレバーと試料との間
に引力が生じるまでカンチレバーと試料とを引き離した
状態で測定点の移動を行い、その後試料表面の別の点で
同様の操作を繰り返すことを特徴とする。

【０００６】また、本発明に係る原子間力顕微鏡の第２
の制御方法は、カンチレバー、カンチレバーの変位検出
装置、試料又はカンチレバーの３次元微動装置、及び画
像化装置を少なくとも備えた原子間力顕微鏡の制御方法
であって、試料表面の一つの測定点で、カンチレバーが
決められた値の斥力を受けるまでカンチレバーと試料と
を接近させて前記測定点の測定を行った後、カンチレバ
ーと試料との間に前記決められた値の斥力よりも小さな
値の斥力が生じるまでカンチレバーと試料とを引き離し
た状態で測定点の移動を行い、その後試料表面の別の点
で同様の操作を繰り返すことを特徴とする。

【０００７】また、本発明に係る原子間力顕微鏡の第３
の制御方法は、カンチレバー、カンチレバーの変位検出
装置、試料微動装置、カンチレバー微動装置、及び画像
化装置を少なくとも備えた原子間力顕微鏡により、試料
表面の凹凸状態の測定をカンチレバーが斥力を受けてい
る状態で行い、測定点の移動をカンチレバーが引力を受
けている状態又は前記決められた値の斥力よりも小さな
値の斥力を受けている状態になるまでカンチレバーと試
料とを引き離して行う原子間力顕微鏡の制御方法であっ
て、試料及びカンチレバーの両方を互いに異なる方向に
動かすことにより、試料とカンチレバーの引き離し又は
接近を行うことを特徴とする。

【０００８】また、前記第１又は第３の制御方法におい
ては、カンチレバーと試料との間に生じる引力が表面に
吸着した物質によって生じるメニスカスフォースである
ことが好ましい。

【０００９】

【作用】前記本発明の第１又は第２の制御方法によれ
ば、探針を試料から引き離した状態で測定点を移動さ
せ、かつ引き離す距離を引力圏内又は凹凸情報を測定す
る際の斥力値よりも小さな斥力値を有する斥力圏内とす
ることにより、探針や試料の不要な振動が抑制され、試
料表面の摩擦係数の違いなどによるカンチレバーの変位
やカンチレバーの捩じれによる変位などのノイズ成分を
除去することができ、試料表面を高速で走査することが
できるので、微細で急俊な凹凸を有するような試料で
も、安定に精度良く、しかも短時間で測定することがで
きる。

【００１０】また、前記本発明の第３の制御方法によれ
ば、試料と探針の引き離しや接近を、探針と試料の両方
を互いに異なる方向に動かし、必要とする引き離し距離
又は接近距離の半分の距離を探針と試料とにそれぞれ分
担させて行うことにより、引き離しや接近操作で生じる
不要な振動を抑制することができ、その結果、さらに低
ノイズの画像を短時間で得ることができる。

【００１１】

【実施例】以下、実施例を用いて本発明をさらに具体的
に説明する。 （実施例１）図１は本発明に係る原子間力顕微鏡の制御
方法の一実施例を示す概略図である。

【００１２】試料５は、Ｘ、Ｙ、Ｚの３方向の圧電体
１、２、３で形成されたトライポッド型の微動機構上に
設置される。試料５の水平面内の走査は、圧電体駆動装
置１１によって発生した電圧をＸ、Ｙ方向の圧電体１、
２に印加することにより行う。出力５ｍＷの半導体レー
ザー７及び２分割フォトダイオード９は、カンチレバー
６にレーザー光を照射し、その反射光を検出するための
ものであり、光テコを構成している。そして、この光テ
コによってカンチレバー６の変位（撓み）を測定し、カ
ンチレバー６のバネ定数から換算される力を検出するこ
とにより、試料５と探針１２との間に働く力を検出する
ことができる。尚、図１中、８は半導体レーザー７から
出射されるレーザー光をカンチレバー６の上に集光する
ためのレンズである。試料５とカンチレバー６との距離
の制御は、制御信号発生回路１０と圧電体駆動装置１１
とを用い、制御電圧をＺ方向の圧電体３に印加すること
によって行う。

【００１３】以下、ＴｉＮのＣＶＤ膜を観察したときの
具体的な制御方法について説明する。試料台４の上に、
Ｓｉ基板上にＴｉＮのＣＶＤ膜が形成された試料５を、
該試料５の中央部分が探針１２の真下に位置するように
設置した。圧電体駆動装置１１によってＺ方向の圧電体
３に徐々に電圧を印加し、試料５を探針１２に近づけな
がら、２分割フォトダイオード９によってカンチレバー
６が試料５から受ける力を測定した。そして、カンチレ
バー６が決められた大きさの斥力を受けた時点で試料５
の探針１２への接近を停止し、その時のＺ方向の圧電体
３に印加されている電圧をコンピュータ１３に記憶させ
た。この電圧値が試料５の表面の各点における凹凸情報
となる。尚、試料５を測定する際の斥力の大きさは１×
１０^-8Ｎとした。次に、カンチレバー６と試料５との間
に１×１０^-9Ｎの引力が生じるまで試料５を探針１２か
ら引き離した。そして、圧電体駆動装置１１によってＸ
方向の圧電体１に電圧を印加し、試料５を２ｎｍだけＸ
方向へ移動させた。その後、Ｚ方向の圧電体３に徐々に
電圧を印加し、カンチレバー６が１×１０^-8Ｎの斥力を
受けるまで試料５を探針１２に近づけ、その時のＺ方向
の圧電体３に印加されている電圧をコンピュータ１３に
記憶させた。次に、カンチレバー６と試料５との間に１
×１０^-9Ｎの引力が生じるまで試料５を探針１２から引
き離し、Ｘ方向の圧電体１によって試料５をさらに２ｎ
ｍだけＸ方向へ移動させた。以上のような操作を２５６
回Ｘ方向へ繰り返し、１ライン分の走査を終了した。

【００１４】次に、Ｙ方向の圧電体２によって試料５を
２ｎｍだけＹ方向へ移動させ、上記と同様の操作によっ
てさらに１ライン分の走査を行った。そして、２５６ラ
イン分の走査を行うことにより、試料５の表面における
２５６×２５６個の凹凸情報が得られた。

【００１５】以上のような方法によってＡＦＭを制御す
ることにより、従来のようにカンチレバーが一定の斥力
を受けたまま試料表面を連続的に走査した場合や、探針
と試料の引き離し距離が大きく、引力を生じないような
距離の場合に比べてノイズレベルが低く、高分解能な画
像を得ることができた。

【００１６】このように良好な画像を得ることができた
のは、試料５の表面をＸ方向に走査したときに生じるカ
ンチレバー６の捩じれ成分によるノイズが皆無となり、
また、試料５の移動を、引力が生じている状態で行うこ
とにより、引き離し距離が短くなり、かつ制動力が作用
するために、探針１２や試料５の不要な振動が抑制され
たからであると考えられる。その結果、試料５の表面を
短時間で測定することができる。

【００１７】尚、本実施例１においては、凹凸情報の測
定を各点につき１回ずつ行っているが、各点における測
定を複数回繰り返し、その平均値を用いて画像化すれ
ば、さらにノイズレベルの低い画像を得ることができ
る。

【００１８】また、本実施例１においては、カンチレバ
ー６の変位（撓み）測定手段として光テコ法を用いてい
るが、必ずしもこれに限定されるものではなく、レーザ
ー干渉法やトンネル電流法を用いても同様の結果を得る
ことができる。

【００１９】また、本実施例１においては、カンチレバ
ー６と試料５との間に引力が生じた状態で試料５を移動
させているが、必ずしもこれに限定されるものではな
く、凹凸情報を測定する際の斥力値より弱い斥力値で移
動させても同様の結果を得ることができる。

【００２０】また、本実施例１においては、試料５をＺ
方向に微動させることにより、試料５と探針１２の引き
離しや接近を行っているが、カンチレバー６に別個の微
動機構を設け、試料５と探針１２の引き離しや接近を、
探針１２と試料５の両方を互いに反対方向に動かし、必
要とする引き離し距離又は接近距離の半分の距離を探針
１２と試料５とにそれぞれ分担させて行えば、引き離し
や接近操作で生じる不要な振動を抑制することができ、
その結果、さらに低ノイズの画像を短時間で得ることが
できる。この制御方法は、探針と試料の引き離し距離が
大きく、引力を生じないような距離の場合にも有効であ
る。

【００２１】（実施例２）図２は、本実施例２で用いた
原子間力顕微鏡のカンチレバー部分を示す概略図であ
る。

【００２２】フォトリソグラフィーによって作製した長
さ１００μｍ、厚さ１．５μｍのＶ型のＳｉＯ₂ 薄膜カ
ンチレバー１４の先端部分に、１つの針状部分の長さが
２〜５μｍの酸化亜鉛ウィスカ１５を取り付けた。この
ウィスカ１５はＣＶＤ法によって作製したものであり、
四面体の体心から４頂点に向かって延びたテトラポッド
型の３次元構造の結晶であることから、図２に示すよう
に、接着剤を用いて極めて容易にカンチレバー１４に取
り付けることができる。

【００２３】このカンチレバー１４を用い、カンチレバ
ー１４が一定の斥力を受けたまま試料表面を連続的に走
査する従来の制御方法を採用してＴｉＮの表面１８（図
３）を測定したところ、安定に測定することはできず、
ウィスカ１５が破損することもあった。

【００２４】また、Ｓｉのエッチピットを鋳型としＳｉ
₃ Ｎ₄ 薄膜で作製したカンチレバーを用い、従来の制御
方法によって測定した画像と、上記ウィスカ１５を具備
したカンチレバー１４を用い、本発明の制御方法によっ
て測定した画像とを比較したところ、先端曲率半径が小
さくかつ先端角の小さなウィスカ１５を用いた装置の方
が溝形状を正確に観察することができた。この原因とし
ては、従来の探針１６は頂角が７０度のピラミッド形状
となるために、探針１６が粒子と粒子の間まで届かず、
実際の試料形状とは異なる破線で示したような像が得ら
れるのに対し（図３（ａ））、ウィスカ１５からなる探
針１７は粒子間の奥まで到達することができ、破線で示
したような表面形状に忠実な像を得ることができる（図
３（ｂ））からであると考えられる。

【００２５】尚、本実施例２においては、探針１７とし
て酸化亜鉛ウィスカ１５を用いた場合について説明した
が、必ずしもこれに限定されるものではなく、例えばセ
レン化亜鉛、硫化亜鉛、酸化錫、炭化珪素、アルミナ、
金属又は有機物の針状結晶を用いても、本発明の制御方
法を採用することにより、試料表面の鮮明なＡＦＭ像を
安定にしかも短時間で得ることができた。

【００２６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る原子
間力顕微鏡の第１又は第２の制御方法によれば、探針を
試料から引き離した状態で測定点を移動させ、かつ引き
離す距離を引力圏内又は凹凸情報を測定する際の斥力値
よりも小さな斥力値を有する斥力圏内とすることによ
り、探針や試料の不要な振動が抑制され、試料表面の摩
擦係数の違いなどによるカンチレバーの変位やカンチレ
バーの捩じれによる変位などのノイズ成分を除去するこ
とができ、試料表面を高速で走査することができるの
で、微細で急俊な凹凸を有するような試料でも、安定に
精度良く、しかも短時間で測定することができる。

【００２７】また、本発明に係る原子間力顕微鏡の第３
の制御方法によれば、試料と探針の引き離しや接近を、
探針と試料の両方を互いに異なる方向に動かし、必要と
する引き離し距離又は接近距離の半分の距離を探針と試
料とにそれぞれ分担させて行うことにより、引き離しや
接近操作で生じる不要な振動を抑制することができ、そ
の結果、さらに低ノイズの画像を短時間で得ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る原子間力顕微鏡の制御方法の一実
施例を示す概略図である。

【図２】原子間力顕微鏡のカンチレバー部分を示す概略
図である。

【図３】従来のカンチレバー及び酸化亜鉛ウィスカを具
備したカンチレバーによって得られた溝形状のＡＦＭ像
を示す説明図である。

【符号の説明】

１ Ｘ方向の圧電体 ２ Ｙ方向の圧電体 ３ Ｚ方向の圧電体 ４ 試料台 ５ 試料 ６、１４ カンチレバー ７ 半導体レーザー ８ レンズ ９ ２分割フォトダイオード １０ 制御信号発生回路 １１ 圧電体駆動装置 １２、１７ 探針 １３ コンピュータ １５ 酸化亜鉛ウィスカ １８ ＴｉＮの表面

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 カンチレバー、カンチレバーの変位検出
   装置、試料又はカンチレバーの３次元微動装置、及び画
   像化装置を少なくとも備えた原子間力顕微鏡の制御方法
   であって、試料表面の一つの測定点で、カンチレバーが
   決められた値の斥力を受けるまでカンチレバーと試料と
   を接近させて前記測定点の測定を行った後、カンチレバ
   ーと試料との間に引力が生じるまでカンチレバーと試料
   とを引き離した状態で測定点の移動を行い、その後試料
   表面の別の点で同様の操作を繰り返すことを特徴とする
   原子間力顕微鏡の制御方法。
2. 【請求項２】 カンチレバー、カンチレバーの変位検出
   装置、試料又はカンチレバーの３次元微動装置、及び画
   像化装置を少なくとも備えた原子間力顕微鏡の制御方法
   であって、試料表面の一つの測定点で、カンチレバーが
   決められた値の斥力を受けるまでカンチレバーと試料と
   を接近させて前記測定点の測定を行った後、カンチレバ
   ーと試料との間に前記決められた値の斥力よりも小さな
   値の斥力が生じるまでカンチレバーと試料とを引き離し
   た状態で測定点の移動を行い、その後試料表面の別の点
   で同様の操作を繰り返すことを特徴とする原子間力顕微
   鏡の制御方法。
3. 【請求項３】 カンチレバー、カンチレバーの変位検出
   装置、試料微動装置、カンチレバー微動装置、及び画像
   化装置を少なくとも備えた原子間力顕微鏡により、試料
   表面の凹凸状態の測定をカンチレバーが決められた値の
   斥力を受けている状態で行い、測定点の移動をカンチレ
   バーが引力を受けている状態又は前記決められた値の斥
   力よりも小さな値の斥力を受けている状態になるまでカ
   ンチレバーと試料とを引き離して行う原子間力顕微鏡の
   制御方法であって、試料及びカンチレバーの両方を互い
   に異なる方向に動かすことにより、試料とカンチレバー
   の引き離し又は接近を行うことを特徴とする原子間力顕
   微鏡の制御方法。
4. 【請求項４】 カンチレバーと試料との間に生じる引力
   が表面に吸着した物質によって生じるメニスカスフォー
   スである請求項１又は３に記載の原子間力顕微鏡の制御
   方法。