JPH0627018A - Thermal stability tester - Google Patents

Thermal stability tester

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Publication number
JPH0627018A
JPH0627018A JP17976092A JP17976092A JPH0627018A JP H0627018 A JPH0627018 A JP H0627018A JP 17976092 A JP17976092 A JP 17976092A JP 17976092 A JP17976092 A JP 17976092A JP H0627018 A JPH0627018 A JP H0627018A
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JP
Japan
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sample
light
thermostatic bath
difference meter
color difference
Prior art date
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Pending
Application number
JP17976092A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Yasushi Nakada
泰詩 中田
Giichi Ito
義一 伊藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sekisui Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sekisui Chemical Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Sekisui Chemical Co Ltd filed Critical Sekisui Chemical Co Ltd
Priority to JP17976092A priority Critical patent/JPH0627018A/en
Publication of JPH0627018A publication Critical patent/JPH0627018A/en
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  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
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Abstract

PURPOSE:To perform measurement under high temperature or temporal measurement at short time interval quickly with high reproducibility by irradiating a sample in a thermostatic bath with light from a light source, detecting spectroscopic characteristics of light reflected on the sample, and converting the detection signal into color specification coefficient. CONSTITUTION:A thermostatic bath 1 is a forced ventilation circulation system having a sample I/O port 2 and a sample table 3. A sample holder 4 is mounted on the table 3 in order to hold the sample in place. A halogen lamp 5 is installed at an upper part of the side wall of the thermostatic bath 1 in order to irradiate the sample at a predetermined irradiation angle with the luminance being kept constant by means of an AC stabilized power supply 7. A color difference meter 8 is disposed in the center of the upper wall of thermostatic bath 1 while having a sensor function for receiving reflection light from the sample vertically to detect spectroscopic characteristics and a function for converting the spectroscopic characteristics into color specification coefficient being indicated on an indication board. The color difference meter 8 is connected with a converter 11 and a personal computor 12 for storing and processing the color specification coefficient data.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、塩化ビニル系樹脂な
どの熱可塑性樹脂の熱安定性を測定するための熱安定性
試験装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a thermal stability tester for measuring the thermal stability of a thermoplastic resin such as vinyl chloride resin.

【0002】[0002]

【従来の技術】熱可塑性樹脂は、射出成形、押出成形等
の各種の成形法によりフィルム、シート、板、管、容
器、機器のハウジング等の成形体に成形され、種々の用
途に利用されている。これらの成形法はいずれも熱可塑
性樹脂の熱可塑性を利用する熱成形であるが、この熱成
形の過程において、熱可塑性樹脂が熱劣化すると、成形
体が着色して外観が悪くなったり、物性が低下し、著し
い場合には樹脂が分解して成形困難となる。
2. Description of the Related Art Thermoplastic resins are molded into molded products such as films, sheets, plates, pipes, containers, housings of equipment by various molding methods such as injection molding and extrusion molding, and are used for various purposes. There is. All of these molding methods are thermoforming utilizing the thermoplasticity of the thermoplastic resin, but in the process of this thermoforming, when the thermoplastic resin is thermally deteriorated, the molded product is colored and the appearance becomes poor, and the physical properties are Is deteriorated, and in a remarkable case, the resin is decomposed and molding becomes difficult.

【0003】そこで、塩化ビニル系樹脂等の熱分解し易
い熱可塑性樹脂には、錫系安定剤、鉛系安定剤等の安定
剤を配合して熱成形時に熱劣化しないようにしている
が、熱安定性が更に向上した熱可塑性樹脂或いは熱可塑
性樹脂組成物が要求されており、その研究開発が続けら
れている。この研究開発にあたっては、熱可塑性樹脂や
熱可塑性樹脂組成物の熱安定性を評価することが必要で
あり、この熱安定性試験方法として一般に採用されてい
る方法として、JIS K7212「熱可塑性プラスチ
ックの熱老化性試験方法(オーブン法)」がある。
Therefore, a stabilizer such as a tin-based stabilizer or a lead-based stabilizer is added to a thermoplastic resin such as a vinyl chloride-based resin which is easily decomposed by heat to prevent thermal deterioration during thermoforming. There has been a demand for a thermoplastic resin or a thermoplastic resin composition having further improved thermal stability, and research and development thereof have been continued. In this research and development, it is necessary to evaluate the thermal stability of the thermoplastic resin or the thermoplastic resin composition. As a method generally adopted as this thermal stability test method, JIS K7212 "thermoplastic There is a heat aging test method (oven method) ".

【0004】この試験方法は、シート状の熱可塑性樹脂
の熱老化性を、オーブンを使用して老化を促進すること
によって測定する方法であり、1〜3mm厚さ、10〜
30mm角の試料を、成形時の温度条件に設定した恒温
槽(オーブン)に入れ、あらかじめ定めた時間毎に取り
出してその着色度を経時的に観察することによって評価
している。
This test method is a method of measuring the heat aging property of a sheet-shaped thermoplastic resin by accelerating the aging by using an oven.
A 30 mm square sample is placed in a constant temperature oven (oven) set to the temperature condition at the time of molding, taken out at a predetermined time, and the degree of coloring is observed over time for evaluation.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記試験方法
においては、次のような問題点があった。
However, the above-mentioned test method has the following problems.

【0006】(1)試料を取り出す毎に扉を開くために
恒温槽内の温度が低下し、特に200℃以上の高温時に
は温度低下が著しい。この温度低下により試料にかかる
温度が一定とならず、正確な熱履歴を再現するものとい
えない。
(1) Since the door is opened every time a sample is taken out, the temperature in the constant temperature bath is lowered, and particularly at a high temperature of 200 ° C. or higher, the temperature is remarkably lowered. Due to this temperature decrease, the temperature applied to the sample is not constant, and it cannot be said that an accurate thermal history is reproduced.

【0007】(2)短い時間間隔(例えば1分以下)で
の経時変化を調べようとする場合にはより不適である。
試料が恒温槽内で熱履歴を受ける時間に対して取り出し
に要する時間が多くなることと、その度毎の開扉による
温度低下とがあいまって熱履歴を正しく再現せず、正確
に熱安定性が測定できない。
(2) It is more unsuitable when it is desired to examine the change over time in a short time interval (for example, 1 minute or less).
Accurate thermal stability due to the fact that the thermal history cannot be reproduced correctly due to the fact that the time required for taking out the sample is longer than the time it takes for the thermal history in the constant temperature bath and the temperature decrease due to the door opening each time. Cannot be measured.

【0008】(3)試料の着色度の判定は、ブランク片
との肉眼対比観察による定性的なものであるため、時間
的にばらつきがでたり、個人的にもばらつきがでる。
(3) Since the determination of the degree of coloring of the sample is qualitative by observation with the naked eye in comparison with the blank piece, there are variations in time and personal variations.

【0009】(4)測定の都度、順次試料を取り出すの
で、測定回数と同数の試料をセットすることになり、試
料への熱履歴が微妙に違ってきて、試料の変色が正確に
再現できない。
(4) Since the samples are taken out sequentially each time the measurement is performed, the same number of samples as the number of times of measurement are set, and the heat history of the samples is slightly different, and the discoloration of the sample cannot be accurately reproduced.

【0010】この発明は、上記の点に鑑み、高温での測
定や短時間間隔での経時測定においても熱履歴の再現性
がよく、迅速にして定量的に試料の着色度を測定できる
熱安定性試験装置を提供することを目的とする。
In view of the above points, the present invention has good thermal history reproducibility even in high temperature measurement and short time interval time measurement, and is capable of quickly and quantitatively measuring the degree of coloration of a sample. The purpose is to provide a sex testing device.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】この発明の熱安定性試験
装置は、槽内の試料を照明する光源と試料からの反射光
の分光特性を検出する光センサーとを備えた恒温槽と、
光センサーの検出信号を表色系数値に変換する変換器と
からなることを特徴としている。
A thermal stability test apparatus of the present invention comprises a thermostatic chamber provided with a light source for illuminating a sample in the chamber and an optical sensor for detecting a spectral characteristic of reflected light from the sample,
It is characterized by comprising a converter for converting a detection signal of the optical sensor into a color system numerical value.

【0012】上記恒温槽は、好ましくは強制通風循環式
の加熱槽であって、400℃程度まで加熱でき、温度制
御の精度は±2℃以下とするのが好ましい。また、風
速、空気置換率等は一般にはJIS K7212に準拠
して定められる。
The constant temperature bath is preferably a forced draft circulation type heating bath, which can heat up to about 400 ° C., and the temperature control accuracy is preferably ± 2 ° C. or less. Further, the wind speed, the air replacement rate, etc. are generally determined in accordance with JIS K7212.

【0013】光センサーは、非接触タイプであって試料
からの反射光の分光特性を検出するものであって、この
分光特性は変換器で表色系数値に変換される。この表色
系数値としては、1931年国際照明委員会(以下CI
Eという)で決定されたXYZ表色系(JIS Z87
01)、1976年CIEで決定されたL* * *
色系(JIS Z8729)、1976年CIEで決定
されたUCS表色系などに基づく表色系数値があげられ
る。
The optical sensor is of a non-contact type and detects the spectral characteristic of the reflected light from the sample, and this spectral characteristic is converted into a color system numerical value by a converter. The values of this color system are as follows: 1931 International Commission on Illumination (CI
XYZ color system (JIS Z87)
01), the L * a * b * color system (JIS Z8729) determined by the 1976 CIE, and the colorimetric values based on the UCS color system determined by the 1976 CIE.

【0014】このような光センサーと変換器を備えたも
のとしては、市販されている色彩色差計CS−100、
CL−100(いずれもミノルタカメラ社製)が好適に
使用される。この色差計のピントは試料に合わせられ
る。
As a device equipped with such an optical sensor and a converter, a commercially available color difference meter CS-100,
CL-100 (both manufactured by Minolta Camera Co., Ltd.) is preferably used. The focus of this color difference meter is adjusted to the sample.

【0015】上記表色系数値についてはコンピューター
に入力するようにすれば記録、解析等に利用でき便利で
ある。また、測定間隔等の測定条件も自動的に制御する
のが好ましい。
If the above-mentioned color system numerical values are inputted to a computer, they can be conveniently used for recording and analysis. It is also preferable to automatically control the measurement conditions such as the measurement interval.

【0016】照射光源としてはハロゲンランプが好適に
用いられる。このハロゲンランプの輝度を一定に保つた
めに電気は安定化電源を介して供給するのがよい。
A halogen lamp is preferably used as the irradiation light source. In order to keep the brightness of this halogen lamp constant, electricity is preferably supplied via a stabilized power supply.

【0017】光源及び光センサーはガラス等で槽内の熱
風と遮断されるのが好ましく、このガラスは無反射処理
しておくのがよい。また、周辺環境の明るさの変動によ
る影響を避けるため、光センサーの入光部は外部の光を
遮断するのがよい。
It is preferable that the light source and the optical sensor are shielded from the hot air in the tank by glass or the like, and the glass is preferably subjected to antireflection treatment. In addition, in order to avoid the influence of fluctuations in the brightness of the surrounding environment, it is preferable that the light entering part of the optical sensor block external light.

【0018】試料に対する光源からの光照射角度、光反
射角度については、JIS Z8722「物体からの反
射光による色相測定方法(45−0法)」に準拠するの
が望ましい。この(45−0)法は光を45°方向から
照射し、その反射光を垂直に受光する方法である。
The light irradiation angle and the light reflection angle from the light source to the sample are preferably in conformity with JIS Z8722 "Method for measuring hue by light reflected from object (45-0 method)". The (45-0) method is a method of irradiating light from a 45 ° direction and vertically receiving the reflected light.

【0019】試料は、試料に対する光照射角度とその光
反射角度が上記のとおりの角度となるように、槽内に設
けた支持台上に保持されたホルダーにセットされる。支
持台は回転テーブルとされ、計測時一時的に停止するの
が通常である。また、このホルダーにおいては、試料載
置部に貫通孔を設けたり、無反射ガラス板等の透明カバ
ーを備えたりするのが好ましい。前者の貫通孔は、熱老
化によって発生する試料からの分解ガスを逃がすための
孔であり、また後者の透明カバーは試料を押さえるもの
である。いずれも試料に湾曲等の変形が生ずることのな
いようにして試料からの反射光が乱れず、試料の色度が
より正確に測定できるようにするためである。
The sample is set in a holder held on a support table provided in the tank so that the light irradiation angle and the light reflection angle with respect to the sample are as described above. The support base is a rotary table and is usually stopped temporarily during measurement. Further, in this holder, it is preferable to provide a through hole in the sample mounting portion or provide a transparent cover such as a non-reflective glass plate. The former through-hole is a hole for releasing decomposition gas from the sample generated by heat aging, and the latter transparent cover holds down the sample. This is to prevent the sample from being deformed such as curved so that the reflected light from the sample is not disturbed and the chromaticity of the sample can be measured more accurately.

【0020】なお、測定に供する試料は、熱可塑性樹脂
をロール加工、プレス成形、射出成形、押出成形等によ
りシート状に成形され、所定の大きさに裁断されて得ら
れる。この試料の表面は平滑であることが望ましい。
The sample used for the measurement is obtained by molding a thermoplastic resin into a sheet by roll processing, press molding, injection molding, extrusion molding or the like and cutting it into a predetermined size. The surface of this sample is preferably smooth.

【0021】[0021]

【作用】光源からの光が試料に照射し、その反射光の分
光特性を光センサーが検出し、この分光特性が表色系数
値に変換されるので、この表色系数値によって試料の色
度を数量的に測定でき、試料原料の熱安定性を数量的に
把握できる。
[Function] The light from the light source irradiates the sample, the optical sensor detects the spectral characteristic of the reflected light, and this spectral characteristic is converted into the colorimetric value. Can be quantitatively measured, and the thermal stability of the sample raw material can be quantitatively grasped.

【0022】また、試料をセットしたままでその変色状
態を経時的に測定できるので、試料の取り出しの手間
と、取り出しによる槽内温度の変動がなく、熱負荷条件
が安定する。
Further, since the discolored state of the sample can be measured with time with the sample set, there is no trouble of taking out the sample and fluctuation of the temperature in the tank due to taking out, and the heat load condition is stable.

【0023】[0023]

【実施例】以下、この発明の熱安定性試験装置を図面の
実施例を参照して説明する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The thermal stability testing apparatus of the present invention will be described below with reference to the embodiments of the drawings.

【0024】図1はこの発明の熱安定性試験装置の説明
図であり、1は恒温槽、2は試料用出入口、5はハロゲ
ンランプ、8は非接触タイプの色差計である。
FIG. 1 is an explanatory view of a thermal stability test apparatus of the present invention, in which 1 is a thermostat, 2 is a sample inlet / outlet, 5 is a halogen lamp, and 8 is a non-contact type color difference meter.

【0025】恒温槽1は、強制通風循環式恒温槽であっ
て、400℃程度まで加熱でき、温度制御の精度は±2
℃以下とされている。この恒温槽1内の風速、空気置換
率等はJIS K7212に準拠して定められている。
恒温槽1には、試料の出入口2と、試料載置用テーブル
3が設けられている。出入口2は槽内の温度の変動を少
なくするため二重扉方式とされ、また、試料載置用テー
ブル3は照射時には回転し、計測時には停止するように
なっている。試料載置用テーブル3上には試料ホルダー
4が載置されている。試料ホルダー4によって試料は所
定の位置に保持される。
The constant temperature bath 1 is a forced ventilation circulation type constant temperature bath, which can heat up to about 400 ° C., and the temperature control accuracy is ± 2.
It is said to be below ℃. The wind speed, the air substitution rate, etc. in the constant temperature bath 1 are determined in accordance with JIS K7212.
The thermostat 1 is provided with a sample inlet / outlet 2 and a sample mounting table 3. The entrance / exit 2 is of a double door type in order to reduce the fluctuation of the temperature in the tank, and the sample mounting table 3 is rotated during irradiation and stopped during measurement. A sample holder 4 is placed on the sample placing table 3. The sample is held at a predetermined position by the sample holder 4.

【0026】試料ホルダー4は、図2に示すとおり、箱
状基板41からなり、その底板部分には複数個の1mm
径程度の貫通孔42が設けられている。箱状基板41は
熱容量の小さいアルミニウムのような素材から製せられ
ている。43は厚さ1mm程度の無反射ガラス板からな
る透明カバーであり、箱状基板41に収納された試料A
の上に載置され、試料に湾曲等の変形が生ずることのな
いように試料Aの表面状態を平滑に保つ役割を果たす。
As shown in FIG. 2, the sample holder 4 comprises a box-shaped substrate 41, and a bottom plate portion thereof has a plurality of 1 mm.
A through hole 42 of about the diameter is provided. The box-shaped substrate 41 is made of a material such as aluminum having a small heat capacity. Reference numeral 43 is a transparent cover made of a non-reflective glass plate having a thickness of about 1 mm, and the sample A stored in the box-shaped substrate 41
The surface of the sample A is kept smooth so that the sample is not deformed such as curved.

【0027】図3は他の試料ホルダーの断面図である。
この試料ホルダー4aは、箱状基板が底板41aと側壁
41bとに分割されており、透明カバー43の周縁部を
側壁41aの上縁部が押さえるようになっている他は図
2に示す試料ホルダー4と特に変わらない。
FIG. 3 is a sectional view of another sample holder.
In this sample holder 4a, a box-shaped substrate is divided into a bottom plate 41a and a side wall 41b, and the upper edge of the side wall 41a presses the peripheral edge of the transparent cover 43. It is not particularly different from 4.

【0028】ハロゲンランプ5は試料Aを照射する光源
であり、照射角度が45°となるよう恒温槽1の側壁上
部に開けられた照射孔部に設置されている。6は槽内の
熱風と遮断するための透明ガラスであり、その表面は無
反射処理が施されている。このハロゲンランプ5の輝度
を一定に保つために交流安定化電源7に接続されてい
る。
The halogen lamp 5 is a light source for irradiating the sample A, and is installed in an irradiation hole formed on the upper side wall of the constant temperature bath 1 so that the irradiation angle is 45 °. Reference numeral 6 is a transparent glass for blocking the hot air in the tank, and its surface is subjected to antireflection treatment. In order to keep the brightness of the halogen lamp 5 constant, it is connected to an AC stabilized power supply 7.

【0029】色差計8は、試料からの反射光を垂直に受
光するよう恒温槽1の上壁中央部に開けられた受光孔部
に設置されている。9は槽内の熱風と遮断するための透
明ガラスであり、その表面は無反射処理が施されてい
る。この色差計8は、試料からの反射光を垂直に受けて
分光特性を検出するセンサー機能と、この分光特性を表
色系数値に変換する変換機能とを有し、この表色系数値
を表示する表示盤を持っている。また、光センサー部分
は覆板10により外部の光と遮断されており、周辺環境
の明るさの変動に影響しないようにされている。
The color difference meter 8 is installed in a light receiving hole formed in the center of the upper wall of the constant temperature bath 1 so as to vertically receive the reflected light from the sample. Reference numeral 9 is a transparent glass for blocking the hot air in the tank, and its surface is subjected to antireflection treatment. The color difference meter 8 has a sensor function of vertically receiving reflected light from a sample to detect a spectral characteristic and a conversion function of converting the spectral characteristic into a numerical value of a color system, and displays the numerical value of the color system. I have a display board to do. Further, the optical sensor portion is shielded from the external light by the cover plate 10 so that it does not affect the fluctuation of the brightness of the surrounding environment.

【0030】色差計8にはコンバーター11及びパーソ
ナルコンピューター12が接続されている。コンバータ
ー11は、色差計8の表色系数値信号を受けてプリント
アウトする機能、測定間隔等の測定条件を制御する機
能、及びパーソナルコンピューター12に接続できる機
能を持っている。パーソナルコンピューター12におい
ては、送られてくる表色系数値データを蓄積し、データ
処理、データ解析ができるようになっている。
A converter 11 and a personal computer 12 are connected to the color difference meter 8. The converter 11 has a function of receiving a colorimetric numerical value signal from the color difference meter 8 and printing it out, a function of controlling measurement conditions such as a measurement interval, and a function of connecting to a personal computer 12. The personal computer 12 is capable of accumulating sent colorimetric numerical data and performing data processing and data analysis.

【0031】次に、上記の装置を用いて、塩化ビニル系
樹脂組成物の熱安定性を測定した例を説明する。
Next, an example in which the thermal stability of the vinyl chloride resin composition is measured by using the above apparatus will be described.

【0032】(1)塩化ビニル系樹脂組成物 次の組成からなる(部は重量部を意味する)。この塩化
ビニル系樹脂組成物は主として射出成形用として用いら
れる。 ポリ塩化ビニル(重合度450) 85部 メチルメタクレート−ブタジエン−スチレン共重合体(MBS) 15部 (BTA−731、クレハ化学社製) 錫メルカプト安定剤(JF−95B、三共有機社製) 1部 錫マレート系安定剤(BM(N)、三共有機社製) 3部 ステアリン酸カルシウム 1部 エステル系滑剤 0.5部 酸化チタン 2部
(1) Vinyl Chloride Resin Composition The composition is as follows (parts mean parts by weight). This vinyl chloride resin composition is mainly used for injection molding. Polyvinyl chloride (degree of polymerization 450) 85 parts Methylmethacrylate-butadiene-styrene copolymer (MBS) 15 parts (BTA-731, Kureha Chemical Co., Ltd.) Tin mercapto stabilizer (JF-95B, Sansha Machine Co., Ltd.) 1 part Tin malate stabilizer (BM (N), manufactured by Sankyoki Co., Ltd.) 3 parts Calcium stearate 1 part Ester lubricant 0.5 parts Titanium oxide 2 parts

【0033】(2)試料 上記塩化ビニル系樹脂組成物をロール温度180℃で厚
さ1mmのシートに加工し、10mm角に切断して試料
とした。
(2) Sample The vinyl chloride resin composition was processed into a sheet having a thickness of 1 mm at a roll temperature of 180 ° C. and cut into a 10 mm square to obtain a sample.

【0034】(3)測定 上記試料Aを図3に示すとおりのホルダー4a(底板4
1aは厚さ0.2mmのアルミニウム板、貫通孔42は
1mm径で4個)にセットし、恒温槽1の回転テーブル
3に置いた。ハロゲンランプ5はソニー社製HVL−1
50を使用し回転テーブル3上の試料に焦点を合わせ
た。また、色差計はミノルタカメラ社製非接触色差計C
S−100を使用した。なお、コンバーター11にはミ
ノルタカメラ社製データプロッセッサーDP−101を
用いた。なお、この場合の表色系は1976年CIEで
決定されたL* * * 表色系(JIS Z8729)
である。表色系数値は、上記色差計CS−100に表示
されるとともに、データプロッセッサーDP−101よ
りプリントアウトされる。
(3) Measurement The sample A was placed on the holder 4a (bottom plate 4) as shown in FIG.
1a was set on an aluminum plate having a thickness of 0.2 mm, and the through holes 42 were 4 pieces each having a diameter of 1 mm. Halogen lamp 5 is Sony HVL-1
A 50 was used to focus the sample on the turntable 3. The color difference meter is a non-contact color difference meter C manufactured by Minolta Camera Co.
S-100 was used. A data processor DP-101 manufactured by Minolta Camera Co., Ltd. was used as the converter 11. The color system in this case is the L * a * b * color system (JIS Z8729) determined by the CIE in 1976.
Is. The color system numerical values are displayed on the color difference meter CS-100 and printed out from the data processor DP-101.

【0035】恒温槽温度を250℃とし、1分間隔と5
分間隔の二方法で上記試料について30分測定したとこ
ろ、L* * * 表色系数値はそれぞれ表1に示すとお
りであった。
The temperature of the constant temperature bath was set to 250 ° C., and 1 minute intervals and 5
When the above sample was measured for 30 minutes by the two methods with the minute intervals, the L * a * b * colorimetric values were as shown in Table 1.

【0036】なお、比較のため、従来の強制通風循環式
恒温槽を使用し、恒温槽内の回転テーブルに試料10個
を載置し、250℃、3分毎に試料1個ずつ出入口から
取り出し、色差計(マクベスカラーアイ3000、マク
ベス社製)で測定した。このL* * * 表色系測定値
は表1に示すとおりであった。なお、取り出した試料は
熱により湾曲し、かつ表面が発泡していたので、試料を
プレスしてから上記の測定を行った。
For comparison, a conventional forced draft circulation type constant temperature bath was used, 10 samples were placed on a rotary table in the constant temperature bath, and one sample was taken out from the inlet / outlet every 250 minutes at 250 ° C. , A color difference meter (Macbeth Color Eye 3000, manufactured by Macbeth Co.). The measured values of this L * a * b * color system were as shown in Table 1. Since the sample taken out was curved by heat and had its surface foamed, the above measurement was performed after pressing the sample.

【0037】[0037]

【表1】 [Table 1]

【0038】この表1に示す結果から、発明装置による
測定結果では1分間隔測定値と5分間隔測定値とのΔE
が1以下と目視では差がなく、また、発明装置による1
分間隔測定値と従来装置による3分間隔測定値とのΔE
は1以上であって大きな色差があり、発明装置の方が再
現性が確保されていることが明らかである。 なお、式ΔE=〔(ΔL* )2+(Δa* )2+(Δ
* )21/2 より算出した。また、従来装置による場合
には、試料の変色の遅れが明らかにあり、試料取り出し
によって槽内温度を低下させ、再現性に劣っていること
が分かる。
From the results shown in Table 1, the measurement results by the device of the present invention show ΔE between the measurement value at 1-minute intervals and the measurement value at 5-minute intervals.
Is less than 1 and there is no visual difference.
ΔE between the measured value at minute intervals and the measured value at 3 minute intervals by the conventional device
Is 1 or more and there is a large color difference, and it is apparent that reproducibility is secured by the invention device. The expression ΔE = [(ΔL * ) 2 + (Δa * ) 2 + (Δ
b * ) 2 ] 1/2 . Further, in the case of using the conventional apparatus, it is apparent that there is a delay in discoloration of the sample, the temperature inside the tank is lowered by taking out the sample, and the reproducibility is poor.

【0039】[0039]

【発明の効果】以上のとおり、この発明装置によれば、
試料をセットしたままで同一試料の変色状態を経時的、
数量的に測定でき、試料の取り出しの手間と、取り出し
による槽内温度の変動がない。したがって、熱可塑性樹
脂の熱安定性をより正しく知ることができる。
As described above, according to the device of the present invention,
With the sample set, change the discoloration state of the same sample over time,
It can be measured quantitatively, and there is no need to take out the sample, and there is no fluctuation in the temperature inside the tank due to taking out. Therefore, the thermal stability of the thermoplastic resin can be known more accurately.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】発明の熱安定性試験装置の実施例の説明図であ
る。
FIG. 1 is an explanatory diagram of an embodiment of a thermal stability test apparatus of the invention.

【図2】試料ホルダーの拡大縦断面図である。FIG. 2 is an enlarged vertical sectional view of a sample holder.

【図3】他の試料ホルダーの拡大縦断面図である。FIG. 3 is an enlarged vertical sectional view of another sample holder.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 恒温槽 2 試料出入口 4 試料ホルダー 5 ハロゲンランプ 8 色差計 11 コンバーター 12 パーソナルコンピューター 1 thermostat 2 sample inlet / outlet 4 sample holder 5 halogen lamp 8 color difference meter 11 converter 12 personal computer

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 槽内の試料を照明する光源と試料からの
反射光の分光特性を検出する光センサーとを備えた恒温
槽と、光センサーの検出信号を表色系数値に変換する変
換器とからなることを特徴とする熱安定性試験装置。
1. A constant temperature bath provided with a light source for illuminating a sample in the bath and an optical sensor for detecting a spectral characteristic of reflected light from the sample, and a converter for converting a detection signal of the optical sensor into a color system numerical value. A thermal stability test device comprising:
JP17976092A 1992-07-07 1992-07-07 Thermal stability tester Pending JPH0627018A (en)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010019841A (en) * 2008-07-11 2010-01-28 Atlas Material Testing Technology Llc Weathering test apparatus with real-time color measurement
JP2013156154A (en) * 2012-01-30 2013-08-15 Shimadzu Corp Gas chromatograph
JP2016029399A (en) * 2015-12-01 2016-03-03 株式会社島津製作所 Gas chromatograph
CN106596244A (en) * 2016-12-14 2017-04-26 宁海德宝立新材料有限公司 Temperature control sample stage
JP2019501365A (en) * 2015-10-01 2019-01-17 ナノテンパー・テクノロジーズ・ゲーエムベーハー System and method for optically measuring particle stability and aggregation

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010019841A (en) * 2008-07-11 2010-01-28 Atlas Material Testing Technology Llc Weathering test apparatus with real-time color measurement
JP2013156154A (en) * 2012-01-30 2013-08-15 Shimadzu Corp Gas chromatograph
JP2019501365A (en) * 2015-10-01 2019-01-17 ナノテンパー・テクノロジーズ・ゲーエムベーハー System and method for optically measuring particle stability and aggregation
JP2016029399A (en) * 2015-12-01 2016-03-03 株式会社島津製作所 Gas chromatograph
CN106596244A (en) * 2016-12-14 2017-04-26 宁海德宝立新材料有限公司 Temperature control sample stage

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