JPH06130720A - Magnetic granular powder for magnetic toner and its production - Google Patents

Magnetic granular powder for magnetic toner and its production

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JPH06130720A
JPH06130720A JP4304691A JP30469192A JPH06130720A JP H06130720 A JPH06130720 A JP H06130720A JP 4304691 A JP4304691 A JP 4304691A JP 30469192 A JP30469192 A JP 30469192A JP H06130720 A JPH06130720 A JP H06130720A
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Japan
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magnetic
particles
iron oxide
specific surface
spinel
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JP4304691A
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Japanese (ja)
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Hiromitsu Misawa
浩光 三澤
Kazuo Fujioka
和夫 藤岡
Isataka Aoki
功荘 青木
Eiichi Kurita
栄一 栗田
Yoji Okano
洋司 岡野
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Toda Kogyo Corp
Original Assignee
Toda Kogyo Corp
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Abstract

PURPOSE:To produce the magnetic granular powder for the magnetic toner having a large residual magnetization and excellent in fluidity. CONSTITUTION:One hundred pts.wt. of an octahedral spinel-structure iron oxide granular powder having a BET specific surface shown by 6/(rho.d3)XPHIs (rho is the sp.gr. of the spinel-structure iron oxide grain, d3=0.1-0.5mum where d3 is the area mean diameter, and 1.60<PHIs<=1.80 where PHIs is the area shape factor) is admixed with 0.5-3.5 pts.wt., expressed in terms of SiO2, of a fine silica grain to obtain an octahedral spinel-structure iron oxide grain coated with the fine silica grain. In this case, an increment in the BET specific surface is controlled to 1-5m<2>/g and the ratio of the amts. of both grains to 1.0-4.5. The magnetic granular powder for the magnetic toner consists of this octahedral spinel- structure iron oxide granular powder.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、大きな残留磁化を有し
ており、しかも、流動性が優れている磁性トナー用磁性
粒子粉末及びその製造法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic particle powder for a magnetic toner having a large residual magnetization and excellent fluidity, and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、静電潜像現像法の一つとして、キ
ャリアを使用せずに樹脂中にマグネタイト粒子粉末等の
磁性粒子粉末を混合分散させた複合体粒子を現像剤とし
て用いる所謂一成分系磁性トナーによる現像法が広く知
られ、汎用されている。
2. Description of the Related Art Conventionally, as one of electrostatic latent image developing methods, a so-called one in which composite particles obtained by mixing and dispersing magnetic particle powder such as magnetite particle powder in resin without using a carrier is used as a developer. The developing method using a component type magnetic toner is widely known and widely used.

【0003】近時、複写機の高速度化に伴って細線再現
性の向上や階調性等高画質化が強く要求されており、そ
の為には、磁性トナーが大きな残留磁化を有しており、
しかも、流動性が優れていることが強く要求される。
Recently, as the speed of copying machines has increased, there has been a strong demand for improvement of fine line reproducibility and high image quality such as gradation. For that reason, the magnetic toner has a large residual magnetization. Cage,
Moreover, excellent fluidity is strongly required.

【0004】磁性トナーの流動性については、特開昭5
3−94932号公報の「このような高抵抗磁性トナー
は高抵抗であるが故に流動性が悪く、現像ムラを起し易
い欠点を有していた。つまりPPC用の高抵抗磁性トナ
ーは転写するに必要な帯電を保持できる反面、トナーボ
トル中あるいは磁気ロール表面等、転写工程以外の帯電
している必要のない工程に於いても摩擦帯電もしくは製
造工程におけるメカノエレクトレット等により若干の帯
電をしていることによる帯電凝集を起し易く、これが為
に流動性の低下を招いている。」、「本発明の他の目的
は流動性の改善されたPPC用高抵抗磁性トナーを供給
することにより、現像ムラの無い、従って解像度、階調
性の優れた良質の間接式複写を得んとするものであ
る。」なる記載の通りである。
Regarding the fluidity of the magnetic toner, Japanese Patent Laid-Open Publication No. Sho 5
Japanese Patent Laid-Open No. 3-94932 discloses that such a high-resistance magnetic toner has high resistance and thus has poor fluidity and tends to cause uneven development. That is, the high-resistance magnetic toner for PPC is transferred. While it is possible to maintain the necessary charging, the toner bottle or the magnetic roll surface, etc. may be charged slightly by friction charging or mechano-electret in the manufacturing process even in processes other than the transfer process where charging is not required. By virtue of the presence of such particles, charge aggregation is likely to occur, which leads to a decrease in fluidity. "" Another object of the present invention is to provide a high resistance magnetic toner for PPC having improved fluidity. Therefore, it is intended to obtain a high-quality indirect type copy which has no development unevenness and is therefore excellent in resolution and gradation. "

【0005】前記特性を有する磁性トナーを得る為に
は、磁性粒子粉末が大きな残留磁化を有し、しかも、流
動性が優れていることが要求される。
In order to obtain the magnetic toner having the above-mentioned characteristics, it is required that the magnetic particle powder has a large residual magnetization and excellent fluidity.

【0006】従来、残留磁化が大きい磁性粒子粉末とし
ては、周知の通り、八面体状スピネル型鉄酸化物粒子粉
末が知られている。磁性粒子粉末の残留磁化の値は、磁
性粒子の粒子サイズと密接な関係があり、粒子サイズが
小さくなる程残留磁化が大きくなる傾向にあり、八面体
状磁性粒子粉末の残留磁化は面積平均粒子径(μm)×
残留磁化値(emu/g)で示せば2(μm・emu/
g)を越える値となる。
As a magnetic particle powder having a large remanent magnetization, an octahedral spinel type iron oxide particle powder has been conventionally known. The remanent magnetization value of the magnetic particle powder is closely related to the particle size of the magnetic particles, and the remanent magnetization tends to increase as the particle size decreases. Diameter (μm) ×
If expressed by the residual magnetization value (emu / g), 2 (μm · emu /
The value exceeds g).

【0007】また、従来、磁性トナーの流動性について
は、磁性トナー自体に何らかの処理を施して流動性を向
上させる試みが主流となっており、例えば、流動性改
質剤であるケイ素化合物等の微粒子を樹脂と混練して磁
性トナーの内部又は表面に含有させる方法(特開昭53
−94932号公報、特開昭59−223451号公
報、特開昭60−26953号公報、特開平2−733
62号公報、特公平4−21860号公報)及び磁性
トナーの粒子表面を前記流動性改質剤であるケイ素化合
物等の微粒子で処理する方法(特開昭63−8750号
公報)等がある。
Regarding the fluidity of magnetic toners, it has hitherto been mainly attempted to improve the fluidity by subjecting the magnetic toner itself to some treatment, for example, a silicon compound which is a fluidity modifier. A method in which fine particles are kneaded with a resin so as to be contained inside or on the surface of the magnetic toner (Japanese Patent Laid-Open No. 53-53113)
-94932, JP-A-59-223451, JP-A-60-26953, JP-A-2-733.
No. 62, Japanese Patent Publication No. 21860/1992) and a method of treating the particle surface of the magnetic toner with fine particles such as a silicon compound as the fluidity modifier (Japanese Patent Laid-Open No. 63-8750).

【0008】一方、磁性トナー用磁性粒子粉末の粒子表
面にケイ素化合物を存在させるものとして磁性粒子の
粒子表面にシリカゲルSiO2 ・nH2 Oを付着結合さ
せる方法(特開平2−73362号公報)、磁性粒子
の粒子表面にケイ酸塩化合物の中和物の被膜を形成させ
る方法(特開昭57−201244号公報)等がある。
On the other hand, a method in which silica gel SiO 2 .nH 2 O is adhered and bonded to the surface of the magnetic particles so that a silicon compound is present on the surface of the magnetic particle powder for magnetic toner (JP-A-2-73362). There is a method of forming a film of a neutralized product of a silicate compound on the surface of magnetic particles (JP-A-57-201244).

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】大きな残留磁化を有し
ており、しかも、流動性が優れている磁性トナー用磁性
粒子粉末は現在最も要求されているところであるが、前
出公知の及びの方法による場合は、粒子表面におけ
るケイ素化合物等の存在形態、分布状態の均一性、固定
強度等が不十分である為、磁性粒子粉末の流動性は十分
優れたものとは言い難いものであった。
The magnetic particle powder for magnetic toner having a large remanent magnetization and excellent fluidity is currently most demanded, but the above-mentioned known methods and In such a case, since the existence form of the silicon compound and the like on the particle surface, the uniformity of the distribution state, the fixing strength, etc. are insufficient, the fluidity of the magnetic particle powder cannot be said to be sufficiently excellent.

【0010】この事実について以下に説明する。磁性粒
子の粒子表面に流動性改質剤を付着又は被覆する方法
は、磁性粒子のサイズが流動性改質剤であるケイ素化合
物等のサイズよりも大きい為、流動性改質剤であるケイ
素化合物等の微粒子を樹脂と混練する前出の方法に比
べ、磁性粒子の表面に付着しているケイ素化合物等が磁
性トナーの内部に埋没することなく表面に多量に分布す
ることになり、また、前出の方法に比べ、流動性改質
剤が脱離しにくく、磁性トナーの流動性の改良が期待さ
れる。
This fact will be described below. The method of attaching or coating the fluidity modifier on the particle surface of the magnetic particles is performed by using the silicon compound which is the fluidity modifier because the size of the magnetic particles is larger than the size of the silicon compound which is the fluidity modifier. In comparison with the above-mentioned method of kneading fine particles such as the above with a resin, the silicon compound or the like adhering to the surface of the magnetic particles will be distributed in a large amount on the surface without being buried inside the magnetic toner. As compared with the method described above, the fluidity modifier is less likely to be released, and the fluidity of the magnetic toner is expected to be improved.

【0011】しかしながら、前出の方法は、シリカゲ
ルSiO2 ・nH2 Oを磁性粒子の粒子表面に付着結合
してシリカゲルの吸水、放水特性を利用して湿度変動に
よる帯電量の変動を抑制して帯電量を一定に保持するこ
とにより環境安定性を改良することを目的とするもので
あり、後出比較例に示す通り、磁性トナーの流動性の改
良は、十分ではない。
However, in the above-mentioned method, silica gel SiO 2 .nH 2 O is adhered and bonded to the particle surface of the magnetic particles to suppress the fluctuation of the charge amount due to the humidity fluctuation by utilizing the water absorption and water discharge characteristics of the silica gel. The purpose is to improve the environmental stability by keeping the charge amount constant, and as shown in the comparative example below, the improvement of the fluidity of the magnetic toner is not sufficient.

【0012】前出の方法は、磁性粒子の粒子表面に存
在するケイ酸塩化合物の中和物が微粒子ではなく被膜の
形態であるので、磁性トナー相互間に微粒子が介在する
場合に比べ磁性トナー相互の付着力が増加する為、磁性
トナーの流動性を改良することはできない。
In the above-mentioned method, since the neutralized product of the silicate compound existing on the surface of the magnetic particles is not in the form of fine particles but in the form of a coating film, the magnetic toner is compared with the case where fine particles are present between the magnetic toners. The fluidity of the magnetic toner cannot be improved because the mutual adhesive force increases.

【0013】尚、前出の方法による場合には、スリー
ブ上における磁性トナーの帯電時に磁性トナー同志の接
触又は磁性トナーとスリーブとの接触による衝撃により
磁性トナーの粒子表面から流動性改質剤であるケイ素化
合物等の微粒子が脱離してしまう。
In the case of the above-mentioned method, when the magnetic toner is charged on the sleeve, the fluidity modifier is applied from the particle surface of the magnetic toner by the contact between the magnetic toners or the impact caused by the contact between the magnetic toner and the sleeve. Fine particles such as certain silicon compounds are desorbed.

【0014】そこで、本発明は、八面体状スピネル型鉄
酸化物粒子粉末の流動性を改良することを技術的課題と
する。
Therefore, the present invention has a technical object to improve the fluidity of octahedral spinel iron oxide particles.

【0015】[0015]

【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、一般
式 6/(ρ・d3 )×Φs〔ρ:スピネル型鉄酸化物
粒子の比重、d3 (面積平均径)=0.1〜0.5μ
m、1.60<Φs(面積形状係数)≦1.80〕で示
されるBET比表面積を有する八面体状スピネル型鉄酸
化物粒子粉末100重量部にシリカ微粒子をSiO2
算で0.5〜3.5重量部添加混合して前記八面体状ス
ピネル型鉄酸化物粒子の粒子表面に前記シリカ微粒子が
付着されてなるBET比表面積の増加巾が前記BET比
表面積値に対し1〜5m2 /gの範囲内であって、且
つ、前記シリカ微粒子量に対する比で1.0〜4.5の
範囲内である八面体状スピネル型鉄酸化物粒子粉末から
なる磁性トナー用磁性粒子粉末及び一般式 6/(ρ・
3 )×Φs〔ρ:スピネル型鉄酸化物粒子の比重、d
3(面積平均径)=0.1〜0.5μm、1.60<Φ
s(面積形状係数)≦1.80〕で示されるBET比表
面積を有する八面体状スピネル型鉄酸化物粒子粉末10
0重量部にシリカ微粒子をSiO2 換算で0.5〜3.
5重量部添加して、ホイール形混練機を用いて圧縮、せ
ん断及びへらなでによって混合することにより、前記八
面体状スピネル型鉄酸化物粒子の粒子表面に前記シリカ
微粒子が付着されてなるBET比表面積の増加巾が前記
BET比表面積値に対し1〜5m2 /gの範囲内であっ
て、且つ、前記シリカ微粒子量に対する比で1.0〜
4.5の範囲内である八面体状スピネル型鉄酸化物粒子
粉末を得ることからなる磁性トナー用磁性粒子粉末の製
造法である。
The above technical problems can be achieved by the present invention as follows. That is, according to the present invention, the general formula 6 / (ρ · d 3 ) × Φs [ρ: specific gravity of spinel type iron oxide particles, d 3 (area average diameter) = 0.1 to 0.5 μ
m, 1.60 <Φs (area shape factor) ≦ 1.80] and 100 parts by weight of octahedral spinel iron oxide particle powder having a BET specific surface area of 0.5 to 0.5 of silica fine particles in terms of SiO 2. 3.5 parts by weight of the BET specific surface area obtained by admixing 3.5 parts by weight of the octahedral spinel-type iron oxide particles with the silica fine particles adhering to the surface thereof is 1 to 5 m 2 / Magnetic particle powder for magnetic toner comprising octahedral spinel iron oxide particle powder having a ratio of 1.0 to 4.5 with respect to the amount of silica fine particles, and a general formula. 6 / (ρ ・
d 3 ) × Φs [ρ: specific gravity of spinel type iron oxide particles, d
3 (area average diameter) = 0.1-0.5 μm, 1.60 <Φ
s (area shape factor) ≤ 1.80] octahedral spinel iron oxide particle powder 10 having a BET specific surface area of 10
0.5 parts by weight of silica fine particles in an amount of 0 to 3 parts by weight in terms of SiO 2 .
BET in which the silica fine particles are adhered to the particle surface of the octahedral spinel-type iron oxide particles by adding 5 parts by weight and mixing by compression, shearing and spatula using a wheel type kneader The increase amount of the specific surface area is within the range of 1 to 5 m 2 / g with respect to the BET specific surface area value, and the ratio to the amount of the silica fine particles is 1.0 to
A method for producing magnetic particle powder for a magnetic toner, which comprises obtaining an octahedral spinel type iron oxide particle powder having a range of 4.5.

【0016】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて述べる。本発明に係る磁性粒子粉末は、一般式 6
/(ρ・d3 )×Φs〔ρ:スピネル型鉄酸化物粒子の
比重、d3 (面積平均径)=0.1〜0.5μm、1.
60<Φs(面積形状係数)≦1.80〕で示されるB
ET比表面積を有する八面体状スピネル型鉄酸化物粒子
粉末100重量部にシリカ微粒子をSiO2 換算で0.
5〜3.5重量部添加混合して前記八面体状スピネル型
鉄酸化物粒子の粒子表面に前記シリカ微粒子が付着され
てなるBET比表面積の増加巾が前記BET比表面積値
に対し1〜5m2 /gの範囲内であって、且つ、前記シ
リカ微粒子量に対する比で1.0〜4.5の範囲内であ
る八面体状スピネル型鉄酸化物粒子粉末である。
Next, various conditions for carrying out the present invention will be described. The magnetic particle powder according to the present invention has the general formula 6
/ (Ρ · d 3 ) × Φs [ρ: specific gravity of spinel type iron oxide particles, d 3 (area average diameter) = 0.1 to 0.5 μm, 1.
60 <Φs (area shape factor) ≦ 1.80] B
0 silica particles in terms of SiO 2 octahedrally spinel iron oxide particles 100 parts by weight with ET specific surface area.
5 to 3.5 parts by weight are added and mixed, and the increase width of the BET specific surface area formed by adhering the silica fine particles to the particle surface of the octahedral spinel type iron oxide particles is 1 to 5 m with respect to the BET specific surface area value. It is an octahedral spinel-type iron oxide particle powder having a ratio of 2 / g and a ratio of 1.0 to 4.5 with respect to the amount of the silica fine particles.

【0017】本発明における被処理粒子である八面体状
スピネル型鉄酸化物粒子は、走査型電子顕微鏡観察によ
り、四角錐の粒子2個が互いに底面を合体した形状の粒
子及びその類似形状のものであれば、多少変形していて
も、また、表面が平滑ないし凹凸であってもよく、換言
すれば面積形状係数が1.60<Φs≦1.80の範囲
のものであればよい。
The octahedral spinel type iron oxide particles which are the particles to be treated in the present invention are particles having a shape in which the bottom surfaces of two quadrangular pyramid particles are united with each other and those having a similar shape by observation with a scanning electron microscope. If so, it may be slightly deformed, or the surface may be smooth or uneven, in other words, the area shape factor may be in the range of 1.60 <Φs ≦ 1.80.

【0018】尚、上記面積形状係数1.60<Φs≦
1.80は、前記八面体状の定義の範囲に入ると認めら
れる数多くの粒子が有する比表面積の値から求めたもの
であり、真球状粒子の場合、Φs=1.0であるから、
これを基準として八面体状粒子の面積形状係数を1.6
0<Φs≦1.80と表したのである。
The area shape factor 1.60 <Φs ≦
1.80 is obtained from the value of the specific surface area of many particles recognized to fall within the range defined by the octahedron shape, and in the case of true spherical particles, Φs = 1.0.
Based on this, the area shape factor of octahedral grains is 1.6
It is expressed as 0 <Φs ≦ 1.80.

【0019】そして、組成的にはマグネタイト粒子(
eO x ・Fe23 、0<x≦1)、マグヘマタイト粒
子、Fe以外の2価金属(Mn、Ni、Zn、Cu、M
g、Co等の1種又は2種以上)を含む所謂フェライト
粒子等を言い、いずれも本発明の目的とする効果が得ら
れる。
Compositionally, magnetite particles ( F
eO x · Fe 2 O 3 , 0 <x ≦ 1), maghematite particles, divalent metals other than Fe (Mn, Ni, Zn, Cu, M)
So-called ferrite particles containing one or more of g, Co and the like), and any of them can achieve the effects intended by the present invention.

【0020】本発明における八面体状スピネル型鉄酸化
物粒子粉末の粒子サイズは0.1〜0.5μmである。
0.1μm未満の場合には磁性粒子相互間の凝集力が大
きく分散性が困難となって、磁性粒子の粒子表面へのシ
リカ微粒子の付着が困難となり本発明の目的とする効果
が得られない。
The particle size of the octahedral spinel type iron oxide particle powder in the present invention is 0.1 to 0.5 μm.
If it is less than 0.1 μm, the cohesive force between the magnetic particles is large and the dispersibility becomes difficult, and it becomes difficult to adhere the silica fine particles to the surface of the magnetic particles, and the effect of the present invention cannot be obtained. .

【0021】0.5μmを越える場合には、磁性粒子の
粒子表面へのシリカ微粒子の付着は可能であるが、磁性
トナーの粒子内部又は表面や磁性トナー粒子相互間で磁
性粒子の濃度分布が生じて画像特性等劣化の原因とな
り、磁性トナーとして好ましくない。
When the particle size exceeds 0.5 μm, the silica fine particles can be attached to the surface of the magnetic particles, but the concentration distribution of the magnetic particles occurs inside or on the surface of the magnetic toner or between the magnetic toner particles. This causes deterioration of image characteristics and the like, and is not preferable as a magnetic toner.

【0022】本発明における八面体状スピネル型鉄酸化
物粒子粉末は、周知のものを使用すればよく、残留磁化
は面積平均粒子径(μm)×残留磁化値(emu/g)
で示せば2(μm・emu/g)を越える値以上であ
る。
As the octahedral spinel type iron oxide particle powder in the present invention, a known powder may be used, and the remanent magnetization has an area average particle diameter (μm) × remanent magnetization value (emu / g).
If it is shown by, the value is more than 2 (μm · emu / g).

【0023】本発明におけるシリカ微粒子は、一般式
(SiO2 )nで示されるものであり、市販のコロイダ
ルシリカや疎水性シリカ微粉末等を使用すればよい。
The silica fine particles in the present invention are represented by the general formula (SiO 2 ) n, and commercially available colloidal silica or hydrophobic silica fine powder may be used.

【0024】シリカ微粒子の大きさは、BET比表面積
で100〜450m2 /gが好ましい。100m2 /g
未満である場合には、磁性粒子自体の流動性を改良する
ことが困難であり、その結果、磁性トナーの流動性を改
良することが困難である。450m2 /gを越える場合
には、高温高湿の環境下において磁性体への吸着水分量
が増加し、磁性粒子自体の流動性が低下し、その結果、
磁性トナーの流動性も低下する。磁性粒子粉末の流動性
を考慮すれば150〜400m2 /gがより好ましい。
The silica fine particles preferably have a BET specific surface area of 100 to 450 m 2 / g. 100 m 2 / g
If it is less than the range, it is difficult to improve the fluidity of the magnetic particles themselves, and as a result, it is difficult to improve the fluidity of the magnetic toner. If it exceeds 450 m 2 / g, the amount of water adsorbed to the magnetic substance increases in a high temperature and high humidity environment, and the fluidity of the magnetic particles themselves deteriorates.
The fluidity of the magnetic toner is also reduced. Considering the fluidity of the magnetic particle powder, 150 to 400 m 2 / g is more preferable.

【0025】本発明における八面体状スピネル型鉄酸化
物粒子粉末とシリカ微粒子との混合割合は、八面体状ス
ピネル型鉄酸化物粒子粉末100重量部に対しシリカ微
粒子がSiO2 換算で0.5〜3.5重量部である。
0.5重量部未満である場合は磁性粒子自体の流動性を
改良することが困難であり、その結果、磁性トナーの流
動性も改良することができない。3.5重量部を越える
場合には、高温高湿の環境下において磁性体への吸着水
分量が増加し、磁性粒子自体の流動性が低下し、その結
果、磁性トナーの流動性も低下する。また、磁性に関与
しないシリカ微粒子が増加することによって磁性粒子の
磁化値はもちろん、磁性トナーの磁化値も低下する。
In the present invention, the mixing ratio of the octahedral spinel type iron oxide particle powder and the silica fine particle is 0.5 in terms of SiO 2 conversion based on 100 parts by weight of the octahedral spinel type iron oxide particle powder. ~ 3.5 parts by weight.
If the amount is less than 0.5 part by weight, it is difficult to improve the fluidity of the magnetic particles themselves, and as a result, the fluidity of the magnetic toner cannot be improved. If the amount exceeds 3.5 parts by weight, the amount of moisture adsorbed on the magnetic material increases in a high temperature and high humidity environment, and the fluidity of the magnetic particles themselves decreases, and as a result, the fluidity of the magnetic toner also decreases. . Further, the increase in the number of silica fine particles not involved in magnetism lowers not only the magnetization value of the magnetic particles but also the magnetization value of the magnetic toner.

【0026】本発明に係る磁性粒子粉末のBET比表面
積の増加幅は、1〜5m2 /gの範囲である。BET比
表面積の増加巾が1m2 /g未満の場合には、磁性粒子
粉末自体の流動性を改良することができず、その結果、
磁性トナーの流動性も改良することができない。5m2
/gを越える場合には、高温高湿の環境下において磁性
体への吸着水分量が増加し、磁性粒子自体の流動性が低
下し、その結果、磁性トナーの流動性も低下する。磁性
粒子粉末及び磁性トナーの流動性を考慮すればBET比
表面積の増加巾が2〜4m2 /gの範囲が好ましい。
The increase width of the BET specific surface area of the magnetic particle powder according to the present invention is in the range of 1 to 5 m 2 / g. When the increase width of the BET specific surface area is less than 1 m 2 / g, the fluidity of the magnetic particle powder itself cannot be improved, and as a result,
The fluidity of the magnetic toner cannot be improved, either. 5m 2
When it exceeds / g, the amount of moisture adsorbed on the magnetic material increases in a high temperature and high humidity environment, and the fluidity of the magnetic particles themselves decreases, and as a result, the fluidity of the magnetic toner also decreases. Considering the fluidity of the magnetic particle powder and the magnetic toner, the increase width of the BET specific surface area is preferably in the range of 2 to 4 m 2 / g.

【0027】本発明に係る八面体状スピネル型鉄酸化物
粒子粉末は、BET比表面積の増加巾がシリカ微粒子量
に対し1.0〜4.5の範囲内である。1.0未満の場
合には、磁性粒子に付着するシリカ微粒子の個数が少な
くなって、磁性粒子の粒子表面にシリカ微粒子が均一且
つ緻密に付着することが困難となり、本発明の効果が得
られない。4.5を越える場合には、高温高湿の環境下
において磁性体への吸着水分量が増加し、磁性粒子自体
の流動性が低下し、その結果、磁性トナーの流動性も低
下する。
In the octahedral spinel type iron oxide particle powder according to the present invention, the increase width of the BET specific surface area is within the range of 1.0 to 4.5 with respect to the amount of silica fine particles. When it is less than 1.0, the number of silica fine particles attached to the magnetic particles is reduced, and it becomes difficult for the silica fine particles to uniformly and densely adhere to the surface of the magnetic particles, so that the effect of the present invention can be obtained. Absent. When it exceeds 4.5, the amount of water adsorbed on the magnetic material increases in a high temperature and high humidity environment, and the fluidity of the magnetic particles themselves decreases, and as a result, the fluidity of the magnetic toner also decreases.

【0028】本発明においては、樹脂への混練、混合に
あたり、分散性を改良する為に通常行なわれるチタンカ
ップリング剤やシランカップリング剤等のカップリング
剤や界面活性剤等による疎水化処理を施してもよい。
In the present invention, upon kneading and mixing with a resin, a hydrophobizing treatment with a coupling agent such as a titanium coupling agent or a silane coupling agent, a surfactant, etc., which is usually performed to improve dispersibility, is carried out. May be given.

【0029】本発明に係る磁性粒子粉末は、一般式 6
/(ρ・d3 )×Φs〔ρ:スピネル型鉄酸化物粒子の
比重、d3 (面積平均径)=0.1〜0.5μm、1.
60<面積形状係数Φs≦1.80〕で示されるBET
比表面積を有する八面体状スピネル型鉄酸化物粒子粉末
100重量部にシリカ微粒子0.5〜3.5重量部を添
加して、ホイール形混練機を用いて圧縮、せん断及びへ
らなでによって混合することにより得ることができる。
The magnetic particle powder according to the present invention has the general formula 6
/ (Ρ · d 3 ) × Φs [ρ: specific gravity of spinel type iron oxide particles, d 3 (area average diameter) = 0.1 to 0.5 μm, 1.
BET shown by 60 <area shape factor Φs ≤ 1.80]
0.5 to 3.5 parts by weight of silica fine particles are added to 100 parts by weight of octahedral spinel type iron oxide particles having a specific surface area and mixed by compression, shearing and spatula using a wheel type kneader. It can be obtained by

【0030】本発明における混合は、ホイール型混練機
を用いて混合することによりBET比表面積の増加巾が
1〜5m2 /gの範囲の八面体状スピネル型鉄酸化物粒
子粉末を得ればよい。本発明の目的を考慮すれば、ホイ
ール型混練機の線荷重は、好ましくは30kg/cm以
上、より好ましくは40kg/cm以上である。
The mixing in the present invention is carried out by using a wheel type kneader so that octahedral spinel type iron oxide particles having an increase in BET specific surface area of 1 to 5 m 2 / g can be obtained. Good. In consideration of the object of the present invention, the linear load of the wheel type kneader is preferably 30 kg / cm or more, more preferably 40 kg / cm or more.

【0031】ホイール型混練機としては、具体的には、
シンプソンミックスマーラー、マルチミル、ストッツミ
ル、逆流混練機、アイリッヒミル等が適用できるが、ウ
エットパンミル、メランジャ、ワールミックス及び速練
機は、いずれも圧縮及びへらなで作用のみでせん断作用
を有しないので、BET比表面積の増加巾が1〜5m2
/gの範囲の八面体状スピネル型鉄酸化物粒子粉末を得
ることができない。
As the wheel type kneader, specifically,
Simpson mix muller, multi-mill, Stutz mill, backflow kneader, Erich mill, etc. can be applied, but wet pan mill, melanger, whirlmix and quick kneader do not have a shearing action only with a compression and spatula, BET specific surface area increased by 1-5 m 2
It is not possible to obtain octahedral spinel-type iron oxide particles in the range of / g.

【0032】尚、従来、磁性粒子の粒子表面を疎水基を
有する有機化合物で被覆するにあたって、ホイール型混
練機又はらいかい機を用いて混練する方法(特開平3−
22196号公報)があるが、この方法は吸液量を小さ
くして樹脂への混練性を改良することを目的とするもの
であり、磁性粒子の流動性を改良する本発明とはその目
的、構成を異にするものである。
Conventionally, in coating the surface of magnetic particles with an organic compound having a hydrophobic group, a method of kneading using a wheel-type kneader or a raider (JP-A-3-
No. 22196), this method aims at improving the kneading property into a resin by reducing the liquid absorption amount, and the present invention for improving the fluidity of magnetic particles is The configuration is different.

【0033】[0033]

【作用】先ず、本発明において最も重要な点は、一般式
6/(ρ・d3 )×Φs〔ρ:スピネル型鉄酸化物粒
子の比重、d3 (面積平均径)=0.1〜0.5μm、
1.60<面積形状係数Φs≦1.80〕で示されるB
ET比表面積を有する八面体状スピネル型鉄酸化物粒子
粉末100重量部にシリカ微粒子をSiO2 換算で0.
5〜3.5重量部添加混合して前記八面体状スピネル型
鉄酸化物粒子の粒子表面に前記シリカ微粒子が付着され
ているBET比表面積の増加巾が前記BET比表面積値
に対し1〜5m2 /gの範囲内であって、且つ、前記シ
リカ微粒子量に対する比で1.0〜4.5の範囲内であ
る八面体状スピネル型鉄酸化物粒子粉末は、優れた流動
性を有するという事実である。
First, the most important point in the present invention is the general formula 6 / (ρ · d 3 ) × Φs [ρ: specific gravity of spinel type iron oxide particles, d 3 (area average diameter) = 0.1 0.5 μm,
B shown by 1.60 <area shape factor Φs ≦ 1.80]
0 silica particles in terms of SiO 2 octahedrally spinel iron oxide particles 100 parts by weight with ET specific surface area.
5 to 3.5 parts by weight are added and mixed, and the increase amount of the BET specific surface area in which the silica fine particles are attached to the particle surface of the octahedral spinel type iron oxide particles is 1 to 5 m with respect to the BET specific surface area value. The octahedral spinel iron oxide particle powder having a ratio of 2 / g and a ratio of 1.0 to 4.5 with respect to the amount of the silica fine particles has excellent fluidity. It is a fact.

【0034】本発明に係る八面体状スピネル型鉄酸化物
粒子粉末は、流動性が優れており、殊に、流動性指数が
60以上、好ましくは65以上が得られる。
The octahedral spinel type iron oxide particle powder according to the present invention has excellent fluidity, and particularly, the fluidity index of 60 or more, preferably 65 or more is obtained.

【0035】本発明に係る八面体状スピネル型鉄酸化物
粒子粉末を用いて得られる磁性トナーの流動性もまた優
れたものであり、殊に、流動性指数が80以上、好まし
くは85以上が得られる。
The fluidity of the magnetic toner obtained by using the octahedral spinel type iron oxide particle powder according to the present invention is also excellent. In particular, the fluidity index is 80 or more, preferably 85 or more. can get.

【0036】本発明に係る八面体状スピネル型鉄酸化物
粒子粉末の流動性が優れている理由について、本発明者
は、後出実施例及び比較例に示す通り、シリカ微粒子の
付着後における八面体状スピネル型鉄酸化物粒子のBE
T比表面積の増加巾が付着前におけるBET比表面積に
比べ特定範囲であって、且つ、シリカ微粒子量に対して
特定範囲にある場合には、八面体状スピネル型鉄酸化物
粒子の粒子表面に付着しているシリカ微粒子が多量に且
つ均一に分布し、しかも強固に固定されていることによ
るものと考えている。そして、このように流動性が改良
された八面体状スピネル型鉄酸化物粒子粉末を用いて磁
性トナーを製造した場合には、磁性トナー製造時におけ
る樹脂との混練工程中に混練不良や磁性粒子相互の再凝
集が生起しにくくなって磁性トナーの粒子表面に磁性粒
子が多量且つ均一に突出することとなり、その結果、八
面体状スピネル型鉄酸化物粒子表面に存在するシリカ微
粒子が磁性トナー表面に多量且つ均一に分布し、しかも
脱離しにくいことに起因して、磁性トナー自体の流動性
を改良することができるものと考えている。
The reason why the octahedral spinel-type iron oxide particle powder according to the present invention has excellent fluidity is that the present inventor, as will be shown in Examples and Comparative Examples below, shows that the octahedral spinel-type iron oxide particle powder has a high degree of fluidity. BE of surface-shaped spinel type iron oxide particles
When the increase width of the T specific surface area is in a specific range as compared with the BET specific surface area before attachment and is in a specific range with respect to the amount of silica fine particles, the particle surface of the octahedral spinel type iron oxide particles is It is considered that this is because the silica fine particles that have adhered are distributed in a large amount and uniformly, and are firmly fixed. When a magnetic toner is produced using the octahedral spinel-type iron oxide particle powder with improved fluidity as described above, poor kneading or magnetic particles during the kneading step with the resin during magnetic toner production. Mutual re-aggregation is less likely to occur, and a large amount of magnetic particles are projected on the surface of the magnetic toner particles. As a result, silica fine particles present on the surface of the octahedral spinel-type iron oxide particles are formed on the surface of the magnetic toner. It is considered that the fluidity of the magnetic toner itself can be improved due to the fact that it is distributed in a large amount and evenly and is hard to be detached.

【0037】また、後出比較例に示す通り、シリカ微粒
子とスピネル型鉄酸化物粒子との混合に通常使用されて
いるブレード型混練機に属するヘンシェルミキサーは攪
拌作用のみを有するものであるから、本発明の効果は得
られない。
Further, as shown in the comparative example below, since the Henschel mixer belonging to the blade type kneader usually used for mixing silica fine particles and spinel type iron oxide particles has only a stirring action, The effect of the present invention cannot be obtained.

【0038】今、図によって説明すれば以下の通りであ
る。図3は、シリカ化合物微粒子の種類及び使用量と混
練機器の線荷重を種々変化させてシリカ化合物微粒子を
混合、付着して得られる八面体状スピネル型鉄酸化物粒
子粉末のBET比表面積値の増加巾、即ち、付着後のB
ET比表面積値と付着前のBET比表面積値との差(以
下、ΔBETという。)との関係を示したものである。
The following is a description with reference to the drawings. FIG. 3 shows the BET specific surface area value of octahedral spinel-type iron oxide particles obtained by mixing and adhering silica compound particles by varying the kind and amount of the silica compound particles and the linear load of the kneading equipment. Increase width, that is, B after adhesion
It shows the relationship between the difference between the ET specific surface area value and the BET specific surface area value before adhesion (hereinafter referred to as ΔBET).

【0039】即ち、図3は、シリカ化合物微粒子の種類
及び使用量とシンプソンミックスマーラーの線荷重を種
々変化させた以外は後出実施例1と同様にして得られた
粒子表面にシリカ化合物微粒子が付着している八面体状
マグネタイト粒子粉末についてシリカ化合物微粒子の使
用量とΔBETとの関係を示したものである。図3中、
○印に該当する八面体状マグネタイト粒子は流動性が優
れたものであり、×印に該当する八面体状マグネタイト
粒子粉末は、流動性が悪いものであった。流動性が優れ
ている八面体状マグネタイト粒子粉末は、シリカ微粒子
が付着し、該シリカ微粒子量が特定範囲内であり、ΔB
ETが1〜5m2 /gであって、シリカ微粒子量に対す
る比で1.0〜4.5の範囲内であることが認められ
た。尚、図中、点線aはΔBET/シリカ微粒子量が
4.5の線、点線bは1.0の線である。
That is, FIG. 3 shows that the silica compound fine particles were obtained on the surface of the particles obtained in the same manner as in Example 1 except that the type and amount of the silica compound fine particles and the linear load of the Simpson Mix Mahler were variously changed. FIG. 3 shows the relationship between the amount of silica compound fine particles used and ΔBET for the attached octahedral magnetite particle powder. In FIG.
The octahedral magnetite particles corresponding to the circles had excellent fluidity, and the octahedral magnetite particles powder corresponding to the crosses had poor fluidity. The octahedral magnetite particle powder having excellent fluidity has silica fine particles attached thereto, and the amount of the silica fine particles is within a specific range.
It was confirmed that ET was 1 to 5 m 2 / g and the ratio to the amount of silica fine particles was in the range of 1.0 to 4.5. In the figure, a dotted line a is a line where the amount of ΔBET / fine silica particles is 4.5, and a dotted line b is a line where it is 1.0.

【0040】図4は、シリカ微粒子の使用量とシンプソ
ンミックスマーラーの線荷重を種々変化させた以外は、
後出実施例1と同様にして得られた粒子表面にシリカ微
粒子が付着している八面体状マグネタイト粒子粉末につ
いて、ΔBETと流動性との関係を示したものである。
図4に示される通り、ΔBETが1〜5m2 /gの範囲
の粒子表面にシリカ微粒子が付着している八面体状マグ
ネタイト粒子粉末は、流動性が優れたものであり、流動
性指数55以上が得られている。
FIG. 4 shows that, except that the amount of silica fine particles used and the linear load of the Simpson mix muller were variously changed.
FIG. 2 shows the relationship between ΔBET and fluidity of octahedral magnetite particle powder having silica particles adhered to the surface of the particles obtained in the same manner as in Example 1 described later.
As shown in FIG. 4, the octahedral magnetite particle powder in which silica fine particles are adhered to the particle surface having ΔBET in the range of 1 to 5 m 2 / g has excellent fluidity and has a fluidity index of 55 or more. Has been obtained.

【0041】[0041]

【実施例】次に、実施例、比較例及び使用例により、本
発明を説明する。尚、以下の実施例、比較例及び使用例
における粒子の形状は、透過型電子顕微鏡及び走査型電
子顕微鏡により観察したものである。
EXAMPLES Next, the present invention will be explained with reference to examples, comparative examples and use examples. The shapes of particles in the following Examples, Comparative Examples and Use Examples are those observed with a transmission electron microscope and a scanning electron microscope.

【0042】八面体状スピネル型鉄酸化物粒子の粒子径
は、投影径の中のMartin径(定方向に投影面積を
2等分する線分の長さ)より算出した面積平均径を用い
た。八面体状スピネル型鉄酸化物粒子の磁気特性は、
「振動試料型磁力計 VSM−3S−15」(東英工業
(株)製)を用いて外部磁場10kOe下で測定した値
である。比表面積は、「Mono Sorb MS−1
1」(湯浅アイオニックス(株)製)を用いBET法に
より求めた。
As the particle size of the octahedral spinel type iron oxide particles, the area average diameter calculated from the Martin diameter in the projected diameter (the length of the line segment that bisects the projected area in the fixed direction) was used. . The magnetic properties of octahedral spinel iron oxide particles are
It is a value measured under an external magnetic field of 10 kOe using a "vibrating sample magnetometer VSM-3S-15" (manufactured by Toei Industry Co., Ltd.). The specific surface area is “Mono Sorb MS-1
1 ”(manufactured by Yuasa Ionics Co., Ltd.).

【0043】シリカ微粒子の比表面積は、コロイダルシ
リカを120℃で乾燥させて水分を飛ばして、乾燥物の
比表面積を測定した。ΔBETは、(コロイダルシリカ
を処理した磁性粒子の比表面積)−(コロイダルシリカ
を処理する前の磁性粒子の比表面積)を表わす。磁性粒
子粉末及び磁性トナーの流動性評価は、「パウダーテス
ター PT−E型」(細川ミクロン社製)で測定した値
である。
The specific surface area of the fine silica particles was measured by drying colloidal silica at 120 ° C. to remove water, and measuring the specific surface area of the dried product. ΔBET represents (specific surface area of magnetic particles treated with colloidal silica) − (specific surface area of magnetic particles before treatment with colloidal silica). The fluidity evaluation of the magnetic particle powder and the magnetic toner is a value measured by "Powder tester PT-E type" (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.).

【0044】実施例1 湿式法により水溶液中から生成した面積平均径0.40
μmの八面体状を呈したマグネタイト粒子粉末(BET
比表面積5.0m2 /g、磁化値85.0emu/g、
残留磁化値10.5emu/g)10kgと、比表面積
が172m2 /gのコロイダルシリカ(スノーテックス
ST−40−商品名−日産化学社製)500g(SiO
2 としてマグネタイト粒子粉末100重量部に対して2
重量部)とを、シンプソン・ミックスマーラーである
「サンドミル MPUV−2」(商品名:(株)松本鋳
造鉄工所製)に投入して線荷重40kg/cm下で60
分間混合して八面体状を呈したマグネタイト粒子の粒子
表面にシリカ微粒子を付着させた。 得られたシリカ微
粒子が粒子表面に付着している八面体状を呈したマグネ
タイト粒子粉末のBET比表面積は8.2m2 /gであ
って、ΔBETは3.2m2 /gであった。また、流動
性指数は75と優れたものであり、磁気特性は磁化値が
83.1emu/g、残留磁化値が10.1emu/g
であった。
Example 1 Area average diameter of 0.40 produced from an aqueous solution by a wet method
μm octahedral magnetite particles powder (BET
Specific surface area 5.0 m 2 / g, magnetization value 85.0 emu / g,
Remanent magnetization value 10.5 emu / g) 10 kg, and specific surface area 172 m 2 / g colloidal silica (Snowtex ST-40-trade name-manufactured by Nissan Kagaku) 500 g (SiO
2 for 2 to 100 parts by weight of magnetite powder
(Part by weight) and "Sandmill MPUV-2" (trade name: manufactured by Matsumoto Foundry Iron Works Co., Ltd.), which is a Simpson mix muller, and 60 at a line load of 40 kg / cm.
The silica particles were adhered to the surface of the octahedral magnetite particles after mixing for a minute. The octahedron-shaped magnetite particle powder in which the obtained silica particles were attached to the particle surface had a BET specific surface area of 8.2 m 2 / g and ΔBET of 3.2 m 2 / g. Further, the fluidity index was excellent at 75, and the magnetic properties were such that the magnetization value was 83.1 emu / g and the residual magnetization value was 10.1 emu / g.
Met.

【0045】実施例2〜10、比較例1〜6 被処理磁性粒子粉末の種類、シリカ微粒子の種類及び
量、混練機器の種類及び線荷重を種々変化させた以外は
実施例1と同様にして粒子表面にシリカ微粒子が付着さ
れてなるスピネル型鉄酸化物粒子粉末を得た。
Examples 2 to 10 and Comparative Examples 1 to 6 In the same manner as in Example 1 except that the type of magnetic particle powder to be treated, the type and amount of silica fine particles, the type of kneading equipment and the line load were variously changed. A spinel-type iron oxide particle powder having silica particles adhered to the particle surface was obtained.

【0046】この時の主要製造条件及び諸特性を表1乃
至表4に示す。図1及び図2の電子顕微鏡写真(×20
000)はそれぞれ実施例1及び実施例6で用いた被処
理八面体状マグネタイト粒子粉末の粒子構造を示す。
尚、表1中、スノーテックスST−SのBET比表面積
は232m2 /gであり、スノーテックスST−XSの
BET比表面積は350m2 /gである。
Main manufacturing conditions and various characteristics at this time are shown in Tables 1 to 4. Electron micrographs of FIGS. 1 and 2 (× 20
000) indicates the particle structure of the octahedral magnetite particle powder to be treated used in Examples 1 and 6, respectively.
In Table 1, the BET specific surface area of Snowtex ST-S is 232 m 2 / g, and the BET specific surface area of Snowtex ST-XS is 350 m 2 / g.

【0047】[0047]

【表1】 [Table 1]

【0048】[0048]

【表2】 [Table 2]

【0049】[0049]

【表3】 [Table 3]

【0050】[0050]

【表4】 [Table 4]

【0051】使用例1 実施例1で得られた粒子表面にシリカ微粒子が付着され
てなる八面体状マグネタイト粒子粉末を用い、下記配合
割合でミキサーにより粉体混合し、熱間2本ロールで1
0分間溶融混練した。混練物を冷却後、粗粉砕、微粉砕
(ファインミル)した。さらに、これを分級して体積平
均径12〜13μm(コルターカウンター社製 TA−
IIで測定)の磁性トナーを製造した。得られた磁性ト
ナー100重量部に対して疎水性シリカ微粒子粉末0.
5重量部を外添し、磁性トナーを得た。磁性トナーの流
動性指数は90であった。 スチレン−アクリル系共重合体 100重量部 負帯電性制御剤 0.5重量部 離型剤 6重量部 磁性粒子粉末 60重量部
Use Example 1 The octahedral magnetite particle powder obtained by adhering silica particles to the surface of the particle obtained in Example 1 was mixed with a mixer in the following mixing ratio, and hot rolled with a twin roll.
Melt kneading for 0 minutes. After the kneaded material was cooled, it was roughly pulverized and finely pulverized (fine mill). Further, this was classified to have a volume average diameter of 12 to 13 μm (TA- manufactured by Colter Counter Co., Ltd.
(Measured in II)). The hydrophobic silica fine particle powder was added to 100 parts by weight of the obtained magnetic toner.
A magnetic toner was obtained by externally adding 5 parts by weight. The fluidity index of the magnetic toner was 90. Styrene-acrylic copolymer 100 parts by weight Negative charge control agent 0.5 parts by weight Release agent 6 parts by weight Magnetic particle powder 60 parts by weight

【0052】上記磁性トナーをレーザショットLBP−
B406Eで画像性を評価した。その結果、細線再現性
が高く、しかも、カブリ、飛散の少ない良好な画像が得
られた。また、トナーの流動性が高いので、スリーブ上
でのトナーの塗布状態が均一になり、ベタ黒画像が均一
になり、しかも、長期に渡って、細線再現性、画質とも
安定していた。
The above magnetic toner was laser shot LBP-
The image quality was evaluated with B406E. As a result, a good image with high reproducibility of fine lines and less fogging and scattering was obtained. Further, since the toner has high fluidity, the toner application state on the sleeve is uniform, the solid black image is uniform, and the fine line reproducibility and the image quality are stable for a long period of time.

【0053】使用例2〜10及び使用比較例1〜6 処理済磁性粒子粉末を種々変化させた以外は、使用例1
と同様にして磁性トナーを製造した。磁性トナーの諸特
性を表5に示す。
Use Examples 2 to 10 and Use Comparative Examples 1 to 6 Use Example 1 except that the treated magnetic particle powder was variously changed.
A magnetic toner was manufactured in the same manner as in. Table 5 shows various characteristics of the magnetic toner.

【0054】[0054]

【表5】 [Table 5]

【0055】[0055]

【発明の効果】本発明に係る磁性粒子粉末は、前出実施
例に示した通り、大きな残留磁化を有しており、しか
も、流動性が優れているので、磁性トナー用磁性粒子粉
末として好適である。また、本発明に係る磁性粒子粉末
を用いて製造した磁性トナーもまた大きな残留磁化を有
しており、しかも、流動性が優れたものである。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The magnetic particle powder according to the present invention has a large remanent magnetization and excellent fluidity as shown in the above-mentioned examples, and is suitable as a magnetic particle powder for magnetic toner. Is. Further, the magnetic toner produced by using the magnetic particle powder according to the present invention also has a large residual magnetization and is excellent in fluidity.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】実施例1で用いた被処理八面体状マグネタイト
粒子粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真(×2000
0)である。
FIG. 1 is an electron micrograph (× 2000) showing a particle structure of an octahedral magnetite particle powder to be treated used in Example 1.
0).

【図2】実施例6で用いた被処理八面体状マグネタイト
粒子粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真(×2000
0)である。
2 is an electron micrograph (× 2000) showing the particle structure of the octahedral magnetite particles to be treated used in Example 6. FIG.
0).

【図3】シリカ微粒子の使用量と粒子表面にシリカ微粒
子が付着されてなる八面体状マグネタイト粒子のΔBE
Tとの関係を示したものである。
FIG. 3 shows the amount of silica fine particles used and ΔBE of octahedral magnetite particles formed by adhering silica fine particles to the surface of the particles.
It shows the relationship with T.

【図4】粒子表面にシリカ微粒子が付着されてなる八面
体状マグネタイト粒子のΔBETと流動性との関係を示
したものである。
FIG. 4 is a graph showing the relationship between ΔBET and fluidity of octahedral magnetite particles in which silica particles are attached to the particle surface.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 栗田 栄一 広島県広島市中区舟入南4丁目1番2号戸 田工業株式会社創造センター内 (72)発明者 岡野 洋司 広島県広島市中区舟入南4丁目1番2号戸 田工業株式会社創造センター内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Eiichi Kurita, Eiichi Kurita 4-1-2, Funairi Minami, Naka-ku, Hiroshima City, Hiroshima Prefecture Toda Kogyo Co., Ltd. Creation Center (72) Youji Okano Funairi, Naka-ku, Hiroshima City, Hiroshima Prefecture Minami 4-chome 1-2 Toda Industry Co., Ltd. Creative Center

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 一般式 6/(ρ・d3 )×Φs〔ρ:
スピネル型鉄酸化物粒子の比重、d3 (面積平均径)=
0.1〜0.5μm、1.60<Φs(面積形状係数)
≦1.80〕で示されるBET比表面積を有する八面体
状スピネル型鉄酸化物粒子粉末100重量部にシリカ微
粒子をSiO2 換算で0.5〜3.5重量部添加混合し
て前記八面体状スピネル型鉄酸化物粒子の粒子表面に前
記シリカ微粒子が付着されてなるBET比表面積の増加
巾が前記BET比表面積値に対し1〜5m2 /gの範囲
内であって、且つ、前記シリカ微粒子量に対する比で
1.0〜4.5の範囲内である八面体状スピネル型鉄酸
化物粒子粉末からなる磁性トナー用磁性粒子粉末。
1. A general formula 6 / (ρ · d 3 ) × Φs [ρ:
Specific gravity of spinel type iron oxide particles, d 3 (area average diameter) =
0.1-0.5 μm, 1.60 <Φs (area shape factor)
≦ 1.80] The octahedron is prepared by adding 0.5 to 3.5 parts by weight of silica fine particles in terms of SiO 2 to 100 parts by weight of octahedral spinel-type iron oxide particles having a BET specific surface area and mixing them. Of the BET specific surface area obtained by adhering the silica fine particles on the particle surface of the particulate spinel type iron oxide particles is within the range of 1 to 5 m 2 / g with respect to the BET specific surface area value, and the silica is A magnetic particle powder for a magnetic toner, which comprises an octahedral spinel iron oxide particle powder having a ratio of 1.0 to 4.5 with respect to the amount of fine particles.
【請求項2】 一般式 6/(ρ・d3 )×Φs〔ρ:
スピネル型鉄酸化物粒子の比重、d3 (面積平均径)=
0.1〜0.5μm、1.60<Φs(面積形状係数)
≦1.80〕で示されるBET比表面積を有する八面体
状スピネル型鉄酸化物粒子粉末100重量部にシリカ微
粒子をSiO2 換算で0.5〜3.5重量部添加して、
ホイール形混練機を用いて圧縮、せん断及びへらなでに
よって混合することにより、前記八面体状スピネル型鉄
酸化物粒子の粒子表面に前記シリカ微粒子が付着されて
なるBET比表面積の増加巾が前記BET比表面積値に
対し1〜5m2 /gの範囲内であって、且つ、前記シリ
カ微粒子量に対する比で1.0〜4.5の範囲内である
八面体状スピネル型鉄酸化物粒子粉末を得ることを特徴
とする磁性トナー用磁性粒子粉末の製造法。
2. The general formula 6 / (ρ · d 3 ) × Φs [ρ:
Specific gravity of spinel type iron oxide particles, d 3 (area average diameter) =
0.1-0.5 μm, 1.60 <Φs (area shape factor)
≦ 1.80] 0.5 to 3.5 parts by weight of silica fine particles in terms of SiO 2 is added to 100 parts by weight of octahedral spinel iron oxide particles having a BET specific surface area of
By using a wheel type kneader to mix by compression, shear and spatula, the increase amount of BET specific surface area obtained by adhering the silica fine particles to the particle surface of the octahedral spinel type iron oxide particles is Octahedral spinel-type iron oxide particle powder having a BET specific surface area value of 1 to 5 m 2 / g and a ratio to the silica fine particle amount of 1.0 to 4.5. A method for producing a magnetic particle powder for a magnetic toner, comprising:
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2006104036A (en) * 2004-10-08 2006-04-20 Titan Kogyo Kk Magnetite particle

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