JPH06174707A - Channel for gas chromatograph - Google Patents
Channel for gas chromatographInfo
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- JPH06174707A JPH06174707A JP35101592A JP35101592A JPH06174707A JP H06174707 A JPH06174707 A JP H06174707A JP 35101592 A JP35101592 A JP 35101592A JP 35101592 A JP35101592 A JP 35101592A JP H06174707 A JPH06174707 A JP H06174707A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフの
流路の改良に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to improvement of a gas chromatograph flow path.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、ガスクロマトグラフは、サンプ
ラーとカラムと検出器とからなるが、従来のガスクロマ
トグラフにおいては、次のように構成または管理されて
いた。すなわち、 （１）流路に設けられる継手として、すり合わせ方式の
ものを用いていた。 （２）流路における構成部材、すなわち、配管、継手お
よびバルブなどの内面の粗さが管理されていない。 （３）サンプラーが恒温槽に収容されていない。 （４）ガス流量の制御をニードル弁と圧力制御によって
行う。2. Description of the Related Art Generally, a gas chromatograph is composed of a sampler, a column and a detector, but the conventional gas chromatograph has been constructed or managed as follows. That is, (1) a fitting type fitting was used as the joint provided in the flow path. (2) The roughness of the inner surfaces of the constituent members in the flow path, that is, the pipes, joints, valves, etc. is not controlled. (3) The sampler is not stored in the constant temperature bath. (4) The gas flow rate is controlled by a needle valve and pressure control.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】このため、次のような
不都合があった。すなわち、 すり合わせ方式の継手を用いているので、リークレ
ートが悪い。 配管など流路における構成部材の内面の粗さが管理
されていないため、ガス中の不純物が前記構成部材の内
表面に吸着されたり、前記内表面側から不純物が離脱す
るといった問題がある。 前記の問題に伴い、反応性ガスと部品における不
純物（例えば水分）との反応が生ずる。 サンプラーを含めたガスライン全体のベーキングを
行うことができない。 ガス流量の制御をニードル弁と圧力制御によって行
っているため、カラムの温度を上昇させた場合、カラム
における圧力損失が変わり、流量変動が起こる。Therefore, there are the following inconveniences. That is, since the fitting type joint is used, the leak rate is poor. Since the roughness of the inner surface of the constituent member in the flow path such as the pipe is not controlled, there is a problem that impurities in the gas are adsorbed on the inner surface of the constituent member or the impurities are separated from the inner surface side. Along with the above problems, there is a reaction between the reactive gas and impurities (eg water) in the component. The entire gas line including the sampler cannot be baked. Since the gas flow rate is controlled by the needle valve and the pressure control, when the temperature of the column is increased, the pressure loss in the column changes and the flow rate changes.
【０００４】このため、従来のガスクロマトグラフにお
いては、その流路における信頼性および安定化が欠け、
そのため、定量結果がバックグラウンドの影響を受けや
すいと云った不都合があった。For this reason, in the conventional gas chromatograph, reliability and stability in the flow channel are lacking,
Therefore, there is an inconvenience that the quantitative result is easily influenced by the background.
【０００５】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、流路における信頼性
および安定性を向上させることにより、バックグラウン
ドの影響を受けにくいガスクロマトグラフの流路を提供
することにある。The present invention has been made in consideration of the above matters, and an object of the present invention is to improve the reliability and stability in the flow path so that the gas chromatograph is less susceptible to the influence of background. It is to provide a flow path.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るガスクロマトグラフの流路は、サンプ
ラーとカラムと検出器とを恒温槽に収容すると共に、こ
れらを互いに連結する配管および配管に設けられる継手
およびバルブの内径を全て等しくすると共に、管路、継
手およびバルブとして全て内面が研磨されたものを用
い、さらに、ガス流量の制御をマスフローコントローラ
で行い、ガスの切換え部分には内面が研磨された集積バ
ルブを用いると共に、金属ガスケット式の継手を用いた
点に特徴がある。In order to achieve the above object, a gas chromatograph flow channel according to the present invention accommodates a sampler, a column, and a detector in a thermostatic chamber, and a pipe and a pipe for connecting them to each other. The inner diameters of the fittings and valves provided in the same are all made the same, and the inner surfaces are all polished as the pipelines, fittings, and valves, and the gas flow rate is controlled by the mass flow controller. Is characterized by using a polished integrated valve and using a metal gasket type joint.
【０００７】この場合、前記サンプラーとカラムと検出
器とを温度調整できるヒーティングブロックまたはヒー
ティングプレートに保持してあってもよい。In this case, the sampler, the column, and the detector may be held by a heating block or a heating plate whose temperature can be adjusted.
【０００８】[0008]
【作用】上記特徴的構成よりなるガスクロマトグラフの
流路においては、 金属ガスケット式の継手を用いているので、溜まり
が少なく、リークレートが大幅に向上した。 ガスライン全体をベーキングすることができる。 内面を研磨した配管などを用いているので、不純物
のパージおよび吸着を抑えることができる。 ガス流量の制御をマスフローコントローラで行って
いるので、流量変動が極めて少ない。 内面研磨管、集積バルブ、金属ガスケット式の継手
を用いているので、切換え時の応答が速い。 カラムから出たサンプルガスを検出器に任意に導入
することができるので、選択的検出が可能となる。In the gas chromatograph flow path having the above-mentioned characteristic structure, since the metal gasket type joint is used, there is little accumulation and the leak rate is greatly improved. The entire gas line can be baked. Since the pipe whose inner surface is polished is used, the purging and adsorption of impurities can be suppressed. Since the mass flow controller controls the gas flow rate, the flow rate fluctuation is extremely small. The inner surface polishing tube, integrated valve, and metal gasket type joint are used, so the response at the time of switching is fast. Since the sample gas discharged from the column can be arbitrarily introduced into the detector, selective detection becomes possible.
【０００９】[0009]
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面に基づいて説
明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００１０】図１は、本発明の一実施例に係るガスクロ
マトグラフの流路の構成を概略的に示すもので、この図
において、１はサンプラー、２はカラム、３は例えばＴ
ＣＤ検出器などの検出器である。そして、サンプラー１
および検出器３は、同じ恒温槽４内に設けられている。
また、カラム２は、別の恒温槽５内に設けられている。FIG. 1 schematically shows the structure of a flow channel of a gas chromatograph according to an embodiment of the present invention. In this figure, 1 is a sampler, 2 is a column, 3 is, for example, T.
A detector such as a CD detector. And sampler 1
The detector 3 and the detector 3 are provided in the same constant temperature bath 4.
The column 2 is provided in another constant temperature bath 5.
【００１１】前記サンプラー１は、サンプル管６と、こ
のサンプル管６を介して互いに接続される集積バルブ
７，８と、サンプル管６をバイパスするバイパス管９と
からなる。前記集積バルブ７，８は、図２に示すよう
に、３つの二方バルブＡ，Ｂ，Ｃをデッドスペースを生
ずることなく組み合わせたもので、その内部の流路表面
は、全て研磨されている。The sampler 1 comprises a sample tube 6, integrated valves 7 and 8 connected to each other via the sample tube 6, and a bypass tube 9 bypassing the sample tube 6. As shown in FIG. 2, the integrated valves 7 and 8 are three two-way valves A, B, and C combined without producing a dead space, and the inner surfaces of the flow paths are all polished. .
【００１２】１０はサンプルガス供給路、１１は標準ガ
スまたはパージガス供給路で、それぞれ図外のガス源に
接続されている。これらのガス導入路１０，１１は、内
部の流路表面が全て研磨された集積バルブ１２を介し
て、集積バルブ７の一方のポートに接続されている。こ
の集積バルブ１２は、図３に示すように、２つの二方バ
ルブＡ，Ｂをデッドスペースを生ずることなく組み合わ
せたものである。そして、１３は集積バルブ８の一つの
ポートに接続されるガス排出路で、１４，１５は圧力セ
ンサ、ニードルバルブである。Reference numeral 10 is a sample gas supply path, and 11 is a standard gas or purge gas supply path, each connected to a gas source (not shown). These gas introduction paths 10 and 11 are connected to one port of the integrated valve 7 via an integrated valve 12 whose inner surfaces are all polished. As shown in FIG. 3, the integrated valve 12 is a combination of two two-way valves A and B without causing a dead space. Further, 13 is a gas discharge passage connected to one port of the integrated valve 8, and 14 and 15 are pressure sensors and needle valves.
【００１３】１６はキャリアガス供給路で、前記図３に
示した集積バルブ１７を介して図外のガス源に接続され
ている。キャリアガス供給路１６は、集積バルブ１７の
下流側において２つの流路１８，１９に分岐されてい
る。そして、一方の流路１８には、調圧器２０、ガス流
量調整用のマスフローコントローラ２１および圧力セン
サ２２が介装され、この圧力センサ２２の下流側は、集
積バルブ７の他方のポートに接続されている。Reference numeral 16 denotes a carrier gas supply passage, which is connected to a gas source (not shown) through the integrated valve 17 shown in FIG. The carrier gas supply passage 16 is branched into two passages 18 and 19 on the downstream side of the integrated valve 17. A pressure regulator 20, a mass flow controller 21 for adjusting a gas flow rate, and a pressure sensor 22 are provided in one of the flow paths 18, and the downstream side of the pressure sensor 22 is connected to the other port of the integrated valve 7. ing.
【００１４】また、他方の流路１９には、調圧器２３と
マスフローコントローラ２４とが介装され、このマスフ
ローコントローラ２４の下流側は、恒温槽４，５を経て
検出器３に接続されている。さらに、他方の流路１８
は、調圧器２３とマスフローコントローラ２４との間に
おいて分岐し、この分岐した流路２５には、マスフロー
コントローラ２６が介装され、このマスフローコントロ
ーラ２６の下流側は、図３に示した集積バルブ２７を介
して検出器３への流路２８に接続されていると共に、排
気路２９に接続されている。A pressure regulator 23 and a mass flow controller 24 are provided in the other flow path 19, and the downstream side of the mass flow controller 24 is connected to the detector 3 via constant temperature baths 4 and 5. . Further, the other channel 18
Is branched between the pressure regulator 23 and the mass flow controller 24. A mass flow controller 26 is interposed in the branched flow path 25, and the downstream side of the mass flow controller 26 is the integrated valve 27 shown in FIG. It is connected to the flow path 28 to the detector 3 via and the exhaust path 29.
【００１５】３０は前記流路２８に介装される、図３に
示した集積バルブで、その一つのポートに接続される排
気路３１には、ニードルバルブ３２が介装されている。
また、３３，３４は検出器３に接続される排気路で、そ
れぞれ空圧弁３５，３６を備えている。Reference numeral 30 denotes the integrated valve shown in FIG. 3, which is provided in the flow path 28. A needle valve 32 is provided in an exhaust passage 31 connected to one port of the integrated valve.
Further, 33 and 34 are exhaust passages connected to the detector 3, which are provided with pneumatic valves 35 and 36, respectively.
【００１６】そして、流路１０，１１，１３，１８，１
９，２５，２８，２９，３１，３３，３４などは、その
内部が研磨仕上げされた例えば１／１６インチの耐薬品
性のパイプで構成されていると共に、例えば集積バルブ
７と圧力センサ２２の下流側の流路１８の間の継手３６
は、図４に示すように構成されている。Then, the flow paths 10, 11, 13, 18, 1
9, 25, 28, 29, 31, 33, 34 and the like are made of, for example, a 1 / 16-inch chemical resistant pipe whose inside is polished, and include, for example, the integrated valve 7 and the pressure sensor 22. Joint 36 between the flow paths 18 on the downstream side
Are configured as shown in FIG.
【００１７】すなわち、図４において、３７，３８はそ
れぞれ流路１８、集積バルブ７側の流路７ａに接続され
るボディ、グラントで、これらのボディ３７およびグラ
ント３８の内部にそれぞれ形成される貫通孔３９，４０
の内径は互いに等しく、かつ、流路１８，７ａと等しく
してある。また、ボディ３７とグラント３８との突き合
わせ部に介装されるガスケット４１には、貫通孔３９，
４０の内径と同径の孔４２が開設されている。つまり、
ボディ３７とグランド３８との接続端面における内径お
よびガスケット４１の内径を互いに等しくしてある。な
お、このような継手構造については、本願出願人が平成
４年５月９日付けにて実用新案登録出願（実願平４−３
７５９１号）しているところである。That is, in FIG. 4, reference numerals 37 and 38 respectively denote a body and a grant connected to the passage 18 and the passage 7a on the integrated valve 7 side, and penetrating holes formed inside the body 37 and the grant 38, respectively. Holes 39, 40
The inner diameters of the channels are equal to each other and the channels 18 and 7a. Further, the gasket 41 provided at the abutting portion of the body 37 and the grant 38 has a through hole 39,
A hole 42 having the same diameter as the inner diameter of 40 is opened. That is,
The inner diameter of the connecting end surface between the body 37 and the gland 38 and the inner diameter of the gasket 41 are made equal to each other. Regarding such a joint structure, the applicant of the present application filed a utility model registration application as of May 9, 1992 (Actual Application No. 4-3).
No. 7591).
【００１８】前記継手構造は、前記集積バルブ７と圧力
センサ２２の下流側の流路１８の間の接続のみならず、
集積バルブ７、８とバイパス９との間、集積バルブ８と
カラム２との間、カラム２と流路２８との間、集積バル
ブ２７と流路２５，２８，２９との間、集積バルブ３０
と流路２８，３１との間などにも同様に適用されてい
る。そして、この継手構造によれば、ボディ３７とグラ
ンド３８との接続部分において流体流路が広がったり、
逆に、流体流路内に突出した部分が生ずることがないの
で流体の溜まりやパーティクルが発生することがない。The joint structure not only connects the integrated valve 7 and the flow passage 18 on the downstream side of the pressure sensor 22,
Between the integrated valves 7 and 8 and the bypass 9, between the integrated valve 8 and the column 2, between the column 2 and the flow path 28, between the integrated valve 27 and the flow paths 25, 28 and 29, and the integrated valve 30.
The same applies to between the channel and the flow paths 28 and 31. Further, according to this joint structure, the fluid flow path expands at the connecting portion between the body 37 and the gland 38,
On the contrary, since there is no protruding portion in the fluid flow path, no fluid accumulation or particles are generated.
【００１９】上述のように構成されたガスクロマトグラ
フにおいては、 金属ガスケット式の継手３６を用いているので、溜
まりが少なく、リークレートが大幅に向上し、１．５×
１０-11 ａｔｍ・ｃｃ／ｓｅｃ以下となり、従来に比べ
て、１０5 倍も向上した。 サンプラー１のみならず配管１９，２５，２８など
を同一の恒温槽４に収容しているので、ガスライン全体
をベーキングすることができる。 内面を研磨した配管などを用いているので、不純物
のパージおよび吸着を抑えることができる。 ガス流量の制御をマスフローコントローラ２１，２
４，２６で行っているので、流量変動が極めて少ない。 内面研磨管、集積バルブ７，８，２７，３０、金属
ガスケット式の継手３６を用いているので、切換え時の
応答が速い。 カラム２から出たサンプルガスを検出器３に任意に
導入することができるので、選択的検出が可能となる。In the gas chromatograph constructed as described above, since the metal gasket type joint 36 is used, there is little accumulation and the leak rate is greatly improved.
It was 10 −11 atm · cc / sec or less, which was 10 5 times better than the conventional one. Since not only the sampler 1 but also the pipes 19, 25, 28 and the like are housed in the same constant temperature bath 4, the entire gas line can be baked. Since the pipe whose inner surface is polished is used, the purging and adsorption of impurities can be suppressed. Mass flow controllers 21 and 2 are used to control the gas flow rate.
Since it is performed at Nos. 4 and 26, the flow rate fluctuation is extremely small. Since the inner polishing tube, the integrated valves 7, 8, 27, 30 and the metal gasket type joint 36 are used, the response at the time of switching is fast. Since the sample gas discharged from the column 2 can be arbitrarily introduced into the detector 3, selective detection is possible.
【００２０】上述の実施例においては、サンプラー１と
カラム２と検出器３などを恒温槽４，５に収容していた
が、これに代えて、図５に示すように、温度調整できる
ヒーティングブロックまたはヒーティングプレートに保
持するようにしてもよい。この図において、４３はヒー
ティングブロックで、この上部にカラム２、ＴＣＤ検出
器３、サンプル管６、集積バルブ７，８などが載置され
ている。そして、４４はカラム２の加熱用ヒータブロッ
ク、４５，４６はそれぞれサンプル管６、バイパス管９
の加熱用ヒータである。また、４７はヒーティングブロ
ック４３に設けられた温度センサである。なお、前記サ
ンプラー１とカラム２と検出器３などを、ヒーティング
ブロックなどによってそれぞれ個別に温度調整できるよ
うにしてあってもよい。In the above-mentioned embodiment, the sampler 1, the column 2, the detector 3 and the like are housed in the constant temperature baths 4 and 5, but instead of this, as shown in FIG. It may be held on a block or a heating plate. In this figure, 43 is a heating block on which the column 2, TCD detector 3, sample tube 6, integrated valves 7, 8 and the like are mounted. 44 is a heater block for heating the column 2, 45 and 46 are a sample tube 6 and a bypass tube 9, respectively.
It is a heater for heating. Reference numeral 47 is a temperature sensor provided in the heating block 43. The temperature of the sampler 1, the column 2, the detector 3, etc. may be individually adjusted by a heating block or the like.
【００２１】このように構成したガスクロマトグラフの
流路においても、上述した実施例と同様の効果を奏する
ことは言うまでもない。It is needless to say that the gas chromatograph flow path thus constructed also exhibits the same effects as those of the above-mentioned embodiment.
【００２２】[0022]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ガスクロマトグラフの流路の高信頼化および安定化が図
れ、バックグラウンドを著しく低減させることができ、
ガスクロマトグラフによる定量分析の精度を向上させる
ことができる。As described above, according to the present invention,
The flow path of the gas chromatograph can be made highly reliable and stable, and the background can be significantly reduced.
The accuracy of quantitative analysis by gas chromatography can be improved.
【図１】本発明の一実施例に係るガスクロマトグラフの
流路の一例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of a flow path of a gas chromatograph according to an embodiment of the present invention.
【図２】３つの二方バルブを組み合わせた集積バルブの
一例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing an example of an integrated valve in which three two-way valves are combined.
【図３】２つの二方バルブを組み合わせた集積バルブの
一例を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing an example of an integrated valve in which two two-way valves are combined.
【図４】継手の一例を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing an example of a joint.
【図５】本発明の他の実施例に係るガスクロマトグラフ
の流路の構成を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a configuration of a flow channel of a gas chromatograph according to another embodiment of the present invention.
１…サンプラー、２…カラム、３…検出器、４，５…恒
温槽、７，８，２７，３０…集積バルブ、２１，２４，
２６…マスフローコントローラ、３６…継手、４３…ヒ
ーティングブロック。1 ... Sampler, 2 ... Column, 3 ... Detector, 4,5 ... Constant temperature bath, 7, 8, 27, 30 ... Integrated valve 21, 24, 24
26 ... Mass flow controller, 36 ... Joint, 43 ... Heating block.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石川 亨一 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社エステック内 (72)発明者 家城 孝之 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社エステック内 (72)発明者 三平 博 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社エステック内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Toshikazu Ishikawa 2 Higashi-cho, Kichijoin-miya, Minami-ku, Kyoto-shi, Kyoto Within STEC Co., Ltd. Address in STEC Co., Ltd. (72) Inventor Hiroshi Sanpei 2 Higashimachi, Kichijoin Miya, Minami-ku, Kyoto City, Kyoto Prefecture In STEC Co., Ltd.
Claims (2)
ガスクロマトグラフにおいて、前記サンプラーとカラム
と検出器とを恒温槽に収容すると共に、これらを互いに
連結する配管および配管に設けられる継手およびバルブ
の内径を全て等しくすると共に、管路、継手およびバル
ブとして全て内面が研磨されたものを用い、さらに、ガ
ス流量の制御をマスフローコントローラで行い、ガスの
切換え部分には内面が研磨された集積バルブを用いると
共に、金属ガスケット式の継手を用いたことを特徴とす
るガスクロマトグラフの流路。1. A gas chromatograph comprising a sampler, a column, and a detector, wherein the sampler, the column, and the detector are housed in a thermostatic chamber, and the pipes for connecting these to each other and the inner diameters of the joints and valves provided in the pipes. And the pipes, joints and valves all have an inner surface polished, and the mass flow controller controls the gas flow rate, and the gas switching part uses an integrated valve with an inner surface polished. In addition, a gas chromatograph flow path is characterized by using a metal gasket type joint.
ガスクロマトグラフにおいて、前記サンプラーとカラム
と検出器とを温度調整できるヒーティングブロックまた
はヒーティングプレートに保持すると共に、これらを互
いに連結する配管および配管に設けられる継手およびバ
ルブの内径を全て等しくすると共に、管路、継手および
バルブとして全て内面が研磨されたものを用い、さら
に、ガス流量の制御をマスフローコントローラで行い、
ガスの切換え部分には内面が研磨された集積バルブを用
いると共に、金属ガスケット式の継手を用いたことを特
徴とするガスクロマトグラフの流路。2. A gas chromatograph comprising a sampler, a column and a detector, and a pipe and a pipe for holding the sampler, the column and the detector on a heating block or a heating plate capable of adjusting the temperature, and connecting them to each other. In addition to making all the inner diameters of the fittings and valves to be equal to each other, using those whose inner surfaces are all polished as the conduits, fittings and valves, and controlling the gas flow rate with a mass flow controller,
A gas chromatograph flow path characterized by using an integrated valve whose inner surface is polished and a metal gasket type joint at the gas switching portion.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35101592A JP3234662B2 (en) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | Gas chromatograph flow path |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35101592A JP3234662B2 (en) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | Gas chromatograph flow path |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06174707A true JPH06174707A (en) | 1994-06-24 |
| JP3234662B2 JP3234662B2 (en) | 2001-12-04 |
Family
ID=18414464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35101592A Expired - Fee Related JP3234662B2 (en) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | Gas chromatograph flow path |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3234662B2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20200232952A1 (en) * | 2017-10-05 | 2020-07-23 | Shimadzu Corporation | Supercritical fluid chromatograph and supercritical fluid chromatography analysis method |
| JP2021015066A (en) * | 2019-07-12 | 2021-02-12 | 株式会社堀場エステック | Intermediate processor for gas chromatograph and gas chromatograph |
-
1992
- 1992-12-04 JP JP35101592A patent/JP3234662B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JP2021015066A (en) * | 2019-07-12 | 2021-02-12 | 株式会社堀場エステック | Intermediate processor for gas chromatograph and gas chromatograph |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3234662B2 (en) | 2001-12-04 |
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