JPH06100487B2 - 高圧高磁場用液体ヘリウム液面計 - Google Patents

高圧高磁場用液体ヘリウム液面計

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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は容器内の液面の位置を測定する液面計に関する
もので超電導線を使用して、液体ヘリウム液面計として
利用されるものである。
(従来の技術) 本発明に係る超電導線を使用した液体ヘリウム液面計に
ついては特開昭60-111926号「液体ヘリウム液面計」の
公報がある。
これは溶融状態より超急冷凝固した、Zr100-x(Rul-yRh
y)xの非晶質超電導体のうち超電導遷移温度Tcが4.2〜
4.5Kのものを使用し、x及びyについては22.5≦x≦2
7.5で0≦y≦1である非晶質相をその体積率で20%以
上含む超電導合金を用いて液体ヘリムウの量を測定する
液面計について開示されており、従来のNb-Tiワイヤを
使用した液面計に比較して、はるかに少ない電力で測定
ができ、結果として液体ヘリウムの蒸発量を抑えること
ができるものである。
(発明が解決しようとする問題点) しかし前記液面計についてはTcが液体ヘリウム温度4.2K
に近すぎる4.2〜4.5Kであるため、容器に圧力が加えら
れた場合の液体ヘリウムの温度上昇により測定精度が低
下することがあり、これは特に液体ヘリウムの移送時の
加圧下での使用が問題となつている。
第1図に液体ヘリウムの温度とその時の平衡蒸気圧の関
係を(イ)に示した。第1図によれば、そのTcが4.5Kの
線材を使用しても約1.3気圧の圧力下では使用できない
ものである。実際にTcが4.36Kの線材を用いた液面計は
第2図に示すように1.08気圧で誤差が生じ始めて約1.25
気圧では全域が常電導にもどることになり測定不可能と
なる。
液面計として用いられるこれらの線材のTcは4.2Kからの
差が液面計の誤差として計上されるため、線材にはその
ジユール熱をかけて線材の温度を上げ正確な液面で遷移
現象が起こるように測定電流が選ばれ、その値は電流密
度で第3図に表わされる。第3図中の斜線域の測定電流
により正確な液面測定ができ、例えば4.5Kの線材を使う
場合の測定電流の電流密度は約3.3〜5A/mm2であること
を示している。
このようにTcが4.2Kに比較的近い線材を用いた液面計で
は少電流で正確な液面測定ができるかわりに液体ヘリウ
ム容器の圧力変動による液体ヘリウムの温度変動によつ
て線材Tcより液体ヘリウム温度が上がつてしまつて全く
測定ができなくなり、比較的Tcの高い4.5K以上のもつ線
材でもその適正な測定電流が変化してしまうので、液体
ヘリウムの温度に応じて測定電流を意図的に変化させて
測定せねばならない。このため温度が刻々変化するよう
な場合の測定はその測定電流の調整が実質的に困難で測
定精度が悪いという問題点があつた。
更に磁場をかけた場合の前記の液面計用線材の挙動を第
4図に示す。図中(イ)はそのTcが4.32Kの線材で
(ロ)は4.52Kである。4.32Kのものは磁場がかかり始め
ると同時にその超電導はくずれはじめ約1.6kGで半分の
抵抗が生じ3kGを超えると全域が常電導となる。同様に
4.52Kでは0.7kGからくずれ出して5kGを待たずにその抵
抗の半分が現われる。このように前記の液面計は1kG以
下の磁場でその誤差が現われるため10kG以下の磁場のか
かる、例えば超電導マグネツトを用いた装置では使用で
きないという問題点があつた。
本発明は液体ヘリウムの移送時など、1.5気圧以下の圧
力のかかつた容器内で測定電流を固定したままで1気圧
から1.5気圧まで精度よく測定でき、10kG以下の磁場が
かかるところでも充分な精度で測定できる超電導線式液
体ヘリウム用液面計を提供することを技術的課題とする
ものである。
〔発明の構成〕
(問題点を解決するための手段) 上記技術的課題を解決するために講じた技術的手段は、
次のようである。すなわち、本発明は液体ヘリウム用液
面計に使用する線材として液体急冷法を用いてその加熱
溶融状態より超急冷して得られる、MoaRubZcなる組成式
をもつて表わされる非晶質合金相をその主たる構造とす
るリボン状の線材で、そのTcが5〜8Kであるものを使用
する。
但し、Moはモリブデンで全体に対してa原子体積%含ま
れることを示し、Ruはルテニウムで全体でb原子体積%
含まれていることを示し、20≦b≦40である。Zはリン
(P)又はホウ素(B)又はその双方で、その含有率が
c原子体積%で10≦c≦30であり、a,b,cの和は実質的
に100である。
更に上記手段について詳細に説明すれば、前述のZr-Rh-
Ru(ジルコニウム−ロジウム−ルテニウム)系の非晶質
合金はそのTcが4.2Kに近く、Rh又はRuの含有率の低い部
分で5Kを超える高いTcが得られるがその含有率が17原子
体積%より下回れば線内に含まれる非晶質相は殆ど消え
去つて結晶相のみになるため強度が著しく損なわれる。
そこで、Zr-Rh-Ru系の線材では困難であり更に現在市販
されているNb-Ti(ニオブ−チタン)線のTcは約8〜10K
とされており、その高いTcのために消費電流が大きく、
ヘリウムの蒸発を促すことが知られており、特に連続し
た長時間の使用に不経済であることからねらいとすべき
Tcは5〜8Kとし、また磁場についてもその臨界磁場(Hc
2)が高く10KGまでは安定していることが要求されてい
る。
このために高いTc,高いHc2をもつた合金系であるMo系非
晶質合金に着目し、種々研究を行つた結果、次のような
非晶質合金線とその結果を非晶質合金の特性として第1
表に示す。
Mo,Ru及びP又はBを秤量混合して、加熱溶融して作製
した母合金を適当な大きさに割つて先端に穴のあいた石
英管ノズルの中にセツトし、真空中で再び加熱溶融し
て、高速で回転するローラ上に噴出させてリボン状の線
材に成形する。
MoRuZ系合金はその融点(Tm)が比較的低いため単ロー
ル法等の液体急冷法を使い、上述のような石英管ノズル
を使用して成形することができ、リボン形状は巾0.2〜2
mm,厚さ10〜30μm,長さ50cm以上の連続したものを作
り、次に極低温用クライオスタツトを用いて、そのTcを
求めたところ第1表に示すようにMoRuP系で6.2〜7.3K,M
oRuB系で5.1〜7.1KというTcの値が得られた。同様に臨
界磁場HC2を測定したところ40〜80KGの値が得られた。
またこのPとBの双方を含んだMoRuPB系でPとBの原子
体積%の和が15〜25%のものについても5〜7KのTcの得
られることがわかつた。このうちの一例としてMo48Ru32
B20なる組成で作製した線材のTcとHc2を第5図,第6図
に示す。第5図中でみられるTcは6.67K,第6図中にみら
れるHc2は(イ)の線で示される52kGであつた。この
(イ)で示されるグラフの測定電流はその電流密度で5m
A/mm2であり、第3図より想定される電流密度はそのTc
が6〜7Kであれば、ほぼ8〜10A/mm2であることから、
第6図の(ロ)についてはその電流密度を10A/mm2とし
て測定したものでHc2は(イ)に比べてかなり低くなる
が、10kGまでの磁場に対しては殆ど変化はみられない。
また20〜30kGの磁場に対してもその超電導のくずれかた
はゆるやかで、液面測定時の大きな誤差にならないこと
が判明した。
このMoRuZ系非晶質合金リボンをその抵抗線に用いてプ
ローブを作製する。プローブとなる管としてステンレス
管又は低温での熱衝撃に強いFRPをその材質とする樹脂
管,又はポリアミドイミド系,ポリイミド系樹脂管を使
用しリボン線材をその中に長手方向に固定して設置す
る、リボン線材の両端から圧着端子等の電極を設け、エ
ナメル線を用いたリード線をもつてその電気抵抗を外部
へ取り出す構造としその要求される精度により電流端子
と測定電圧端子を別個にもうけた四端子法(高精度)と
同一端子から信号をうける二端子法が選択される。
測定部はステンレス管が用いられる場合、その内壁と線
材との電気的接触を防ぐため絶縁層としてポリイミドフ
イルムやテフロンチユーブが用いられるものである。
(作用) 前記技術手段は次のように作用する。すなわち前記超電
導線材を使つた液体ヘリウム用液面計の原理を第7図に
示す。
容器内1の液体ヘリウム2の液面3を切つて支持された
プローブ4の内部に本発明にかかる超電導線MoaRubZc5
が支持されており、プローブ内は液面ヘリウムが液面3
の位置まで満たされる。ここで線に電極6a,6bを設けて
定電流源7より電流を流す。この値は第3図より想定す
れば6〜7kGのTcを持つ線ならば約10A/mm2の電流密度に
なるように決定する。この測定電流を調整することによ
つて液面以上の気相にある超電導線をそのジユール熱で
加熱昇温し、液面直上で超電導遷移させることができ液
面以上は常電導,液面下は超電導とすることができる。
次に端子の場合は電圧計8で線両端の電圧を測定して抵
抗に換算することで超電導域の長さ即ち液深さによつて
抵抗値が変化する様子を測定でき液深さを検出できる。
四端子法による場合は電極6a,6bの各々の直近に単独の
電極を設けてリード線を取り出し、電圧を測定する。こ
の方法によりリード線の抵抗を除いた、より高精度な測
定が可能である。
ここで重要なことは線材のTcが4.2Kよりも1〜3K高いと
いうことで、例えば容器内に圧力が加えられた場合、1.
5気圧ではヘリウム温度は約4.7Kである。従つて従来のZ
rRhRu系ではその測定電流が不適切になるために出た誤
差がMoRuZ系ではまだTcから液温までの余裕があるため
にその測定電流が適正な状況のままで推移し、このため
に一度設定した測定電流を変更することなく、精度よく
測定できる。例えばTc=5.8Kの線材に測定電流密度が10
A/mm2の電流を流して使用すれば、液体ヘリウムの温度
上昇によるみかけのTcは第3図より5.2〜5.8Kの範囲で
その変動がゆるされ、従つて液温にして4.2〜4.8Kの広
い範囲(約1.7気圧以下)で測定できる。
次に磁場に対しては第6図(ロ)に示すようにその適正
な測定電流10A/mm2をかけて測定したときに、その超電
導状態は10kGまでは殆ど変化せず安定しており、10kG以
上でもその変化は僅かであり、20kGまででも0.5%以下
である。従つて超電導マグネツト等の磁場を使うクライ
オスタツトでもその磁場が10KG以下なら精度よく測定で
きるものである。
(実施例) 以下実施例について説明する。
Mo,Ru,Bの各々の純物質を正確に秤量して圧粉しアーク
炉にて真空中で溶融して母合金とする。
この母合金を適当な大きさに割つて石英管ノズル内にセ
ツトし、高周波加熱で溶融させ、アルゴンガスによつて
圧力をノズルにかけて真空チヤンバー内の回転するロー
ラー上に溶湯を噴出させて成形した。
作製したリボン線材の形状は巾0.5mm,厚さ20μm,長さ6m
であり、その調合時の組成は、Mo48Ru32B20であつた。T
cは6.67K,比抵抗は158μΩcm,抵抗温度係数は−240ppm/
℃であつた。
この線を使用して作製したプローブを第8図に示す。第
8図(イ)に本発明による液体ヘリウム用液面計を示
す。液面計はそのプローブ11,14,ケーブル12,電流源及
び電圧計からなる表示部13から構成され、プローブを液
体ヘリウム内に挿入して使用する。プローブの測定部11
はFRPよりなる樹脂チユーブで、支持部14はステンレス
パイプが使われている。(ロ),(ハ)にてその内容を
拡大して示せば、FRPのパイプ11の内側に本発明にかか
るMo48Ru32B20非晶質超電導線15が鉛直に支持される。
更にパイプ内にはプローブ下端の圧着端子から取り出さ
れたリード線16がはいつている。
この液面計を用いてその最適な測定電流を求めたところ
100mAから200mAの広い電流域で液面を正確に測定できる
ことが判明した。また精度を測定したところ1mの測定長
に対して1%の誤差内にはいる非常に高精度な測定がで
きた。なお常温でのプローブの抵抗は115Ωであつた。
次に圧力に関する誤差を第9図に示した。プローブを容
器内にその圧力がもれないようにシールして設置し、ヘ
リウムガスを導入して容器内の圧力を大気圧から1.5気
圧まで変化させた場合当初93Ω(液深約14cm)あつた抵
抗値は、1.5気圧までの加圧に殆ど変化せずにただ圧力
上昇時と下降時で僅かな(1%以下)ヒステリシスが見
られた。従つて1.5気圧以下の気圧変動に誤差は1%以
内であり、充分使用に耐えるものであつた。測定電流は
110mAであつた。
磁場に対する試験結果を第10図に示す。磁場は超電導マ
グネツトを用いその中心に液面計プローブを挿入した。
測定電流は110mAでその電流密度は11A/mm2である。磁場
は最大44kGまでそのスイープスピード2kG/minで上昇,
下降させたが初期の抵抗値42.5Ωは磁場の印加とその変
化に対して殆ど誤差を生じなかつた。すなわち、最大44
kGの磁場中でも正確に作動し、液面を正確に検出できる
ものである。
〔発明の効果〕
本発明は次の効果を有する。すなわち、本発明にかかる
超電導線はZrRhRu系に比べてその抵抗温度変化が更に小
さく、ZrRhRu系が−350ppm/℃に比べ−200ppm/℃程度で
ある。従つて更に温度変化に起因する誤差は減少し、例
えば深い容器で液面以上の領域が大きく温度差が広い分
布をしている場合に長範囲でも1本のプローブでカバー
できる。またZrRhRu系のうち高いTcをもつものは非晶質
相に微結晶が混在するためにその機械的強度が劣下する
がMoRuZ系ならば非晶質単相からなるので強度が優れる
(約250kg/mm2)。そこで更に長範囲,長時間の使用に
耐える品質上優れたものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は液体ヘリウムの温度と蒸気圧との関係を示すグ
ラフ、第2図は従来用いられたZrRhRu系非晶質合金線
(Tc=4.36K)を用いた場合の圧力変化に対して誤差を
生じるところを示したグラフ、第3図は超電導式液面計
での線材のTcと測定時のプローブに流す測定電流密度と
の関係を示すグラフ、第4図は従来のZrRhRu系線材の磁
場に対する抵抗変化を示すグラフ、第5図は本発明のMo
RuZ系非晶質合金線の超電導遷移特性を示すグラフ、第
6図は本発明の線材の磁場に対する変化を表わすグラ
フ、第7図は本発明にかかる液体ヘリウム用液面計の説
明図、第8図は本発明の液面計の要部の説明図、第8図
(イ)は全体の外観図、第8図(ロ)は縦断面図、第8
図(ハ)は横断面図、第9図は本実施例で圧力変化と抵
抗変化を示すグラフ、第10図は超電導マグネツトを用い
て磁場を変化させた場合の抵抗値の変化を示すグラフで
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 薮野 良平 愛知県刈谷市朝日町2丁目1番地 アイシ ン精機株式会社内 (72)発明者 岡 徹雄 愛知県刈谷市朝日町2丁目1番地 アイシ ン精機株式会社内 審査官 山田 昭次

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】液体ヘリウムの容器内で用いられ、超電導
    現象を用いてその液深さを連続に測定する液体ヘリウム
    用液面計において高温液体から超急冷凝固することによ
    つて成形され、その組成が、MoaRubZc、但しMoはモリブ
    デン,Ruはルテニウム,Zはリン(P),ホウ素(B)の
    いずれか一方又は双方よりなり、a,b,cは各々の元素の
    全体に占める原子体積%で20≦b≦40,10≦c≦30,a,b,
    cの和は実質的に100である非晶質合金相をその主な構造
    とする超電導線をプローブ部の電気抵抗線として使用
    し、前記容器内に液体ヘリウムの液面を切るように設置
    し、該電気抵抗線の超電導領域を抵抗値として連続に測
    定することにより、容器内の液体ヘリウムの液面又は液
    深さを測定する液体ヘリウム液面計。
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