JPH06148155A - Ion chromatograph - Google Patents
Ion chromatographInfo
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- JPH06148155A JPH06148155A JP31582292A JP31582292A JPH06148155A JP H06148155 A JPH06148155 A JP H06148155A JP 31582292 A JP31582292 A JP 31582292A JP 31582292 A JP31582292 A JP 31582292A JP H06148155 A JPH06148155 A JP H06148155A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は液体中に存在するイオン
の濃度を測定するイオンクロマトグラフに関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an ion chromatograph for measuring the concentration of ions existing in a liquid.
【０００２】[0002]
【従来の技術】イオンクロマトグラフは、送液ポンプで
溶離液が分離カラムへ送られ、その溶離液流路に試料注
入器によって試料が注入され、試料成分イオンは分離カ
ラムで分離されて溶出し、測定セルで検出されてクロマ
トグラムが得られる。測定セルからの検出値データをも
とに、各ピークの保持時間とピーク面積が求められて各
試料成分イオンの同定と定量が行なわれる。イオンの電
気伝導度及び測定セルでの検出感度は温度によって変化
するため、分離カラムと測定セルは温度を一定に制御さ
れる温調ユニット内に収納され、一定温度下でイオンの
電気伝導度が測定される。2. Description of the Related Art In an ion chromatograph, an eluent is sent to a separation column by a liquid feed pump, a sample is injected into a channel of the eluent by a sample injector, and sample component ions are separated and eluted in the separation column. , Is detected in the measuring cell and a chromatogram is obtained. Based on the detected value data from the measurement cell, the retention time and the peak area of each peak are determined to identify and quantify each sample component ion. Since the electric conductivity of ions and the detection sensitivity of the measurement cell change depending on the temperature, the separation column and the measurement cell are housed in a temperature control unit where the temperature is controlled to be constant, and the electric conductivity of ions at a constant temperature is maintained. To be measured.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】イオンの電気伝導度は
温度係数がかなり大きいため、分離カラムと測定セルを
収納する温調ユニットには０．００１℃程度の精密な温
調が必要とされ、そのため熱容量の大きな温調ブロック
などを必要とし、イオンクロマトグラフ全体の装置の小
型化や低価格化を難しくしている。また、電源を入れて
から温調ブロックの温度が目的の温度に到達するまでに
長時間を要する問題もある。Since the electric conductivity of ions has a considerably large temperature coefficient, the temperature control unit for accommodating the separation column and the measurement cell requires precise temperature control of about 0.001 ° C. Therefore, a temperature control block having a large heat capacity is required, which makes it difficult to reduce the size and cost of the entire ion chromatograph. There is also a problem that it takes a long time after the power is turned on until the temperature of the temperature control block reaches the target temperature.
【０００４】一方、測定部に温度センサを備え、測定部
の温度を測定してクロマトグラムのピークを補正する機
能をもつデータ処理部を備えたイオンクロマトグラフも
ある。しかしその補正は、ベースラインのドリフトを補
正するのが目的であるため、補正係数は常に溶離液の電
気伝導度の補正係数に合わせて一定値に設定されてお
り、試料成分イオン間や移動相と試料成分イオンとの間
で電気伝導度の温度係数に違いがある場合には正しい補
正は行なわれない。On the other hand, there is also an ion chromatograph having a temperature sensor in the measuring section and a data processing section having a function of measuring the temperature of the measuring section and correcting the peak of the chromatogram. However, since the purpose of this correction is to correct the drift of the baseline, the correction coefficient is always set to a constant value in accordance with the correction coefficient of the electric conductivity of the eluent, and it is determined between sample component ions and mobile phase. If there is a difference in the temperature coefficient of electrical conductivity between the sample and the sample component ions, correct correction cannot be performed.
【０００５】本発明は測定部での温調手段を除いてイオ
ンクロマトグラフを小型で低価格化し、かつ電源投入後
直ちに測定を開始できるようにするとともに、温度によ
る補正も行なって正しい同定と定量を行なえるようにす
ることを目的とするものである。The present invention reduces the size and cost of the ion chromatograph by removing the temperature adjusting means in the measuring section, and enables the measurement to be started immediately after the power is turned on, and also corrects the temperature for correct identification and quantification. The purpose is to be able to do.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明では測定部を能動
的に温調することはせず、それに代えて測定部の温度を
測定し、その温度に従って保持時間及びピーク面積を各
試料成分イオンごとに補正するようにする。そのため、
本発明のイオンクロマトグラフは、試料が溶離液ととも
に送りこまれる分離カラム、分離カラムからの溶出イオ
ンを検出する測定セル及び温度センサが溶離液温度を平
衡化させる金属ブロック内に収容され、その金属ブロッ
クの外側が断熱材で被われ、温調手段を備えていない測
定部と、溶離液を分離カラムへ供給するための送液ポン
プを備えた送液流路と、送液流路で送液ポンプと分離カ
ラムとの間に設けられた試料注入器と、測定部の測定セ
ルの検出出力から試料成分イオンの保持時間とピーク面
積を求め、測定部の温度センサの出力により補正を行な
って同定と定量を行なうデータ処理部とを備えている。In the present invention, the temperature of the measuring section is not actively controlled, but instead, the temperature of the measuring section is measured, and the retention time and the peak area are determined according to the temperature. Make sure to correct each item. for that reason,
In the ion chromatograph of the present invention, a separation column in which a sample is sent together with an eluent, a measurement cell for detecting elution ions from the separation column, and a temperature sensor are housed in a metal block that equilibrates the temperature of the eluent, and the metal block The outer side of the chamber is covered with a heat insulating material and has no temperature control means, a liquid feed passage provided with a liquid feed pump for feeding the eluent to the separation column, and a liquid feed pump provided with a liquid feed passage. The sample injector provided between the separation column and the separation column, the retention time and the peak area of the sample component ions are obtained from the detection output of the measurement cell of the measurement unit, and the identification is performed by correcting the output of the temperature sensor of the measurement unit. And a data processing unit for performing quantification.
【０００７】そのデータ処理部は、図１に示されるよう
に、測定部８の測定セル１２の検出値データを記憶する
データ記憶部１６と、測定部８の温度センサ１４の検出
温度値を記憶する温度記憶部１８と、各試料成分イオン
についての温度と保持時間との関係を記憶している温度
−保持時間記憶部２０と、各試料成分イオンについての
ピーク面積の温度係数を記憶しているピーク面積温度係
数記憶部２２と、データ記憶部１６の検出値データから
各試料成分イオンの保持時間を求め、温度記憶部１８に
記憶されている各保持時間での温度により、温度−保持
時間記憶部２０の関係をもとにして保持時間を補正して
各試料成分イオンを同定する同定部２４と、データ記憶
部１６の検出値データから各試料成分イオンのピーク面
積を求め、各ピークについて同定された試料成分イオン
についてピーク面積温度係数記憶部２２に記憶されてい
る係数に従ってピーク面積を補正して出力するピーク面
積算出・補正部２６とを備えている。As shown in FIG. 1, the data processing section stores a data storage section 16 for storing the detection value data of the measurement cell 12 of the measurement section 8 and a detection temperature value of the temperature sensor 14 of the measurement section 8. Temperature storage unit 18, a temperature-holding time storage unit 20 that stores the relationship between the temperature and the holding time for each sample component ion, and the temperature coefficient of the peak area for each sample component ion. The holding time of each sample component ion is obtained from the peak area temperature coefficient storage unit 22 and the detection value data of the data storage unit 16, and the temperature-holding time storage is performed by the temperature at each holding time stored in the temperature storage unit 18. The peak area of each sample component ion is obtained from the identification unit 24 that corrects the retention time to identify each sample component ion based on the relationship of the unit 20 and the detection value data of the data storage unit 16, and And a peak area calculation and correction unit 26 and outputs the corrected peak areas according to coefficients stored in the peak area temperature coefficient storage unit 22 for the sample component ions identified for.
【０００８】[0008]
【作用】試料注入器により注入された試料は溶離液によ
り測定部に導入され、分離カラム内で分離される。分離
された各イオンは測定セル１２により検出される。測定
セル１２として電気伝導度セルを用いたときは、各イオ
ンは電気伝導度の変化として記録される。この電気伝導
度変化、すなわちクロマトグラム上のピークの面積値に
より試料中に含まれるイオンの濃度が求められる。本発
明では測定時の液温が一定でないため、各イオンのもつ
電気伝導度が温度係数に従って変化し、ピーク面積も変
化する。また、各ピークの保持時間もカラム温度により
変化する。The sample injected by the sample injector is introduced into the measuring section by the eluent and separated in the separation column. Each separated ion is detected by the measuring cell 12. When an electrical conductivity cell is used as the measuring cell 12, each ion is recorded as a change in electrical conductivity. The concentration of ions contained in the sample can be obtained from this change in electrical conductivity, that is, the area value of the peak on the chromatogram. In the present invention, since the liquid temperature at the time of measurement is not constant, the electric conductivity of each ion changes according to the temperature coefficient, and the peak area also changes. The retention time of each peak also changes depending on the column temperature.
【０００９】データ処理部による保持時間とピーク面積
の補正を図２と図３を参照して説明する。データ処理部
の温度−保持時間記憶部２０にはカラム温度により各イ
オンの保持時間がどのように変化するかというデータを
予め記憶させておき、ピーク面積温度係数記憶部２２に
は各イオンのもつ電気伝導度の温度係数を予め記憶させ
ておく。試料を注入し、温度の測定と測定セルの検出値
を測定してそれぞれデジタル信号に変換し、温度記憶部
１８とデータ記憶部１６に記憶しておく。The correction of the retention time and the peak area by the data processing unit will be described with reference to FIGS. 2 and 3. Data indicating how the retention time of each ion changes depending on the column temperature is stored in advance in the temperature-holding time storage unit 20 of the data processing unit, and the peak area temperature coefficient storage unit 22 stores each ion. The temperature coefficient of electrical conductivity is stored in advance. The sample is injected, the temperature is measured, and the detected value of the measurement cell is measured, converted into digital signals, and stored in the temperature storage unit 18 and the data storage unit 16.
【００１０】得られるクロマトグラムと温度変化は図２
に示されるようなものになったものとする。移動相の電
気伝導度も変化しているのでベースラインがドリフトす
るが、ベースラインのドリフトは移動相の温度係数によ
って補正することができ、その補正は従来も行なわれて
いるところである。The obtained chromatogram and temperature change are shown in FIG.
Suppose that the result is as shown in. Since the electric conductivity of the mobile phase is also changing, the baseline drifts, but the drift of the baseline can be corrected by the temperature coefficient of the mobile phase, and the correction is conventionally performed.
【００１１】同定部２４ではデータ記憶部１６に記憶さ
れた検出値データから各ピークの保持時間Ｒｔ1，Ｒ
ｔ2，……を算出し、各保持時間での温度を温度記憶部
１８から読み出し、そのときの温度に従って温度−保持
時間記憶部２０に記憶されているデータに従って保持時
間を補正し、各ピークがどのイオンであるかという同定
を行なう。The identifying unit 24 uses the detection value data stored in the data storage unit 16 to determine the retention times Rt 1 and R of each peak.
t 2, calculate the ... reads the temperature at each holding time from the temperature storage unit 18, the temperature as the temperature at that time - to correct the retention times in accordance with data stored in the retention time storing unit 20, each peak Identify which ion is.
【００１２】ピーク面積算出・補正部２６ではデータ記
憶部１６の検出値データから各ピークのピーク面積を算
出し、各ピークの温度を温度記憶部１８から読み出し
て、例えば一定温度（例えば２５℃）のときの面積値に
換算するというように、ピーク面積を補正する。補正さ
れた保持時間とピーク面積をクロマトグラムとして、又
は数値として出力する。The peak area calculation / correction unit 26 calculates the peak area of each peak from the detected value data in the data storage unit 16 and reads the temperature of each peak from the temperature storage unit 18, for example, a constant temperature (for example, 25 ° C.). The peak area is corrected in such a way that it is converted into the area value at the time. The corrected retention time and peak area are output as a chromatogram or as a numerical value.
【００１３】[0013]
【実施例】図４は本発明が適用されるイオンクロマトグ
ラフを概略的に表わしたものである。溶離液２を送液す
るために送液ポンプ４が設けられており、送液ポンプ４
の下流の送液流路には試料を注入する試料注入器６が設
けられている。測定部８内には溶離液とともに送られて
きた試料を各試料成分イオンに分離する分離カラムと、
その分離カラムからの溶出成分を検出する電気伝導度測
定セルと、測定部８の温度を測定する温度センサとが設
けられている。測定部８での電気伝導度セルの検出値と
温度センサの検出温度がデータ処理部１０にデータとし
て取り込まれ、保持時間による同定とピーク面積による
定量とが行なわれる。データ処理部１０の機能は図１に
示され、動作は図３で示されたものである。EXAMPLE FIG. 4 schematically shows an ion chromatograph to which the present invention is applied. A liquid feed pump 4 is provided to feed the eluent 2 and the liquid feed pump 4
A sample injector 6 for injecting a sample is provided in the liquid sending flow path downstream of the sample. A separation column for separating the sample sent together with the eluent into each sample component ion in the measurement unit 8,
An electric conductivity measuring cell for detecting an elution component from the separation column and a temperature sensor for measuring the temperature of the measuring section 8 are provided. The detected value of the electric conductivity cell in the measuring unit 8 and the detected temperature of the temperature sensor are fetched as data in the data processing unit 10, and identification by holding time and quantification by peak area are performed. The function of the data processing unit 10 is shown in FIG. 1 and the operation is shown in FIG.
【００１４】測定部８の具体的な例を図５に示す。図５
で（Ａ）は測定部全体を分解した状態を示し、（Ｂ）は
測定部内の主要部を示したものである。金属製ケース３
０の内側に断熱材３２が設けられ、断熱材３２で取り囲
まれた測定部内部には（Ｂ）に示される主要部が収容さ
れている。主要部は送液部から送られてくる溶離液を測
定部内の温度と平衡化させるための十分な熱容量をもつ
金属ブロック３４と、金属ブロック３４に密着された分
離カラム３６と、分離カラム３６の出口に接続された電
気伝導度測定セル３８と、分離カラム３６と測定セル３
８の間の流路で分離カラム３６からの流出液の温度を更
に金属ブロック３４の温度と平衡化させるとともに液温
を検出するための熱交換部を兼ねた温度センサ４０と
が、それぞれ金属ブロック３４に密着させられて設けら
れている。ケース３０の外部から流路４２がケース３０
及び断熱材３２を経てカラム３６の入口に導かれ、測定
セル３８からの排出流路４４が断熱材３２からケース３
０を経てドレインへ導かれている。測定セル３８には電
気伝導度を測定するための交流電源４６と電流計４８が
接続されている。A concrete example of the measuring unit 8 is shown in FIG. Figure 5
(A) shows a state in which the entire measuring unit is disassembled, and (B) shows a main part in the measuring unit. Metal case 3
The heat insulating material 32 is provided inside 0, and the main part shown in (B) is accommodated inside the measuring portion surrounded by the heat insulating material 32. The main part is a metal block 34 having a sufficient heat capacity for equilibrating the eluent sent from the liquid sending part to the temperature in the measuring part, a separation column 36 adhered to the metal block 34, and a separation column 36. Electrical conductivity measuring cell 38 connected to the outlet, separation column 36 and measuring cell 3
The temperature sensor 40, which also serves as a heat exchange unit for detecting the liquid temperature while further equilibrating the temperature of the effluent from the separation column 36 with the temperature of the metal block 34 in the flow path between the metal blocks, It is provided in close contact with 34. The flow path 42 is provided from the outside of the case 30 to the case 30.
Then, the discharge flow path 44 from the measurement cell 38 is guided from the heat insulating material 32 to the case 3 by being guided to the inlet of the column 36 via the heat insulating material 32.
It is led to the drain through 0. An AC power supply 46 and an ammeter 48 for measuring electric conductivity are connected to the measuring cell 38.
【００１５】[0015]
【発明の効果】本発明では測定部を温調しないので、測
定部をオーブン内に収納する必要がないため、小型で低
価格のイオンクロマトグラフを実現することができる。
また、測定部を温調しないことから、温度が一定温度に
なるまで待つ必要もなく、電源投入後すぐに測定を開始
することができる。測定部で温調をしないことから保持
時間や電気伝導度が温度により変動するが、本発明のデ
ータ処理部ではその温度変化にともなう変動を補正し、
正確な同定と定量を行なうことができる。According to the present invention, since the temperature of the measuring unit is not adjusted, it is not necessary to store the measuring unit in the oven, so that a compact and low-cost ion chromatograph can be realized.
Further, since the temperature of the measuring unit is not adjusted, it is not necessary to wait until the temperature reaches a constant temperature, and the measurement can be started immediately after the power is turned on. Since the holding time and the electric conductivity fluctuate depending on the temperature because the temperature is not adjusted in the measuring unit, the data processing unit of the present invention corrects the fluctuation accompanying the temperature change,
Accurate identification and quantification can be performed.
【図１】本発明でのデータ処理部を示すブロック図であ
る。FIG. 1 is a block diagram showing a data processing unit according to the present invention.
【図２】本発明のイオンクロマトグラフにおけるクロマ
トグラムと温度変化を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a chromatogram and a temperature change in the ion chromatograph of the present invention.
【図３】データ処理部の動作を示すフローチャート図で
ある。FIG. 3 is a flowchart showing the operation of the data processing unit.
【図４】イオンクロマトグラフを示す概略図である。FIG. 4 is a schematic diagram showing an ion chromatograph.
【図５】測定部の一実施例を示す図であり、（Ａ）はケ
ース及び断熱材を切断した状態の斜視図、（Ｂ）は内部
の主要部を示す斜視図である。5A and 5B are diagrams showing an embodiment of a measuring unit, FIG. 5A is a perspective view of a state in which a case and a heat insulating material are cut, and FIG. 5B is a perspective view showing a main part inside.
２ 溶離液 ４ 送液ポンプ ６ 試料注入器 ８ 測定部 １０ データ処理部 １２ 電気伝導度測定セル １４ 温度センサ １６ データ記憶部 １８ 温度記憶部 ２０ 温度−保持時間記憶部 ２２ ピーク面積温度係数記憶部 ２４ 同定部 ２６ ピーク面積算出・補正部 2 Eluent 4 Liquid-sending pump 6 Sample injector 8 Measuring unit 10 Data processing unit 12 Electrical conductivity measuring cell 14 Temperature sensor 16 Data storage unit 18 Temperature storage unit 20 Temperature-holding time storage unit 22 Peak area temperature coefficient storage unit 24 Identification unit 26 Peak area calculation / correction unit
Claims (1)
カラム、分離カラムからの溶出イオンを検出する測定セ
ル及び温度センサが溶離液温度を平衡化させる金属ブロ
ック内に収容され、その金属ブロックの外側が断熱材で
被われ、温調手段を備えていない測定部と、溶離液を前
記分離カラムへ供給するための送液ポンプを備えた送液
流路と、前記送液流路で送液ポンプと分離カラムとの間
に設けられた試料注入器と、前記測定部の測定セルの検
出出力から試料成分イオンの保持時間とピーク面積を求
め、前記温度センサの出力により補正を行なって同定と
定量を行なうデータ処理部とを備え、前記データ処理部
は、前記測定セルの検出値データを記憶するデータ記憶
部と、前記温度センサの検出温度値を記憶する温度記憶
部と、各試料成分イオンについての温度と保持時間との
関係を記憶している温度−保持時間記憶部と、各試料成
分イオンについてのピーク面積の温度係数を記憶してい
るピーク面積温度係数記憶部と、前記データ記憶部の検
出値データから各試料成分イオンの保持時間を求め、前
記温度記憶部に記憶されている各保持時間での温度によ
り、前記温度−保持時間記憶部の関係をもとにして保持
時間を補正して各試料成分イオンを同定する同定部と、
前記データ記憶部の検出値データから各試料成分イオン
のピーク面積を求め、各ピークについて同定された試料
成分イオンについて前記ピーク面積温度係数記憶部に記
憶されている係数に従ってピーク面積を補正して出力す
るピーク面積算出・補正部とを備えているイオンクロマ
トグラフ。1. A separation column in which a sample is sent together with an eluent, a measurement cell for detecting ions eluted from the separation column, and a temperature sensor are housed in a metal block for equilibrating the temperature of the eluent, and the outside of the metal block is A measuring part covered with a heat insulating material and not provided with a temperature adjusting means, a liquid feed passage provided with a liquid feed pump for feeding an eluent to the separation column, and a liquid feed pump provided in the liquid feed passage. The sample injector provided between the separation column and the detection output of the measurement cell of the measurement section is used to determine the retention time and peak area of the sample component ions, and the output of the temperature sensor corrects for identification and quantification. And a data processing unit for performing measurement, the data processing unit stores data detected by the measurement cell, a temperature memory stores temperature detected by the temperature sensor, and each sample component sample. A temperature-holding time storage unit that stores the relationship between the temperature and the holding time for ON, a peak area temperature coefficient storage unit that stores the temperature coefficient of the peak area for each sample component ion, and the data storage. The retention time of each sample component ion is obtained from the detection value data of the part, and the retention time is calculated based on the relationship between the temperature-retention time storage unit by the temperature at each retention time stored in the temperature storage unit. An identification unit that corrects and identifies each sample component ion,
The peak area of each sample component ion is obtained from the detected value data in the data storage unit, and the peak area is corrected and output according to the coefficient stored in the peak area temperature coefficient storage unit for the sample component ion identified for each peak. An ion chromatograph equipped with a peak area calculation / correction unit that
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31582292A JPH06148155A (en) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | Ion chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31582292A JPH06148155A (en) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | Ion chromatograph |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06148155A true JPH06148155A (en) | 1994-05-27 |
Family
ID=18069981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31582292A Pending JPH06148155A (en) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | Ion chromatograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06148155A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012145382A (en) * | 2011-01-07 | 2012-08-02 | Shimadzu Corp | Liquid chromatograph analyzing device |
| CN110023749A (en) * | 2017-02-20 | 2019-07-16 | 株式会社岛津制作所 | Conductivity detector and ion chromatograph |
-
1992
- 1992-10-30 JP JP31582292A patent/JPH06148155A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012145382A (en) * | 2011-01-07 | 2012-08-02 | Shimadzu Corp | Liquid chromatograph analyzing device |
| CN110023749A (en) * | 2017-02-20 | 2019-07-16 | 株式会社岛津制作所 | Conductivity detector and ion chromatograph |
| US11293907B2 (en) | 2017-02-20 | 2022-04-05 | Shimadzu Corporation | Electric conductivity detector and ion chromatograph |
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