JPH05307019A - Orp電極を利用した反応終点管理法 - Google Patents

Orp電極を利用した反応終点管理法

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JPH05307019A
JPH05307019A JP4134390A JP13439092A JPH05307019A JP H05307019 A JPH05307019 A JP H05307019A JP 4134390 A JP4134390 A JP 4134390A JP 13439092 A JP13439092 A JP 13439092A JP H05307019 A JPH05307019 A JP H05307019A
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信昭 尾島
Makoto Sato
佐藤  誠
Yoichi Yokoo
洋一 横尾
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 ORP電極電位の変化率を利用する塩素化反
応の終点管理法。 【効果】 ORP電極を用いた塩素化反応の終点管理法
として従来行われていた絶対値による管理では残アルカ
リの濃度を一定範囲内にすることが困難であったが、本
願発明の変化率による管理により容易に管理することが
可能となった。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば石灰乳を塩素化
して次亜塩素酸カルシウムを得る場合、反応の終点を、
反応液の液組成を分析する代わりに、ORP電極計を用
いて自動管理を行う方法に関する。
【0002】
【従来の技術】石灰乳を塩素化し高度晒粉を製造する反
応の終点管理には、従来反応液中の残アルカリ濃度分
析、或いは顕微鏡による反応液中の次亜塩素酸カルシウ
ムの結晶状態の観察などが行われている。ここでアルカ
リを残し過ぎると最終製品中に不溶解残渣が増え、一方
アルカリが完全にゼロとなると次亜塩素酸カルシウムが
分解を起こす。そのため、塩素化反応終点においては残
アルカリを0.8±0.1%とすることが望ましい。
【0003】一方、ORP電極を用いる終点管理方法も
近年検討されているが、充分活用されるに至っていな
い。一般に、次亜塩素酸カルシウムの製造反応では反応
が進行するにつれ、ORP電極の指示値は上昇する。し
かし、この場合ORP電極電位の絶対値と次亜塩素酸カ
ルシウム濃度との相関を求めることは難しい。それは、
次亜塩素酸カルシウム濃度による電位の変動幅が数十m
Vであるのに対し、他に存在するイオン種、液流速、温
度等の変化によって、数mV〜数十mVの変動が生じる
ためである。そのため、ORP電極の管理には細心の注
意を払っても実用化は困難であった。
【0004】
【発明が解決しようとしている課題】本発明は、ORP
電極を用いて反応の終点管理を確実に行う方法を与える
ものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、塩素化反
応終点に近づくとORP電極指示値の変化率が大きくな
ることに注目した。つまり、塩素の吹き込み速度を一定
に保持した場合、反応の終点近くでは残アルカリ濃度が
減少してpHが低下することから、単位時間当たりのO
RP電極電位変化率が急激に大きくなりピークを迎え
る。この変化率は、ORP電極電位の相対的シフトには
影響されない。予め、この電位変化率と残アルカリ濃度
との関係を求めておけば、ORP電極電位変化率を測定
するだけで容易に塩素化反応の終点を管理することがで
きる。つまり、変化率が最大値、若しくは上昇局面の規
定値となった点を終点とするわけである。更に、この時
点を起点とし適当な熟成時間を置いてもよい。
【0006】
【実施例】以下に実施例により、本発明をさらに詳細に
説明する。ただし、本発明の範囲は下記実施例により限
定されるものではない。なお、実施例に記載の単位は特
に断らない限り重量単位を表す。
【0007】[実施例]純度97%の水酸化カルシウム
10部に対し水28部を加え、25℃に維持しつつ塩素
ガスを50g/Hrの速度で通し塩素化反応を実施し
た。反応液中にORP電極(横河電機製 形式OR8E
FG−PT−05−TT1)を浸し、指示記録計(横河
電機製 形式μR100)で電位と電位の変化率を記録
した。尚、単位時間は10秒とした。電位変化率が上昇
過程で任意の値に達した時塩素を止め、その変化率と液
組成分析から求めた残アルカリを下記表に示す(各5
回)。終点付近に近づくとそれまで一定値であった変化
率が突然上昇する。変化率は6.5mV/10secで
ピークを迎え、減少し一定値に落ち着く。変化率のピー
クを過ぎると残アルカリが略ゼロとなり、次亜塩素酸カ
ルシウムが分解を始める。
【0008】次に、この結果を用いて実際の終点管理を
行う実験を行った。表から、次亜塩素酸カルシウム生成
反応において望ましい残アルカリとするには、変化率が
6mV/10secとなった時点を終点とすればよいこ
とが判る。この終点管理条件の下実験を行い、終点での
反応液組成を分析すると残アルカリの平均は0.81%
でσは0.196であった。この結果から、充分満足の
できる終点管理が行えることが判った。
【0009】
【0010】[比較例]上記実施例と同様な塩化を行
い、一般的に行われているORP電極電位指示値による
終点管理実験を行った。ORP電極電位が規定値に達し
たら終点とし、反応液組成を分析し残アルカリを測定し
た。ORP電極電位規定値は650,700,720,
725,730,750,760mVと7水準とし、各
々5回行った。結果を下記表に記す。これを見ると、設
定電位は723mV付近とすれば良いが、残アルカリの
ばらつきが大きく終点管理法として信頼性に欠ける。こ
の原因は、前にも述べたが反応液の残アルカリ以外の要
因でORP電極電位が数10mV変動するためである。
【0011】 表 ORP電極電位指示値による終点管理法 ──────────────────────────────── 終点ORP電極電位 残アルカリ mV 平均% 最低% 最高% ──────────────────────────────── 650 7.09 6.98 7.26 700 3.93 3.37 4.54 720 1.47 1.35 1.67 725 0.61 0.36 0.98 730 0.24 0.10 0.63 750 0.13 *** 0.44 760 *** *** 0.17 ──────────────────────────────── *** 残アルカリ0(過塩素分解を起こした)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 釜土 良則 新潟県中頸城郡中郷村大字藤沢950 日本 曹達株式会社二本木工場内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ORP電極電位の変化率(微分係数,傾
    き)を利用することを特徴とする塩素化反応の終点管理
    法。
JP13439092A 1992-04-28 1992-04-28 Orp電極を利用した反応終点管理法 Expired - Lifetime JP3196181B2 (ja)

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CN107051159A (zh) * 2017-05-08 2017-08-18 内蒙古君正化工有限责任公司 一种氯气循环吸收设备

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