JPH06184751A - Silver composite article with transparent film and its production - Google Patents
Silver composite article with transparent film and its productionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、銀を主体とした基材
の表面に酸化シリコン膜を形成して銀の表面を透明膜で
保護する銀複合物品およびその製造方法に関する。この
ような銀複合物品としては、たとえば、高反射率を必要
とする光学的反射鏡や照明器具のリフレクター、銀の高
輝度性を特徴とする装飾品等が挙げられる。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silver composite article in which a silicon oxide film is formed on the surface of a base material composed mainly of silver to protect the silver surface with a transparent film, and a method for producing the same. Examples of such a silver composite article include an optical reflector that requires a high reflectance, a reflector for a lighting fixture, a decorative article characterized by high brightness of silver, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、たとえば、反射体には、一般に表
面に不動態膜を形成した比較的安定なアルミニウムが用
いられている。銀は、可視光域での反射率が高く反射体
としての価値は高いが、周辺雰囲気中の硫黄化合物等に
より硫化、塩化、酸化等の影響を受け、反射率が低下す
るため利用されにくい。したがって、高反射率を必要と
する反射体の表面に銀を利用するためには、硫化や塩化
からの保護層が必要となる。2. Description of the Related Art Conventionally, for example, a reflector is generally made of relatively stable aluminum having a passivation film formed on its surface. Although silver has a high reflectance in the visible light range and is highly valuable as a reflector, it is difficult to use because it is affected by sulfuration, chlorination, oxidation, etc. by a sulfur compound in the surrounding atmosphere and the reflectance decreases. Therefore, in order to utilize silver on the surface of the reflector which requires high reflectance, a protective layer from sulfidation or chloride is required.
【０００３】保護層の形成には、銀反射体保護の目的だ
けではなくアルミニウム反射体も含めた保護層の研究が
多く行われており、たとえば、有機塗料の塗布、特開昭
５５−１４４６０６号公報に挙げられるスパッタリング
法、真空蒸着によるＳｉＯ2膜の形成等が試みられてい
る。しかし、アルミニウムと異なり、銀は大気中で不動
態膜を形成しないため、長時間の放置は腐食を促進させ
てしまう。したがって、銀の反射率を維持したまま腐食
から保護するためには、銀表面を完全に覆う透明な膜を
できるだけ簡易に形成する必要がある。有機塗料の塗布
は、作業性、衛生環境性等の問題があり、真空蒸着やス
パッタリングでは、保護機能を十分に満たす膜は得られ
ていない。For the formation of the protective layer, many studies have been conducted on the protective layer including not only the purpose of protecting the silver reflector but also the aluminum reflector. For example, an organic coating is applied, JP-A-55-144606. Attempts have been made to form the SiO 2 film by the sputtering method, vacuum deposition and the like mentioned in the publication. However, unlike aluminum, silver does not form a passivation film in the atmosphere, and thus leaving it for a long time accelerates corrosion. Therefore, in order to protect silver from corrosion while maintaining the reflectance of silver, it is necessary to form a transparent film that completely covers the surface of silver as easily as possible. The application of organic paint has problems in workability, hygienic environment, etc., and a film sufficiently satisfying the protective function has not been obtained by vacuum vapor deposition or sputtering.
【０００４】プラズマＣＶＤによるＳｉＯ2 膜の形成
は、半導体分野を中心に多くなされているので、材料も
含めた膜形成技術はそれほど困難ではない。また、透過
率等の光学特性も透明保護膜として妥当である。さら
に、平板ではない基材に対しても成膜するという点や膜
の緻密性から、プラズマＣＶＤは成膜法として有効であ
る。しかし、プラズマＣＶＤにより銀層上に酸化膜を形
成する際には、反応性ガスとして酸素を用いるので、銀
層が酸素プラズマにより酸化されて光輝性を失い黒色化
し、保護膜を形成する以前に反射率の低下を招く。この
ため、酸化プラズマ密度を上げて成膜速度を促進させた
り膜中の酸素不足を補う等して、成膜条件を制限してい
る。特開平３−１７１５０３号公報では、イオンプレー
ティングによりアルミニウム上に誘電体層の傾斜膜を形
成することを提案している。この方法により銀層上にＳ
ｉＯ2 膜を形成するには、イオンプレーティングを行う
際の酸素プラズマにより銀が酸化する可能性が大きく、
上述と同様の問題がある。Since the SiO 2 film is formed by plasma CVD mainly in the field of semiconductors, a film forming technique including materials is not so difficult. Optical characteristics such as transmittance are also appropriate for the transparent protective film. Further, plasma CVD is effective as a film forming method in that the film is formed on a base material which is not a flat plate and the film is dense. However, when an oxide film is formed on the silver layer by plasma CVD, oxygen is used as a reactive gas, so the silver layer is oxidized by oxygen plasma to lose its glitter and become black, and before forming a protective film. This causes a decrease in reflectance. For this reason, the film forming conditions are limited by increasing the density of the oxidative plasma to accelerate the film forming rate and compensating for the lack of oxygen in the film. Japanese Unexamined Patent Publication No. 3-171503 proposes forming an inclined film of a dielectric layer on aluminum by ion plating. By this method, S on the silver layer
To form an iO 2 film, silver is highly likely to be oxidized by oxygen plasma during ion plating,
There are similar problems as above.
【０００５】この問題の対策として、真空蒸着やスパッ
タリング等により銀層上にＳｉＯ2等の透明膜を薄く成
膜しておくことが有効と考えられるが、そのために１工
程追加せねばならず、産業的に有効な方法とはいえな
い。As a countermeasure against this problem, it is considered effective to thinly form a transparent film such as SiO 2 on the silver layer by vacuum vapor deposition, sputtering or the like. For that purpose, one step must be added, It is not an industrially effective method.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】そこで、この発明は、
反射率や耐食性に優れた銀複合物品と、この銀複合物品
を銀を酸化させることなく効率よく製造する方法を提供
することを課題とする。Therefore, the present invention is
An object of the present invention is to provide a silver composite article having excellent reflectance and corrosion resistance, and a method for efficiently producing the silver composite article without oxidizing silver.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明の銀複合物品は、銀を主体とした所定形状
の基材の表面に、保護層として、透明性を維持できる厚
さの窒化シリコン膜とその上に形成された、保護機能を
満たす膜厚の酸化シリコン膜からなる層が設けられてな
る。この場合において、窒化シリコン膜と酸化シリコン
膜の間には、透明性を維持できる厚さの酸化窒化シリコ
ン膜が形成されていてもよい。なお、ここでいう銀と
は、銀単体であってもよいし、銀を含む複合物品や銀薄
膜を形成したものであってもよい。In order to solve the above-mentioned problems, the silver composite article of the present invention has a thickness capable of maintaining transparency as a protective layer on the surface of a base material mainly composed of silver and having a predetermined shape. And a silicon oxide film having a film thickness satisfying the protective function, which is formed on the silicon nitride film. In this case, a silicon oxynitride film having a thickness capable of maintaining transparency may be formed between the silicon nitride film and the silicon oxide film. The term "silver" as used herein may be a simple substance of silver, a composite article containing silver, or a silver thin film formed thereon.
【０００８】上記銀複合物品を製造するために、この発
明の製造方法は、基材表面に保護層を形成するにあた
り、まずプラズマＣＶＤを用いて窒化シリコン膜を形成
し、この窒化シリコン膜が所定の膜厚に達すると、反応
ガスである窒素を酸素と切り替えて続けて酸化シリコン
膜の形成を行うようにする。この場合において、反応ガ
スである窒素を酸素と切り替える際に、両者の流量比を
徐々に変える工程を含み、この工程により徐々に組成が
変化する酸化窒化シリコン膜の形成を行うようにしても
よい。In order to manufacture the above-mentioned silver composite article, in the manufacturing method of the present invention, in forming the protective layer on the surface of the substrate, first, a silicon nitride film is formed by using plasma CVD, and this silicon nitride film is formed to a predetermined size. When the film thickness is reached, the reaction gas, nitrogen, is switched to oxygen to continuously form the silicon oxide film. In this case, when switching the reaction gas, nitrogen, to oxygen, a step of gradually changing the flow rate of the two may be included, and a silicon oxynitride film whose composition gradually changes may be formed by this step. .
【０００９】以上にみたように、この発明では、基材表
面の銀層上に酸化シリコン膜を形成する前に予め窒化シ
リコン膜を形成しておき、これを酸素プラズマに対する
バリア層とし、かつ保護機能をも持たせるようにしてい
る。シリコン窒化層の形成は、シリコン酸化層の形成と
同様にして、酸素プラズマの代わりに窒素プラズマを形
成することにより可能となる。この場合に、窒素プラズ
マを形成して窒化シリコン膜を成膜した直後に窒素の供
給量を徐々に減らし、その代わりに酸素の供給量を徐々
に増加させることにより、シリコン窒化層とシリコン酸
化層との間にシリコン酸化窒化層が形成され、各層間の
密着力を向上できる。As described above, according to the present invention, the silicon nitride film is formed in advance before the silicon oxide film is formed on the silver layer on the surface of the substrate, and this is used as the barrier layer against oxygen plasma and is protected. It is also designed to have functions. The silicon nitride layer can be formed by forming nitrogen plasma instead of oxygen plasma in the same manner as forming the silicon oxide layer. In this case, the supply amount of nitrogen is gradually decreased immediately after forming the silicon nitride film by forming the nitrogen plasma, and instead, the supply amount of oxygen is gradually increased. A silicon oxynitride layer is formed between and, and the adhesion between the layers can be improved.
【００１０】つまり、この発明にかかる銀複合物品は、
図１にみるように、基材１表面の銀層２上に窒化シリコ
ン膜３を酸素プラズマのバリア層として形成し、その上
に本来の保護層である酸化シリコン膜４が形成されてい
る膜構成をとっている。または、図２にみるように、銀
層２上に酸素プラズマバリア層として窒化シリコン膜３
を形成した上に、シリコン酸化窒化膜５を形成し、その
上に本来の保護層であるシリコン酸化膜４が形成されて
いる膜構成をとっている。ここで必要なことは、高反射
率を維持するために、銀層上の保護膜はいずれも透明で
あることである。That is, the silver composite article according to the present invention is
As shown in FIG. 1, a film in which a silicon nitride film 3 is formed as a barrier layer for oxygen plasma on a silver layer 2 on the surface of a substrate 1, and a silicon oxide film 4 which is an original protective layer is formed thereon. It has a composition. Alternatively, as shown in FIG. 2, a silicon nitride film 3 as an oxygen plasma barrier layer is formed on the silver layer 2.
Is formed on top of which the silicon oxynitride film 5 is formed, and the silicon oxide film 4 which is the original protective layer is formed thereon. What is required here is that all the protective films on the silver layer are transparent in order to maintain high reflectance.
【００１１】[0011]
【作用】窒化シリコン膜が酸素プラズマのバリア層とな
り、銀の酸化を防ぐ。さらに、酸化シリコン膜が形成さ
れていることにより、銀の腐食を防ぎ、高反射率を維持
できる。[Function] The silicon nitride film serves as a barrier layer for oxygen plasma and prevents silver oxidation. Further, since the silicon oxide film is formed, silver corrosion can be prevented and high reflectance can be maintained.
【００１２】[0012]
【実施例】以下に、この発明の実施例として、銀複合物
品の一例である反射体を図１により模式的に示す。図１
にみるように、この銀複合物品では、基材１表面の銀層
２上に窒化シリコン膜３を酸素プラズマのバリア層とし
て形成し、その上に本来の保護層である酸化シリコン膜
４が形成されている膜構成をとっている。EXAMPLE A reflector, which is an example of a silver composite article, is schematically shown in FIG. 1 as an example of the present invention. Figure 1
As will be seen from the above, in this silver composite article, the silicon nitride film 3 is formed as the oxygen plasma barrier layer on the silver layer 2 on the surface of the base material 1, and the silicon oxide film 4 which is the original protective layer is formed thereon. It has the same film structure as that used.
【００１３】以下に、この反射体の作り方を説明する。
基材にはアルミニウムを用い、所定の形状に成形した
後、表面を平滑にするために樹脂を塗布する。その後、
反射率を上げるため銀膜を形成する。銀膜の形成方法
は、真空蒸着やスパッタリング等が一般的であるが、そ
の他の方法であってもよい。また、高反射率の反射体を
形成するために、銀の膜厚は１０００Å以上が望まし
い。このようにして得られた銀膜は、耐食性が悪く、耐
食性を上げるためには、その上に保護膜を必要とするの
で、この発明による保護膜形成を行う。The method of making this reflector will be described below.
Aluminum is used as the base material, and after being formed into a predetermined shape, a resin is applied to make the surface smooth. afterwards,
A silver film is formed to increase the reflectance. The method of forming the silver film is generally vacuum deposition or sputtering, but other methods may be used. Further, in order to form a reflector having a high reflectance, it is desirable that the silver film thickness is 1000 Å or more. The silver film thus obtained has poor corrosion resistance, and a protective film is required on the silver film in order to improve the corrosion resistance. Therefore, the protective film according to the present invention is formed.
【００１４】以下に、この発明による保護膜形成の一実
施例を図３により説明する。ＣＶＤ装置内に上記の銀膜
が形成された基材が配置されている。基材の近傍には膜
を構成する原料ガスとなるＴＥＯＳの吹き出し口が、原
料ガスが基材に均一に供給されるよう配置されている。
一方、基材と対向するようプラズマ生成室があり、反応
ガスである酸素または窒素が供給できる。プラズマ生成
には、マグネットとマイクロ波によるＥＣＲプラズマを
用い、マグネットは基材方向へ発散するような磁場設計
となっている。なお、プラズマＣＶＤにはこのようなＥ
ＣＲプラズマである必要はなく高周波やＤＣプラズマで
あってもよい。An embodiment of forming a protective film according to the present invention will be described below with reference to FIG. The base material on which the silver film is formed is arranged in the CVD device. In the vicinity of the base material, an outlet of TEOS which is a raw material gas forming the film is arranged so that the raw material gas is uniformly supplied to the base material.
On the other hand, there is a plasma generation chamber facing the substrate, and oxygen or nitrogen as a reaction gas can be supplied. ECR plasma by a magnet and microwaves is used for plasma generation, and the magnet has a magnetic field design that diverges toward the substrate. In addition, in plasma CVD, such E
The plasma need not be CR plasma, but may be high frequency or DC plasma.
【００１５】このような装置により、銀膜上に透明保護
膜を形成する。以下にその製造方法の詳細を記す。ま
ず、装置内を１×１０-5Torr以下に排気する。ＴＥＯＳ
を基材近傍に供給し、プラズマ室には窒素を供給する。
マイクロ波をプラズマ室に石英窓を通して導入し、窒素
プラズマを形成する。これにより、基材上には窒化シリ
コン膜が形成され始める。With such an apparatus, a transparent protective film is formed on the silver film. The details of the manufacturing method will be described below. First, the inside of the apparatus is evacuated to 1 × 10 −5 Torr or less. TEOS
Is supplied to the vicinity of the base material, and nitrogen is supplied to the plasma chamber.
Microwaves are introduced into the plasma chamber through a quartz window to form a nitrogen plasma. As a result, a silicon nitride film starts to be formed on the base material.
【００１６】水晶振動子による膜厚モニターにより窒化
シリコン膜が数十Å堆積されたことを確認すると、続い
て窒素ガスの代わりに酸素ガスを供給することによりプ
ラズマ室内には酸素プラズマが形成されるようになる。
この間、ＴＥＯＳガスは、基板近傍に供給し続け連続し
て成膜できるようにする。これにより、基材上には酸化
シリコン膜が形成し始め、保護機能を十分満たすだけの
膜厚となるまで堆積を続ける。この膜厚は５０００Å以
上が望ましい。膜厚の管理は、このような膜厚モニター
によらず成膜時間による管理等でもよい。When it is confirmed that the silicon nitride film has been deposited by several tens of liters by a film thickness monitor using a crystal oscillator, oxygen gas is subsequently supplied instead of nitrogen gas to form oxygen plasma in the plasma chamber. Like
During this time, the TEOS gas is continuously supplied to the vicinity of the substrate so that the film can be continuously formed. As a result, a silicon oxide film starts to be formed on the base material and deposition is continued until the film thickness is sufficient to satisfy the protective function. It is desirable that this film thickness is 5000 Å or more. The film thickness may be controlled not by the film thickness monitor but by the film forming time.
【００１７】この発明により形成した保護層は、ＪＩＳ
−Ｚ２３７１による塩水噴霧試験において２４時間（１
サイクル）で３サイクルの耐久が認められた。The protective layer formed according to the present invention is JIS
-In the salt spray test according to Z2371, 24 hours (1
Cycle), durability of 3 cycles was recognized.
【００１８】[0018]
【発明の効果】この発明によれば、窒化シリコン膜を酸
化シリコン膜の形成に先立って形成することにより、酸
化膜形成時に銀の酸化を警戒する必要がなくなる。した
がって、酸素流量の増加やプラズマの高密度化が可能と
なり、保護層としての酸化シリコン膜の膜質向上が可能
となる。これにより、反射率の高い銀を用いた反射体等
を生産性よく製造することができ、得られた反射体等
は、耐食性に優れ高反射率を長期間維持することができ
る。また、この発明の製造方法によれば、特別な装置
的、操作的複雑さを伴わずに、所定の膜厚が得られた時
点で窒素と酸素を切り替えるだけで、酸化膜と窒化膜の
形成の振り分けや混合層の形成をさせることができる。According to the present invention, since the silicon nitride film is formed prior to the formation of the silicon oxide film, it is not necessary to be cautious of silver oxidation when forming the oxide film. Therefore, the oxygen flow rate can be increased and the plasma density can be increased, and the quality of the silicon oxide film as the protective layer can be improved. As a result, a reflector or the like using silver having a high reflectance can be manufactured with good productivity, and the obtained reflector or the like has excellent corrosion resistance and can maintain a high reflectance for a long period of time. Further, according to the manufacturing method of the present invention, formation of an oxide film and a nitride film can be performed by simply switching between nitrogen and oxygen when a predetermined film thickness is obtained, without any special apparatus- and operation-complexity. Can be distributed and a mixed layer can be formed.
【図１】この発明の透明膜付き銀複合物品を模式的に表
した断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a silver composite article with a transparent film of the present invention.
【図２】この発明の透明膜付き銀複合物品を模式的に表
した断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing the transparent film-attached silver composite article of the present invention.
【図３】この発明の製造方法に用いる装置の模式図であ
る。FIG. 3 is a schematic view of an apparatus used in the manufacturing method of the present invention.
１ 基材 ２ 銀層 ３ 窒化シリコン膜 ４ 酸化シリコン膜 ５ 酸化窒化シリコン膜 1 base material 2 silver layer 3 silicon nitride film 4 silicon oxide film 5 silicon oxynitride film
Claims (4)
に、保護層として、透明性を維持できる厚さの窒化シリ
コン膜とその上に形成された、保護機能を満たす膜厚の
酸化シリコン膜からなる層が設けられている透明膜付き
銀複合物品。1. A silicon nitride film having a thickness capable of maintaining transparency as a protective layer on a surface of a base material mainly composed of silver, and an oxide having a film thickness satisfying the protective function formed thereon. A silver-composite article with a transparent film provided with a layer comprising a silicon film.
に、透明性を維持できる厚さの酸化窒化シリコン膜が形
成されている請求項１記載の透明膜付き銀複合物品。2. The silver composite article with a transparent film according to claim 1, wherein a silicon oxynitride film having a thickness capable of maintaining transparency is formed between the silicon nitride film and the silicon oxide film.
まずプラズマＣＶＤを用いて窒化シリコン膜を形成し、
この窒化シリコン膜が所定の膜厚に達すると、反応ガス
である窒素を酸素と切り替えて続けて酸化シリコン膜の
形成を行う請求項１記載の透明膜付き銀複合物品の製造
方法。3. In forming a protective layer on the surface of a substrate,
First, a silicon nitride film is formed using plasma CVD,
The method for producing a silver composite article with a transparent film according to claim 1, wherein when the silicon nitride film reaches a predetermined film thickness, nitrogen as a reaction gas is switched to oxygen to continuously form a silicon oxide film.
ガスである窒素を酸素と切り替える際に、両者の流量比
を徐々に変える工程を含み、この工程により徐々に組成
が変化する酸化窒化シリコン膜の形成を行うようにする
請求項２記載の透明膜付き銀複合物品の製造方法。4. The manufacturing method according to claim 3, further comprising a step of gradually changing a flow rate ratio between nitrogen when the reaction gas is nitrogen and oxygen, the composition of which changes gradually. The method of manufacturing a silver composite article with a transparent film according to claim 2, wherein a film is formed.
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Cited By (5)
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1992
- 1992-12-22 JP JP4342916A patent/JP3016668B2/en not_active Expired - Fee Related
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