JPH05312777A - 酸化イッテルビウム含有ジルコニアを使用する酸素センサー - Google Patents
酸化イッテルビウム含有ジルコニアを使用する酸素センサーInfo
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- JPH05312777A JPH05312777A JP4141018A JP14101892A JPH05312777A JP H05312777 A JPH05312777 A JP H05312777A JP 4141018 A JP4141018 A JP 4141018A JP 14101892 A JP14101892 A JP 14101892A JP H05312777 A JPH05312777 A JP H05312777A
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- Japan
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- oxygen sensor
- alloy
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低融点かつ低酸素ポテンシャルの溶融金属ま
たは合金浴の酸素ポテンシャルを長時間安定して測定で
きる改良されたジルコニア酸素センサーの提供。 【構成】 改良されたジルコニア酸素センサーは、３５
０℃〜５５０℃の低融点の溶融金属または合金の酸素ポ
テンシャルを測定するための、溶融金属または合金中の
測定温度において液相をなす金属とその中に分散したそ
の酸化物よりなる系である参照電極と、該系を容れ溶融
金属または合金に接触させられる５〜１５ｍｏｌ％、好
ましくは６〜１２ｍｏｌ％のＹｂ2Ｏ3を含むジルコニア
固体電解質の容器と、参照電極と溶融金属または合金の
それぞれに接続されるリード線と、該リード線間の起電
力を測定するための手段とによって構成する。 【効果】 Ｙｂ2Ｏ3を含むジルコニア固体電解質内部容
器を用いることによって、低融点かつ低酸ポテンシャル
の溶融金属または合金の酸素ポテンシャルを長時間安定
して測定でき、ジルコニア酸素センサーとして、より有
効に活用できる。
たは合金浴の酸素ポテンシャルを長時間安定して測定で
きる改良されたジルコニア酸素センサーの提供。 【構成】 改良されたジルコニア酸素センサーは、３５
０℃〜５５０℃の低融点の溶融金属または合金の酸素ポ
テンシャルを測定するための、溶融金属または合金中の
測定温度において液相をなす金属とその中に分散したそ
の酸化物よりなる系である参照電極と、該系を容れ溶融
金属または合金に接触させられる５〜１５ｍｏｌ％、好
ましくは６〜１２ｍｏｌ％のＹｂ2Ｏ3を含むジルコニア
固体電解質の容器と、参照電極と溶融金属または合金の
それぞれに接続されるリード線と、該リード線間の起電
力を測定するための手段とによって構成する。 【効果】 Ｙｂ2Ｏ3を含むジルコニア固体電解質内部容
器を用いることによって、低融点かつ低酸ポテンシャル
の溶融金属または合金の酸素ポテンシャルを長時間安定
して測定でき、ジルコニア酸素センサーとして、より有
効に活用できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低融点の溶融金属およ
び合金（以下、溶融金属という）浴の酸素ポテンシャル
を測定するためのジルコニア酸素センサーに関する。
び合金（以下、溶融金属という）浴の酸素ポテンシャル
を測定するためのジルコニア酸素センサーに関する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】近年、金属材料の多様化が進
み、金属材料に要求される品質が厳しくなり、種々の溶
融金属を取り扱うプロセスにおいて、品質に直接結び付
く不純物元素等の濃度管理が重視されるようになってき
た。その中で溶融金属中の酸素ポテンシャルの測定は、
溶融金属中の酸素濃度およびそれと平衡する不純物元素
の濃度管理を行う上でも非常に重要となっている。その
例として溶鋼、溶銅中の酸素ポテンシャル測定があげら
れる。
み、金属材料に要求される品質が厳しくなり、種々の溶
融金属を取り扱うプロセスにおいて、品質に直接結び付
く不純物元素等の濃度管理が重視されるようになってき
た。その中で溶融金属中の酸素ポテンシャルの測定は、
溶融金属中の酸素濃度およびそれと平衡する不純物元素
の濃度管理を行う上でも非常に重要となっている。その
例として溶鋼、溶銅中の酸素ポテンシャル測定があげら
れる。
【０００３】従来より、溶融金属浴中の酸素ポテンシャ
ル測定用のジルコニア酸素センサーとして、固体電解質
の起電力を利用する溶鋼や溶銅用酸素センサーが知られ
ている。しかしながら、酸素センサーの使用温度領域
は、溶鋼では１５００〜１８００℃、溶銅については１
０００〜１３００℃というかなりの高温度に限定されて
いる。
ル測定用のジルコニア酸素センサーとして、固体電解質
の起電力を利用する溶鋼や溶銅用酸素センサーが知られ
ている。しかしながら、酸素センサーの使用温度領域
は、溶鋼では１５００〜１８００℃、溶銅については１
０００〜１３００℃というかなりの高温度に限定されて
いる。
【０００４】ところが、本発明の対象とするような５５
０℃以下で溶融状態にある低融点金属、例えば亜鉛、
鉛、スズ、ビスマス、インジウム、ガリウムおよびそれ
らの金属の合金等については、従来から溶鋼や溶銅中の
酸素ポテンシャルの測定に使用されているジルコニア酸
素センサーでは、５５０℃以下の溶融金属浴中の酸素ポ
テンシャルを測定することは不可能と考えられていたた
めか、測定例はほとんど見当たらない。ことに、例えば
溶融亜鉛めっき浴のように比較的低温度（４５０〜５０
０℃）では、ジルコニア固体電解質の酸素イオン電導率
が小さくなることから、起電力の測定そのものが困難と
考えられていた。
０℃以下で溶融状態にある低融点金属、例えば亜鉛、
鉛、スズ、ビスマス、インジウム、ガリウムおよびそれ
らの金属の合金等については、従来から溶鋼や溶銅中の
酸素ポテンシャルの測定に使用されているジルコニア酸
素センサーでは、５５０℃以下の溶融金属浴中の酸素ポ
テンシャルを測定することは不可能と考えられていたた
めか、測定例はほとんど見当たらない。ことに、例えば
溶融亜鉛めっき浴のように比較的低温度（４５０〜５０
０℃）では、ジルコニア固体電解質の酸素イオン電導率
が小さくなることから、起電力の測定そのものが困難と
考えられていた。
【０００５】また、低温の溶融金属浴用の酸素センサー
としては、特開昭５２−５３４９４のようにトリア固体
電解質を用いた液体ナトリウム用の酸素センサーがあげ
られる。しかしながら、このセンサーで使用しているト
リア固体電解質は放射性物質であり取扱いが非常に困難
で値段も高価であり、本目的のように工業的に利用する
ためには不利である。以上のように、低融点の溶融金属
中の酸素ポテンシャルを測定するためのジルコニア酸素
センサーは従来ほとんどない。
としては、特開昭５２−５３４９４のようにトリア固体
電解質を用いた液体ナトリウム用の酸素センサーがあげ
られる。しかしながら、このセンサーで使用しているト
リア固体電解質は放射性物質であり取扱いが非常に困難
で値段も高価であり、本目的のように工業的に利用する
ためには不利である。以上のように、低融点の溶融金属
中の酸素ポテンシャルを測定するためのジルコニア酸素
センサーは従来ほとんどない。
【０００６】
【問題解決の手段】従来より溶鋼や溶銅用のジルコニア
酸素センサーの参照電極として使用されているのは、溶
鋼用にはＣｒ−Ｃｒ2Ｏ3系、Ｍｏ−ＭｏＯ2系等、溶銅
用にはＮｉ−ＮｉＯ系、Ｆｅ−ＦｅＯ系等の固体電極で
ある。これらの場合、使用温度が１０００〜１８００℃
と高いため、起電力の応答は十分速い。ところが、これ
らの固体極を温度が３５０〜５５０℃の比較的低温の溶
融金属に用いた場合には、起電力が安定するまでに要す
る時間が非実用的なほど長いか、または安定しない。本
発明者等はこの点に注目し、低融点の溶融金属と同等か
またはそれより低い融点を有し測定温度において液相を
なす参照電極と、Ｙ2Ｏ3またはＣａＯを含むジルコニア
固体電解質の容器をジルコニア酸素センサーに用いるこ
とにより、溶融金属中の酸素ポテンシャルを信頼性よく
測定できる知見を既に得た。本発明者等はさらにＹｂ2
Ｏ3を含むジルコニア電解質は、Ｙ2Ｏ3およびＣａＯを
含むジルコニア電解質よりイオン電導率が大きいことは
公知であるが、溶融亜鉛浴のような低温かつ低酸素ポテ
ンシャルという環境下でＹｂ2Ｏ3を含むジルコニア電解
質をジルコニア電解質の容器としてジルコニア酸素セン
サーに用いる場合、Ｙ2Ｏ3およびＣａＯを含むジルコニ
ア電解質を用いる場合より起電力がさらに長時間安定す
ることを知見した。本発明は上記知見に基づき改良され
たジルコニア酸素センサーを提供するものである。
酸素センサーの参照電極として使用されているのは、溶
鋼用にはＣｒ−Ｃｒ2Ｏ3系、Ｍｏ−ＭｏＯ2系等、溶銅
用にはＮｉ−ＮｉＯ系、Ｆｅ−ＦｅＯ系等の固体電極で
ある。これらの場合、使用温度が１０００〜１８００℃
と高いため、起電力の応答は十分速い。ところが、これ
らの固体極を温度が３５０〜５５０℃の比較的低温の溶
融金属に用いた場合には、起電力が安定するまでに要す
る時間が非実用的なほど長いか、または安定しない。本
発明者等はこの点に注目し、低融点の溶融金属と同等か
またはそれより低い融点を有し測定温度において液相を
なす参照電極と、Ｙ2Ｏ3またはＣａＯを含むジルコニア
固体電解質の容器をジルコニア酸素センサーに用いるこ
とにより、溶融金属中の酸素ポテンシャルを信頼性よく
測定できる知見を既に得た。本発明者等はさらにＹｂ2
Ｏ3を含むジルコニア電解質は、Ｙ2Ｏ3およびＣａＯを
含むジルコニア電解質よりイオン電導率が大きいことは
公知であるが、溶融亜鉛浴のような低温かつ低酸素ポテ
ンシャルという環境下でＹｂ2Ｏ3を含むジルコニア電解
質をジルコニア電解質の容器としてジルコニア酸素セン
サーに用いる場合、Ｙ2Ｏ3およびＣａＯを含むジルコニ
ア電解質を用いる場合より起電力がさらに長時間安定す
ることを知見した。本発明は上記知見に基づき改良され
たジルコニア酸素センサーを提供するものである。
【０００７】
【発明の構成】本発明によれば、３５０〜５５０℃の低
融点の溶融金属浴中において、溶融金属と同等かまたは
それより低い融点を有し、溶融金属中の測定温度におい
て液相をなす金属とその中に分散したその酸化物よりな
る系である参照電極と、該系を容れ溶融金属に接触させ
られる５〜１５ｍｏｌ％、好ましくは（６〜１２）ｍｏ
ｌ％のＹｂ2Ｏ3を含むジルコニア固体電解質の容器と、
参照電極と溶融金属または合金のそれぞれに接続される
リード線と該リード線間の起電力を測定するための手段
によって構成される、改良されたジルコニア酸素センサ
ーが提供される。
融点の溶融金属浴中において、溶融金属と同等かまたは
それより低い融点を有し、溶融金属中の測定温度におい
て液相をなす金属とその中に分散したその酸化物よりな
る系である参照電極と、該系を容れ溶融金属に接触させ
られる５〜１５ｍｏｌ％、好ましくは（６〜１２）ｍｏ
ｌ％のＹｂ2Ｏ3を含むジルコニア固体電解質の容器と、
参照電極と溶融金属または合金のそれぞれに接続される
リード線と該リード線間の起電力を測定するための手段
によって構成される、改良されたジルコニア酸素センサ
ーが提供される。
【０００８】ジルコニア酸素センサーは参照電極とジル
コニア固体電解質と溶融金属とリード線からなる酸素濃
淡電池の起電力を測定することにより酸素濃度を決定す
る。本発明において対象とする３５０〜５５０℃の温度
で溶融状態となる低融点金属としては、亜鉛、鉛、ス
ズ、ビスマス、インジウム、ガリウムおよびそれらの金
属の合金等である。本発明においてジルコニア固体電解
質は酸素イオンの電導体として機能する。ジルコニア固
体電解質を溶融金属に接触させることにより、参照電極
と溶融金属中の酸素ポテンシャルの差によって起電力が
発生する。ジルコニア固体電解質として、５〜１５ｍｏ
ｌ％、好ましくは６〜１２ｍｏｌ％のＹｂ2Ｏ3を含むジ
ルコニア（ＺｒＯ2）が好適に用いられる。ＺｒＯ2のＹ
ｂ2Ｏ3含有量が５％未満では、起電力が安定せず応答性
も極めて悪い。またＺｒＯ2のＹｂ2Ｏ3含有量が１５ｍ
ｏｌ％を超えるとジルコニア固定電解質の酸素イオン電
導率が低下し実用に耐えない。好ましくは６〜１２ｍｏ
ｌ％のＹｂ2Ｏ3を含有するのがよい。さらに、使用温度
が３５０℃以下の温度になると、ジルコニア固体電解質
の酸素イオン電導率が極めて小さくなり測定が不可能と
なる。
コニア固体電解質と溶融金属とリード線からなる酸素濃
淡電池の起電力を測定することにより酸素濃度を決定す
る。本発明において対象とする３５０〜５５０℃の温度
で溶融状態となる低融点金属としては、亜鉛、鉛、ス
ズ、ビスマス、インジウム、ガリウムおよびそれらの金
属の合金等である。本発明においてジルコニア固体電解
質は酸素イオンの電導体として機能する。ジルコニア固
体電解質を溶融金属に接触させることにより、参照電極
と溶融金属中の酸素ポテンシャルの差によって起電力が
発生する。ジルコニア固体電解質として、５〜１５ｍｏ
ｌ％、好ましくは６〜１２ｍｏｌ％のＹｂ2Ｏ3を含むジ
ルコニア（ＺｒＯ2）が好適に用いられる。ＺｒＯ2のＹ
ｂ2Ｏ3含有量が５％未満では、起電力が安定せず応答性
も極めて悪い。またＺｒＯ2のＹｂ2Ｏ3含有量が１５ｍ
ｏｌ％を超えるとジルコニア固定電解質の酸素イオン電
導率が低下し実用に耐えない。好ましくは６〜１２ｍｏ
ｌ％のＹｂ2Ｏ3を含有するのがよい。さらに、使用温度
が３５０℃以下の温度になると、ジルコニア固体電解質
の酸素イオン電導率が極めて小さくなり測定が不可能と
なる。
【０００９】参照電極としては、溶融金属浴の温度と同
等かまたはそれより低い融点を有する金属とその酸化物
によって構成され、測定温度において常に液相を呈する
ものが用いられる。参照電極は、測定状態において溶融
金属中にその金属の酸化物粒子が分散した状態にあり、
参照電極金属中には酸素が飽和状態で溶解していると考
えられ、これにより熱力学的に計算される所定の酸素ポ
テンシャルが与えられる。３５０℃〜５５０℃の低融点
の溶融金属中の測定温度において、液相をなす金属とそ
の中に分散したその酸化物よりなる系である参照電極と
しては、Ｉｎ−Ｉｎ2Ｏ3系、Ｂｉ−Ｂｉ2Ｏ3系、Ｚｎ−
ＺｎＯ系が好ましい。
等かまたはそれより低い融点を有する金属とその酸化物
によって構成され、測定温度において常に液相を呈する
ものが用いられる。参照電極は、測定状態において溶融
金属中にその金属の酸化物粒子が分散した状態にあり、
参照電極金属中には酸素が飽和状態で溶解していると考
えられ、これにより熱力学的に計算される所定の酸素ポ
テンシャルが与えられる。３５０℃〜５５０℃の低融点
の溶融金属中の測定温度において、液相をなす金属とそ
の中に分散したその酸化物よりなる系である参照電極と
しては、Ｉｎ−Ｉｎ2Ｏ3系、Ｂｉ−Ｂｉ2Ｏ3系、Ｚｎ−
ＺｎＯ系が好ましい。
【００１０】次に、参照電極および低融点の溶融金属に
接続されるリード材としてはＣ、Ｗ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｔ
ａ、Ｉｒ、Ｏｓおよびステンレス鋼が好ましい。
接続されるリード材としてはＣ、Ｗ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｔ
ａ、Ｉｒ、Ｏｓおよびステンレス鋼が好ましい。
【００１１】
【発明の具体的開示】ＺｒＯ2−Ｍ2Ｏ3（ＭＯ）系固体
電解質のイオン電導率とゲスト固溶量の関係（８００
℃）を図１に示す（Ｔ．Ｔａｎｎｅｕｂｅｒｇ ｅｔ
ａｌ．， Ｐｒｏｃ． Ｊ．Ｉｎｔ’ｌ Ｅｔｕｄｅ
Ｐｉｌｅｓ Ｃｏｍｂｕｓｔ． ｐ１９（１９６
５））。図１よりＹｂ2Ｏ3は，Ｙ2Ｏ3およびＣａＯより
イオン電導率が大きいことが分る。本発明に係るジルコ
ニア酸素センサーの模式図を図２に示す。図２に示すよ
うに、Ｙｂ2Ｏ3を含むジルコニア固体電解質容器と、参
照電極２と、リード線３（参照電極側）と、ポテンシオ
メーター６と、リード線４（溶融金属側）よりなる。
電解質のイオン電導率とゲスト固溶量の関係（８００
℃）を図１に示す（Ｔ．Ｔａｎｎｅｕｂｅｒｇ ｅｔ
ａｌ．， Ｐｒｏｃ． Ｊ．Ｉｎｔ’ｌ Ｅｔｕｄｅ
Ｐｉｌｅｓ Ｃｏｍｂｕｓｔ． ｐ１９（１９６
５））。図１よりＹｂ2Ｏ3は，Ｙ2Ｏ3およびＣａＯより
イオン電導率が大きいことが分る。本発明に係るジルコ
ニア酸素センサーの模式図を図２に示す。図２に示すよ
うに、Ｙｂ2Ｏ3を含むジルコニア固体電解質容器と、参
照電極２と、リード線３（参照電極側）と、ポテンシオ
メーター６と、リード線４（溶融金属側）よりなる。
【００１２】
【実施例および比較例】上記ジルコニア酸素センサーに
おいて８ｍｏｌ％Ｙｂ2Ｏ3を含むジルコニア固体電解質
容器と、比較例として８ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3を含むジルコニ
ア固体電解質容器を用い、温度４５０℃で、参照電極
（Ｉｎ−Ｉｎ2Ｏ3系）を用いて、ジルコニア固体電解質
容器を溶融亜鉛浴中に浸漬して、参照電極と溶融亜鉛の
間に発生する起電力ｍＶの時間変化を測定した結果を図
３に示す。図３より溶融亜鉛浴のような低温かつ低酸素
ポテンシャルという環境下でＹｂ2Ｏ3を含むジルコニア
固体電解質を内部容器として用いる場合、起電力がＹ2
Ｏ3を含むジルコニア固体電解質を用いる場合よりも長
時間安定することがわかる。
おいて８ｍｏｌ％Ｙｂ2Ｏ3を含むジルコニア固体電解質
容器と、比較例として８ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3を含むジルコニ
ア固体電解質容器を用い、温度４５０℃で、参照電極
（Ｉｎ−Ｉｎ2Ｏ3系）を用いて、ジルコニア固体電解質
容器を溶融亜鉛浴中に浸漬して、参照電極と溶融亜鉛の
間に発生する起電力ｍＶの時間変化を測定した結果を図
３に示す。図３より溶融亜鉛浴のような低温かつ低酸素
ポテンシャルという環境下でＹｂ2Ｏ3を含むジルコニア
固体電解質を内部容器として用いる場合、起電力がＹ2
Ｏ3を含むジルコニア固体電解質を用いる場合よりも長
時間安定することがわかる。
【００１３】
【発明の効果】本発明によれば、Ｙｂ2Ｏ3を含むジルコ
ニア固体電解質内部容器を用いることによって、低融点
かつ低酸素ポテンシャルの溶融金属の酸素ポテンシャル
は長時間安定して測定できジルコニア酸素センサーとし
て有効に活用できる。
ニア固体電解質内部容器を用いることによって、低融点
かつ低酸素ポテンシャルの溶融金属の酸素ポテンシャル
は長時間安定して測定できジルコニア酸素センサーとし
て有効に活用できる。
【００１４】
【図１】ＺｒＯ2−Ｍ2Ｏ3（ＭＯ）系固体電解質のイオ
ン電導率とゲスト固溶量の関係（８００℃）を示すグラ
フ。
ン電導率とゲスト固溶量の関係（８００℃）を示すグラ
フ。
【図２】ジルコニア酸素センサーの使用状態を示す模式
図。
図。
【図３】参照電極と溶融金属の間に発生する起電力の時
間変化を示すグラフ。
間変化を示すグラフ。
１…固体電解質容器 ２…参照電極 ３、４…リード線 ５…溶融金属浴 ６…ポテンシオメーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中本 一成 兵庫県尼崎市鶴町１番地 日新製鋼株式会 社加工技術研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 ３５０℃〜５５０℃の低融点の溶融金属
または合金浴の酸素ポテンシャルを測定するための、溶
融金属または合金中の測定温度において液相をなす金属
とその中に分散したその酸化物によりなる系である参照
電極と、該系を容れ溶融金属または合金に接触させられ
る５〜１５ｍｏｌ％のＹｂ2Ｏ3を含むジルコニア固体電
解質の容器と、参照電極と溶融金属または合金浴のそれ
ぞれに接続されるリード線と、該リード線間の起電力を
測定するための手段によって構成される改良されたジル
コニア酸素センサー。 - 【請求項２】 ジルコニアが６〜１２ｍｏｌ％のＹｂ2
Ｏ3を含む請求項１に記載のジルコニア酸素センサー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4141018A JPH05312777A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | 酸化イッテルビウム含有ジルコニアを使用する酸素センサー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4141018A JPH05312777A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | 酸化イッテルビウム含有ジルコニアを使用する酸素センサー |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05312777A true JPH05312777A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=15282287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4141018A Withdrawn JPH05312777A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | 酸化イッテルビウム含有ジルコニアを使用する酸素センサー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05312777A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011075582A (ja) * | 2011-01-19 | 2011-04-14 | Tokyo Yogyo Co Ltd | 酸素銅用酸素センサの選択方法 |
-
1992
- 1992-05-06 JP JP4141018A patent/JPH05312777A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011075582A (ja) * | 2011-01-19 | 2011-04-14 | Tokyo Yogyo Co Ltd | 酸素銅用酸素センサの選択方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990706 |