JPH06206738A - フッ化物ガラス管の製造方法 - Google Patents

フッ化物ガラス管の製造方法

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JPH06206738A
JPH06206738A JP171193A JP171193A JPH06206738A JP H06206738 A JPH06206738 A JP H06206738A JP 171193 A JP171193 A JP 171193A JP 171193 A JP171193 A JP 171193A JP H06206738 A JPH06206738 A JP H06206738A
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JP
Japan
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glass
mold
rod
melt
fluoride glass
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Pending
Application number
JP171193A
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English (en)
Inventor
Chie Watanabe
智恵 渡辺
Masashi Onishi
正志 大西
Takashi Kogo
隆司 向後
Koji Amamiya
宏治 雨宮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/02Other methods of shaping glass by casting molten glass, e.g. injection moulding
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/80Non-oxide glasses or glass-type compositions
    • C03B2201/82Fluoride glasses, e.g. ZBLAN glass

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ガラス内に巻き込まれる気泡を除去し、丸棒
の引き抜きタイミングに依存する内面の乱れを回避でき
るフッ化物ガラス管の製造方法を提供しようとするもの
である。 【構成】 白金、金、銀又はそれらの合金製の丸棒を中
央に配置した横型鋳型に、フッ化物ガラス融液を注入
し、上記鋳型をフッ化物ガラスの融点以上の温度に一定
時間保持し、上記鋳型を室温まで急冷してガラス化した
後、アニールする工程と、上記鋳型からガラスを取り出
し、丸棒を引き抜いて管状体を得る工程とを有すること
を特徴とするフッ化物ガラス管の製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバ線引き用ジ
ャケット管に適したフッ化物ガラス管の製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、光ファイバ線引き用ジャケット管
は、アップセッティング法、ローテーショナルキャステ
ィング法、超音波加工により穿孔する方法、縦型円柱鋳
型の中央に丸棒を配置してキャスティングする方法など
で作製していた。アップセッティング法は、ジャケット
管の肉厚と内径を制御するために、融液温度、鋳型温
度、融液注入から注ぎ出すまでの時間を調節している
が、これらの調節は精確に行うことは難しく、所望の肉
厚と内径を有するジャケット管を得ることが極めて難し
い。
【0003】ローテーショナルキャスティング法は、融
液の冷却速度が速いので、ファイバ損失の原因となる結
晶が生じにくいという長所がある。また、ジャケット管
の肉厚は融液注入量のみに依存するため、アップセッテ
ィング法より制御が容易である。しかし、現状では、ガ
ラス注入が人的作業に頼っており、正確な量を注入する
ことは実際上かなり難しい。
【0004】超音波加工により穿孔する方法は、肉厚、
内径制御が容易であるが、内壁面の加工で傷がつき、そ
の傷を研磨で除くことが難しい。この傷はファイバ化に
際してファイバ強度の低下や界面不整合による過剰散乱
の発生を招く。縦型円柱鋳型の中央に丸棒を配置してキ
ャスティングする方法(特開昭59─3030号公報、特開昭
59─137329号公報参照)は、肉厚、内径が丸棒の外径の
みに依存するため、その制御が容易である。しかし、キ
ャスティングに際して気泡を巻き込み、ガラス内に多数
残存するという欠点がある。また、丸棒の引き抜きは、
キャスティング後鋳型壁近傍の融液が固化し、丸棒の周
囲の融液が未固化の状態で行うため、引き抜きのタイミ
ングが難しく、かつ、ガラス管内面が円滑になりにく
い、という欠点があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明では、
上記の丸棒引き抜き法の欠点を解消し、ガラス内に巻き
込む気泡を除去し、丸棒の引き抜きタイミングに依存す
る内面の乱れを回避できるフッ化物ガラス管の製造方法
を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、中央に丸棒を
配置した横型鋳型に、フッ化物ガラス融液を注入する工
程と、上記鋳型をフッ化物ガラスの融点以上の温度に一
定時間保持する工程と、上記鋳型を室温まで急冷してガ
ラス化した後、アニールする工程と、上記鋳型からガラ
スを取り出し、丸棒を引き抜いて管状体を得る工程とを
有することを特徴とするフッ化物ガラス管の製造方法で
ある。なお、上記の引き抜き用丸棒は、白金、金、銀ま
たはそれらを含む合金で作ることが好ましい。
【0007】
【作用】本発明は、フッ化物ガラス融液を注入した横型
鋳型をフッ化物ガラスの融点以上の温度に一定時間保持
することにより、融液注入時に巻き込まれる気泡を除去
することができ、また、鋳型から丸棒を引き抜く操作
を、ガラス化し、アニールした後に行うため、従来法に
おける引き抜きのタイミングに依存する内面の乱れを回
避することができ、内面が平滑なフッ化物ガラス管を得
ることができる。なお、引き抜き用の丸棒は、融液注入
後の保持工程でガラスと反応したり、溶けたりせず、ア
ニール後室温まで冷却した時に容易に引き抜けるという
条件を満たす必要がある。具体的には、融点が900℃
以上で、熱膨張係数が比較的大きな白金、金、銀、また
はこれらの合金などを使用することができる。因みに、
上記の金属とフッ化物ガラスの融点と熱膨張係数を表1
に示す。
【0008】
【表1】
【0009】本発明の製法で得られるフッ化物ガラス管
は、上記のように気泡を含まず、かつ、内壁面が平滑で
あるため、光ファイバ用ジャケットとして用いるとき
に、クラッド中の気泡による損失や、ジャケットとコア
ロッドの界面不整合による損失を低減することができ
る。また、ガラス管の内径は、引き抜き用丸棒の太さの
みに依存するため、棒の加工精度である±0.05mm
程度の精度で任意の内径のガラス管を容易に得ることが
できるので、光ファイバ化に際してコア径制御をガラス
管の内径を変えることにより、容易に行うことができ
る。
【0010】図1は、本発明のガラス管製造に用いる舟
型鋳型の断面図である。棒2は一端を折り曲げて鋳型1
で支持し、他端は支持台3に載せて融液のほぼ中央に保
持可能とし、棒2の他端と鋳型の壁との間に1mm以上
の隙間を確保して棒の長手方向の熱膨張に備える。
【0011】
【実施例】ZrF4 (10.7mol%)- BaF2 (17.4mol%)-
LaF3 (4.2mol%)-AlF3 (3.5mol%)-NaF(24mol
%)-HfF4 (40.2mol%)の組成のフッ化物ガラス原料を
るつぼに入れてArを流しながら溶解炉で 870℃、 180
分間加熱溶融した後、融液を図1の鋳型に注入した。鋳
型は、底部が 100mm×15mmの長方形で、上方の開放部が
130mm×20mmの長方形で、深さが30mmの舟型であり、厚
さ0.3mm の強化白金で作ったものである。引き抜き用の
棒は、外径が2mm 、長さ180mm の白金製のものを使用
し、融液のほぼ中央に位置するように、片端を折り曲げ
て鋳型で支持し、他端は支持台に載せて水平に保持し、
アニール後にガラスとともに鋳型から取り外しを容易に
した。また、鋳型を高温に保持するときに、棒が長手方
向に熱膨張するので、棒の先端と鋳型壁の間に0.1 mm以
上の隙間を設けた。
【0012】融液注入の際に、鋳型、棒及び支持台が室
温であるので、結晶の析出が心配されるが、これらすべ
ての熱容量は約 3cal/℃であり、ガラス原料融液の熱容
量約20cal/℃に比べて十分に小さいので結晶の析出や固
化が起こるほどには融液が冷却されることはない。融液
を鋳型に注入した後、直ちに鋳型を溶解炉に入れたが、
この時点では、融液中に、特に棒や鋳型の表面に多数の
気泡が観察された。溶解炉においてアルゴン雰囲気中で
700℃で60分間保持した後、室温で窒素雰囲気のグロー
ブボックス内に取り出し、約10分間放置することにより
ガラス化した。この時は棒表面やガラス内部に残留して
いた直径 1mm以上の気泡の数は10個以下であった。
【0013】ガラス化した後、鋳型をアニール炉に入れ
て 250℃で5時間、さらに 220℃で5時間アニールした
後、室温まで徐冷した。その後、棒と支持台の埋まった
ガラスを鋳型から取り出し、棒を引き抜いて中空化し
た。このときの中空部の径は2.0mm であり、使用した棒
の太さとよく一致していた。中空化したガラスロッドの
外周を円柱状に研磨し、外周及び内孔を研磨してフッ化
物ガラス管を得た。
【0014】図2は、融液を鋳型に注入した後、高温に
保持する工程がガラス内の気泡数の減少に寄与する関係
を示したグラフである。保持温度が高いほど、融液の粘
度が低くなるので、気泡の脱出が容易であることが分か
る。また、保持時間を長くすると、60分までは気泡数が
減少するが、それ以上長くしても著しい減少は起こらな
い。
【0015】図3は、高温に保持する時間とガラス組成
のズレとの関係を示したグラフである。組成ズレの指標
としては、ガラスの結晶化温度を用いた。保持温度を高
く、保持時間を長くすると、ガラス組成のズレが大きく
なることが分かる。また、保持温度を 750℃以上にする
と、融液を冷却してガラス化する際に結晶の析出がおこ
り、保持温度を 630℃以下にすると、保持中に結晶が析
出して成長した。したがって、保持時間は60分前後、保
持温度としては 640〜740 ℃の範囲が適当である。
【0016】なお、比較のために、棒の先端と鋳型壁の
間に隙間を設けずに融液を注入して上記と同様にガラス
化すると、融液注入後 700℃で保持している間に棒が熱
膨張して弓状に変形したため、アニール後に棒をガラス
から引き抜くことができなかった。また、異なる径の棒
を用いて、上記と同様にガラス管を作製したところ、 1
mm以下では棒を引き抜く時に、棒に加わる力が棒の強度
を越えたため、棒が切断されてしまった。棒の径をガラ
スロッドの幅の 1/2倍以上にすると、棒を引き抜くとき
にガラスが割れた。したがって、棒の径は 2mm以上でガ
ラスロッド幅の 1/2以下でなければならない。フッ化物
シングルモードファイバ用ジャケット管として用いる場
合には、管の肉厚は厚い方がよいので、ジャケット管の
所望の外径が例えば 8mm以上のときに、棒の径は 2〜3m
m の範囲が望ましいといえる。
【0017】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、気泡を含まず、小内径で内壁面の平滑なフッ化物
ガラス管を簡便に再現性よく製造することができる。ま
た、本発明のガラス管を光ファイバのジャケット管とし
て用い、フッ化物光ファイバプリフォームを挿入すれば
少ない回数のジャケッティングでシングルモード化が可
能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するための舟型鋳型の断面図であ
る。
【図2】融液保持条件とガラス中の残留気泡数の関係を
示したグラフである。
【図3】融液保持条件とガラス組成のズレ(ガラスの結
晶化ピーク温度)の関係を示したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 雨宮 宏治 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 中央に丸棒を配置した横型鋳型に、フッ
    化物ガラス融液を注入する工程と、上記鋳型をフッ化物
    ガラスの融点以上の温度に一定時間保持する工程と、上
    記鋳型を室温まで急冷してガラス化した後、アニールす
    る工程と、上記鋳型からガラスを取り出し、丸棒を引き
    抜いて管状体を得る工程とを有することを特徴とするフ
    ッ化物ガラス管の製造方法。
  2. 【請求項2】 白金、金、銀またはそれらを含む合金で
    作った引き抜き用丸棒を用いることを特徴とする請求項
    1記載のフッ化物ガラス管の製造方法。
JP171193A 1993-01-08 1993-01-08 フッ化物ガラス管の製造方法 Pending JPH06206738A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013020075A (ja) * 2011-07-11 2013-01-31 Hitachi Cable Ltd マルチコアファイバの製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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