JPH05320202A - 低粘度化ウエランガムの製造方法 - Google Patents
低粘度化ウエランガムの製造方法Info
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- JPH05320202A JPH05320202A JP1145592A JP1145592A JPH05320202A JP H05320202 A JPH05320202 A JP H05320202A JP 1145592 A JP1145592 A JP 1145592A JP 1145592 A JP1145592 A JP 1145592A JP H05320202 A JPH05320202 A JP H05320202A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 硫酸第一鉄およびＥＤＴＡエチレンジアミン
四酢酸四ナトリウム塩を、イソプロパノール等の混水性
有機溶媒の１０〜３０％の水を含む水溶液中に溶解し
て、エマルジョン化し、粉末のウエランガムを湿潤させ
る。これに、対ウエランガム重量比で０．５％〜１０％
の過酸化水素を含有する混水性有機溶媒を添加し、５０
℃にて１〜３時間、解重合を行う。過酸化水素濃度およ
び温度を調整することにより所望の範囲の粘度を持ち、
かつまた、良好な流体損失の調節が可能なウエランガム
を生成する。 【効果】 原料ウエランガムの仕込量を増大させること
が可能となり、生成物の回収時にこれを溶解しない混水
性有機溶媒と混合し、ガムを析出、回収する従来必要で
あった工程が省略できるため、効率的である。また、乾
燥後の粉砕工程の省略も可能となり、製造工程において
合理化が可能となる。
四酢酸四ナトリウム塩を、イソプロパノール等の混水性
有機溶媒の１０〜３０％の水を含む水溶液中に溶解し
て、エマルジョン化し、粉末のウエランガムを湿潤させ
る。これに、対ウエランガム重量比で０．５％〜１０％
の過酸化水素を含有する混水性有機溶媒を添加し、５０
℃にて１〜３時間、解重合を行う。過酸化水素濃度およ
び温度を調整することにより所望の範囲の粘度を持ち、
かつまた、良好な流体損失の調節が可能なウエランガム
を生成する。 【効果】 原料ウエランガムの仕込量を増大させること
が可能となり、生成物の回収時にこれを溶解しない混水
性有機溶媒と混合し、ガムを析出、回収する従来必要で
あった工程が省略できるため、効率的である。また、乾
燥後の粉砕工程の省略も可能となり、製造工程において
合理化が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、混水性有機溶媒中にお
いて、へテロ多糖類であるウエランガムを非溶解のまま
低粘度化し、晶出工程を伴わずに回収できることを特徴
とした低粘度化ウエランガムの製造方法に関する。
いて、へテロ多糖類であるウエランガムを非溶解のまま
低粘度化し、晶出工程を伴わずに回収できることを特徴
とした低粘度化ウエランガムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ウエランガムは、アルカリゲネス（Alca
ligenes ）属の一種であるＡＴＣＣ３１５５５としてＡ
ＴＣＣより入手可能な菌株を管理された条件下で発酵す
ることにより製造されるヘテロサッカライドである。こ
の多糖類は、１０〜２０％のグルクロン酸、１０〜２５
％のマンノース、２０〜４０％のグルコース、３０〜６
０％のラムノースおよび３〜５％のアセチル基を含有
し、かつ９．６秒-1のせん断速度および１％の濃度のも
とで１８００〜２２００ｃＰの粘度を有する。
ligenes ）属の一種であるＡＴＣＣ３１５５５としてＡ
ＴＣＣより入手可能な菌株を管理された条件下で発酵す
ることにより製造されるヘテロサッカライドである。こ
の多糖類は、１０〜２０％のグルクロン酸、１０〜２５
％のマンノース、２０〜４０％のグルコース、３０〜６
０％のラムノースおよび３〜５％のアセチル基を含有
し、かつ９．６秒-1のせん断速度および１％の濃度のも
とで１８００〜２２００ｃＰの粘度を有する。
【０００３】従来、発酵生産で製造されるウエランガム
は、その粘度が高すぎたため（５％水溶液、ブルックフ
ィールドＬＶＴ粘度計（以下、「ＢＬ粘度計」という）
において６０ｒｐｍのもとで、１００００ｃＰ以上）、
セメント等に混合した際、流動性の低下を招く。従っ
て、この点の改善が求められていた。従来の低粘度化ウ
エランガムの製造方法においては、ウエランガムを水溶
液としたのち、解重合を行いイソプロパノール等をもっ
て晶出させ、回収、乾燥、粉砕していた。（例えば、特
開昭６３ー３１５５４７参照）こうして調整した低粘度
化ウエランガムをもってセメント混和時の流動性を改善
していた。
は、その粘度が高すぎたため（５％水溶液、ブルックフ
ィールドＬＶＴ粘度計（以下、「ＢＬ粘度計」という）
において６０ｒｐｍのもとで、１００００ｃＰ以上）、
セメント等に混合した際、流動性の低下を招く。従っ
て、この点の改善が求められていた。従来の低粘度化ウ
エランガムの製造方法においては、ウエランガムを水溶
液としたのち、解重合を行いイソプロパノール等をもっ
て晶出させ、回収、乾燥、粉砕していた。（例えば、特
開昭６３ー３１５５４７参照）こうして調整した低粘度
化ウエランガムをもってセメント混和時の流動性を改善
していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法にあって
は、低粘度化に際し、水溶液粘度の上昇（１００００ｃ
Ｐ）のため、仕込まれるウエランガム濃度は５％程度ま
でしか見込めず、また晶出・回収時には４倍容ものイソ
プロパノールを必要とし、乾燥後には再び粉砕しなけれ
ばならないなど、製造上の数々の問題があった。
は、低粘度化に際し、水溶液粘度の上昇（１００００ｃ
Ｐ）のため、仕込まれるウエランガム濃度は５％程度ま
でしか見込めず、また晶出・回収時には４倍容ものイソ
プロパノールを必要とし、乾燥後には再び粉砕しなけれ
ばならないなど、製造上の数々の問題があった。
【０００５】本発明は、低粘度化ウエランガムの製造に
際し、解重合反応器に対する仕込量の向上、晶出・回収
工程および粉砕工程の簡素化を目的とし、より簡単に低
粘度化物を得る製造方法を提供するものである。
際し、解重合反応器に対する仕込量の向上、晶出・回収
工程および粉砕工程の簡素化を目的とし、より簡単に低
粘度化物を得る製造方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明方法の反応においてはウエランガムの水溶液
を用いず、混水性有機溶媒の水溶液中にウエランガム粉
末を懸濁あるいは湿潤させることにより、非溶解状態で
解重合を行う。
め、本発明方法の反応においてはウエランガムの水溶液
を用いず、混水性有機溶媒の水溶液中にウエランガム粉
末を懸濁あるいは湿潤させることにより、非溶解状態で
解重合を行う。
【０００７】本発明の方法によれば、硫酸第一鉄および
ＥＤＴＡを混水性有機溶媒の水溶液中に溶解してエマル
ジョン化し、粉末のウエランガムを湿潤させ、この湿潤
混合物に過酸化水素を含有する水溶液または混水性有機
溶媒を添加し、加熱しながら解重合を行う。
ＥＤＴＡを混水性有機溶媒の水溶液中に溶解してエマル
ジョン化し、粉末のウエランガムを湿潤させ、この湿潤
混合物に過酸化水素を含有する水溶液または混水性有機
溶媒を添加し、加熱しながら解重合を行う。
【０００８】より具体的には、本発明方法においては、
フェントン試薬に類似した処方によって過酸化水素を用
いる。この際、対ウエランガム重量比で０．０１〜１．
５％、好ましくは０．１〜１．０％の硫酸第一鉄、およ
び０．０５〜３．０％、好ましくは０．１〜１．５％の
ＥＤＴＡエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩を、メ
タノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノー
ル、アセトン、アセトニトリル等の混水性有機溶媒、好
ましくは溶液全体に対して１０〜３０％の水を含むイソ
プロパノールの水溶液中に溶解して、エマルジョン化す
る。このときの有機溶媒に対する含水率は１８から２２
％がより好ましい。含水率が１０％以下では、フェント
ン試薬に類似の上記試薬が十分に分散せず、３０％以上
ではウエランガムが溶解し始めるため反応液が粘性を有
してしまう。またここで、硫酸第一鉄の代りに酸化コバ
ルト、アルミナ等を用いることができる。さらに、上記
ＥＤＴＡのほか、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム
塩、ＮＴＡニトリロ三酢酸、ＣｙＤＴＡｔｒａｎｓ−
１，２−シクロヘキサンジアミン四酢酸、ＤＴＰＡジエ
チレントリアミン五酢酸、ＧＥＤＴＡエチレングリコー
ルビスエーテルジアミン四酢酸、ＴＴＨＡトリエチレン
テトラミン六酢酸などを用いることができる。
フェントン試薬に類似した処方によって過酸化水素を用
いる。この際、対ウエランガム重量比で０．０１〜１．
５％、好ましくは０．１〜１．０％の硫酸第一鉄、およ
び０．０５〜３．０％、好ましくは０．１〜１．５％の
ＥＤＴＡエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩を、メ
タノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノー
ル、アセトン、アセトニトリル等の混水性有機溶媒、好
ましくは溶液全体に対して１０〜３０％の水を含むイソ
プロパノールの水溶液中に溶解して、エマルジョン化す
る。このときの有機溶媒に対する含水率は１８から２２
％がより好ましい。含水率が１０％以下では、フェント
ン試薬に類似の上記試薬が十分に分散せず、３０％以上
ではウエランガムが溶解し始めるため反応液が粘性を有
してしまう。またここで、硫酸第一鉄の代りに酸化コバ
ルト、アルミナ等を用いることができる。さらに、上記
ＥＤＴＡのほか、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム
塩、ＮＴＡニトリロ三酢酸、ＣｙＤＴＡｔｒａｎｓ−
１，２−シクロヘキサンジアミン四酢酸、ＤＴＰＡジエ
チレントリアミン五酢酸、ＧＥＤＴＡエチレングリコー
ルビスエーテルジアミン四酢酸、ＴＴＨＡトリエチレン
テトラミン六酢酸などを用いることができる。
【０００９】そして、このエマルジョン化した水溶液に
粉末ウエランガムを浸潤させる。ここで用いられるウエ
ランガムとしては、例えば、発酵工程により得られたブ
ロスをイソプロパノール等の溶媒を用いて晶出させたの
ち、乾燥させて得たものを用いることができる。このと
きの水溶液に対するウエランガムの量は特に限定されな
いが、約２５重量％程度が好ましい。このときの湿潤混
合物の粘度は、粉末ウエランガムが溶解していないた
め、測定不能な程低い。
粉末ウエランガムを浸潤させる。ここで用いられるウエ
ランガムとしては、例えば、発酵工程により得られたブ
ロスをイソプロパノール等の溶媒を用いて晶出させたの
ち、乾燥させて得たものを用いることができる。このと
きの水溶液に対するウエランガムの量は特に限定されな
いが、約２５重量％程度が好ましい。このときの湿潤混
合物の粘度は、粉末ウエランガムが溶解していないた
め、測定不能な程低い。
【００１０】この湿潤混合物に、対ウエランガム重量比
で０．５％〜１０％、好ましくは１〜７％の過酸化水素
を含有する上記混水性溶媒を添加し、５０℃程度の温度
にて１〜３時間、解重合を行う。過酸化水素水が１％以
下の濃度では粘度の低下が促進されず、所望の粘度を有
する低粘度生成物が得られない。また、７％以上では粘
度の低下が著しく、これを用いた場合、流動性は改善さ
れるものの、流体損失の調整が困難となる。その粘度低
下および速度低下の両方ともが過酸化水素濃度および温
度に比例する。解重合の温度は常温以上が望ましいが、
有機溶媒水溶液の濃度が変化しないならば（例えば、高
圧下）特に上限はない。しかし、常圧では各溶媒水溶液
の共沸点が実質的な上限となる。これにより、所望の範
囲の粘度を持ち、かつまた良好な流体損失の調節が可能
なウエランガムを調整することができる。
で０．５％〜１０％、好ましくは１〜７％の過酸化水素
を含有する上記混水性溶媒を添加し、５０℃程度の温度
にて１〜３時間、解重合を行う。過酸化水素水が１％以
下の濃度では粘度の低下が促進されず、所望の粘度を有
する低粘度生成物が得られない。また、７％以上では粘
度の低下が著しく、これを用いた場合、流動性は改善さ
れるものの、流体損失の調整が困難となる。その粘度低
下および速度低下の両方ともが過酸化水素濃度および温
度に比例する。解重合の温度は常温以上が望ましいが、
有機溶媒水溶液の濃度が変化しないならば（例えば、高
圧下）特に上限はない。しかし、常圧では各溶媒水溶液
の共沸点が実質的な上限となる。これにより、所望の範
囲の粘度を持ち、かつまた良好な流体損失の調節が可能
なウエランガムを調整することができる。
【００１１】反応後、反応器からの移送等に十分な量の
上記のメタノール、エタノール、プロパノール等の混水
性有機溶媒、好ましくは９９％イソプロパノールを加
え、反応物を濾別した後、乾燥する。このようにして製
造された低粘度化ウエランガムの５％水溶液は、ＢＬ粘
度計の回転数が６０ｒｐｍのもとで、例えば、１００〜
１００００ｃＰの粘度を発現する。
上記のメタノール、エタノール、プロパノール等の混水
性有機溶媒、好ましくは９９％イソプロパノールを加
え、反応物を濾別した後、乾燥する。このようにして製
造された低粘度化ウエランガムの５％水溶液は、ＢＬ粘
度計の回転数が６０ｒｐｍのもとで、例えば、１００〜
１００００ｃＰの粘度を発現する。
【００１２】
【実施例】実施例１〜３ ８０％のイソプロパノール水溶液１０ｍｌ中に対ウエラ
ンガム重量比が１．０％となるように硫酸第一鉄、おな
じく１．５％となるようにＥＤＴＡエチレンジアミン四
酢酸四ナトリウム塩を加え懸濁エマルジョン化した後、
ウエランガム５ｇを添加し、イソプロパノール水含浸ウ
エランガムを調整した。ここで使用したウエランガムは
米国ケルコ社製であった。これを５０℃に加温し、所定
量の過酸化水素を含有する８０％イソプロパノール水溶
液１０ｍｌを加え、２時間反応を行った後、９９％イソ
プロパノールにて反応物を洗浄濾別後、５０℃にて減圧
乾燥した。反応生成物の５％水溶液の粘度と過酸化水素
の添加量との関係を表１に示す。
ンガム重量比が１．０％となるように硫酸第一鉄、おな
じく１．５％となるようにＥＤＴＡエチレンジアミン四
酢酸四ナトリウム塩を加え懸濁エマルジョン化した後、
ウエランガム５ｇを添加し、イソプロパノール水含浸ウ
エランガムを調整した。ここで使用したウエランガムは
米国ケルコ社製であった。これを５０℃に加温し、所定
量の過酸化水素を含有する８０％イソプロパノール水溶
液１０ｍｌを加え、２時間反応を行った後、９９％イソ
プロパノールにて反応物を洗浄濾別後、５０℃にて減圧
乾燥した。反応生成物の５％水溶液の粘度と過酸化水素
の添加量との関係を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】上記の低粘度化ウエランガムの製造方法
においては、非溶解系で反応を実施することにより、粘
度発現が起こらないため、原料ウエランガムの仕込量を
増大させることが可能となる。さらには、低粘度化ウエ
ランガムの回収時において、これを溶解しない混水性有
機溶媒と混合し、ガムを析出、回収する従来必要であっ
た工程が省略できるため、効率的である。また、乾燥後
の粉砕工程の省略も可能となり、製造工程において合理
化が可能となる。
においては、非溶解系で反応を実施することにより、粘
度発現が起こらないため、原料ウエランガムの仕込量を
増大させることが可能となる。さらには、低粘度化ウエ
ランガムの回収時において、これを溶解しない混水性有
機溶媒と混合し、ガムを析出、回収する従来必要であっ
た工程が省略できるため、効率的である。また、乾燥後
の粉砕工程の省略も可能となり、製造工程において合理
化が可能となる。
【００１５】また、本発明の製造方法による低粘度化ウ
エランガムは、種々の工業用途および農業用途に有用で
ある。そのような用途としては、発泡の染料またはイン
キ処理物での捺染および染色、発泡処方インキ物での紙
印刷、掘削操業および回収操業のための油性流体を含む
石油操業、リソグラフィーのインキ溜め溶液におけるよ
うなリソグラフィーに関する用途、洗浄液、マイクロカ
プセル化、塗料、インキ、セラミックス、結合剤、保護
コロイド、農業用泡マーカー、フッ素系および非フッ素
系のタンパク質および非タンパク剤を含む消火用泡、お
よび水硬セメント組成物の製造における用途があげられ
る。
エランガムは、種々の工業用途および農業用途に有用で
ある。そのような用途としては、発泡の染料またはイン
キ処理物での捺染および染色、発泡処方インキ物での紙
印刷、掘削操業および回収操業のための油性流体を含む
石油操業、リソグラフィーのインキ溜め溶液におけるよ
うなリソグラフィーに関する用途、洗浄液、マイクロカ
プセル化、塗料、インキ、セラミックス、結合剤、保護
コロイド、農業用泡マーカー、フッ素系および非フッ素
系のタンパク質および非タンパク剤を含む消火用泡、お
よび水硬セメント組成物の製造における用途があげられ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 硫酸第一鉄およびＥＤＴＡを混水性有機
溶媒の水溶液中に溶解してエマルジョン化し、それに粉
末のウエランガムを湿潤させ、この湿潤混合物に過酸化
水素を含有する水溶液または混水性有機溶媒を添加し、
加熱しながら解重合を行うことを特徴とする低粘度化ウ
エランガムの製造方法。 - 【請求項２】 解重合反応後、混水性有機溶剤を加え反
応物を濾別し、乾燥することを特徴とする請求項１に記
載の低粘度化ウエランガムの製造方法。 - 【請求項３】 製造された低粘度化ウエランガムの５％
水溶液が、ＢＬ粘度計の回転数が６０ｒｐｍのもとで１
００〜１００００ｃＰの粘度を発現することを特徴とす
る請求項１または２に記載の低粘度化ウエランガムの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1145592A JPH05320202A (ja) | 1992-01-27 | 1992-01-27 | 低粘度化ウエランガムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1145592A JPH05320202A (ja) | 1992-01-27 | 1992-01-27 | 低粘度化ウエランガムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320202A true JPH05320202A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=11778574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1145592A Pending JPH05320202A (ja) | 1992-01-27 | 1992-01-27 | 低粘度化ウエランガムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05320202A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07208097A (ja) * | 1994-01-24 | 1995-08-08 | Kajima Corp | ロックボルト工法 |
| JPWO2017039008A1 (ja) * | 2015-09-02 | 2018-06-21 | 三栄源エフ・エフ・アイ株式会社 | 物質の物性を改善又は維持する方法 |
-
1992
- 1992-01-27 JP JP1145592A patent/JPH05320202A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07208097A (ja) * | 1994-01-24 | 1995-08-08 | Kajima Corp | ロックボルト工法 |
| JPWO2017039008A1 (ja) * | 2015-09-02 | 2018-06-21 | 三栄源エフ・エフ・アイ株式会社 | 物質の物性を改善又は維持する方法 |
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