JPH06293559A - Production of refractory and refractory - Google Patents
Production of refractory and refractoryInfo
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- JPH06293559A JPH06293559A JP5077282A JP7728293A JPH06293559A JP H06293559 A JPH06293559 A JP H06293559A JP 5077282 A JP5077282 A JP 5077282A JP 7728293 A JP7728293 A JP 7728293A JP H06293559 A JPH06293559 A JP H06293559A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、例えば酸化鉄を含むス
ラグを溶融減容化する装置に使用される耐火物の製造方
法および耐火物に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a refractory manufacturing method and a refractory used for an apparatus for melting and reducing the volume of slag containing iron oxide.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、炭化珪素(SiC) および炭素(C) を
含有する酸化アルミニウム(Al2O3) 耐火物が高熱伝導性
を有しているため、幅広い分野で使用されてきた。2. Description of the Related Art Conventionally, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) refractory containing silicon carbide (SiC) and carbon (C) has been used in a wide range of fields because of its high thermal conductivity.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述した耐
火物を、酸化鉄を含有するスラグを溶融減容化する装置
に使用した場合、炭化珪素が酸化鉄と活発に反応してし
まい、特に、耐火物においては、酸化アルミニウムと炭
化珪素との粒間結合力が極めて弱いため、炭化珪素とス
ラグとが反応すると、耐火物全体が崩壊してしまうとい
う問題があった。By the way, when the above refractory material is used in an apparatus for melting and reducing the volume of slag containing iron oxide, silicon carbide actively reacts with iron oxide. In a refractory, since the intergranular bonding force between aluminum oxide and silicon carbide is extremely weak, there is a problem that when the silicon carbide reacts with the slag, the entire refractory collapses.
【０００４】そこで、本発明は上記問題を解消し得る耐
火物の製造方法および耐火物を提供することを目的とす
る。Therefore, an object of the present invention is to provide a refractory manufacturing method and a refractory which can solve the above problems.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の耐火物の製造方法は、炭化珪素が５〜40重
量％、残部が酸化アルミニウムから構成される耐火物材
料を焼成して耐火物を製造する際に、窒素ガス雰囲気下
で加熱して、炭化珪素中に残存する珪素分を窒化させる
ことにより、耐溶融スラグ性を向上させるようにした製
造方法である。In order to solve the above problems, a method for producing a refractory material according to the present invention comprises firing a refractory material composed of 5 to 40% by weight of silicon carbide and the balance of aluminum oxide. When manufacturing a refractory material, the molten slag resistance is improved by heating in a nitrogen gas atmosphere to nitride the silicon content remaining in the silicon carbide.
【０００６】また、上記課題を解決するため、本発明の
耐火物は、上記製造方法により製造される耐火物であっ
て、この耐火物の断面において、Si2ON2がＸ線回折測定
における半値幅法でその存在量が５％未満であるもので
ある。[0006] In order to solve the above problems, refractory of the present invention is a refractory material produced by the above production method, in the cross section of the refractory, semi Si 2 ON 2 is the X-ray diffraction measurement The existing amount is less than 5% by the price range method.
【０００７】さらに、上記課題を解決するため、本発明
の耐火物は、上記の耐火物において、炭素の含有量が25
重量％以下となるようにしたものである。Further, in order to solve the above problems, the refractory material of the present invention is the above refractory material having a carbon content of 25.
It is made to be less than or equal to wt%.
【０００８】[0008]
【作用】上記の耐火物の製造方法およびこの製造方法に
より製造された耐火物によると、耐火物原料の炭化珪素
中に含まれている残留珪素を、窒素ガス中で焼成した際
に、窒化珪素となし、すなわちAl2O3 −Si3N4 −SiC と
いう強固な粒間結合力を発現させることができ、耐火物
の長寿命化を図ることができる。According to the above refractory manufacturing method and the refractory manufactured by this manufacturing method, when the residual silicon contained in the silicon carbide as the refractory raw material is fired in nitrogen gas, silicon nitride is produced. That is, a strong intergranular bonding force of Al 2 O 3 —Si 3 N 4 —SiC can be expressed, and the life of the refractory can be extended.
【０００９】また、上記の耐火物の構成によると、炭素
の含有量を25重量％以下としたので、耐火物の曲げ強度
の低下を防止することができる。Further, according to the above refractory structure, since the carbon content is 25% by weight or less, it is possible to prevent the flexural strength from being lowered.
【００１０】[0010]
【実施例】以下、本発明の製造方法の一実施例について
説明する。本実施例における耐火物の製造方法は、炭化
珪素(SiC) が５〜40重量％と、残部が酸化アルミニウム
(Al2O3) により構成される耐火物材料を焼成して耐火物
を得る際に、窒素ガス(N2)雰囲気下で加熱し、炭化珪素
中に残存する珪素(Si)分を窒化させて窒化珪素(Si3N4)
となし、耐溶融スラグ性の向上を図った耐火物を得る方
法である。EXAMPLE An example of the manufacturing method of the present invention will be described below. The manufacturing method of the refractory material in this embodiment is such that silicon carbide (SiC) is 5 to 40% by weight and the balance is aluminum oxide.
When a refractory material composed of (Al 2 O 3 ) is fired to obtain a refractory, it is heated in a nitrogen gas (N 2 ) atmosphere to nitride silicon (Si) remaining in silicon carbide. Silicon nitride (Si 3 N 4 )
In other words, it is a method for obtaining a refractory having improved molten slag resistance.
【００１１】以下、具体例をついて説明する。電融アル
ミニウム（粒度100 〜3000μm ）と、炭化珪素（粒度20
0 μm ，残留珪素（Si）≒５重量％）と、土状黒鉛（粒
度３μm ）とを、それぞれ所定の割合で混合し、エタノ
ール中でボールミルにより48時間混合し、そして乾燥し
た後、この混合した材料を、乾式ボールミルにて24時間
解砕して原料を得た。A specific example will be described below. Electrofused aluminum (grain size 100-3000 μm) and silicon carbide (grain size 20
0 μm, residual silicon (Si) ≈ 5% by weight) and earth graphite (particle size 3 μm) were mixed at a predetermined ratio, respectively, and were mixed in ethanol by a ball mill for 48 hours, and after drying, this mixing was carried out. The obtained material was crushed in a dry ball mill for 24 hours to obtain a raw material.
【００１２】そして、この原料をゴム型に入れ、1500kg
f/cm2 の圧力で、湿式冷間静水圧加圧成形（CIP 成形）
を行い、50×90×130 mmの成形体を製作した。得られた
成形体を各種雰囲気中（大気中、窒素ガス中、アルゴン
ガス中）で、1600℃×２時間の焼成を施し、これら各成
形体について評価を行った。Then, this raw material is put into a rubber mold, and 1500 kg
Wet cold isostatic pressing (CIP molding) at a pressure of f / cm 2.
Then, a molded body of 50 × 90 × 130 mm was manufactured. The obtained molded body was fired in various atmospheres (in air, in nitrogen gas, in argon gas) at 1600 ° C. for 2 hours, and each molded body was evaluated.
【００１３】評価方法としては、ＪＩＳ：Ｒ２６１８に
よる室温下での熱伝導率の測定、および溶融スラグの浸
漬前後の曲げ試験を採用した。なお、溶融スラグとして
は、SiO2；31.4重量％，CaO ；34.5重量％，Al2O3 ；2
4.1重量％，Fe2O3 ；10重量％から成るものを使用し
た。また、浸漬条件は、大気中で、1400℃×２時間とし
た。As the evaluation method, the measurement of the thermal conductivity at room temperature according to JIS: R2618 and the bending test before and after the immersion of the molten slag were adopted. As the molten slag, SiO 2 ; 31.4% by weight, CaO; 34.5% by weight, Al 2 O 3 ; 2
4.1 wt%, Fe 2 O 3 ; 10 wt% were used. The immersion condition was 1400 ° C. × 2 hours in the atmosphere.
【００１４】さらに、評価に供する成形体すなわちテス
トピースは、熱伝導率測定においては、40×80×114 mm
の形状のもの、曲げ試験においては、10×10×50mmの形
状のものをそれぞれ使用した。また、曲げ試験条件は、
３点曲げとし、支点間距離が30mmで、クロスヘッド速度
を0.5 mm／min とした。Further, the molded body, ie, the test piece, to be evaluated is 40 × 80 × 114 mm in measuring the thermal conductivity.
And the shape of 10 × 10 × 50 mm was used in the bending test. The bending test conditions are
Three-point bending was performed, the distance between fulcrums was 30 mm, and the crosshead speed was 0.5 mm / min.
【００１５】なお、スラグの溶融減容化する装置に用い
られるための条件としては、曲げ強度が、1.5 kgf/mm2
以上であり、スラグ浸漬後においても、1.0 kgf/mm2 以
上であること、および熱伝導率が５Ｗ／m・k 以上である
ことが挙げられる。Bending strength is 1.5 kgf / mm 2 as a condition to be used in the apparatus for melting and reducing the volume of slag.
These are the facts that even after slag immersion, the heat conductivity is 1.0 kgf / mm 2 or more, and the thermal conductivity is 5 W / m · k or more.
【００１６】上記条件のもとで行った試験結果を下記の
［表１］に示す。The results of the test conducted under the above conditions are shown in [Table 1] below.
【００１７】[0017]
【表１】 ［表１］から下記のことがよく分かる。酸化アルミニウ
ムが100 ％であるピース番号１の耐火物は、熱伝導率が
低く、実用に耐えない。[Table 1] The following can be clearly understood from [Table 1]. The refractory of piece No. 1 with 100% aluminum oxide has a low thermal conductivity and cannot be put to practical use.
【００１８】また、焼成する雰囲気を種々変えた場合、
すなわち大気中で焼成した場合には、ピース番号９にて
示すように、炭素の酸化、炭化珪素の酸化により、熱伝
導率が極めて低くなり、またピース番号８，10に示すよ
うに、真空中およびアルゴン中で焼成した場合には、室
温強度が低くなる。When the firing atmosphere is variously changed,
That is, when fired in the air, as shown by the piece number 9, the thermal conductivity becomes extremely low due to the oxidation of carbon and the oxidation of silicon carbide, and as shown by the piece numbers 8 and 10, in the vacuum. When fired in argon, the room temperature strength becomes low.
【００１９】また、炭化珪素の含有量は、５〜40重量％
が望ましく、添加量が５重量％未満の場合には、ピース
番号１，２に示すように、熱伝導率が低くなってしま
い、逆に、40重量％を越えた場合には、ピース番号16に
示すように、スラグ浸漬後の曲げ強度が著しく低下して
しまう。The content of silicon carbide is 5 to 40% by weight.
If the addition amount is less than 5% by weight, the thermal conductivity becomes low as shown in piece numbers 1 and 2, and if it exceeds 40% by weight, the piece number 16 is used. As shown in, the bending strength after immersion in slag is significantly reduced.
【００２０】なお、炭化珪素を添加しない場合、ピース
番号４にて示すように、曲げ強度が著しく低くなる。ま
た、炭素に関しては、25重量％以下が望ましく、25重量
％を越えると、耐火物自体の曲げ強度が低下してしま
う。When silicon carbide is not added, the bending strength is remarkably lowered as shown by the piece number 4. Further, with respect to carbon, it is desirable that the content is 25% by weight or less, and if it exceeds 25% by weight, the bending strength of the refractory itself is lowered.
【００２１】なお、炭素は、ピース番号14に示すよう
に、繊維状であっても差し支えない。また、導入する雰
囲気の圧力は、ピース番号11と12とを比較して分かるよ
うに、耐火物自身の物性には、全く影響しない。The carbon may be fibrous as shown in the piece number 14. Further, the pressure of the introduced atmosphere has no influence on the physical properties of the refractory itself, as can be seen by comparing the piece numbers 11 and 12.
【００２２】上述した以外の番号のテストピースについ
ては、本発明の範囲であり、熱伝導率および曲げ強度の
点で、スラグの溶融減容化する装置に、充分使用し得る
耐火物である。勿論、ヒース番号11,12 および14につい
ても、本発明の範囲である。Test pieces having numbers other than those mentioned above are within the scope of the present invention, and in terms of thermal conductivity and bending strength, they are refractory materials that can be sufficiently used in an apparatus for melting and reducing the volume of slag. Of course, heather numbers 11, 12 and 14 are also within the scope of the present invention.
【００２３】ところで、焼成前と焼成後に検出される物
質を調べた結果を下記の［表２］に示す。また、この
［表２］には、各テストピースをＸ線回折測定により得
られたSi2ON2の存在量を示す。By the way, the results of examining the substances detected before and after firing are shown in [Table 2] below. Further, in [Table 2], the abundance of Si 2 ON 2 obtained by X-ray diffraction measurement of each test piece is shown.
【００２４】[0024]
【表２】 この［表２］および［表１］から明らかなように、炭化
珪素の含有量が、４〜50重量％の範囲を越えると、Si2O
N2の存在量が５％未満となる。したがって、本発明の範
囲内であるためには、Si2ON2の存在量が５％未満である
ことが条件となる。[Table 2] As is clear from [Table 2] and [Table 1], when the content of silicon carbide exceeds the range of 4 to 50% by weight, Si 2 O
The amount of N 2 present is less than 5%. Therefore, in order to be within the scope of the present invention, the condition is that the amount of Si 2 ON 2 present is less than 5%.
【００２５】また、上記製造方法により、製造した耐火
物を、実際のスラグの溶融減容化する装置に適用し、そ
の状態を観察した結果を、下記の［表３］に示す。な
お、溶融条件は、スラグの塩基度が1.1 、溶融温度が14
00℃、連続運転時間は14日とした。The refractory produced by the above production method was applied to an apparatus for actual melting and reducing the volume of slag, and the result of observing the state is shown in [Table 3] below. The melting conditions are as follows: basicity of slag is 1.1, melting temperature is 14
The continuous operation time was set to 00 ° C and 14 days.
【００２６】[0026]
【表３】 この［表３］から分かるように、本発明に係る耐火物
を、実際の溶融減容化する装置に使用した場合でも、そ
の使用前の強度と使用後の強度とに、殆ど差が無く、し
たがって非常に耐火物として適している。[Table 3] As can be seen from this [Table 3], even when the refractory material according to the present invention is used in an apparatus for actual melt volume reduction, there is almost no difference between the strength before use and the strength after use. Therefore, it is very suitable as a refractory material.
【００２７】このように、本実施例における耐火物によ
ると、耐火物原料の炭化珪素中に含まれている残留珪素
を、窒素ガス中で焼成して窒化珪素としたので、Al2O3
−Si 3N4 −SiC という強固な粒間結合力を発現させるこ
とができ、したがって耐火物の長寿命化を図ることがで
きる。As described above, according to the refractory material in this embodiment,
Then, the residual silicon contained in the silicon carbide of the refractory raw material
Was fired in nitrogen gas to obtain silicon nitride.2O3
−Si 3NFour −SiC is required to develop a strong intergranular bonding force.
Therefore, it is possible to extend the life of refractory materials.
Wear.
【００２８】すなわち、従来から使用されている安価な
原料を使用して、非常に優れた物性を有する耐火物を得
ることができる。That is, it is possible to obtain a refractory material having very excellent physical properties by using inexpensive raw materials that have been conventionally used.
【００２９】[0029]
【発明の効果】以上のように本発明の耐火物の製造方法
および耐火物の構成によると、耐火物原料の炭化珪素中
に含まれている残留珪素を、窒素ガス中で焼成して窒化
珪素となしたので、Al2O3 −Si3N4 −SiC という強固な
粒間結合力を発現させることができ、したがって溶融ス
ラグ中の耐火物の強度低下を防止することができ、その
長寿命化を図ることができる。また、耐火物の炭素の含
有量を25重量％以下にしたので、耐火物の曲げ強度の低
下を防止することができる。As described above, according to the method of manufacturing a refractory and the structure of the refractory of the present invention, the residual silicon contained in the silicon carbide that is the raw material of the refractory is fired in nitrogen gas to produce silicon nitride. As a result, a strong intergranular bond force of Al 2 O 3 —Si 3 N 4 —SiC can be expressed, and therefore, the strength of refractory in molten slag can be prevented from lowering its long life. Can be realized. Further, since the carbon content of the refractory material is set to 25% by weight or less, it is possible to prevent the bending strength of the refractory material from decreasing.
【００３０】すなわち、従来から使用されている安価な
原料を使用して、非常に優れた物性を有する耐火物を得
ることができる。That is, it is possible to obtain a refractory material having extremely excellent physical properties by using inexpensive raw materials that have been conventionally used.
Claims (3)
ミニウムから構成される耐火物材料を焼成して耐火物を
製造する際に、窒素ガス雰囲気下で加熱して、炭化珪素
中に残存する珪素分を窒化させることにより、耐溶融ス
ラグ性を向上させたことを特徴とする耐火物の製造方
法。1. When manufacturing a refractory material by firing a refractory material composed of 5 to 40% by weight of silicon carbide and the balance of aluminum oxide, the refractory material is heated in a nitrogen gas atmosphere to form a refractory material in silicon carbide. A method for manufacturing a refractory, characterized in that the molten slag resistance is improved by nitriding the remaining silicon content.
耐火物であって、この耐火物の断面において、Si2ON2が
Ｘ線回折測定における半値幅法でその存在量が５％未満
であることを特徴とする耐火物。2. A refractory material manufactured by the manufacturing method according to claim 1, wherein Si 2 ON 2 is present in the cross section of the refractory material in an amount of less than 5% by a half width method in X-ray diffraction measurement. Refractory characterized by being.
含有量が25重量％以下であることを特徴とする耐火物。3. The refractory material according to claim 2, wherein the carbon content is 25% by weight or less.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5077282A JP2974534B2 (en) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | Refractory manufacturing method and refractory |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5077282A JP2974534B2 (en) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | Refractory manufacturing method and refractory |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06293559A true JPH06293559A (en) | 1994-10-21 |
| JP2974534B2 JP2974534B2 (en) | 1999-11-10 |
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ID=13629519
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP5077282A Expired - Fee Related JP2974534B2 (en) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | Refractory manufacturing method and refractory |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP2974534B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108863321A (en) * | 2018-07-10 | 2018-11-23 | 武汉科技大学 | A kind of aluminium oxide-carbonitride of silicium complex phase bulletproof ceramic and preparation method thereof |
-
1993
- 1993-04-05 JP JP5077282A patent/JP2974534B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108863321A (en) * | 2018-07-10 | 2018-11-23 | 武汉科技大学 | A kind of aluminium oxide-carbonitride of silicium complex phase bulletproof ceramic and preparation method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2974534B2 (en) | 1999-11-10 |
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