JPH0616404B2 - Accelerator-coupled transmission electron microscope - Google Patents
Accelerator-coupled transmission electron microscopeInfo
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- JPH0616404B2 JPH0616404B2 JP60169860A JP16986085A JPH0616404B2 JP H0616404 B2 JPH0616404 B2 JP H0616404B2 JP 60169860 A JP60169860 A JP 60169860A JP 16986085 A JP16986085 A JP 16986085A JP H0616404 B2 JPH0616404 B2 JP H0616404B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、加速器を結合した透過型電子顕微鏡に係り、
特に、顕微鏡試料へ照射されるイオンビームの位置調整
をしつつ顕微鏡観察することを可能にした加速器結合透
過型電子顕微鏡に関する。Description: FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a transmission electron microscope with an accelerator,
In particular, the present invention relates to an accelerator-coupled transmission electron microscope that enables microscopic observation while adjusting the position of an ion beam applied to a microscope sample.
近年、新材料に対するニーズは、ますます多様化の傾向
にある。特にセラミツク、半導体においては、応用分野
の拡大にともない多種多様な製品が生産されている。こ
れら新材料開発には、優秀な材料計測機器が必要であつ
たが、この分野においても、飛躍的発展を遂げたため、
現在の材料開発競争が始まつたと言える。ところで、現
在の研究の中心は、材料の基本的挙動の解明、つまりよ
りミクロな現象の追求にあるが、それをサポートする代
表的な計測機器が透過型電子顕微鏡である。本装置は、
高分解能(1A以下)を有する搬用性の高い計測機器で
あるため、広く普及しているが、最近、この透過型電子
顕微鏡と加速器を結合した計測器が開発され、普及しつ
つある。これは、加速器部で加速したイオンを透過型電
子顕微鏡部の試料へ照射しつつ、その状態で顕微鏡観察
が可能な装置で、イオン照射により変化する材料の格子
挙動の変化を直接観察ができるので、材料の基礎定数の
測定をはじめ、材料のマクロな現象を支配するミクロな
現象を追う測定には、大変有効な装置である。しかし、
本装置では、試料へ照射されたイオンビーム電流を精度
よく測定できない。In recent years, the needs for new materials are becoming more and more diversified. In particular, in ceramics and semiconductors, a wide variety of products are produced with the expansion of application fields. In order to develop these new materials, it was necessary to use excellent material measuring instruments, but in this field as well, we have made great strides,
It can be said that the current material development competition has begun. By the way, the focus of current research is on the elucidation of the basic behavior of materials, that is, the pursuit of more microscopic phenomena. A typical measuring instrument that supports this is the transmission electron microscope. This device
Since it is a highly portable measuring instrument having high resolution (1 A or less), it is widely used, but recently, a measuring instrument in which this transmission electron microscope and an accelerator are combined has been developed and is becoming popular. This is a device that allows observing the sample in the transmission electron microscope part with ions accelerated by the accelerator part, and also allows observing the microscope in that state, so that it is possible to directly observe the change in the lattice behavior of the material that changes due to ion irradiation. It is a very effective device for measuring microscopic phenomena that dominate macroscopic phenomena of materials, including measurement of basic constants of materials. But,
This device cannot accurately measure the ion beam current applied to the sample.
加速器結合透過型電子顕微鏡において、今後、その能力
を充分生かしていくためには、上記問題点を、解決しな
ければならず、その解決によつて、利用分野、搬用性を
ますます拡大することが可能である。In order to fully utilize the capabilities of the accelerator coupled transmission electron microscope in the future, it is necessary to solve the above problems, and by solving them, the fields of use and portability will be further expanded. Is possible.
なお、加速器結合透過型電子顕微鏡を示す文献として、
昭和55年度科学研究費補助金研究成果報告書、課題番
号442049「重イオン照射損傷の“その場観察”」があ
る。Incidentally, as a document showing an accelerator coupled transmission electron microscope,
There is a scientific research fund subsidy research result report in 1980, issue number 442049 “In-situ observation of heavy ion irradiation damage”.
本発明の目的は、単純な構成で試料に照射されたイオン
ビーム電流の測定精度を向上できる加速器結合透過型電
子顕微鏡を得ることにある。An object of the present invention is to obtain an accelerator-coupled transmission electron microscope that has a simple configuration and can improve the measurement accuracy of the ion beam current with which a sample is irradiated.
本発明の特徴は、コールド・フィンガーと、このコール
ド・フィンガー内に挿入された試料ホルダと、前記試料
ホルダに保持される試料に照射されるイオンビームが通
過する対物レンズとを備えた加速器結合透過型電子顕微
鏡において、 試料部における電流を検出する電流検出器、及び前記コ
ールド・フィンガーに負電圧を印加する手段を設けたこ
とにある。A feature of the present invention is that an accelerator-coupled transmission including a cold finger, a sample holder inserted in the cold finger, and an objective lens through which an ion beam with which a sample held by the sample holder is irradiated passes. In the scanning electron microscope, a current detector for detecting a current in the sample portion and a means for applying a negative voltage to the cold finger are provided.
以下、本発明の一実施例を、第1図〜第7図を用いて詳
細に説明する。まず従来の加速器結合透過型電子顕微鏡
の構成について簡単に説明する。第1図はその全体概略
図を示したもので、加速器部1、透過型電子顕微鏡2、
及び両者を結合するビームダクト部3から成る。加速器
部で加速されたイオンは、ビームダクト部を通過し、透
過型電子顕微鏡部に装荷された試料に照射される。第2
図は、透過型電子顕微鏡部の構成を示したもので、イオ
ンビームは、イオンビーム導入ポート4から顕微鏡内へ
導入され、顕微鏡用試料5(以後、試料という)まで達
する(イオン照射機能)。同時に、加速された電子ビー
ムが試料を透過することにより、イオンビームの照射に
より発生した試料内部の格子挙動の変化を、スクリーン
6上に描くことができる(電子顕微鏡機能)。第3図
は、透過型電子顕微鏡部のイオンビーム導入部の構成を
示したものである。試料挿入部7をはさむように、試料
付近の汚染物を除去するためのコールド・フインガー
8、更にそれらをはさむように、電子ビームを集束させ
るための対物レンズ9がある。電子ビーム10は、試料
面に垂直に入射され、イオンビーム11は斜めから入射
するが、イオンビーム軸は、偏向器12により上下左
右、自由に曲げることも可能である。An embodiment of the present invention will be described in detail below with reference to FIGS. 1 to 7. First, the configuration of a conventional accelerator-coupled transmission electron microscope will be briefly described. FIG. 1 shows an overall schematic view of the accelerator unit 1, the transmission electron microscope 2,
And a beam duct portion 3 connecting the both. The ions accelerated in the accelerator section pass through the beam duct section and are irradiated to the sample loaded in the transmission electron microscope section. Second
The figure shows the configuration of the transmission electron microscope section. An ion beam is introduced into the microscope through the ion beam introduction port 4 and reaches a microscope sample 5 (hereinafter referred to as a sample) (ion irradiation function). At the same time, since the accelerated electron beam passes through the sample, the change in the lattice behavior inside the sample caused by the irradiation of the ion beam can be drawn on the screen 6 (electron microscope function). FIG. 3 shows the configuration of the ion beam introducing section of the transmission electron microscope section. There is a cold finger 8 for removing contaminants near the sample so as to sandwich the sample insertion portion 7, and an objective lens 9 for focusing the electron beam so as to sandwich them. Although the electron beam 10 is vertically incident on the sample surface and the ion beam 11 is obliquely incident, the ion beam axis can be freely bent vertically and horizontally by the deflector 12.
本実施例は、この偏向器を使つてイオンビーム位置を調
整する際、対物レンズの上端を利用してイオンビーム位
置をモニターし、位置調整を正確かつ容易ならしめるも
のである。第4図及び第5図5は、本実施例における上
部対物レンズ部の平面図及び断面図である。両図におい
て対物レンズ9上にまず絶縁板13を設置し、更にその
上に、同一形状、同一面積の電極14を第4図に示すよ
うに対物レンズ中空部15沿いにそれを囲むように等間
隔に設置する。対物レンズ中空部を通り抜けたイオンビ
ームは、試料全面に均一に照射されるが、それ以外は、
対物レンズ上端に設置された電極に照射されるため、電
極においてはイオンビーム電流をモニターすることがで
き、その電流値よりイオンビームの位置をモニターする
ことが可能となる。In the present embodiment, when adjusting the position of the ion beam using this deflector, the position of the ion beam is monitored by using the upper end of the objective lens to make the position adjustment accurate and easy. FIG. 4 and FIG. 5 are a plan view and a sectional view of the upper objective lens portion in this embodiment. In both figures, the insulating plate 13 is first installed on the objective lens 9, and the electrode 14 having the same shape and the same area is further provided on the objective plate 9 so as to surround it along the objective lens hollow portion 15 as shown in FIG. Install at intervals. The ion beam passing through the hollow part of the objective lens is uniformly irradiated on the entire surface of the sample, but otherwise,
Since the electrode installed on the upper end of the objective lens is irradiated, the ion beam current can be monitored at the electrode, and the position of the ion beam can be monitored from the current value.
第6図及び第7図は、位置調整原理を示した図である。
点線で囲んだ領域16(以後、照射領域と呼ぶ。)は、
イオンビーム照射を受けた領域である。第6図において
イオン電流は2つの電極14においてのみモニターが可
能である。この場合、イオンビームは、対物レンズ中空
部12を完全には覆つていないため、試料に対して均一
な照射はされない。第7図においては、3つの電極で電
流がモニターできる。対物レンズ部に照射されるイオン
ビームの断面形状は、イオンビーム導入ポート付近にあ
る円形スリツトにより円形をしており(大きさは、対物
レンズ中空部の開口面積の、1.3倍)、またモニター
されるイオン電流値(I)は、照射を受けた面積(S)に比例
するため、 I=il・S(il:イオンビーム電流密度)………
(1)3つの電極でモニターされる電流値が等しければ、
照射領域は、対物レンズ中空部と同心円状にそれを覆う
ことになる。その結果イオンビームは、試料の全面に均
一に照射される。つまり、3つ以上の電極を対物レンズ
中空部沿いに、それを取り囲むように等間隔に設置した
場合、すべての電極における電流値が等しくなるよう偏
向器によつてイオンビームを調整すれば、容易にかつ短
時間に位置調整することができる。また、すべての電流
値をマイコンに取り込み、その結果に基づく偏向器によ
るイオンビーム照射位置の制御も容易に実現できる。ま
た試料に照射されるイオン電流密度(is)は、イオン
ビームの断面積(Sc(m2))(対物レンズ中空部の開
口面積に相当)が既知であるため、試料部でモニターさ
れる電流値Isから is=Is/Ss(Amp/cm2) ………(2) と求まり、その結果、照射密度 も求めることができ、定量的な実験、測定が可能となる
のである。6 and 7 are views showing the principle of position adjustment.
A region 16 surrounded by a dotted line (hereinafter referred to as an irradiation region) is
This is the region that has been irradiated with the ion beam. In FIG. 6, the ionic current can be monitored only at the two electrodes 14. In this case, the ion beam does not completely cover the hollow portion 12 of the objective lens, so that the sample is not uniformly irradiated. In FIG. 7, the current can be monitored with three electrodes. The cross-sectional shape of the ion beam applied to the objective lens section is circular due to the circular slit near the ion beam introduction port (size is 1.3 times the opening area of the hollow section of the objective lens). Since the monitored ion current value (I) is proportional to the irradiated area (S), I = i l · S (i l : ion beam current density) ………
(1) If the current values monitored by the three electrodes are equal,
The irradiation region covers the hollow portion of the objective lens in a concentric manner. As a result, the ion beam is uniformly irradiated on the entire surface of the sample. That is, when three or more electrodes are installed along the hollow part of the objective lens at equal intervals so as to surround the hollow part of the objective lens, it is easy to adjust the ion beam by the deflector so that the current values in all the electrodes are equal. The position can be adjusted quickly and in a short time. Further, it is possible to easily realize control of the ion beam irradiation position by the deflector based on the result of taking all current values into the microcomputer. The ion current density to be irradiated on the sample (i s), since the cross-sectional area of the ion beam (Sc (m 2)) (corresponding to the opening area of the objective lens hollow portion) is known, is monitored by the sample portion From the current value I s , i s = I s / S s (Amp / cm 2 ) ... (2) is obtained, and as a result, the irradiation density Therefore, quantitative experiments and measurements are possible.
第8図は本実施例において、試料に照射されたイオンビ
ーム電流の測定精度を向上させるための機構である。イ
オンビームが試料5に照射されることにより発生する2
次電子のため、試料部、例えば試料ホルダ17でモニタ
ーされる電流値は、真値より大きな値となつてしまう。
そのため換算表により真値を求めたり、あるいは試料の
前方に負電圧を印加した電極(以後、サプレツサーとい
う)を設置し、発生した2次電子を試料へ追い返すこと
により、真値をモニターする方法が採られている。本実
施例は、その後者において、新たにサプレツサーを設置
することが空間的に不可能な試料室内において、試料室
汚染防止用コールドフインガー8を活用、つまり、そこ
へ負電圧を印加することにより2次電子の発生を防ぎ、
試料部での真のイオンビーム電流のモニターをし、その
値を発射時のイオンビーム電流値と比較することで試料
に対するイオンビームの照射状況を確認することを可能
にしたものである。すなわち、コールド・フィンガー8
に負電圧を印加するので、別の電極を試料室内に設置す
る必要がない。従って、単純な構造で試料に照射された
イオンビーム電流を精度よく測定できる。FIG. 8 shows a mechanism for improving the measurement accuracy of the ion beam current with which the sample is irradiated in this embodiment. 2 generated when the sample 5 is irradiated with the ion beam
Because of secondary electrons, the current value monitored by the sample part, for example, the sample holder 17, becomes a value larger than the true value.
Therefore, there is a method of monitoring the true value by obtaining the true value from the conversion table, or by installing an electrode (hereinafter referred to as a suppressor) to which a negative voltage is applied in front of the sample and returning the generated secondary electrons to the sample. Has been taken. In the present embodiment, in the latter case, the cold finger 8 for preventing contamination of the sample chamber is utilized in the sample chamber where it is spatially impossible to newly install a suppressor, that is, by applying a negative voltage thereto. Prevents the generation of secondary electrons,
By monitoring the true ion beam current in the sample part and comparing the value with the ion beam current value at the time of emission, it is possible to confirm the irradiation state of the ion beam on the sample. That is, cold finger 8
Since a negative voltage is applied to, it is not necessary to install another electrode in the sample chamber. Therefore, the ion beam current with which the sample is irradiated can be accurately measured with a simple structure.
第2の実施例を第9図及び第10図を用いて説明する。
本実施例は、対物レンズ上端に設置した絶縁板13及び
電極14を、対物レンズから容易に着脱できるように変
形したものである。本実施例は、絶縁板と、その上に固
定された電極を、ただ単に対物レンズ上端にのせるだけ
で良く、そのためイオンビーム照射により消耗する絶縁
板及び電極の取り換えを容易にすることができるもので
ある。A second embodiment will be described with reference to FIGS. 9 and 10.
In this embodiment, the insulating plate 13 and the electrode 14 installed on the upper end of the objective lens are modified so that they can be easily attached to and detached from the objective lens. In the present embodiment, the insulating plate and the electrode fixed on the insulating plate may be simply placed on the upper end of the objective lens, so that the insulating plate and the electrode that are consumed by the ion beam irradiation can be easily replaced. It is a thing.
第3の実施例を第11図を用いて説明する。本実施例
は、試料室汚染防止用コールド・フインガー8の上面
に、絶縁板13を設置し、更にその上に3枚以上の電極
14を設けることにより、第1の実施例に比べ試料位置
に近いだけ、より正確な位置調整を可能とするものであ
る。A third embodiment will be described with reference to FIG. In this embodiment, an insulating plate 13 is provided on the upper surface of the cold finger 8 for preventing contamination of the sample chamber, and three or more electrodes 14 are provided on the insulating plate 13, so that the sample position is closer to that of the first embodiment. The closer the distance is, the more accurate the position can be adjusted.
第4の実施例を第12図及び第13図を用いて説明す
る。透過型電子顕微鏡部の電子顕微鏡試料ホールダ17
の電気的絶縁体でできた試料おさえネジ18あるいは良
導体でできた試料おさえネジの上面に絶縁板を設置した
ものについて、その上面に3つ以上の電極を設置する。
本実施例は、第1及び第4の実施例に比べ、試料に近い
だけ、より正確な位置調整が可能となる。A fourth embodiment will be described with reference to FIGS. 12 and 13. Electron microscope sample holder 17 for transmission electron microscope
The sample retainer screw 18 made of the electrically insulating material or the sample retainer screw made of a good conductor having an insulating plate on the upper surface is provided with three or more electrodes.
Compared to the first and fourth embodiments, the present embodiment enables more accurate position adjustment because it is closer to the sample.
なお、透過電子顕微鏡部の対物レンズ上端に設置する電
極において、対物レンズ中空円筒部沿いに移動可能なス
ポツト電極を設置し、その電極を移動させつつイオンビ
ームの電流値をモニターすれば、イオンビーム照射位置
が把握でき、位置調整が可能となる。つまり、1つの電
極でイオンビームの位置調整を実施することも可能とな
る。In addition, in the electrode installed on the upper end of the objective lens of the transmission electron microscope, if a spot electrode that can be moved along the hollow cylindrical part of the objective lens is installed and the current value of the ion beam is monitored while moving the electrode, the ion beam The irradiation position can be grasped and the position can be adjusted. That is, it is possible to adjust the position of the ion beam with one electrode.
本発明によれば、加速器結合透過型電子顕微鏡におい
て、コールド・フインガーに負電圧を印加しているの
で、単純な電子顕微鏡の構造で試料に照射されたイオン
ビーム電流の測定精度を著しく向上できる。According to the present invention, in an accelerator-coupled transmission electron microscope, a negative voltage is applied to a cold finger, so that the measurement accuracy of the ion beam current with which a sample is irradiated can be significantly improved with a simple electron microscope structure.
第1図は加速器結合透過型電子顕微鏡の全体概略図、第
2図は透過型電子顕微鏡部の構成を示す断面図、第3図
はイオンビーム導入部の構成を示す断面図、第4図及び
第5図は本発明の第1の実施例を説明するための対物レ
ンズ部の平面図及び断面図、第6図及び第7図は前記第
1の実施例の原理を説明するための平面図、第8図は前
記第1の実施例における対物レンズ部及び試料挿入部の
断面図、第9図及び第10図は本発明の第2の実施例を
示すもので絶縁板に固定された電極を示す平面図及び断
面図、第11図は本発明の第3の実施例における対物レ
ンズ部の平面図、第12図は本発明の第4の実施例にお
ける試料ホルダーを示す断面図、第13図は同じく第4
の実施例における試料おさえネジ部を示す平面図であ
る。 1……加速器部、2……透過型電子顕微鏡部、3……ビ
ームダクト部、4……イオンビーム導入ポート、5……
顕微鏡用試料、6……スクリーン、7……試料挿入部、
8……コールド・フインガー、9……対物レンズ、10
……電子ビーム、11……イオンビーム、12……偏向
器、13……絶縁板、14……電極、15……対物レン
ズ中空部、16……照射領域、17……試料ホールダ、
18……試料押さえネジ。FIG. 1 is an overall schematic view of an accelerator-coupled transmission electron microscope, FIG. 2 is a cross-sectional view showing the structure of a transmission electron microscope, and FIG. 3 is a cross-sectional view showing the structure of an ion beam introducing part. FIG. 5 is a plan view and a sectional view of an objective lens section for explaining the first embodiment of the present invention, and FIGS. 6 and 7 are plan views for explaining the principle of the first embodiment. FIG. 8 is a sectional view of the objective lens section and the sample insertion section in the first embodiment, and FIGS. 9 and 10 show a second embodiment of the present invention, in which an electrode fixed to an insulating plate is used. And FIG. 11 is a plan view of the objective lens portion in the third embodiment of the present invention, FIG. 12 is a sectional view showing a sample holder in the fourth embodiment of the present invention, and FIG. The figure is also the fourth
FIG. 6 is a plan view showing a sample pressing screw portion in the example of FIG. 1 ... Accelerator part, 2 ... Transmission electron microscope part, 3 ... Beam duct part, 4 ... Ion beam introduction port, 5 ...
Sample for microscope, 6 ... Screen, 7 ... Sample insertion part,
8: Cold finger, 9: Objective lens, 10
...... Electron beam, 11 …… Ion beam, 12 …… Deflector, 13 …… Insulator, 14 …… Electrode, 15 …… Objective lens hollow part, 16 …… Irradiation area, 17 …… Sample holder,
18-Sample holding screw.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 一道 茨城県日立市森山町1168番地 株式会社日 立製作所エネルギー研究所内 (56)参考文献 特開 昭60−81753(JP,A) 特開 昭56−30242(JP,A) 特開 昭51−35275(JP,A) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Kazumichi Suzuki 1168 Moriyama-cho, Hitachi-shi, Ibaraki Energy Research Laboratory, Hitate Manufacturing Co., Ltd. (56) References JP-A-60-81753 (JP, A) JP-A-56 -30242 (JP, A) JP-A-51-35275 (JP, A)
Claims (1)
フィンガー内に挿入された試料ホルダと、前記試料ホル
ダに保持される試料に照射されるイオンビームが通過す
る対物レンズとを備えた加速器結合透過型電子顕微鏡に
おいて、 試料部における電流を検出する電流検出器、及び前記コ
ールド・フィンガーに負電圧を印加する手段を設けたこ
とを特徴とする加速器結合透過型電子顕微鏡。1. A cold finger and this cold finger
In an accelerator-coupled transmission electron microscope equipped with a sample holder inserted in a finger and an objective lens through which an ion beam applied to the sample held by the sample holder passes, current detection for detecting a current in a sample part An accelerator-coupled transmission electron microscope, which is provided with a vessel and means for applying a negative voltage to the cold finger.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60169860A JPH0616404B2 (en) | 1985-08-02 | 1985-08-02 | Accelerator-coupled transmission electron microscope |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60169860A JPH0616404B2 (en) | 1985-08-02 | 1985-08-02 | Accelerator-coupled transmission electron microscope |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6231930A JPS6231930A (en) | 1987-02-10 |
JPH0616404B2 true JPH0616404B2 (en) | 1994-03-02 |
Family
ID=15894281
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60169860A Expired - Lifetime JPH0616404B2 (en) | 1985-08-02 | 1985-08-02 | Accelerator-coupled transmission electron microscope |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0616404B2 (en) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01120743A (en) * | 1987-11-04 | 1989-05-12 | Origin Electric Co Ltd | Charged particle irradiating device |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5630242A (en) * | 1979-08-20 | 1981-03-26 | Jeol Ltd | Automatic axis-matching device for electron rays device |
JPS6081753A (en) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Hitachi Ltd | Charged particle irradiating electron microscope |
-
1985
- 1985-08-02 JP JP60169860A patent/JPH0616404B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6231930A (en) | 1987-02-10 |
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