JPH0576326B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、メチルジエタノールアミンを含有す
る水性液状吸収剤により、ガスからCO2及び／或
はH2Sを除去する方法に係る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for removing CO 2 and/or H 2 S from gases with an aqueous liquid absorbent containing methyldiethanolamine.
（公知技術）
アルカノールアミン水溶液によりガスからCO2
及び／或はH2Sを除去することは、例えば西独特
許2551717号明細書よりすでに公知である。この
公知方法はたしかにその経済性の点ですぐれては
いるが、必ずしもすべての点で満足すべきもので
はない。(Known technology) CO 2 is removed from gas by alkanolamine aqueous solution.
The removal of H 2 S and/or H 2 S is already known, for example from German Patent No. 2551717. Although this known method is certainly economical, it is not necessarily satisfactory in all respects.
（発明の構成）
然るに、CO2及び／或はH2Sを含有するガスを
アルカノールアミン含有水性液状吸収剤で処理し
てCO2及び／或はH2Sを除去する方法において、
上記のCO2及び／或はH2S含有ガスを第１吸収段
階において40°乃至100℃の温度で20乃至70重量％
のメチルジエタノールアミン含有水性液状吸収剤
で処理し、第１吸収段階における頂部より得られ
るガスを第２吸収段階に給送し、ここで30゜乃至
90℃の温度において、第１吸収段階に給送される
液状吸収剤におけるよりもCO2及び／或はH2S含
有量の少ない、20乃至70重量％のメチルジエタノ
ールアミン含有水性液状吸収剤により処理して更
にCO2及び／或はH2Sを除去し、第２吸収段階の
頂部から処理されたガスを排出し、第２吸収段階
の底部から得られるCO2及び／或はH2S帯有水性
液状吸収剤を第１吸収段階に給送し、第１吸収段
階の下方部分から得られるCO2及び／或はH2S帯
有水性液状吸収剤を再生するため少くとも２段の
フラツシユ処理段階においてフラツシユ処理に附
し、この最終段フラツシユ処理段階における圧力
を大気圧より低く維持し、この場合の最終段フラ
ツシユ処理段階における減圧を相接続した機械的
減圧装置と水蒸気放散装置とにより生起せしめ、
最終段フラツシユ処理段階底部において得られる
液状吸収剤は第１吸収段階に返還し、最終段及
び／或は前段のフラツシユ処理段階底部において
得られる液状吸収剤を更に再生するために放散圏
に給送し、この放散圏の底部において得られる再
生液状吸収剤を第２吸収段階に返還することを特
徴とする有利な方法が見出された。(Structure of the Invention) However, in a method for removing CO 2 and/or H 2 S by treating a gas containing CO 2 and/or H 2 S with an alkanolamine-containing aqueous liquid absorbent,
20 to 70% by weight of the above CO 2 and/or H 2 S containing gas at a temperature of 40° to 100°C in the first absorption stage.
of methyldiethanolamine-containing aqueous liquid absorbent, and the gas obtained from the top of the first absorption stage is fed to the second absorption stage, where it is
treated with an aqueous liquid absorbent containing 20 to 70% by weight of methyldiethanolamine with a lower CO 2 and/or H 2 S content than in the liquid absorbent fed to the first absorption stage at a temperature of 90°C. and further remove CO 2 and/or H 2 S, discharge the treated gas from the top of the second absorption stage, and remove the CO 2 and/or H 2 S band from the bottom of the second absorption stage. At least two stages of flashing are used to feed the aqueous liquid absorbent into the first absorption stage and to regenerate the CO 2 and/or H 2 S-banded aqueous liquid absorbent obtained from the lower part of the first absorption stage. This is caused by a mechanical pressure reducing device and a water vapor dispersion device that are attached to the flashing process in the processing stage, and maintain the pressure in this final flashing process lower than atmospheric pressure, and in this case, the pressure reduction in the final flashing process is connected to each other. Seshime,
The liquid absorbent obtained at the bottom of the final flashing stage is returned to the first absorption stage, and the liquid absorbent obtained at the bottom of the final and/or previous flashing stage is fed to the dispersion zone for further regeneration. However, an advantageous method has now been found, which is characterized in that the regenerated liquid absorbent obtained at the bottom of this effusion sphere is returned to the second absorption stage.
上記本発明方法の好ましい実施態様において
は、第２吸収段階の頂部から及び／或はフラツシ
ユ処理段階から、及び／或は放散圏から排出され
るガスに含有される水分による水分損失を補給す
るために、前段のフラツシユ処理段階の底部にお
いて、この水分損失量に相当する量の水蒸気を給
送する。 In a preferred embodiment of the method according to the invention, in order to replenish moisture losses due to moisture contained in the gas exiting from the top of the second absorption stage and/or from the flashing stage and/or from the dissipation zone. Then, at the bottom of the previous flashing stage, an amount of water vapor corresponding to this amount of water loss is fed.
本発明の更に好ましい実施態様においては、水
蒸気放散装置は機械的減圧装置の後段に接接相を
混合続される。この場合、フラツシユ処理段階の
頂部から排出されるガスは、上述の水蒸気放散装
置からの水蒸気と共に、前段のフラツシユ処理段
階の底部に給送されることが好ましい。 In a further preferred embodiment of the invention, the water vapor dissipation device is connected in a mixed phase after the mechanical pressure reduction device. In this case, the gas discharged from the top of the flashing stage is preferably fed to the bottom of the preceding flashing stage together with the steam from the steam dissipation device described above.
この本発明方法を実施するに当り、CO2及び／
或はH2Sの含有量が少ない再生液状吸収剤が得ら
れ、これにより少量の液状吸収剤を循環使用する
ことが可能となる。従つて、液状吸収剤を給送す
るためのエネルギ消費量の節減が達成される。同
時にこのような処理態様により装置が簡略化さ
れ、設備投資額も少額となる。本発明の利点は、
更にガス洗浄のための水のコストが簡単な方法で
管理され得る点にある。ガス洗浄用水のコスト管
理のほかに、同時にそのための熱量コストの規制
も行うことができ、従つてガス洗浄における熱量
規制のための熱交換器も小規模のものとし或は場
合により全廃することも可能となる。 In carrying out the method of the present invention, CO 2 and/or
Alternatively, a regenerated liquid absorbent with a low H 2 S content can be obtained, which makes it possible to recycle a small amount of the liquid absorbent. A reduction in the energy consumption for pumping the liquid absorbent is thus achieved. At the same time, this processing mode simplifies the equipment and reduces equipment investment. The advantages of the invention are:
Furthermore, the cost of water for gas scrubbing can be managed in a simple manner. In addition to controlling the cost of water for gas cleaning, it is also possible to regulate the cost of heat used for water cleaning, and therefore the heat exchanger used to regulate the amount of heat used in gas cleaning can be downsized or, in some cases, completely abolished. It becomes possible.
本発明方法により処理されるべきガスは、例え
ば石炭気化ガス、コークス炉ガス、天然ガス、合
成ガスである。 The gases to be treated by the method of the invention are, for example, coal vapor gas, coke oven gas, natural gas, synthesis gas.
このようなガスには一般にCO2分が１乃至90モ
ル％、ことに２乃至90モル％、特に５乃至60モル
％含まれている。CO2のほかに酸ガスとしてのガ
スは、H2Sを微量に、例えば１モルppm乃至50モ
ル％、ことに10モルppm乃至40モル％含有する。 Such gases generally contain from 1 to 90 mol %, especially from 2 to 90 mol %, especially from 5 to 60 mol % of CO 2 . In addition to CO 2 , the acid gas contains trace amounts of H 2 S, for example from 1 mol ppm to 50 mol %, in particular from 10 mol ppm to 40 mol %.
溶媒として、本発明方法では20乃至70重量％、
ことに30乃至65重量％、特に40乃至60重量％のメ
チルジエタノールアミンを含有する水性液状吸収
剤が使用される。一般的にメチルジエタノールア
ミン水溶液、例えば工業的純度のメチルジエタノ
ールアミン水溶液が使用される。好ましい本発明
実施態様においては、0.05乃至１モル／、こと
に0.1乃至0.8モル／、特に0.1乃至0.6モル／
の１級アミン乃至アルカノールアミン、例えばモ
ノエタノールアミン、或はことに２級アミン乃至
アルカノールアミン、例えばメチルモノエタノー
ルアミン、特に好ましいものとしてピペラジンを
追加的に含有するものが使用される。 As a solvent, in the method of the present invention, 20 to 70% by weight,
Aqueous liquid absorbents containing 30 to 65% by weight, especially 40 to 60% by weight of methyldiethanolamine are preferably used. Generally, an aqueous solution of methyldiethanolamine is used, for example an aqueous solution of methyldiethanolamine of industrial purity. In a preferred embodiment of the invention, from 0.05 to 1 mol/, especially from 0.1 to 0.8 mol/, especially from 0.1 to 0.6 mol/
Primary amines or alkanolamines such as monoethanolamine, or in particular secondary amines or alkanolamines such as methylmonoethanolamine, particularly preferably those which additionally contain piperazine, are used.
20乃至70重量％のメチルジエタノールアミンを
含有する水性液状吸収剤は、更に物理的溶剤を含
有することもできる。適当な物理的溶媒として
は、例えばＮ−メチルピロリドン、テトラメチレ
ンスルホン、メタノール、オリゴエチレングリコ
ールジアルキルエーテル、例えばオリゴエチレン
グリコールメチルイソプロピルエーテル
（SEPASOLV MPE）、オリゴエチレングリコー
ルジメチルエーテル（SELEXOL）などが挙げら
れる。このような物理的溶媒は、液状吸収剤中に
おいて一般的に１乃至60重量％、ことに10乃至50
重量％、特に20乃至40重量％含有される。 The aqueous liquid absorbent containing 20 to 70% by weight of methyldiethanolamine can also contain a physical solvent. Suitable physical solvents include, for example, N-methylpyrrolidone, tetramethylene sulfone, methanol, oligoethylene glycol dialkyl ethers such as oligoethylene glycol methyl isopropyl ether (SEPASOLV MPE), oligoethylene glycol dimethyl ether (SELEXOL), and the like. Such physical solvents generally account for 1 to 60% by weight, especially 10 to 50% by weight in the liquid absorbent.
It is contained in an amount of 20 to 40% by weight.
本発明方法は以下に述べるようにして実施され
る。まずCO2及び／或はH2S含有ガスをメチルジ
エタノールアミンを含有する液状吸収剤と共に第
１吸収段階に給送する。この場合、第１吸収段階
は40°乃至100℃、ことに50°乃至90℃、特に60°乃
至90℃の温度に維持される。処理されるべきガス
は、第１吸収段階において下方部分、好ましくは
下方３分の１の部分において導入され、第１段階
の上方部分、好ましくは上方３分の１の部分から
導入される液状吸収剤と対向流になされることが
望ましい。第１吸収段階の頂部において得られる
ガスは、第２吸収段階に給送され、ここで30°乃
至90℃、ことに40°乃至80℃、特に50°乃至80℃の
温度において、第１吸収段階に給送される液状吸
収剤におけるよりもCO2及び／或はH2S含有量の
少ない、メチルジエタノールアミン含有液状吸収
剤で処理し、CO2及び／或はH2Sを更に除去す
る。第２吸収段階についても、処理されるべきガ
スは下方部分、ことに下方３分の１の部分におい
て、上方部分、ことに上方３分の１の部分から第
２吸収段階に給送される液状吸収剤に対し対向流
として給送される。ここで処理されたガスは第２
吸収段階頂部から排出される。第２吸収段階底部
において得られるCO2及び／或はH2S帯有液状吸
収剤は、第１吸収段階頂部に給送される。第１及
び第２吸収段階においては、一般に５乃至110バ
ール、ことに10乃至100バール、特に20乃至90バ
ールの圧力が使用される。この場合、第１段階と
第２段階では、異なる圧力を使用することができ
る。しかしながら、第１及び第２吸収段階では、
同じ圧力、或はほぼ同様の圧力、例えば吸収段階
において生起する圧力損失がその圧力差によりも
たらされる程度に近い圧力で処理されるのが好ま
しい。吸収段階においては、充填塔或は棚段塔の
如き吸収カラムを使用することが好ましい。酸ガ
スのCO2及び／或はH2Sを帯有した液状吸収剤は
第１吸収段階においてその下方部分、ことに下方
３分の１の部分、特に底部から排出されることが
望ましい。 The method of the present invention is carried out as described below. First, a CO 2 and/or H 2 S-containing gas is fed to a first absorption stage together with a liquid absorbent containing methyldiethanolamine. In this case, the first absorption stage is maintained at a temperature of 40° to 100°C, in particular 50° to 90°C, in particular 60° to 90°C. The gas to be treated is introduced in the lower part, preferably the lower third, in the first absorption stage and the liquid absorption is introduced in the upper part, preferably the upper third, of the first stage. It is desirable that the flow be in counter flow with the agent. The gas obtained at the top of the first absorption stage is fed to the second absorption stage where the first absorption stage is heated at a temperature of 30° to 90°C, in particular 40° to 80°C, in particular 50° to 80°C. The CO 2 and/or H 2 S is further removed by treatment with a methyldiethanolamine-containing liquid absorbent containing less CO 2 and/or H 2 S than in the liquid absorbent fed to the stage. For the second absorption stage as well, the gas to be treated is in the lower part, in particular in the lower third, and in liquid form which is fed from the upper part, in particular in the upper third, to the second absorption stage. It is fed as a countercurrent to the absorbent. The gas processed here is transferred to the second
It is discharged from the top of the absorption stage. The CO 2 and/or H 2 S-banded liquid absorbent obtained at the bottom of the second absorption stage is fed to the top of the first absorption stage. In the first and second absorption stages, pressures of generally 5 to 110 bar, especially 10 to 100 bar, especially 20 to 90 bar are used. In this case, different pressures can be used in the first and second stages. However, in the first and second absorption stages,
Preferably, the processes are carried out at the same pressure, or at about a similar pressure, eg close to the extent that the pressure drop occurring in the absorption stage is caused by the pressure difference. In the absorption stage, it is preferred to use an absorption column such as a packed column or a plated column. The liquid absorbent carrying the acid gases CO 2 and/or H 2 S is preferably discharged in the first absorption stage from its lower part, in particular from the lower third, in particular from the bottom.
第１吸収段階から排出される上記液状吸収剤
は、その再生のため少くとも２段の、好ましくは
２乃至３段の、ことに２或は３段のフラツシユ処
理段階に給送され、その最終段フラツシユ処理段
階においては大気圧より低い圧力下に処理され
る。この減圧は相接続された機械的減圧装置及び
水蒸気放散装置により生起せしめられ、またこの
減圧と共に、場合により第２吸収段階の頂部、及
びフラツシユ処理段階ならびに放散圏において排
出されるガスに含有される水分による水分損失を
補給するために、最終段階前段のフラツシユ処理
段階の頂部において損失水分に相当する量の水蒸
気が給送される。この場合最終段フラツシユ処理
段階は、0.3乃至約１バール、ことに0.4乃至約１
バール、特に0.6乃至約0.9バールの圧力に維持さ
れることが好ましい、上記機械的減圧装置として
は、例えば真空ポンプ、ことにコンプレツサ、例
えばスクリユー式コンプレツサ、遠心式コンプレ
ツサの如き装置が使用される。上記水蒸気放散装
置は機械的減圧装置の後段に接続することが好ま
しい。フラツシユ処理段階は、一般に35°乃至100
℃、ことに45°乃至90℃、特に55°乃至85℃の温度
に維持するのが好ましい。 The liquid absorbent discharged from the first absorption stage is fed to at least two, preferably two to three, especially two or three, flashing stages for its regeneration and its final treatment. In the stage flashing process, the process is carried out under a pressure lower than atmospheric pressure. This reduced pressure is generated by a phase-connected mechanical pressure reducing device and a water vapor dissipation device, and together with this reduced pressure is optionally contained in the gas discharged at the top of the second absorption stage and in the flash treatment stage and in the dissipation zone. In order to replenish the moisture loss due to moisture, an amount of steam corresponding to the moisture loss is fed at the top of the flashing stage prior to the final stage. In this case, the final flushing step is carried out at a pressure of 0.3 to about 1 bar, in particular 0.4 to about 1 bar.
As said mechanical pressure reduction device, which is preferably maintained at a pressure of preferably 0.6 to about 0.9 bar, use is made, for example, of a vacuum pump, in particular of a compressor, such as a screw compressor, a centrifugal compressor. It is preferable that the water vapor dissipation device is connected downstream of the mechanical pressure reduction device. The flashing stage is generally 35° to 100°
Preferably, the temperature is maintained at a temperature of 45° to 90°C, especially 55° to 85°C.
第２吸収段階の頂部、及びフラツシユ処理段階
ならびに放散圏において排出されるガスに含有さ
れる水分により生ずる水分損失を補給するため、
最終段前段の底部に損失水分に相当する量の水蒸
気を給送することが好ましい。一般に排出ガス中
に含有される水分はほとんどが水蒸気として排出
される。最終段前段のフラツシユ処理段階の底部
には、低圧、中圧或は高圧の、例えば1.5乃至100
バールの水蒸気が給送される。低圧の、例えば
1.5乃至10バールの、ことに1.5乃至５バールの水
蒸気を使用するのが好ましい。この程度の低圧水
蒸気が操作しやすいからである。 In order to replenish the moisture loss caused by moisture contained in the gas discharged at the top of the second absorption stage and in the flashing stage and the dissipation zone,
It is preferable to feed steam in an amount corresponding to the lost moisture to the bottom of the stage before the final stage. Generally, most of the moisture contained in exhaust gas is exhausted as water vapor. At the bottom of the flashing stage before the final stage, a low, medium or high pressure, e.g.
A bar of water vapor is fed. low pressure, e.g.
Preference is given to using steam of 1.5 to 10 bar, especially 1.5 to 5 bar. This is because such low-pressure steam is easy to operate.
最終段フラツシユ処理段階における底部から排
出されるガスは、そのまま大気中に放出される
か、或はその前段のフラツシユ処理段階から排出
されるガスと混合して再処理に附される。好まし
い本発明方法の実施態様においては、水蒸気放散
装置は機械的減圧装置の後段に接続され、最終段
フラツシユ処理段階の頂部から排出されるガス
が、水蒸気放散装置からの水蒸気と共に、最終段
前段のフラツユ処理段階の底部に給送されること
である。 The gas discharged from the bottom of the final flashing stage is either released into the atmosphere as it is, or mixed with the gas discharged from the preceding flashing stage and subjected to reprocessing. In a preferred embodiment of the process of the invention, the steam dissipation device is connected after the mechanical depressurization device so that the gas exiting from the top of the final flashing stage, together with the steam from the steam dissipation device, is connected to the downstream of the mechanical depressurization device. It is fed to the bottom of the flattening stage.
最終段前段のフラツシユ処理段階の底部に水蒸
気が給送される場合には、水蒸気放散装置は処理
中の損失水分を補給するに必要な量の水蒸気で駆
動される。しかしながら、水分損失を補給するに
足らない量の水蒸気で上記水蒸気放散装置を駆動
し、水分損失を補給するに不足する量の水蒸気を
追加的に最終段前段のフラツシユ処理段階の底部
に給送することも可能である。水蒸気放散装置を
駆動するため、中圧或は高圧の水蒸気を使用する
ことができる。中圧水蒸気、例えば５乃至20バー
ルの、ことに５乃至10バールの水蒸気を使用する
のが好ましい。 When steam is fed to the bottom of the pre-final flashing stage, the steam dissipation device is driven with the amount of steam necessary to replenish the water lost during the process. However, the water vapor dissipation device is driven with an amount of water vapor that is insufficient to make up for the water loss, and the amount of water vapor that is insufficient to make up for the water loss is additionally fed to the bottom of the flashing process stage before the final stage. It is also possible. Medium or high pressure steam can be used to drive the steam dissipation device. Preference is given to using medium pressure steam, for example 5 to 20 bar, especially 5 to 10 bar.
最終段前段のフラツシユ処理段階は、約１乃至
30バール、ことに約１乃至25バール、特に約１乃
至20バールの圧力において操作される。 The flash processing stage before the final stage is approximately
It is operated at a pressure of 30 bar, preferably about 1 to 25 bar, especially about 1 to 20 bar.
フラツシユ処理は、例えばカラムとして構成さ
れるフラツシユ蒸留槽を使用して行われる。 The flash treatment is carried out using a flash distillation tank configured as a column, for example.
最終段のフラツシユ処理段階の頂部において酸
ガスCO2及び／或はH2Sを含有するガスは、その
前段のフラツシユ処理段階頂部から排出されるガ
スと合併して、或は水蒸気放散装置を駆動する水
蒸気と共に、上記前段フラツシユ処理段階の底部
に給送することが望ましい。 At the top of the final flashing stage, the gas containing the acid gases CO 2 and/or H 2 S is combined with the gas discharged from the top of the previous flashing stage or drives a water vapor dissipation device. It is desirable to feed the water vapor to the bottom of the pre-flashing stage together with the water vapor.
最終段フラツシユ処理段階頂部において得られ
る液状吸収剤は、フラツシユ処理段階においてす
でに大量の、例えば50％以上、ことに60％以上の
CO2及び／或はH2Sを放出しており、洗浄用液体
として第１吸収段階に返還され、この場合その頂
部に給送するのが好ましい。なお最終段フラツシ
ユ処理段階及び／或はその前段のフラツシユ処理
段階において得られる液状吸収剤は、更に再生す
るためストリツピング、すなわち放散処理のため
の放散圏に給送し、なおこれに含有されている酸
ガスCO2及び／或はH2Sを除去する。上述した処
理の好ましい実施態様においては、最終段フラツ
シユ段階の底部において得られる液状吸収剤は全
部第１吸収段階に返還され、その前段のフラツシ
ユ処理段階の底部において得られる液状吸収剤の
１部分が更に再生のために放散圏に給送される。
更に好ましい実施態様においては、最終段フラツ
シユ処理段階底部において得られる液状吸収剤の
１部分が洗浄剤として第１吸収段階に返還され、
最終フラツシユ処理段階底部において得られる液
状吸収剤の残余の部分は更に再生を行うため放散
圏に給送される。更にまた、最終フラツシユ処理
段階において得られる液状吸収剤の１部分を洗浄
剤として第１吸収段階に返還し、最終段フラツシ
ユ処理段階底部において得られる液状吸収剤の残
余部分と、その前段のフラツシユ処理段階底部に
おいて得られる液状吸収剤の１部分とを更に再生
するために放散圏に給送することも可能である。
第１吸収段階に返還されるべき液流と放散圏に給
送される液流との量割合は、一般的に10：１乃至
１：２、ことに５：１乃至１：１である。放散圏
底部において得られるべき、水蒸気のほかにCO2
及び／或はH2Sを大量に含有するガスは系外に排
出されることができる。しかしながら、この水蒸
気のほかにCO2及び／或はH2Sを含有するガス
は、系内水分損失を軽減するため、最終段前段の
フラツシユ処理段階の下方部分、ことに下半部、
ことに下方３分の１の部分に返還されることが好
ましい。放散圏としては、ストリツピングカラ
ム、ことに充填塔或は棚段塔を使用するこたが好
ましい。一般に放散カラムは、85°乃至115℃、こ
とに85°乃至110℃、特に90°乃至110℃の温度にお
いて操作される。 The liquid absorbent obtained at the top of the final flashing stage is already in a large amount, for example more than 50%, especially more than 60%, in the flashing stage.
CO 2 and/or H 2 S is released and is returned to the first absorption stage as a cleaning liquid, in which case it is preferably fed to the top. In addition, the liquid absorbent obtained in the final flash treatment stage and/or the preceding flash treatment stage is sent to a stripping zone for further regeneration, that is, a dissipation treatment, and is still contained therein. Remove the acid gases CO 2 and/or H 2 S. In a preferred embodiment of the process described above, all of the liquid absorbent obtained at the bottom of the final flashing stage is returned to the first absorption stage, and a portion of the liquid absorbent obtained at the bottom of the previous flashing stage is It is then sent to the dispersion sphere for further regeneration.
In a further preferred embodiment, a portion of the liquid absorbent obtained at the bottom of the final flushing stage is returned to the first absorption stage as cleaning agent;
The remaining portion of the liquid absorbent obtained at the bottom of the final flashing stage is fed to the dissipation zone for further regeneration. Furthermore, a portion of the liquid absorbent obtained in the final flushing treatment stage is returned to the first absorption stage as a cleaning agent, and the remaining portion of the liquid absorbent obtained at the bottom of the final flushing treatment stage and the previous flushing treatment are recycled. It is also possible to send a portion of the liquid absorbent obtained at the bottom of the stage to the dissipation zone for further regeneration.
The volume ratio between the liquid stream to be returned to the first absorption stage and the liquid stream fed to the diffusion zone is generally from 10:1 to 1:2, in particular from 5:1 to 1:1. In addition to water vapor, CO 2 should be obtained at the bottom of the radiosphere.
and/or the gas containing a large amount of H 2 S can be discharged out of the system. However, in order to reduce moisture loss in the system, the gas containing CO 2 and/or H 2 S in addition to this water vapor is used in the lower part of the flashing process stage before the final stage, especially in the lower half.
In particular, it is preferable that the lower third portion be returned. As the emission zone, it is preferred to use a stripping column, especially a packed column or a tray column. Generally, the dissipation column is operated at a temperature of 85° to 115°C, especially 85° to 110°C, especially 90° to 110°C.
放散圏底部において得られる再生液状吸収剤は
第２吸収段階に返還されるが、ことにその頂部に
給送することが好ましい。 The regenerated liquid absorbent obtained at the bottom of the dispersion zone is returned to the second absorption stage, but is preferably fed to the top thereof.
以下において添附図面を参照しつつ本発明の実
施例につき更に具体的に説明する。 Embodiments of the present invention will be described in more detail below with reference to the accompanying drawings.
CO2及び／或はH2Sを含有するガス、例えば酸
ガスとしてCO2を含有する合成ガスは、加圧下に
導管１を経て第１吸収カラム２のサンプすなわち
底部に給送される。同時に液状吸収剤として20乃
至70重量％のメチルジエタノールアミン水溶液が
導管５を経て第１吸収カラムの頂部に給送され
る。第１吸収カラムの頂部において得られる予備
洗浄されたガスは精洗浄のため導管３を経て第２
吸収カラム６の底部に給送される。同時に、放散
カラム２２から得られ、実質的に酸ガスを含有し
ない液状吸収剤としての20乃至70重量％のメチル
ジエタノールアミン水溶液が、導管２０を経て、
第２吸収カラム６の頂部に給送される。第２吸収
カラム６において洗浄処理されたガスは、その頂
部から導管７を経て排出される。第２吸収カラム
底部において得られる酸ガス帯有液状吸収剤は、
最終段フラツシユ装置から得られる液状吸収剤と
合併して、導管１４及び５を経て第１吸収カラム
２の頂部に給送される。第１吸収カラム２の底部
において得られるCO2及び／或はH2S帯有液状吸
収剤は、導管４を経て第１段フラツシユ蒸留槽８
に至り、例えばバルブにより、ことにタービンに
よりフラツシユ処理に附される。これにより液状
吸収剤から放散されたガスは、導管２６を経て排
出され、熱交換器２７及び分離器２８を通過した
後導管２５から放出される。また上記分離器２８
において分離された液体は導管１８から排出され
る。部分的にフラツシユ処理された液状吸収剤
は、フラツシユ蒸留槽８の底部から導管９を経て
排出され、本発明第１実施例においては、バルブ
１６が閉じられバルブ１７が開かれることによ
り、もつぱら導管１０を経て第２フラツシユ蒸留
槽１１に至り、ここで機械的減圧装置２９と水蒸
気放散装置１５により大気圧より僅かに低い圧
力、例えば0.5バールに維持された状態で膨張せ
しめられる。この水蒸気放散装置には、損失水分
を補給するために必要な量の水蒸気が導管３２を
経て給送される。フラツシユ蒸留槽１１の頂部か
ら排出されるガスは、水蒸気放散装置１５からの
水蒸気と共に、導管３３を経て第１フラツシユ蒸
留槽８の底部に給送される。フラツシユ蒸留槽１
１の底部から導管１２により排出されるフラツシ
ユ処理された液状吸収剤の一部分は、導管１３及
び５を経て第１吸収カラム２の頂部に、その他の
部分は導管２３を経て放散カラム２２の頂部に給
送される。 A gas containing CO 2 and/or H 2 S, for example synthesis gas containing CO 2 as acid gas, is fed under pressure via conduit 1 to the sump or bottom of the first absorption column 2 . At the same time, a 20-70% by weight aqueous solution of methyldiethanolamine is fed as liquid absorbent via line 5 to the top of the first absorption column. The pre-cleaned gas obtained at the top of the first absorption column is passed through conduit 3 to the second for cleaning.
It is fed to the bottom of the absorption column 6. At the same time, a 20 to 70% by weight aqueous methyldiethanolamine solution as a liquid absorbent, which is obtained from the dispersion column 22 and is substantially free of acid gas, is passed through the conduit 20.
It is fed to the top of the second absorption column 6. The gas washed in the second absorption column 6 is discharged from its top via a conduit 7. The acid gas band liquid absorbent obtained at the bottom of the second absorption column is
It is combined with the liquid absorbent obtained from the final flushing device and fed to the top of the first absorption column 2 via conduits 14 and 5. The liquid absorbent containing CO 2 and/or H 2 S obtained at the bottom of the first absorption column 2 passes through a conduit 4 to a first flash distillation tank 8.
It is then subjected to a flashing process, for example by a valve, especially by a turbine. The gases thereby liberated from the liquid absorbent are discharged via conduit 26 and, after passing through a heat exchanger 27 and a separator 28, are discharged from conduit 25. In addition, the separator 28
The liquid separated at is discharged through conduit 18. The partially flashed liquid absorbent is discharged from the bottom of the flash distillation tank 8 via conduit 9 and, in the first embodiment of the invention, is also partially flashed by closing valve 16 and opening valve 17. A conduit 10 leads to a second flash distillation tank 11 where it is expanded at a pressure slightly below atmospheric, for example 0.5 bar, which is maintained by means of a mechanical pressure reduction device 29 and a steam dissipation device 15. This water vapor dissipation device is fed via conduit 32 with the amount of water vapor necessary to replenish lost water. The gas discharged from the top of the flash distillation tank 11 is fed to the bottom of the first flash distillation tank 8 through a conduit 33 together with water vapor from the steam dissipation device 15 . Flat distillation tank 1
A portion of the flashed liquid absorbent discharged from the bottom of the first absorption column 2 via conduit 12 is transferred via conduits 13 and 5 to the top of the first absorption column 2, and the other portion via conduit 23 to the top of the dissipation column 22. be sent.
本発明の第２実施例によれば、バルブ１７を閉
じ、バルブ１６を開くことにより、導管９を経て
フラツシユ蒸留槽８から排出される部分的フラツ
シユ処理された液状吸収剤の一部分は導管１０を
経てフラツシユ蒸留槽１１に、また残りの部分は
導管３１及び２３を経て放散カラム２２に給送さ
れる。フラツシユ蒸留槽１１の底部から導管１２
を経て排出される液状吸収剤は、この第２実施例
によれば、すべて導管１３及び５を経て第１吸収
カラム２の頂部に返還される。 According to a second embodiment of the invention, by closing valve 17 and opening valve 16, a portion of the partially flashed liquid absorbent discharged from flash distillation vessel 8 via conduit 9 is directed through conduit 10. The remaining portion is fed via conduits 31 and 23 to the dispersion column 22. From the bottom of the flash distillation tank 11 to the conduit 12
According to this second embodiment, all liquid absorbent discharged via the conduits 13 and 5 is returned to the top of the first absorption column 2.
放散カラム２２の底部において得られる再生処
理済吸収剤は、熱交換器１９及び２１を通過し導
管２０により第２吸収カラム６に返還される。放
散カラム２２の頂部において得られるCO2及び／
或はH2S含有廃ガスは導管２４によりフラツシユ
蒸留槽８の下方部分に給送するのが望ましい。し
かしながら、フラツシユ蒸留槽へ給送することな
く、この放散カラム２２の頂部からそのまま系外
に排出することもできる。 The regenerated absorbent obtained at the bottom of the dissipation column 22 passes through heat exchangers 19 and 21 and is returned to the second absorption column 6 via conduit 20. CO 2 and/or obtained at the top of the dissipation column 22
Alternatively, the H 2 S-containing waste gas is preferably conveyed via conduit 24 to the lower part of flash distillation tank 8. However, it is also possible to directly discharge the water from the top of the diffusion column 22 to the outside of the system without feeding it to the flash distillation tank.
以下の実施例により本発明を更に具体的に説明
する。 The present invention will be explained in more detail by the following examples.
相接続された２個の吸収カラム、相接続された
２個のフラツシユ蒸留槽及び１個の放散カラムを
有する図示のガス洗浄装置を使用して本発明方法
を実施した。上記吸収カラムにはCO2含有合成ガ
スと液状吸収剤として50重量％のメチルジエタノ
ールアミン水溶液とを9800kmol／ｈ給送してガ
ス洗浄を行つた。浄化されるべき合成ガスは28バ
ールの圧力下に第１吸収カラムの底部に給送され
る。浄化されるべきガスは、スチームリフオーマ
ーに由来するガスであつて、以下の如き組成のも
のである。 The process of the invention was carried out using the illustrated gas scrubbing apparatus having two absorption columns connected in phase, two flash distillation vessels connected in phase and one dissipation column. Gas cleaning was performed by feeding CO 2 -containing synthesis gas and a 50% by weight aqueous methyldiethanolamine aqueous solution as a liquid absorbent at 9800 kmol/h to the above absorption column. The synthesis gas to be purified is fed to the bottom of the first absorption column under a pressure of 28 bar. The gas to be purified is a gas originating from a steam reformer and has the following composition.
CO2 18.3容量％
CO 0.4容量％
H2 61.0容量％
N2 20.0容量％
CH4 0.1容量％
Ar 0.2容量％
液状吸収剤の温度は、第１吸収カラムに流入す
る時点において60℃であつた。第２吸収カラムに
給送される液状吸収剤の温度は75℃であつた。第
２吸収カラム頂部から排出される浄化合成ガスは
以下の如き組成であつた。 CO 2 18.3% by volume CO 0.4% by volume H 2 61.0% by volume N 2 20.0% by volume CH 4 0.1% by volume Ar 0.2% by volume The temperature of the liquid absorbent was 60° C. at the time it entered the first absorption column. The temperature of the liquid absorbent fed to the second absorption column was 75°C. The purified synthesis gas discharged from the top of the second absorption column had the following composition.
CO2 0.01容量％
CO 0.5容量％
H2 74.6容量％
N2 24.5容量％
CH4 0.2容量％
Ar 0.3容量％
第１吸収カラム底部から排出される液状吸収剤
は、第１フラツシユ蒸留槽中において５バールの
圧力下にフラツシユ処理に附された。第１フラツ
シユ蒸留槽頂部からは1150kmol／ｈの量で吸収
剤から釈放されたガスが排出された。第１フラツ
シユ蒸留槽底部から排出される液状吸収剤は、そ
のまま水蒸気放散装置及び減圧装置により0.7バ
ールの減圧に維持された第２フラツシユ蒸留槽中
に給送され、フラツシユ処理に附された。第２フ
ラツシユ蒸留槽底部において得られる処理済液状
吸収剤は、その3/4量が第１吸収カラムに返還さ
れ、残余分は放散カラムで再生処理に附され、し
かる後に第２吸収カラムに返還された。 CO 2 0.01% by volume CO 0.5% by volume H 2 74.6% by volume N 2 24.5% by volume CH 4 0.2% by volume Ar 0.3% by volume It was subjected to flashing treatment under the pressure of crowbar. Gas released from the absorbent was discharged from the top of the first flash distillation tank in an amount of 1150 kmol/h. The liquid absorbent discharged from the bottom of the first flash distillation tank was directly fed into the second flash distillation tank, which was maintained at a reduced pressure of 0.7 bar by a steam dispersion device and a pressure reducing device, and subjected to flash treatment. 3/4 of the treated liquid absorbent obtained at the bottom of the second flash distillation tank is returned to the first absorption column, and the remainder is subjected to regeneration treatment in the dispersion column, and then returned to the second absorption column. It was done.
この新規な本発明方法によれば、吸収カラムの
径を著しく縮小し、また交換板体数を減少するこ
とができ、これによりガス洗浄コストを著しく廉
価にすることができる。 According to this novel method of the present invention, the diameter of the absorption column can be significantly reduced and the number of replacement plates can be reduced, thereby making it possible to significantly reduce gas cleaning costs.
添附図面は本発明方法を実施するための装置の
１実施例を示すものであつて、主要部と符号との
対応関係は以下の通りである。
１……CO2及び／或はH2S含有ガス、２……第
１吸収段階、６……第２吸収段階、８……フラツ
シユ処理段階、１１……最終段フラツシユ処理段
階、１５……水蒸気放散装置、２２……放散圏、
２７……熱交換器、２８……分離器、２９……機
械的減圧装置。
The accompanying drawings show one embodiment of an apparatus for carrying out the method of the present invention, and the correspondence between main parts and symbols is as follows. 1... Gas containing CO 2 and/or H 2 S, 2... First absorption stage, 6... Second absorption stage, 8... Flashing treatment stage, 11... Final flashing treatment stage, 15... Water vapor dissipation device, 22...radiation sphere,
27... Heat exchanger, 28... Separator, 29... Mechanical pressure reduction device.
Claims (1)
ルアミン含有水性液状吸収剤によりCO2及び／或
はH2Sを除去する方法において、第１吸収段階で
CO2及び／或はH2S含有ガスを40°乃至100℃の温
度において20乃至70重量％のメチルジエタノール
アミン含有水性液状吸収剤により処理し、この第
１吸収段階において頂部から得られるガスを第２
吸収段階に給送し、ここで30°乃至90℃の温度に
おいて、第１吸収段階に給送される液状吸収剤に
おけるよりもCO2及び／或はH2S含有量の少な
い、20乃至70重量％のメチルジエタノールアミン
含有水性液状吸収剤により処理して更にCO2及
び／或はH2Sを除去し、第２吸収段階において頂
部から処理されたガスを排出し、第２吸収段階に
おいて底部から得られるCO2及び／或はH2S帯有
水性液状吸収剤を第１吸収段階の頂部に給送し、
第１吸収段階の下方部分から得られるCO2及び／
或はH2S帯有水性液状吸収剤を再生のため少くと
も２段のフラツシユ処理段階において処理し、こ
の場合最終段のフラツシユ処理段階は大気圧に比
し低い圧力下に操作され、この最終段フラツシユ
処理段階における減圧は相接続された減圧装置及
び水蒸気放散装置によりもたらされ、最終段フラ
ツシユ処理段階の底部において得られる液状吸収
剤は第１吸収段階に返還され、更に最終段及び／
或はその前段のフラツシユ処理段階の底部におい
て得られる液状吸収剤を放散圏に給送して更に再
生処理し、この放散圏の底部において得られる再
生液状吸収剤が第２吸収段階に返還されることを
特徴とする方法。 ２ 特許請求の範囲１による方法において、第２
吸収段階において、及び／或はフラツシユ処理段
階から、及び／或は放散圏から排出されるガスに
含有される水分に基因する損失水分を補給するた
めに、最終段前段のフラツシユ処理装置に対し損
失水分に相当する量の水蒸気を給送することを特
徴とする方法。 ３ 特許請求の範囲１或は２による方法におい
て、水蒸気放散装置が機械的減圧装置の後段に接
続されていることを特徴とする方法。 ４ 特許請求の範囲３による方法において、最終
段フラツシユ処理段階の頂部において排出される
ガスが、上述の水蒸気放散装置からの水蒸気と共
に、その前段のフラツシユ処理段階における底部
に給送されることを特徴とする方法。[Claims] 1. A method for removing CO 2 and/or H 2 S from a CO 2 and/or H 2 S-containing gas using an alkanolamine-containing aqueous liquid absorbent;
The gas containing CO 2 and/or H 2 S is treated with an aqueous liquid absorbent containing 20 to 70% by weight of methyldiethanolamine at a temperature of 40° to 100°C, and the gas obtained from the top in this first absorption stage is 2
is fed to an absorption stage, where at a temperature of 30° to 90° C. it contains less CO 2 and/or H 2 S than in the liquid absorbent fed to the first absorption stage, from 20 to 70°C. % by weight of an aqueous liquid absorbent to further remove CO 2 and/or H 2 S, exhaust the treated gas from the top in a second absorption stage, and discharge it from the bottom in a second absorption stage. feeding the resulting CO 2 and/or H 2 S-banded aqueous liquid absorbent to the top of the first absorption stage;
CO 2 and/or obtained from the lower part of the first absorption stage
Alternatively, the H 2 S-banded aqueous liquid absorbent is treated for regeneration in at least two flashing stages, in which case the final flashing stage is operated at a pressure below atmospheric pressure; The pressure reduction in the stage flashing stage is provided by a pressure reducing device and a water vapor dissipation system connected in phase, and the liquid absorbent obtained at the bottom of the final flashing stage is returned to the first absorption stage and further to the final stage and/or the water vapor dissipation stage.
Alternatively, the liquid absorbent obtained at the bottom of the previous flashing treatment stage is fed to the dispersion zone for further regeneration treatment, and the regenerated liquid absorbent obtained at the bottom of this dispersion zone is returned to the second absorption stage. A method characterized by: 2. In the method according to claim 1, the second
In order to replenish moisture losses due to moisture contained in the gas discharged from the absorption stage and/or from the flash treatment stage and/or from the dissipation zone, the A method characterized by supplying water vapor in an amount equivalent to water. 3. A method according to claim 1 or 2, characterized in that a water vapor dissipation device is connected downstream of the mechanical pressure reduction device. 4. The method according to claim 3, characterized in that the gas discharged at the top of the final flashing stage is fed to the bottom of the preceding flashing stage together with the water vapor from the above-mentioned steam dissipation device. How to do it.
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