JPH0570256B2 - - Google Patents

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JPH0570256B2
JPH0570256B2 JP59216749A JP21674984A JPH0570256B2 JP H0570256 B2 JPH0570256 B2 JP H0570256B2 JP 59216749 A JP59216749 A JP 59216749A JP 21674984 A JP21674984 A JP 21674984A JP H0570256 B2 JPH0570256 B2 JP H0570256B2
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JP
Japan
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electron
energy
mass
analysis
ion
Prior art date
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JP59216749A
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Japanese (ja)
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JPS6195232A (en
Inventor
Hiroshi Yamauchi
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2206Combination of two or more measurements, at least one measurement being that of secondary emission, e.g. combination of secondary electron [SE] measurement and back-scattered electron [BSE] measurement
    • G01N23/2208Combination of two or more measurements, at least one measurement being that of secondary emission, e.g. combination of secondary electron [SE] measurement and back-scattered electron [BSE] measurement all measurements being of a secondary emission, e.g. combination of SE measurement and characteristic X-ray measurement

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Description

【発明の詳細な説明】 (イ) 産業上の利用分野 本発明は、オージエ電子分析と二次イオン質量
分析との同時分析とを可能にしたAES/SIMS複
合分析装置に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (a) Field of Industrial Application The present invention relates to an AES/SIMS combined analyzer that enables simultaneous analysis of Auger electron analysis and secondary ion mass spectrometry.

(ロ) 従来技術とその問題点 従来の表面分析装置には、オージエ電子分析
(AES)や二次イオン質量分析(SIMS)を一つ
の装置で行なうことができるようにした、いわゆ
る複合分析装置がある。この種の複合分析装置
は、1つの真空容器内にこれらの分析機能が設け
られているので、試料を真空容器外に取り出す必
要がなく、従つて、試料が汚染を受けにくく、ま
た分析位置の選定が比較的容易になるなど、同一
情況下で試料分析ができるという利点がある。
(b) Prior art and its problems Conventional surface analyzers include so-called composite analyzers that can perform Auger electron spectroscopy (AES) and secondary ion mass spectrometry (SIMS) in a single device. be. This type of combined analyzer has these analysis functions in one vacuum container, so there is no need to take the sample out of the vacuum container, so the sample is less susceptible to contamination, and the analysis position can be adjusted. This method has the advantage of making selection relatively easy and allowing samples to be analyzed under the same circumstances.

しかしながら、従来の装置でオージエ電子分析
と二次イオン質量分析とを行なう場合、相互の分
析機能に関連性を持たせていないため、両者を並
行して同時に分析することはできず、どちらか一
方の分析を先に行なつた後、続いて他方の分析を
行なつている。従つて、両分析を行なう場合には
どうしても互いに時間的なずれが生じる。ところ
が、イオンと物質の相互作用や選択スパツタリン
グの研究をする場合などには両分析を同時に並行
して行いたいことがあり、係る場合には従来の装
置では適切な分析ができない。特に、イオンを照
射する二次イオン質量分析は一種の破壊分析なの
で、この分析後は初期の表面状態が変化し、従つ
て、遷移状態でのオージエ電子分析の測定を行な
うことができないという不具合がある。
However, when performing Auger electron analysis and secondary ion mass spectrometry with conventional equipment, the mutual analysis functions are not related, so it is not possible to analyze both in parallel; After analyzing one, the other is analyzed next. Therefore, when both analyzes are performed, a time lag inevitably occurs between them. However, when researching interactions between ions and substances or selective sputtering, there are cases where it is desirable to perform both analyzes simultaneously, and in such cases, conventional equipment cannot perform appropriate analysis. In particular, since secondary ion mass spectrometry in which ions are irradiated is a type of destructive analysis, the initial surface state changes after this analysis, resulting in the problem that Auger electron analysis cannot be performed in the transition state. be.

(ハ) 目的 本発明は従来のかかる問題点を解消し、オージ
エ電子分析と二次イオン質量分析とを同一元素に
ついて同時に行なえるようにして、分析試料の情
報がより多く得られるようにすることを目的とす
る。
(c) Purpose The present invention solves these conventional problems and allows Auger electron analysis and secondary ion mass spectrometry to be performed simultaneously on the same element, thereby allowing more information on the analysis sample to be obtained. With the goal.

(ニ) 構成 二次イオン質量分析で一般に行なわれている数
Kvの加速電圧によるイオン照射ではオージエ電
子の放出効率は極めて少なく、一方、オージエ電
子分析での電子線照射ではイオン励起はほとんど
起こらない。従つて、試料に電子とイオンとを同
時に照射しても各々の分析結果は相互に影響を受
けない。本発明はこの点に着目したものであつ
て、上述の目的を達成するため、オージエ電子分
析用の各電子銃、電子エネルギーアナライザ、エ
ネルギー走査電源および電子線検出測定系を備え
るとともに、二次イオン質量分析用の各イオン
銃、質量分析計、質量走査電源およびイオン検出
測定系を備えた複合分析装置において、指定され
た元素情報に基づいて前記エネルギー走査電源、
質量走査電源をそれぞれ制御する第1、第2設定
器と、これらの第1、第2設定器に元素情報を与
える中央制御部とを設け、同一元素についてエネ
ルギー走査と質量走査とを同時に行なうようにし
ている。
(d) Configuration Number commonly used in secondary ion mass spectrometry
Ion irradiation using an accelerating voltage of Kv has extremely low efficiency in emitting Auger electrons, while electron beam irradiation in Auger electron analysis hardly causes ion excitation. Therefore, even if a sample is irradiated with electrons and ions at the same time, the results of each analysis are not affected by each other. The present invention focuses on this point, and in order to achieve the above-mentioned object, it is equipped with each electron gun for Augier electron analysis, an electron energy analyzer, an energy scanning power supply, and an electron beam detection measurement system, and also includes a secondary ion In a composite analyzer equipped with each ion gun for mass spectrometry, a mass spectrometer, a mass scanning power source, and an ion detection measurement system, the energy scanning power source,
First and second setters that respectively control the mass scanning power supplies and a central control unit that provides element information to these first and second setters are provided so that energy scanning and mass scanning can be performed simultaneously for the same element. I have to.

(ホ) 実施例 以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて詳
細に説明する。
(E) Embodiments The present invention will be described in detail below based on embodiments shown in the drawings.

図面は本発明の実施例に係るAES/SIMS複合
分析装置の構成図である、同図において、符号1
はAES/SIMS複合分析装置を示し、2はオージ
エ電子分析手段、4は二次イオン質量分析手段、
6は分析用の試料である。
The drawing is a configuration diagram of an AES/SIMS combined analysis device according to an embodiment of the present invention. In the drawing, reference numeral 1
indicates an AES/SIMS combined analyzer, 2 is an Augier electron analysis means, 4 is a secondary ion mass spectrometer,
6 is a sample for analysis.

上記オージエ電子分析手段2は、電子線を試料
6に照射するための電子銃8、エネルギー分離を
行なう電子エネルギーアナライザ10、この電子
エネルギーアナライザ10でエネルギー分離され
たオージエ電子を検出する電子検出器12および
電子エネルギーアナライザ10をエネルギー走査
するためのエネルギー走査電源14を主体に構成
される。一方、二次イオン質量分析手段4は、イ
オンを試料6に照射するためのイオン銃16、エ
ネルギー分離を行なうエネルギーフイルタ18、
このエネルギーフイルタ18でエネルギー分離さ
れた二次イオンを質量分離する質量分析計20、
質量分離された二次イオンを検出するイオン検出
器22および質量分析計20を質量走査するため
の質量走査電源24を主体に構成される。
The Auger electron analysis means 2 includes an electron gun 8 for irradiating the sample 6 with an electron beam, an electron energy analyzer 10 for performing energy separation, and an electron detector 12 for detecting the Auger electrons energy-separated by the electron energy analyzer 10. and an energy scanning power supply 14 for energy scanning the electronic energy analyzer 10. On the other hand, the secondary ion mass spectrometer 4 includes an ion gun 16 for irradiating the sample 6 with ions, an energy filter 18 for energy separation,
a mass spectrometer 20 for mass-separating the secondary ions energy-separated by the energy filter 18;
The main components include an ion detector 22 for detecting mass-separated secondary ions and a mass scanning power supply 24 for mass scanning the mass spectrometer 20.

26は電子検出器12のオージエ電子検出出力
を増幅する第1増幅器、28は第1増幅器26で
増幅されたオージエ電子検出信号を計数する第1
計数器、30は第1計数器28の検出出力の感度
を補正する第1感度補正器、32は後述の中央制
御部42で指定された元素情報に基づいて前記エ
ネルギー走査電源14と第1感度補正器30を制
御する第1設定器である。また、34はイオン検
出器22の二次イオン検出出力を増幅する第2増
幅器、36は第2増幅器34で増幅された二次イ
オン検出信号を計数する第2計数器、38は第2
計数器36の検出出力の感度を補正する第2感度
補正器、40は中央制御部で指定された元素情報
に基づいて前記質量走査電源24と第2感度補正
器38を制御する第2制御器である。42は第
1、第2設定器32,40に元素情報を与えると
ともに各部を統括制御する中央制御部、44は第
1、第2感度補正器30,38を通つたオージエ
電子検出信号とイオン検出信号のデータとを同時
記録する記録部である。
26 is a first amplifier for amplifying the Auger electron detection output of the electron detector 12; 28 is a first amplifier for counting the Auger electron detection signal amplified by the first amplifier 26;
A counter, 30 is a first sensitivity corrector for correcting the sensitivity of the detection output of the first counter 28, and 32 is a first sensitivity corrector for adjusting the energy scanning power source 14 and the first sensitivity based on elemental information specified by a central control unit 42, which will be described later. This is a first setting device that controls the corrector 30. Further, 34 is a second amplifier that amplifies the secondary ion detection output of the ion detector 22, 36 is a second counter that counts the secondary ion detection signal amplified by the second amplifier 34, and 38 is a second
A second sensitivity corrector 40 corrects the sensitivity of the detection output of the counter 36; a second controller 40 controls the mass scanning power source 24 and the second sensitivity corrector 38 based on elemental information specified by the central control unit; It is. 42 is a central control unit that provides elemental information to the first and second setters 32 and 40 and also controls each part; 44 is an Auger electronic detection signal and ion detection that have passed through the first and second sensitivity correctors 30 and 38; This is a recording section that simultaneously records signal data.

このAES/SIMS複合分析装置1で、一つの元
素についてオージエ電子分析と二次イオン質量分
析との同時分析を行なうには、電子銃8から電子
線を、イオン銃16から一次イオンをそれぞれ放
射してこれを共に試料6に照射する。一方、中央
制御部42は予め設定された測定対象元素の情
報、たとえば元素名、走査の繰り返し周期、検出
感度等のデータを第1、第2設定器32,40に
それぞれ出力する。第1設定器32はこれに応答
して中央制御部42から与えられた元素情報に基
づく制御信号をエネルギー走査電源14と第1感
度補正器30に出力する。このため、エネルギー
走査電源14は第1設定器32から与えられる制
御信号により各元素に対応したエネルギーに相当
する走査電圧を出力するので、電子エネルギーア
ナライザ10の印加電圧が走査される。また、第
1感度補正器30が測定対象元素に適応した検出
感度に設定される。これと並行して、第2設定器
40は中央制御部42から与えられた元素情報に
基づく制御信号を質量走査電源24と第2感度補
正器38に出力する。このため、質量走査電源2
4は第2設定器40から与えられる制御信号によ
り各元素に対応した質量に相当する走査電圧を出
力するので、質量分析計20の印加電圧が走査さ
れる。また、第2感度補正器38が測定対象元素
に適応した検出感度に設定される。
In order to perform simultaneous analysis of one element with Auger electron analysis and secondary ion mass spectrometry with this AES/SIMS combined analyzer 1, an electron beam is emitted from the electron gun 8, and primary ions are emitted from the ion gun 16. The sample 6 is then irradiated with both of these. On the other hand, the central control unit 42 outputs preset information on the element to be measured, such as element name, scanning repetition period, detection sensitivity, etc., to the first and second setting devices 32 and 40, respectively. In response, the first setting device 32 outputs a control signal based on the elemental information given from the central control section 42 to the energy scanning power source 14 and the first sensitivity corrector 30. Therefore, the energy scanning power supply 14 outputs a scanning voltage corresponding to the energy corresponding to each element according to the control signal given from the first setting device 32, so that the applied voltage of the electronic energy analyzer 10 is scanned. Further, the first sensitivity corrector 30 is set to a detection sensitivity suitable for the element to be measured. In parallel with this, the second setting device 40 outputs a control signal based on the elemental information given from the central control section 42 to the mass scanning power supply 24 and the second sensitivity corrector 38. For this reason, mass scanning power supply 2
4 outputs a scanning voltage corresponding to the mass corresponding to each element according to the control signal given from the second setting device 40, so that the voltage applied to the mass spectrometer 20 is scanned. Further, the second sensitivity corrector 38 is set to a detection sensitivity suitable for the element to be measured.

従つて、試料6から電子線励起されて放出され
たオージエ電子は電子エネルギーアナライザ10
でエネルギー分離され、エネルギー分離された所
定のオージエ電子が電子検出器12で検出され
る。そして、電子検出器12から出力されるオー
ジエ電子検出信号は第1増幅器26で増幅された
後、第1計数器28で計数される。この計数値は
次段の第1感度補正器30で感度補正されて記録
部44に出力される。一方、試料6からイオン励
起されて放出された二次イオンはエネルギーフイ
ルタ18でエネルギー分離され、エネルギー分離
された所定の二次イオンが質量分析計20で質量
分離された後、イオン検出器22で検出される。
そして、イオン検出器22から出力された二次イ
オン検出信号は第2増幅器34で増幅された後、
第2計数器36で計数される。この計数値は次段
の第2感度補正器38で感度補正されて記録部4
4に出力される。従つて、記録部44のプロツタ
に両測定信号を横軸が時間、縦軸が信号強度とし
て記録すれば、同一元素についてのオージエ電子
分析と二次イオン質量分析の両分析結果が同時に
測定記録されることになる。
Therefore, the Auger electrons emitted from the sample 6 by electron beam excitation are detected by the electron energy analyzer 10.
The energy of the Auger electrons is separated by the electron detector 12, and the energy-separated predetermined Auger electrons are detected by the electron detector 12. The Auger electron detection signal output from the electron detector 12 is amplified by the first amplifier 26 and then counted by the first counter 28. This count value is subjected to sensitivity correction by the first sensitivity corrector 30 in the next stage and is output to the recording section 44. On the other hand, secondary ions emitted by ion excitation from the sample 6 are energy-separated by an energy filter 18, and predetermined energy-separated secondary ions are mass-separated by a mass spectrometer 20 and then detected by an ion detector 22. Detected.
Then, the secondary ion detection signal output from the ion detector 22 is amplified by the second amplifier 34, and then
It is counted by the second counter 36. This count value is subjected to sensitivity correction by the second sensitivity corrector 38 in the next stage, and the recording unit 4
4 is output. Therefore, if both measurement signals are recorded on the plotter of the recording unit 44 with the horizontal axis representing time and the vertical axis representing signal intensity, the results of both Auger electron analysis and secondary ion mass spectrometry for the same element can be measured and recorded simultaneously. That will happen.

(ヘ) 効果 以上のように本発明によれば、オージエ電子分
析と二次イオン質量分析とを同一元素について同
時に行なえるので、両分析手法の欠点を互いに相
補うことになり、分析試料についてより多くのの
情報が得られるようになる。また、同時分析を行
なわないと情報が得られないようなイオンと物質
との相互作用や選択スパツタリングなどの研究を
手軽に実施できるようになるという優れた効果を
奏する。
(F) Effect As described above, according to the present invention, Auger electron analysis and secondary ion mass spectrometry can be performed simultaneously on the same element, so the shortcomings of both analysis methods are compensated for, and the analysis sample can be better analyzed. You will be able to obtain a lot of information. It also has the excellent effect of making it easier to conduct research on interactions between ions and substances, selective sputtering, etc., for which information cannot be obtained without simultaneous analysis.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

図面は本発明の一実施例を示すAES/SIMS複
合分析装置の構成図である。 1……AES/SIMS複合分析装置、8……電子
銃、10……電子エネルギーアナライザ、14…
…エネルギー走査電源、16……イオン銃、20
……質量分析計、24……質量走査電源、32…
…第1設定器、40……第2設定器、42……中
央制御部。
The drawing is a configuration diagram of an AES/SIMS combined analysis device showing an embodiment of the present invention. 1...AES/SIMS combined analyzer, 8...electron gun, 10...electron energy analyzer, 14...
...Energy scanning power supply, 16...Ion gun, 20
...Mass spectrometer, 24...Mass scanning power supply, 32...
...First setting device, 40...Second setting device, 42...Central control unit.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 オージエ電子分析用の各電子銃、電子エネル
ギーアナライザ、エネルギー走査電源および電子
線検出測定系を備えるとともに、二次イオン質量
分析用の各イオン銃、質量分析計、質量走査電源
およびイオン検出測定系を備えた複合分析装置で
あつて、指定された元素情報に基づいて前記エネ
ルギー走査電源、質量走査電源をそれぞれ制御す
る第1、第2設定器と、これらの第1、第2設定
器に元素情報を与える中央制御部とが設けられ、
同一元素についてエネルギー走査と質量走査とを
同時に行なうことを特徴とするAES/SIMS複合
分析装置。
1 Equipped with each electron gun, electron energy analyzer, energy scanning power supply, and electron beam detection measurement system for Auger electron analysis, and each ion gun, mass spectrometer, mass scanning power supply, and ion detection measurement system for secondary ion mass spectrometry. It is a complex analyzer equipped with first and second setting devices that respectively control the energy scanning power source and the mass scanning power source based on specified element information, and element information in these first and second setting devices. a central control unit providing information;
AES/SIMS combined analysis device that is characterized by simultaneous energy scanning and mass scanning for the same element.
JP59216749A 1984-10-16 1984-10-16 Aes/sims composite analyser Granted JPS6195232A (en)

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