JPH06103885A - 多孔質焼結基体、その製造法および多孔質材料の気孔率評価法 - Google Patents
多孔質焼結基体、その製造法および多孔質材料の気孔率評価法Info
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- JPH06103885A JPH06103885A JP24940492A JP24940492A JPH06103885A JP H06103885 A JPH06103885 A JP H06103885A JP 24940492 A JP24940492 A JP 24940492A JP 24940492 A JP24940492 A JP 24940492A JP H06103885 A JPH06103885 A JP H06103885A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 その表面粗さを制御した多孔質焼結基体およ
びその製造法、その気孔が制御された多孔質焼結基体の
製造法、および多孔質焼結基体の気孔率の正確な評価法
を提供する。 【構成】 カソード面の表面粗さを５μｍ以下に制御し
た多孔質焼結基体。カソード面を研磨仕上げしてなる。
金属原料粉末をプレス成形したのち焼結する多孔質焼結
基体の製造法において、得られた焼結基体の表面を研磨
する工程をさらに含む。原料粉末として金属造粒粉末ま
たはあらかじめ分級された粉末を用いることにより、多
孔質焼結基体の気孔率を制御する。原料粉末をあらかじ
め粉砕する工程を有する。評価用含浸材を多孔質材料に
含浸させ、その含浸率を測定して多孔質材料の気孔率を
評価する。上記評価法により測定して、評価用含浸材の
含浸率が６〜１０％である含浸型陰極用の多孔質焼結基
体。
びその製造法、その気孔が制御された多孔質焼結基体の
製造法、および多孔質焼結基体の気孔率の正確な評価法
を提供する。 【構成】 カソード面の表面粗さを５μｍ以下に制御し
た多孔質焼結基体。カソード面を研磨仕上げしてなる。
金属原料粉末をプレス成形したのち焼結する多孔質焼結
基体の製造法において、得られた焼結基体の表面を研磨
する工程をさらに含む。原料粉末として金属造粒粉末ま
たはあらかじめ分級された粉末を用いることにより、多
孔質焼結基体の気孔率を制御する。原料粉末をあらかじ
め粉砕する工程を有する。評価用含浸材を多孔質材料に
含浸させ、その含浸率を測定して多孔質材料の気孔率を
評価する。上記評価法により測定して、評価用含浸材の
含浸率が６〜１０％である含浸型陰極用の多孔質焼結基
体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ブラウン管、撮像管な
どの電子管に用いる含浸型陰極用の多孔質焼結基体およ
びその製造法、その多孔質焼結基体の気孔の制御および
評価法に関する。
どの電子管に用いる含浸型陰極用の多孔質焼結基体およ
びその製造法、その多孔質焼結基体の気孔の制御および
評価法に関する。
【０００２】
【従来の技術】含浸型陰極は、電子管の高性能化を図る
ための陰極として注目されているが、含浸型陰極は高融
点金属の多孔質焼結基体に電子放射性物質（以下、エミ
ッターともいう）を溶融含浸させたものであり、そのカ
ソード面から熱電子を放出する。
ための陰極として注目されているが、含浸型陰極は高融
点金属の多孔質焼結基体に電子放射性物質（以下、エミ
ッターともいう）を溶融含浸させたものであり、そのカ
ソード面から熱電子を放出する。
【０００３】従来、含浸型陰極に用いる多孔質焼結基体
は、原料の金属粉末をプレス成形した後、焼結すること
によって製造するのが一般的である。このようにして得
られた多孔質焼結基体に切削加工や放電加工を施して所
定の形状としあるいは焼結体のままで、エミッターを多
孔質焼結基体の気孔に溶融含浸させて、含浸型陰極を製
造している。しかし、このような従来の方法では、カソ
ードの板厚が不均一となりやく、またカソード面を形成
する表面が粗い（たとえば、表面粗さＲmax は焼結体の
状態で１０μｍ、切削加工した状態のもので１５μｍ程
度）ため、電子放射物質を含浸した後、カソード面に電
子放射物質が残ってしまう。図７は焼結後エミッターを
含浸したカソード表面付近の断面図で、カソード表面に
エミッターが残留している様子を示す。この電子放射物
質は水に溶けやすく、わずかな水分にもすぐに反応して
水酸化物になり、電子放出性が著しく低下する。また、
表面に多量に残存するエミッターは蒸発しやすい、とい
う問題がある。
は、原料の金属粉末をプレス成形した後、焼結すること
によって製造するのが一般的である。このようにして得
られた多孔質焼結基体に切削加工や放電加工を施して所
定の形状としあるいは焼結体のままで、エミッターを多
孔質焼結基体の気孔に溶融含浸させて、含浸型陰極を製
造している。しかし、このような従来の方法では、カソ
ードの板厚が不均一となりやく、またカソード面を形成
する表面が粗い（たとえば、表面粗さＲmax は焼結体の
状態で１０μｍ、切削加工した状態のもので１５μｍ程
度）ため、電子放射物質を含浸した後、カソード面に電
子放射物質が残ってしまう。図７は焼結後エミッターを
含浸したカソード表面付近の断面図で、カソード表面に
エミッターが残留している様子を示す。この電子放射物
質は水に溶けやすく、わずかな水分にもすぐに反応して
水酸化物になり、電子放出性が著しく低下する。また、
表面に多量に残存するエミッターは蒸発しやすい、とい
う問題がある。
【０００４】多孔質焼結体の最適の気孔率を得るため
に、たとえば特開昭５９−１８５３９号公報によれば、
粒径５μｍのＷ粉末にポリビニルアルコールをバインダ
ーとして加え、成形後水素気流中、１０００℃×１時間
の仮焼結を行い、さらに１×１０-5Torr以下の減圧下で
１９００℃×１時間焼結している。しかしながら、この
ような従来の方法では、原料粉末の粒度分布の変化や平
均粒径の変動により焼結条件が変化するため、一定の気
孔率を得るためには、焼結時間等を細く制御する必要が
ある。また、粉末の偏析等により気孔が均一に分散しに
くいなどの問題がある。
に、たとえば特開昭５９−１８５３９号公報によれば、
粒径５μｍのＷ粉末にポリビニルアルコールをバインダ
ーとして加え、成形後水素気流中、１０００℃×１時間
の仮焼結を行い、さらに１×１０-5Torr以下の減圧下で
１９００℃×１時間焼結している。しかしながら、この
ような従来の方法では、原料粉末の粒度分布の変化や平
均粒径の変動により焼結条件が変化するため、一定の気
孔率を得るためには、焼結時間等を細く制御する必要が
ある。また、粉末の偏析等により気孔が均一に分散しに
くいなどの問題がある。
【０００５】従来、金属粉末原料として使用している粉
末の平均粒径は２．５〜３．４μｍ程度であるが、その
製造工程中に生じる等した２次粒子や形骸粒子は最大で
１２５μｍ前後と大きくなる場合があり、このような２
次粒子や形骸粒子を含む粉末をプレス成形し焼結する
と、その焼結体の内部には通常の何倍もの大きさの気孔
が生成される。そのような特異な気孔部の様子（断面
図）を図８に示す。たとえばタングステン粉末はもとも
と粒動性が悪いため、２次粒子や形骸粒子の集合した部
分はプレス、焼結しても気孔はつぶれない。このような
大きな気孔があると、電子放射物質を含浸した際に多量
の電子放射物質がその大きな気孔に含浸され、その熱膨
張によりタングステン焼結体を押し拡げようとする。こ
のため、この部分の粒界強度が弱くクラックの発生や焼
結体の表面が膨れるという問題が起こる。図９は表面の
膨れ部の様子（断面図）を示す。このようなことが起こ
ると含浸型陰極の寿命が短くなるばかりか、カソードと
しての特性も低下させてしまう。従来の製造法ではプレ
ス方式やプレス条件を変えても原料粉末自体に問題があ
るため、大きな気孔をつぶすことができない。
末の平均粒径は２．５〜３．４μｍ程度であるが、その
製造工程中に生じる等した２次粒子や形骸粒子は最大で
１２５μｍ前後と大きくなる場合があり、このような２
次粒子や形骸粒子を含む粉末をプレス成形し焼結する
と、その焼結体の内部には通常の何倍もの大きさの気孔
が生成される。そのような特異な気孔部の様子（断面
図）を図８に示す。たとえばタングステン粉末はもとも
と粒動性が悪いため、２次粒子や形骸粒子の集合した部
分はプレス、焼結しても気孔はつぶれない。このような
大きな気孔があると、電子放射物質を含浸した際に多量
の電子放射物質がその大きな気孔に含浸され、その熱膨
張によりタングステン焼結体を押し拡げようとする。こ
のため、この部分の粒界強度が弱くクラックの発生や焼
結体の表面が膨れるという問題が起こる。図９は表面の
膨れ部の様子（断面図）を示す。このようなことが起こ
ると含浸型陰極の寿命が短くなるばかりか、カソードと
しての特性も低下させてしまう。従来の製造法ではプレ
ス方式やプレス条件を変えても原料粉末自体に問題があ
るため、大きな気孔をつぶすことができない。
【０００６】上述のような含浸型陰極用の多孔質焼結基
体の材料には通常Ｗが用いられ、その多孔質焼結基体の
気孔率の評価には一般に密度の測定が利用されており、
Ｗの場合、密度１５．５〜１６．５g/cm3 （理論気孔率
１９．７〜１４．５％）で使用されている。しかし、最
終的に必要な特性は、エミッターの含浸される割合であ
り、密度による評価の場合には、クローズドポアの量も
含まれるため、密度とエミッター含浸率の相関をとるの
は困難であった。
体の材料には通常Ｗが用いられ、その多孔質焼結基体の
気孔率の評価には一般に密度の測定が利用されており、
Ｗの場合、密度１５．５〜１６．５g/cm3 （理論気孔率
１９．７〜１４．５％）で使用されている。しかし、最
終的に必要な特性は、エミッターの含浸される割合であ
り、密度による評価の場合には、クローズドポアの量も
含まれるため、密度とエミッター含浸率の相関をとるの
は困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の従来
技術の問題点を解決して、その表面粗さを制御した多孔
質焼結基体およびその製造法、その気孔が制御された多
孔質焼結基体の製造法、および多孔質焼結基体の気孔率
の正確な評価法を提供することを目的とし、さらに具体
的には、以下の通りである。
技術の問題点を解決して、その表面粗さを制御した多孔
質焼結基体およびその製造法、その気孔が制御された多
孔質焼結基体の製造法、および多孔質焼結基体の気孔率
の正確な評価法を提供することを目的とし、さらに具体
的には、以下の通りである。
【０００８】本発明は、カソードの板厚を均一にするこ
とにより安定した特性を得、また、電子放射物質の含浸
後カソード表面への電子放射物質の残存を抑制して、電
子放射性の低下を防止し、電子放射物質の蒸発量を抑制
することのできる、表面粗さを制御した多孔質焼結基体
およびその製造法を提供することを目的とする。
とにより安定した特性を得、また、電子放射物質の含浸
後カソード表面への電子放射物質の残存を抑制して、電
子放射性の低下を防止し、電子放射物質の蒸発量を抑制
することのできる、表面粗さを制御した多孔質焼結基体
およびその製造法を提供することを目的とする。
【０００９】また、本発明は、使用する粉末の平均粒径
や粒度分布の多少の変動にかかわらず、焼結条件の変動
が少なく、かつ気孔が均一に分散している多孔質焼結基
体の製造法を提供することを目的とする。
や粒度分布の多少の変動にかかわらず、焼結条件の変動
が少なく、かつ気孔が均一に分散している多孔質焼結基
体の製造法を提供することを目的とする。
【００１０】また、本発明は、原料粉末中の２次粒子や
形骸粒子を粉砕することにより、得られる多孔質焼結基
体中への大きな気孔の生成を防止することができる多孔
質焼結基体の製造法を提供することを目的とする。
形骸粒子を粉砕することにより、得られる多孔質焼結基
体中への大きな気孔の生成を防止することができる多孔
質焼結基体の製造法を提供することを目的とする。
【００１１】さらに、本発明は、多孔質焼結基体の、エ
ミッター含浸率との正確な相関関係をとることのできる
評価法を提供することを目的とする。
ミッター含浸率との正確な相関関係をとることのできる
評価法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の従来技術の問題点
を解決するために、本発明の多孔質焼結基体は、含浸型
陰極用の多孔質焼結基体において、カソード面の表面粗
さを５μｍ以下に制御したことを特徴とするものであ
る。
を解決するために、本発明の多孔質焼結基体は、含浸型
陰極用の多孔質焼結基体において、カソード面の表面粗
さを５μｍ以下に制御したことを特徴とするものであ
る。
【００１３】また、前記多孔質焼結基体は、多孔質焼結
基体のカソード面を研磨仕上げしてなることを特徴とし
ている。
基体のカソード面を研磨仕上げしてなることを特徴とし
ている。
【００１４】前記多孔質焼結基体は、タングステンまた
はモリブデンからなることが好ましい。
はモリブデンからなることが好ましい。
【００１５】本発明の多孔質焼結基体の製造法は、金属
原料粉末をプレス成形したのち焼結する多孔質焼結基体
の製造法において、得られた焼結基体の表面を研磨する
工程をさらに含むことを特徴としている。
原料粉末をプレス成形したのち焼結する多孔質焼結基体
の製造法において、得られた焼結基体の表面を研磨する
工程をさらに含むことを特徴としている。
【００１６】前記研磨工程において、多孔質焼結基体の
気孔部に封孔材をあらかじめ含浸させたのち研磨処理を
行うことが好ましい。
気孔部に封孔材をあらかじめ含浸させたのち研磨処理を
行うことが好ましい。
【００１７】また、本発明の多孔質焼結基体の他の製造
法は、金属原料粉末をプレス成形したのち焼結する多孔
質焼結基体の製造法において、金属原料粉末として金属
造粒粉末またはあらかじめ分級された粉末を用いること
により、多孔質焼結基体の気孔率を制御することを特徴
としている。
法は、金属原料粉末をプレス成形したのち焼結する多孔
質焼結基体の製造法において、金属原料粉末として金属
造粒粉末またはあらかじめ分級された粉末を用いること
により、多孔質焼結基体の気孔率を制御することを特徴
としている。
【００１８】また、本発明の多孔質焼結基体の他の製造
法は、金属原料粉末をプレス成形したのち焼結する多孔
質焼結基体の製造法において、金属原料粉末をあらかじ
め粉砕する工程をさらに有することを特徴としている。
法は、金属原料粉末をプレス成形したのち焼結する多孔
質焼結基体の製造法において、金属原料粉末をあらかじ
め粉砕する工程をさらに有することを特徴としている。
【００１９】また、本発明の多孔質材料の気孔率評価法
は、評価用含浸材を多孔質材料に含浸させ、除去し、そ
の含浸材の含浸率を測定して多孔質材料の気孔率を評価
することを特徴としている。
は、評価用含浸材を多孔質材料に含浸させ、除去し、そ
の含浸材の含浸率を測定して多孔質材料の気孔率を評価
することを特徴としている。
【００２０】含浸型陰極用の多孔質焼結基体は、上記の
評価法により測定して、評価用含浸材の含浸率が６〜１
０％であることが好ましい。
評価法により測定して、評価用含浸材の含浸率が６〜１
０％であることが好ましい。
【００２１】発明の具体的説明 多孔質焼結基体の構成材料としては、Ｗが一般的である
が、これに限らず、Ｍｏ、Ｔａなどの高融点金属、また
はこれらの合金であってもよい。
が、これに限らず、Ｍｏ、Ｔａなどの高融点金属、また
はこれらの合金であってもよい。
【００２２】本発明の含浸型陰極用の多孔質焼結基体
は、そのカソード面の表面粗さＲmaxを５μｍ以下、好
ましくは０．０１〜５μｍ、さらに好ましくは０．０１
〜２．５μｍに制御してなるものである。ここで、表面
粗さＲmax というのは、断面曲線から基準長さだけ抜き
取った部分の平均線に平行な２直線で抜き取り部分を挟
んだとき、この２直線の間隔を断面曲線の縦倍率の方向
に測定した値のことである（ＪＩＳ Ｂ０６０１）。こ
のように表面粗さを制御したので、多孔質焼結基体にエ
ミッターを含浸させた場合、エミッターがカソード表面
に露出する表面積を小さくすることができ、エミッター
の蒸発量を抑制することができる。また、カソード表面
へのエミッターの残留を抑制することができるので、従
来のようなカソード表面に多量に残留したエミッターの
特性劣化による電子放出特性の低下を防ぐことができ
る。なお、多孔質焼結基体に含浸させるエミッターとし
ては、たとえば、酸化バリウムと酸化アルミニウム、酸
化カルシウム、酸化マグネシウムなどの混合物が好まし
く用いられる。
は、そのカソード面の表面粗さＲmaxを５μｍ以下、好
ましくは０．０１〜５μｍ、さらに好ましくは０．０１
〜２．５μｍに制御してなるものである。ここで、表面
粗さＲmax というのは、断面曲線から基準長さだけ抜き
取った部分の平均線に平行な２直線で抜き取り部分を挟
んだとき、この２直線の間隔を断面曲線の縦倍率の方向
に測定した値のことである（ＪＩＳ Ｂ０６０１）。こ
のように表面粗さを制御したので、多孔質焼結基体にエ
ミッターを含浸させた場合、エミッターがカソード表面
に露出する表面積を小さくすることができ、エミッター
の蒸発量を抑制することができる。また、カソード表面
へのエミッターの残留を抑制することができるので、従
来のようなカソード表面に多量に残留したエミッターの
特性劣化による電子放出特性の低下を防ぐことができ
る。なお、多孔質焼結基体に含浸させるエミッターとし
ては、たとえば、酸化バリウムと酸化アルミニウム、酸
化カルシウム、酸化マグネシウムなどの混合物が好まし
く用いられる。
【００２３】このような多孔質焼結基体のカソード面の
表面粗さの制御は、多孔質焼結基体のカソード面を研磨
仕上げすることにより好ましく行うことができる。かか
る研磨工程によって、多孔質焼結基体の板厚を均一にす
ることができるので、この点からも特性の安定化を図る
ことができる。
表面粗さの制御は、多孔質焼結基体のカソード面を研磨
仕上げすることにより好ましく行うことができる。かか
る研磨工程によって、多孔質焼結基体の板厚を均一にす
ることができるので、この点からも特性の安定化を図る
ことができる。
【００２４】この研磨工程は、多孔質焼結基体の気孔部
に封孔材をあらかじめ含浸せておいてから研磨すること
により行う。多孔質焼結基体はポーラスなため、そのま
ま研磨すると焼結基体の構成材料である金属が目づまり
して、電子放射物質が含浸できなくなる。これを防止す
るため、研磨工程の前に多孔質焼結基体の気孔部を保護
するための封孔材を含浸させておく。この封孔材は研磨
処理後不要となるため、研磨処理した後溶剤に溶解させ
たり、熱処理により除去する。
に封孔材をあらかじめ含浸せておいてから研磨すること
により行う。多孔質焼結基体はポーラスなため、そのま
ま研磨すると焼結基体の構成材料である金属が目づまり
して、電子放射物質が含浸できなくなる。これを防止す
るため、研磨工程の前に多孔質焼結基体の気孔部を保護
するための封孔材を含浸させておく。この封孔材は研磨
処理後不要となるため、研磨処理した後溶剤に溶解させ
たり、熱処理により除去する。
【００２５】したがって、研磨に際して含浸させる封孔
材としては、１）研磨処理後除去が容易であること、
２）熱処理による封孔材の除去に際し、高温においても
多孔質焼結基体と反応しないこと、の要件を満足する必
要がある。このような要件を満足する物質として、Ｃ
ｕ、プラスチック、各種樹脂等が挙げられ、多孔質焼結
基体としてたとえばＷを用いる場合、Ｗと反応せずかつ
融点の比較的低いＣｕが好ましい。
材としては、１）研磨処理後除去が容易であること、
２）熱処理による封孔材の除去に際し、高温においても
多孔質焼結基体と反応しないこと、の要件を満足する必
要がある。このような要件を満足する物質として、Ｃ
ｕ、プラスチック、各種樹脂等が挙げられ、多孔質焼結
基体としてたとえばＷを用いる場合、Ｗと反応せずかつ
融点の比較的低いＣｕが好ましい。
【００２６】ところで、熱処理により封孔材を除去する
場合には、加熱炉を用いるが、その熱処理により封孔材
が気散して炉芯に付着する。このように炉芯に封孔材が
付着すると、均一な加熱が困難となり、雰囲気を一定に
保つことが困難となり、炉の熱効率を悪化させる。この
ため、炉芯に付着した封孔材を除去する必要があるが、
従来の加熱炉は、炉芯管が炉に固定されているため管内
部に付着した封孔材の除去が困難であった。そこで、炉
芯管を２重構造とし内側の管を取り外すことができるよ
うにしておくことが好ましい。このようにすれば封孔材
の除去が容易となり、また常に良好な炉芯を用いて熱処
理することができる。
場合には、加熱炉を用いるが、その熱処理により封孔材
が気散して炉芯に付着する。このように炉芯に封孔材が
付着すると、均一な加熱が困難となり、雰囲気を一定に
保つことが困難となり、炉の熱効率を悪化させる。この
ため、炉芯に付着した封孔材を除去する必要があるが、
従来の加熱炉は、炉芯管が炉に固定されているため管内
部に付着した封孔材の除去が困難であった。そこで、炉
芯管を２重構造とし内側の管を取り外すことができるよ
うにしておくことが好ましい。このようにすれば封孔材
の除去が容易となり、また常に良好な炉芯を用いて熱処
理することができる。
【００２７】上記の多孔質焼結基体は、金属原料粉末を
プレス成形したのち焼結することにより製造するが、本
発明においては、均質な多孔質焼結基体を得るために、
次ぎのような改良を行う。なお下記の改良は、含浸型陰
極用の多孔質焼結基体の製造に限らず、多孔質焼結体の
一般的な製造法に適用することができる。
プレス成形したのち焼結することにより製造するが、本
発明においては、均質な多孔質焼結基体を得るために、
次ぎのような改良を行う。なお下記の改良は、含浸型陰
極用の多孔質焼結基体の製造に限らず、多孔質焼結体の
一般的な製造法に適用することができる。
【００２８】原料粉末として、金属造粒粉末またはあら
かじめ分級された粉末を用いる。このように金属造粒粉
末またはあらかじめ分級された粉末を用いることによ
り、原料粉末の粒径や粒度分布の多少の差によらず、焼
結条件一定で気孔が均一に分散した均質な多孔質焼結基
体を得ることができる。造粒または分級は、従来用いら
れている方法により適宜行えばよい。造粒粉末の粒径は
３５〜７０μｍ程度が好ましい。また、分級により、大
粒径側および小粒径側を各々体積比で５〜１０％程度除
去することが好ましい。
かじめ分級された粉末を用いる。このように金属造粒粉
末またはあらかじめ分級された粉末を用いることによ
り、原料粉末の粒径や粒度分布の多少の差によらず、焼
結条件一定で気孔が均一に分散した均質な多孔質焼結基
体を得ることができる。造粒または分級は、従来用いら
れている方法により適宜行えばよい。造粒粉末の粒径は
３５〜７０μｍ程度が好ましい。また、分級により、大
粒径側および小粒径側を各々体積比で５〜１０％程度除
去することが好ましい。
【００２９】また、金属原料粉末のプレス成形工程前
に、金属原料粉末をあらかじめ粉砕する工程を設ける。
かかる工程により大きな気孔の生成の原因となる原料粉
末中に存在する２次粒子や形骸粒子が粉砕されるので、
大きな気孔のない多孔質焼結基体を得ることができる。
に、金属原料粉末をあらかじめ粉砕する工程を設ける。
かかる工程により大きな気孔の生成の原因となる原料粉
末中に存在する２次粒子や形骸粒子が粉砕されるので、
大きな気孔のない多孔質焼結基体を得ることができる。
【００３０】上記のような造粒または分級、あるいは粉
砕された原料粉末を従来法と同様にプレス成形、焼結す
ることにより多孔質焼結基体を得る。この場合、プレス
成形は、原料粉末に適宜ＰＶＡ、パラフィンなどのバイ
ンダーを混合しまたは混合せずに、成形圧力２〜５ton/
cm2 で行う。得られた成形体をたとえばＨ2 中で１４５
０〜１６００℃×２５０〜４００分間程度の仮焼結を行
い、次いで、たとえばＨ2 中、１７００〜１９００℃で
所定の気孔率となるまで焼結して、多孔質焼結基体を得
る。
砕された原料粉末を従来法と同様にプレス成形、焼結す
ることにより多孔質焼結基体を得る。この場合、プレス
成形は、原料粉末に適宜ＰＶＡ、パラフィンなどのバイ
ンダーを混合しまたは混合せずに、成形圧力２〜５ton/
cm2 で行う。得られた成形体をたとえばＨ2 中で１４５
０〜１６００℃×２５０〜４００分間程度の仮焼結を行
い、次いで、たとえばＨ2 中、１７００〜１９００℃で
所定の気孔率となるまで焼結して、多孔質焼結基体を得
る。
【００３１】多孔質焼結体を含浸型陰極用の多孔質焼結
基体として用いる場合、従来は、密度の測定によって多
孔質焼結基体へのエミッターの含浸率の評価を行ってい
たが、本発明においては、これに替わって、含浸率評価
用含浸材を多孔質焼結基体に含浸させ、除去し、その含
浸材の含浸率からエミッターの含浸率の評価を行う。
基体として用いる場合、従来は、密度の測定によって多
孔質焼結基体へのエミッターの含浸率の評価を行ってい
たが、本発明においては、これに替わって、含浸率評価
用含浸材を多孔質焼結基体に含浸させ、除去し、その含
浸材の含浸率からエミッターの含浸率の評価を行う。
【００３２】多孔質焼結基体には開気孔の他に閉気孔も
存在し、エミッターはこのうち開気孔にのみ含浸され閉
気孔には入り込めない。密度はこれらの開気孔と閉気孔
の区別なく全気孔率に対応するため、従来の密度による
評価では正確なエミッター含浸率に対応しない。本発明
の評価法によれば、評価用含浸材はエミッターと同じく
開気孔部にのみ含浸されるので、評価用含浸材の含浸率
から正確にエミッターの含浸率を推定することができ
る。
存在し、エミッターはこのうち開気孔にのみ含浸され閉
気孔には入り込めない。密度はこれらの開気孔と閉気孔
の区別なく全気孔率に対応するため、従来の密度による
評価では正確なエミッター含浸率に対応しない。本発明
の評価法によれば、評価用含浸材はエミッターと同じく
開気孔部にのみ含浸されるので、評価用含浸材の含浸率
から正確にエミッターの含浸率を推定することができ
る。
【００３３】上記エミッターの含浸率の評価は、エミッ
ターのみに限らず、多孔質材料の気孔率評価方法として
も採用することが可能である。すなわち、例えばＣｕや
プラスチックなどの評価用含浸材を多孔質材料に含浸さ
せ、その後除去することにより、その結果、多孔質材料
の気孔率を評価することが可能となる。
ターのみに限らず、多孔質材料の気孔率評価方法として
も採用することが可能である。すなわち、例えばＣｕや
プラスチックなどの評価用含浸材を多孔質材料に含浸さ
せ、その後除去することにより、その結果、多孔質材料
の気孔率を評価することが可能となる。
【００３４】この場合、含浸率評価用含浸材として、上
述の研磨加工時に必要となる封孔材と同一の物質を用い
れば、両者の効果を得ることができ有益である。
述の研磨加工時に必要となる封孔材と同一の物質を用い
れば、両者の効果を得ることができ有益である。
【００３５】本発明の含浸型陰極用の多孔質焼結基体に
おいて、上記の評価法により測定される評価用含浸材の
含浸率は、６〜１０％、好ましくは７〜９％の範囲であ
る。評価用含浸材の含浸率が大きすぎると、含浸される
エミッターの蒸発量が多くなり、一方、少なすぎるとエ
ミッターの効果が十分に発揮できない。
おいて、上記の評価法により測定される評価用含浸材の
含浸率は、６〜１０％、好ましくは７〜９％の範囲であ
る。評価用含浸材の含浸率が大きすぎると、含浸される
エミッターの蒸発量が多くなり、一方、少なすぎるとエ
ミッターの効果が十分に発揮できない。
【００３６】
【実施例】実施例１ 研磨 粒径３μｍ程度のタングステン粉末にパラフィンを混合
し、１枚５ｇの粉末を使用してプレス成形により約３０
mmφの成形体を得る。得られた成形体をＨ2 中、８００
℃×２７５分間脱脂した後、Ｈ2 中、１５００℃×３３
０分間焼結を行う。さらにＨ2 中、１７００℃で気孔率
が１５〜１８％になるまで焼結する。
し、１枚５ｇの粉末を使用してプレス成形により約３０
mmφの成形体を得る。得られた成形体をＨ2 中、８００
℃×２７５分間脱脂した後、Ｈ2 中、１５００℃×３３
０分間焼結を行う。さらにＨ2 中、１７００℃で気孔率
が１５〜１８％になるまで焼結する。
【００３７】得られた焼結体にＨ2 中、１１００℃×１
２０分間で銅を含浸させ、得られた試料を平行研削、ラ
ップ研磨を経て目的の板厚にする。この試料を硝酸と水
１：１の混合液に漬け、さらに熱処理して完全に銅を除
去する。
２０分間で銅を含浸させ、得られた試料を平行研削、ラ
ップ研磨を経て目的の板厚にする。この試料を硝酸と水
１：１の混合液に漬け、さらに熱処理して完全に銅を除
去する。
【００３８】以上のようにして表面の研磨された多孔質
焼結基体を得る。この多孔質焼結基体にエミッターを含
浸させて、含浸型陰極の母体とした。
焼結基体を得る。この多孔質焼結基体にエミッターを含
浸させて、含浸型陰極の母体とした。
【００３９】一方、比較のために、銅の含浸、研磨、銅
の除去の各工程を除き、上記実施例と同様の条件で成
形、焼結して多孔質焼結基体を得、この焼結基体にエミ
ッターを含浸させて含浸型陰極の母体を得た（比較
例）。
の除去の各工程を除き、上記実施例と同様の条件で成
形、焼結して多孔質焼結基体を得、この焼結基体にエミ
ッターを含浸させて含浸型陰極の母体を得た（比較
例）。
【００４０】これらの実施例１および比較例について、
カソードのディスク表面粗さＲmaxおよびディスク表面
のエミッター残留量を比較した結果を表１に示す。
カソードのディスク表面粗さＲmaxおよびディスク表面
のエミッター残留量を比較した結果を表１に示す。
【００４１】 表１ 実施例 比較例 表面粗さＲmax 0.2 〜0.5 μｍ 5 〜10μｍ表面のエミッター残留量 少ない 多い また、この実施例１により得られたカソードのディスク
表面付近の状態を断面図で模式的に図１に示す。図１お
よび表１からも明らかなように、研磨処理を施し表面粗
さを制御することにより、ディスク表面のエミッター残
留量を低く押さえることができることが分かる。したが
って、本実施例によれば、電子放射特性の低下を防止
し、エミッターの蒸発量を抑制することができる。
表面付近の状態を断面図で模式的に図１に示す。図１お
よび表１からも明らかなように、研磨処理を施し表面粗
さを制御することにより、ディスク表面のエミッター残
留量を低く押さえることができることが分かる。したが
って、本実施例によれば、電子放射特性の低下を防止
し、エミッターの蒸発量を抑制することができる。
【００４２】実施例２ 造粒 平均粒径３μｍのＷ粉末にＰＶＡをドープし純水を溶媒
として、スプレードライヤーで造粒し６０μｍ相当とし
た。これを７．６５ｇを１ヶ分として２８mmφの円筒プ
レス治具を用いてプレス成形（成形圧力２ton/cm2 ）し
た。次いで、Ｈ2 中、８００℃×２７５分間脱脂した
後、Ｈ2 中、１７００℃×３３０分間仮焼結を行った。
次に、これらの仮焼結体を１８００℃で目的の比重（１
６±０．１５）となるように焼結を行った。
として、スプレードライヤーで造粒し６０μｍ相当とし
た。これを７．６５ｇを１ヶ分として２８mmφの円筒プ
レス治具を用いてプレス成形（成形圧力２ton/cm2 ）し
た。次いで、Ｈ2 中、８００℃×２７５分間脱脂した
後、Ｈ2 中、１７００℃×３３０分間仮焼結を行った。
次に、これらの仮焼結体を１８００℃で目的の比重（１
６±０．１５）となるように焼結を行った。
【００４３】比較のために、造粒処理を行わない従来法
によっても多孔質焼結体を製造した。すなわち、平均粒
径３μｍのＷ粉末にＰＶＡをドープし、７．６５ｇを１
ヶ分として２８mmφの円筒プレス治具を用いてプレス成
形（成形圧力２ton/cm2 ）した。次いで、Ｈ2 中、８０
０℃×２７５分間脱脂した後、Ｈ2 中、１７００℃×３
３０分間仮焼結を行った。次に、これらの仮焼結体を１
８００℃で目的の比重（１６±０．１５）となるまで焼
結を行った。
によっても多孔質焼結体を製造した。すなわち、平均粒
径３μｍのＷ粉末にＰＶＡをドープし、７．６５ｇを１
ヶ分として２８mmφの円筒プレス治具を用いてプレス成
形（成形圧力２ton/cm2 ）した。次いで、Ｈ2 中、８０
０℃×２７５分間脱脂した後、Ｈ2 中、１７００℃×３
３０分間仮焼結を行った。次に、これらの仮焼結体を１
８００℃で目的の比重（１６±０．１５）となるまで焼
結を行った。
【００４４】本実施例および比較例について各設定時間
での合格率を求めた結果を図２に示す。この図２から明
らかなように、本実施例によれば、目的の比重となる設
定時間のバラツキが極めて小さく、比較例における場合
の１／５以下になった。したがって、本実施例によれ
ば、焼結工程が管理しやすくなる。
での合格率を求めた結果を図２に示す。この図２から明
らかなように、本実施例によれば、目的の比重となる設
定時間のバラツキが極めて小さく、比較例における場合
の１／５以下になった。したがって、本実施例によれ
ば、焼結工程が管理しやすくなる。
【００４５】実施例３ 分級 平均粒径３μｍのＷ粉末を乾式分級機で小粒径側と大粒
径側を各々体積比で３０％づつ除去した。得られたＷ粉
末にＰＶＡをドープし、７．６５ｇを１ヶ分として２８
mmφの円筒プレス治具を用いてプレス成形（成形圧力２
ton/cm2 ）した。次いで、Ｈ2 中、８００℃×２７５分
間脱脂した後、Ｈ2 中、１７００℃×３３０分間仮焼結
を行った。次に、これらの仮焼結体を１８００℃で目的
の比重（１６±０．１５）となるように焼結を行った。
径側を各々体積比で３０％づつ除去した。得られたＷ粉
末にＰＶＡをドープし、７．６５ｇを１ヶ分として２８
mmφの円筒プレス治具を用いてプレス成形（成形圧力２
ton/cm2 ）した。次いで、Ｈ2 中、８００℃×２７５分
間脱脂した後、Ｈ2 中、１７００℃×３３０分間仮焼結
を行った。次に、これらの仮焼結体を１８００℃で目的
の比重（１６±０．１５）となるように焼結を行った。
【００４６】比較のために、分級処理を行わない従来法
によっても多孔質焼結体を製造した。この比較例は、上
記実施例２において述べた比較例の多孔質焼結体の製造
法と同じである。
によっても多孔質焼結体を製造した。この比較例は、上
記実施例２において述べた比較例の多孔質焼結体の製造
法と同じである。
【００４７】本実施例および比較例について各設定時間
での合格率を求めた結果を図３に示す。この図３から明
らかなように、本実施例によれば、目的の比重となる設
定時間のバラツキが極めて小さく、比較例における場合
の１／６以下になった。したがって、本実施例によれ
ば、焼結工程が管理しやすくなる。
での合格率を求めた結果を図３に示す。この図３から明
らかなように、本実施例によれば、目的の比重となる設
定時間のバラツキが極めて小さく、比較例における場合
の１／６以下になった。したがって、本実施例によれ
ば、焼結工程が管理しやすくなる。
【００４８】実施例４ 原料粉砕 Ｗの原料粉末１０ｋｇ、ボール（超硬もしくはアルミ
ナ）１００個、磁性ポットを準備し、磁性ポットに原料
粉末とボールを入れポットローラにかける。４８〜９６
Ｈ処理した後、粉末を磁性ポットから取り出し、従来と
同様の条件下でプレス成形（成形圧力２ton/cm2 ）、焼
結（Ｈ2 中、１７００℃×３３０分間の仮焼結の後、Ｈ
2 中、１８００℃で目的の比重（１６±０．１５）とな
るまで焼結）を行う。
ナ）１００個、磁性ポットを準備し、磁性ポットに原料
粉末とボールを入れポットローラにかける。４８〜９６
Ｈ処理した後、粉末を磁性ポットから取り出し、従来と
同様の条件下でプレス成形（成形圧力２ton/cm2 ）、焼
結（Ｈ2 中、１７００℃×３３０分間の仮焼結の後、Ｈ
2 中、１８００℃で目的の比重（１６±０．１５）とな
るまで焼結）を行う。
【００４９】本実施例による方法によれば、原料粉末中
の２次粒子や形骸粒子が砕けているため、大きな気孔の
ないＷ多孔質焼結基体を得ることができる。このように
して得られる多孔質焼結基体の断面の様子を図４に模式
的に示す。焼結基体中に気孔が均質に分散している様子
が分かる。
の２次粒子や形骸粒子が砕けているため、大きな気孔の
ないＷ多孔質焼結基体を得ることができる。このように
して得られる多孔質焼結基体の断面の様子を図４に模式
的に示す。焼結基体中に気孔が均質に分散している様子
が分かる。
【００５０】本実施例の方法により得られたＷ多孔質焼
結基体には大きな気孔が存在しないので、粒界強度が高
く電子放射物質を含浸してもカソード表面が膨れたりク
ラックが発生するようなことがない。したがって、カソ
ードの寿命や特性が低下し難くなる。
結基体には大きな気孔が存在しないので、粒界強度が高
く電子放射物質を含浸してもカソード表面が膨れたりク
ラックが発生するようなことがない。したがって、カソ
ードの寿命や特性が低下し難くなる。
【００５１】実施例５ エミッター含浸率評価法 比重の異なる数種の多孔質焼結体を準備し、それぞれの
試料にＣｕを溶融含浸させ、次いで含浸させたＣｕを除
去し、その重量差からＣｕ含浸率を測定した。次に、エ
ミッターを含浸させてエミッター含浸率を測定した。こ
のようにして得られたＣｕ含浸率とエミッター含浸率と
の相関関係を図５に示す。
試料にＣｕを溶融含浸させ、次いで含浸させたＣｕを除
去し、その重量差からＣｕ含浸率を測定した。次に、エ
ミッターを含浸させてエミッター含浸率を測定した。こ
のようにして得られたＣｕ含浸率とエミッター含浸率と
の相関関係を図５に示す。
【００５２】一方、比較のために、多孔質焼結体の密度
とエミッター含浸率との対応関係も調べた。
とエミッター含浸率との対応関係も調べた。
【００５３】図５からも明らかなように、本実施例によ
る評価法では、Ｃｕ含浸率とエミッター含浸率とがよく
対応していることが分かる。したがって、本実施例によ
る評価法によれば、Ｃｕ含浸率からエミッター含浸率を
正確に制御することができる。
る評価法では、Ｃｕ含浸率とエミッター含浸率とがよく
対応していることが分かる。したがって、本実施例によ
る評価法によれば、Ｃｕ含浸率からエミッター含浸率を
正確に制御することができる。
【００５４】また、Ｃｕ含浸率が６〜１０％の範囲にあ
るとき、良好なエミッター含浸率が得られることが分か
った。
るとき、良好なエミッター含浸率が得られることが分か
った。
【００５５】
【発明の効果】本発明によれば、多孔質焼結基体のカソ
ード面を研磨仕上し、その表面粗さＲmax を５μｍ以下
に制御してなるので、カソード表面へのエミッターの残
留量を抑制して、電子放射性の低下を防止し、エミッタ
ーの蒸発量を抑制できる。また、造粒または分級された
原料粉末を用いるので、使用する粉末の平均粒径や粒度
分布の多少の変動にかかわらず、焼結条件の変動が少な
く、かつ気孔の均一に分散した多孔質焼結基体を得るこ
とができる。また、原料粉末をあらかじめ粉砕して用い
るので、原料粉末中の２次粒子や形骸粒子が粉砕され、
大きな気孔のない均一な気孔の分散した多孔質焼結基体
を得ることができる。さらに、評価用含浸材を多孔質材
料に含浸させ、その含浸率を測定して多孔質材料の含浸
率を評価するので、多孔質焼結基体のエミッター含浸率
との正確な相関関係をとることができる。
ード面を研磨仕上し、その表面粗さＲmax を５μｍ以下
に制御してなるので、カソード表面へのエミッターの残
留量を抑制して、電子放射性の低下を防止し、エミッタ
ーの蒸発量を抑制できる。また、造粒または分級された
原料粉末を用いるので、使用する粉末の平均粒径や粒度
分布の多少の変動にかかわらず、焼結条件の変動が少な
く、かつ気孔の均一に分散した多孔質焼結基体を得るこ
とができる。また、原料粉末をあらかじめ粉砕して用い
るので、原料粉末中の２次粒子や形骸粒子が粉砕され、
大きな気孔のない均一な気孔の分散した多孔質焼結基体
を得ることができる。さらに、評価用含浸材を多孔質材
料に含浸させ、その含浸率を測定して多孔質材料の含浸
率を評価するので、多孔質焼結基体のエミッター含浸率
との正確な相関関係をとることができる。
【図１】実施例における、表面研磨後エミッターを含浸
したディスク表面付近の断面図。
したディスク表面付近の断面図。
【図２】実施例２および比較例について、熱処理の各設
定時間での合格率を求めた結果を示すグラフ。
定時間での合格率を求めた結果を示すグラフ。
【図３】実施例３および比較例について、熱処理の各設
定時間での合格率を求めた結果を示すグラフ。
定時間での合格率を求めた結果を示すグラフ。
【図４】原料粉末を粉砕処理後、プレス成形、焼結して
得られた多孔質焼結基体の断面図。
得られた多孔質焼結基体の断面図。
【図５】Ｃｕ含浸率とエミッター含浸率との相関関係を
示す図。
示す図。
【図６】焼結後エミッターを含浸したカソード表面付近
の断面図。
の断面図。
【図７】特異な気孔部の様子を示す断面図。
【図８】表面の膨れ部の様子を示す断面図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 畠 山 淳 二 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 中 島 俊 明 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 中 村 晋 也 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内
Claims (8)
- 【請求項１】含浸型陰極用の多孔質焼結基体において、
カソード面の表面粗さを５μｍ以下に制御したことを特
徴とする多孔質焼結基体。 - 【請求項２】多孔質焼結基体のカソード面を研磨仕上げ
してなる、請求項１に記載の多孔質焼結基体。 - 【請求項３】金属原料粉末をプレス成形したのち焼結す
る多孔質焼結基体の製造法において、得られた焼結基体
の表面を研磨する工程をさらに含むことを特徴とする多
孔質焼結基体の製造法。 - 【請求項４】前記研磨工程において、多孔質焼結基体の
気孔部に封孔材をあらかじめ含浸させたのち研磨処理を
行うことを特徴とする、請求項３に記載の製造法。 - 【請求項５】金属原料粉末をプレス成形したのち焼結す
る多孔質焼結基体の製造法において、金属原料粉末とし
て金属造粒粉末またはあらかじめ分級された粉末を用い
ることにより、多孔質焼結基体の気孔率を制御すること
を特徴とする多孔質焼結基体の製造法。 - 【請求項６】金属原料粉末をプレス成形したのち焼結す
る多孔質焼結基体の製造法において、金属原料粉末をあ
らかじめ粉砕する工程をさらに有することを特徴とする
多孔質焼結基体の製造法。 - 【請求項７】多孔質材料の気孔率評価法であって、評価
用含浸材を多孔質材料に含浸させ、除去し、その含浸材
の含浸率を測定して多孔質材料の気孔率を評価すること
を特徴とする評価法。 - 【請求項８】請求項７に記載の評価法により測定して、
評価用含浸材の含浸率が６〜１０％であることを特徴と
する、含浸型陰極用の多孔質焼結基体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24940492A JP3378275B2 (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 多孔質焼結基体、その製造方法およびそれを用いた含浸型陰極 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24940492A JP3378275B2 (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 多孔質焼結基体、その製造方法およびそれを用いた含浸型陰極 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06103885A true JPH06103885A (ja) | 1994-04-15 |
| JP3378275B2 JP3378275B2 (ja) | 2003-02-17 |
Family
ID=17192481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24940492A Expired - Lifetime JP3378275B2 (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 多孔質焼結基体、その製造方法およびそれを用いた含浸型陰極 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3378275B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6306003B1 (en) | 1997-07-09 | 2001-10-23 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Impregnated cathode and method for manufacturing the same |
| US6351061B1 (en) | 1997-09-26 | 2002-02-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Cathode, method for manufacturing the cathode, and picture tube |
| EP1367620A1 (en) * | 2002-05-31 | 2003-12-03 | Thomson Licensing S.A. | Cathode emissive body for an impregnated cathode of an electron tube |
| CN104766774A (zh) * | 2015-04-16 | 2015-07-08 | 成都国光电气股份有限公司 | 一种阴极发射体 |
| WO2020256394A1 (ko) * | 2019-06-17 | 2020-12-24 | 주식회사 엘지화학 | 복합재의 제조 방법 및 복합재 |
-
1992
- 1992-09-18 JP JP24940492A patent/JP3378275B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6306003B1 (en) | 1997-07-09 | 2001-10-23 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Impregnated cathode and method for manufacturing the same |
| US6376975B1 (en) | 1997-07-09 | 2002-04-23 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Impregnated cathode and method for manufacturing the same |
| US6705913B2 (en) | 1997-07-09 | 2004-03-16 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing impregnated cathode having a cathode pellet |
| US6351061B1 (en) | 1997-09-26 | 2002-02-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Cathode, method for manufacturing the cathode, and picture tube |
| US6565402B2 (en) | 1997-09-26 | 2003-05-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Cathode, method for manufacturing the cathode, and picture tube |
| EP1367620A1 (en) * | 2002-05-31 | 2003-12-03 | Thomson Licensing S.A. | Cathode emissive body for an impregnated cathode of an electron tube |
| FR2840450A1 (fr) * | 2002-05-31 | 2003-12-05 | Thomson Licensing Sa | Corps cathodo-emissif pour cathode impregnee de tube electronique |
| CN100353476C (zh) * | 2002-05-31 | 2007-12-05 | 汤姆森许可贸易公司 | 电子管浸渍阴极的阴极发射体 |
| CN104766774A (zh) * | 2015-04-16 | 2015-07-08 | 成都国光电气股份有限公司 | 一种阴极发射体 |
| WO2020256394A1 (ko) * | 2019-06-17 | 2020-12-24 | 주식회사 엘지화학 | 복합재의 제조 방법 및 복합재 |
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|---|---|
| JP3378275B2 (ja) | 2003-02-17 |
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