JPH05294670A - Production of rare earth-doped core fiber - Google Patents

Production of rare earth-doped core fiber

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JPH05294670A
JPH05294670A JP4093183A JP9318392A JPH05294670A JP H05294670 A JPH05294670 A JP H05294670A JP 4093183 A JP4093183 A JP 4093183A JP 9318392 A JP9318392 A JP 9318392A JP H05294670 A JPH05294670 A JP H05294670A
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JP
Japan
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rare earth
glass pipe
core
raw material
material powder
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JP4093183A
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Kazuhiko Aikawa
和彦 愛川
Tetsuo Nozawa
哲郎 野澤
Akira Wada
朗 和田
Ryozo Yamauchi
良三 山内
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Fujikura Ltd
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Fujikura Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00Fibre or filament compositions
    • C03C13/04Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
    • C03C13/045Silica-containing oxide glass compositions
    • C03C13/046Multicomponent glass compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00Glass compositions
    • C03C3/04Glass compositions containing silica
    • C03C3/062Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight

Abstract

PURPOSE:To obtain rare earth-doped core fiber in which the core is doped with a rare earth element and aluminum at high concentrations. CONSTITUTION:Core raw material powder 8 containing a rare earth element in a desired proportion is introduced into the interior of a glass pipe 4 connected to a quartz-based glass pipe 1 composed of F-doped SiO2, heated in the presence of a chlorine-containing gas and dehydrated. A through-hole 2 of the quartz- based glass pipe 1 is then filled with the raw material powder 8 and the glass pipe 1 is drawn to afford the objective rare earth-doped core fiber.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明はファイバ型光増幅器等に
好適なエルビウム、ネオジウム等の希土類化合物とアル
ミニウム等がコアにドープされた光ファイバを製造する
方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an optical fiber having a core doped with a rare earth compound such as erbium or neodymium and aluminum, which is suitable for a fiber type optical amplifier.

【0002】[0002]

【従来の技術】ファイバ型光増幅器として、コアにエル
ビウムまたはネオジウムなどの希土類元素をドープした
希土類ドープコアファイバが知られている。さらに、こ
れらのファイバのコアに希土類元素に加えてアルミニウ
ムを共添加して、これらのファイバの光増幅の利得波長
特性の平坦化が図られている。この種の希土類ドープコ
アファイバは、MCVD法、VAD法+液浸法、プラズ
マ法等の方法により製造されている。
2. Description of the Related Art As a fiber type optical amplifier, a rare earth-doped core fiber having a core doped with a rare earth element such as erbium or neodymium is known. Furthermore, in addition to the rare earth element, aluminum is co-doped into the cores of these fibers to flatten the gain wavelength characteristics of optical amplification of these fibers. This kind of rare earth-doped core fiber is manufactured by a method such as MCVD method, VAD method + immersion method, and plasma method.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】現在、ファイバ型光増
幅器の高効率化、高品質化、短尺化等を目指して、より
高濃度の希土類元素をコアにドープできる方法が求めら
れている。しかしながら、従来のような製造方法では、
エルビウムのコアへの添加濃度が1000ppmを越える
と、そのままでは隣接するエルビウムイオン同士の相互
作用により濃度消光の問題が生じ、エルビウム添加濃度
に比例した高い利得を得ることが難しくなる。
At present, there is a demand for a method capable of doping a core with a higher concentration of a rare earth element in order to improve the efficiency, quality and shorten the length of a fiber type optical amplifier. However, in the conventional manufacturing method,
If the concentration of erbium added to the core exceeds 1000 ppm, the problem of concentration quenching occurs due to the interaction between adjacent erbium ions, making it difficult to obtain a high gain proportional to the concentration of erbium added.

【0004】上記濃度消光に対する対策としては、アル
ミニウム共添加が有効である。したがって、希土類元素
のコアへのドープ量を増加させると、濃度消光解消のた
め、アルミニウムの共添加量を希土類元素の添加量の5
0倍以上に増加させる必要がある。しかしながら従来の
方法では、多量のアルミニウムをドープすることは困難
である。
As a measure against the above-described concentration quenching, co-addition of aluminum is effective. Therefore, if the doping amount of the rare earth element into the core is increased, the co-addition amount of aluminum is reduced to the addition amount of the rare earth element of 5 to eliminate the concentration quenching.
It is necessary to increase it by 0 times or more. However, it is difficult to dope a large amount of aluminum by the conventional method.

【0005】さらに上述の従来の方法は、工程数が多
く、作業は熟練を要するという問題もある。例えば高濃
度にアルミニウムがドープされたコア材の外付けでは、
コア材が結晶化したり、発泡したり、割れたりすること
がある。本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、容
易に高濃度の希土類元素およびアルミニウムをコアにド
ープできる方法を提供するものである。
Furthermore, the above-mentioned conventional method has a problem that it requires a lot of steps and requires skill. For example, in the external attachment of a core material highly doped with aluminum,
The core material may crystallize, foam, or crack. The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a method for easily doping a core with a high concentration of a rare earth element and aluminum.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明の希土類ドープコ
アファイバの製造方法は、クラッドとなる石英系ガラス
パイプの内部にコアとなる希土類元素と酸化アルミニウ
ムと酸化ケイ素を必須成分とする原料粉末を充填し、こ
れを溶融紡糸することを前記課題の解決手段とした。
A method for producing a rare earth-doped core fiber according to the present invention comprises a raw material powder containing a rare earth element, aluminum oxide, and silicon oxide, which are cores, inside a silica glass pipe, which is a cladding. Filling and melt-spinning this were the means for solving the above problems.

【0007】[0007]

【実施例】以下、図面を参照して本発明を詳しく説明す
る。図1および図2は本発明のファイバの製造方法の一
実施例を示したものである。 図1において符号1はク
ラッドとなる石英系ガラスパイプである。この石英系ガ
ラスパイプ1は、外径が数十cm程度で、その長手方向
中央に貫通孔2が形成された管状のものである。石英系
ガラスパイプ1の材質としては、クラッド材として通常
用いられるSiO2など、さらに好ましくはFドープS
iO2が用いられる。FドープSiO2を用いた場合は、
そのFのドープ量を適宜選択することにより、仕上がり
のファイバのクラッドを、所望の低屈折率に設定するこ
とができる。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described in detail below with reference to the drawings. 1 and 2 show one embodiment of the fiber manufacturing method of the present invention. In FIG. 1, reference numeral 1 is a silica-based glass pipe serving as a clad. The quartz glass pipe 1 has an outer diameter of several tens of centimeters, and is a tubular pipe having a through hole 2 formed in the center in the longitudinal direction. The material of the quartz glass pipe 1 is SiO 2 which is usually used as a cladding material, and more preferably F-doped S.
iO 2 is used. When F-doped SiO 2 is used,
By appropriately selecting the F doping amount, the cladding of the finished fiber can be set to a desired low refractive index.

【0008】また上記石英系ガラスパイプ1は、石英系
ガラスパイプ1の厚みに対する貫通孔2の直径の比を適
宜選択することにより、仕上がりのファイバのコア/ク
ラッド比を設定できる。そして石英系ガラスパイプ1の
一方の端はその径が狭められ、排気口3が形成されてい
る。上記構成の石英系ガラスパイプ1は、OVD等の周
知の方法で作成することができる。
In the silica glass pipe 1, the core / cladding ratio of the finished fiber can be set by appropriately selecting the ratio of the diameter of the through hole 2 to the thickness of the silica glass pipe 1. The diameter of one end of the quartz glass pipe 1 is narrowed, and an exhaust port 3 is formed. The silica-based glass pipe 1 having the above structure can be produced by a known method such as OVD.

【0009】上記石英系ガラスパイプ1の排気口3の反
対側の端には、上記石英系ガラスパイプ1の外径と等し
い外径を有するガラスパイプ4が、加熱融着などの方法
により、気密状態で接続され、接続物5を構成してい
る。上記ガラスパイプ4を構成するガラスの組成は特に
限定されない。ガラスパイプ4の内部は中空になって、
試料溜6が形成されている。さらに石英系ガラスパイプ
1が接続されていないガラスパイプ4の開放端は、その
径が狭められて、供給口7が形成されている。
A glass pipe 4 having an outer diameter equal to the outer diameter of the quartz glass pipe 1 is hermetically sealed at the end of the quartz glass pipe 1 opposite to the exhaust port 3 by a method such as heat fusion. They are connected in a state to form the connection object 5. The composition of the glass forming the glass pipe 4 is not particularly limited. The inside of the glass pipe 4 is hollow,
A sample reservoir 6 is formed. Further, the diameter of the open end of the glass pipe 4 to which the quartz glass pipe 1 is not connected is narrowed to form a supply port 7.

【0010】このような装置を用いてまずコアとなる原
料粉末8の脱水を行なう。まず供給口7よりコアとなる
原料粉末8をガラスパイプ4の試料溜6内に入れる。こ
の原料粉末8は、所望のコアの仕上がり組成で、あらか
じめ配合し、かつ酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよび
希土類元素化合物を必須成分として含有するもので、例
えば酸化ケイ素、酸化アルミニウム、塩化エルビウムな
どからなる石英系の混合物や、これに酸化ナトリウム、
酸化カルシウム、酸化カリウムなどを添加した多成分系
の混合物、あるいはさらに酸化ゲルマニウムなどの屈折
率調整のためのドーパントを添加した混合物などが用い
られる。本発明の目的の光増幅の高利得および濃度消光
解消のためには、希土類元素を0.2〜5wt%程度、
酸化アルミニウムを5〜75wt%程度配合したものが
好ましい。
First, the raw material powder 8 to be the core is dehydrated using such an apparatus. First, the raw material powder 8 serving as a core is put into the sample reservoir 6 of the glass pipe 4 through the supply port 7. This raw material powder 8 has a desired finished composition of the core, is preliminarily blended, and contains silicon oxide, aluminum oxide and a rare earth element compound as essential components. A mixture of the system and sodium oxide,
A multi-component mixture in which calcium oxide, potassium oxide, etc. are added, or a mixture in which a dopant for adjusting the refractive index such as germanium oxide is further added is used. In order to achieve a high gain of optical amplification and elimination of concentration quenching for the purpose of the present invention, a rare earth element of about 0.2 to 5 wt%,
It is preferable that aluminum oxide is mixed in an amount of about 5 to 75 wt%.

【0011】ついで石英系ガラスパイプ1とガラスパイ
プ4の軸方向が水平となるように設置し、この軸を中心
にこれらを回転させながら、供給口7からSOCl2
どの塩素含有ガス、He、O2等からなる混合ガスを、
70〜100cc/min程度の流量で導入する。この混合ガ
スにおける塩素含有ガスの割合は、0.3〜1.0%程
度、また酸素ガスの割合は40〜60%程度が好まし
い。ついで上記状態を継続させながら、試料溜6の下か
らバーナ9を用いて原料粉末8を900〜1050℃、
6〜12時間程度加熱して、原料粉末8を脱水する。
Next, the quartz glass pipe 1 and the glass pipe 4 are installed so that the axial directions thereof are horizontal, and while rotating them around this axis, a chlorine-containing gas such as SOCl 2 and He, He, A mixed gas consisting of O 2 etc.
It is introduced at a flow rate of about 70 to 100 cc / min. The proportion of chlorine-containing gas in this mixed gas is preferably about 0.3 to 1.0%, and the proportion of oxygen gas is preferably about 40 to 60%. Then, while continuing the above state, the raw material powder 8 is heated from below the sample reservoir 6 using a burner 9 at 900 to 1050 ° C.
The raw material powder 8 is dehydrated by heating for about 6 to 12 hours.

【0012】原料粉末8の脱水工程が終了した後、排気
口3を溶融封止し、石英系ガラスパイプ1とガラスパイ
プ4の接続物5を90度回転させて、軸方向が垂直、か
つ石英系ガラスパイプ1が下になるように設置する。こ
の結果、原料粉末8は石英系ガラスパイプ1の貫通孔2
内に充填される。このようにすれば、原料粉末8は外気
にふれないので、脱水された状態のまま貫通孔2内に充
填することができる。
After the dehydration step of the raw material powder 8 is completed, the exhaust port 3 is melt-sealed, and the connecting material 5 of the quartz glass pipe 1 and the glass pipe 4 is rotated 90 degrees to make the axial direction vertical and quartz. The system glass pipe 1 is installed so as to face downward. As a result, the raw material powder 8 becomes the through hole 2 of the quartz glass pipe 1.
Filled inside. In this way, the raw material powder 8 does not come into contact with the outside air, so that it can be filled in the through hole 2 in a dehydrated state.

【0013】さらに供給口7に別のガラス管10を溶融
し図2に示すようにT字路の流路を形成する。ついで、
Heガスをガラス管10の供給口11から流量100cc
/min程度で流し、溶融紡糸の際にコアとなる原料粉末か
ら発生する気体を吸引しながら、両側のヒータ12、1
2により、石英系ガラスパイプ1を1700〜1800
℃程度に加熱して線引し、希土類ドープコアファイバ1
3を得る。
Further, another glass tube 10 is melted in the supply port 7 to form a T-shaped passage as shown in FIG. Then,
Flow rate of He gas from the supply port 11 of the glass tube 10 is 100 cc
/ min, and while sucking the gas generated from the raw material powder that becomes the core during melt spinning, the heaters 12, 1 on both sides
2, the quartz glass pipe 1 is 1700-1800
Rare earth-doped core fiber 1 heated to about ℃ and drawn
Get 3.

【0014】上記の方法により作成された希土類ドープ
コアファイバ13は、コアとして原料粉末8と同じ組成
を有し、かつクラッドとして石英系ガラスパイプ1と同
じ組成を有するファイバとなる。したがって、コア材原
料粉末8に高濃度の希土類元素およびアルミニウムを配
合すれば、これらの元素がコアに高濃度ドープされた希
土類ドープコアファイバ13が得られる。また上述のよ
うに、コアとなる原料粉末を塩素含有ガス存在下で加熱
しているので、仕上がりのファイバ13は、コアに水分
を含まず、光の吸収損失がない。したがってこのような
希土類ドープコアファイバ13は、高利得特性と低波長
依存性を兼ね備えているので、高品質のファイバ型光増
幅器として用いることができ、光増幅器の短尺化が可能
となる。
The rare earth-doped core fiber 13 produced by the above method is a fiber having the same composition as the raw material powder 8 as the core and the same composition as the silica glass pipe 1 as the clad. Therefore, by mixing the core material raw material powder 8 with a high concentration of a rare earth element and aluminum, a rare earth-doped core fiber 13 in which the core is highly doped with these elements can be obtained. Further, as described above, since the raw material powder to be the core is heated in the presence of the chlorine-containing gas, the finished fiber 13 does not contain water in the core, and there is no light absorption loss. Therefore, since such a rare earth-doped core fiber 13 has both high gain characteristics and low wavelength dependence, it can be used as a high quality fiber type optical amplifier, and the length of the optical amplifier can be shortened.

【0015】また以上説明したエルビウムまたはネオジ
ウムのドープの実施例において、エルビウムまたはネオ
ジウムなど他の所望の元素に代えれば、同様にそれらの
元素をコアにドープすることができる。すなわち希土類
元素に限らず、他の元素をコアにドープするときも、該
元素を含みかつ粉末形状となる化合物ならば、種類を選
ばず原料粉末にこれを粉末として調合するだけでよいの
で、本発明の方法は、例えばゲルマニウム、リン等の高
屈折率化のためのドーパントをドープするときにも応用
できる。
Further, in the above-described erbium or neodymium doping example, if other desired elements such as erbium or neodymium are substituted, those elements can be similarly doped into the core. That is, not only rare earth elements, but also when the core is doped with other elements, as long as it is a compound containing the element and in the form of a powder, the raw material powder may be prepared as a powder regardless of the type. The method of the invention can also be applied when doping a dopant such as germanium or phosphorus for increasing the refractive index.

【0016】(実施例)図1、図2に示したような装置
を用いて、上述の方法で希土類元素ドープコアファイバ
を作成した。コアとなる原料粉末の組成を、SiO2
1.9wt%、Al2347.8wt%、CaO40.
3wt%、Er4000wtppmとした。このようにし
て得られたファイバはカットオフ波長が0.94μm、
MFDが4.6μmであり、励起パワー=23mW、信
号光波長=1552nm、入力信号光パワー=−40d
Bmにおいて最大37dB利得が得られた。
(Example) A rare earth element-doped core fiber was prepared by the above-mentioned method using the apparatus shown in FIGS. The composition of the raw material powder to be the core is SiO 2 1
1.9 wt%, Al 2 O 3 47.8 wt%, CaO 40.
3 wt% and Er4000 wtppm. The fiber thus obtained has a cutoff wavelength of 0.94 μm,
MFD is 4.6 μm, pumping power = 23 mW, signal light wavelength = 1552 nm, input signal light power = −40 d
A maximum gain of 37 dB was obtained at Bm.

【0017】[0017]

【発明の効果】本発明の希土類ドープコアファイバの製
造方法は、クラッドとなる石英系ガラスパイプの内部に
コアとなる希土類元素と酸化アルミニウムと酸化ケイ素
を必須成分とする原料粉末を充填し、これを溶融紡糸す
るものである。したがって所望の希土類元素を原料粉末
の中に所望の割合で調合するという簡便な方法で、容易
に高濃度の希土類元素をコアに確実にドープすることが
できる。さらに石英系ガラスパイプの厚みに対する貫通
孔の直径の比を適宜選択することで、ファイバのコア/
クラッド比の制御を容易かつ確実に行なうことができ
る。また工程数が少ないので、希土類ドープコアファイ
バの量産化が可能である。
According to the method for producing a rare earth-doped core fiber of the present invention, a raw material powder containing a rare earth element to be a core, aluminum oxide and silicon oxide as essential components is filled in a silica glass pipe to be a clad. Is melt-spun. Therefore, the core can be easily and surely doped with a high concentration of a rare earth element by a simple method of mixing a desired rare earth element in a raw material powder at a desired ratio. Further, by appropriately selecting the ratio of the diameter of the through hole to the thickness of the silica glass pipe, the fiber core /
The clad ratio can be controlled easily and reliably. Moreover, since the number of steps is small, it is possible to mass-produce the rare earth-doped core fiber.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明の製造方法の一実施例の原料粉末の脱
水工程を示す断面図である。
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a step of dehydrating a raw material powder according to an embodiment of a manufacturing method of the present invention.

【図2】 本発明の製造方法の一実施例の線引工程を示
す断面図である。
FIG. 2 is a cross-sectional view showing a drawing process of an example of the manufacturing method of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…石英系ガラスパイプ、2…貫通孔、4…ガラスパイ
プ、5…接続物 6…試料溜、7…供給口、8…原料粉末、9…バーナ、
10…ガラス管 11…供給口、12…ヒータ、13…希土類ドープコア
ファイバ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Quartz glass pipe, 2 ... Through hole, 4 ... Glass pipe, 5 ... Connection object 6 ... Sample reservoir, 7 ... Supply port, 8 ... Raw material powder, 9 ... Burner,
10 ... Glass tube 11 ... Supply port, 12 ... Heater, 13 ... Rare earth-doped core fiber

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山内 良三 千葉県佐倉市六崎1440番地 藤倉電線株式 会社佐倉工場内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Ryozo Yamauchi 1440 Rokuzaki, Sakura City, Chiba Prefecture Fujikura Electric Cable Co., Ltd. Sakura Factory

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 クラッドとなる石英系ガラスパイプの内
部にコアとなる希土類元素と酸化アルミニウムと酸化ケ
イ素を必須成分とする原料粉末を充填し、これを溶融紡
糸することを特徴とする希土類ドープコアファイバの製
造方法。
1. A rare earth-doped core characterized in that a raw material powder containing a rare earth element to be a core, aluminum oxide and silicon oxide as essential components is filled in a quartz glass pipe to be a clad and melt-spun. Fiber manufacturing method.
【請求項2】 コアとなる原料粉末が予め脱水されたも
のであることを特徴とする請求項1記載の希土類ドープ
コアファイバの製造方法。
2. The method for producing a rare earth-doped core fiber according to claim 1, wherein the raw material powder to be the core is dehydrated in advance.
【請求項3】 クラッドとなる第1の石英系ガラスパイ
プの一端に第2のガラスパイプの一端を接合し、この第
2のガラスパイプ内にコアとなる希土類元素と酸化アル
ミニウムと酸化ケイ素を必須成分とする原料粉末を入
れ、この第2のガラスパイプの開放端より塩素含有ガス
を流しつつ、前記原料粉末を加熱して脱水した後、この
原料粉末をクラッドとなる第1の石英系ガラスパイプ内
に移して、その内部に充填し、ついでこれを溶融紡糸す
ることを特徴とする希土類ドープコアファイバの製造方
法。
3. One end of a second glass pipe is joined to one end of a first silica-based glass pipe that serves as a clad, and a rare earth element, aluminum oxide, and silicon oxide serving as a core are essential in the second glass pipe. A first quartz glass pipe, in which a raw material powder to be a component is put, the raw material powder is heated and dehydrated while flowing a chlorine-containing gas from an open end of the second glass pipe, and the raw material powder serves as a clad. A method for producing a rare-earth-doped core fiber, which comprises moving the inside, filling the inside, and then melt-spinning this.
JP4093183A 1992-04-13 1992-04-13 Production of rare earth-doped core fiber Pending JPH05294670A (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998002389A1 (en) * 1996-07-16 1998-01-22 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Ultralow-loss silica glass and optical fibers made using the same

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