JPH06104609B2 - Cosmetics - Google Patents

Cosmetics

Info

Publication number
JPH06104609B2
JPH06104609B2 JP14765090A JP14765090A JPH06104609B2 JP H06104609 B2 JPH06104609 B2 JP H06104609B2 JP 14765090 A JP14765090 A JP 14765090A JP 14765090 A JP14765090 A JP 14765090A JP H06104609 B2 JPH06104609 B2 JP H06104609B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
metal salt
salt
acid
zinc
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP14765090A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPH0441411A (en
Inventor
裕司 伊藤
浩毅 菅沢
成幸 黒谷
理佐 前島
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Priority to JP14765090A priority Critical patent/JPH06104609B2/en
Priority to EP91103430A priority patent/EP0445785B1/en
Priority to DE69111852T priority patent/DE69111852D1/en
Priority to US07/665,583 priority patent/US5171572A/en
Publication of JPH0441411A publication Critical patent/JPH0441411A/en
Priority to US07/936,202 priority patent/US5262148A/en
Priority to US08/098,819 priority patent/US5340582A/en
Publication of JPH06104609B2 publication Critical patent/JPH06104609B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、特定形状の板状硫酸バリウムと界面活性剤多
価金属塩顔料粉体を含有し、ソフトな使用感でなめらか
なのびを有し、肌へのつき・なじみに優れ、さらっとし
た感触を有し、しかもシミ・ソバカス等の色ムラを厚ぼ
ったくならずにカバーすることができる化粧料に関す
る。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial field of application] The present invention contains tabular barium sulfate having a specific shape and a surfactant multivalent metal salt pigment powder, and has a smooth spread with a soft feeling. However, the present invention relates to a cosmetic composition which is excellent in conformity with and familiar to the skin, has a dry feel, and can cover color unevenness such as spots and freckles without thickening.

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕[Problems to be Solved by Prior Art and Invention]

ファンデーション、おしろい、頬紅、アイシャドウ等の
仕上げ化粧料においては、その機能上、のび、肌へのつ
き、なじみ、ソフト感等の使用感に優れ、かつシミ・ソ
バカス等の色ムラを厚ぼったくならずにカバーするとい
う性能が非常に重要である。これらのうち、シミ・ソバ
カス等の色ムラをカバーするという要求に応えるため、
従来、カバー力の高い顔料や着色力の高い顔料、すなわ
ち屈折率の大きな顔料である二酸化チタン、ベンガラ、
黄酸化鉄、黒酸化鉄等を着色顔料として配合してカバー
力を高め、これによって肌に存在するシミ・ソバカス等
の色ムラを見え難くする方法が取られて来た。
For finishing cosmetics such as foundation, white powder, blusher, eye shadow, etc., it is excellent in function due to its spreadability, adherence to skin, familiarity, softness, etc., and does not thicken stains, freckles, etc. The ability to cover is very important. Of these, in order to meet the demand for covering uneven colors such as spots and freckles,
Conventionally, pigments with high covering power and pigments with high coloring power, that is, titanium dioxide, red iron oxide, which are pigments with a large refractive index,
A method has been used in which yellow iron oxide, black iron oxide, etc. are blended as a coloring pigment to enhance the covering power, thereby making it difficult to see color unevenness such as spots and freckles present on the skin.

しかし、上記の様な隠ぺい力の高い顔料を多く配合する
と、肌に塗布した場合に厚化粧を呈し、不透明で自然な
感じが失われると言う欠点があった。
However, when a large amount of the above-mentioned pigment having a high hiding power is blended, there is a drawback that when applied to the skin, a thick makeup is exhibited and the opaque and natural feeling is lost.

また、のび、肌へのつき、なじみ、ソフト感等の使用感
を高めるため、一般に体質顔料として用いられているマ
イカ、タルク、セリサイト、カオリンなどの板状の粘土
鉱物を、これらの種類、平均粒径、粒度分布等から最適
なものを選択し、化粧料に配合している。
In addition, in order to enhance the feeling of use such as spreading, sticking to the skin, familiarity, and softness, mica, talc, sericite, kaolin and other plate-like clay minerals commonly used as extender pigments of these types, The optimum one is selected from the average particle size, particle size distribution, etc., and blended into the cosmetics.

しかしながら、化粧料に使用できる粘土鉱物には限りが
あり、また粘土鉱物の種類、粒径、粒度分布の最適なも
のを選んでも、得られる化粧料の使用感には限界があっ
た。このため、近年、のびの改良を図るべく、球状のナ
イロン、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン、ポ
リスチレン、セルロース、シリカ等の粉体を化粧料に配
合している。しかし、これら球状粉体を配合すると、の
びについては効果があるものの、つきは悪くなる傾向に
あり、のびとつきの両方の性能を向上させるのは困難で
あった。しかも使用感のソフトさの点についても、満足
できるものではなかった。
However, there is a limit to the clay minerals that can be used in cosmetics, and even if the optimum type of clay mineral, particle size, and particle size distribution is selected, there is a limit in the usability of the resulting cosmetics. Therefore, in recent years, spherical powders of nylon, polymethylmethacrylate, polyethylene, polystyrene, cellulose, silica and the like have been blended in cosmetics in order to improve the spread. However, when these spherical powders are blended, there is an effect on the spread, but the stickiness tends to be poor, and it has been difficult to improve both the spread and stick performances. Moreover, the softness of use was not satisfactory either.

従って、のび、肌へのつき、なじみ、ソフト感等の使用
感に優れ、しかもシミ・ソバカス等の色ムラを厚ぼった
くならずにカバーできる仕上げ化粧料が望まれていた。
Therefore, there has been a demand for a finish cosmetic which is excellent in the feeling of use such as spreadability, fit to the skin, familiarity, and softness, and can cover color unevenness such as spots and freckles without thickening.

〔課題を解決するための手段〕[Means for Solving the Problems]

かかる実情において、本発明者らは鋭意研究を行なった
結果、特定形状の板状硫酸バリウムと、特定形状の界面
活性剤多価金属塩顔料粉体を含有する化粧料は、ソフト
な使用感で、なめらかなのびを有し、肌へのつき、なじ
みに優れ、さらっとした感触を有し、しかもシミ・ソバ
カス等の色ムラを厚ぼったくならずにカバーできること
を見出し、本発明を完成した。
Under such circumstances, as a result of intensive studies by the present inventors, a cosmetic containing plate-shaped barium sulfate having a specific shape and a surfactant multivalent metal salt pigment powder having a specific shape has a soft feeling in use. The present invention has been completed by discovering that it has a smooth spread, is excellent in conformity to the skin, has a smooth feel, and has a dry feel, and can cover color unevenness such as spots and freckles without thickening.

すなわち、本発明は(a)及び(b) (a)板状構造を呈し、板状面の平均径と厚みの比が5
〜100であり、かつその板状面の周囲長の2乗と板状面
全面積の比が20〜150である板状硫酸バリウム (b)短径が長径の1/1〜1/100で、厚さが長径の1/2以
下である界面活性剤多価金属塩顔料粉体の1種又は2種
以上 を含有することを特徴とする化粧料を提供するものであ
る。
That is, the present invention has (a) and (b) (a) a plate-like structure, and the ratio of the average diameter to the thickness of the plate-like surface is 5
〜100, and the ratio of the square of the perimeter of the plate-like surface to the total area of the plate-like surface is 20-150 (b) The minor axis is 1/1 to 1/100 of the major axis. The present invention provides a cosmetic characterized in that it contains one or more surfactant multivalent metal salt pigment powders having a thickness of 1/2 or less of the major axis.

本発明において、粉体の短径、長径及び厚さは電子顕微
鏡観察の結果得られた値に基づいており、平均粒径はレ
ーザー回折式粒度分析計((株)セイシン企業 SK LAS
ER MICRON SIZERにて測定)で求めたものである。
In the present invention, the minor axis, major axis and thickness of the powder are based on the values obtained as a result of electron microscope observation, and the average particle size is determined by a laser diffraction particle size analyzer (Seishin Enterprise SK LAS Co., Ltd.).
(Measured with ER MICRON SIZER).

本発明の(a)成分である板状構造を呈し、板状面の平
均径と厚みの比が5〜100であり、かつその板状面の周
囲長の2乗と板状面全面積の比が20〜150である板状硫
酸バリウムは、このような構造を有するものであれば、
特にその製法は制限されない。また、板状硫酸バリウム
の平均径は特に制限されないが、0.1〜50μmの範囲で
あることが好ましい。
It has a plate-like structure which is the component (a) of the present invention, the ratio of the average diameter of the plate-like surface to the thickness is 5 to 100, and the square of the perimeter of the plate-like surface and the total area of the plate-like surface are The plate-shaped barium sulfate having a ratio of 20 to 150 has such a structure,
The manufacturing method is not particularly limited. The average diameter of the plate-shaped barium sulfate is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.1 to 50 μm.

このような板状硫酸バリウムのうち、特にバリウムイオ
ン濃度が0.001〜0.05mole/のバリウム塩溶液と硫酸イ
オン濃度が0.001〜0.05mole/の硫酸塩溶液とを1:10〜
5:1のモル比で、pH1.0〜5.0、50〜100℃にて反応させる
ことにより製造されるバタフライ状硫酸バリウムが好ま
しい。バリウム塩としては、水、アルコール等の溶媒に
可溶なものであればよく、例えば塩化バリウム、硝酸バ
リウム、酢酸バリウム、水酸化バリウム等が挙げられ、
その純度はバリウム以外の金属イオンが1000ppm以下で
あることが好ましい。また硫酸塩としては、水、アルコ
ール等の溶媒に可溶な硫酸塩及び硫酸を意味し、硫酸塩
としては例えば硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウム等が
挙げられ、バリウム塩と同様に、金属イオンを含有しな
いものが好ましい。
Of such plate-like barium sulfate, particularly barium ion concentration 0.001 ~ 0.05 mole / barium salt solution and sulfate ion concentration 0.001 ~ 0.05 mole / sulfate solution 1:10 ~
Butterfly-like barium sulfate produced by reacting at a molar ratio of 5: 1 at pH 1.0 to 5.0 and 50 to 100 ° C is preferable. The barium salt may be any one that is soluble in a solvent such as water or alcohol, and examples thereof include barium chloride, barium nitrate, barium acetate, and barium hydroxide.
The purity of the metal ions other than barium is preferably 1000 ppm or less. In addition, the sulfate means water-soluble, sulfate and sulfuric acid in a solvent such as alcohol. Examples of the sulfate include sodium sulfate, ammonium sulfate and the like, and like barium salt, those containing no metal ion. Is preferred.

本発明の(b)成分である短径が長径の1/1〜1/100で、
厚さが長径の1/2以下である界面活性剤多価金属塩顔料
粉体としては、例えば短径が長径の1/1〜1/100で、厚さ
が長径の1/2以下の、モノアルキルリン酸亜鉛塩等のア
ルキルリン酸多価金属塩粉末、N−ラウロイルタウリン
カルシウム塩等のアミドスルホン酸多価金属塩粉末、N
−ラウロイル−β−アラニンカルシウム塩等のアシル化
アミノ酸多価金属塩等を用いることができる。
The minor axis which is the component (b) of the present invention is 1/1 to 1/100 of the major axis,
As the surfactant polyvalent metal salt pigment powder having a thickness of 1/2 or less of the major axis, for example, the minor axis is 1/1 to 1/100 of the major axis, and the thickness is 1/2 or less of the major axis, Alkylphosphoric acid polyvalent metal salt powder such as zinc monoalkylphosphate salt, Amidosulfonic acid polyvalent metal salt powder such as N-lauryl taurine calcium salt, N
An acylated amino acid polyvalent metal salt such as -lauroyl-β-alanine calcium salt can be used.

モノアルキルリン酸亜鉛塩等のアルキルリン酸金属塩粉
末は、例えば特開昭60-248605号、特開昭61-229889号に
示された方法により製造されたものを使用することがで
きるが、使用感等の点から、炭素数8以上のアルキル鎖
を有するアルキルリン酸の亜鉛、カルシウム、マグネシ
ウム、バリウム、ストロンチウム塩が好ましく、好適に
は板状結晶粒子が主成分であるモノアルキルリン酸亜鉛
塩を用いることができる。板状結晶粒子が主成分である
モノアルキルリン酸亜鉛塩は、例えば次に示す方法によ
り製造することができる。すなわち、中和度が0.8〜1.2
である一般式(I) (式中、Rは炭素数8〜32の飽和又は不飽和の直鎖又は
分岐鎖の炭化水素基を示す) で表わされるモノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属
塩と一般式(II) XmYn (II) (式中、Xは亜鉛を、Yは無機アニオン又は有機酸アニ
オンを示し、m及びnはそれぞれY及びXの原子価に対
応する整数を示す) で表わされる亜鉛塩を塩交換により反応させ、次いでの
pHを2〜6の範囲に調整することにより製造される。
As the alkylphosphoric acid metal salt powder such as zinc salt of monoalkylphosphoric acid, for example, those produced by the method shown in JP-A-60-248605 and JP-A-61-229889 can be used. From the viewpoint of usability, zinc, calcium, magnesium, barium, and strontium salts of alkyl phosphates having an alkyl chain of 8 or more carbon atoms are preferable, and zinc monoalkyl phosphates containing plate crystal particles as a main component are preferable. Salts can be used. The zinc monoalkylphosphate salt containing plate crystal particles as a main component can be produced, for example, by the following method. That is, the degree of neutralization is 0.8 to 1.2.
The general formula (I) is (Wherein R represents a saturated or unsaturated linear or branched hydrocarbon group having 8 to 32 carbon atoms) and an alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (I) represented by the general formula (II) XmYn (II) (wherein X represents zinc, Y represents an inorganic anion or an organic acid anion, and m and n represent integers corresponding to the valences of Y and X, respectively) by salt exchange React and then
It is produced by adjusting the pH in the range of 2 to 6.

ここでいう中和度とは、モノアルキルリン酸を中和しな
いときを0.0、アルカリ金属塩で第1当量点まで中和し
た場合を1.0、第2当量点まで中和した場合を2.0と定義
する。モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩の中
和度は0.8〜1.2で、好ましくは0.9〜1.1である。
The degree of neutralization here is defined as 0.0 when monoalkyl phosphoric acid is not neutralized, 1.0 when neutralized to the first equivalent point with an alkali metal salt, and 2.0 when neutralized to the second equivalent point. To do. The degree of neutralization of the alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (I) is 0.8 to 1.2, preferably 0.9 to 1.1.

式(I)のRは、炭素数8〜32の飽和又は不飽和、直鎖
又は分岐鎖の炭化水素基であり、例えば、オクチル、ノ
ニル、デシル、ドデシル、ウンデシル、トリデシル、テ
トラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシ
ル、オクタデシル、ノナデシル、エイコシル、ヘンエイ
コシル、ドコシル、トリコシル、テトラコシル、ペンタ
コシル、ヘキサコシル、ヘプタコシル、オクタコシル、
ノナコシル、トリアコンチル、ヘントリアコンチル、ド
トリアコンチル基等が挙げられ、就中モノアルキルリン
酸亜鉛アルカリ金属塩が粒子の形や大きさが、化粧料用
パウダーとして優れた性能を有するためには、炭素数12
〜18の直鎖飽和炭化水素基が好ましい。
R in the formula (I) is a saturated or unsaturated, straight-chain or branched-chain hydrocarbon group having 8 to 32 carbon atoms, for example, octyl, nonyl, decyl, dodecyl, undecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, hexadecyl. , Heptadecyl, octadecyl, nonadecyl, eicosyl, heneicosyl, docosyl, tricosyl, tetracosyl, pentacosyl, hexacosyl, heptacosyl, octacosyl,
Nonacocil, triacontyl, hentriacontyl, dotriacontyl group, and the like. Among them, the monoalkyl zinc phosphate alkali metal salt has a particle shape and size that have excellent performance as a powder for cosmetics. 12
-18 straight chain saturated hydrocarbon groups are preferred.

原料として使用されるモノアルキルリン酸(I)のアル
カリ金属塩は、モノアルキルリン酸を水酸化アルカリ金
属で中和する方法、或いはジアルカリ金属塩をイオン交
換樹脂又は酸によってカチオン交換する方法等により得
ることができる。該モノアルキルリン酸アルカリ金属塩
を製造する際に、原料として使用されるモノアルキルリ
ン酸の純度がモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の
結晶形状に影響を与え、化粧料用粉体としての性能を著
しく左右させることから、モノアルキルリン酸の純度は
80重量%(以下、単に%で示す)以上、特に95%以上が
好ましい。
The alkali metal salt of monoalkylphosphoric acid (I) used as a raw material can be prepared by a method of neutralizing monoalkylphosphoric acid with an alkali metal hydroxide or a method of cation exchange of a dialkali metal salt with an ion exchange resin or an acid. Obtainable. When producing the alkali metal salt of monoalkyl phosphate, the purity of the monoalkyl phosphate used as a raw material affects the crystal shape of the alkali metal salt of zinc monoalkyl phosphate, and the performance as a powder for cosmetics. Therefore, the purity of monoalkyl phosphoric acid is
It is preferably 80% by weight (hereinafter referred to simply as "%") or more, and particularly preferably 95% or more.

また、式(II)中、Yは無機アニオン又は有機酸アニオ
ンであり、例えば、ハロゲン、SO4、NO3、CO3、PO4、OH
等の無機アニオン;酢酸、プロピオン酸、クエン酸等の
有機アニオン等が挙げられるが、中でも、ハロゲン、SO
4、PO4、NO3、CO3等の無機アニオンが好ましく、就中、
水溶性のZnSO4、ZnCl2等の亜鉛塩が特に好ましい。
In the formula (II), Y is an inorganic anion or an organic acid anion, such as halogen, SO 4 , NO 3 , CO 3 , PO 4 , OH.
Inorganic anions such as; anionic anions such as acetic acid, propionic acid, citric acid, etc., among which halogen, SO
Inorganic anions such as 4 , PO 4 , NO 3 , and CO 3 are preferable, and among others,
Zinc salts such as water-soluble ZnSO 4 and ZnCl 2 are particularly preferable.

モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩と、(II)
式で表わされる亜鉛塩は、水或いは水と水溶性有機溶剤
との混合溶媒からなる反応溶媒中で、モノアルキルリン
酸(I)のアルカリ金属塩が完全に溶解する温度以上で
反応させることが好ましい。ここで水溶性有機溶剤とし
ては、例えばアセトン、メタノール、エタノール、iso
−プロピルアルコール、n−プロピルアルコール、n−
ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、tert−ブ
チルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリ
コール、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、ジオキ
サン、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルスルホ
キシド(DMSO)等が挙げられる。これらは単独で或いは
2種以上混合して用いることができる。就中、アセト
ン、メタノール、エタノール、iso−プロピルアルコー
ル、n−プロピルアルコール等が好適なものとして挙げ
られる。反応溶媒としては、水のみを用いてもよいし、
また、水及び1種類以上の上述の水溶性有機溶剤との混
合溶媒を用いてもよいが、とりわけ、アセトン、メタノ
ール、エタノール、iso−プロピルアルコール、n−プ
ロピルアルコール等の水溶性有機溶剤と水との混合溶媒
が適している。水と水溶性有機溶剤の混合方法は如何な
る方法であってもよいし、また更に反応に影響しない非
水溶性有機溶剤を水と水溶性有機溶剤の混合溶媒に加え
ることもでき、反応溶媒の作り方も如何なる方法であっ
てもよく、何等限定されるものではない。
An alkali metal salt of monoalkylphosphoric acid (I), (II)
The zinc salt represented by the formula can be reacted in a reaction solvent composed of water or a mixed solvent of water and a water-soluble organic solvent at a temperature at which the alkali metal salt of monoalkylphosphoric acid (I) is completely dissolved or higher. preferable. Here, as the water-soluble organic solvent, for example, acetone, methanol, ethanol, iso
-Propyl alcohol, n-propyl alcohol, n-
Butyl alcohol, sec-butyl alcohol, tert-butyl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol, acetonitrile, tetrahydrofuran, dioxane, dimethylformamide (DMF), dimethylsulfoxide (DMSO) and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more. Among them, acetone, methanol, ethanol, iso-propyl alcohol, n-propyl alcohol and the like are preferable. As the reaction solvent, only water may be used,
Further, water and a mixed solvent of one or more kinds of the above-mentioned water-soluble organic solvents may be used, but in particular, water-soluble organic solvents such as acetone, methanol, ethanol, iso-propyl alcohol, n-propyl alcohol and water. A mixed solvent with is suitable. Any method may be used for mixing water and the water-soluble organic solvent, and a non-water-soluble organic solvent that does not influence the reaction may be added to the mixed solvent of water and the water-soluble organic solvent. Any method may be used, and the method is not limited.

反応溶媒中のモノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属
塩の濃度は特に限定するものではない。しかしながら、
この濃度が、生成するモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ
金属塩の粒子の大きさに影響を与えることがある。すな
わち、モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩の濃
度が高い程、生成するモノアルキルリン酸亜鉛塩の平均
粒子径は小さくなる傾向がある。従って、使用感の面か
ら見て粒子の板径が5〜30μのものが好ましいことか
ら、モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩の濃度
は70%以下が好ましい。
The concentration of the alkali metal salt of monoalkylphosphoric acid (I) in the reaction solvent is not particularly limited. However,
This concentration may affect the size of the particles of the zinc monoalkyl phosphate alkali metal salt produced. That is, the higher the concentration of the alkali metal salt of monoalkylphosphoric acid (I), the smaller the average particle size of the produced monoalkylphosphoric acid zinc salt. Therefore, from the viewpoint of feeling of use, it is preferable that the particle size of the particles is 5 to 30 μm. Therefore, the concentration of the alkali metal salt of monoalkylphosphoric acid (I) is preferably 70% or less.

(II)式で表わされる亜鉛塩の添加量は、モノアルキル
リン酸(I)のアルカリ金属塩1に対して、モル比で0.
4以上、好ましくは0.4〜0.6である。亜鉛塩(II)は水
溶液として、或いは固体のまま反応に供される。水溶液
で加える場合は、生産効率の観点から亜鉛塩(II)の濃
度は高濃度であるのが好ましい。
The zinc salt represented by the formula (II) is added in a molar ratio of 0.1 with respect to 1 part of the alkali metal salt of monoalkylphosphoric acid (I).
It is 4 or more, preferably 0.4 to 0.6. The zinc salt (II) is used in the reaction as an aqueous solution or as a solid. When added as an aqueous solution, the zinc salt (II) is preferably highly concentrated from the viewpoint of production efficiency.

反応温度は、特に限定されるものではなく、モノアルキ
ルリン酸(I)が完全に溶解すればよいが、70℃以上が
特に好ましい。
The reaction temperature is not particularly limited as long as the monoalkyl phosphoric acid (I) is completely dissolved, but 70 ° C or higher is particularly preferable.

モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩に亜鉛塩
(II)を加えると反応系のpHはモノアルキルリン酸
(I)の濃度及び温度にもよるが、モノアルキルリン酸
(I)が10%以上の場合は、70〜80℃で2よりも低く、
多くの場合、1.5より低くなる。以下、pHの測定は70〜8
0℃で行なった場合の値である。pHが2よりも低い状態
ではモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子形状
は針状及び板状の混合物となり、pHが6を超えるとモノ
アルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子形状は大部分
不定形になり、使用感等の性能が著しく低下するので、
モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子形状を板
状にし、尚且、優れた性能を付与するためには系のpHを
2〜6に、好ましくは3〜5に調整する必要がある。ま
た、系のpHの調整は、アルカリ化合物の添加量で規定す
ることができる。pHの調整を行なう為に添加するアルカ
リ化合物は、モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属
塩に対して0.3〜0.7当量であり、好ましくは0.45〜0.55
当量である。かかるアルカリ化合物としては、水酸化ア
ルカリ金属塩が好ましく、特に水酸化ナトリウムや水酸
化カリウムが好ましい。この反応液のpHの調整方法は、
何等限定されるものではなく、例えば、亜鉛塩(II)を
投入後に調整してもよく、また亜鉛塩(II)を投入しな
がら同時に調整して一定に保つこともできる。具体的な
pHの調整方法としては、例えば水酸化アルカリ金属塩に
より順次pHを調整しながらモノアルキルリン酸(I)の
アルカリ金属塩に亜鉛塩(II)を加えて反応させる方
法;モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩に亜鉛
塩(II)を全て加えた後に水酸化アルカリ金属塩により
pHを調整する方法等がある。
When the zinc salt (II) is added to the alkali metal salt of monoalkylphosphoric acid (I), the pH of the reaction system depends on the concentration and temperature of the monoalkylphosphoric acid (I), but the pH of the monoalkylphosphoric acid (I) is 10%. % Is lower than 2 at 70-80 ℃,
Often lower than 1.5. Below, the pH is measured at 70-8
This is the value when performed at 0 ° C. When the pH is lower than 2, the particle shape of the alkali metal zinc alkylalkylphosphate is a mixture of needles and plates, and when the pH is higher than 6, the particle shape of the alkali metal zinc alkylalkylphosphate is mostly non-uniform. It becomes a fixed form, and the performance such as feeling of use deteriorates significantly.
It is necessary to adjust the pH of the system to 2 to 6, preferably 3 to 5, in order to make the particle shape of the zinc monoalkylphosphate alkali metal salt into a plate shape and to impart excellent performance. The pH of the system can be adjusted by the amount of the alkaline compound added. The amount of the alkali compound added to adjust the pH is 0.3 to 0.7 equivalent, preferably 0.45 to 0.55, relative to the alkali metal salt of monoalkylphosphoric acid (I).
It is equivalent. As such an alkali compound, an alkali metal hydroxide is preferable, and sodium hydroxide and potassium hydroxide are particularly preferable. The method for adjusting the pH of this reaction solution is
It is not limited in any way. For example, the zinc salt (II) may be adjusted after the addition, or the zinc salt (II) may be adjusted at the same time and kept constant. concrete
As a method for adjusting the pH, for example, a method in which the zinc salt (II) is added to the alkali metal salt of the monoalkylphosphoric acid (I) and the reaction is performed while the pH is sequentially adjusted with the alkali metal hydroxide; monoalkylphosphoric acid (I ) After adding all zinc salt (II) to the alkali metal salt of
There is a method of adjusting pH.

この様にして反応させた反応液を冷却し、濾取、水洗、
乾燥すれば上記の如き板状結晶粒子が主成分であり、化
粧料用粉体として優れた性能を有するモノアルキルリン
酸亜鉛アルカリ金属塩が得られる。
The reaction liquid thus reacted is cooled, filtered, washed with water,
When dried, it is possible to obtain an alkali metal salt of zinc monoalkylphosphate, which has the above-mentioned plate-like crystal particles as a main component and has excellent properties as a powder for cosmetics.

N−ラウロイルタウリンカルシウム塩等のアミドスルホ
ン酸多価金属塩粉末は、例えば通常の金属セッケンの合
成法と同様にして製造することができる。すなわち、例
えばアミドスルホン酸 ここでR1は炭素数7〜21の直鎖又は分岐鎖のアルキル
基、アルケニル基又はヒドロキシアルキル基を示し、R2
は水素原子又はメチル基を示し、Xはエチレン基、プロ
ピレン基又は の可溶性金属塩を水に溶解し、この中に水溶性多価金属
塩の水溶液をほぼ等量となるように加え、塩交換した
後、十分撹拌し、濾過、水洗し、次いで乾燥することに
より得られる。ここで用いられる水溶性多価金属塩とし
ては、例えば硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝
酸アルミニウム、硫酸アルミニウムカリウム、塩化マグ
ネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸
マグネシウムカリウム、塩化カルシウム、塩化亜鉛、硝
酸亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛、硫酸ジルコニウム、塩化
ジルコニウム、オキシ硫酸チタン、四塩化チタン等が挙
げられる。
The amide sulfonic acid polyvalent metal salt powder such as N-lauryl taurine calcium salt can be produced, for example, in the same manner as a usual metal soap synthesis method. That is, for example, amidosulfonic acid R 1 represents a linear or branched alkyl group having 7 to 21 carbon atoms, an alkenyl group or a hydroxyalkyl group, and R 2
Represents a hydrogen atom or a methyl group, X represents an ethylene group, a propylene group or Soluble metal salt of is dissolved in water, an aqueous solution of a water-soluble polyvalent metal salt is added to the solution in an approximately equal amount, and after salt exchange, the mixture is sufficiently stirred, filtered, washed with water, and then dried. can get. Examples of the water-soluble polyvalent metal salt used here include aluminum sulfate, aluminum chloride, aluminum nitrate, potassium aluminum sulfate, magnesium chloride, magnesium sulfate, magnesium nitrate, potassium magnesium sulfate, calcium chloride, zinc chloride, zinc nitrate, and sulfuric acid. Examples thereof include zinc, zinc acetate, zirconium sulfate, zirconium chloride, titanium oxysulfate and titanium tetrachloride.

この水溶性多価金属塩の添加時間を長くするほど、粒径
の大きなアミドスルホン酸多価金属塩を得ることができ
る。
The longer the addition time of this water-soluble polyvalent metal salt, the larger the particle diameter of the polyvalent metal salt of amidosulfonic acid can be obtained.

得られたアミドスルホン酸多価金属塩の結晶粉末は反応
条件、塩の種類等により針状、たんざく状、板状結晶と
なり得るが、特に板状結晶のものが化粧料に配合した時
に、使用感に優れるために好ましい。
The crystal powder of the obtained amidosulfonic acid polyvalent metal salt may be needle-shaped, pomegranate-shaped, or plate-shaped crystals depending on the reaction conditions, the type of salt, etc., but especially when the plate-shaped crystals are mixed in the cosmetic, It is preferable because it is excellent in use.

N−ラウロイル−β−アラニンカルシウム塩等のアシル
化アミノ酸多価金属塩は、例えば通常の金属セッケンの
合成法と同様にして製造することができる。すなわち、
例えばアシル化アミノ酸 ここでR3は炭素数7〜21の直鎖又は分岐鎖のアルキル、
アルケニル又はヒドロキシアルキル基を示し、xは1、
2、3、5、10、11のうちいずれかの数を示す)の可溶
性金属塩を水に溶解し、この中に水溶性多価金属塩の水
溶液をほぼ等量となるように加え、塩交換した後、十分
撹拌し、濾過、水洗し、次いで乾燥することにより得ら
れる。ここで用いられる水溶性多価金属塩としては、前
記アミドスルホン酸多価金属塩粉末を製造するのに用い
られるものと同様のものが挙げられる。
The acylated amino acid polyvalent metal salt such as N-lauroyl-β-alanine calcium salt can be produced, for example, in the same manner as a usual metal soap synthesis method. That is,
Eg acylated amino acids Here, R 3 is a linear or branched alkyl having 7 to 21 carbon atoms,
Represents an alkenyl or hydroxyalkyl group, x is 1,
2, 3, 5, 10, or 11), which is a soluble metal salt, is dissolved in water, and an aqueous solution of a water-soluble polyvalent metal salt is added to the solution in an approximately equal amount to form a salt. After replacement, it is obtained by sufficiently stirring, filtering, washing with water, and then drying. As the water-soluble polyvalent metal salt used here, the same ones as those used for producing the amidesulfonic acid polyvalent metal salt powder can be mentioned.

この水溶性多価金属塩の添加時間を長くするほど、粒径
の大きなアシル化アミノ酸多価金属塩を得ることができ
る。
The longer the addition time of the water-soluble polyvalent metal salt, the larger the particle size of the acylated amino acid polyvalent metal salt can be obtained.

得られたアシル化アミノ酸多価金属塩の結晶粉末は反応
条件、塩の種類等により針状、たんざく状、板状結晶と
なり得るが、特に板状結晶のものが化粧料に配合したと
きに、使用感に優れるために好ましい。
The obtained crystalline powder of the acylated amino acid polyvalent metal salt may be needle-shaped, pomegranate-shaped, or plate-shaped crystals depending on the reaction conditions, the type of salt, etc., but especially when the plate-shaped crystals are blended in a cosmetic composition. It is preferable because of excellent usability.

これら界面活性剤多価金属塩顔料粉体の粒径は特に限定
されないが、平均粒径が0.1〜50μmの範囲であること
が好ましい。
The particle size of these surfactant polyvalent metal salt pigment powders is not particularly limited, but the average particle size is preferably in the range of 0.1 to 50 μm.

本発明に用いられる板状硫酸バリウム及び界面活性剤多
価金属塩顔料粉体は、これらをそのまま化粧料に配合し
て用いることができるが、例えばこれらをシリカ処理、
アルミナ処理、シリカアルミナ処理、チタニア処理、硫
酸バリウム処理等の無機系処理及び/又はシリコン処
理、金属セッケン処理、アミノ酸処理、レシチン処理、
コラーゲン処理、フッ素樹脂被覆処理等の有機系の表面
処理したものを用いることもできる。
The plate-shaped barium sulfate and the surfactant polyvalent metal salt pigment powder used in the present invention can be used as they are by blending them in a cosmetic composition.
Alumina treatment, silica-alumina treatment, titania treatment, inorganic treatment such as barium sulfate treatment and / or silicon treatment, metal soap treatment, amino acid treatment, lecithin treatment,
It is also possible to use an organic surface-treated product such as collagen treatment or fluororesin coating treatment.

これら板状硫酸バリウム及び界面活性剤多価金属塩顔料
粉体の化粧料への配合量は特に限定されないが、それぞ
れについて1〜80%、特に5〜70%が好ましく、かつこ
れら必須成分の合計量が5〜99%、特に20〜99%である
ことが好ましい。
The amount of the plate-shaped barium sulfate and the surfactant polyvalent metal salt pigment powder to be mixed in the cosmetic is not particularly limited, but each is preferably 1 to 80%, particularly preferably 5 to 70%, and the total of these essential components. It is preferred that the amount is 5-99%, especially 20-99%.

本発明の化粧料には、前記必須成分のほか、通常の化粧
料に用いられる成分を本発明の効果を損わない範囲で適
宜配合することができる。かかる成分のうち、粉体とし
ては、例えば、タルク、マイカ、セリサイト、カオリ
ン、ベントナイト、バーミキュライト、ヘクトライト、
ゼオライト、シリカ、アルミナ、ハイジライト、ケイ酸
アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウ
ム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、炭酸マグネシウ
ム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、ヒドロキシアパタ
イト、窒化ホウ素、硫酸バリウム処理マイカ等の無機体
質顔料;球状ナイロン粉末、球状ポリメチルメタクリレ
ート粉末、球状ポリエチレン粉末、球状ポリスチレン粉
末、球状ベンゾグアナミン粉末、球状フッ素樹脂粉末等
の球状有機粉末;酸化ジルコニウム被覆ナイロン粉末、
酸化チタン被覆ナイロン粉末等の有機−無機複合化粉
末;二酸化チタン、酸化亜鉛等の無機白色顔料;酸化鉄
(ベンガラ)、チタン酸鉄等の無機赤色系顔料;γ−酸
化鉄等の無機褐色系顔料;黄酸化鉄、黄土等の無機黄色
系顔料;黒酸化鉄、カーボンブラック、低次酸化チタン
等の無機黒色系顔料;マンゴバイオレット、コバルトバ
イオレット等の無機紫色系顔料;酸化クロム、水酸化ク
ロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔料;群青、紺
青等の無機青色系顔料;酸化チタンコーテッドマイカ、
オキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドオキシ塩化
ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタ
ンコーテッドマイカ、魚鱗箔等のパール顔料;アルミニ
ウムパウダー、カッパーパウダー等の金属粉末顔料;セ
ルロース、シルク、Nε−ラウロイル−L−リジン等の
有機体質顔料;赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤
色205号、赤色220号、赤色226号、赤色228号、赤色405
号、橙色230号、橙色204号、黄色205号、黄色401号、青
色404号、赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色227
号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、橙色205号、黄
色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、緑色3号及
び青色1号などのジルコニウム、バリウム又はアルミニ
ウムレーキ等の有機着色顔料;クロロフィル、β−カロ
チン等の天然色素などが挙げられる。これらの粉体は、
そのままで使用することができるが、シリカ処理、アル
ミナ処理、シリカアルミナ処理、チタニア処理、硫酸バ
リウム処理等の無機系処理及び/又はシリコン処理、金
属セッケン処理、アミノ酸処理、レシチン処理、コラー
ゲン処理、フッ素樹脂被覆処理等の有機系の表面処理を
した粉体を用いることもできる。
In addition to the above-mentioned essential components, the cosmetics of the present invention can be appropriately blended with components used in ordinary cosmetics within a range that does not impair the effects of the present invention. Among these components, as the powder, for example, talc, mica, sericite, kaolin, bentonite, vermiculite, hectorite,
Inorganic pigments such as zeolite, silica, alumina, hydilite, aluminum silicate, magnesium silicate, calcium silicate, magnesium aluminum silicate, magnesium carbonate, calcium carbonate, barium sulfate, hydroxyapatite, boron nitride, barium sulfate treated mica Spherical spherical powders such as spherical nylon powder, spherical polymethylmethacrylate powder, spherical polyethylene powder, spherical polystyrene powder, spherical benzoguanamine powder, spherical fluororesin powder and the like; zirconium oxide coated nylon powder;
Organic-inorganic composite powder such as nylon powder coated with titanium oxide; inorganic white pigment such as titanium dioxide and zinc oxide; inorganic red pigment such as iron oxide (red iron oxide) and iron titanate; inorganic brown pigment such as γ-iron oxide Pigments: Inorganic yellow pigments such as yellow iron oxide and loess; Inorganic black pigments such as black iron oxide, carbon black and low order titanium oxide; Inorganic purple pigments such as mango violet and cobalt violet; Chromium oxide, chromium hydroxide , Inorganic green pigments such as cobalt titanate; inorganic blue pigments such as ultramarine blue and navy blue; titanium oxide coated mica,
Pearl pigments such as bismuth oxychloride, titanium oxide coated bismuth oxychloride, titanium oxide coated talc, colored titanium oxide coated mica, fish scale foil; metal powder pigments such as aluminum powder and copper powder; cellulose, silk, N ε -lauroyl-L -Organic pigments such as lysine; Red 201, Red 202, Red 204, Red 205, Red 220, Red 226, Red 228, Red 405
No., Orange No. 230, Orange No. 204, Yellow No. 205, Yellow No. 401, Blue No. 404, Red No. 3, Red No. 104, Red No. 106, Red No. 227
Zirconium, barium or aluminum lakes such as red, red 230, red 401, red 505, orange 205, yellow 4, yellow 5, yellow 202, yellow 203, green 3 and blue 1 Organic coloring pigments; natural pigments such as chlorophyll and β-carotene. These powders are
Although it can be used as it is, silica treatment, alumina treatment, silica-alumina treatment, titania treatment, inorganic treatment such as barium sulfate treatment and / or silicon treatment, metal soap treatment, amino acid treatment, lecithin treatment, collagen treatment, fluorine treatment It is also possible to use a powder having an organic surface treatment such as a resin coating treatment.

また、粉体以外の成分としては、例えば液体油、固形脂
(ワックス)、半固形油、紫外線吸収剤、ポリオール等
の保湿性、水溶性高分子、油溶性高分子、高分子ラテッ
クス、各種界面活性剤、香料、酸化防止剤、ビタミン
類、ホルモン類等を使用できる。これらのうち、液体油
としては、通常化粧料等に用いられる液体油であれば特
に限定されず、例えばアボガド油、ツバキ油、マカデミ
アナッツ油、オリーブ油、ホホバ油等の植物油;オレイ
ン酸、イソステアリン酸等の脂肪酸;ヘキサデシルアル
コール、オレイルアルコール等のアルコール類;2−エチ
ルヘキサン酸セチル、パルミチン酸−2−エチルヘキシ
ル、ミリスチン酸−2−オクチルドデル、ジ−2−エチ
ルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリ−2−エチ
ルヘキサン酸グリセロール、オレイン酸−2−オクチル
ドデシル、ミリスチン酸イソプロピル、トリイソステア
リン酸グリセロール、トリ−2−エチルヘキサン酸グリ
セロール、オレイン酸−2−オクチルドデシル、ミリス
チン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸グリセロー
ル、2−エチルヘキサン酸ジグリセリド、ジ−パラメト
キシケイヒ酸−モノ−2−エチルヘキサン酸グリセリル
等のエステル類;ジメチルポリシロキサン、メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキ
サン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等のシリコ
ン油;流動パラフィン、スクワレン、スクワラン等の液
状炭化水素油等が挙げられ、1種又は2種以上を混合し
て用いることができる。
Examples of components other than powder include liquid oil, solid fat (wax), semi-solid oil, ultraviolet absorber, moisture retaining properties such as polyol, water-soluble polymer, oil-soluble polymer, polymer latex, and various interfaces. Activators, fragrances, antioxidants, vitamins, hormones, etc. can be used. Of these, the liquid oil is not particularly limited as long as it is a liquid oil usually used in cosmetics, and examples thereof include vegetable oils such as avocado oil, camellia oil, macadamia nut oil, olive oil, jojoba oil; oleic acid, isostearic acid, etc. Alcohols such as hexadecyl alcohol, oleyl alcohol, etc .; 2-ethylhexanoic acid cetyl, 2-ethylhexyl palmitate, 2-octyldodel myristate, neopentyl glycol di-2-ethylhexanoate, tri-2- Glycerol ethylhexanoate, 2-octyldodecyl oleate, isopropyl myristate, glycerol triisostearate, glycerol tri-2-ethylhexanoate, 2-octyldodecyl oleate, isopropyl myristate, glyceryl triisostearate Ester, 2-ethylhexanoic acid diglyceride, di-paramethoxycinnamic acid-mono-2-ethylhexanoic acid glyceryl; dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane Silicone oils such as; liquid hydrocarbon oils such as liquid paraffin, squalene, squalane, and the like, and one kind or a mixture of two or more kinds can be used.

本発明の化粧料は、通常の方法に従って製造することが
でき、パウダーファンデーション、おしろい、頬紅、ア
イシャドウ等の粉体化粧料の他、油性ファンデーション
等の油性化粧料、クリームアイシャドウ、クリーミーフ
ァンデーション、リキッドファンデーション等の乳化化
粧料などとして適用することができる。
The cosmetics of the present invention can be produced according to a usual method, powder foundations, powders, blushers, other powder cosmetics such as eye shadows, oily cosmetics such as oily foundations, cream eye shadows, creamy foundations, It can be applied as an emulsified cosmetic such as a liquid foundation.

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

本発明の化粧料は、ソフトな使用感でなめらかなのびを
有し、肌へのつき・なじみに優れ、さらっとした感触を
有するものであり、しかもシミ・ソバカス等の色ムラを
厚ぼったくならずにカバーすることができるものであ
る。
The cosmetic composition of the present invention has a soft feeling and smooth spread, is excellent in sticking to and adapting to the skin, has a silky feel, and is free from thickening of color unevenness such as spots and freckles. Is something that can be covered.

〔実施例〕〔Example〕

以下、実施例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明
はこれら実施例に限定されるものではない。
Hereinafter, the present invention will be further described with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

製造例1 バタフライ状硫酸バリウムの製造: 特級塩化バリウム試薬1.974gと特級硫酸0.505gをイオン
交換水1000gにそれぞれ溶解し、0.008mole/のバリウ
ム溶液、0.005mole/の硫酸溶液とした。次に各溶液を
70℃に加温し、U字型撹拌バネを用い、回転数1000rpm
で撹拌した硫酸溶液にバリウム溶液を10分間で滴下し、
その後3分間撹拌を続け反応を終了した。次に、常温ま
で冷却した後、5Cの濾紙で、粉末1.12gを得た。得られ
た粉末は、平均径が5.3μmで、平均径と厚みの比が5
8、板状面の周囲長の2乗と板状面全面積の比が88、X
線回折において、硫酸バリウム結晶の(020)と(200)
の面の回折ピーク比が5.3で、バタフライ形状を呈し、
板状構造が良く発達し、透明感が有り、滑り易い粉体で
あった。
Production Example 1 Production of butterfly-shaped barium sulfate: 1.74 g of special grade barium chloride reagent and 0.505 g of special grade sulfuric acid were dissolved in 1000 g of ion-exchanged water to prepare 0.008 mole / barium solution and 0.005 mole / sulfuric acid solution, respectively. Then add each solution
Heating to 70 ℃, using U-shaped stirring spring, rotation speed 1000rpm
The barium solution was added dropwise to the sulfuric acid solution stirred in 10 minutes,
Then, stirring was continued for 3 minutes to complete the reaction. Then, after cooling to room temperature, 1.12 g of powder was obtained with 5C filter paper. The obtained powder has an average diameter of 5.3 μm and an average diameter to thickness ratio of 5
8, the ratio of the square of the perimeter of the plate surface to the total area of the plate surface is 88, X
In line diffraction, (020) and (200) of barium sulfate crystals
The surface has a diffraction peak ratio of 5.3 and has a butterfly shape.
It had a well-developed plate-like structure, was transparent, and was a slippery powder.

製造例2 モノセチルリン酸亜鉛ナトリウムの製造: 500mlのセパラブルフラスコ(以下、反応容器とする)
にモノセチルリン酸50g及びエタノール100gを入れ、更
に6.29gの96%水酸化ナトリウム(滴定により求めた中
和度から計算し、純度を考慮に入れた)を200gのイオン
交換水に溶解したものを加えた。80℃に昇温後、透明溶
解したことを確認した後、更に30分間撹拌を続けた。次
に、22.3gの硝酸亜鉛7水和物を100gのイオン交換水に
溶解させたものを滴下し、塩交換反応を行なった。滴下
終了後、30分間撹拌した後、33.33%水酸化ナトリウム
水溶液8.70gを滴下してpHを3に調整し、更に1時間撹
拌した。反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥して50.3
gのモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩を得た。
Production Example 2 Production of zinc monocetylphosphate sodium salt: 500 ml separable flask (hereinafter referred to as reaction vessel)
Add 50 g of monocetyl phosphoric acid and 100 g of ethanol, and add 6.29 g of 96% sodium hydroxide (calculated from the degree of neutralization obtained by titration and taking into account the purity) dissolved in 200 g of ion-exchanged water. It was After raising the temperature to 80 ° C., after confirming that the solution was transparently dissolved, stirring was continued for another 30 minutes. Next, a solution prepared by dissolving 22.3 g of zinc nitrate heptahydrate in 100 g of ion-exchanged water was added dropwise to carry out a salt exchange reaction. After the completion of dropping, the mixture was stirred for 30 minutes, 8.73 g of 33.33% sodium hydroxide aqueous solution was added dropwise to adjust the pH to 3, and the mixture was further stirred for 1 hour. After the reaction is complete, it is cooled, filtered, washed with water and dried to 50.3.
g of zinc monocetylphosphate sodium salt was obtained.

この様にして得られたモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム
塩は、平均粒径が14μmで、短径/長径比が1/1.25、厚
さ/長径比が1/10であった。
The zinc monocetylphosphate sodium salt thus obtained had an average particle size of 14 μm, a ratio of minor axis / major axis of 1 / 1.25 and a ratio of thickness / major axis of 1/10.

製造例3 N−ラウロイルタウリンカルシウムの製造: 撹拌機、滴下ロート、温度計を備えた1の4つ口フラ
スコに、N−ラウロイルタウリンナトリウム塩20g、イ
オン交換水380gを入れ均一溶液とした。この溶液を撹拌
しながら40℃に加熱し、それに滴下ロートより135gの5
%塩化カルシウム水溶液を15分かけて滴下した。滴下と
同時にN−ラウロイルタウリンカルシウム塩の結晶が析
出してきた。滴下終了後、更に40℃で1時間撹拌を行な
い、塩交換を完結させた。撹拌終了後、室温まで放冷し
た後、濾過、洗浄を行なった。得られた結晶を室温にて
乾燥を行ない、目的物であるN−ラウロイルタウリンカ
ルシウム塩の白色結晶を19.4gを得た。収率98.9%。
Production Example 3 Production of N-Lauroyltaurine Calcium: A four-necked flask equipped with a stirrer, a dropping funnel and a thermometer was charged with 20 g of N-lauroylutaurine sodium salt and 380 g of deionized water to prepare a uniform solution. The solution is heated to 40 ° C. with stirring and to it is added 135 g of 5 from a dropping funnel.
% Calcium chloride aqueous solution was added dropwise over 15 minutes. Simultaneously with the dropping, crystals of N-lauryl taurine calcium salt were deposited. After the dropping was completed, the mixture was further stirred at 40 ° C. for 1 hour to complete the salt exchange. After completion of stirring, the mixture was allowed to cool to room temperature, filtered and washed. The obtained crystals were dried at room temperature to obtain 19.4 g of white crystals of the target N-lauryl taurine calcium salt. Yield 98.9%.

このようにして得られたN−ラウロイルタウリンカルシ
ウム塩は、平均粒径が7.4μmで、短径/長径比が1/1.
5、厚さ/長径比が1/20であった。
The thus-obtained N-lauryl taurine calcium salt has an average particle size of 7.4 μm and a ratio of minor axis / major axis of 1/1.
5. The thickness / major axis ratio was 1/20.

製造例4 N−ラウロイル−β−アラニンカルシウムの製造: 撹拌機、滴下ロート、温度計を備えた1の4つ口フラ
スコに、N−ラウロイル−β−アラニン50g、水酸化ナ
トリウム7.4g、イオン交換水423gを入れ、撹拌しながら
60℃に加熱した。溶液を60℃に保ちながら滴下ロートよ
り64.7gの20%塩化カルシウム水溶液を2時間かけて滴
下した。滴下と同時にN−ラウロイル−β−アラニンカ
ルシウム塩の結晶が析出してきた。滴下終了後、更に60
℃で1時間撹拌を行ない、塩交換を完結させた。撹拌終
了後、室温まで放冷した後、濾過、洗浄を行なった。得
られた結晶を室温にて乾燥を行ない、目的物であるN−
ラウロイル−β−アラニンカルシウム塩の白色結晶を5
2.7g得た。収率98.5%。
Production Example 4 Production of N-lauroyl-β-alanine calcium: 50 g of N-lauroyl-β-alanine, 7.4 g of sodium hydroxide and ion exchange were placed in a four-necked flask equipped with a stirrer, a dropping funnel and a thermometer. Add 423g of water and stir
Heated to 60 ° C. While maintaining the solution at 60 ° C., 64.7 g of a 20% aqueous calcium chloride solution was added dropwise from the dropping funnel over 2 hours. Simultaneously with the dropping, crystals of N-lauroyl-β-alanine calcium salt were precipitated. 60 more after dropping
Stirring was carried out at 0 ° C. for 1 hour to complete the salt exchange. After completion of stirring, the mixture was allowed to cool to room temperature, filtered and washed. The obtained crystals are dried at room temperature to give the desired product N-
5 white crystals of lauroyl-β-alanine calcium salt
2.7 g was obtained. Yield 98.5%.

このようにして得られたN−ラウロイル−β−アラニン
カルシウム塩は、平均粒径が11.3μmで、短径/長径比
が1/1.5、厚さ/長径比が1/10であった。
The N-lauroyl-β-alanine calcium salt thus obtained had an average particle size of 11.3 μm, a ratio of minor axis / major axis of 1 / 1.5 and a ratio of thickness / major axis of 1/10.

実施例1 第1表に示す組成のパウダーファンデーションを製造
し、それぞれについて官能評価を行なった。結果を第1
表に示す。
Example 1 A powder foundation having the composition shown in Table 1 was produced, and sensory evaluation was performed for each. First result
Shown in the table.

<製法> 成分(1)から(9)までを混合・粉砕し、ヘンシェル
ミキサーに移す。これを十分に撹拌しつつ、成分(10)
及び(11)を徐々に添加する。得られたバルクを金皿に
充填し、パウダーファンデーションを得た。
<Manufacturing method> Components (1) to (9) are mixed and crushed and transferred to a Henschel mixer. While stirring this well, the component (10)
And (11) are gradually added. The obtained bulk was filled in a gold plate to obtain a powder foundation.

<評価方法> 専門パネラー10名により、下記基準に基づき官能評価を
行なった。評価は、評価した化粧料間の相対評価で行な
った。
<Evaluation Method> Sensory evaluation was performed by 10 professional panelists based on the following criteria. The evaluation was performed by the relative evaluation between the evaluated cosmetics.

使用時のソフト感 評価 非常にソフト 5 ソフト 4 どちらでもない 3 あまりソフトでない 2 ソフトでない 1 肌へのつき・なじみ 評価 非常に良い 5 良い 4 どちらでもない 3 あまり良くない 2 良くない 1 のびのなめらかさ 評価 とてもなめらか 5 なめらか 4 どちらでもない 3 あまりなめらかでない 2 なめらかでない 1 さらっとした感じ 評価 非常にさらっとしている 5 さらっとしている 4 どちらでもない 3 あまりさらっとしていない 2 さらっとしていない 1 厚ぼったさのなさ 評価 非常に厚ぼったくない 5 厚ぼったくない 4 どちらでもない 3 やや厚ぼったい 2 厚ぼったい 1 シミ、ソバカスをカバーする力 評価 非常に大きい 5 大きい 4 どちらでもない 3 あまり大きくない 2 大きくない 1 実施例2 固型おしろい: (成分) (%) (1)バタフライ状硫酸バリウム(製造例1) 20 (2)モノセチルリン酸亜鉛ナトリウム(製造例2)20
(3)アミホープLL(味の素(株)) 20 (4)タルク 残量 (5)セリサイト 15 (6)酸化チタン 2 (7)酸化鉄 1 (8)スクワラン 2 (9)シリコーン油 2 (10)香 料 0.1 計 100 (製法) 成分(1)〜(7)を混合・粉砕し、ヘンシェルミキサ
ーに移す。これを十分に撹拌しつつ、成分(8)〜(1
0)を徐々に添加する。得られたバルクを金皿に充填
し、固型おしろいを得た。
Evaluation of softness during use Very soft 5 Soft 4 Neither 3 Not so soft 2 Not soft 1 Evaluation on sticking to or familiar with skin Very good 5 Good 4 Neither 3 Not good 2 Not good 1 Smoothness Evaluation Very smooth 5 Not smooth 4 Not very smooth 3 Not very smooth 2 Not smooth 1 Feeling very dry 5 Very dry 4 Not very nice 3 Not very smooth 2 Not too thick 1 Noness evaluation Very thick 5 Not thick 4 Neither 3 Some thick 2 Thick 1 Strength to cover spots and freckles Very large 5 Large 4 Neither 3 Not very large 2 Not large 1 Example 2 Solid type powder: (ingredient) (%) (1) Butterfly barium sulfate (Production Example 1) 20 (2) Zinc sodium monocetylphosphate (Production Example 2) 20
(3) Amihope LL (Ajinomoto Co., Inc.) 20 (4) Remaining amount of talc (5) Sericite 15 (6) Titanium oxide 2 (7) Iron oxide 1 (8) Squalane 2 (9) Silicone oil 2 (10) Fragrance 0.1 Total 100 (Production method) Components (1) to (7) are mixed and crushed, and transferred to a Henschel mixer. While stirring this well, components (8) to (1
0) is gradually added. The obtained bulk was filled in a gold dish to obtain a solid type powder.

実施例 粉おしろい: (成分) (%) (1)バタフライ状硫酸バリウム(製造例1) 60 (2)N−ラウロイルタウリンカルシウム(製造例3)
残量 (3)酸化チタン 2 (4)酸化鉄 1 (5)スクワラン 1 (6)香 料 0.1 計 100 (製法) 成分(1)〜(4)を混合・粉砕し、ヘンシェルミキサ
ーに移す。これを十分に撹拌しつつ、成分(5)及び
(6)を徐々に添加する。得られたバルクを容器に充填
し、粉おしろいを得た。
Examples Powder powder: (ingredient) (%) (1) Butterfly barium sulfate (Production Example 1) 60 (2) N-lauryl taurine calcium (Production Example 3)
Remaining amount (3) Titanium oxide 2 (4) Iron oxide 1 (5) Squalane 1 (6 ) Perfume 0.1 Total 100 (Production method) Components (1) to (4) are mixed and crushed, and transferred to a Henschel mixer. While sufficiently stirring this, the components (5) and (6) are gradually added. The obtained bulk was filled in a container to obtain a powdery white powder.

実施例4 頬紅: (成分) (%) (1)バタフライ状硫酸バリウム(製造例1) 20 (2)N−ラウロイルタウリンカルシウム(製造例3)
残量 (3)プレスエイド 20 (4)酸化チタン 5 (5)着色剤 5 (6)香 料 0.1 計 100 (製法) 成分(1)〜(5)の粉体成分を混合・粉砕し、ヘンシ
ェルミキサーに移す。これを十分に撹拌しつつ、成分
(6)を徐々に添加する。得られたバルクを金皿に充填
し、頬紅を得た。
Example 4 Blusher: (ingredient) (%) (1) Butterfly-like barium sulfate (Production Example 1) 20 (2) N-Lauroyltaurine calcium (Production Example 3)
Remaining amount (3) Press aid 20 (4) Titanium oxide 5 (5) Coloring agent 5 (6) Perfume 0.1 Total 100 (Manufacturing method) Mix and pulverize the powder components of components (1) to (5), and then use Henschel. Transfer to a mixer. The component (6) is gradually added while sufficiently stirring this. The obtained bulk was filled in a gold plate to obtain a blusher.

実施例5 パウダーアイシャドウ: (成分) (%) (1)バタフライ状硫酸バリウム(製造例1) 30 (2)N−ラウロイル−β−アラニンカルシウム(製造
例4) 30 (3)プレスエイド 20 (4)タルク 残量 (5)酸化チタン 5(6)着色剤 15 計 100 (製法) 成分(1)〜(6)を混合・粉砕し、得られたバルクを
金皿に充填してパウダーアイシャドウを得た。
Example 5 Powder eye shadow: (Component) (%) (1) Butterfly barium sulfate (Production Example 1) 30 (2) N-lauroyl-β-alanine calcium (Production Example 4) 30 (3) Press aid 20 ( 4) Remaining amount of talc (5) Titanium oxide 5 (6) Colorant 15 Total 100 (Manufacturing method) Components (1) to (6) are mixed and crushed, and the obtained bulk is filled in a gold plate and powdered eye shadow. Got

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】(a)及び(b) (a)板状構造を呈し、板状面の平均径と厚みの比が5
〜100であり、かつその板状面の周囲長の2乗と板状面
全面積の比が20〜150である板状硫酸バリウム (b)短径が長径の1/1〜1/100で、厚さが長径の1/2以
下である界面活性剤多価金属塩顔料粉体の1種又は2種
以上 を含有することを特徴とする化粧料。
(A) and (b) (a) has a plate-like structure, and the ratio of the average diameter to the thickness of the plate-like surface is 5
〜100, and the ratio of the square of the perimeter of the plate-like surface to the total area of the plate-like surface is 20-150 (b) The minor axis is 1/1 to 1/100 of the major axis. A cosmetic comprising one or more kinds of surfactant polyvalent metal salt pigment powder having a thickness of 1/2 or less of a major axis.
JP14765090A 1990-03-07 1990-06-06 Cosmetics Expired - Lifetime JPH06104609B2 (en)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14765090A JPH06104609B2 (en) 1990-06-06 1990-06-06 Cosmetics
EP91103430A EP0445785B1 (en) 1990-03-07 1991-03-06 Plate-like barium sulfate and cosmetic composition
DE69111852T DE69111852D1 (en) 1990-03-07 1991-03-06 Platelet-shaped barium sulfate and cosmetic composition.
US07/665,583 US5171572A (en) 1990-03-07 1991-03-06 Barium sulfate and cosmetic compositions comprising same
US07/936,202 US5262148A (en) 1990-03-07 1992-08-27 Process for preparing barium sulfate
US08/098,819 US5340582A (en) 1990-03-07 1993-07-29 Barium sulfate cosmetic composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14765090A JPH06104609B2 (en) 1990-06-06 1990-06-06 Cosmetics

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0441411A JPH0441411A (en) 1992-02-12
JPH06104609B2 true JPH06104609B2 (en) 1994-12-21

Family

ID=15435150

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP14765090A Expired - Lifetime JPH06104609B2 (en) 1990-03-07 1990-06-06 Cosmetics

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH06104609B2 (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3067585B2 (en) * 1994-06-13 2000-07-17 堺化学工業株式会社 Plate-like barium sulfate and its manufacturing method
JPH0967232A (en) * 1995-08-31 1997-03-11 Kao Corp Cosmetic
JP3483231B2 (en) * 1996-03-19 2004-01-06 株式会社資生堂 Powder solid makeup cosmetics
FR2822682A1 (en) * 2001-03-30 2002-10-04 Oreal Cosmetic composition useful as a shampoo comprises an anionic surfactant, an amphoteric or nonionic surfactant and barium sulfate particles
WO2011039998A1 (en) 2009-09-30 2011-04-07 パナソニック株式会社 Illumination device

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0441411A (en) 1992-02-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5340582A (en) Barium sulfate cosmetic composition
JPS5872512A (en) Make-up cosmetic
US5897868A (en) Slurry composition for cosmetic product and method of use
EP1344800A1 (en) Body pigment and process for preparing the same
US5167709A (en) Pigment consisting of polyvalent metal salt of acylated amino acid or amidosulfonic acid and cosmetic composition containing the same
JPH06104609B2 (en) Cosmetics
US5262148A (en) Process for preparing barium sulfate
JP2672908B2 (en) Powder cosmetics
JPH04108716A (en) Cosmetic
JP5022659B2 (en) Furylmethylenemalonamide compound and salts thereof, UV absorber, external preparation for skin
WO2001062224A1 (en) Stabilized emulsion compositions
JP2811349B2 (en) Solid cosmetics
US5196186A (en) Alkali metal zinc monoalkylphosphate, particles thereof, process for preparing the same, and cosmetic containing the same
JP2696490B2 (en) Method for producing alkali metal monoalkyl zinc phosphate
JP5067831B2 (en) Benzylidenemalonamide and its salt, UV absorber, skin external preparation
JP7473438B2 (en) Cosmetics
JP2887499B2 (en) Pigment comprising acylated amino acid polyvalent metal salt and cosmetic containing the same
JP3366674B2 (en) Cosmetics containing fluorinated barium sulfate powder
US5174991A (en) Alkali metal zinc monoalkylphosphate, particles thereof, process for preparing the same, and cosmetic containing the same
JPH0737473B2 (en) Zinc monoalkyl phosphate alkali metal salt and cosmetics containing the same
US5176904A (en) Alkali metal zinc monoalkylphosphate, particles thereof, process for preparing the same, and cosmetic containing the same
JP2006131855A (en) Water-soluble ultraviolet absorber and ultraviolet-ray absorbing composition containing the same, skin external preparation
JPH03246211A (en) Powder cosmetic
JPH08217635A (en) Coated powder and cosmetic containing the same
JPH01265008A (en) Cosmetic

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071221

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 14

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081221

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 14

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081221

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091221

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091221

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101221

Year of fee payment: 16

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 16

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101221