JPH05505638A - Hot melt adhesive composition - Google Patents

Hot melt adhesive composition

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JPH05505638A
JPH05505638A JP91506803A JP50680391A JPH05505638A JP H05505638 A JPH05505638 A JP H05505638A JP 91506803 A JP91506803 A JP 91506803A JP 50680391 A JP50680391 A JP 50680391A JP H05505638 A JPH05505638 A JP H05505638A
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フェサ　ミッシェル　ルイ
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エクソン　ケミカル　パテンツ　インコーポレイテッド
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    • C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
    • C08L2666/02—Organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 熱溶融型接着組成物 本発明は、特に、限定されるものではないが、衛生（オムツ）最終用途に使用す る熱溶融型（ホットメルト）接着剤組成物に関する。[Detailed description of the invention] Hot melt adhesive composition The present invention is particularly suitable for use in, but not limited to, hygiene (diaper) end uses. The present invention relates to a hot melt adhesive composition.

発明の背景 中位の溶融インデツクスのエチレン−酢酸ビニル重合体を熱溶融接着剤混合物に 使用することはヨーロッパ特許公開第７８１２２号により知られている。酢酸ビ ニルの含量範囲が１１〜４０％で７００〜１００００の高メルトインデックスの ものが使用されている。高メルトインデックスを与える用途に使用される他の転 移剤の範囲が開示されている。Background of the invention Medium melt index ethylene-vinyl acetate polymer into hot melt adhesive mixture Its use is known from European Patent Publication No. 78122. vinyl acetate High melt index of 700 to 10,000 with Nyl content ranging from 11 to 40%. things are used. Other transfers used in applications that provide high melt index A range of transfer agents is disclosed.

ヨーロー７パ特許公開第２７ｉ２５４号には！９０Ｈ℃の温度で３０００ｍＰａ 。In Europe 7 Pa Patent Publication No. 27i254! 3000mPa at a temperature of 90H℃ .

８〜７０００ｍＰａ、ｓの溶融粘度を有するエチレン−酢酸ビニル−アクリル酸 三元重合体を含有する熱溶融配合物が開示されている。この三元重合体は５〜２ ０重量％の酢酸ビニルを含有していてもよい。Ethylene-vinyl acetate-acrylic acid with a melt viscosity of 8-7000 mPa, s A hot melt formulation containing a terpolymer is disclosed. This terpolymer has 5 to 2 It may contain 0% by weight of vinyl acetate.

オーストラリア特許２９９５６８９号にはメルトインデックスが７００〜１００ ００であり、ＶＡ（酢酸ビニル）が５〜４０重量％であり、１０００の骨格炭素 原子当たり１０より少ないアルキル分岐を有するエチレン−酢酸ビニル共重合体 をアスファルト改質剤として使用することが開示されている。Australian Patent No. 2995689 has a melt index of 700 to 100. 00, VA (vinyl acetate) is 5-40% by weight, and the skeleton carbon is 1000. Ethylene-vinyl acetate copolymers with less than 10 alkyl branches per atom is disclosed for use as an asphalt modifier.

噴霧用途に適した流動凝集強度と耐熱性の良好なバランスを有し、しかも良好な 接着強度および耐久性を与える改良された熱溶融配合物が要求されている。特別 に低分岐で、高ＶＡ（酢酸ビニル）のエチレン−酢酸ビニル重合体を選択するこ とにより、性質の良好なバランスが得られ、特に異なるパネルを他に接着しなけ ればならない構成のすムラにおいて、複数線の接着のような用途に優れているこ とが見いだされている。発明の要旨 本発明は、（ａｌエチレンおよびエチレン性不飽和エステルから誘導される重合 体であって、該エステル誘導単位が総量の２０〜４０重量％であり、重合体が１ ００〜６０００のＭＩおよび１０００炭素原子当たり０〜１０アルキル分岐を有 する重合体１５〜８０重量％；（ｂ）相溶性の粘着付与剤２０〜７０重量％；お よＺＣ）相溶性の油またはワックス０〜３０重量％を含有し、（ａｌ、　（ｂｌ およＩｃ）の重量％は配合物の総量に基づいて計算したものである、熱溶融接着 組成物を提供するものである。It has a good balance of flow cohesive strength and heat resistance suitable for spraying applications, and also has good There is a need for improved hot melt formulations that provide adhesive strength and durability. special Select an ethylene-vinyl acetate polymer with low branching and high VA (vinyl acetate) for gives a good balance of properties, especially when different panels have to be glued to each other. It is excellent for applications such as bonding multiple wires in uneven structures where It has been found that Summary of the invention The present invention relates to polymerization derived from (al ethylene and ethylenically unsaturated esters) wherein the ester-derived units account for 20-40% by weight of the total amount, and the polymer contains 1 with MI of 0-6000 and 0-10 alkyl branches per 1000 carbon atoms (b) 20-70% by weight of a compatible tackifier; YOZC) Contains 0-30% by weight of compatible oils or waxes, (al, (bl) The weight percentages of and Ic) are calculated based on the total amount of the formulation. A composition is provided.

重合体は付加的な官能基を有する共−または三元重合体であってもよい。重合体 はＥＶＡ　（エチレン−酢酸ビニル）共重合体であることが好ましい。良好な相 溶性能の柔軟な配合物を得るためにはエステル誘導体の含量が２５重量％以上、 特に３０重量％〜３５重量％であることが更に好ましい。エステルはアクリル酸 メチルであってもよく、または同族若しくはメタクリル酸エステル均等物である 。The polymer may be a co- or terpolymer with additional functional groups. polymer is preferably an EVA (ethylene-vinyl acetate) copolymer. good phase In order to obtain a formulation with flexible solubility, the content of the ester derivative should be 25% by weight or more, In particular, it is more preferably 30% by weight to 35% by weight. ester is acrylic acid May be methyl, or homologue or methacrylic acid ester equivalent .

メルトインデックスは２００〜１０００、および特に３００〜８００であること が好ましい。The melt index should be between 200 and 1000, and especially between 300 and 800. is preferred.

重合体はヨーロッパ特許公開第７８１２２号に記載されている方法により製造し てもよいが、ＭＩ（メルトインデックス）を増加するために連鎖移動剤としてア ルデヒド、特にアセトアルデヒドを使用することが好ましい。The polymer was manufactured by the method described in European Patent Publication No. 78122. However, it may be used as a chain transfer agent to increase the MI (melt index). Preference is given to using aldehydes, especially acetaldehyde.

粘着付与剤は好ましくは相溶性がある水素化した低着色の粘着付与剤が好ましい 。Ｃ５／Ｃ６オレフィンまたはジオレフィンの供給ストリームおよびＣ９芳香族 化合物を含む供給ストリームを加熱または触媒（フリーグルークラフッ）重合す ることにより誘導される、水素化石油樹脂が有利に使用される。相溶性を最適化 するためには、芳香族基が０〜５０％、好ましくは１０〜４０重量％の樹脂を提 供することが好ましい。良好な相溶性のためには、高い粘着付与剤量を導入する ことができ、好ましくは３５〜６５重量％である。粘着付与剤は、ＧＰＣにより 定量したＭｎが２００〜ｌ３００およびＭｗ／Ｍｎが１１〜２５であることが好 ましい。The tackifier is preferably a compatible hydrogenated low color tackifier. . C5/C6 olefin or diolefin feed stream and C9 aromatics Heating or catalytically (free glue roughening) polymerization of the feed stream containing the compound Advantageously, hydrogenated petroleum resins are used. Optimize compatibility In order to achieve It is preferable to provide For good compatibility, introduce high tackifier amounts It is preferably 35 to 65% by weight. The tackifier is determined by GPC. It is preferable that the quantified Mn is 200 to 1300 and the Mw/Mn is 11 to 25. Delicious.

油およびワックスが配合物全体の粘度を低減するために、用途に適した水準で適 宜使用される。それらの成分は、一般に粘着性を減少させるので、最小量で使用 される。油はナフテン系石油、ポリブテン、液体樹脂、パラフィン系石油等でも よい。Oils and waxes are applied at application-appropriate levels to reduce the overall viscosity of the formulation. Used as appropriate. Those ingredients generally reduce tack and are therefore used in minimal amounts. be done. The oil can be naphthenic petroleum, polybutene, liquid resin, paraffinic petroleum, etc. good.

配合物の総粘度は、１８０℃で３００〜１５０００ｍＰａ、ｓであることが好ま しい。成分の量とメルトインデックスは所望の粘度を得るように選択される。The total viscosity of the formulation is preferably from 300 to 15000 mPa,s at 180°C. Yes. The amounts of ingredients and melt index are selected to obtain the desired viscosity.

実施例 異なるＭｌのＥＶＡを、転移剤としてアセトアルデヒドを用いて製造した。それ ら製造物の性質を以下の第１表に示す。Example EVA of different Ml was prepared using acetaldehyde as transfer agent. that The properties of the products are shown in Table 1 below.

第１表 重合体　ＭＩ＊　ＶＡ ｇ／１０分　重量％ Ｍ１はＡＳＴＭＩ　２３８Ｄにより条件Ｅ、即ち１９０′Ａ℃で２．１ｋｇの負 荷、を用いてめた。１００ＯＣ潰素）骨格当たりのアルキル分岐の数は、プロト ンＮＭＲでめて１０未満である。Table 1 Polymer MI*VA g/10 minutes weight% M1 is rated under condition E according to ASTM I 238D, i.e. 2.1 kg negative at 190'A°C. It was eaten using a load. The number of alkyl branches per skeleton is NMR is less than 10 at most.

これらの重合体は、粘着付与剤ならびに油および他の通常な成分、たとえば充填 剤および酸化防止剤を混合することにより、衛生用途として配合される。第２表 は組成物および関連した結果を示す。These polymers contain tackifiers and oils and other usual ingredients such as fillers. It is formulated for sanitary purposes by mixing agents and antioxidants. Table 2 shows the composition and related results.

試験３．６．７およびｌＯは本発明ではなく、比較の目的である。Tests 3.6.7 and 1O are not part of the invention but are for comparative purposes.

重合体ｌ〜６を別にして、成分のキーは以下のとおりである。Apart from polymers 1-6, the key ingredients are as follows.

Ｅ−５３００水素化ジシクロペンタジェン樹脂エスコレッツ（Ｂｓｃｏｒｅｚ） （ＲＴＭ）ニスコレン（ＥｓｃｏｒｅｎｅＸＲＴｈｌ）　ＭＶＯ２５２８メルト インデックス２５、ＶＡ２８％のエチレン−酢酸ビニル重合体ベストブラスト（ ＶｅｓｔｏｐｌａｓｔＸＲＴＭ）７０８　Ｃ２／Ｃ３／Ｃ４非晶質ポリＡオレフ インバラポール（Ｐａｒａｐｏｌ　ＸＲＴＭ）２２２５ポリブテン重合体、エク ソン（Ｅｘｘｏｎ）ケミカル製パラボール（ＰａｒａｐｏｌＸＲＭＴ）　１３０ ０プリモール（Ｐｒｉｍｏｌ　ＸＲＴ７ｉ１）　３５２　パラフィン性／ナフテ ン性　オイルイルガノックス（ＩｒｇａｎｏｘＸＲＴＭ）　１０７６　酸化防止 剤第２表 エスコレブツ５３００　３５　３５　３５　５０　５０　５０　３０　５０　５ ０　５０重合体３６０ 重合体４６０ ｘ７．コＶＡｎ　０２５２８　６０ 重合体２　３５　３５ 重合体１　３５　３５ ニスコレンＵＬ　４００２８　３５　３５ベストブラスト　７０８　６２ バラボール　２２２５　５　５　５　１５　１５　１５バラボール　１３００　 １５　１５　１５ブリモール３５２　８ イルガノツクス　１０７６　０．５　０．５　０．５　０．５　０．５　０．５ 　０．５　０．５　−０．５　０．５同様に配合物は木工用途に有用に使用する ことができる。組成物およびそのような最終用途の性質の詳細を第３表に記載す る。E-5300 Hydrogenated dicyclopentadiene resin Bscorez (RTM) EscoreneXRThl MVO2528 Melt Ethylene-vinyl acetate polymer best blast with index 25 and VA 28% ( VestoplastXRTM) 708 C2/C3/C4 amorphous polyA olefin Parapol XRTM 2225 polybutene polymer, Exxon Chemical Parapol (ParapolXRMT) 130 0 Primol (Primol XRT7i1) 352 Paraffinic/Nafthe Antioxidant Oil Irganox (IrganoxXRTM) 1076 Antioxidant Agent Table 2 Escorebutsu 5300 35 35 35 50 50 50 30 50 5 0 50 polymer 360 polymer 460 x7. KoVAn 02528 60 Polymer 2 35 35 Polymer 1 35 35 Niskoren UL 40028 35 35 Best Blast 708 62 Rose Ball 2225 5 5 5 15 15 15 Rose Ball 1300 15 15 15 Brimor 352 8 Irganotchus 1076 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 -0.5 0.5 Similarly, the compound is useful for woodworking applications. be able to. Details of the composition and the nature of such end use are set out in Table 3. Ru.

本発明の配合物は熱剪断軸試験により測定されたように、通常のＥＶＡを使用し た配合物よりも優れた耐熱性および低ＨＭＡ混合粘度で同様の接着性能を示して いる。The formulations of the present invention use conventional EVA as determined by thermal shear axial testing. showed similar adhesion performance with better heat resistance and lower HMA mix viscosity than other formulations. There is.

ａｏＣ）Ｌｌ’５目　ロロロ一 ■ロ　ロ　ロ ｃ＋ａｏ　の口のローロ 本発明は、プロピレン／ブテン共重合体と通常のＥＶＡに基づく配合物と競争的 に多くの方法で製造される配合物を可能にすることがゎがる。aoC) Ll'5th Rororoichi ■Ro Ro Ro c+ao mouth roll The present invention is competitive with formulations based on propylene/butene copolymers and conventional EVA. This allows formulations to be manufactured in many ways.

優れた相溶性、低い曇点、Ｔ−剥離試験で測定した良好な接着性、高い引張強度 および割線モジュラス、良好な伸びならびに高い耐熱性の本発明の配合物が、低 いＨＭＡ混合粘度で得られた。Excellent compatibility, low cloud point, good adhesion measured by T-peel test, high tensile strength and secant modulus, good elongation and high heat resistance. A high HMA mixture viscosity was obtained.

要　約　書 熱溶融接着剤は（ａｌエチレンおよびエチレン性不飽和エステルから誘導される 重合体であって、該エステル誘導単位が総量の２０〜４０重量％であり、重合体 が１００〜６０００のＭｌおよび１０００骨格炭素原子当たり０−１０アルキル 分岐を有する重合体１５７８０重量％； （ｂ１２０〜７０重量％の相溶性の粘着付与剤：および（Ｃ）０〜３０重量％の 相溶性の油またはワックスを含有し、（ａｌ、　（ｂｌおよＩＣ＋の重量％は配 合物の総量に基づいて計算したものである。低粘度において、改良された耐熱性 が得られた。Summary book Hot melt adhesives (derived from al ethylene and ethylenically unsaturated esters) a polymer in which the ester-derived units account for 20 to 40% by weight of the total amount; Ml of 100-6000 and 0-10 alkyl per 1000 skeletal carbon atoms 15,780% by weight of branched polymer; (b120-70% by weight of compatible tackifier: and (C) 0-30% by weight of Contains compatible oils or waxes, the weight percentages of (al, (bl and IC+) are This is calculated based on the total amount of compounds. Improved heat resistance at low viscosity was gotten.

国際調査報告 １．１ｌｅｒ＋ｖｌ１％ｊｌ　Ａｅｍ＋ｅｓｌｉａ＊　ｌｌｘ　ρＣＴ／Ｅρ９ １１０ＯＳ７６国際調査報告 ＰＣＴ／ＥＰ　９１１００５７６international search report 1.1ler+vl1%jl Aem+eslia*llx ρCT/Eρ9 110OS76 International Search Report PCT/EP 91100576

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] １．（ａ）エチレンおよびエチレン性不飽和エステルから誘導される重合体であ って、該エステル誘導単位が総量の２０〜４０重量％であり、重合体が１００〜 ６０００のＭＩおよび１０００骨格炭素原子当たり０〜１０アルキル分岐を有す る重合体１５〜８０重量％； （ｂ）相溶性の粘着付与剤２０〜７０重量％；および（ｃ）相溶性の油またはワ ックス０〜３０重量％を含有し、（ａ），（ｂ）および（ｃ）の重量％は配合物 の総量に基づいて計算したものである、熱溶融接着組成物。1. (a) A polymer derived from ethylene and an ethylenically unsaturated ester. That is, the ester-derived units account for 20 to 40% by weight of the total amount, and the polymer contains 100 to 40% by weight. with an MI of 6000 and 0-10 alkyl branches per 1000 skeletal carbon atoms 15-80% by weight of polymer; (b) 20-70% by weight of a compatible tackifier; and (c) a compatible oil or wax. The weight percent of (a), (b) and (c) is the formulation. The hot melt adhesive composition is calculated based on the total amount of. ２．重合体が２５〜６０重量％の量で存在する請求の範囲第１項または第２項記 載の配合物。2. Claims 1 or 2, wherein the polymer is present in an amount of 25 to 60% by weight. The formulations listed above. ３．粘着付与剤が、ジシクロペンタジエン、その異性体、２−メチルブテンのよ うなオレフィン、１、２−メチルブテン−２−シクロペンタジエン１、３；イン デン、ビニルトルエン等のＣ９；スチレン等の芳香族、アルファーピネン、デル タ−３−カレン等のテルペンの触媒または熱重合により誘導される０〜５０％の 芳香族性を有する水素化されたまたは非水素化石油樹脂である先の請求の範囲の 何れかに記載の配合物。3. If the tackifier is dicyclopentadiene, its isomers, or 2-methylbutene, olefin, 1,2-methylbutene-2-cyclopentadiene 1,3; C9 such as den, vinyltoluene; aromatic such as styrene, alpha-pinene, del 0-50% derived by catalytic or thermal polymerization of terpenes such as ter-3-carene. of the preceding claims which are hydrogenated or non-hydrogenated petroleum resins having aromatic character. The compound described in any of the above. ４．粘着付与剤が、２０〜７０％、好ましくは３５〜６５重量％の量で存在する 請求の範囲第４項記載の配合物。4. The tackifier is present in an amount of 20-70%, preferably 35-65% by weight A formulation according to claim 4. ５．１８０１／℃で２００〜２００００ｍＰａ．ｓ、好ましくは５００〜１００ ００ｍＰａ．ｓの粘度を有する先の請求の範囲の何れかに記載の配合物。5.200-20000mPa at 1801/℃. s, preferably 500-100 00mPa. A formulation according to any of the preceding claims having a viscosity of s.
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