JPH06195576A - 半導体材料ガス検出装置 - Google Patents
半導体材料ガス検出装置Info
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- JPH06195576A JPH06195576A JP35927492A JP35927492A JPH06195576A JP H06195576 A JPH06195576 A JP H06195576A JP 35927492 A JP35927492 A JP 35927492A JP 35927492 A JP35927492 A JP 35927492A JP H06195576 A JPH06195576 A JP H06195576A
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Abstract
較的手に入れ易いシランで行うこと。 【構成】 熱分解炉2と、この熱分解炉2の排出側に接
続されたイオン化式粒子検出器4とを備えるとともに、
熱分解炉2の温度をシランによる検出器4の出力と、こ
のときのシランと同一の濃度のテトラエトキシシランに
よる検出器4の出力とが一致する値に選択する。
Description
解により生成する微粒子を検出するようにした半導体材
料ガス測定装置に関する。
してシランに代わってテトラエトキシシランが租の安全
性の高さを認められて使用され始めている。テトラエト
キシシランは、空気に触れると加水分解によりエタノー
ルを生成するため、この性質を積極的に利用して半導体
式ガス検出器や定電位電解式ガス検出器などのエタノー
ルを検出することが可能なセンサーにより漏洩をモニタ
ーされている。しかしながら半導体工業においてはアル
コール系洗浄剤が用いられて、幾分かが空気中に揮散し
ていて、これがテトラエトキシシランの漏洩によるアル
コールと同様にセンサーを作動させるため、テトラエト
キシシラン漏洩検出の信頼性が低いという問題を抱えて
いる。このような問題を解消するため、イオン化式煙検
出器の測定室側に加熱手段を設け、水素化物ガスを加熱
したときに発生する微粒子をイオン式式煙検出器により
検出することも考えられるが(実公平3-53165号公
報)、加熱手段をイオン化式煙検出器に内蔵させる関係
上、テトラエトキシシランの熱分解温度である900°
C程度まで昇温可能なヒータを設けることは極めて困難
であるという問題のほかに、たとえヒータを内蔵させる
ことができるとしても後述する理由によりテトラエトキ
シシランに対する校正作業が困難であるという問題を抱
えている。
に毒性を有するガスを測定する装置にあっては、信頼性
を維持するために定期的に校正を行うことが義務付けら
れているから、通常被検出対象ガスと同一組成で、かつ
濃度が既知の標準ガスを用いて指示値のチェックが行わ
れる。ところが従来から使用されていた半導体材料とし
てのシランは、常温でガス状であるため、ガスボンベに
予め既知の濃度に調製したガスを封入して現場に運んだ
り、現場でさらに希釈することにより校正用の標準ガス
比較的簡単に発生させることができたのに対して、テト
ラエトキシシランは、常温では液状であるため、これの
標準ガスを得るためには加熱手段などの気化手段が必要
であるばかりでなく、濃度調製が困難であるという問題
を抱えている。
題に鑑みてなされたものであってその目的とするところ
は、テトラエトキシシラン測定装置の校正作業を簡素化
することができる新規な半導体材料ガス測定装置を提供
することである。
るために本発明においては、熱分解炉と、該熱分解炉の
排出側に接続された粒子検出手段とを備え、前記熱分解
炉は、シランによる前記粒子検出手段の出力と、前記シ
ランと同一の濃度のテトラエトキシシランによる前記粒
子検出手段の出力とが一致する温度となるように加熱温
度に設定するようにした。
に基づいて説明する。図1は、本発明の一実施例を示す
ものであって、図中符号2は、熱分解炉で、空気中に揮
散したテトラエトキシシランを分解するのに適した温
度、例えば800°C乃至950°C程度にサンプリン
グガスを加熱できるように構成されており、一端に試料
流入口1が、また他端に後述するイオン化式粒子検出器
4を介してサンプリングポンプ5が接続されている。熱
分解炉1及びサンプリングポンプ5は、それぞれ温度設
定手段3及び流量設定手段6により炉温度、サンプリン
グ流量が設定されている。
2に示したように共通の電極を兼ねた基板10にアルフ
ァ線源11を気密を維持するように貫通させて取り付
け、両側に電気絶縁体からなるパッキング12を介挿し
て導電性半殻体13,14を固定して2つの空間に分割
し、一方の空間を測定室15、また他方の空間を基準室
16とするとともに、測定室15には2つの通孔17,
18を設けてサンプリングガスの通過が可能となるよう
に構成されている。そして各半殻体13,14及び基板
10は、差抵抗測定手段19に接続されいて、半殻体1
3と基板10、及び半殻体14と基板10のインピーダ
ンス差に基づいてサンプリングガスに含まれている粒子
の個数を測定するようになっている。
リングポンプ5を作動させてサンプルガスを熱分解炉2
に吸引すると、サンプルガスが熱分解炉2により900
°C程度に加熱されてテトラエトキシシランが熱分解し
て金属シリコンの多結晶からなる微粒子を発生する。こ
の微粒子はイオン化式粒子検出器4の測定室15に流入
し、ここのアルファ線を捕捉して測定室15のインピー
ダンスを基準室16のインピーダンスよりも高める。い
うまでもなく、補足されるアルファ線量は、測定室15
に流入した微粒子の数に比例するから、図3に示したよ
うに熱分解炉2の炉温度に応じたテトラエトキシシラン
の濃度に比例した出力、つまり検量線を得ることができ
る。
0°C乃至910°C程度で熱分解するものの、熱分解
炉2の構造にもよるが、測定装置として組み上げること
が可能なサイズ程度では、その熱出力が熱分解炉2に流
入してくるテトラエトキシシランを100パーセント分
解することができず、分解率が供給される熱エネルギー
量に比例することになる。すなわち、図3に示したよう
に熱分解炉2の温度をパラメータとして、880°C、
885°C、890°C、895°C、900°C、9
05°C、910°Cのそれぞれの検量線を求めると、
同図に示したように熱分解炉2の温度に比例して出力が
大きくなる。
温度が400°C程度低いシランを同上装置により測定
すると、テトラエトキシシランの測定のために設定され
ている880乃至910°C程度の高い炉温度では、シ
ランがほぼ完全に熱分解するから、図4に示したように
炉温度に関りなくただシランの濃度に比例したほぼ同一
の検量線を得ることができる。
は、ともに1分子量当たりの熱分解により生成する粒子
の数がほぼ一致するため、出力レベルは異なるものの、
濃度に対する検出器出力の微分係数、つまり単位濃度変
化したときの出力値の増分が一致する。そして分解時の
粒子の形状やサイズなどによりテトラエトキシシランに
対する検出器出力が若干高めとなる。
もので、前述したように熱分解炉2の炉温度を880°
C乃至910°C程度の範囲内で調整可能として、濃度
が既知のシランに対するイオン化式粒子検出器4の出力
値を調査する。そして前記シランと同一の濃度のテトラ
エトキシシランを連続的に測定しながら、熱分解炉2の
温度を変化させて、測定値がシランの測定値と一致する
炉温度を求める。このようにして同一濃度のシラン及び
テトラエトキシシランの測定値がそれぞれ一致したとき
の炉温度T(この実施例では900°C)が求まった段
階で、温度調節手段3により熱分解炉2をこの温度T=
900°Cに設定する。
けば、この炉温度に基づく1つの検量線が定まるから、
これに基づいてテトラエトキシシランの濃度を知ること
ができる。一方、校正作業が必要となった場合には、検
定基準濃度値のシランを熱分解炉2に注入すると、注入
されたシランガスは熱分解炉2の温度900°Cの作用
を受けほぼ完全に熱分解し、今注入されたシランの濃度
と同一濃度のテトラエトキシシランを熱分解した時に発
生する個数密度と同数の微粒子を生成することになる。
この結果、図5に示したようにイオン化式粒子検出器4
からは、今、注入されたシランの濃度と同一濃度のテト
ラエトキシシランに一致するレベル信号が出力するか
ら、指示値がシラン標準ガスの濃度値と一致するように
調整することにより、同一濃度のテトラエトキシシラン
を用いて校正したのと同精度での校正が完了する。
中符号21は、第1の熱分解炉で、シランガスを分解す
るのに適した温度、例えば450乃至700°C程度に
サンプリングガスを加熱できるように構成されており、
一端がサンプルガス流入口22に、また他端がシランの
熱分解で発生する粒子を除去できる程度のふるい目を備
えたフィルタ23に接続されている。24は、第2の熱
分解炉で、テトラエトキシシランを熱分解するのに適し
た温度、例えば800°C乃至950°C程度にサンプ
リングガスを加熱できるように構成されており、一端が
二方弁25を介してフィルタ23の排出口とサンプルガ
ス流入口22に選択的に切換え可能に接続されており、
また他端が後述するイオン化式粒子検出器26に接続さ
れている。これら第1、第2の熱分解炉21、24、及
びサンプリングポンプ27は、それぞれ温度設定手段2
8、29、及び流量設定手段30により炉温度、サンプ
リング流量が設定されている。
線により示すように第2の熱分解炉24がフィルタ23
に接続するように切換え、また熱分解炉21をシランだ
けを分解する温度、例えば500°C程度に、さらに第
2の熱分解炉24をテトラエトキシシランを熱分解する
のに適した温度、例えば900°Cに設定する。この状
態でサンプリングポンプ7を駆動すると、サンプルガス
流入口2からサンプリングガスが第1の熱分解炉21に
流入し、サンプルガスは、500°Cに加熱され、これ
に含まれているシランが熱分解されて平均直径数μm程
度の微粒子となる。一方、サンプルガスに含まれている
テトラエトキシシランは、500°C程度の温度では熱
分解しないため、ガスの状態を維持する。
れたサンプルガスが第1の熱分解炉21から排出されて
フィルタ23に流入すると、シランは熱分解により粒子
となっているからフィルタ23に捕捉されてサンプルガ
スから除去され、またテトラエトキシシランは気体の状
態を維持しているからフィルタ23を、その濃度を維持
したまま通過して第2の熱分解炉24に流入する。
グガスは、ここで900°C程度に加熱されて熱分解
し、微粒子を生成する。第2の熱分解炉24を出たサン
プリングガスは、イオン化式粒子検出器26の測定室に
流入し、インピーダンスを変化させる。
25を図中点線で示した流路に設定して、サンプリング
ガスを第2の熱分解炉24に直接流入可能ととするとと
もに、温度設定手段29により第2の熱分解炉24をシ
ランだけを選択的に熱分解できる温度、例えば500°
Cに設定する。
させると、サンプリングガスが第2の熱分解炉24に流
入して500°C程度に加熱され、サンプリングガスに
含まれているシランだけが選択的に熱分解されて粒子に
変換され、またテトラエトキシシランはガス状態を維持
して粒子検出器26に流入する。これによりシランから
生成した微粒子によってだけアルファ線が補足されて、
図4に示したようにシランの濃度に比例した出力を示す
ことになる。
ガスの流入経路を切換えてシランの濃度を測定するよう
にしているが、図6に点線により示したように第1の熱
分解炉21とイオン化式粒子検出器26の流入口とを結
ぶバイパス路Bを設け、第1の熱分解炉21をシランだ
けを熱分解できる温度、つまり450°C乃至700°
Cに設定して、ここで発生したシランの熱分解粒子をフ
ィルタ23を迂回させて検出器6に導くようにしても同
様の作用を奏することは明らかである。
おいては、熱分解炉2の温度をシランに適した熱分解温
度とテトラエトキシシランに適した熱分解温度に周期的
に切換えるようにしてシランと、テトラエトキシシラン
を選択的に測定することができる。
分解温度TSとテトラエトキシシラン分解温度TTに変化
するから、熱分解炉2がシラン分解温度TSになった時
の出力値SSTを格納する一方、熱分解炉2がテトラエト
キシシラン分解温度TTに到達したときの出力値STが求
まった段階で、 出力値SST−出力値ST を算出することによりシランの濃度を知ることができ
る。
発生した粒子を除去するためのフィルタが不要となるば
かりでなく、1つの熱分解炉で作用効果を得ることがで
きるため、装置の簡素化と製造コスト、ランニングコス
トの低減を図ることができる。
源の捕捉により検出するようにしているが、流体に懸垂
している粒子の個数を測定することができる他の形式の
検出器、例えばチンダル現象を利用した光学式粒子検出
器を用いても同様の作用を奏することは明らかである。
意に設定できるため、熱分解温度が相互で2,300°
C程度異なるものであれば、半導体材料ガスの種類を問
わず、それぞれを選択的に検出できることも明らかであ
る。
熱分解炉と、該熱分解炉の排出側に接続された粒子検出
手段とを備え、熱分解炉の温度をシランによる検出出力
と、このシランと同一の濃度のテトラエトキシシランに
よる検出出力とが一致するようにしたので、標準ガスが
得難いテトラエトキシシランに代わって比較的手に入れ
易いシランの標準ガスにより校正することができる。
成図である。
炉の温度をパラメータとする検量線図である。
メータとする検量線図である。
トキシシランとシランの検量線図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 熱分解炉と、該熱分解炉の排出側に接続
された粒子検出手段とを備え、前記熱分解炉は、シラン
による前記粒子検出手段の出力と、前記シランと同一の
濃度のテトラエトキシシランによる前記粒子検出手段の
出力とが一致する温度となるように加熱温度に設定され
ている水素化物ガス検出装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4359274A JP3042651B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 半導体材料ガス検出装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4359274A JP3042651B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 半導体材料ガス検出装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06195576A true JPH06195576A (ja) | 1994-07-15 |
JP3042651B2 JP3042651B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=18463662
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4359274A Expired - Lifetime JP3042651B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 半導体材料ガス検出装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3042651B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009244072A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Riken Keiki Co Ltd | イオン化式ガスセンサおよびガス検知システム |
JP2009244073A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Riken Keiki Co Ltd | イオン化式ガスセンサ |
-
1992
- 1992-12-25 JP JP4359274A patent/JP3042651B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009244072A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Riken Keiki Co Ltd | イオン化式ガスセンサおよびガス検知システム |
JP2009244073A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Riken Keiki Co Ltd | イオン化式ガスセンサ |
JP4713609B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2011-06-29 | 理研計器株式会社 | イオン化式ガスセンサおよびガス検知システム |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3042651B2 (ja) | 2000-05-15 |
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