JPH06242300A - 単色陽電子発生用減速材およびその処理方法 - Google Patents

単色陽電子発生用減速材およびその処理方法

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JPH06242300A
JPH06242300A JP2828593A JP2828593A JPH06242300A JP H06242300 A JPH06242300 A JP H06242300A JP 2828593 A JP2828593 A JP 2828593A JP 2828593 A JP2828593 A JP 2828593A JP H06242300 A JPH06242300 A JP H06242300A
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JP
Japan
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carbon
tungsten
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positrons
torr
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JP2828593A
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English (en)
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Masanori Fujinami
眞紀 藤浪
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 単色陽電子発生効率の高い減速材Wの処理方
法を提供する。 【構成】 Wの処理方法として再結晶化処理の他に、1
-5Torr以下の酸素雰囲気中で加熱処理することにより
W中に含有されている炭素を代表とする軽元素不純物を
除去する。これにより単色陽電子発生効率は一桁上昇す
る。 【効果】 単色陽電子の発生効率の一桁の向上は画期的
であり、元の線源の放射能にも限界があるので発生効率
の向上は実用上非常に有利である。その処理の実施が、
真空室で再結晶化処理と炭素除去処理とを連続的に行う
ことが可能であるため、時間的に損失が少なく、一般的
に安価な酸素を用いることから価格的にも有利に有効な
処理ができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、材料表面の性状を知
るプローブとなる単色陽電子発生に用いるタングステ
ン、およびその処理方法に関するものである。この発明
において、「減速材」とは、連続エネルギーをもった陽
電子を単色化するためのものであり、「効率」とは、そ
の連続エネルギーの陽電子の全個数に対する単色化され
た陽電子の発生個数の比をいうものとする。
【0002】
【従来の技術】陽電子は格子欠陥検出のプローブとし
て、幅広く用いられている。通常、陽電子の発生には、
β+ 崩壊する放射性同位元素や各種加速器を用いて発生
する制動放射線が使われている。これから発生した陽電
子は連続のエネルギー分布をもっているので、これまで
の手法においては、バルク分析に適用されてきた。一
方、この陽電子を単色化できれば、表面近傍の格子欠陥
を検出したり、電子線を用いてなされてきた回折実験や
分光実験が可能となり、新しい知見が数多く得られるこ
とが期待される。
【0003】従来から、連続エネルギーをもった陽電子
を単色化することを目的として、様々な種類および幾何
学的配置をとる減速材が報告されている(P.J.Schultz
andK.G. Lynn,“Interaction of positron beams with
surfaces, thin films, andinterfaces ”,Reviews of
Modern Physics, vol.60. No.3, p.701-779,(1988))。
優れた減速材は、単色陽電子のエネルギー分布が狭く、
その発生効率が高い物質である。効率が高いということ
は、得られる単色陽電子ビーム強度が強いことを意味
し、各種実験の測定時間短縮や感度の向上をもたらすと
いった利点がある。以下に優れた減速材の条件を示す。
【0004】(1)陽電子仕事関数が負である。 (2)密度、原子番号が大きい。 (3)陽電子の拡散定数が大きい。 (4)表面に拡散した陽電子の再放出確率が高い。 (5)完全結晶で格子欠陥や不純物などの陽電子捕獲サ
イトがない。
【0005】以上のような条件から金属タングステン
が、最も多く減速材として使用されている。ただし、内
在する格子欠陥を減らしたり、結晶粒界を減らすため
に、10-7Torr以下の真空中かつ1800℃から230
0℃の高温で、再結晶化処理を施す必要があった。それ
によってえられる効率は10-4である。タングステンリ
ボンを減速材として用いて単色陽電子発生装置に装着
し、効率を見積ることができる。
【0006】図1は単色陽電子発生装置の概略図であ
る。線源1の放射性同位元素は22Naを用いる。タング
ステンリボンは放射性同位元素の直前にブラインド状に
配置した(減速材2)。放射性同位元素(22Na)1か
ら放出された連続エネルギーをもった陽電子は、減速材
2であるタングステンリボンに入射し再放出し、単色化
される。減速材には100V印加され、単色陽電子発生
装置は平均100ガウスの静磁場中にあるため、減速材
から再放出された単色陽電子は約100eVのエネルギー
をもって、らせん運動しながら矢印方向に進行する。こ
のとき、減速材2を透過した高エネルギーの陽電子が含
まれているため、それらを取り除くための偏向器3を取
付け、単色化した陽電子のみが検出器4に到達できる仕
組みとなっている。
【0007】減速材のタングステンの処理として、再結
晶化処理だけでは、陽電子捕獲サイトとなる不純物の除
去は困難である。通常、純タングステンといわれるもの
でも、平均純度99.95%程度であり、種々の不純物
(例えば炭素の平均含有量は15ppm 、リンは50ppm
、硫黄5ppm など)が含まれている。他の金属元素の
不純物は単色陽電子の発生効率に影響しないが、特に炭
素や硫黄が効率向上の妨げになると認識された。炭素、
硫黄および炭化物、硫化物は再結晶化処理中に表面に拡
散し表面を覆い、かつ陽電子の捕獲サイトとなり、単色
陽電子の発生を妨げるという欠点がある。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の点に
鑑みなされたもので単色陽電子の発生効率を高めること
を目的として、タングステン減速材とその処理方法を提
供するものである。
【0009】
【課題を解決するための手段および作用】この発明によ
るタングステン減速材は、不純物炭素、硫黄濃度をそれ
ぞれ1ppm 以下にしたものであり、それらの不純物を除
去するための処理方法を特徴とした単色陽電子発生効率
向上を目的としたものである。
【0010】純タングステンは一般に市販されている公
称純度99.95%程度のものを用いることができる。
純タングステンを、1×10-5Torr以下の酸素雰囲気下
で800℃から1400℃の温度範囲で加熱する。この
操作により次第にタングステン中の炭素、硫黄は表面に
拡散しほぼ完全に除去される。本作用の理由は、加熱に
よりバルク中の炭素が表面に偏析し、ガス中の酸素と炭
素が反応しCOあるいはCO2 といった気体となり除去
されると考えられる。炭素が表面偏析する温度や酸素と
反応する温度を考慮すると上記の温度範囲が本作用には
最適である。硫黄に関しても同様である。表面の炭素、
硫黄を除去することにより、バルク中の炭素、硫黄は表
面に拡散し続け、その結果として表面炭素、硫黄濃度が
減少することは、バルク中の炭素、硫黄濃度の減少を示
すことになる。また、真空度が1×10-5Torr以上にな
ると逆に酸化反応が支配的になり表面に酸化タングステ
ン層が生成し、単色陽電子の発生効率は低下する。
【0011】1×10-7Torr以下の真空中、1800℃
から2300℃の温度範囲での加熱処理する再結晶化操
作に、前記の不純物炭素、硫黄除去操作を加えることに
より、高い単色陽電子発生効率をもつタングステンが得
られる。なお、再結晶化操作と不純物炭素、硫黄除去操
作は連続して行なうことが好ましく、順序はどちらが先
でも差はほとんどなく同様の効果を示す。再結晶化処理
においてはタングステン中の格子欠陥や粒界を減少させ
る効果があり、不純物炭素、硫黄除去操作はタングステ
ン中に内在する不純物炭素や硫黄を減少させるわけであ
るから、どちらの処理を先に行なってもよいことにな
る。上記の処理により得られたタングステンの不純物炭
素または不純物硫黄の濃度は、1ppm 以下になり、単色
陽電子の発生を阻害する偏析炭素、硫黄や炭化物、硫化
物を十分に減少させることができる。また1×10-5To
rr以下の酸素雰囲気下で、1800℃から2300℃の
温度範囲での加熱処理するという再結晶化処理と不純物
除去処理を同時に行なわせても、ほぼ同様の結果が得ら
れる。
【0012】
【実施例】
実施例1 公称純度99.95%の純タングステンリボン(1.5
mm幅、25.4μm 厚)を原材料として用いた。ベース
真空度1×10-9Torrの処理室において、通電加熱法に
よりタングステンリボンを2200℃で2時間加熱とい
う再結晶化処理の後、加熱温度を1200℃まで下げ、
酸素を1×10-7Torr導入し、10時間加熱という不純
物炭素除去処理を施し、その後通電を止めそのままの状
態で放冷した。図2(b)にタングステンリボンの表面
のオージェ電子スペクトルを示した。炭素の表面濃度は
3原子%であった。硫黄は、検出できなかった。バルク
の炭素濃度は、0.5ppm 、硫黄濃度は0.2ppm であ
った。比較例と同様に見積もられた減速材の効率は1×
10-3となり、再結晶化処理のみの場合と比較して一桁
の向上が認められた。なお、表面には酸素が存在してい
るが、その影響はほとんど認められない。不純物炭素、
硫黄除去処理の後、再結晶化処理した減速材でも効率
は、ほぼ同じ値を示した。
【0013】実施例2 公称純度99.95%の純タングステンリボン(1.5
mm幅、25.4μm 厚)を用いた。ベース真空度1×1
-9Torrの処理室において、通電加熱法によりタングス
テンリボンを2200℃で2時間加熱という再結晶化処
理の後、加熱温度を1200℃まで下げ、酸素を5×1
-7Torr導入し、10時間加熱という不純物炭素除去処
理を施し、その後通電を止めそのままの状態で放冷し
た。試料の分析の結果、バルクの炭素濃度は、0.5pp
m 、硫黄濃度は3.4ppm であった。見積もられた減速
材の効率は9.5×10-4であった。
【0014】実施例3 公称純度99.95%の純タングステンリボン(1.5
mm幅、25.4μm 厚)を用いた。ベース真空度1×1
-9Torrの処理室において、通電加熱法によりタングス
テンリボンを2200℃で2時間加熱という再結晶化処
理の後、加熱温度を1000℃まで下げ、酸素を1×1
-7Torr導入し、5時間加熱という不純物炭素除去処理
を施し、その後通電を止めそのままの状態で放冷した。
試料の分析の結果、バルクの炭素濃度は、2.5ppm 、
硫黄濃度は0.5ppm であった。見積もられた減速材の
効率は9.5×10-4であった。
【0015】実施例4 公称純度99.95%の純タングステンリボン(1.5
mm幅、25.4μm 厚)を原材料として用いて、1×1
-7Torr酸素雰囲気下で通電加熱法により2200℃で
2時間加熱という再結晶化処理と不純物炭素、硫黄除去
処理を同時に行なった。バルクの炭素濃度は、0.8pp
m 、硫黄濃度は0.7ppm まで減少し、単色陽電子の発
生効率は6×10-4と向上がみられた。
【0016】比較例 公称純度99.95%の純タングステンリボン(1.5
mm幅、25.4μm 厚)を原材料として用いた。ベース
真空度1×10-9Torrの処理室において、通電加熱法に
よりタングステンリボンを2200℃で2時間加熱とい
う再結晶化処理をした。図2(a)に再結晶化処理のみ
を施したタングステンリボンの表面のオージェ電子スペ
クトルを示した。炭素の表面濃度は30原子%であっ
た。図1の装置により、この減速材の効率を見積もる
と、再結晶化処理のみの減速材では効率は1×10-4
あった。また、バルクの炭素濃度は、15ppm 、硫黄濃
度は5ppm であった。
【0017】
【発明の効果】この発明による減速材発生効率向上法
は、上記のように構成されているので、以下のような効
果を奏する。単色陽電子の発生効率が一桁以上向上する
ということが、大きな効果である。もともとの線源の放
射能にも限界があるので、発生効率の向上は実用上非常
に有利である。またその実施が、真空室で不純物炭素、
硫黄除去処理と再結晶化処理とを連続することが可能で
あるため、時間的損失が少なく、一般的に安価な酸素を
用いることから価格的にも有利に有効な処理ができる。
さらに制御しなければならない因子は、温度、圧力、時
間のみであり、極めて容易に制御できるという利点があ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】単色陽電子の発生割合を決定するために使用し
た装置の概略図である。装置全体には100ガウスの磁
場が印加されている。
【図2】(a)はタングステンを、1×10-9Torrの真
空中、2200℃で2時間の加熱処理した後の表面のオ
ージェ電子はスペクトル。(b)はタングステンを、1
×10-9Torrの真空中、2200℃で2時間の加熱処理
した後、1×10-7Torrの酸素雰囲気下で1200℃で
10時間加熱処理した後の、タングステン表面のオージ
ェ電子スペクトル。
【符号の説明】
1 線源(グラウンド電位) 2 減速材(100V) 3 偏向器 4 陽電子検出器
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年3月23日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項2
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項3
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項4
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0010
【補正方法】変更
【補正内容】
【0010】純タングステンは一般に市販されている公
称純度99.95%程度のものを用いることができる。
純タングステンを、1×10-5Torr以下の酸素雰囲気下
で800℃から1400℃の温度範囲で加熱する。この
操作により次第にタングステン中の炭素、硫黄は表面に
拡散しほぼ完全に除去される。本作用の理由は、加熱に
よりバルク中の炭素が表面に偏析し、ガス中の酸素と炭
素が反応しCOあるいはCO2 といった気体となり除去
されると考えられる。炭素が表面偏析する温度や酸素と
反応する温度を考慮すると上記の温度範囲が本作用には
最適である。硫黄に関しても同様である。表面の炭素、
硫黄を除去することにより、バルク中の炭素、硫黄は表
面に拡散し続け、その結果として表面炭素、硫黄濃度が
減少することは、バルク中の炭素、硫黄濃度の減少を示
すことになる。また、酸素分圧が1×10-5Torr以上に
なると逆に酸化反応が支配的になり表面に酸化タングス
テン層が生成し、単色陽電子の発生効率は低下する。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素、または硫黄の濃度が1ppm 以下
    で、残余が実質的にはタングステンからなる単色陽電子
    の発生効率の優れた単色陽電子発生用減速材。
  2. 【請求項2】 純タングステンを、真空中で1800か
    ら2300℃の温度範囲で加熱処理して再結晶化処理し
    た後、10-5Torr以下の酸素雰囲気中で800から14
    00℃の温度範囲で加熱処理することを特徴とする単色
    陽電子発生用減速材の処理方法。
  3. 【請求項3】 純タングステンを、10-5Torr以下の酸
    素雰囲気中で800から1400℃の温度範囲で加熱処
    理した後、真空中で1800から2300℃の温度範囲
    で加熱処理して再結晶化処理をすることを特徴とする単
    色陽電子発生用減速材の処理方法。
  4. 【請求項4】 純タングステンを、10-5Torr以下の酸
    素雰囲気中で1800から2300℃の温度範囲で加熱
    処理することを特徴とする単色陽電子発生用減速材の処
    理方法。
JP2828593A 1993-02-17 1993-02-17 単色陽電子発生用減速材およびその処理方法 Withdrawn JPH06242300A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008304276A (ja) * 2007-06-06 2008-12-18 Chiba Univ 低速陽電子輝度増強用透過型減速材の製造方法、低速陽電子輝度増強用透過型減速材、低速陽電子ビームの輝度増強方法、高輝度低速陽電子ビーム発生装置および陽電子顕微鏡

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008304276A (ja) * 2007-06-06 2008-12-18 Chiba Univ 低速陽電子輝度増強用透過型減速材の製造方法、低速陽電子輝度増強用透過型減速材、低速陽電子ビームの輝度増強方法、高輝度低速陽電子ビーム発生装置および陽電子顕微鏡

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