JPH06118039A - Thermal analyzing device - Google Patents

Thermal analyzing device

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Publication number
JPH06118039A
JPH06118039A JP4265183A JP26518392A JPH06118039A JP H06118039 A JPH06118039 A JP H06118039A JP 4265183 A JP4265183 A JP 4265183A JP 26518392 A JP26518392 A JP 26518392A JP H06118039 A JPH06118039 A JP H06118039A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
temperature
heat sink
detector
electromagnetic wave
Prior art date
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Pending
Application number
JP4265183A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Ryoichi Kinoshita
良一 木下
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Instruments Inc
Original Assignee
Seiko Instruments Inc
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Filing date
Publication date
Application filed by Seiko Instruments Inc filed Critical Seiko Instruments Inc
Priority to JP4265183A priority Critical patent/JPH06118039A/en
Publication of JPH06118039A publication Critical patent/JPH06118039A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

PURPOSE:To examine and analyze a sample for the effect by temperature by a transmitted electromagnetic rays (X-rays, ultraviolet ray). CONSTITUTION:A through-hole is provided on the symmetrical axis of a H- shaped rotationally symmetric heat sink 3, and a sample 1 is placed to block the through-hole. A through-hole is provided from the upper surface of the sample 1 concentrically to the through-hole of the heat sink 3, and the sample is held in a determined position by a sample holding tool of the same material as the heat sink 3. An electromagnetic wave is passed to the through-hole of the heat sink 3 to irradiate the sample 1. The electromagnetic wave emitted to the sample 1 is diffracted or transmitted by the sample 1 and released from the through-hole of a sample screw tool. The released electromagnetic wave is detected by a detector. The heat sink 3 has temperature detectors arranged near the sample and in a position slightly separated from the sample 1, respectively, to detect the differential heat and the temperatures of the sample and the sink.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は熱分析装置に関するもの
である。特に、加熱・冷却等の試料の温度を制御しなが
ら、試料に電磁波を透過させ、その試料を透過すること
による電磁波の回折、散乱や吸収を測定すると同時に熱
分析を行う装置に関するものである。また、試料の所定
温度における電磁波の回折、散乱や吸収の特性を測定す
る装置に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a thermal analysis device. In particular, the present invention relates to an apparatus for transmitting an electromagnetic wave through a sample while controlling the temperature of the sample such as heating and cooling, and measuring the diffraction, scattering, and absorption of the electromagnetic wave caused by transmitting the sample and at the same time performing thermal analysis. The present invention also relates to an apparatus for measuring the diffraction, scattering and absorption characteristics of electromagnetic waves of a sample at a predetermined temperature.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来のこの種の装置としては、理学電機
(株)発行の「熱分析ガイドブック(1) −DTA−を中
心に−」(1971年5月1日発行)に示されているX
線回折と示差熱分析(DTA)を同時に行う高温X線回
折−DTA同時測定装置がある。それを図5に示す。円
盤状のヒートシンク3の上下面に窪み3aを設け、一方
の窪み3aに試料1を他方の窪み1aに標準試料1aを
載置する。ヒートシンク3の外周には、ヒータ5が配置
され、そのヒータ5は温度コントローラ20より温度制
御される。試料1の温度測定および温度制御のための第
2の熱電対8がヒートシンク3に設けられている。
2. Description of the Related Art A conventional device of this type is shown in "Thermal Analysis Guidebook (1) -Centering on DTA-" (published May 1, 1971) published by Rigaku Denki Co., Ltd. X is
There is a high temperature X-ray diffraction-DTA simultaneous measurement apparatus that simultaneously performs line diffraction and differential thermal analysis (DTA). It is shown in FIG. The disk-shaped heat sink 3 is provided with depressions 3a on the upper and lower surfaces thereof, and the sample 1 is placed in one depression 3a and the standard sample 1a is placed in the other depression 1a. A heater 5 is arranged around the heat sink 3, and the temperature of the heater 5 is controlled by a temperature controller 20. A second thermocouple 8 for measuring and controlling the temperature of the sample 1 is provided on the heat sink 3.

【0003】また、示差熱測定の為に、試料1と標準試
料1aにそれぞれ第1の熱電対4が設けられている。試
料2の表面にX線を照射するためにX線管24bが備え
られており、そしてX線の照射して試料1により回折さ
れたX線を検出するX線検出器25が、試料1の表面に
対して同一側に設けられている。つまり、試料側からX
線を照射し、そして試料側に反射されたそして回折され
たX線線を検出する構成になっている。また、X線の反
射を測定するため試料1のX線照射及び検出側はX線が
通るように開放されている。
Further, a first thermocouple 4 is provided on each of the sample 1 and the standard sample 1a for differential thermal measurement. An X-ray tube 24b is provided for irradiating the surface of the sample 2 with X-rays, and an X-ray detector 25 for irradiating X-rays and detecting the X-rays diffracted by the sample 1 is provided. It is provided on the same side with respect to the surface. That is, X from the sample side
It is configured to irradiate a ray and detect the reflected and diffracted X-ray ray on the sample side. Further, in order to measure the reflection of X-rays, the X-ray irradiation and detection side of the sample 1 is open so that X-rays can pass through.

【0004】また、示差走査熱分析装置(DSC)と赤
外線吸収分光測定や、可視光を透過させて試料の状態変
化を顕微鏡で観察する装置としては、メトラー社より販
売されているFP84DSC測定ホットステージと顕微
鏡や顕微鏡付きフーリエ変換赤外線吸収分光装置(顕微
鏡付FT−IR)とを組み合わせた装置がある。メトラ
ー社のFP84DSC測定ホットステージは、ヒータ付
き円盤状のヒートシンクに、それぞれ対称の位置に温度
検出器を設け、試料と標準試料をそれぞれの温度検出器
に載置する。ヒートシンクの試料載置部には、光が透過
するように貫通孔が設けられている。ヒートシンクの貫
通孔を通過した光は、試料を照射しそして試料を透過し
て、顕微鏡又は顕微鏡付FT−RIにて観察または検出
される。
Further, as a differential scanning calorimeter (DSC) and infrared absorption spectroscopic measurement, and an apparatus for observing a change in the state of a sample with a microscope by transmitting visible light, an FP84 DSC measurement hot stage sold by METTLER CORPORATION. There is an apparatus in which a microscope and a Fourier transform infrared absorption spectroscope with a microscope (FT-IR with a microscope) are combined. The FP84DSC measurement hot stage manufactured by METTLER CORPORATION is provided with temperature detectors at symmetrical positions on a disk-shaped heat sink with a heater, and a sample and a standard sample are placed on each temperature detector. A through hole is provided in the sample mounting portion of the heat sink so that light can pass therethrough. The light passing through the through hole of the heat sink irradiates the sample, transmits the sample, and is observed or detected by a microscope or an FT-RI equipped with a microscope.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】試料に電磁波を照射
し、そのときの試料による電磁波の回折、散乱や吸収と
いった現象を検出器で検出し、試料の構造やその変化を
調べることは広く行われている。この種の測定として代
表的なものとして、X線回折測定や赤外吸収分光測定が
ある。試料の内部構造は、試料の温度により一般に変化
するため、X回折や赤外吸収分光の測定でも試料の温度
を変化させながらそれらの測定することが行われてい
る。
It is widely practiced to irradiate a sample with an electromagnetic wave and detect phenomena such as diffraction, scattering and absorption of the electromagnetic wave by the sample at that time with a detector to investigate the structure of the sample and its change. ing. Typical examples of this type of measurement include X-ray diffraction measurement and infrared absorption spectroscopy measurement. Since the internal structure of the sample generally changes depending on the temperature of the sample, the measurement of X-ray diffraction or infrared absorption spectroscopy is performed while changing the temperature of the sample.

【0006】一方、試料の温度を変化させながら、試料
の物性変化を測定する手法としては、熱分析が一般的で
ある。特に、示差熱分析(DTA)や示差走査熱量計
(DSC)は試料の構造変化に伴う試料の相転移を測定
するために良く使われている。従って、これらX線回折
や赤外吸収の測定とDTA、DSCといった熱分析を同
時に行うことは試料の構造や温度変化に伴う構造変化の
解析に役にたつものとなる。
On the other hand, thermal analysis is generally used as a method for measuring changes in the physical properties of a sample while changing the temperature of the sample. In particular, differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimeter (DSC) are often used to measure the phase transition of a sample due to the structural change of the sample. Therefore, simultaneous measurement of these X-ray diffraction and infrared absorption and thermal analysis such as DTA and DSC is useful for analyzing the structure of the sample and the structural change associated with the temperature change.

【0007】図5に示した従来例では、X線回折は試料
1表面を反射した回折X線を検出する構成されている。
つまり、反射型で測定するため、試料1のX線が照射さ
れる面が大きく開放されており、試料の表面と裏面とで
温度差が発生しやすい欠点があった。また、液体の試料
1については、図5の従来例では、測定できないと言う
欠点があった。
In the conventional example shown in FIG. 5, X-ray diffraction is configured to detect diffracted X-rays reflected on the surface of the sample 1.
That is, since the measurement is performed by the reflection type, the surface of the sample 1 irradiated with the X-ray is largely open, and there is a drawback that a temperature difference is likely to occur between the front surface and the back surface of the sample. Further, the liquid sample 1 has a drawback that it cannot be measured in the conventional example of FIG.

【0008】また、メトラー社のFP−84DSCホッ
トステージと顕微鏡又は顕微鏡付赤外吸収分光装置との
組み合わせた装置では、DSCとして構成するため、試
料と標準試料とが円盤状のヒートシンク上の中心から離
れた対称の位置にそれぞれ配置されている。そして、ヒ
ートシンク上のそれぞれの位置に貫通穴が設けられてお
り、試料側の貫通穴より光が試料に照射されるようにな
っている。試料は透明材料よりなる試料容器に収納され
ている。試料容器の材料は、透明材料であり一般に非常
に熱伝導率か悪く、またその試料容器は熱抵抗を持った
温度検出器の上に載置されているため、ヒートシンクか
ら試料自身への熱の移動は、通常の熱量分析装置に対し
て、非常に少なくなっている。
Further, in an apparatus in which a FP-84DSC hot stage manufactured by METTLER CORPORATION is combined with a microscope or an infrared absorption spectroscopy apparatus with a microscope, the sample and the standard sample are arranged from the center on a disc-shaped heat sink because they are constructed as a DSC. They are arranged at symmetrical positions apart from each other. A through hole is provided at each position on the heat sink so that the sample is irradiated with light through the through hole on the sample side. The sample is stored in a sample container made of a transparent material. The material of the sample container is a transparent material and generally has very poor thermal conductivity, and since the sample container is mounted on a temperature detector having a thermal resistance, the heat from the heat sink to the sample itself is not transferred. The migration is much less than for a typical calorimeter.

【0009】つまり、試料とヒートシンクとの温度差が
大きくなり、熱量分析(DSC)として精度が悪くな
る。更には、試料に光が透過すると、試料自身の光の吸
収による温度上昇があり、この温度上昇による熱は、逆
に試料とヒートシンクとの間に存在する高熱抵抗物質に
より、ヒートシンクへ逃げにくくなっている。従って、
前述の試料温度の上昇に伴う熱がすみやかにヒートシン
クに吸収されないため、試料自身の熱特性を示さなくな
る。つまり、熱分析装置として信頼性に問題があった。
That is, the temperature difference between the sample and the heat sink becomes large, and the accuracy of calorimetric analysis (DSC) deteriorates. Furthermore, when light passes through the sample, the temperature of the sample rises due to the absorption of light by the sample itself. On the contrary, the high heat resistance substance existing between the sample and the heat sink makes it difficult for the heat to escape to the heat sink. ing. Therefore,
The heat associated with the rise in the sample temperature is not immediately absorbed by the heat sink, and the thermal characteristics of the sample itself are not exhibited. That is, there was a problem in reliability as a thermal analysis device.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、実質的に回転対称体形状のヒートシンク
と、前記ヒートシンクの外周に巻かれたヒータと、前記
ヒータに通電し前記ヒートシンクの温度を制御する温度
コントローラと、前記ヒートシンクの回転対称軸上に試
料を載置し、前記試料は前記ヒートシンクに囲まれると
ともに、前記ヒートシンクに設けられた前記回転対称軸
上に電磁波が通過し、そして前記試料を透過するための
貫通孔と、前記回転対称軸上に設けられ、前記試料に前
記電磁波を照射するための電磁波発生源と、前記試料に
対して前記電磁波発生源の反対側に設けられた電磁波検
出器と、前記試料の温度を測定するための前記試料の近
傍で前記ヒートシンク内に固定された第一の温度検出器
と、前記試料と前記第一の検出器との距離より離れた距
離の位置の前記ヒートシンク内に設けられた第二の温度
検出器と、前記第一の温度検出器と前記第二の温度検出
器との出力差を検出する熱分析信号検出器とからなるこ
とを特徴とする熱分析装置である。
In order to solve the above problems, the present invention provides a heat sink having a substantially rotationally symmetrical shape, a heater wound around the outer periphery of the heat sink, and the heat sink for energizing the heater. A temperature controller for controlling the temperature of, the sample is placed on the rotational symmetry axis of the heat sink, the sample is surrounded by the heat sink, electromagnetic waves pass on the rotational symmetry axis provided in the heat sink, Then, a through hole for transmitting the sample, an electromagnetic wave generation source provided on the rotational symmetry axis for irradiating the sample with the electromagnetic wave, and provided on the opposite side of the sample from the electromagnetic wave generation source. Electromagnetic wave detector, a first temperature detector fixed in the heat sink near the sample for measuring the temperature of the sample, the sample and the front A second temperature detector provided in the heat sink at a position away from the first detector, and an output difference between the first temperature detector and the second temperature detector. A thermal analysis device comprising: a thermal analysis signal detector for detecting.

【0011】[0011]

【作用】本発明は、上記構成により、試料に電磁波を透
過させながら試料内の温度分布を少なくするための構成
となっている。まず、回転対称体のヒートシンクに対し
て外周に均一巻かれたヒータで加熱してヒートシンクの
温度をコントロールする場合、ヒートシンク内では、回
転対称軸上が最も温度分布(温度勾配)が少なくなる。
本願発明の装置においては、試料は実質的に回転対称体
であるヒートシンクの対称軸上に設置されているため、
ヒートシンク内の最も温度分布(勾配)が少ない位置に
置かれることになる。しかも試料のまわりを直接ヒート
シンクで囲まれる構造となるため、試料への熱流入もヒ
ートシンクから直接行われ、試料内での温度分布(不均
一性)も最小に抑えられる。ヒートシンクの回転対称軸
上には、電磁波を透過させるための貫通孔があけられる
が、この穴による試料内の温度分布への影響は試料に対
して軸対称であり、対称軸以外のところに貫通孔を設け
たどの場合よりも最も理想的となる。
The present invention has the above-mentioned structure for reducing the temperature distribution in the sample while allowing the sample to transmit electromagnetic waves. First, when the temperature of the heat sink is controlled by heating the heat sink of the rotationally symmetrical body with a heater uniformly wound around the outer circumference, the temperature distribution (temperature gradient) is the smallest on the rotational symmetrical axis in the heat sink.
In the device of the present invention, since the sample is placed on the axis of symmetry of the heat sink, which is a substantially rotationally symmetric body,
It is placed in a position where the temperature distribution (gradient) is the smallest in the heat sink. In addition, since the structure around the sample is directly surrounded by the heat sink, the heat flow into the sample is also directly from the heat sink, and the temperature distribution (non-uniformity) in the sample is minimized. A through hole is formed on the rotation symmetry axis of the heat sink to allow electromagnetic waves to pass through, but the effect of this hole on the temperature distribution inside the sample is axisymmetric with respect to the sample. It is the most ideal of all cases with holes.

【0012】また第一の温度検出器の温度検出部は試料
の温度を計測する目的で設置されるものであり、ヒート
シンク内で試料位置の非常に近い位置にある。そして、
第二の温度検出器は試料から少しはなれた位置でのヒー
トシンク内の温度を検知する。試料として転移温度の良
く知られた高純度金属等を用い昇温を行うと金属の融解
時第一の温度検知器と第二の温度検知器の温度差が大き
くなり融解が終了すると再び定常的な温度差にもどる。
従ってこの温度差信号を用い、第一の温度検出器の試料
温度計測の校正を行うことが可能となる。第二の温度検
出器で検知している近傍のヒートシンクを基準試料と考
えれば、第一の温度検出器と第二の温度検出器との温度
差信号はいわゆるDTA信号と同等の信号とみなすこと
ができる。したがってこの温度差信号を熱分析の信号と
して出力することによりDTAとしての機能を果たす。
The temperature detector of the first temperature detector is installed for the purpose of measuring the temperature of the sample, and is located very close to the sample position in the heat sink. And
The second temperature detector detects the temperature inside the heat sink at a position slightly away from the sample. When a high-purity metal with a well-known transition temperature is used as the sample and the temperature is raised, the temperature difference between the first temperature detector and the second temperature detector becomes large during the melting of the metal, and the steady state resumes after the melting. Return to a different temperature.
Therefore, it becomes possible to calibrate the sample temperature measurement of the first temperature detector using this temperature difference signal. Considering the heat sink in the vicinity detected by the second temperature detector as a reference sample, the temperature difference signal between the first temperature detector and the second temperature detector should be regarded as a signal equivalent to a so-called DTA signal. You can Therefore, by outputting this temperature difference signal as a signal for thermal analysis, it functions as a DTA.

【0013】[0013]

【実施例】図1(a)と図1(b)は、それぞれ本発明
による装置の第1の実施例で、特に試料を加熱冷却する
炉の部分の側断面図および正断面図を示す。1は試料、
2は試料を支持するためのワッシャー状の試料ホルダ、
3はヒートシンクである。ヒートシンク3は断面H型の
回転対称体(円筒)で熱伝導の良い材質(実施例では
銅)で作られている。この形状は特開昭62−1955
49号、実公平3−2847号公報等に開示されている
ように、良く知られている示差走査熱量計(DSC)の
ヒートシンク構造とほぼ同じ形状である。
1 (a) and 1 (b) respectively show a side sectional view and a front sectional view of a furnace part for heating and cooling a sample according to a first embodiment of the apparatus according to the present invention. 1 is the sample,
2 is a washer-shaped sample holder for supporting the sample,
3 is a heat sink. The heat sink 3 is a rotationally symmetrical body (cylindrical) having an H-shaped cross section, and is made of a material having good heat conduction (copper in the embodiment). This shape is disclosed in JP-A-62-1955.
As disclosed in Japanese Patent Publication No. 49 and Japanese Utility Model Publication No. 3-2847, it has substantially the same shape as the heat sink structure of a well-known differential scanning calorimeter (DSC).

【0014】ヒートシンク3の温度を検知し温度コント
ロールするための第2の温度検出器は、実施例では第2
の熱電対8を用いている。第2の温度検出器である第2
の熱電対8は、特に温度検出部である先端部は、ヒート
シンク3に熱的に良く接触するように、ろう付けでヒー
トシンク3に固定されている。ヒートシンク3の表面外
周にはヒーター線5が巻かれており、ヒートシンク3を
加熱することができる。特開平2−105046号公報
等に開示されているように、良く知られている熱分析装
置と同様、温度コントローラ20は、ヒーター線5およ
び温度制御用熱電対8と接続されており、ヒートシンク
3は温度コントローラ20で設定される温度プログラム
に従い温度コントロールされる。この構成によりヒート
シンク3は温度コントロールされながら加熱冷却される
加熱炉として機能する。
The second temperature detector for detecting the temperature of the heat sink 3 and controlling the temperature is the second temperature detector in the embodiment.
The thermocouple 8 of is used. The second which is the second temperature detector
The thermocouple 8 is fixed to the heat sink 3 by brazing so that the tip end, which is the temperature detecting portion, is in good thermal contact with the heat sink 3. A heater wire 5 is wound around the surface of the heat sink 3 so that the heat sink 3 can be heated. As disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-105046, the temperature controller 20 is connected to the heater wire 5 and the temperature control thermocouple 8 as in the well-known thermal analysis device, and the heat sink 3 is used. Is temperature controlled according to a temperature program set by the temperature controller 20. With this configuration, the heat sink 3 functions as a heating furnace that is heated and cooled while the temperature is controlled.

【0015】試料1はワッシャー状の試料ホルダ2の中
央の穴に挿入され、試料1によっては試料ホルダ2の表
裏をアルミ箔等で挟む。試料ホルダ2の材質は、各種形
状の試料を保持するため、耐熱性の材質である弗素樹
脂、又は熱伝導性の良い金属材料(銅、銀等)である。
また特に、液状、又は試料加熱により液状になるまで分
析する場合は、試料1を挿入した試料ホルダ2の表裏を
アルミ又は透明フィルムで挟む。実施例では試料1の形
状は直径6mm、厚さ1mmである。試料ホルダは、ヒ
ートシンク3の外径は、凹部の内径と係合するようにな
っており、試料1をセットした試料ホルダ2をヒートシ
ンク3の凹部底面にセットしたとき、試料1の中心はは
ヒートシンク3の回転対称軸と一致するようになってい
る。他に、ヒートシンク3の試料1を載置する側の凹部
形状を更に一段、ヒートシンク3の回転対称軸を中心に
した円形の凹部(窪み)を設け、その凹部に直接または
試料ホルダ2にセットして試料1を載置してもよい。
The sample 1 is inserted into a central hole of a washer-shaped sample holder 2, and depending on the sample 1, the front and back of the sample holder 2 are sandwiched by aluminum foil or the like. The material of the sample holder 2 is a heat-resistant material such as a fluororesin or a metal material having good thermal conductivity (copper, silver, etc.) for holding samples of various shapes.
Further, in particular, when analyzing a liquid or until it becomes liquid by heating the sample, the front and back of the sample holder 2 in which the sample 1 is inserted are sandwiched by aluminum or a transparent film. In the example, the shape of the sample 1 is 6 mm in diameter and 1 mm in thickness. In the sample holder, the outer diameter of the heat sink 3 is engaged with the inner diameter of the recess. When the sample holder 2 with the sample 1 set is set on the bottom surface of the recess of the heat sink 3, the center of the sample 1 is the heat sink. It coincides with the rotational symmetry axis of 3. In addition, the shape of the concave portion of the heat sink 3 on the side where the sample 1 is placed is further provided with a circular concave portion (recess) centered on the rotational symmetry axis of the heat sink 3 and set directly in the concave portion or in the sample holder 2. Alternatively, the sample 1 may be placed.

【0016】このように、セットした試料ホルダー2
を、図1側断面図右方向よりヒートシンク3の中央平坦
部に入れる。さらにヒートシンク3と同材質で作られ、
外周にネジ山が形成されている試料固定具7を、ヒート
シンク3の凹部側面に設けられたネジ山と噛み合わせて
ネジ込み、試料1および試料ホルダー2をヒートシンク
中央平坦部(凹部)に押し付け固定する。試料固定具7
はヒートシンク3と同材質でできていることにより、試
料1を固定したときはヒートシンク一部として機能す
る。つまり試料1はヒートシンクに囲まれ、ヒートシン
ク3を温度コントロールすることにより試料1の温度を
可変することができる。試料1は試料固定具7の脱着に
よりヒートシンク3からの脱着が可能である。なお、試
料固定具7のヒートシンクへの固定は、前述の構造によ
らず、ネジ止め等でも可能である。
The sample holder 2 thus set
Is put in the central flat portion of the heat sink 3 from the right side of the cross-sectional view of FIG. Furthermore, it is made of the same material as the heat sink 3,
The sample fixture 7 having a screw thread formed on the outer periphery is screwed into the screw hole provided on the side surface of the concave portion of the heat sink 3, and the sample 1 and the sample holder 2 are pressed against the heat sink central flat portion (recess portion) and fixed. To do. Sample fixture 7
Since is made of the same material as the heat sink 3, it functions as a part of the heat sink when the sample 1 is fixed. That is, the sample 1 is surrounded by the heat sink, and the temperature of the sample 1 can be varied by controlling the temperature of the heat sink 3. The sample 1 can be detached from the heat sink 3 by detaching the sample fixture 7. The sample fixture 7 can be fixed to the heat sink by screwing or the like instead of the structure described above.

【0017】ヒートシンク3に巻かれているヒータ5の
外周には、冷媒ガス流通用リング10が設けられてい
る。この構造は、特開平2−116744号公報に示さ
れているものと同様である。この冷媒ガス流通用リング
10は、冷媒ガス22がヒートシンク3の外周を通過す
るように、ヒートシンク3の外径と冷媒ガス流通用リン
グ10の内径に空間を設けてあり、そしてヒートシンク
3と冷媒ガス流通用リング10とは冷媒ガス導入孔21
aと冷媒ガス排出孔21bを除き、気密を持って形成さ
れている。冷却ガス流通用リング10内に冷媒ガスを流
すことによりヒートシンク3の冷却(降温)や室温以下
からの昇温を行うことが可能となる。
A ring 10 for circulating a refrigerant gas is provided on the outer periphery of the heater 5 wound around the heat sink 3. This structure is similar to that disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2-116744. The refrigerant gas distribution ring 10 has a space between the outer diameter of the heat sink 3 and the inner diameter of the refrigerant gas distribution ring 10 so that the refrigerant gas 22 passes through the outer circumference of the heat sink 3. The distribution ring 10 is a refrigerant gas introduction hole 21.
It is formed airtight except for a and the refrigerant gas discharge hole 21b. By flowing the refrigerant gas into the cooling gas flow ring 10, it is possible to cool the heat sink 3 (fall the temperature) or raise the temperature from room temperature or lower.

【0018】冷媒ガス流通用リング10を支持する支持
台23により前述の装置全体を支持している。ヒートシ
ンク3の中央(回転対称軸)および試料固定具7の中央
には電磁波(実施例ではX線24)が通過できる貫通孔
6、6(実施例では直径2mm)が、それぞれあけられ
ている。X線は、図1側断面図に示したように左側より
入射し、ヒートシンク3の貫通孔6から試料1を照射し
て透過し、試料固定具7の貫通孔6から右方向に出射す
る。出射側の試料固定具7の貫通孔6は試料を透過し回
折散乱したX線24aが出射できるようにある立体角を
持った穴となっている。出射するX線24aを適切なX
線検出器25で検知することにより試料1によるX線回
折や吸収の測定を行うことができる。回折したX線を検
出する場合は、X線検出器25の位置を所定の位置に移
動させてから、または移動させながら回折X線24aを
検出する。
The entire apparatus described above is supported by a support base 23 which supports the ring 10 for circulating the refrigerant gas. Through holes 6 and 6 (diameter 2 mm in the embodiment) through which electromagnetic waves (X-rays 24 in the embodiment) can pass are formed in the center of the heat sink 3 (axis of rotational symmetry) and the center of the sample fixture 7, respectively. As shown in the side sectional view of FIG. 1, the X-rays enter from the left side, irradiate the sample 1 through the through hole 6 of the heat sink 3 and pass through the sample 1, and exit rightward through the through hole 6 of the sample fixture 7. The through hole 6 of the sample fixture 7 on the emission side is a hole having a solid angle so that the X-rays 24a that have passed through the sample and diffracted and scattered can be emitted. The emitted X-rays 24a are properly
By detecting with the line detector 25, X-ray diffraction and absorption by the sample 1 can be measured. When detecting the diffracted X-ray, the position of the X-ray detector 25 is moved to a predetermined position, or the diffracted X-ray 24a is detected.

【0019】また、試料1を透過したX線を検出する場
合は、X線検出器25をX線出射側のヒートシンク3の
回転対称軸状に設置する。ヒートシンク3のほぼ中央部
には試料1の温度を計測するための第1の温度検出器と
してシース型の熱電対4が試料1の設置される位置の極
近傍に埋め込まれている。実施例ではX線の入射方向か
ら見て4本のシース型熱電対4が、ヒートシンク3の軸
中心から直径4mmの同心円上に配置されている。それ
ぞれの熱電対はヒートシンク3内で動かないようにろう
付けで固定されている。4本の試料温度計測用第1の熱
電対4はそれぞれ並列に結線され4点での計測温度の平
均温度が出力される。
When detecting X-rays transmitted through the sample 1, the X-ray detector 25 is installed on the rotationally symmetrical axis of the heat sink 3 on the X-ray emission side. A sheath type thermocouple 4 as a first temperature detector for measuring the temperature of the sample 1 is embedded in a substantially central portion of the heat sink 3 in the immediate vicinity of the position where the sample 1 is installed. In the embodiment, four sheath-type thermocouples 4 are arranged on a concentric circle having a diameter of 4 mm from the axial center of the heat sink 3 when viewed from the X-ray incident direction. Each thermocouple is fixed by brazing so as not to move in the heat sink 3. The four first thermocouples 4 for measuring the sample temperature are connected in parallel, and the average temperature of the measured temperatures at the four points is output.

【0020】また試料温度計測の温度校正を行い、そし
て熱分析信号として使用するため、試料温度計測用の第
1の熱電対4の出力と温度制御用の第2の熱電対8の出
力の差(つまり、それぞれの温度差)を図示しない熱分
析信号検出器により検出する。これは、試料温度測定用
の第1の熱電対4と温度制御用の第2の熱電対8を直列
に結線しその出力を検出すればよい。
Since the temperature of the sample temperature is calibrated and used as a thermal analysis signal, the difference between the output of the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature and the output of the second thermocouple 8 for controlling the temperature. (That is, each temperature difference) is detected by a thermal analysis signal detector (not shown). This can be achieved by connecting the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature and the second thermocouple 8 for controlling the temperature in series and detecting the output.

【0021】次に本実施例での測定手順を説明する。ま
ず最初に試料温度計測、つまり第1の温度検出器(第1
の熱電対4)の温度校正を行う。これは熱分析、特に示
差走査熱量計(DSC)や示差熱分析(DTA)等で良
く行われている方法に準じた方法を用いる。試料として
転移温度の良く知られた物質、例えば高純度金属等を用
い、その試料の融解等の転移を検知し、そのときの計測
温度を、用いた試料の転移温度に合わせる方法である。
具体的には以下のように行う。
Next, the measurement procedure in this embodiment will be described. First of all, the sample temperature measurement, that is, the first temperature detector (first
Calibrate the temperature of thermocouple 4). For this, a method according to a method that is often used in thermal analysis, in particular, differential scanning calorimeter (DSC), differential thermal analysis (DTA) and the like is used. This is a method in which a substance having a well-known transition temperature, such as a high-purity metal, is used as a sample, the transition such as melting of the sample is detected, and the measured temperature at that time is adjusted to the transition temperature of the sample used.
Specifically, it is performed as follows.

【0022】試料1として例えば高純度のインジウム
(In)を用い試料ホルダー2に入れ、上記に述べたよ
うにヒートシンク3の中央平坦部に設置する。次に温度
コントローラ20を用いてヒートシンク3の温度を一定
の速度で昇温する。このとき上記に述べたように、試料
温度計測用の第1の熱電対4から試料近傍の温度、温度
制御用第2の熱電対8からヒートシンク3の温度が出力
される。また試料温度計測用第1の熱電対4と温度制御
用の第2の熱電対8の温度差が同時に出力され、そして
検出される。
As the sample 1, for example, high-purity indium (In) is used and placed in the sample holder 2 and set on the central flat portion of the heat sink 3 as described above. Next, the temperature controller 20 is used to raise the temperature of the heat sink 3 at a constant rate. At this time, as described above, the temperature near the sample is output from the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature, and the temperature of the heat sink 3 is output from the second thermocouple 8 for temperature control. Further, the temperature difference between the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature and the second thermocouple 8 for temperature control is simultaneously output and detected.

【0023】図2はヒートシンク3を一定の昇温速度で
昇温したときの温度制御用第2の熱電対8の出力、試料
温度計測用第1の熱電対4の出力および試料温度計測用
第1の熱電対4と温度制御用第2の熱電対8のの出力の
差(温度差)の時間に対する変化の示した図である。図
2からわかるように試料1(今ここではIn)の温度が
あがりその融点に達して時、試料Inは融解するため、
試料温度計測用第1の熱電対4で計測している温度はI
nの融解潜熱のため一定昇温曲線から少し離れ温度の上
昇が緩やかになる。試料Inの融解が終了すると再び元
の一定昇温曲線に復帰する。一方、温度制御用第2の熱
電対8の出力は試料Inの融解の間も一定昇温を続け
る。したがって試料温度計測用第1の熱電対4と温度制
御用第2の熱電対8の温度差は図2に示したように試料
Inの融解によりピークを示す。この温度差信号は良く
知られた示差熱分析(DTA)の信号と同様の信号であ
る。
FIG. 2 shows the output of the second thermocouple 8 for temperature control, the output of the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature and the first thermocouple for measuring the sample temperature when the heat sink 3 is heated at a constant rate of temperature increase. It is the figure which showed the change with respect to the time of the difference (temperature difference) of the output of the thermocouple 4 of 1 and the 2nd thermocouple 8 for temperature control. As can be seen from FIG. 2, when the temperature of the sample 1 (here, In) rises and reaches its melting point, the sample In melts,
The temperature measured by the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature is I
Due to the latent heat of fusion of n, the temperature rises slightly away from the constant temperature rise curve. When the melting of the sample In is completed, the original constant temperature rising curve is restored again. On the other hand, the output of the second thermocouple 8 for temperature control continues to rise at a constant temperature during the melting of the sample In. Therefore, the temperature difference between the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature and the second thermocouple 8 for controlling the temperature has a peak due to melting of the sample In, as shown in FIG. This temperature difference signal is similar to the well-known differential thermal analysis (DTA) signal.

【0024】DTAでは一般的にピークの立ち上がりオ
ンセット位置での温度を試料Inの融点とする。そして
そのときの計測温度が既知の融点と異なっていた時は、
試料温度計測の出力を既知の融点に合うように補正す
る。このようにしてDTA装置の温度校正が行われる。
したがって本実施例の場合も温度差信号のピーク立ち上
がりオンセットでの温度を試料Inの融点と判断するこ
とができ、もしそのときの試料温度計測用第1の熱電対
4の出力が試料Inの融点と異なっていたときは、DT
Aの場合と同様に出力を補正することにより温度校正す
ることができる。このように温度校正した後は試料温度
計測用第1の熱電対4の出力は試料の温度を示している
ことになる。
In DTA, the temperature at the onset position of the peak is generally taken as the melting point of the sample In. And when the measured temperature at that time is different from the known melting point,
Correct the output of the sample temperature measurement to match the known melting point. In this way, the temperature of the DTA device is calibrated.
Therefore, also in the case of the present embodiment, the temperature at the peak rising onset of the temperature difference signal can be judged as the melting point of the sample In, and if the output of the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature at that time is the sample In DT if different from melting point
As in the case of A, the temperature can be calibrated by correcting the output. After the temperature is calibrated in this way, the output of the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature indicates the sample temperature.

【0025】次に実際にX線回折等の測定を行いたい試
料を試料1として入れ替えヒートシンク3の中央平坦部
にセットする。X線24を左方向からヒートシンク3の
貫通孔6に入射させ、右方向に適切な(X線)検出器2
5を配置して試料によるX線回折や吸収を測定する。そ
してX線による測定を行いながら温度コントローラ20
にてヒートシンク3の温度を温度プログラムに従いコン
トロールする。これにより温度プログラムに従って試料
の温度を変化させた時の、試料の温度信号と試料温度と
ヒートシンク温度の差(DTA信号に準じる信号)およ
び試料によるX線回折や吸収の信号を同時に測定するこ
とができる。例えば試料の温度の変化に伴い試料の結晶
構造が変化する場合、試料の温度と対応した結晶変化に
伴うX線回折データの変化が見られる。またこの結晶変
化による熱の出入りも温度差信号にて検知することが可
能である。
Next, the sample to be actually measured by X-ray diffraction or the like is replaced as the sample 1 and set on the central flat portion of the heat sink 3. The X-ray 24 is made incident on the through hole 6 of the heat sink 3 from the left direction, and the appropriate (X-ray) detector 2 is made to the right direction.
5 is arranged to measure X-ray diffraction and absorption by the sample. Then, the temperature controller 20 is used while measuring with X-rays.
Controls the temperature of the heat sink 3 according to the temperature program. As a result, when the temperature of the sample is changed in accordance with the temperature program, the temperature signal of the sample, the difference between the sample temperature and the heat sink temperature (a signal corresponding to the DTA signal), and the X-ray diffraction and absorption signals by the sample can be simultaneously measured. it can. For example, when the crystal structure of the sample changes with the change of the temperature of the sample, a change of the X-ray diffraction data due to the crystal change corresponding to the temperature of the sample can be seen. In addition, it is possible to detect the heat input and output due to this crystal change with the temperature difference signal.

【0026】本実施例の構造では試料温度の計測および
その温度校正方法がDSC,DTAと同様の方法を用い
ているため、試料温度の計測精度が標準のDSC,DT
Aと同程度保証される。しかも試料1はヒートシンク内
の温度分布の対称中心に位置し、X線の透過する最低限
の穴を除いて熱伝導の良いヒートシンク3で囲まれてい
るため、X線透過中の試料内での温度分布も裁量の状態
に保つことが可能である。したがって温度信号、温度差
信号、およびX線回折のデータを同時に得ることが可能
となる。
In the structure of this embodiment, since the sample temperature is measured and the temperature calibration method is similar to that of DSC and DTA, the sample temperature measurement accuracy is standard DSC and DT.
Guaranteed as A. Moreover, since the sample 1 is located at the center of symmetry of the temperature distribution in the heat sink and is surrounded by the heat sink 3 having good thermal conductivity except for the minimum hole through which X-rays pass, The temperature distribution can also be kept in a discretionary state. Therefore, it becomes possible to obtain the temperature signal, the temperature difference signal, and the X-ray diffraction data at the same time.

【0027】本実施例では温度差信号の検出を試料温度
計測用第1の熱電対4と温度制御用第2の熱電対8との
出力の差で取り出す方法で説明したが、図3に第2の実
施例であり、別の方法で温度差信号を取り出した例を示
す。この例では前述の実施例での4本の試料温度計測用
熱電対4の内、2本は試料近傍に、残りの2本は同心円
上で且つ試料1からより離れた位置に固定し、前者2本
と後者2本の出力の差を温度差信号として取り出してい
る。つまり、試料1近傍でヒートシンク3の回転対称軸
から等距離に埋設されている4対からなる第2の温度検
出器うち対角にある1対の第2の熱電対4を他の第2の
熱電対4より試料1の表面からの距離を遠くして配置す
る。
In the present embodiment, the method of detecting the temperature difference signal is explained by taking out the difference between the outputs of the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature and the second thermocouple 8 for controlling the temperature. The second embodiment is an example in which a temperature difference signal is extracted by another method. In this example, of the four sample temperature measuring thermocouples 4 in the above-described embodiment, two are fixed near the sample, and the other two are concentrically fixed at positions further away from the sample 1. The difference between the two outputs and the latter two outputs is taken out as a temperature difference signal. In other words, one pair of second thermocouples 4 diagonally included in the second pair of second temperature detectors, which are embedded at an equal distance from the rotational symmetry axis of the heat sink 3 in the vicinity of the sample 1, are connected to the other second thermocouples 4. The thermocouple 4 is arranged farther from the surface of the sample 1.

【0028】ここでは、試料側に近い熱電対2本を試料
温度計測用第1の熱電対4(これは、第1の温度検出器
となる)、より試料側に遠い熱電対2本を参照温度計測
用として第3の熱電対4a(これは、第2の温度検出器
となる。)とする。熱電対の配置とそれらの配線とを除
き、その他の構成は第一の実施例と同様である。この構
成において、例えば試料としてインジウムを使い昇温を
行うと、試料温度計測用第1の熱電対4(第1の温度検
出器)と参照温度計測用第3の熱電対4a(第2の温度
検出器)の出力、及びそれらの出力の差は図4に示した
ようになり、その温度差信号はインジウムの融解により
ピークを示し、そのピーク立ち上がりオンセット位置で
の温度はインジウムの融点と見なせる。これにより温度
校正もでき、温度差信号はヒータ5のオンオフによる加
熱変動による外乱が少なくなり、差の出力信号は小さく
なるが、熱分析信号としては、より正確な信号となる。
つまり、より正確なDTAと対応した熱分析信号とな
る。
Here, the two thermocouples closer to the sample side are referred to as the first thermocouple 4 for sample temperature measurement (this serves as the first temperature detector), and the two thermocouples farther from the sample side. A third thermocouple 4a (which serves as a second temperature detector) is used for temperature measurement. Except for the arrangement of thermocouples and their wiring, other configurations are the same as in the first embodiment. In this configuration, for example, when indium is used as the sample to raise the temperature, the first thermocouple 4 for measuring the sample temperature (first temperature detector) and the third thermocouple 4a for measuring the reference temperature (second temperature) The output of the detector) and the difference between those outputs are as shown in FIG. 4, and the temperature difference signal shows a peak due to melting of indium, and the temperature at the peak rising onset position can be regarded as the melting point of indium. . As a result, the temperature can be calibrated, and the temperature difference signal is less disturbed by heating fluctuations due to the turning on / off of the heater 5, and the output signal of the difference becomes smaller, but it becomes a more accurate signal as the thermal analysis signal.
That is, the thermal analysis signal corresponds to a more accurate DTA.

【0029】なお、本実施例ではX線回折の装置と組み
合わせて説明したが、本実施例で示した構成のまま、電
磁波として例えば赤外光を図1(a)の断面図の左側よ
り入射させ、出射側に適切な紫外線検出器を設置するこ
とにより、試料の赤外吸収と試料温度、および温度差信
号としての熱分析信号を同時に測定できることは明らか
である。また本実施例の構成のまま側断面図左側を下方
向にして、下より可視光を入射させ、出射側に顕微鏡を
配置すれば、試料の顕微鏡による観測と試料温度、およ
び温度差信号としての熱分析信号を同時に測定できるこ
とは明らかである。
Although the present embodiment has been described in combination with an X-ray diffraction apparatus, infrared rays, for example, as electromagnetic waves are incident from the left side of the sectional view of FIG. 1 (a) with the configuration shown in this embodiment. It is clear that the infrared absorption of the sample, the sample temperature, and the thermal analysis signal as the temperature difference signal can be measured at the same time by installing an appropriate ultraviolet detector on the emission side. Further, with the configuration of this embodiment as it is, the left side of the cross-sectional view is directed downward, and visible light is incident from below, and a microscope is placed on the exit side. Clearly, the thermal analysis signals can be measured simultaneously.

【0030】[0030]

【発明の効果】熱分析および電磁波回折、吸収または透
過を同時測定する装置において、本発明では、試料の温
度を計測するとともに、試料に電磁波を透過できるよう
にして、試料をヒートシンクの最も温度分布の良い位置
に設置し、且つヒートシンクで囲む構成としたため、試
料の温度分布を最小限に抑え、試料温度計測の信頼性を
高めた同時測定ができる。また試料温度校正も従来のD
SC,DTAと同様の方法で行える効果もある。またX
線回折測定においても透過型で測定するため液体試料で
も測定できる効果がある。
According to the present invention, in the apparatus for simultaneously measuring thermal analysis and electromagnetic wave diffraction, absorption or transmission, the temperature of the sample is measured and the electromagnetic wave can be transmitted through the sample so that the sample has the most temperature distribution of the heat sink. Since it is installed in a good position and surrounded by a heat sink, the temperature distribution of the sample can be minimized and the simultaneous measurement with improved reliability of sample temperature measurement can be performed. Also, the sample temperature calibration
There is also an effect that can be performed by the same method as SC and DTA. Also X
Also in the line diffraction measurement, since it is a transmission type measurement, there is an effect that a liquid sample can be measured.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】(a)および(b)はそれぞれ本発明による第
1の実施例の側断面図および正断面図を示す。
1A and 1B are a side sectional view and a front sectional view, respectively, of a first embodiment according to the present invention.

【図2】本第1の実施例においてインジウムを測定した
時の温度制御用第2の熱電対8、試料温度計測用第2の
熱電対4、およびそれぞれの温度差の時間に対する変化
を示したグラフ図である。
FIG. 2 shows a second thermocouple 8 for temperature control, a second thermocouple 4 for measuring a sample temperature, and changes in respective temperature differences with time when indium is measured in the first embodiment. It is a graph figure.

【図3】温度差信号を別の方法で取り出した第2の実施
例の側断面図を示す。
FIG. 3 shows a side sectional view of a second embodiment in which the temperature difference signal is extracted by another method.

【図4】図3で示した第2の実施例における試料温度計
測用第1の熱電対4、参照温度計測用第3の熱電対4
a、およびそれらの温度差信号を示したグラフ図であ
る。
FIG. 4 is a first thermocouple 4 for measuring sample temperature and a third thermocouple 4 for measuring reference temperature in the second embodiment shown in FIG.
It is a graph which showed a and those temperature difference signals.

【図5】従来例の反射型X線回折装置付きの熱分析装置
の概略ブロック図である。
FIG. 5 is a schematic block diagram of a conventional thermal analysis device with a reflection type X-ray diffraction device.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 試料 2 ワッシャー状試料ホルダ 3 ヒートシンク 4 試料温度計測用第1の熱電対 4a 参照温度計測用第3の熱電対 5 ヒーター 6 電磁波の通過する貫通孔 7 試料固定具 8 温度制御用第2の熱電対 1 sample 2 washer-shaped sample holder 3 heat sink 4 first thermocouple 4a for sample temperature measurement 3rd thermocouple for reference temperature measurement 5 heater 6 through hole through which electromagnetic wave passes 7 sample fixture 8 second thermoelectric for temperature control versus

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 実質的に回転対称体形状であり、前記回
転対称体の対称軸上に試料を載置する熱良導体よりなる
ヒートシンクと、前記ヒートシンクの外周に巻かれたヒ
ータと、前記ヒータに通電し前記ヒートシンクの温度を
制御する温度コントローラと、前記試料を前記ヒートシ
ンクの所定位置に前記ヒートシンクとの間に前記試料を
挟み、そして固定支持するための試料固定具と、前記ヒ
ートシンクに設けられた前記回転対称軸上に電磁波が通
過し、そして前記試料を透過するために前記ヒートシン
クに設けられたヒートシンク貫通孔と、前記試料を通過
した電磁波を通過すための前記試料固定具に設けられた
固定具貫通孔と、前記回転対称軸上に設けられ、前記試
料に前記電磁波を照射するための電磁波発生源と、前記
試料に対して前記電磁波発生源の反対側に設けられた電
磁波検出器と、前記試料の温度を測定するための前記試
料の近傍で前記ヒートシンク内に固定された第一の温度
検出器と、前記試料と前記第一の検出器との距離より離
れた距離の位置の前記ヒートシンク内に設けられた第二
の温度検出器と、前記第一の温度検出器と前記第二の温
度検出器との出力差を検出する熱分析信号検出器とから
なることを特徴とする熱分析装置。
1. A heat sink, which is substantially in the shape of a rotationally symmetric body, and which is made of a good thermal conductor for mounting a sample on the axis of symmetry of the rotationally symmetric body, a heater wound around the outer periphery of the heat sink, and the heater. A temperature controller for energizing and controlling the temperature of the heat sink, a sample fixture for sandwiching the sample between the sample and the heat sink at a predetermined position of the sample, and fixing and supporting the sample; An electromagnetic wave passes on the rotational symmetry axis, and a heat sink through hole provided in the heat sink for transmitting the sample, and a fixing provided in the sample fixture for passing the electromagnetic wave passing through the sample A tool through hole, an electromagnetic wave generation source for irradiating the sample with the electromagnetic wave, the electromagnetic wave generation source being provided on the rotational symmetry axis; An electromagnetic wave detector provided on the opposite side of the magnetic wave generation source, a first temperature detector fixed in the heat sink near the sample for measuring the temperature of the sample, the sample and the first Detecting a difference in output between the second temperature detector and the second temperature detector provided in the heat sink at a position away from the detector. A thermal analysis device comprising a thermal analysis signal detector.
【請求項2】 請求項1の熱分析装置において、前記第
二の温度検出器が前記ヒートシンクの温度を制御するた
めの温度検出器である熱分析装置。
2. The thermal analysis device according to claim 1, wherein the second temperature detector is a temperature detector for controlling the temperature of the heat sink.
【請求項3】 請求項1の熱分析装置において、前記ヒ
ートシンクは実質的に断面H型の回転対称体である熱分
析装置。
3. The thermal analysis apparatus according to claim 1, wherein the heat sink is a rotationally symmetrical body having a substantially H-shaped cross section.
【請求項4】 請求項1の熱分析装置において、前記電
磁波はX線であり、前記検出器は前記試料を通過したX
線を検出するX線検出器である熱分析装置。
4. The thermal analyzer according to claim 1, wherein the electromagnetic wave is X-ray, and the detector passes X-ray passing through the sample.
A thermal analysis device that is an X-ray detector that detects X-rays.
【請求項5】 請求項1の熱分析装置において、前記電
磁波は光線であり、前記検出器は前記試料を通過した光
線を検出する光検出器である熱分析装置。
5. The thermal analysis device according to claim 1, wherein the electromagnetic wave is a light beam, and the detector is a photodetector that detects a light beam that has passed through the sample.
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