JPH05346412A - Ion channeling analyzer - Google Patents

Ion channeling analyzer

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Publication number
JPH05346412A
JPH05346412A JP4154845A JP15484592A JPH05346412A JP H05346412 A JPH05346412 A JP H05346412A JP 4154845 A JP4154845 A JP 4154845A JP 15484592 A JP15484592 A JP 15484592A JP H05346412 A JPH05346412 A JP H05346412A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
ion
vacuum chamber
ray
channeling
Prior art date
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Pending
Application number
JP4154845A
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Japanese (ja)
Inventor
Kimitaka Ono
公隆 大野
Hironori Matsunaga
宏典 松永
Masayoshi Koba
正義 木場
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Sharp Corp
Original Assignee
Sharp Corp
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Filing date
Publication date
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

PURPOSE:To obtain an ion channeling analyzer which can adjust crystal axis without suspending much time in the alignment of crystal axis and without causing irradiation damage or contamination on the surface of a sample. CONSTITUTION:Proton or helium ion from an ion source 1 is accelerated at 1-3MeV and impinges on a sample. A goniometer 6 having at least two axes is disposed in the center of a vacuum tank 5 communicated with the ion source 1. A sample 7 is loaded to the goniometer 6. A white X-ray source 11 and a semiconductor X-ray detector 14 are disposed at predetermined points of the vacuum tank 5.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、イオンチャンネリン
グ分析装置に関するものであり、さらに詳しくは、半導
体産業分野をはじめとする材料科学分野において、高エ
ネルギーイオンビームのチャンネリング現象を利用して
試料の結晶構造の分析をする装置の機能、構造を向上さ
せる技術に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an ion channeling analyzer, and more specifically, in the field of materials science including the field of semiconductor industry, a sample utilizing the channeling phenomenon of a high energy ion beam. The present invention relates to a technique for improving the function and structure of an apparatus for analyzing the crystal structure of.

【0002】[0002]

【従来の技術】膨大な量の情報をコンピュータで処理す
る場合、記憶容量を増大させ処理速度を高速化すること
が求められる。この目的のために、ICの高集積化がL
SIからULSIへ、また2次元ICから3次元ICへ
と開発が進められている。これにともなって、個々のデ
バイスや配線などはますます極微小化・多層化してい
る。また、デバイスの表面からきわめて浅い領域が活性
層として使われつつある。
2. Description of the Related Art When a huge amount of information is processed by a computer, it is required to increase the storage capacity and the processing speed. For this purpose, high integration of IC
Development is progressing from SI to ULSI and from two-dimensional IC to three-dimensional IC. Along with this, individual devices and wirings are becoming extremely miniaturized and multilayered. Also, a region extremely shallow from the surface of the device is being used as an active layer.

【0003】このようなICの開発、プロセス研究にお
いては、表面および表面皮下における結晶構造や結晶性
評価がきわめて重要である。そのためには、高エネルギ
ーイオンビームによるラザフォード後方散乱法(RB
S)や粒子励起X線法(PIXE)におけるチャンネリ
ング現象を利用した分析手法が有効である。また、最
近、マイクロビームによる上記手法の3次元分析も行わ
れつつある。
In the development of such ICs and process studies, evaluation of crystal structure and crystallinity on the surface and under the surface is extremely important. To do so, Rutherford backscattering method (RB
S) and particle-excited X-ray method (PIXE) are effective analysis methods that utilize the channeling phenomenon. In addition, recently, three-dimensional analysis of the above method using a microbeam is being performed.

【0004】このような技術的背景のもとに、従来のイ
オンチャンネリング分析装置は、図2に示すような構成
とされている。そして、真空槽16における真空雰囲気
下で、数MeV程度のファン・デ・グラーフ(Van
de Graff)型などの加速器で発生させた陽子ま
たはヘリウムイオンビーム17が、直径1mm以下、広
がり角 0.05 °以下にコリメートされる。その陽子また
はヘリウムイオンビーム17は、少なくとも2軸のゴニ
オメータ18上の単結晶などの試料19に照射される。
Under such a technical background, the conventional ion channeling analyzer is constructed as shown in FIG. Then, in a vacuum atmosphere in the vacuum chamber 16, a van der Graff (Van) of about several MeV is used.
A proton or helium ion beam 17 generated by an accelerator of de Graff type or the like is collimated to have a diameter of 1 mm or less and a divergence angle of 0.05 ° or less. The proton or helium ion beam 17 is applied to a sample 19 such as a single crystal on a goniometer 18 having at least two axes.

【0005】試料から後方散乱されたイオンあるいはイ
オンによって励起された特性X線は、おもに半導体検出
器20で検出される。そして、真空槽16の外で増幅さ
れた後、マルチチャンネル波高分析器(MCA)22に
よりエネルギー分析される。
Ions backscattered from the sample or characteristic X-rays excited by the ions are mainly detected by the semiconductor detector 20. Then, after being amplified outside the vacuum chamber 16, the energy is analyzed by a multi-channel wave height analyzer (MCA) 22.

【0006】チャンネリング測定をするための試料の結
晶軸の軸合わせ方法は、次のとおりである。すなわち、
図3(a)に示すように、表面近傍の原子に、散乱され
たイオンのみが検出できるようにエネルギーウィンドウ
を設ける。そして、1チルト角θを固定した状態で回転
角φを走査させながら、単位入射イオン当たりの強度を
図3(b)に示すように描く。
The method of aligning the crystal axes of the sample for the channeling measurement is as follows. That is,
As shown in FIG. 3A, an energy window is provided in atoms near the surface so that only scattered ions can be detected. Then, the intensity per unit incident ion is drawn as shown in FIG. 3B while scanning the rotation angle φ with the 1 tilt angle θ fixed.

【0007】図3(b)の曲線が極小となる(面チャン
ネリング)回転角φを図3(c)に示すように極座標上
に描く。試料の結晶の対称性を考慮し、同一面チャンネ
リング条件となる回転角φどうしを直線で結び、これら
直線の交点の座標がチャンネリング条件を与える。
The rotation angle φ at which the curve in FIG. 3 (b) is minimized (plane channeling) is drawn on polar coordinates as shown in FIG. 3 (c). In consideration of the symmetry of the crystal of the sample, the rotation angles φ that are the same-plane channeling condition are connected by a straight line, and the coordinates of the intersections of these straight lines give the channeling condition.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】上記した従来の技術に
おける結晶の軸合わせ方法では、次のような根本的な問
題があった。すなわち、実際のチャンネリング測定の時
間に比べ、結晶の軸合わせに多大の時間を費やしてい
た。また、結晶の軸合わせ作業中、常にイオンビームが
照射されるので、イオンビームによる照射損傷あるいは
表面汚染が生じる。このため、試料の結晶性あるいは深
さ方向の組成分布が変化してしまい、精密なチャンネリ
ング分析を行うことが難しいという問題があった。
The above-described conventional crystal alignment method has the following fundamental problems. That is, a large amount of time was spent on crystal axis alignment as compared with the time of actual channeling measurement. Further, since the ion beam is constantly irradiated during the crystal alignment work, irradiation damage or surface contamination due to the ion beam occurs. Therefore, there is a problem that the crystallinity of the sample or the composition distribution in the depth direction changes, which makes it difficult to perform an accurate channeling analysis.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】この発明は、分析用試料
が収納される真空槽と、この真空槽の外側に設けられか
つ真空槽内の試料にイオンを照射するイオン源と、真空
槽の内側に設けられかつ試料により散乱されたイオンを
検出するイオン検出器と、真空槽の外側に設けられかつ
イオン検出器により検出されたイオンのエネルギー分析
を行う分析器とを備え、さらに、真空槽の外側に設けら
れかつ真空槽内の試料にX線を照射するX線源と、真空
槽の外側に設けられかつ試料により回折されたX線を検
出するX線検出器とを具備し、X線源およびX線検出器
が、X線源とX線の試料照射位置とX線検出器とを結ん
でできる面がイオンビームの軌道に対して平行となるよ
うに設けられてなるイオンチャンネリング分析装置であ
る。
The present invention is directed to a vacuum chamber in which a sample for analysis is housed, an ion source provided outside the vacuum chamber for irradiating the sample in the vacuum chamber with ions, and a vacuum chamber of the vacuum chamber. An ion detector, which is provided inside and detects ions scattered by the sample, and an analyzer, which is provided outside the vacuum chamber and performs energy analysis of the ions detected by the ion detector, further include a vacuum chamber. An X-ray source provided on the outside of the vacuum chamber for irradiating the sample in the vacuum chamber with X-rays, and an X-ray detector provided on the outside of the vacuum chamber for detecting the X-rays diffracted by the sample. Ion channeling, in which a radiation source and an X-ray detector are provided so that a surface formed by connecting the X-ray source, the X-ray sample irradiation position, and the X-ray detector is parallel to the trajectory of the ion beam. It is an analyzer.

【0010】すなわち、この発明のイオンチャンネリン
グ分析装置は、白色X線を試料に入射し、試料でブラッ
グ反射された特定のエネルギーのX線をX線検出器でモ
ニターすることにより、あらかじめイオンチャンネリン
グ分析用ビームの方向に対して、試料の結晶軸方位を一
致させることを可能にするものである。
That is, the ion channeling analyzer of the present invention makes white X-rays incident on a sample and monitors the X-rays of a specific energy Bragg-reflected by the sample with an X-ray detector, thereby preliminarily performing ion channeling. The crystal axis direction of the sample can be matched with the direction of the ring analysis beam.

【0011】白色X線のターゲットとしては、制動放射
による連続X線の発生効率の高い材料がよく、鉄、銅お
よびモリブデンが好ましく、タングステンがより好まし
い。加速電圧Eは、λ=hc/E (h;プランク定
数、c;光速)により連続X線の短波長端λ(SWC;
short wave cutoff)を決定するの
で、測定すべき試料に合わせて設定する。
As the white X-ray target, a material having a high generation efficiency of continuous X-rays by bremsstrahlung is preferable, iron, copper and molybdenum are preferable, and tungsten is more preferable. The acceleration voltage E is λ = hc / E (h; Planck's constant, c; speed of light), and the short wavelength end λ (SWC;
Since the short wave cutoff is determined, it is set according to the sample to be measured.

【0012】ただし、本機能を実現させるためには、あ
らかじめ以下の手順により、X線源およびX線検出器の
位置合わせをしておく必要がある。すなわち、まず、標
準試料を用いて、イオンビームにより、チャンネリング
条件となるように試料の軸合わせをする。その後、上記
試料の結晶軸に対応した面でブラッグ反射したX線がX
線検出器に入射するように、X線源およびX線検出器の
位置合わせおよび角度調整をする。
However, in order to realize this function, it is necessary to align the X-ray source and the X-ray detector in advance by the following procedure. That is, first, a standard sample is used, and the sample is axially aligned by the ion beam so that the channeling conditions are satisfied. After that, the X-rays reflected by the Bragg on the surface corresponding to the crystal axis of the sample are X
The X-ray source and the X-ray detector are aligned and angled so as to be incident on the line detector.

【0013】[0013]

【作用】一旦、上記の調整を行えば、イオンを用いるこ
となく所望の結晶軸をイオンビームの方向に一致させる
ことができる。したがって、従来問題となっていた軸合
わせ時間の短縮ができるだけでなく、イオンビームによ
る照射損傷あるいは表面汚染に起因する測定値の影響を
著しく低減できる。
Once the above adjustment is made, the desired crystal axis can be aligned with the direction of the ion beam without using ions. Therefore, not only the axis alignment time, which has been a problem in the related art, can be shortened, but also the influence of measured values due to irradiation damage or surface contamination by the ion beam can be significantly reduced.

【0014】本発明に係る装置は、ビーム電流が少な
く、照射損傷を避けるためにビーム電流密度が増やせな
いようなマイクロビームによるチャンネリング分析を実
施する場合に、特に威力を発揮する。また、本装置に装
着されたX線検出器で、イオンビームで励起されたX線
も検出することができる。さらに、強力なX線源を用い
ることにより、蛍光X線分析も可能である。加えて、本
装置は、単結晶基板上に堆積した結晶性のあまりよくな
い膜の結晶性評価をしようとする場合には、基板からの
ブラッグ反射をもとに軸合わせができるので、有利であ
る。
The apparatus according to the present invention is particularly effective when carrying out a channel analysis with a microbeam in which the beam current is small and the beam current density cannot be increased in order to avoid irradiation damage. In addition, an X-ray detector mounted on this apparatus can also detect X-rays excited by an ion beam. Furthermore, fluorescent X-ray analysis is also possible by using a powerful X-ray source. In addition, this device is advantageous because it is possible to perform axis alignment based on Bragg reflection from the substrate when evaluating the crystallinity of a film with poor crystallinity deposited on a single crystal substrate. is there.

【0015】[0015]

【実施例】以下、図面に示す1つの実施例に基づいてこ
の発明を詳述する。なお、これによってこの発明が限定
されるものではない。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described in detail below with reference to one embodiment shown in the drawings. The present invention is not limited to this.

【0016】図1はこの発明にかかるイオンチャンネリ
ング装置の概略構成を示す。この図において、1はイオ
ン源であり、これは陽子またはヘリウムイオンを1〜3
MeVで加速して試料に入射させる。5はイオン源1と
連なる真空槽である。真空槽5の中央には、少なくとも
2軸を有するゴニオメータ6が設けられている。このゴ
ニオメータ6には、試料7が装着されている。11は真
空槽5の所定箇所に設けられた白色X線源である。14
はX線検出用の半導体検出器である。
FIG. 1 shows a schematic structure of an ion channeling device according to the present invention. In this figure, 1 is an ion source, which contains 1 to 3 protons or helium ions.
Accelerate with MeV to make the sample incident. Reference numeral 5 is a vacuum chamber connected to the ion source 1. A goniometer 6 having at least two axes is provided at the center of the vacuum chamber 5. A sample 7 is attached to the goniometer 6. Reference numeral 11 is a white X-ray source provided at a predetermined position of the vacuum chamber 5. 14
Is a semiconductor detector for X-ray detection.

【0017】この半導体検出器14は、試料7を挟んで
X線源11と反対側で真空槽5に設けられている。すな
わち、半導体検出器14は、試料7を中心としてX線の
入射方向に対して角度2θだけイオン源1の側へずれた
位置で真空槽5の外側に装着されている。また、X線源
11および半導体検出器14は、X線源11と試料照射
位置と半導体検出器14とを結んでできる面がイオンビ
ームと平行になるように、設けられている。
The semiconductor detector 14 is provided in the vacuum chamber 5 on the side opposite to the X-ray source 11 with the sample 7 in between. That is, the semiconductor detector 14 is attached to the outside of the vacuum chamber 5 at a position deviated from the sample 7 toward the ion source 1 by an angle 2θ with respect to the X-ray incident direction. Further, the X-ray source 11 and the semiconductor detector 14 are provided such that the surface formed by connecting the X-ray source 11, the sample irradiation position and the semiconductor detector 14 is parallel to the ion beam.

【0018】イオン源1から発生したイオンビーム2
は、スリット3・4により制限されて平行ビームとな
る。そして、真空槽5における試料7に入射する。後方
散乱されたイオンビーム2は、イオン検出用の半導体検
出器8で検出され、増幅器9を経て、マルチチャンネル
波高分析器10によりチャンネリング分析される。
Ion beam 2 generated from ion source 1
Is a parallel beam limited by the slits 3 and 4. Then, it is incident on the sample 7 in the vacuum chamber 5. The backscattered ion beam 2 is detected by a semiconductor detector 8 for ion detection, passes through an amplifier 9, and is subjected to channeling analysis by a multichannel wave height analyzer 10.

【0019】X線源11で発生したX線は、スリット1
2を経て試料7に入射する。試料7で散乱されたX線
は、スリット13を介して半導体検出器14に入射す
る。半導体検出器14で検出されたX線は、増幅器15
を経て、マルチチャンネル波高分析器10によりエネル
ギー分析される。
The X-ray generated by the X-ray source 11 is transmitted through the slit 1
It is incident on the sample 7 via 2. The X-ray scattered by the sample 7 enters the semiconductor detector 14 through the slit 13. The X-ray detected by the semiconductor detector 14 is the amplifier 15
After that, the energy is analyzed by the multi-channel wave height analyzer 10.

【0020】ここで、試料7としてSi(111)単結
晶基板を例にとって、(111)の軸チャンネリングの
条件を決定する場合について説明する。加速電圧45k
V、エミッション電流8mAで作動している鉄X線源を
用いて、上記の角度2θが30°になるよう設定した。
このとき、Siの(111)面でブラッグ反射して検出
器に入射する 7.64 keVのX線をモニターしながら、
そのピークが最大になるように試料7の軸調整を行っ
た。その状態で、2.0 MeVヘリウムイオンビームを用
いてチャンネリング測定を行った。その結果、χmin
は 3.6%になり、理論値に近い値が得られた。
Here, the case of determining the condition of (111) axial channeling will be described by taking a Si (111) single crystal substrate as an example of the sample 7. Acceleration voltage 45k
Using an iron X-ray source operating at V and an emission current of 8 mA, the above angle 2θ was set to 30 °.
At this time, while monitoring the 7.64 keV X-rays that are Bragg-reflected by the (111) plane of Si and enter the detector,
The axis of Sample 7 was adjusted so that the peak was maximized. In that state, channeling measurement was performed using a 2.0 MeV helium ion beam. As a result, χmin
Was 3.6%, which was close to the theoretical value.

【0021】[0021]

【発明の効果】この発明によれば、上記のように、軸合
わせ時間の短縮ができるうえ、イオンビームによる照射
損傷および表面汚染による測定値の影響を著しく低減さ
せることができる。また、この発明のイオンチャンネリ
ング分析装置は、ビーム電流が少なく、照射損傷を避け
るためにビーム電流密度を増やせることのできないマイ
クロビームによるチャンネリング分析を実施する場合
に、特に威力を発揮する。さらに、この発明の装置にお
けるX線検出で、イオンビームにより励起されたX線も
検出することができる。加えて、強力なX線源を用いる
ことによって、蛍光X線分析も可能である。しかも、こ
の発明の装置は、単結晶基板上に堆積した、結晶性のあ
まりよくない膜の結晶性の評価をしようとする場合に
は、基板からのブラッグ反射をもとに軸合わせができる
ので有利である。
As described above, according to the present invention, the axis alignment time can be shortened, and the influence of measured values due to irradiation damage due to the ion beam and surface contamination can be significantly reduced. Further, the ion channeling analyzer of the present invention is particularly effective when carrying out a microbeam channeling analysis in which the beam current is small and the beam current density cannot be increased in order to avoid irradiation damage. Further, the X-ray detection in the apparatus of the present invention can also detect the X-rays excited by the ion beam. In addition, fluorescent X-ray analysis is possible by using a powerful X-ray source. Moreover, the apparatus of the present invention can perform axis alignment based on Bragg reflection from the substrate when evaluating the crystallinity of a film having poor crystallinity deposited on a single crystal substrate. It is advantageous.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】この発明の実施例に係るイオンチャンネリング
分析装置の概略構成説明図。
FIG. 1 is a schematic configuration explanatory diagram of an ion channeling analyzer according to an embodiment of the present invention.

【図2】従来のイオンチャンネリング分析装置の概略構
成説明図。
FIG. 2 is a schematic configuration explanatory view of a conventional ion channeling analyzer.

【図3】従来のイオンチャンネリング分析装置におい
て、試料の結晶軸の調整法を説明する説明図。(a)
は、後方散乱されたイオンのエネルギー分布を示すも
の。(b)は、(a)で示されるエネルギー・ウィンド
ウ中のカウント数を試料の回転角φに対してプロットし
たもの。(c)は、(b)の極小値を極座標上にプロッ
トしたもの。
FIG. 3 is an explanatory diagram illustrating a method of adjusting a crystal axis of a sample in a conventional ion channeling analyzer. (A)
Indicates the energy distribution of backscattered ions. (B) is a plot of the number of counts in the energy window shown in (a) against the rotation angle φ of the sample. (C) is a plot of the minimum value of (b) on polar coordinates.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 イオン源 2 イオンビーム 5 真空槽 6 ゴニオメータ 7 試料 8 半導体検出器(イオン検出用) 9 増幅器 10 マルチチャンネル波高分析器 11 X線源 14 半導体検出器(X線検出用) 15 増幅器 1 ion source 2 ion beam 5 vacuum chamber 6 goniometer 7 sample 8 semiconductor detector (for ion detection) 9 amplifier 10 multi-channel wave height analyzer 11 X-ray source 14 semiconductor detector (for X-ray detection) 15 amplifier

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 分析用試料が収納される真空槽と、この
真空槽の外側に設けられかつ真空槽内の試料にイオンを
照射するイオン源と、真空槽の内側に設けられかつ試料
により散乱されたイオンを検出するイオン検出器と、真
空槽の外側に設けられかつイオン検出器により検出され
たイオンのエネルギー分析を行う分析器とを備え、 さらに、真空槽の外側に設けられかつ真空槽内の試料に
X線を照射するX線源と、真空槽の外側に設けられかつ
試料により回折されたX線を検出するX線検出器とを具
備し、 X線源およびX線検出器が、X線源とX線の試料照射位
置とX線検出器とを結んでできる面がイオンビームの軌
道に対して平行となるように設けられてなるイオンチャ
ンネリング分析装置。
1. A vacuum chamber for storing a sample for analysis, an ion source provided outside the vacuum chamber for irradiating the sample in the vacuum chamber with ions, and a vacuum chamber provided inside the vacuum chamber and scattered by the sample. An ion detector for detecting the generated ions, and an analyzer provided outside the vacuum chamber for performing energy analysis of the ions detected by the ion detector, and further provided outside the vacuum chamber and provided in the vacuum chamber. An X-ray source for irradiating an internal sample with X-rays, and an X-ray detector provided outside the vacuum chamber and for detecting X-rays diffracted by the sample are provided. , An ion channeling analyzer provided such that a surface formed by connecting an X-ray source, a sample irradiation position of X-rays, and an X-ray detector is parallel to an orbit of an ion beam.
JP4154845A 1992-06-15 1992-06-15 Ion channeling analyzer Pending JPH05346412A (en)

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