JPH06130005A - Analyzer - Google Patents

Analyzer

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Publication number
JPH06130005A
JPH06130005A JP4276418A JP27641892A JPH06130005A JP H06130005 A JPH06130005 A JP H06130005A JP 4276418 A JP4276418 A JP 4276418A JP 27641892 A JP27641892 A JP 27641892A JP H06130005 A JPH06130005 A JP H06130005A
Authority
JP
Japan
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sample
axis
stage
spectral
generated
Prior art date
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Pending
Application number
JP4276418A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Yoshikazu Harada
好員 原田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electronics Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electronics Corp filed Critical Matsushita Electronics Corp
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Publication of JPH06130005A publication Critical patent/JPH06130005A/en
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  • Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)

Abstract

PURPOSE:To prevent target dust from being lost and to reduce time for searching when analyzing the dust by connecting a fluorescent spectral microscope to an X-ray micro analyzer. CONSTITUTION:An X-ray micro analyzer performs spectral analysis of characteristic X rays 13 generated by applying electron beams 12 from an electron gun 11 to a sample 1 using a spectroscope. The fluorescent spectral microscope has the same light axis as that of the electron beams 12, selects excitation beams 22 from a mercury lamp 21 with a filter 23, and applies them to the sample 1 by a mirror 24. Fluorescence 25 generated by the sample 1 is detected by a detector 29 via a filter 26, a mirror 27, and an interference filter 28 and then is converted to fluorescent spectra. Holes are provided at each center of the mirror 24, the filter 26, and the mirror 27 and the electron beams 12 pass through the holes. A stage for mounting the sample 1 is controlled so that it moves automatically by a control part consisting of a computer.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造プロセスな
どのダストや不純物を分析する分析装置に関するもので
ある。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an analyzer for analyzing dust and impurities in a semiconductor manufacturing process.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、半導体製造プロセスで発生するダ
ストや、環境のダストを分析し、発生源を明かにし、そ
の発生源を取り除くことが、半導体プロセスの微細化が
進行する中で、ますます重要になってきている。
2. Description of the Related Art In recent years, it has become more and more important to analyze the dust generated in the semiconductor manufacturing process and environmental dust, clarify the source, and remove the source as the semiconductor process becomes finer. Getting important.

【0003】従来、この種のダストの分析は、X線マイ
クロアナライザや、蛍光分光顕微鏡などを単独に用いて
行っていたため、同一の未知のダスト試料を別々の装置
で測定する際に、試料の同一箇所を測定することが困難
であったり、作業が煩雑であったりしていた。また、蛍
光分光顕微鏡は大気中で測定するため、この蛍光分光顕
微鏡による測定を行った後に、X線マイクロアナライザ
で分析するために真空中に試料を投入する必要があり、
この際に試料が移動したり、同一箇所を探し出すのが煩
雑であったりする問題もあった。
Conventionally, this kind of dust analysis has been carried out by using an X-ray microanalyzer, a fluorescence spectroscopic microscope, etc. independently, so that when measuring the same unknown dust sample by different devices, It was difficult to measure the same place or the work was complicated. In addition, since the fluorescence spectroscopic microscope measures in the atmosphere, it is necessary to put the sample in a vacuum for analysis by the X-ray microanalyzer after performing the measurement with the fluorescence spectroscopic microscope.
At this time, there are problems that the sample moves and it is complicated to find the same location.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】このように、従来構成
の分析装置においては、ダストを分析する際に、目的の
ダストを紛失したり、探し出すのに時間がかかったり、
測定中に別のダストが紛れ込んだりする問題があった。
As described above, in the conventional analyzer, when the dust is analyzed, the target dust is lost or it takes time to find it.
There was a problem that another dust was mixed in during the measurement.

【0005】本発明は、上記の問題を解決するもので、
ダストを分析する際に、目的のダストを紛失したり、探
し出すのに時間がかかったり、測定中に別のダストが紛
れ込んだりすることのない分析装置を提供することを目
的とするものである。
The present invention solves the above problems,
It is an object of the present invention to provide an analyzer that does not lose the target dust, takes a long time to find out the dust, and does not allow another dust to be scattered during the measurement when the dust is analyzed.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
に本発明は、第1の分析部としてのX線マイクロアナラ
イザに、この電子ビームの光軸と同じ光軸をもった第2
の分析部としての蛍光分光顕微鏡を結合させて、一体化
させるとともに、コンピュータ制御により試料のステー
ジを自動移動させ、このステージの移動方向を、一連の
測定が終了するまでX軸、Y軸、Z軸、θ軸に関して常
に一定方向にのみ移動させるコンピュータ制御部を備え
るとともに、パルスモーターに流す電流または電圧を検
知することによってバックラッシュによる誤差を抑え、
さらに、X線マイクロアナライザ、蛍光分光顕微鏡など
の結果から未知試料に類似する既知試料を検索するそれ
ぞれの検索システムを統合して、一つの総合的な検索シ
ステムを構築してなるものである。
In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides an X-ray microanalyzer as a first analysis section, which has a second optical axis which is the same as the optical axis of the electron beam.
The fluorescence spectroscopic microscope as the analysis unit is combined and integrated, and the stage of the sample is automatically moved by computer control, and the moving direction of the stage is changed along the X-axis, Y-axis, and Z-axis until a series of measurement is completed. With a computer control unit that always moves only in a fixed direction with respect to the axis and theta axis, the error due to backlash is suppressed by detecting the current or voltage flowing to the pulse motor,
Further, each search system for searching a known sample similar to an unknown sample from results of an X-ray microanalyzer, a fluorescence spectroscopic microscope, etc. is integrated to construct one comprehensive search system.

【0007】[0007]

【作用】上記の構成において、第1の分析部としてのX
線マイクロアナライザに、この電子ビームの光軸と同じ
光軸をもった第2の分析部としての蛍光分光顕微鏡を結
合させたことにより、未知のダストを、第1の分析部お
よび第2の分析部で迅速に測定することができ、また、
ステージの移動方向を、一連の測定が終了するまでX
軸、Y軸、Z軸、θ軸に関して常に一定方向にのみ移動
させることにより、同一箇所を精度良く測定でき、さら
に、X線マイクロアナライザ、蛍光分光顕微鏡などの結
果から未知試料に類似する既知試料を検索するそれぞれ
の検索システムを統合して、一つの総合的な検索システ
ムを構築して、未知のダストに最も類似するものを検索
するようにしたため、測定性能を確実に向上させること
ができる。
In the above structure, X as the first analysis unit
By combining a line micro-analyzer with a fluorescence spectroscopic microscope as a second analysis section having the same optical axis as the electron axis of the electron beam, unknown dust is separated from the first analysis section and the second analysis section. Can be quickly measured in the department,
X in the moving direction of the stage until a series of measurements is completed
By moving the axis, Y-axis, Z-axis, and θ-axis only in a fixed direction at all times, it is possible to measure the same point with high accuracy, and a known sample similar to an unknown sample from the results of X-ray microanalyzer, fluorescence spectroscopic microscope, etc. Since the respective search systems for searching for are integrated into one comprehensive search system to search for the one most similar to the unknown dust, the measurement performance can be surely improved.

【0008】[0008]

【実施例】以下、本発明の一実施例について、図1〜図
4を参照しながら説明する。図1に示すように、本発明
に係る分析装置は、第1の分光部としてのX線マイクロ
アナライザ10と第2の分光部としての蛍光分光顕微鏡
20とを組み合わせた構成を備えている。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS. As shown in FIG. 1, the analyzer according to the present invention has a configuration in which an X-ray microanalyzer 10 as a first spectroscopic unit and a fluorescence spectroscopic microscope 20 as a second spectroscopic unit are combined.

【0009】つまり、X線マイクロアナライザ10は、
電子銃11からの電子ビーム12を試料1に照射するこ
とによって発生した特性X線(固有X線)13を分光器
14によって分光するシステムで構成されている。な
お、図示しないが、この分析装置においては、X線マイ
クロアナライザ10の電子ビーム通過部分を真空状態に
する機構が備えられ、X線マイクロアナライザ10を駆
動させる際には電子ビーム通過部分が真空状態とされ
る。一方、後述する蛍光分光顕微鏡20を駆動させる際
は真空状態を保持したままでもよいが、大気を開放して
もよい。
That is, the X-ray microanalyzer 10 is
The spectroscope 14 is configured to disperse the characteristic X-rays (specific X-rays) 13 generated by irradiating the sample 1 with the electron beam 12 from the electron gun 11. Although not shown, this analyzer is provided with a mechanism for bringing the electron beam passage portion of the X-ray microanalyzer 10 into a vacuum state, and when driving the X-ray microanalyzer 10, the electron beam passage portion is in a vacuum state. It is said that On the other hand, when the fluorescence spectroscopic microscope 20 described later is driven, the vacuum state may be maintained, or the atmosphere may be opened.

【0010】また、蛍光分光顕微鏡20は、X線マイク
ロアナライザ10の電子ビーム12とその光軸を同一に
しており、水銀灯21から出た励起光22を、フィルタ
23で選択し、404.7 nm,435.8 nm,546.1 nmの波長を
第1のミラー24によって試料1に照射し、試料1から
発生した蛍光25を、励起光カットフィルタ26、第2
のミラー27および干渉フィルタ28を経て検出器29
で検出して、蛍光スペクトルに変換するシステムで構成
されている。
Further, the fluorescence spectroscopic microscope 20 has the same optical axis as the electron beam 12 of the X-ray microanalyzer 10, and the excitation light 22 emitted from the mercury lamp 21 is selected by the filter 23 to obtain 404.7 nm and 435.8 nm. The sample 1 is irradiated with wavelengths of nm and 546.1 nm by the first mirror 24, and the fluorescence 25 generated from the sample 1 is excited by the excitation light cut filter 26 and the second
Detector 27 through mirror 27 and interference filter 28 of
It is composed of a system for detecting in (1) and converting into a fluorescence spectrum.

【0011】ここで、第1のミラー24は所定位置に固
定し、中央部に孔を開けて、この孔を電子ビーム12が
通過できるようにしている。また、励起光カットフィル
タ26と第2のミラー27とは、この実施例では固定
し、中央部に孔を開けて、この孔を電子ビーム12が通
過できるように設置した。しかし、この励起光カットフ
ィルタ26と第2のミラー27とは、蛍光顕微鏡として
使用する時以外には、電子ビーム12の光路から手動
で、または自動的に外す構造にしてもよい。
Here, the first mirror 24 is fixed at a predetermined position, and a hole is formed in the central portion so that the electron beam 12 can pass through this hole. In addition, the excitation light cut filter 26 and the second mirror 27 were fixed in this embodiment, a hole was opened in the center, and the electron beam 12 was allowed to pass through this hole. However, the excitation light cut filter 26 and the second mirror 27 may be manually or automatically removed from the optical path of the electron beam 12 except when used as a fluorescence microscope.

【0012】なお、第1のミラー24は、蛍光分光顕微
鏡20で測定した同一の試料1を、直ちにX線マイクロ
アナライザ10で分析できるようにするために、上述し
たように固定し、電子ビーム12の光路を確保するため
の孔を開ける構造が望ましい。しかし、電子ビーム12
と励起光22の光軸を同じにできるのであれば、第1の
ミラー24を脱着可能な構造としてもかまわない。
The first mirror 24 is fixed as described above so that the same sample 1 measured by the fluorescence spectroscopic microscope 20 can be immediately analyzed by the X-ray microanalyzer 10. It is desirable to have a structure in which a hole is formed to secure the optical path. However, the electron beam 12
If the optical axes of the excitation light 22 and the excitation light 22 can be made the same, the first mirror 24 may have a detachable structure.

【0013】図2は被検される試料1を載せるステージ
上の座標を概念的に示す図で、このステージはコンピュ
ータからなる制御部により自動移動するように制御され
る。この制御部によるステージの移動制御方法を以下に
説明する。
FIG. 2 is a view conceptually showing the coordinates on the stage on which the sample 1 to be inspected is placed, and this stage is controlled so as to be automatically moved by a control unit composed of a computer. A method of controlling the movement of the stage by this control unit will be described below.

【0014】今、原点をO(0,0)とし、被検試料
a,b,cの位置A,B,CがO,P,Q,R,Oで囲
まれた内側に設定できるように、原点Oを決める。さら
に、コンピュータに原点Oの位置を記憶させる手順とし
て、まず、ステージを位置X(xx1,yx1)に手動で移
動させ、この位置Xをコンピュータに記憶させる。そし
て、位置Xから原点Oに移動させる場合に、x軸,y軸
方向ともに後戻りすることがなく必ず正の方向(x軸,
y軸ともに矢印の方向)に、それぞれ移動量|x x |,
|yx |で移動させる。この場合の移動量|xx |,|
x |は、それぞれ、x軸,y軸に使用する電動パルス
モータのバックラッシュの値より大きい値になるように
設定する。以上の手順で、原点Oをコンピュータに記憶
させる。このようにすることにより、設定した原点Oの
位置と、電子ビーム12および励起光22の光軸とを一
致させる。
Now, the origin is set to O (0, 0), and the test sample is
Positions a, b, c of a, b, c are surrounded by O, P, Q, R, O
The origin O is determined so that it can be set inside. Furthermore
The procedure for storing the position of the origin O in the computer
First, move the stage to position X (xx1, Yx1) Manually
The position X is moved and stored in the computer. That
The x-axis and y-axis when moving from position X to origin O
There is no turning back in both directions, and always in the positive direction (x-axis,
Amount of movement | x x |,
| yx Move with |. Movement amount in this case | xx |, |
yx | Is the electric pulse used for x-axis and y-axis, respectively
To be greater than the motor backlash value
Set. The origin O is stored in the computer by the above procedure.
Let By doing this, the set origin O
The position and the optical axes of the electron beam 12 and the excitation light 22 are aligned with each other.
Let it hit.

【0015】次に、被検試料aの位置A(xA ,yA
をコンピュータに記憶させる場合も、原点Oの位置合わ
せの場合と同様の方法で行う。まず、位置A1 (xA1
A1)に手動でステージを移動させて位置A1 をコンピ
ュータに記憶させるが、xA−xA1>0,yA −yA1
0である位置A1 から位置Aにx軸,y軸ともに、負の
方向に移動することなく常に正の方向にステージを移動
させて位置Aを記憶させる。この時も、移動量(xA
A1),(yA −yA1)の値は、それぞれ、x軸,y軸
の電動パルスモータのバックラッシュの値より大きい値
になるように設定する。そして、この位置Aにステージ
を設定することにより、電子ビーム12および励起光2
2の光軸がこの位置Aと一致する。
Next, the position A (x A , y A ) of the sample a to be inspected
The same method as in the case of aligning the origin O is also stored in the computer. First, position A 1 (x A1 ,
The position A 1 is stored in the computer by manually moving the stage to y A1 ), but x A −x A1 > 0, y A −y A1 >
The position A is stored by moving the stage from the position A 1 which is 0 to the position A in both the x-axis and the y-axis in the positive direction without moving in the negative direction. Also at this time, the movement amount (x A
The values of x A1 ) and (y A −y A1 ) are set to be larger than the backlash values of the x-axis and y-axis electric pulse motors, respectively. Then, by setting the stage at this position A, the electron beam 12 and the excitation light 2
The optical axis of 2 coincides with this position A.

【0016】同様にして、被検試料b,cの位置B,C
を設定する。そして、コンピュータに記憶させる。な
お、Z軸方向(図2における紙面に垂直な方向で、上下
動および被検試料の焦点合わせに使用する)やθ方向
(Z軸回りの回転方向を示す)も必要ならば、常に一定
方向に移動させる。
Similarly, the positions B and C of the test samples b and c are measured.
To set. Then, it is stored in the computer. Note that the Z-axis direction (the direction perpendicular to the plane of the paper in FIG. 2 that is used for vertical movement and focusing of the sample to be tested) and the θ direction (indicating the rotation direction around the Z-axis) are also always fixed if necessary Move to.

【0017】このx軸,y軸,z軸およびθ回転の移動
方向は、被検試料のx軸,y軸で構成される平面上での
位置に応じて、自由に変更してもよい。すなわち、上記
実施例では、常に、正の方向に移動させたが、x軸が正
の方向、y軸が負の方向に常に移動するように設定して
もよい。z軸、θ方向も同様である。
The moving directions of the x-axis, the y-axis, the z-axis and the θ rotation may be freely changed according to the position of the test sample on the plane constituted by the x-axis and the y-axis. That is, in the above-described embodiment, the movement is always performed in the positive direction, but the x-axis may be always moved in the positive direction and the y-axis may be always moved in the negative direction. The same applies to the z axis and the θ direction.

【0018】次いで、実際に測定する際に、コンピュー
タに記憶させた被検試料a,b,cの位置A,B,Cに
ステージを移動させる方法について説明する。図3は、
ステージ移動に使用しているパルスモーターを逆回転方
向から正回転方向(または正回転から逆回転)に変更し
た場合のパルスモーターを流れる電流の変動を示してい
る。図3において、点Tから点Uの間は逆回転時の電流
の変動を示し、点Uで正回転に切り換えている。すなわ
ち、点Uから点Vの間はバックラッシュ時の電流の変動
が示され、ステージが動かず、パルスモータは点T−U
間とは逆の方向である正回転方向に回転している。そし
て、点Vでステージの移動が開始され、点V−W間はパ
ルスモータの回転目盛に応じてステージも移動する。今
回の実施例では、図3の電流値M(正回転時)は3アン
ペア、電流値N(バックラッシュ時)は0.84アンペ
アであった。なおパルスモーターの電圧の変動で逆回転
時,バックラッシュ時,正回転時を確認することも可能
である。
Next, a method for moving the stage to the positions A, B and C of the test samples a, b and c stored in the computer during actual measurement will be described. Figure 3
It shows the fluctuation of the current flowing through the pulse motor when the pulse motor used to move the stage is changed from the reverse rotation direction to the normal rotation direction (or from the normal rotation to the reverse rotation). In FIG. 3, the fluctuation of the current during reverse rotation is shown from point T to point U, and the point is switched to forward rotation. That is, the fluctuation of the current at the time of backlash is shown from the point U to the point V, the stage does not move, and the pulse motor has a point T-U.
It rotates in the forward rotation direction, which is the opposite direction to the space. Then, the movement of the stage is started at the point V, and the stage is also moved between the points V and W according to the rotation scale of the pulse motor. In the present example, the current value M (during forward rotation) in FIG. 3 was 3 amps, and the current value N (during backlash) was 0.84 amps. It is also possible to confirm the reverse rotation, backlash, and forward rotation by the fluctuation of the pulse motor voltage.

【0019】被検試料の位置に再現性良く自動的に移動
させるためには、図2において、まず、ステージの原点
Oを決めるべく、任意の位置から位置X′にステージを
移動させる。この時、位置X′(xx ′,yx ′)は、
コンピュータに記憶させた数値に相当するが、当初決め
た位置Xではない。この位置X′から位置Xを正確に決
めるため、図3に示すパルスモータの電流変化の現象を
利用する。x軸について説明すると、図3における点U
が点xx ′に相当し、同じく点Vが、正規のx座標の点
x に相当する。パルスモーターに流れる電流状態を検
知し、電流が小から大に変化する点をx軸のxx 点とす
る。y軸も同様に決める。このようにして決定したX
(xx ,yx )点から原点O(0,0)の位置にステー
ジを移動させる。この移動方法は上述した通り、x軸ま
たはy軸の正方向への移動とパルスモーターの正回転方
向とが一致している条件下で、常に正の方向へ移動さ
せ、x軸の正の方向へ|xx |,y軸の正の方向へ|y
x |移動させた点を原点O(0,0)とした。そして、
被検試料a,b,cの位置A,B,Cも原点Oを決めた
と同様の手順で決める。
In order to automatically and reproducibly move to the position of the sample to be inspected, the stage is moved from an arbitrary position to position X'to determine the origin O of the stage in FIG. At this time, the position X ′ (x x ′, y x ′) is
Although it corresponds to the numerical value stored in the computer, it is not at the position X initially determined. In order to accurately determine the position X from the position X ', the phenomenon of current change of the pulse motor shown in FIG. 3 is used. Explaining the x-axis, the point U in FIG.
Corresponds to the point x x ′, and the point V also corresponds to the point x x of the regular x coordinate. The state of the current flowing through the pulse motor is detected, and the point at which the current changes from small to large is taken as the x x point on the x axis. The y-axis is determined similarly. X determined in this way
The stage is moved from the (x x , y x ) point to the position of the origin O (0, 0). This moving method is, as described above, always moved in the positive direction under the condition that the movement in the positive direction of the x-axis or the y-axis matches the positive rotation direction of the pulse motor, and the positive direction of the x-axis is changed. To | x x |, to the positive direction of y-axis | y
x | The moved point is set to the origin O (0, 0). And
The positions A, B, and C of the test samples a, b, and c are determined by the same procedure as when the origin O is determined.

【0020】このようにして、コンピュータからなる制
御部により自動的に移動されるステージにおいて、ダス
トからなる被検試料a,b,cの位置をコンピューター
に記憶させるに際して、ステージ移動用のマイクロモー
タのバックラッシュを最小限に抑えて精度良く位置合わ
せを行うことができる。
In this way, in the stage automatically moved by the control unit composed of the computer, when the position of the sample a, b, c made of dust is stored in the computer, a micromotor for moving the stage is used. Backlash can be minimized for accurate alignment.

【0021】以上のようにして、被検試料の位置決めを
して実際に測定した結果を図4に示す。図4は、図2に
示す被検試料aの蛍光分光顕微鏡20による結果であ
り、同じく、X線マイクロアナライザ10の結果は、従
来の測定方法に沿って行い、検出元素として、Ti,C
l,Ba,Ca,Kなどが得られた。図4において、横
軸は波長、縦軸は各波長に対するピーク強度を示す。縦
軸は、実際に測定して得られたスペクトルを拡大表示し
たものである。実線は、被検試料aであり、点線(1)
のスペクトルは、クリーンルームで使用するクリーン靴
の靴底を削り取って測定したもの、一点破線(2)は人
間の皮ふを測定したものである。
FIG. 4 shows the result of actual measurement by positioning the test sample as described above. FIG. 4 is a result of the fluorescence spectroscopic microscope 20 of the test sample a shown in FIG. 2. Similarly, the result of the X-ray microanalyzer 10 was measured according to a conventional measuring method, and Ti and C were detected as detection elements.
1, Ba, Ca, K, etc. were obtained. In FIG. 4, the horizontal axis represents wavelength and the vertical axis represents peak intensity for each wavelength. The vertical axis is an enlarged display of the spectrum actually obtained. The solid line is the test sample a, and the dotted line (1)
The spectrum is measured by scraping off the sole of clean shoes used in a clean room, and the one-dot broken line (2) is measured for human skin.

【0022】この分析装置には、電子ビーム12を試料
1に照射して発生した特性X線13をX線マイクロアナ
ライザ10で分光して得た結果を複数、蓄積し、これま
でに蓄積した既知試料の分光結果の中から、X線マイク
ロアナライザ10で測定した未知試料の分光結果と類似
する分光結果を検索して表示する第1の検索システム
と、励起光22を試料1に照射して発生する蛍光25を
蛍光分光顕微鏡20で分光して得た結果を複数、蓄積
し、これまでに蓄積した既知試料の分光結果の中から、
蛍光分光顕微鏡20で測定した未知試料の分光結果と類
似する分光結果を検索して表示する第2の検索システム
とが備えられている。
In this analyzer, a plurality of results obtained by spectrally analyzing the characteristic X-rays 13 generated by irradiating the sample 1 with the electron beam 12 by the X-ray microanalyzer 10 are stored, and the known results accumulated so far are known. A first search system that searches and displays a spectral result similar to the spectral result of an unknown sample measured by the X-ray microanalyzer 10 from the spectral results of the sample, and generates by irradiating the sample 1 with the excitation light 22. A plurality of results obtained by dispersing the fluorescence 25 to be obtained by the fluorescence spectroscopic microscope 20 are accumulated, and from the spectral results of the known samples accumulated so far,
A second search system for searching and displaying a spectral result similar to the spectral result of the unknown sample measured by the fluorescence spectroscopic microscope 20 is provided.

【0023】26種類の既知試料のスペクトル中から第
2の検索システムによって、被検試料aに最も近いスペ
クトルを選び出した結果が図4に示すものである。ま
た、先にX線マイクロアナライザ10で検出した元素、
Ti,Cl,Ba,Ca,Kをもとに、X線マイクロア
ナライザ10で測定した既知試料15種類の構成元素を
比較することによって被検試料aに最も近い既知試料を
選び出す第1の検索システムによってクリーン靴底、グ
レーティング塗装材料、カセットケースなどが検索でき
た。既知試料の中から、被検試料aがクリーンルーム内
で採取した試料であること、Ba元素を含むことが特徴
であることなどから被検試料aは、クリーン靴底である
ことが可能性大であるが、第1,第2の検索システムの
結果をさらに合わせて、共通の既知試料として、クリー
ン靴底があてはまることがわかる。今回の実施例では被
検試料aはBa元素を含むことが特徴であったため、X
線マイクロアナライザ10でかなり絞り込むことができ
たが、被検試料が有機材料である場合、X線マイクロア
ナライザ10では、主に、C,O,Nなどしか元素とし
て検出できない。したがって、有機材料間の区別はでき
ない。しかし、蛍光分光顕微法を併用することによっ
て、そのスペクトル、色度図などからより明確な検索が
可能となる。
FIG. 4 shows the result of selecting the spectrum closest to the test sample a by the second search system from the spectra of 26 known samples. In addition, elements previously detected by the X-ray microanalyzer 10,
First search system for selecting a known sample closest to the test sample a by comparing constituent elements of 15 known samples measured by the X-ray microanalyzer 10 based on Ti, Cl, Ba, Ca, K Searched for clean shoe soles, grating paint materials, cassette cases, etc. Of the known samples, the sample a is a sample collected in a clean room, and is characterized by containing Ba element. Therefore, the sample a is likely to have clean shoe soles. However, by further combining the results of the first and second search systems, it can be seen that the clean shoe sole applies as a common known sample. In this example, since the sample a to be tested was characterized by containing Ba element, X
Although it was possible to narrow down considerably with the X-ray microanalyzer 10, when the test sample is an organic material, the X-ray microanalyzer 10 can mainly detect only C, O, N and the like as elements. Therefore, no distinction can be made between organic materials. However, by using the fluorescence spectroscopic method together, a clearer search can be performed from the spectrum, chromaticity diagram and the like.

【0024】検索システムについて、その実施の一例
は、上述の通りである。X線マイクロアナライザ10に
よる第1の検索システムでは、既知試料のデータとして
試料名およびX線マイクロアナライザ10による測定結
果から、構成元素名をX線強度の高い順に複数元素登録
したものを用いた。また、未知試料を測定した結果か
ら、構成元素のX線強度が高い順に複数元素選出した。
そして、未知試料の構成元素名、それぞれのX線強度
(相対強度)に最も近い既知試料を選び出した。選び出
す基準として、一致度の高いものから1,2,3,・・・
とランクを決めた。
An example of the implementation of the search system is as described above. In the first search system using the X-ray microanalyzer 10, as the data of the known sample, a plurality of elements having the constituent element names registered from the sample name and the measurement result of the X-ray microanalyzer 10 in the order of high X-ray intensity were used. In addition, a plurality of elements were selected in descending order of X-ray intensities of constituent elements from the results of measurement of unknown samples.
Then, a known sample closest to the constituent element name of the unknown sample and each X-ray intensity (relative intensity) was selected. As a criterion for selection, the one with the highest degree of agreement is 1, 2, 3, ...
And decided the rank.

【0025】ランク1:構成元素と、それぞれのX線強
度とがほぼ同じ ランク2:構成元素はほぼ同じ、X線強度が異なる ランク3:構成元素のうち、数元素が、比較的一致する などの基準をあらかじめ設定しておき、検索結果に、そ
のランクを同時に表示する。これによって、一致の度合
が判断できた。
Rank 1: Constituent elements and their X-ray intensities are almost the same Rank 2: Constituent elements are almost the same, X-ray intensities are different Rank 3: Of the constituent elements, several elements are relatively the same. The standard of is set in advance, and the rank is displayed at the same time in the search result. From this, the degree of coincidence could be determined.

【0026】一方、蛍光顕微法による第2の検索システ
ムも、基本的な考え方はX線マイクロアナライザ10の
場合と同じである。選び出す基準として、スペクトルの
一致度、あるいは、色度表示の一致度のどちらかあるい
は、両方の一致度からX線マイクロアナライザ10と同
様に、ランクを決めた。
On the other hand, the basic concept of the second retrieval system based on the fluorescence microscopic method is the same as that of the X-ray microanalyzer 10. As a criterion for selection, the rank was determined in the same manner as the X-ray microanalyzer 10 from the degree of coincidence of the spectrum, the degree of coincidence of the chromaticity display, or both coincidences.

【0027】この分析装置には、第1の検索システムと
第2の検索システムの一致度のうちそれぞれランク1か
ら2程度の既知試料をもとに、両検索システムで同時に
選び出された既知試料を未知試料の検索結果とする総合
検索システムも構築した。この総合検索システムによ
り、X線マイクロアナライザ、蛍光分光顕微法それぞれ
単独に測定し、自動検索した結果をもとに最終的に総合
検索システムで検索した結果を、未知試料の検索結果と
して表示し、当然、X線マイクロアナライザ10、蛍光
分光顕微鏡20による単独の検索結果も表示できる。
In this analyzer, known samples selected at the same time by both search systems based on known samples of ranks 1 to 2 in the degree of coincidence between the first search system and the second search system, respectively. We also constructed a comprehensive search system that uses the search results of unknown samples. With this comprehensive search system, X-ray microanalyzer and fluorescence spectroscopic microscopy were individually measured, and the results of the automatic search were finally searched by the comprehensive search system and displayed as the search results for unknown samples. Of course, a single search result by the X-ray microanalyzer 10 and the fluorescence spectroscopic microscope 20 can also be displayed.

【0028】なお、上記実施例においては、第2の分光
部として蛍光分光顕微鏡を用いた場合について述べた
が、蛍光分光顕微鏡の代わりにレーザ光分光顕微鏡を用
いることも可能である。
In the above embodiment, the case where the fluorescence spectroscopic microscope is used as the second spectroscopic unit has been described, but it is also possible to use a laser light spectroscopic microscope instead of the fluorescence spectroscopic microscope.

【0029】[0029]

【発明の効果】以上のように本発明によれば、電子ビー
ムを試料に照射することによって、発生した特性X線を
分光する第1の分光部と、同一試料に、前記電子ビーム
とその光軸を同じくした光を照射することによって、発
生したルミネッセンスを分光する第2の分光部とを組み
合わせたことにより、未知のダストを、第1の分析部お
よび第2の分析部で手間をかけることなく迅速に測定す
ることができる。また、試料のステージの移動方向を、
一連の測定が終了するまでX軸、Y軸、Z軸、θ軸に関
して常に一定方向にのみ移動させることにより、同一箇
所を精度良く測定できる。さらに、第1の分光部と第2
の分光部との結果から未知試料に類似する既知試料を検
索するそれぞれの検索システムを統合して、一つの総合
的な検索システムを構築して、未知のダストに最も類似
するものを検索するようにしたため、測定性能を確実に
向上させることができる。これにより、特に、有機物な
どの試料の固定検索作業を容易に行える。
As described above, according to the present invention, the first beam splitting unit for splitting the generated characteristic X-rays by irradiating the sample with the electron beam, and the electron beam and its light are provided on the same sample. By combining with a second spectroscopic section that disperses the generated luminescence by irradiating the same axis of light, unknown dust is required in the first analysis section and the second analysis section. It can be measured quickly without. In addition, the moving direction of the sample stage is
By moving the X-axis, Y-axis, Z-axis, and θ-axis only in a constant direction until a series of measurements is completed, the same point can be measured with high accuracy. Further, the first spectroscopic section and the second spectroscopic section
Search for known samples that are similar to unknown samples from the results of the spectroscopic part of the system, and integrate each search system to construct one comprehensive search system to find the most similar sample to unknown dust. Therefore, the measurement performance can be surely improved. As a result, in particular, a fixed search operation for a sample such as an organic substance can be easily performed.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の一実施例に係る分析装置の概略構成を
示す図
FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of an analyzer according to an embodiment of the present invention.

【図2】同分析装置の試料ステージ上の座標を示す図FIG. 2 is a diagram showing coordinates on a sample stage of the analyzer.

【図3】同分析装置のステージ移動用パルスモータ逆回
転から正回転へ変換時の電流変動を示す図
FIG. 3 is a diagram showing a current fluctuation when the pulse motor for stage movement of the analyzer is converted from reverse rotation to normal rotation.

【図4】同分析装置の蛍光分光顕微鏡による検索結果を
示す図
FIG. 4 is a diagram showing a search result by a fluorescence spectroscopic microscope of the analyzer.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 試料 10 X線マイクロアナライザ 11 電子銃 12 電子ビーム 13 特性X線 14 X線分光器 20 蛍光分光顕微鏡 21 水銀灯 22 励起光 23 フィルタ 24 第1のミラー 25 蛍光 26 励起光カットフィルタ 27 第2のミラー 28 干渉フィルタ 29 検出器 1 sample 10 X-ray microanalyzer 11 electron gun 12 electron beam 13 characteristic X-ray 14 X-ray spectroscope 20 fluorescence spectroscopy microscope 21 mercury lamp 22 excitation light 23 filter 24 first mirror 25 fluorescence 26 excitation light cut filter 27 second mirror 28 interference filter 29 detector

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 電子ビームを試料に照射することによっ
て、発生した特性X線を分光する第1の分光部と、同一
試料に、前記電子ビームとその光軸を同じくした光を照
射することによって、発生したルミネッセンスを分光す
る第2の分光部とを備えた分析装置。
1. A first spectroscopic section that disperses the generated characteristic X-rays by irradiating a sample with an electron beam, and irradiates the same sample with light having the same optical axis as the electron beam. An analysis device comprising: a second spectroscopic unit that disperses the generated luminescence.
【請求項2】 試料をコンピュータ制御により自動移動
させるステージと、複数の試料を順次測定する際に、ス
テージ駆動用のパルスモータに流れる電流または電圧の
変動からバックラッシュを検知して真の移動量になるよ
うに補正し、同一ステージ上の試料の一連の測定が終了
するまで、このステージの移動方向を、X軸、Y軸、Z
軸、θ軸に関して、常に一定方向に移動させる制御部と
を備えた請求項1記載の分析装置。
2. A stage which automatically moves a sample under computer control, and a true amount of movement by detecting backlash from a change in current or voltage flowing through a pulse motor for driving the stage when sequentially measuring a plurality of samples. Until the series of measurement of the sample on the same stage is completed, the moving direction of this stage is changed to X-axis, Y-axis, Z-axis.
The analysis device according to claim 1, further comprising a control unit that always moves in a constant direction with respect to the axis and the θ axis.
【請求項3】 電子ビームを試料に照射して発生した特
性X線を第1の分光部で分光して得た結果を複数、蓄積
し、これまでに蓄積した既知試料の分光結果の中から、
第1の分光部で測定した未知試料の分光結果と類似する
分光結果を検索して表示する第1の検索システムと、光
を試料に照射して発生するルミネッセンスを第2の分光
部で分光して得た結果を複数、蓄積し、これまでに蓄積
した既知試料の分光結果の中から、第2の分光部で測定
した未知試料の分光結果と類似する分光結果を検索して
表示する第2の検索システムと、これらの第1,第2の
検索システムから得た結果をもとに、前記未知試料に最
も近い既知試料を検索する総合検索システムとを備えた
請求項1記載の分析装置。
3. A plurality of results obtained by dispersing a characteristic X-ray generated by irradiating a sample with an electron beam by a first spectroscopic unit are accumulated, and among the spectral results of known samples accumulated so far, ,
A first search system that searches for and displays a spectral result similar to the spectral result of an unknown sample measured by the first spectroscopic unit, and the luminescence generated by irradiating the sample with light is dispersed by the second spectroscopic unit. A plurality of results obtained by the above are accumulated, and a spectral result similar to the spectral result of the unknown sample measured by the second spectroscopic unit is searched and displayed from the spectral results of the known samples accumulated so far. 2. The analysis apparatus according to claim 1, further comprising: a search system according to claim 1, and a comprehensive search system that searches for a known sample closest to the unknown sample based on the results obtained from the first and second search systems.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10283964A (en) * 1997-04-08 1998-10-23 Jeol Ltd Sample stage moving device
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CN106802428A (en) * 2017-01-19 2017-06-06 中国科学院上海应用物理研究所 A kind of x-ray imaging detector of radiation hardness and high heat load

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