JPH0532753Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】

技術分野 本考案は、ナフタリン試料を加熱するための装
置に関する。 背景技術 このようなナフタリン試料の加熱装置は、日本
工業規格JIS K2422の95％ナフタリンの不揮発分
定量分析作業を行なうために必要となる。このよ
うなナフタリンの不揮発分定量分析操作のため
に、第６図の装置が従来から用いられている。ガ
ラスなどの容器１内に、不揮発分が分析されるべ
き試料であるナフタリン２が収納され、この容器
１内には管路３から送風機によつて空気が３／
分で30分間供給される。この容器１は、硫酸また
はグリセリンなどの液体４が貯留されている貯留
槽５の浴に浸漬されて間接加熱される。この液体
４内には、いわゆる投込みヒータ６が設けられ
て、液体４が加熱される。液体４はたとえば150
℃±５℃に保たれる。こうして試料２が蒸発され
る。 このような蒸発操作の後に、容器１を液浴から
取出し、その容器１の外壁に付着している液体を
拭き取る。その後、電気乾燥器内に容器１を収納
して、電気ヒータによつて恒量となるまで乾燥す
る。この乾燥には、たとえば120分程度の長時間
を必要とする。この乾燥の後、秤量を行なつて試
料の残分である不揮発分の重量を計算して求め
る。 考案が解決すべき問題点 このような先行技術では、容器１は液浴を用い
て間接加熱されるので、容器１を取出して乾燥す
るに当たり、その容器１に付着している液体を拭
取る必要があり面倒である。またこの容器１の外
壁に付着した液体が、拭取つた後において残つて
いると、不揮発分の秤量値に誤差を生じることに
なる。 またこの先行技術では、液浴から発生する気体
によつて作業環境が悪化するという問題がある。 さらにまたこの先行技術では、液浴の温度分布
が不均一になる恐れがあり、したがつて容器１を
希望する温度の下で正確に加熱することができ
ず、これによつてナフタリンの不揮発分の定量分
析を高精度で行うことができない。 本考案の目的は、作業性が良好であり、ナフタ
リン試料を均一な温度分布で測定することがで
き、しかも作業環境を良好に維持することができ
るようにした試料の加熱装置を提供することであ
る。 問題点を解決するための手段 本考案は(a)ナフタリン試料を収納するガラス製
の容器１７であつて、 （ａ−１） 上部に着脱自在の蓋２３があり、
蓋２３を装着したとき不活性ガスを容器１７
に通過させ、 （ａ−２） 蓋２３の下部に円筒状の大径筒部
１８と、 （ａ−３） 大径筒部１８の下方に連なる底板
２０を有する円筒状の小径筒部１９とからな
る容器１７と、 (b) 一定量の不活性ガスを容器に通過させるガス
流通手段４０と、 (c) 水平断面が正方形であつて、偏平な板状に構
成された鋳造アルミニウム製の基台７であつ
て、 （ｃ−１） 仮想正方形の各頂点位置に、基台
７の厚み方向に延びる直線上に軸線を有し、
軸直角断面が円形であつて、容器１７が着脱
自在に嵌合される大径凹部１２と小径凹部１
３とを有する４つの凹所８〜１１と、 （ｃ−２） 大径凹部１２と小径凹部１３とに
沿う形状を有するコイル状の電気ヒータ１４
と、 （ｃ−３） 前記仮想正方形の図心位置にあつ
て、基台７の厚み方向に延びる取付孔１５と
を有する基台７と、 (d) 前記取付孔１５に嵌入される温度検出素子１
６と、 (e) 基台７の上面を覆い、容器１７の大径筒部１
８と温度検出素子１６とが嵌入する孔を有する
石綿製の板３９と、 (f) 基台７の下方のケーシング４１の側壁に設け
られた制御盤とを含むことを特徴とするナフタ
リン試料の加熱装置である。 作 用 本考案に従えば、基台に形成されている大径凹
部と小径凹部とからなる凹所に大径凹部と小径凹
部とに沿う形状を有するコイル状の電気ヒータが
設けられ、この電気ヒータによつてガラス製容器
が周辺部から加熱され、底部が直接電気ヒータに
よつて加熱されないのでナフタリン試料は分解さ
れない。また容器内を不活性ガスたとえば空気が
通過する。そのため容器内のナフタリン試料は加
熱されて気化し、空気と共に外部へ放出される。
こうした簡便な作業で容器内のナフタリン試料を
加熱して、ナフタリン中の不揮発分の定量分析を
することができる。また前述の先行技術における
ように、液浴によるガスの発生などがなく、作業
環境が良好に保たれる。さらにまた基台は金属製
であり、この基台の凹所に沿うように電気ヒータ
が設けられているので、基台の熱容量を電気ヒー
タだけのときに比べて大きくすることができ、こ
れによつて容器を均一な温度分布で、しかも高精
度で希望する温度で加熱することができる。 実施例 第１図は本考案の一実施例の縦断面図であり、
第２図はその平面図である。基台７は、鋳造アル
ミニウムから成り、熱伝導が良好である。この基
台７の外形は、その水平断面が正方形であつて、
偏平な板状に構成される。この基台７には、仮想
正方形の各頂点位置に軸線を有する４つの凹所８
〜１１が形成される。凹所８は、大径凹部１２
と、その下方に連なる小径凹部１３とからなる。
大径凹部１２と小径凹部１３とは、基台７の厚み
方向（第１図の上下方向、第２図の紙面に垂直な
方向）に延びる共通の直線上に軸線を有し、垂直
角断面が円形である。凹所８内には、その大径凹
部１２と小径凹部１３とに沿う形状を有する第３
図に示されるコイル状の電気ヒータ１４が嵌め込
まれて設けられる。この電気ヒータ１４は、たと
えば熱を発生する抵抗線の外周に電気絶縁性被覆
層が形成されたいわゆるシースヒータである。残
余の凹所９，１０，１１もまた同様な構成となつ
ている。これらの凹所８〜１１の軸線は、前述の
ように仮想正方形の頂点位置にあり、その仮想正
方形の図心位置には、基台７の厚み方向に延びる
取付孔１５が形成される。この取付孔１５には、
熱電対などの温度検出素子１６が嵌入されて固定
される。 電気ヒータ１４が設けられた凹所８には、ナフ
タリン試料を収納するための容器１７が着脱自在
に嵌合される。この容器１７は、ガラス製であ
り、大径凹部１２に嵌合する大径筒部１８と、小
径凹部１３に嵌合する小径筒部１９と底板２０と
を有し、容器１７内には、底板２０上に、95％ナ
フタリンの試料２１が設けられる。容器１７の口
部２２には、蓋２３が着脱自在に嵌合される。こ
の蓋２３には、一定量の空気を容器に通過させる
ガス流通手段４０の一部である管路２４，２５が
取付けられる。ガス流通手段４０は、管路２７か
ら容積10のびん２８を経て、さらに管路２９か
ら流量計３０を経て、送風機２６からの空気を管
路２４に供給する。 基台７は、ケーシング４１の上部に設けられて
おり、このケーシング４１の側壁は制御盤を構成
し、これには電源スイツチ３１、温度設定器３
２、温度表示器３３およびその他の制御つまみ３
４などが設けられる。基台７上には、石綿などの
断面材３９が設けられ、これによつて放熱を抑制
するとともに、火傷などに対する安全性を向上す
る。 第４図は、第１図〜第３図に示された実施例の
電気的構成を示すブロツク図である。処理回路３
５は、温度検出素子１６からの出力を受信し、温
度表示器３３に測定温度を表示する。温度設定器
３２の出力はまた、処理回路３５に与えられる。
処理回路３５は、基台７の凹所８に設けられた電
気ヒータ１４および残余の凹所９〜１１に設けら
れた電気ヒータ３６〜３８の電力を制御して、温
度検出素子１６によつて検出される温度が、温度
設定器３２によつて設定された温度たとえば150
℃となるように制御する。 試料としての95％ナフタリンの不揮発分定量分
析においては、まず第５図のステツプn1におい
て、その試料２１を容器１７内に入れて秤量を行
なう。次にステツプn2において第２図に示され
るように、容器１７を凹所８に嵌合し、電気ヒー
タ１４によつて150℃に加熱し、送風機２６から
管路２４を経て、容器１７に空気を３／分で供
給し、この状態を30分間持続する。これによつて
試料２１の蒸発操作を行なう。 ステツプn3では、容器１７を凹所８から取外
し、蓋２３を容器１７から取つた状態で、乾燥器
に収納し、マイクロ波加熱とガス燃料の燃焼排ガ
スによる加熱とを併せて行なつて乾燥を行なう。
このマイクロ波出力はたとえば500Wである。試
料２１は、220℃に加熱され、その状態が５分間
持続される。 その後ステツプn4では、容器１７がデシケー
タに移され、約90分間放冷される。その後ステツ
プn5において容器１７とともに秤量が行なわれ
る。こうしてステツプn6において不揮発分の重
量の算出が行なわれる。不揮発分が残つている容
器１７を前述のように乾燥器に入れて乾燥を行な
うとき、マイクロ波の照射による加熱と、ガスの
燃焼による熱風加熱とを併用しているので、マイ
クロ波照射による分子の発熱を利用することによ
つて、乾燥速度を向上することができ、またガス
燃焼による高温度の排ガスを循環して、不揮発分
の表面を均一に加熱乾燥することが可能となり、
しかもまたこのようなマイクロ波とガス加熱との
併用によつて、乾燥時間を一層短縮することが可
能となる。したがつて前述の先行技術において
は、乾燥時に不揮発分が恒量となるまでの乾燥時
間に、約120分もの長時間を必要としていたのに
比べて、本考案ではその乾燥時間が前述のように
５分間ですみ、大幅に時間を短縮することが可能
である。 上述の実施例では、ステツプn2における分析
誤差要因がなくなり、分析精度を向上することが
でき、また液浴を用いることはなく、作業環境を
良好に保つことができる。また上述のようにステ
ツプn3における乾燥時間を短縮することができ
る。 さらにまた基台７の凹所８〜１１の周辺部に設
けた電気ヒータ１４，３６〜３８を用いて、基台
７に嵌着された容器１７をその周辺から加熱する
ので、容器１７の底部２０上のナフタリン試料２
１は、電気ヒータ１４，３６〜３８によつて過熱
されることはなく、ナフタリン試料２１は分解せ
ずに蒸発する。また基台７が鋳造アルミニウム製
であるので、前述の先行技術における液浴よりも
温度調整の精度が高く、たとえば本件実施例で
は、±１℃の範囲で温度を調整することができる。
これに対して前述の先行技術における液浴では、
温度は±５℃の誤差が生じる。 さらにまたこの実施例では、容器１７の温度を
均一に加熱することができ、前述の液浴に比べ
て、その均一性が優れている。 さらにまたこの実施例では、容器１７の昇温速
度を向上することができ、このことによつてもま
た前述の液浴よりも作業時間を短縮することがで
きる。 またステツプn3の乾燥時には、マイクロ波加
熱と高温度の排ガスによる加熱とを行なうので、
熱効率の向上を行なうことも可能となる。 本件考案者の実験によれば、次の第１表に示す
ように、大幅な時間の短縮を図ることが可能にな
ることが確認された。

【表】 第１表においてJISと記載してあるのは、日本
工業規格JIS K2422に従う従来の第６図に示され
た構成による実験結果を示す。 次の第２表は、同一人によつて、同一の試料を
繰返して定量分析した実験結果を示す。

【表】 このことから本件実施例では、標準偏差を小さ
くして、ばらつきを小さくすることが可能である
ことが判る。 効 果 以上のように本考案によれば、作業性が良好で
あり、ナフタリン試料を高精度で均一に加熱し、
それによつて生じたナフタリン蒸気を不活性ガス
で外部へ放出することができるとともに、作業環
境を良好に保つことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例の断面図、第２図は
基台７の平面図、第３図は電気ヒータ１４の斜視
図、第４図は電気的構成を示すブロツク図、第５
図は定量分析手順を示すフローチヤート、第６図
は先行技術を示す断面図である。 ７……基台、８〜１１……凹所、１４……電気
ヒータ、１６……温度検出素子、１７……容器、
２１……ナフタリン試料、３５……処理回路。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (a) ナフタリン試料を収納するガラス製の容器１
   ７であつて、 （ａ−１） 上部に着脱自在の蓋２３があり、
   蓋２３を装着したとき不活性ガスを容器１７
   に通過させ、 （ａ−２） 蓋２３の下部に円筒状の大径筒部
   １８と、 （ａ−３） 大径筒部１８の下方に連なる底板
   ２０を有する円筒状の小径筒部１９とからな
   る容器１７と、 (b) 一定量の不活性ガスを容器に通過させるガス
   流通手段４０と、 (c) 水平断面が正方形であつて、偏平な板状に構
   成された鋳造アルミニウム製の基台７であつ
   て、 （ｃ−１） 仮想正方形の各頂点位置に、基台
   ７の厚み方向に延びる直線上に軸線を有し、
   軸直角断面が円形であつて、容器１７が着脱
   自在に嵌合される大径凹部１２と小径凹部１
   ３とを有する４つの凹所８〜１１と、 （ｃ−２） 大径凹部１２と小径凹部１３とに
   沿う形状を有するコイル状の電気ヒータ１４
   と、 （ｃ−３） 前記仮想正方形の図心位置にあつ
   て、基台７の厚み方向に延びる取付孔１５と
   を有する基台７と、 (d) 前記取付孔１５に嵌入される温度検出素子１
   ６と、 (e) 基台７の上面を覆い、容器１７の大径筒部１
   ８と温度検出素子１６とが嵌入する孔を有する
   石綿製の板３９と、 (f) 基台７の下方のケーシング４１の側壁に設け
   られた制御盤とを含むことを特徴とするナフタ
   リン試料の加熱装置。