【考案の詳細な説明】[Detailed explanation of the idea]
〔産業上の利用分野〕
本考案は金属等の試料中に含まれる酸素、窒
素、水素等のガス成分を定量するために用いられ
るガス分析用るつぼに関するものである。
〔従来の技術〕
この種のるつぼは主として黒鉛からなり、第４
図に示すようにるつぼ本体１からなる単一構造の
ものと、第５図に示すように外るつぼ１１と、該
外るつぼ１１内に挿着される内るつぼ１２とから
なる二重構造のものとがある。
第４図に示す単一構造のるつぼ１は内部に試料
を投入して不活性ガス気流中におき、該るつぼ１
を構成する黒鉛を抵抗体として電流を流し、該る
つぼ１を発熱せしめることにより内部の試料を融
解または分解して試料中に含まれるガス成分を抽
出し、該ガス成分のうち酸素はCOまたはCO2と
して赤外線吸収検出器または熱伝導度検出器で検
出し、窒素または水素は熱伝導度検出器で夫々検
出する方法が行われている。
第５図に示す二重構造のるつぼ１Ａは外るつぼ
１１を抵抗発熱体として電流を流し、内るつぼ１
２は外るつぼ１１により間接的に加熱される。
したがつて第４図に示す単一構造のるつぼ１よ
りも第５図に示す二重構造のるつぼ１Ａの方が試
料が均一に加熱され一定の抽出條件が得られるの
でより精度の高い定量が出来る。
〔考案が解決しようとする問題点〕
上記るつぼ１，１Ａを用いてガス分析を行なう
にはまず試料を投入しないるつぼ１，１Ａのみを
不活性ガス雰囲気で一般には2500〜3000℃の高温
に加熱しるつぼ１，１Ａの周囲あるいはるつぼ
１，１Ａ中に含まれるガスを脱ガスする。次いで
るつぼ１，１Ａに流す電流を若干下げて脱ガス温
度より若干低い温度にしてからるつぼ１，１Ａ内
に分析しようとする試料を投入し前記したような
ガス分析を行なう。
るつぼ１，１Ａを上記のように2500〜3000℃に
加熱して所定時間の脱ガスを行なつた後、温度を
若干下げて試料を投入せずにブランクのガス分析
（酸素）を行なつた。るつぼ１の場合を第６図、
るつぼ１Ａの場合を第７図に示す。るつぼ１の場
合は第６図にみるように脱ガス後の分析中に発生
する酸素は殆んど存在しないが、るつぼ１Ａの場
合は第７図にみるように脱ガス後の分析中におい
て発生する酸素が検出される。該酸素は時間の経
過と共に徐々に低下しているのが、このような酸
素の発生状況は場合により例えばグラフイ，ロの
ようにばらつきを生ずる。したがつて二重構造の
るつぼ１Ａは酸素を比較的高含有率含む試料でブ
ランクの変動が無視される場合においては試料が
均一に加熱されることにより、高い分析精度が得
られるが、微量分析の場合には上記したようなブ
ランクの変動によつて分析精度が逆に悪くなる。
〔問題点を解決するための手段〕
本考案は上記従来の問題点を解決するための手
段として、外るつぼと、該外るつぼ内に挿着され
る内るつぼとからなる二重構造のるつぼにおい
て、該外るつぼと該内るつぼとにより形成される
空間と外界とを通づる導通手段とを設けるもので
ある。
〔実施例〕
本考案を第１図および第２図に示す一実施例に
よつて説明すれば、るつぼ１Ｂは外るつぼ１１と
該外るつぼ１１内に挿着される内るつぼ１２とか
らなり、該内るつぼ１２の外周には外るつぼ１１
と内るつぼ１２とにより形成される空間１３と外
界とを通づる縦溝１２Ａが形成されている。
第３図は他の実施例を示すもので、本実施例の
るつぼ１Ｃにおいては外るつぼ１１の周壁に外る
つぼ１１と内るつぼ１２とにより形成される空間
１３と外界とを通づる横孔１１Ａが設けられる。
更に上記実施例以外、例えば外るつぼ１１の内
周に縦溝を設けてもよい。
〔作用〕
本考案のるつぼ１Ｂ，１Ｃを加熱して脱ガスを
行なうと外るつぼ１１と内るつぼ１２とにより形
成される空間１３中に存在する酸素は縦溝１２Ａ
あるいは横孔１１Ａ等の導通手段により外界へ逃
散する。
第５図に示す従来の二重構造のるつぼ１Ａと第
１図および第３図に示す本考案のるつぼ１Ｂ，１
Ｃとについて酸素の定量にブランクの変動が与え
る影響を調べた。その結果は第１表に示される。
第１表において用いられるガス分析のための試料
は鋼材である。
[Industrial Application Field] The present invention relates to a gas analysis crucible used for quantifying gas components such as oxygen, nitrogen, and hydrogen contained in samples such as metals. [Prior art] This type of crucible is mainly made of graphite,
A single structure consisting of a crucible body 1 as shown in the figure, and a double structure consisting of an outer crucible 11 and an inner crucible 12 inserted into the outer crucible 11 as shown in FIG. There is. A crucible 1 having a single structure shown in FIG.
A current is passed through the graphite constituting the crucible 1 as a resistor to generate heat in the crucible 1, thereby melting or decomposing the sample inside and extracting the gas components contained in the sample. 2 is detected using an infrared absorption detector or a thermal conductivity detector, and nitrogen or hydrogen is detected using a thermal conductivity detector, respectively. The double-structured crucible 1A shown in FIG.
2 is indirectly heated by the outer crucible 11. Therefore, the double-structured crucible 1A shown in FIG. 5 can heat the sample more uniformly and obtain constant extraction conditions than the single-structured crucible 1 shown in FIG. 4, allowing for more accurate quantification. I can do it. [Problems to be solved by the invention] To perform gas analysis using the above-mentioned crucibles 1 and 1A, first, only the crucibles 1 and 1A, into which no sample is placed, are heated to a high temperature, generally 2500 to 3000°C, in an inert gas atmosphere. Gas contained around or in the crucibles 1 and 1A is degassed. Next, the current flowing through the crucibles 1 and 1A is slightly lowered to a temperature slightly lower than the degassing temperature, and then the sample to be analyzed is introduced into the crucibles 1 and 1A, and the gas analysis as described above is performed. After heating crucibles 1 and 1A to 2,500 to 3,000°C as described above and degassing them for a predetermined period of time, the temperature was lowered slightly and a blank gas analysis (oxygen) was performed without adding a sample. . Figure 6 shows the case of crucible 1.
The case of crucible 1A is shown in FIG. In the case of crucible 1, as shown in Figure 6, there is almost no oxygen generated during analysis after degassing, but in the case of crucible 1A, oxygen is generated during analysis after degassing, as shown in Figure 7. Oxygen is detected. Although the oxygen level gradually decreases with the passage of time, the state of oxygen generation may vary depending on the situation, as shown in graphs and graphs. Therefore, the double-structured crucible 1A can provide high analysis accuracy by uniformly heating the sample when the sample contains a relatively high oxygen content and blank fluctuations are ignored. In this case, the analysis accuracy deteriorates due to the above-mentioned blank fluctuations. [Means for Solving the Problems] The present invention, as a means for solving the above-mentioned conventional problems, provides a crucible with a double structure consisting of an outer crucible and an inner crucible inserted into the outer crucible. , a conduction means is provided for communicating the space formed by the outer crucible and the inner crucible with the outside world. [Embodiment] The present invention will be described with reference to an embodiment shown in FIGS. 1 and 2. The crucible 1B consists of an outer crucible 11 and an inner crucible 12 inserted into the outer crucible 11. An outer crucible 11 is disposed around the outer periphery of the inner crucible 12.
A vertical groove 12A is formed which communicates between the space 13 formed by the inner crucible 12 and the outside world. FIG. 3 shows another embodiment, in which the crucible 1C of this embodiment has a horizontal hole 11A in the peripheral wall of the outer crucible 11 through which the space 13 formed by the outer crucible 11 and the inner crucible 12 communicates with the outside world. will be provided. Further, in addition to the embodiments described above, for example, vertical grooves may be provided on the inner periphery of the outer crucible 11. [Operation] When the crucibles 1B and 1C of the present invention are heated and degassed, the oxygen present in the space 13 formed by the outer crucible 11 and the inner crucible 12 is removed from the vertical groove 12A.
Alternatively, it escapes to the outside world through a conductive means such as the horizontal hole 11A. A conventional double-structured crucible 1A shown in FIG. 5 and crucibles 1B and 1 of the present invention shown in FIGS. 1 and 3.
The influence of blank fluctuations on the determination of oxygen with respect to C was investigated. The results are shown in Table 1.
The samples for gas analysis used in Table 1 are steel materials.
〔考案の効果〕[Effect of idea]
したがつて本考案においては試料を均一に加熱
出来ると云う二重構造のるつぼの利点はそのまゝ
生かし、かつ二重構造のるつぼの有するブランク
の変動が大きいと云う欠点が解消され、精度の高
いガス分析が出来る。
Therefore, in the present invention, the advantage of the double-structured crucible in that the sample can be heated uniformly is taken advantage of, while the disadvantage of the double-structured crucible, which has large blank fluctuations, is eliminated, and accuracy is improved. High quality gas analysis is possible.
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]
第１図および第２図は本考案の一実施例を示す
ものであり、第１図は側断面図、第２図は内るつ
ぼの斜視図、第３図は他の実施例の側断面図、第
４図は従来の単一構造るつぼの側断面図、第５図
は従来の二重構造るつぼの側断面図、第６図は縦
軸に計数値、横軸に時間（秒）をとつたるつぼ１
のブランクのガス分析グラフ、第７図は縦軸に計
数値、横軸に時間（秒）をとつたるつぼ１Ａのブ
ランクのガス分析グラフである。
図中、１，１Ａ，１Ｂ，１Ｃ……るつぼ、１１
……外るつぼ、１２……内るつぼ、１１Ａ……横
孔、１２Ａ……縦溝。
Figures 1 and 2 show one embodiment of the present invention; Figure 1 is a side sectional view, Figure 2 is a perspective view of the inner crucible, and Figure 3 is a side sectional view of another embodiment. , Fig. 4 is a side sectional view of a conventional single structure crucible, Fig. 5 is a side sectional view of a conventional double structure crucible, and Fig. 6 shows count values on the vertical axis and time (seconds) on the horizontal axis. vine melting pot 1
FIG. 7 is a blank gas analysis graph of the crucible 1A with count values on the vertical axis and time (seconds) on the horizontal axis. In the figure, 1, 1A, 1B, 1C... crucible, 11
...Outer crucible, 12...Inner crucible, 11A...Horizontal hole, 12A...Vertical groove.